CN117264612A - 一种裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂及制备方法，属于油气开发技术领域。其制备方法包括以下步骤，取封端型聚氨酯溶于溶剂中，后加入可降解材料颗粒，在60~80℃条件下加入固化剂搅拌一段时间并除去溶剂，随后进行筛分、固化即得；以所述可降解材料颗粒的质量为基准，以质量百分比计，所述封端型聚氨酯材料的加量为1%‑15%；所述可降解材料颗粒不能在所述溶剂中溶解。本发明的储层保护剂，其在常温条件下摩擦系数较低，具有便于运输的特性，在高温条件下，能够发泡膨胀，具有较高的摩擦系数，因此具有较好的裂缝驻留能力；同时其强度高、降解时间可控，因此是一种优良的储层保护剂。
Description
技术领域
本发明涉及油气开发技术领域，具体涉及一种裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂及制备方法。
背景技术
裂缝性漏失常发生在储层岩石的裂缝及不整合侵蚀面、断层、破碎带等，一旦发生裂缝性漏失，钻井液漏失量大且漏失速度快，若控制不及时势必会造成大量钻井液漏失侵入储层造成储层伤害、造成钻完井工作中断延长钻完井周期严重迟滞勘探开发进程以及增加工程成本。同时储层裂缝也为油气主要渗流通道，是油气储层高效开发的重要保护对象。因此面对储层裂缝的双面效果，如何有效控制其在钻井过程和完井投产过程中的高效利用，是当前研究的热点。
针对储层段的暂堵性漏失控制问题，常用的暂堵剂有水溶性暂堵剂与酸溶性暂堵剂。水溶性暂堵剂由于吸水速度快而降解迅速不能有效的实现储层段的暂堵性漏失控制；酸溶性暂堵剂能有效进行储层段裂缝漏失的暂堵性封堵，但需要在完井作业后油气井生产前注酸液解堵，增加了工程成本与作业时间的同时酸溶解除暂堵剂也常造成严重的储层损害难题。因此亟须一种可实现在钻井阶段有效封堵储层段漏失裂缝在完井阶段能有效自降解不造成储层损害且无环境污染的环境友好型暂堵剂。
发明内容
为解决上述至少一种问题，本发明提供了一种裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂及制备方法。
本发明的技术方案是：一种裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的制备方法，包括以下步骤，
取封端型聚氨酯溶于溶剂中，后加入可降解材料颗粒，在60~80℃条件下加入固化剂搅拌一段时间并除去溶剂，随后进行筛分、固化即得；
以所述可降解材料颗粒的质量为基准，以质量百分比计，所述封端型聚氨酯材料的加量为1%-15%；所述可降解材料颗粒不能在所述溶剂中溶解。
具体的，在本发明中，是以封端型聚氨酯为壳体，以可降解材料颗粒为核，来制备一种具有较高强度、可降解、具有较好裂缝封堵承压能力的储层保护暂堵剂。
对于可降解材料颗粒来讲，其需要在一定条件下能够降解或分解，这些条件包括热降解和/或水降解，能实现这些功能的材料有很多，比如聚己二酸/对苯二甲酸共聚丁二酯、聚丙交酯（PLA）等，但是从效果来讲，优选聚丙交酯，其具有较高的抗压强度。同时，对于可降解材料来讲，其是承压主体，因此需要将其制成颗粒状以便于形成暂堵保护层。其粒径可以根据裂缝宽度、按照本领域常规设置方法进行确定，比如对于缝宽为3mm的裂缝，其尺寸可以为6~8目。
对于封端型聚氨酯来讲，由于其降解速度相对较慢，因此其作用之一是作为可降解材料颗粒的壳体，避免可降解材料颗粒在储层中快速降解，使其能够到达裂缝深部。对于可降解材料颗粒来讲，温度越高，其降解速度越快；随着目前油气资源的勘探开发逐渐转向深层、超深层地层，储层温度越来越高，如果不对其进行保护，则其在不到5天内就会降解，而目前的暂堵施工时间通常在8-20天左右。因此，本发明中，采用封端型聚氨酯作为壳体，避免聚丙交酯的快速降解。
同时，现有技术中能够达到该条件的材料有很多，比如聚酯树脂等；本发明中之所以采用封端型聚氨酯，是考虑到其还有额外的特性：发泡、膨胀和粘结效果。现有技术中，所采用的有机储层保护材料表面较为光滑，圆球度较高，导致其难以在裂缝中滞留，因此存在“堵不住”的现象。在本发明中，聚氨酯在一定温度和存在水的条件下会发泡并膨胀，同时会产生一定的粘结效果，其能够增强储层保护剂的摩擦系数，避免现有技术中常规有机堵漏颗粒“堵不住”的现象。
同时，本发明中采用封端型聚氨酯，之所以要对其进行封端，是通过不同的封端试剂来调整聚氨酯本身的降解时间，进而使得储层保护材料降解的可控性。目前常规的聚氨酯同样能够发泡，但是其仅能在特定的温度条件下发泡，不仅难以控制，同时由于地层中温度不均，因此其应用范围较低。而本发明为了解决该问题，通过对聚氨酯进行封端来控制其发泡温度，采用不同的封端剂，最终聚氨酯的发泡温度就有所改变，使得本发明的暂堵剂，其能够应用于120~150℃的温度，应用范围较广。
对于封端型聚氨酯来讲，其加量不宜过高，当其过高时，形成的壳层较厚，导致其降解速度较慢，使得最终储层保护材料的降解速度难以满足实际需求；但是其加量也不宜过低，当其过低时，形成的壳层较薄甚至难以形成壳层，导致其保护效力有限。结合目前的暂堵施工时间，当封端型聚氨酯的加量为可降解材料颗粒的1~15%时，其能够形成厚度适宜的壳层。同时，本领域技术人员容易理解的是，随着封端型聚氨酯的加量增加，其壳层厚度增加，最终解堵时间随之延长。
为了促使封端型聚氨酯的固化，本发明中还加入有相应的固化剂，这些固化剂能够加速封端型聚氨酯的固化，通常包括二月桂酸丁二基锡、二乙胺，本领域技术人员也可以使用本领域其余的聚氨酯固化剂。为了避免封端型聚氨酯激活时难以在内核聚丙交酯外表形成致密多孔介质外壳的情形，因此要求所述固化剂的加量不超过所述封端型聚氨酯加量的10~20%，在这样的加量情况下，封端型聚氨酯激活后可有效在聚丙交酯表面形成多孔介质外壳。
本发明的一种实施方式在于，所述封端型聚氨酯为丙二酸二乙酯封端的聚氨酯、乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯、苯酚封端的聚氨酯的至少一种。丙二酸二乙酯封端的聚氨酯的解封温度范围为130℃~140℃，乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯的解封温度范围为125℃~150℃，苯酚封端的聚氨酯的解封温度范围为140℃~150℃。本领域技术人可以根据实际地层情况，选择合适的封端剂对聚氨酯进行封端。
本发明的一种实施方式在于，所述溶剂为乙醇。
本发明的一种实施方式在于，所述筛分、固化的具体操作为：将除去溶剂后的材料烘干至半固化状态，随后对其进行筛分；随后将筛分后的材料继续烘干至其完全固化。此处所述的半固化状态是指：除去溶剂后，颗粒表面具有一定的粘性，随后将其烘干至一定程度后，材料颗粒表面的粘性基本消失的状态。
本发明的另一个目的是提出一种裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂，其采用任一上述的方法制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用生物降解高分子材料为内核、采用封端型聚氨酯为功能型外壳制备的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂，其制备方法简单，工艺流程较短，同时制备条件温和，因此便于推广。同时，常温下的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂表面圆球度高易随堵漏浆进入漏失裂缝面，在储层温度下封端型聚氨酯激活解封具有发泡、膨胀、固结的效果，可增加暂堵层与裂缝面间摩擦系数，实现在裂缝中稳定驻留；并且通过固结效果，增加暂堵层整体力学结构强度和承压能力；同时通过控制封端型聚氨酯的封端剂种类和加量，即可智能调节裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的降解时间，从而使其能够应用于不同的场景，同时其降解后的渗透率恢复率能够达到95%以上，对储层的导流能力影响较小，使得本发明的应用范围得到了极大的拓宽，具有较好的商业应用前景。
附图说明
图1为实施例1产品高温前的电镜扫描图；
图2为实施例1产品高温后的电镜扫描图；
图3为实施例1产品高温前的显微放大图；
图4为实施例1产品高温后的显微放大图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
下述实施例中，若无特别说明，所采用的操作方法均为本领域常见方法。
下述实施例中，若无特别说明，所采用的原料均是常规商业品。
实施例1：将2g乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.2g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例2：将4g乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.4g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例3：将6g乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.6g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例4：将2g丙二酸二乙酯封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.2g二乙胺加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例5：将4g丙二酸二乙酯封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.4g二乙胺加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例6：将6g丙二酸二乙酯封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.6g二乙胺加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例7：将2g苯酚封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.2g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例8：将4g苯酚封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.4g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例9：将6g苯酚封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.6g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例10：将2g苯酚封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚己二酸/对苯二甲酸共聚丁二酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.2g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例11：将4g苯酚封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚己二酸/对苯二甲酸共聚丁二酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.4g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例12：将6g苯酚封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚己二酸/对苯二甲酸共聚丁二酯颗粒（6-8目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.6g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例13：将4g乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（10-16目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.4g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例14：将4g乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（20-40目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.4g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
实施例15：将4g乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯与40ml无水乙醇混合，在80℃水浴条件下使用超声搅拌，使封端型聚氨酯溶解于无水乙醇中得到溶液1；
在溶液1中加入100g聚丙交酯颗粒（40-60目）并搅拌均匀，得到溶液2；
将0.4g二月桂酸丁二基锡加入溶液2中充分搅拌至无水乙醇溶液完全挥发，产物放入烘箱中烘干至半固化状态，按初始目数筛取半固化状态的样品，继续放置至全固化，即得裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂。
性能测试
（1）裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂降解性能
分别对实施例1-12的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂在不同温度条件内进行降解率测试。材料的降解环境为：pH=11、100000mg/L的CaCl2溶液，封端型聚氨酯在不同温度下的降解情况如表1-4所示：
表1、乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯在不同温度条件下的降解性能结果统计表
表2、丙二酸二乙酯封端的聚氨酯在不同温度条件下的降解性能结果统计表
表3、苯酚封端的聚氨酯在不同温度条件下的降解性能结果统计表
表4、苯酚封端的聚氨酯在不同温度条件下的降解性能结果统计表
从表1-4可以看出，实施例1-12均可在封端剂的解封温度下自降解，并且随着温度的提高，聚氨酯的解封速度越快，裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的降解速度加快。同样对比实施例1-3、实施例4-6或实施例7-12均可看出，封端型聚氨酯的加量可以调控裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的降解时间，并且封端型聚氨酯的加量与降解时间是呈现正相关的趋势。
对比实施例1-12与无壳聚丙交酯、无壳聚己二酸/对苯二甲酸共聚丁二酯颗粒的降解时间可以看出，封端型聚氨酯可以有效的调控储层保护剂在高温环境下的降解时间，实现降解时间可控，并且基本实现在125℃-150℃的温度条件下，降解时间可控制在6-13天，完全满足钻井阶段向完井阶段过渡的储层保护时间。
（2）裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂摩擦系数测试
裂缝性油气层漏失控制形成封堵层的稳定性是评判封堵层是否有效的标准，其主要受岩体、岩石-封堵带接触面、封堵带三部分控制。封堵层失稳主要分为摩擦失稳和剪切失稳。摩擦系数是影响封堵层承压能力的关键因素之一。颗粒摩擦系数决定着裂缝封堵层的稳定性。材料摩擦系数也影响着材料在裂缝中的滞留。摩擦系数越高，封堵裂缝材料越容易在裂缝中滞留形成裂缝封堵层，形成的裂缝封堵层也越稳定。因此，评价材料的摩擦系数至关重要。本发明的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的壳体封端型聚氨酯，其可根据封端剂的种类，可在不同温度范围下激活解封，且具有发泡、膨胀、固结效果，在暂堵层位可延伸固结于裂缝表面，从而增加暂堵层与裂缝面间摩擦系数。
仪器选用COF-1型摩擦系数测量仪、烘箱。测试材料为聚丙交酯与本发明实施例1、实施例4、实施例7的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂，测试这些材料在常温以及140℃下的摩擦系数。
具体实验方法如下：（1）先将需要测量摩擦系数的材料放入烘箱，烘箱内温度设定为60℃，干燥24h后取出材料放入干燥容器中备用；（2）在长约6.0cm、宽约3.5cm的摩擦滑板一面和COF-1摩擦系数测量仪的钢板表面贴上双面胶，并在钢板和摩擦滑板的双面胶上紧密粘满材料；（3）将粘有材料的摩擦滑板放置在COF-1摩擦系数测量仪钢板的最左端，保证钢板和摩擦滑板粘着的材料紧密接触，在摩擦滑板的正上方放置一个加重砝码；
（4）启动COF-1型摩擦系数测量仪，电动机带动摩擦滑板在铺有材料的钢板上缓慢匀速滑动，拉力计测得钢板与滑板上材料之间的摩擦力，计算机记录摩擦力随时间变化曲线；
材料颗粒间的摩擦系数的计算公式为： （1）
式中：μ——摩擦系数；f——材料之间的摩擦力（N）；
W——加重砝码、摩擦滑板和摩擦滑板上粘有的材料的总质量。
在此需要做的补充说明，在测量实施例1、实施例4、实施例7在对应封端剂解封温度下的摩擦系数时，将步骤（3）完成后将滑板、钢板以及对应砝码置于140℃保温30min再测量。
实验结果根据摩擦系数评价指标如表5所示；最终得到聚丙交酯、实施例1、实施例4、实施例7的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的平均摩擦系数，以及对应的摩擦系数级别，如表6所示。
表5、材料摩擦系数评价指标
表6、材料摩擦系数统计表
从表6摩擦系数统计表中可以对比分析出，原料聚丙交酯颗粒与实施例1、实施例4、实施例7的常温状态下摩擦系数均处于低等水平，然而实施例1、实施例4、实施例7在140℃环境下加热30min摩擦系数便由低等提高至高等水平。可以看出本发明的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的壳层在激活后具有发泡、膨胀、固结的效果，此效果可有效增加暂堵层与裂缝面的摩擦系数，从而提高在裂缝中的稳定驻留效果。
对于实施例1制得的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂，还做了其高温前后电镜扫描图与工业显微镜图，参见图1、图2、图3、图4，其中，图1为裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂高温前的电镜扫描图，图2为裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂高温后的电镜扫描图。两者对比可知，在常温条件下，其壳层表面较为光滑，表现为摩擦系数较小；在高温条件下，裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的壳层发泡，产生了大量的多孔结构，其能够有效的增大摩擦系数，表现为摩擦系数较大。图3是实施例1制备的成品在工业显微镜下放大观察其外表，可以看出外表光滑固结，摩擦系数低易于在工程应用中输送；图4是高温老化后在工业显微镜下观察颗粒的发泡固结情况，可以看出材料外表发泡均匀，并与周围颗粒固结成一体，可见其可有效增加颗粒在地层裂缝中的摩擦系数提高暂堵层在裂缝中的驻留效果。
（3）裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂封堵性能测试
通过对比由聚丙交酯颗粒和本发明实施例制得的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂，以相同粒径配比形成的相同堵漏配方。分别测试聚丙交酯材料的最大承压能力和裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的承压能力，以验证本发明的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂具有外壳粘结效果、增强暂堵层整体力学结构强度和承压能力。
基浆：膨润土6份；NaCO3 0.2份；NaOH 0.1份；羧甲基纤维素钠（HV-CMC）0.3份；黄原胶0.2份；纤维0.5份；水100份。
支撑剂：核桃壳（6-8目）:3%（堵漏剂的总重量为基准）。
以基浆重量为基准，聚丙交酯颗粒与裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂加量如表7所示，由于乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯可控温度范围较广，有利于实验的开展故所添加的裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂为实施例2、实施例13、实施例14、实施例15所制备：
表7、聚丙交酯颗粒与裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂加量
分别将上述每一类材料的不同目数进行混合，得到混合好的堵漏材料，重复实验测试所设计配方的最大承压能力，至少得到3组成功封堵的有效测试数据，测试过程及结果如下：
将缝宽为5.0-3.0mm（裂缝进口为5mm，出口为3mm）的人造裂缝岩样放入岩心夹持器中，施加围压至30MPa，将配好的实验液体加入工作液釜体，开启加热器，温度设置为140℃，开启电动搅拌器，转速设置为150r/min；搅拌30min后打开气瓶和釜体入口端调压阀，将釜体内的压力加压至1MPa，5min后打开岩心出口端阀门，计量初始漏失量，待漏失量稳定后，保持压力1MPa，30min后以2.0MPa的梯度增加釜体内压力，各压力保持一定时间，计量累计漏失量，当釜体内的压力达到某一个压力点时，累计漏失量迅速增加，釜体中压力急剧下降，且未恢复，则认为裂缝封堵失败，停止实验，记录上一个压力点为封堵层的承压能力，其结果如表8所示：
表8、封堵测试结果
从表8可以看出，经过重复封堵实验，裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂可对3-5mm裂缝进行有效封堵，承压能力达到18.69MPa以上，且累计漏失量低封堵致密性良好。而对比实验聚丙交酯颗粒材料的最大承压仅仅达到12.18MPa，承压能力远小于裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂，可见裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的表面封端型聚氨酯在激活解封后有效增加暂堵层材料之间的摩擦系数和暂堵层与裂缝面间摩擦系数，从而实现增加暂堵层整体力学结构强度和承压能力的效果。
（4）裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂渗透率恢复性能测试
开展裂缝导流能力评价实验，测试人造裂缝封堵前与封堵解除后渗透率恢复率。
具体方法如下：(1)裂缝岩心低温烘干，测量岩心的直径、长度、干重及岩心的裂缝宽度；(2)将岩心装入岩心夹持器中，平流泵以一定的流速注入地层水，直到压力稳定，记录流量和压力计算渗透率K1；(3)将有效封堵的裂缝置于高温高压老化罐中，老化降解溶液环境为pH=11的100000mg/L的CaCl2溶液中（常规钻井液的pH为9~11，125℃-150℃的储层矿化度平均值为100000mg/L）老化温度为所使用的封端型聚氨酯的封端剂解封温度，待裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂自降解后，取出按照步骤（2）水驱，直到压力稳定，记录流量和压力，计算渗透率K2；渗透率恢复率η＝(K1-K2)/K1×100％，每组实验重复3组，结果见表9：
表9、渗透率恢复性能测试结果
从表9可以看出，裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂降解后裂缝渗透率恢复率大于95%，具有较好的裂缝渗透率恢复效果表明其对储层伤害较小达到储层保护的效果
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明实施例揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
取封端型聚氨酯溶于溶剂中，后加入可降解材料颗粒，在60~80℃条件下加入固化剂混合后除去溶剂，随后进行筛分、固化即得；
以所述可降解材料颗粒的质量为基准，以质量百分比计，所述封端型聚氨酯材料的加量为1%-15%；所述可降解材料颗粒不能在所述溶剂中溶解。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述封端型聚氨酯为丙二酸二乙酯封端的聚氨酯、乙酰乙酸乙酯封端的聚氨酯、苯酚封端的聚氨酯的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固化剂为二月桂酸丁二基锡、二乙胺的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可降解材料颗粒为聚己二酸/对苯二甲酸共聚丁二酯、聚丙交酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述筛分、固化的具体操作为：将除去溶剂后的材料烘干至半固化状态，随后对其进行筛分；随后将筛分后的材料继续烘干至其完全固化。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固化剂的加量为所述封端型聚氨酯加量的10~20%。
8.一种裂缝性油气层可控自降解暂堵储层保护剂，其特征在于，采用权利要求1-7任一所述的方法制备而成。
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| CN117264612B (zh) | 2024-01-30 |
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