CN112431569B - 一种防止裂缝向上延伸的方法、高分子封堵材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防止裂缝向上延伸的方法、高分子封堵材料及其制备方法,该高分子封堵材料由堵剂内核、内外涂层。通过内外涂层遇水后密度逐渐降低的特性,在压裂管柱内密度重于压裂液、便于高分子封堵材料顺利加入,进入地层后密度进一步降低,轻于压裂液,高分子封堵材料浮于水力裂缝的顶部;堵剂内核具有粘附裂缝和长效封堵的特性,在水力压裂过程中起到应力遮挡、封堵垂直裂缝的双重作用,有效防止了裂缝向上延伸。制备方法包括:通过以氢化丁腈橡胶为基体合成特殊高分子材料,形成堵剂内核;外涂层在压裂液中能迅速反应生成自生气泡,内涂层疏水亲气,使高分子封堵材料在进入地层后,浮于人工裂缝顶部,实现防止裂缝向上延伸的工艺目的。
Description
技术领域
本发明属于油田开发领域,具体涉及一种防止裂缝向上延伸的方法、高分子封堵材料及其制备方法。
背景技术
水力压裂技术是中低渗透油气藏有效开发的关键技术手段。对于油层厚度薄、遮挡条件较差的油气藏,在水力压裂过程中容易缝高失控,造成人工裂缝垂向过度延伸、缝长不能达到设计要求、裂缝剖面不能有效支撑,导致施工砂堵,甚至沟通水层等多种后果。为此,控缝高压裂技术日益受到国内外油田公司的重视。
目前主流的控缝高压裂技术有三种:一是人工隔层技术,通过人工隔层的形成,首先限制了携砂液的高压向裂缝上部和向下部的传递,从而降低了上下层段中缝内流压与地应力之差,也就增加了上下隔层与产油层之间的地应力差,控制了缝高的增张;其次,人工隔层还起到转向作用,即使后来注入的携砂液转为水平流向,从而使裂缝水平延伸。二是变排量压裂技术,与上下隔层地应力差值小的薄油层的压裂改造,为限制裂缝高度过度延伸,采用变排量压裂技术,在控制裂缝向下延伸的同时,可增长支撑缝长,增加裂缝内支撑剂铺置浓度,从而可有效地提高增产效果。三是冷却地层控制缝高,先低排量注入低温液体冷却地层,降低地层应力,这时的注入压力必须小于地层的破裂压力,当冷却地层的范围和应力条件达到一定要求时,再提高排量,注入高浓度降滤剂的低温前置液,压开裂缝,在注入低温液体冷却地层期间的某一时刻,将注液压力提高到造缝压力,进而采用控制排量和压力的方法控制缝高的延伸,这种方法主要用于胶结性较差的地层和用常规水力压裂难以控制裂缝延伸的油气层。
人工隔层控缝高技术是控缝高最有效的技术手段,然而目前的人工隔层控缝高技术以注入高密度人工隔板,控制缝高向下延伸为主。
专利WO 2010/068128A1公开了:在进行常规压裂工艺之前,在裂缝上部、下部或者上部和下部同时使用转向剂,以限制裂缝纵向延伸。低粘度前置液启裂,然后注入较高粘度液体携带转向剂,随后较低粘度不含转向剂液体将转向剂顶替到预定位置。上转向剂密度低于液体密度,下转向剂密度高于液体密度。另外,在泵入转向剂阶段和较低粘度顶替液阶段之间,也可以使用高粘度不含转向剂液体将转向剂推向裂缝深处。为了同时添加上、下转向剂,可以使用较高粘度的前置液,或者同时包括低密度和高密度转向剂。采取不同的方法注入转向剂,可以较好的控制裂缝在垂向的延伸;但是未能解决低密度转向剂的注入问题,即密度明显低于压裂液无法被压裂液携带这一技术难题。
专利CN 103089224A公开了:一种综合控制裂缝高度的压裂方法。所述方法包括:注入转向剂产生人工隔层,使用清洁压裂液,控制施工规模,设计变排量、低排量的施工泵序,使用不同粒径支撑剂组合,根据施工压力监控结果调整泵注程序;但是未提供防止裂缝向上延伸的有效方法。
美国专利US 2005/0016732A1公开了:在压裂时,为了确保储层下部水层的渗透性降低,采取2个步骤。第一步是采用盐水、清水、卤水、液态烃或者N2和其他气体等不含支撑剂的流体或者其加重流体压开储层;第二步注入含有相对较轻密度的支撑剂的流体。不含支撑剂的流体的密度或粘度大于含支撑剂流体的密度或粘度。在有底水的油气藏压裂时,注入转向剂,可以较好的控制裂缝高度的增长,避免压开水层;但是未提供防止裂缝向上延伸的有效方法。
美国专利US4478282公开了:为了控缝高,正式压裂以前注入一段无支撑剂的流体;在无支撑剂液体注入阶段包括传输液体和回流物质;该回流物质可以是任何用作支撑剂的颗粒,但是颗粒粒径分布必须满足在裂缝顶底部形成致密的不渗透隔离。回流物质的组成最好是有两种以上不同粒径颗粒。假设压裂时裂缝在邻近页岩的扩展宽度窄于储层的扩展宽度,注入可以回流的转向剂,可以较好的控制垂向缝高的延伸;但是人工隔层厚度不够,裂缝顶部不能形成有效的应力遮挡,从而有效防止裂缝向上延伸。
《裂缝高度控制技术在大牛地气田的应用》(科学技术与创新,2010(20):46-46)分别采用上转向剂技术和下转向剂技术控制缝高;在前置液+变排量+上转向剂技术施工1井次,控制缝高无效;未提供有效的控制缝高向上延伸的方法。
《低渗底水油藏缝高控制压裂技术在安塞油田的应用》(石油地质与工程,2010(24):82-84)介绍了一种下沉剂控制缝高向下延伸的技术,未提供控制缝高向上延伸的方法。
目前,油层厚度薄、遮挡条件较差的油气藏和油层厚度大但纵向非均质性强、需要缝高控制的油气藏的储层改造施工中,注入应力隔板是有效的防止裂缝纵向延伸的技术手段。但是目前的人工隔板技术以注入下沉剂、防止裂缝向下延伸为主;都未能解决低密度转向剂的注入问题,即密度明显低于压裂液无法被压裂液携带这一技术难题,不能有效防止裂缝向上延伸。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种防止裂缝向上延伸的方法、高分子封堵材料及其制备方法,本发明能够有效防止了裂缝向上延伸。
本发明采用的技术方案如下:
一种防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料,包括堵剂内核、包覆于堵剂内核外表面的内涂层和包覆于内涂层外表面的外涂层,堵剂内核的材料为高分子增强材料改性超支化聚丙交酯;内涂层的材料为疏水亲气材料;外涂层材料为遇水生气材料。
优选的,所述堵剂内核是以氢化丁腈橡胶为基体,由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得。
优选的,所述堵剂内核的原料包括氢化丁腈橡胶、丁二烯、丙烯腈、水相乳液和防老剂,以质量百分数计,氢化丁腈橡胶含量为35%~45%,丁二烯含量为10%~15%,丙烯腈含量为8%~12%,防老剂含量为1%~2%,其余为水相乳液。
优选的,以质量百分数计,水相乳液中含有:6%~9%的氢氧化钠,8%~12%的焦磷酸钠,10%~15%的三乙醇胺,3%~5%的乳化剂,其余为去离子水;
所述防老剂为防老剂264、防老剂4010NA或防老剂RD,所述乳化剂为脂肪酸皂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或磷酸钾。
优选的,内涂层由疏水亲气乳液制成,按质量百分比计,所述的疏水亲气乳液包括如下组分:30%~45%丙烯酸酯,5%~10%高分子粘合剂,5%~10%表面活性剂,余量为去离子水。
优选的,所述高分子粘合剂为甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟乙酯中的一种或几种按任意比例混合而成的混合物;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。
优选的,所述遇水生气材料的原料为碱性剂、酸性剂、粘合剂和无水乙醇,按质量百分比计,遇水生气材料的原料中含有:35%~40%碱性剂,10%~20%酸性剂,4%~6%粘合剂,其余为无水乙醇。
优选的,所述碱性剂为碳酸氢铵、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠和碳酸铵中的一种或几种按任意比例混合而成的混合物;所述酸性剂为草酸、柠檬酸、马来酸、山梨酸和苹果酸中的一种或几种按任意比例混合得到的混合物;所述粘合剂为聚乙烯基吡咯烷酮、甲基纤维素、羧丙基纤维素、羧丙甲基纤维素、聚乙二醇和聚环氧乙烷中的一种或几种按任意比例混合得到的混合物。
制备本发明上述的防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的方法,包括如下过程:
将堵剂内核与疏水亲气材料的乳液混合、搅拌,之后将吸附乳液的堵剂内核烘干、冷却、过筛,得到改性堵剂内核;
将遇水生气材料均匀喷涂在改性堵剂内核表面,经风干、过筛,得到所述防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料。
本发明还提供了一种防止裂缝向上延伸的方法,包括如下过程:
对于需要防止缝高向上延伸的水力压裂作业中,在压裂开始前,向地层注入本发明上述的防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料,对地层进行预处理,之后进行关井,使所述的防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料浮于水力裂缝的顶部,以防止在水力压裂过程中裂缝向上延伸。
本发明具有如下有益效果:
本发明防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料中,内涂层的材料为疏水亲气材料,外涂层材料为遇水生气材料,因此内、外涂层遇水后能够产生气泡,使封堵材料在压裂管柱内气泡较少、密度重于压裂液、便于高分子封堵材料顺利加入,进入地层后随着气泡的增多,使封堵材料密度明显轻于压裂液,从而使高分子封堵材料浮于水力裂缝的顶部;堵剂内核的材料为高分子增强材料改性超支化聚丙交酯,因此堵剂内核具有粘附裂缝和长效封堵的特性,在水力压裂过程中起到应力遮挡、封堵垂直裂缝的双重作用,从而有效防止了裂缝向上延伸。通过高分子封堵材料外覆遇水生成气泡涂层的做法,克服了上隔板的注入问题;高分子封堵材料具有粘附裂缝和长效封堵的优良特性,实现了防止裂缝向上延伸的工艺目的。
附图说明
图1为本发明防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的制备工艺流程图;
图2为本发明防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的结构示意图。
图中,1-堵剂内核,2-内涂层,3-外涂层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
参照图2,本发明防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料由内到外依次包括堵剂内核1、包覆于堵剂内核1表面的内涂层2和包覆于内涂层2表面的外涂层3。堵剂内核1为高分子增强材料改性超支化聚丙交酯;内涂层2为疏水亲气材料;外涂层3为遇水生气材料。
参照图1,本发明防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的制备方法包括以下步骤:
步骤1,以氢化丁腈橡胶为基体,由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的高分子材料作为堵剂内核;堵剂内核1的原料包括氢化丁腈橡胶、丁二烯、丙烯腈、水相乳液和防老剂,以质量百分数计,氢化丁腈橡胶含量为35%~45%,丁二烯含量为10%~15%,丙烯腈含量为8%~12%,防老剂含量为1%~2%,其余为水相乳液;水相乳液中含有:6%~9%的氢氧化钠,8%~12%的焦磷酸钠,10%~15%的三乙醇胺,3%~5%的乳化剂,其余为去离子水;所述防老剂为防老剂264、防老剂4010NA或防老剂RD,所述乳化剂为脂肪酸皂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或磷酸钾;具体的,所述的堵剂内核制备过程包括以下步骤:
步骤1.1,将氢化丁腈橡胶、丁二烯、丙烯腈混合均匀,之后加入水相乳液,混合后送入乳化槽,充分乳化后送入聚合釜,形成中间胶浆。
步骤1.2,中间胶浆送至脱气塔,加入防老剂,凝聚成颗粒胶,干燥后得到堵剂内核。
步骤2,将疏水亲气乳液与堵剂内核混合、搅拌,之后将吸附乳液的堵剂内核烘干、冷却、过筛,得到改性堵剂内核;其中,按质量百分比计,疏水亲气乳液包括如下组分:30%~45%丙烯酸酯,5%~10%高分子粘合剂,5%~10%表面活性剂,余量为去离子水;高分子粘合剂为甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟乙酯中的一种或几种按任意比例混合而成的混合物;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。
步骤3,以碱性剂为主,辅以酸性剂、粘合剂,通过无水乙醇合成遇水生气材料,按质量百分比计,遇水生气材料的原料包括:35%~40%碱性剂,10%~20%酸性剂,4%~6%粘合剂,其余为无水乙醇;所述碱性剂为碳酸氢铵、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠和碳酸铵中的一种或几种按任意比例混合而成的混合物;所述酸性剂为草酸、柠檬酸、马来酸、山梨酸和苹果酸中的一种或几种按任意比例混合得到的混合物;所述粘合剂为聚乙烯基吡咯烷酮、甲基纤维素、羧丙基纤维素、羧丙甲基纤维素、聚乙二醇和聚环氧乙烷中的一种或几种按任意比例混合得到的混合物;
步骤4,将遇水生气材料均匀喷涂在改性堵剂内核表面,风干、过筛,即得到高分子封堵材料。
利用本发明防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的防止裂缝向上延伸过程包括:在压裂开始前,向地层注入该高分子封堵材料对地层进行预处理,之后关井30-120分钟,使防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料,以实现防止裂缝向上延伸的工艺目的,浮于人工裂缝顶部,具体关井时间根据油藏性质确定。
本发明通过内外涂层的设计,使该材料遇水后密度逐渐降低,在压裂管柱内密度重于压裂液、便于高分子封堵材料顺利加入,进入地层后密度进一步降低,明显轻于压裂液,从而使高分子封堵材料浮于水力裂缝的顶部;起到应力遮挡、封堵垂直裂缝的双重作用,本发明可应用于防止裂缝向上延伸的水力压裂领域,工艺简单,便于现场推广。
实施例1
本实施例防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的制备方法包括以下步骤:
步骤1,以氢化丁腈橡胶为基体,由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的高分子材料作为堵剂内核;堵剂内核1的原料包括氢化丁腈橡胶、丁二烯、丙烯腈、水相乳液和防老剂;
以质量百分数计,氢化丁腈橡胶含量为40%,丁二烯含量为12%,丙烯腈含量为8%,防老剂含量为2%,其余为水相乳液;
水相乳液中含有:8%的氢氧化钠,12%的焦磷酸钠,10%的三乙醇胺,4%的乳化剂,其余为去离子水;
防老剂为防老剂4010NA,所述乳化剂为十二烷基硫酸钠;
具体的,堵剂内核制备过程包括以下步骤:
步骤1.1,将氢化丁腈橡胶、丁二烯、丙烯腈混合均匀,之后加入水相乳液,混合后送入乳化槽,充分乳化后送入聚合釜,在160℃的釜内进行聚合反应,形成中间胶浆。
步骤1.2,中间胶浆送至脱气塔,反应温度为13℃,加入防老剂,过滤除去凝胶后,用溶质质量百分数为9%氯化钠溶液凝聚成颗粒胶,经水洗后挤压除去水分,再用干燥机干燥5小时,得到堵剂内核。
步骤2,将疏水亲气乳液与堵剂内核混合、搅拌,使它们充分混合,之后将吸附乳液的堵剂内核放入电磁加热箱在160℃下加热成膜、冷却、过筛,得到粒径为3-5毫米的改性堵剂内核;
其中,按质量百分比计,疏水亲气乳液包括如下组分:40%丙烯酸酯,10%高分子粘合剂,8%表面活性剂,余量为去离子水;高分子粘合剂为甲基丙烯酸十二酯;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
步骤3,以碱性剂为主,辅以酸性剂、粘合剂,通过无水乙醇合成遇水生气材料,按质量百分比计,遇水生气材料的原料包括:36%碱性剂,15%酸性剂,5%粘合剂,其余为无水乙醇;所述碱性剂为碳酸氢铵;所述酸性剂为柠檬酸;所述粘合剂为甲基纤维素;合成遇水生气材料的具体步骤如下:分别将碳酸氢铵、柠檬酸粉碎研磨,直至粒径不超过100目;将甲基纤维素加入无水乙醇,搅拌,搅拌速度200r/min,使聚乙烯基吡咯烷酮在无水乙醇中充分溶解,得到溶液A;将研磨后的碳酸氢铵缓慢加入溶液A中,搅拌15分钟,搅拌速度100r/min,得到溶液B;将研磨后的柠檬酸缓慢加入步溶液B中,搅拌15分钟,搅拌速度100r/min,制得遇水生气材料。
步骤4,将遇水生气材料均匀喷涂在改性堵剂内核表面,风干、过筛,即得到高分子封堵材料,具体包括如下步骤:
4.1,将遇水生气材料在研磨机内研磨成粒径低于500目的细粉;
4.2,将研磨好的遇水生气细粉填装至静电喷粉机;
4.3,在喷涂作业室,将改性堵剂内核放置于自动送料振动盘内;
4.4,将静电喷粉机喷枪对准自动送料振动盘的作业面;
4.5,开启自动送料振动盘,将改性堵剂内核匀速送至作业面内接受静电喷粉机喷枪的喷涂;
4.6,重复步骤4.5,使改性堵剂内核反复喷涂遇水生气细粉5次;
4.7,在通风、干燥环境将喷涂好的高分子封堵材料风干36小时;
4.8,过筛,制得3.5-5.5毫米粒径高分子封堵材料。
本实施例制得的防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的性能参数如下:每公斤材料产气量78升,固结时间5小时,抗压强度25.2MPa,粘结效果好。
实施例2
本实施例防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的制备方法包括以下步骤:
步骤1,以氢化丁腈橡胶为基体,由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的高分子材料作为堵剂内核;堵剂内核1的原料包括氢化丁腈橡胶、丁二烯、丙烯腈、水相乳液和防老剂;
以质量百分数计,氢化丁腈橡胶含量为45%,丁二烯含量为10%,丙烯腈含量为9%,防老剂含量为1%,其余为水相乳液;
水相乳液中含有:9%的氢氧化钠,10%的焦磷酸钠,12%的三乙醇胺,5%的乳化剂,其余为去离子水;
防老剂为防老剂RD,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠;具体的,堵剂内核制备过程包括以下步骤:
步骤1.1,将氢化丁腈橡胶、丁二烯、丙烯腈混合均匀,之后加入水相乳液,混合后送入乳化槽,充分乳化后送入聚合釜,在160℃的釜内进行聚合反应,形成中间胶浆。
步骤1.2,中间胶浆送至脱气塔,反应温度为13℃,加入防老剂,过滤除去凝胶后,用溶质质量百分数为9%氯化钠溶液凝聚成颗粒胶,经水洗后挤压除去水分,再用干燥机干燥5小时,到堵剂内核。
步骤2,将疏水亲气乳液与堵剂内核混合、搅拌,使它们充分混合,之后将吸附乳液的堵剂内核放入电磁加热箱在160℃下加热成膜、冷却、过筛,得到粒径为3-5毫米的改性堵剂内核;
其中,按质量百分比计,疏水亲气乳液包括如下组分:30%丙烯酸酯,8%高分子粘合剂,5%表面活性剂,余量为去离子水;高分子粘合剂为甲基丙烯酸十二酯和甲基丙烯酸十八酯按质量比为1:1混合而成的混合物;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
步骤3,以碱性剂为主,辅以酸性剂、粘合剂,通过无水乙醇合成遇水生气材料,按质量百分比计,遇水生气材料的原料包括:40%碱性剂,10%酸性剂,4%粘合剂,其余为无水乙醇;所述碱性剂为碳酸钾;所述酸性剂为草酸;所述粘合剂为聚乙烯基吡咯烷酮;合成遇水生气材料的具体步骤如下:分别将碳酸钾、草酸粉碎研磨,直至粒径不超过100目;将聚乙烯基吡咯烷酮加入无水乙醇,搅拌,搅拌速度200r/min,使聚乙烯基吡咯烷酮在无水乙醇中充分溶解,得到溶液A;将研磨后的碳酸钾缓慢加入溶液A中,搅拌15分钟,搅拌速度100r/min,得到溶液B;将研磨后的草酸缓慢加入步溶液B中,搅拌15分钟,搅拌速度100r/min,制得遇水生气材料。
步骤4,将遇水生气材料均匀喷涂在改性堵剂内核表面,风干、过筛,即得到高分子封堵材料,具体包括如下步骤:
4.1,将遇水生气材料在研磨机内研磨成粒径低于500目的细粉;
4.2,将研磨好的遇水生气细粉填装至静电喷粉机;
4.3,在喷涂作业室,将改性堵剂内核放置于自动送料振动盘内;
4.4,将静电喷粉机喷枪对准自动送料振动盘的作业面;
4.5,开启自动送料振动盘,将改性堵剂内核匀速送至作业面内接受静电喷粉机喷枪的喷涂;
4.6,重复步骤4.5,使改性堵剂内核反复喷涂遇水生气细粉5次;
4.7,在通风、干燥环境将喷涂好的高分子封堵材料风干36小时;
4.8,过筛,制得3.5-5.5毫米粒径高分子封堵材料。
本实施例制得的防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的性能参数如下:每公斤材料产气量76升,固结时间4.5小时,抗压强度26.6MPa,粘结效果好。
实施例3
本实施例防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的制备方法包括以下步骤:
步骤1,以氢化丁腈橡胶为基体,由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的高分子材料作为堵剂内核;堵剂内核1的原料包括氢化丁腈橡胶、丁二烯、丙烯腈、水相乳液和防老剂;
以质量百分数计,氢化丁腈橡胶含量为35%,丁二烯含量为15%,丙烯腈含量为12%,防老剂含量为1.5%,其余为水相乳液;
水相乳液中含有:7%的氢氧化钠,8%的焦磷酸钠,15%的三乙醇胺,3%的乳化剂,其余为去离子水;
防老剂为防老剂264,所述乳化剂为脂肪酸皂;具体的,堵剂内核制备过程包括以下步骤:
步骤1.1,将氢化丁腈橡胶、丁二烯、丙烯腈混合均匀,之后加入水相乳液,混合后送入乳化槽,充分乳化后送入聚合釜,在160℃的釜内进行聚合反应,形成中间胶浆。
步骤1.2,中间胶浆送至脱气塔,反应温度为13℃,加入防老剂,过滤除去凝胶后,用溶质质量百分数为9%氯化钠溶液凝聚成颗粒胶,经水洗后挤压除去水分,再用干燥机干燥5小时,得到堵剂内核。
步骤2,将疏水亲气乳液与堵剂内核混合、搅拌,使它们充分混合,之后将吸附乳液的堵剂内核放入电磁加热箱在160℃下加热成膜、冷却、过筛,得到粒径为3-5毫米的改性堵剂内核;
其中,按质量百分比计,疏水亲气乳液包括如下组分:45%丙烯酸酯,10%高分子粘合剂,10%表面活性剂,余量为去离子水;高分子粘合剂为丙烯酸羟乙酯;所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
步骤3,以碱性剂为主,辅以酸性剂、粘合剂,通过无水乙醇合成遇水生气材料,按质量百分比计,遇水生气材料的原料包括:35%碱性剂,20%酸性剂,6%粘合剂,其余为无水乙醇;所述碱性剂为碳酸钠;所述酸性剂为苹果酸;所述粘合剂为聚乙二醇;合成遇水生气材料的具体步骤如下:分别将碳酸钠、苹果酸粉碎研磨,直至粒径不超过100目;将聚乙二醇加入无水乙醇,搅拌,搅拌速度200r/min,使聚乙二醇在无水乙醇中充分溶解,得到溶液A;将研磨后的碳酸钠缓慢加入溶液A中,搅拌15分钟,搅拌速度100r/min,得到溶液B;将研磨后的苹果酸缓慢加入步溶液B中,搅拌15分钟,搅拌速度100r/min,制得遇水生气材料。
步骤4,将遇水生气材料均匀喷涂在改性堵剂内核表面,风干、过筛,即得到高分子封堵材料,具体包括如下步骤:
4.1,将遇水生气材料在研磨机内研磨成粒径低于500目的细粉;
4.2,将研磨好的遇水生气细粉填装至静电喷粉机;
4.3,在喷涂作业室,将改性堵剂内核放置于自动送料振动盘内;
4.4,将静电喷粉机喷枪对准自动送料振动盘的作业面;
4.5,开启自动送料振动盘,将改性堵剂内核匀速送至作业面内接受静电喷粉机喷枪的喷涂;
4.6,重复步骤4.5,使改性堵剂内核反复喷涂遇水生气细粉5次;
4.7,在通风、干燥环境将喷涂好的高分子封堵材料风干36小时;
4.8,过筛,制得3.4-5.4毫米粒径高分子封堵材料。
本实施例制得的防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的性能参数如下:每公斤材料产气量75升,固结时间4小时,抗压强度23.7MPa,粘结效果好。
本发明上述实施例的高分子封堵材料使用过程包括以下步骤:
步骤一,选择裂缝易上窜的压裂井,进行通洗井、射孔等准备作业;
步骤二,以0.2方/分钟排量,对储层层用活性水进行试挤,地层破裂后停止试挤作业;
步骤三,打开套管闸门,采用0.4方/分钟排量正循环的方式,以活性水携带高分子封堵材料至射孔段上部30米;
步骤四,关闭套管闸门,以0.4-0.5方/分钟排量将15-20方活性水携带4.5吨高分子封堵材料至储层水力裂缝内,关井30-120分钟;
步骤五,高分子封堵材料在储层内遇水生气,气泡将封堵材料漂浮至储层裂缝上部,在上部固结,实现裂缝上部的封固,从而使水力裂缝向上延伸受到限制。
本发明通过内外涂层遇水后密度逐渐降低的特性,在压裂管柱内密度重于压裂液、便于高分子封堵材料顺利加入,进入地层后密度进一步降低,明显轻于压裂液,从而使高分子封堵材料浮于水力裂缝的顶部;堵剂内核具有粘附裂缝和长效封堵的特性,在水力压裂过程中起到应力遮挡、封堵垂直裂缝的双重作用,从而有效防止了裂缝向上延伸。该高分子封堵材料的制备方法包括以下步骤:通过以氢化丁腈橡胶为基体合成特殊高分子材料,形成堵剂内核;外涂层在压裂液中能迅速反应生成自生气泡,内涂层疏水亲气,使高分子封堵材料在进入地层后,浮于人工裂缝顶部,实现防止裂缝向上延伸的工艺目的。
Claims (4)
1.一种防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料,其特征在于,包括堵剂内核(1)、包覆于堵剂内核(1)外表面的内涂层(2)和包覆于内涂层(2)外表面的外涂层(3),堵剂内核(1)的材料为高分子增强材料改性超支化聚丙交酯;内涂层(2)的材料为疏水亲气材料;外涂层(3)材料为遇水生气材料;
所述堵剂内核(1)是以氢化丁腈橡胶为基体,由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得;
所述堵剂内核(1)的原料包括氢化丁腈橡胶、丁二烯、丙烯腈、水相乳液和防老剂,以质量百分数计,氢化丁腈橡胶含量为35%~45%,丁二烯含量为10%~15%,丙烯腈含量为8%~12%,防老剂含量为1%~2%,其余为水相乳液;
以质量百分数计,水相乳液中含有:6%~9%的氢氧化钠,8%~12%的焦磷酸钠,10%~15%的三乙醇胺,3%~5%的乳化剂,其余为去离子水;
所述防老剂为防老剂264、防老剂4010NA或防老剂RD,所述乳化剂为脂肪酸皂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或磷酸钾;
内涂层(2)由疏水亲气乳液制成,按质量百分比计,所述的疏水亲气乳液包括如下组分:30%~45%丙烯酸酯,5%~10%高分子粘合剂,5%~10%表面活性剂,余量为去离子水;
遇水生气材料的原料包括:35%~40%碱性剂,10%~20%酸性剂,4%~6%粘合剂,其余为无水乙醇;
所述碱性剂为碳酸氢铵、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠和碳酸铵中的一种或几种按任意比例混合而成的混合物;所述酸性剂为草酸、柠檬酸、马来酸、山梨酸和苹果酸中的一种或几种按任意比例混合得到的混合物;所述粘合剂为聚乙烯基吡咯烷酮、甲基纤维素、羧丙基纤维素、羧丙甲基纤维素、聚乙二醇和聚环氧乙烷中的一种或几种按任意比例混合得到的混合物
对于需要防止缝高向上延伸的水力压裂作业中,在压裂开始前,向地层注入所述防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料,对地层进行预处理,之后进行关井,使所述的防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料浮于水力裂缝的顶部,以防止在水力压裂过程中裂缝向上延伸。
2.根据权利要求1所述的一种防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料,其特征在于,所述高分子粘合剂为甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟乙酯中的一种或几种按任意比例混合而成的混合物;所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。
3.制备权利要求1-2任意一项所述的防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料的方法,其特征在于,包括如下过程:
将堵剂内核与疏水亲气材料的乳液混合、搅拌,之后将吸附乳液的堵剂内核烘干、冷却、过筛,得到改性堵剂内核;
将遇水生气材料均匀喷涂在改性堵剂内核表面,经风干、过筛,得到所述防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料。
4.一种防止裂缝向上延伸的方法,其特征在于,包括如下过程:
对于需要防止缝高向上延伸的水力压裂作业中,在压裂开始前,向地层注入1-2任意一项所述的防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料,对地层进行预处理,之后进行关井,使所述的防止裂缝向上延伸的高分子封堵材料浮于水力裂缝的顶部,以防止在水力压裂过程中裂缝向上延伸。
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