CN108977184A - 一种兼备暂堵和支撑作用的转向剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种兼备暂堵和支撑作用的转向剂及其制备方法。该转向剂包含高分子可降解外壳和高抗压强度内核，该高分子可降解外壳与高抗压强度内核经粘合剂粘合而成；所述高分子可降解外壳由聚乳酸‑乙醇酸、聚乳酸和聚己内酯中的两种或三种聚合物通过熔融混炼反应而成；所述高抗压强度内核为陶粒和石英砂中的一种。暂堵转向压裂过程中，该转向剂在缝内由于地层挤压作用，高分子可降解外壳产生塑性形变进而形成有效暂堵带，保证暂堵效果。施工完成后，高分子可降解外壳在地层温度作用下自降解，高强度内核留在原处支撑裂缝并维持裂缝开度，从而有效解决了暂堵转向压裂过程中由于暂堵剂完全降解而产生的裂缝闭合及产能下降问题。
Description
技术领域
本发属于石油天然气开采技术领域，特别涉及一种兼备暂堵和支撑作用的转向剂及其制备方法。
背景技术
暂堵转向压裂主要过程为在压裂过程中加入暂堵剂对已压开裂缝进行暂堵，迫使压裂液转向低渗层进行造缝，可降解材料在施工后降解，暂堵段恢复导流能力，从而达到全井段改造的效果。对于超低渗储层，为提高其缝网复杂程度，使用暂堵剂暂堵已压开裂缝缝内，致使缝内净压力升高，进而迫使裂缝转向形成新缝。
目前，暂堵转向压裂所用暂堵转向剂一般分为酸溶、水溶、油溶及自降解等类型暂堵剂。但当前所用暂堵转向剂存在一个普遍性问题是暂堵剂溶解/降解后在暂堵区域形成无支撑带，即“空腔”，因此在地应力作用下暂堵裂缝易闭合，致使其导流能力下降，影响油井产能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种转向剂及其制备方法，该转向剂同时具有暂堵和支撑的作用。
为达到上述目的，本发明提供了一种兼备暂堵和支撑作用的转向剂，其中，该转向剂包含高分子可降解外壳和高抗压强度内核，该高分子可降解外壳与高抗压强度内核经粘合剂粘合而成；
所述高分子可降解外壳由聚乳酸-乙醇酸(PLGA)、聚乳酸(PLA)和聚己内酯(PCL)等中的两种或三种聚合物通过熔融混炼反应而成；
所述高抗压强度内核为陶粒和石英砂中的一种。
在上述转向剂中，优选地，以质量百分比计，该转向剂包括75-95％的高分子可降解外壳、1-5％的粘合剂和0.1-10％的高抗压强度内核，三者的质量百分比之和为100％。
在上述转向剂中，优选地，所采用的粘合剂为环氧树脂、聚氨酯和改性聚丙烯酸酯等中的一种或几种的组合物。
在上述转向剂中，优选地，高分子可降解外壳的降解温度为50℃-120℃。通过调整高分子可降解外壳的材料的材料组成以及合成条件能够实现对于高分子可降解外壳的降解温度的控制。
在上述转向剂中，优选地，高分子可降解外壳的材料由30％-70％的聚乳酸-乙醇酸和30％-70％的聚乳酸组成；或者由30％-70％的聚乳酸-乙醇酸和30％-70％的聚己内酯组成；或者由30％-70％的聚乳酸和30％-70％的聚己内酯组成；或者由10％-50％的聚乳酸-乙醇酸、10％-50％的聚乳酸和10％-50％的聚己内酯组成；各成分的百分比之和为100％。
在上述转向剂中，优选地，所采用的聚乳酸-乙醇酸的重均分子量为1万-13万；所述聚乳酸的重均分子量为1-13万；所述聚己内酯的重均分子量为1-13万。
在上述转向剂中，优选地，所述陶粒或石英砂的粒径为该转向剂粒径的1/3-1/20，更优选地，所选陶粒或石英砂的粒径为该转向剂粒径的1/4-1/12。
在上述转向剂中，可根据作业目的层地应力大小选取陶粒或者石英砂作为高强度内核，优选地，所采用的石英砂为覆膜石英砂，其圆度不低于0.8，球度不低于0.8。
根据发明的具体实施方案，优选地，该转向剂的圆度不低于0.8，其粒径为1mm-12mm。
本发明的转向剂可以为任何适当的形状，例如：片状、不规则状、棒状，根据储层改造需求可以酌情选取。
本发明还提供了上述兼备暂堵和支撑作用的转向剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤A：将聚乳酸-乙醇酸、聚乳酸和聚己内酯中的两种或三种聚合物熔融混炼反应，得到高分子可降解外壳的原材料；
步骤B：以陶粒或石英砂作为高抗压强度内核，然后在其表面涂覆粘结剂(粘合剂用量为转向剂的原料总质量的1-5％)；
步骤C：将步骤A中制得的高分子可降解外壳的原材料采用高温滚动喷涂方式喷涂于步骤B中制得的表面涂覆了粘结剂的高抗压强度内核的表面，然后冷却至室温；
步骤D：对步骤C制得的产物进行分选或磨圆处理，制得所述兼备暂堵和支撑作用的转向剂。
在上述制备方法中，优选地，步骤A包括对聚乳酸-乙醇酸(熔点55-60℃)、聚乳酸(熔点155-185℃)和聚己内酯(熔点59-64℃)中的两种或三种聚合物进行真空干燥处理的过程，所述真空干燥处理的温度低于相应聚合物的熔点。该真空干燥处理在熔融混炼反应之前进行，针对各聚合物单独进行。该真空干燥的温度优选控制为聚合物的熔点的50％-90％。真空干燥处理的真空度优选控制为40-90kPa。
在上述制备方法中，优选地，步骤A还包括加入扩链剂的过程。所采用的扩链剂可以为氢醌-双(2-羟乙基醚)，HQEE。优选地，以聚合物的总质量计，扩链剂的加入量为0.07％-0.3％。
在上述制备方法中，优选地，步骤A中的熔融混炼反应的温度为55℃-190℃，优选为70℃-190℃；所述熔融混炼反应的时间可以为5-15分钟，优选为6-9分钟。熔融混炼反应优选在真空条件下进行，该真空条件的真空度优选为40-90kPa。
在上述制备方法中，优选地，步骤C中的高温滚动喷涂的温度为步骤A中制得的高分子可降解外壳的原材料的熔点的1.05-1.2倍，更优选为1.08-1.12倍。
本发明提供的兼备暂堵和支撑作用的储层改造用转向剂由高分子可降解外壳和高抗压强度内核组成。暂堵转向压裂过程中，转向剂在缝内由于地层挤压作用，高分子可降解外壳产生塑性形变进而形成有效暂堵带，保证暂堵效果。施工完成后，高分子可降解外壳在地层温度作用下自降解，高强度内核留在原处支撑裂缝并维持裂缝开度，从而有效解决了暂堵转向压裂过程中由于暂堵剂完全降解而产生的裂缝闭合及产能下降问题。
与现有暂堵转向剂相比，本发明具有以下有益效果：(1)本发明的转向剂的高抗压强度内核可在高分子可降解外壳降解后支撑暂堵裂缝，解决了暂堵剂降解后在暂堵位置形成“空腔”致使裂缝闭合，削弱改造效果的难题；(2)本发明的转向剂的成本较常规高分子转向剂成本更低，由于陶粒及石英砂的成本远低于高分子材料成本，制得的兼备暂堵和支撑作用的转向剂从一定程度上降低了高分子材料的用量，且可以达到相同的暂堵效果，经济高效；(3)本发明的转向剂在密度上具有一定的差异性，可以防止转向剂过早沉降带来的砂堵问题。总之，本发明为暂堵转向压裂提出了新的思路及方法。
附图说明
图1为本发明的兼备暂堵和支撑作用的转向剂的制备过程示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种暂堵转向压裂用转向剂，其是通过以下步骤制备得到(制备流程如图1所示)：
(1)将重均分子量为9万的聚乳酸-乙醇酸切片在30-35℃、真空度80kPa下搅拌4小时；将重均分子量为7万的聚己内酯切片在45-55℃、真空度80kPa下搅拌10小时，使聚乳酸-乙醇酸切片和聚己内酯切片的含水率分别低于0.1wt％。
(2)取上述干燥后聚乳酸-乙醇酸切片100千克、聚己内酯切片170千克，添加到带有搅拌器的混料机中，加热升温至70℃，在真空度90kPa下混料7分钟，得到高分子可降解外壳的原材料。
(3)选取40/90目陶粒作为高强度内核，采用高压喷涂设备将环氧树脂均匀涂覆于陶粒表面，其中，环氧树脂的用量为“聚乳酸-乙醇酸、聚己内酯、陶粒以及环氧树脂”总质量的1.5％。
(4)将高分子可降解外壳的原材料加热，加热温度为其熔点的1.10倍，采用高温滚动喷涂装置对涂覆环氧树脂后的陶粒进行喷涂，迅速风冷降温至15-20℃。
(5)采用磨盘进行磨圆，磨盘温度控制在-5℃至0℃，使用8/10目筛筛选转向剂颗粒，制得粒径范围为1.70mm-2.36mm的转向剂颗粒。
采用制备得到的粒径为1.70mm-2.36mm的转向剂颗粒进行裂缝暂堵实验：模拟裂缝几何尺寸缝长17.78cm、缝高3.81cm，将转向剂铺置在模拟裂缝内，铺置厚度为4mm；在恒温55℃、围压35MPa的条件下，测试暂堵段的暂堵效果：从入口端以3mL/min的恒流速度注入标准盐水，泵注压力达到30MPa后改为恒压控制，测得其出口端流量为0.01mL/min；恒压控制7小时，其出口端流量稳定在0.01mL/min-0.05mL/min，7小时后，出口端流量逐渐升高，裂缝导流能力恢复。
实验表明本实施例所制得的转向剂承压可达到30MPa，其暂堵时间可达7小时，降解后转向剂能够对裂缝形成支撑，裂缝导流能力恢复。
实施例2
本实施例提供了一种暂堵转向压裂用转向剂，其是通过以下步骤制备得到(制备流程如图1所示)：
(1)将重均分子量为11万的聚乳酸-乙醇酸切片在30-35℃、真空度80kPa下搅拌4小时；将重均分子量为9万的聚己内酯切片在45-55℃、真空度80kPa下搅拌10小时；将重均分子量为9万的聚乳酸切片在70-85℃、真空度80kPa下搅拌6小时；使三种聚合物的含水率分别低于0.1wt％。
(2)取上述干燥后聚乳酸-乙醇酸切片50千克、聚己内酯切片80千克、聚乳酸60千克，添加到带有搅拌器的混料机中，加热升温至165℃，在真空度90kPa下混料5分钟，得到高分子可降解外壳的原材料。
(3)选取60/80目覆膜石英砂(圆度及球度均为0.8以上)作为高强度内核，采用高压喷涂设备将环氧树脂均匀涂覆于陶粒表面，其中，环氧树脂的用量为“聚乳酸-乙醇酸、聚己内酯、陶粒以及环氧树脂”总质量的1.3％。
(4)将高分子可降解外壳的原材料加热，加热温度为其熔点的1.1倍，采用高温滚动喷涂装置对涂覆环氧树脂后的石英砂进行喷涂，迅速风冷降温至15-20℃。
(5)采用磨盘进行磨圆，磨盘温度控制在-5℃至0℃，使用14/18目筛筛选转向剂颗粒，制得粒径范围为0.88mm-1.18mm的转向剂颗粒。
采用制备得到的粒径为0.88mm-1.18mm的转向剂颗粒进行裂缝暂堵实验：模拟裂缝几何尺寸缝长17.78cm、缝高3.81cm，将转向剂铺置在模拟裂缝内，铺置厚度为2mm；在恒温95℃、围压35MPa条件下，测试暂堵段的暂堵效果：从入口端以3mL/min的恒流速度注入标准盐水，泵注压力达到30MPa后改为恒压控制，测得其出口端流量为0.02mL/min；恒压控制12小时，其出口端流量稳定在0.02mL/min-0.04mL/min，12小时后，出口端流量逐渐升高，裂缝导流能力恢复。
实验表明本实施例所制得的转向剂承压可达到30MPa，其暂堵时间可达12小时，降解后转向剂能够对裂缝形成支撑，裂缝导流能力恢复。
Claims (10)
1.一种兼备暂堵和支撑作用的转向剂，其中，该转向剂包含高分子可降解外壳和高抗压强度内核，该高分子可降解外壳与高抗压强度内核经粘合剂粘合而成；
所述高分子可降解外壳由聚乳酸-乙醇酸、聚乳酸和聚己内酯中的两种或三种聚合物通过熔融混炼反应而成；
所述高抗压强度内核为陶粒和石英砂中的一种；
优选地，以质量百分比计，该转向剂包括75-95％的高分子可降解外壳、1-5％的粘合剂和0.1-10％的高抗压强度内核，三者的质量百分比之和为100％；
优选地，所述粘合剂为环氧树脂、聚氨酯和改性聚丙烯酸酯中的一种或几种的组合物；
优选地，该转向剂的高分子可降解外壳的降解温度为50℃-120℃。
2.根据权利要求1所述的转向剂，其中，所述高分子可降解外壳的材料由30％-70％的聚乳酸-乙醇酸和30％-70％的聚乳酸组成；或者由30％-70％的聚乳酸-乙醇酸和30％-70％的聚己内酯组成；或者由30％-70％的聚乳酸和30％-70％的聚己内酯组成；或者由10％-50％的聚乳酸-乙醇酸、10％-50％的聚乳酸和10％-50％的聚己内酯组成；上述百分比为质量百分比，各成分的百分比之和为100％；
优选地，所述聚乳酸-乙醇酸的重均分子量为1万-13万；所述聚乳酸的重均分子量为1-13万；所述聚己内酯的重均分子量为1-13万。
3.根据权利要求1所述的转向剂，其中，所述陶粒或石英砂的粒径为该转向剂的粒径的1/3-1/20，优选地，所选陶粒或石英砂的粒径为该转向剂的粒径的1/4-1/12。
4.根据权利要求1或3所述的转向剂，其中，所述石英砂为覆膜石英砂，其圆度不低于0.8，球度不低于0.8。
5.根据权利要求1-4任一项所述的转向剂，其中，该转向剂的圆度不低于0.8，其粒径为1mm-12mm。
6.权利要求1-5任一项所述的兼备暂堵和支撑作用的转向剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：将聚乳酸-乙醇酸、聚乳酸和聚己内酯中的两种或三种聚合物熔融混炼反应，得到高分子可降解外壳的原材料；
步骤B：以陶粒或石英砂作为高抗压强度内核，然后在其表面涂覆粘结剂；
步骤C：将步骤A中制得的高分子可降解外壳的原材料采用高温滚动喷涂方式喷涂于步骤B中制得的表面涂覆了粘结剂的高抗压强度内核的表面，然后冷却至室温；
步骤D：对步骤C制得的产物进行分选或磨圆处理，制得所述兼备暂堵和支撑作用的转向剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述步骤A包括对聚乳酸-乙醇酸、聚乳酸和聚己内酯中的两种或三种聚合物进行真空干燥处理的过程，所述真空干燥处理的温度低于所述聚合物的熔点；
优选地，所述真空干燥处理的真空度控制为40-90kPa；
优选地，所述真空干燥的温度为所述聚合物的熔点的50％-90％。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其中，所述步骤A中还包括加入扩链剂的过程；
优选地，以聚合物的总质量计，所述扩链剂的加入量为0.07％-0.3％；
优选地，所述扩链剂为氢醌-双(2-羟乙基醚)。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述步骤A中的熔融混炼反应的温度为55℃-190℃，优选为70℃-190℃；
所述熔融混炼反应的时间为5-15分钟，优选为6-9分钟；
优选地，所述熔融混炼反应在真空条件下进行，所述真空的真空度为40-90kPa。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其中，步骤C中所述高温滚动喷涂的温度为步骤A中制得的所述高分子可降解外壳的原材料的熔点的1.05-1.2倍，优选为1.08-1.12倍。
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