CN104531124A - 一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂 - Google Patents
一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，包括陶粒、温敏材料、破胶剂和预交联凝胶，其质量配比为，陶粒1份、温敏材料10-20份、破胶剂5-10份、预交联凝胶70-90份，其制备工艺如下：1、破胶剂包覆；2、温敏材料包覆；3、预交联凝胶的合成；4陶粒的预交联凝胶包覆；5造粒。通过将破胶剂经温敏性材料包覆后预置于转向剂中，实现转向剂的温控降解，温敏材料失效温度后，剩余的陶粒形成有效支撑。本发明具有“内刚外柔”结构，封堵强度高、温控降解、降解后仍能形成有效支撑等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，属于石油压裂领域。
背景技术
水力压裂技术作为油气井投产或增产的主要措施，已广泛应用在低渗透油气田的开发中，为油气田高产和稳产做出了重要贡献。通常情况下，水力压裂裂缝是沿垂直于最小水平主应力方向延伸，受注采井网和压裂设备等因素影响，压裂规模受限，这限制了常规压裂储层改造体积。随着压裂技术的发展及压裂思路的转变，为了增加水力压裂改造控制储量，增加油气井泄流面积，发展起来了转向压裂技术，如初次压裂裂缝转向技术、老井转向重复压裂技术等，其目的是在现有井网不变的情况下沿着其它方向压出裂缝，增加裂缝控制储量，提高或恢复油气井产能。
转向压裂技术中，转向剂性能优劣是决定转向压裂成功与否的关键因素。目前，转向压裂技术中常用的转向剂有（CN103484095A）：固体封堵球转向剂，其具有强度大，变形小等特点，但存在易脱落，封堵效率低，无法自行降解等问题；悬浮性转向剂，其缺点是因为紊流作用和炮眼变形等难以形成较大的封堵强度，且封堵效率低，不能形成滤饼，虑失量大等；地下交联型转向剂，其缺点为小剂量达不到所需封堵压力，大剂量则会造成储层新的伤害，虽然可以形成滤饼，但地下反应不稳定达不到所需强度；常规地面交联颗粒转向剂，具有易注入，封堵强度大的特点，目前多用在油井转向压裂过程中，压后在水或油的作用下颗粒转向剂缓慢降解，恢复裂缝导流能力。
但在低渗、超低渗气井，尤其是不产水气井转向压裂中，该类堵剂存在降解难度大的问题，影响转向压裂效果，甚至导致压裂无效。此外，以上几种转向剂存在的另一问题是转向剂降解后裂缝暂堵部位容易闭合，导致裂缝导流能力降低，降低油气井产量。
发明内容
由于在低渗、超低渗气井，尤其是不产水气井转向压裂中，该类堵剂存在降解难度大的问题，影响转向压裂效果，甚至导致压裂无效。此外，以上几种转向剂存在的另一问题是转向剂降解后裂缝暂堵部位容易闭合，导致裂缝导流能力降低，降低油气井产量。
本发明针对上述情况进行科学合理的分析，提供一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，内刚外柔结构，封堵强度高；同时温控降解；还能在降解后仍能形成有效支撑。
本发明解决其问题所采用的技术方案是：
一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，包括陶粒、温敏材料、破胶剂和预交联凝胶，其质量配比为，陶粒1份、温敏材料10-20份、破胶剂5-10份、预交联凝胶70-90份。
所述预交联凝胶由改性聚丙烯酰胺单体10-30份、交联剂0.0001-0.01份、增强剂1-8份、引发剂0.0005-0.03份在50-100摄氏度的温度、压力为5mPa条件下经爆聚反应形成的溶液。
所述改性聚丙烯酰胺单体为丙烯酰胺与丙烯酸在常温常压下共聚得到的产物。
所述交联剂为硼酸。
所述增强剂为乙二胺四乙酸钠。
引发剂为过氧化环已酮。
所述温敏材料为石蜡。
所述破胶剂为过硫酸铵。
所述陶粒为20-40目。
一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂制备方法，
具体步骤为：
（1）破胶剂包覆：选取1份陶粒，在20-40目陶粒表面上均匀喷雾5-10份的破胶剂溶液，边喷雾边干燥，干燥为烘干；
（2）温敏材料包覆：将干燥后的包覆有破胶剂的陶粒包覆10—20份温敏材料，边包覆边干燥，干燥为烘干；
（3）预交联凝胶的合成：改性聚丙烯酰胺单体10-30份、交联剂0.0001-0.01份、增强剂1-8份、引发剂0.0005-0.03份在50-100摄氏度的温度、压力为5mPa条件下经爆聚反应形成预交联凝胶溶液；
（4）陶粒的预交联凝胶包覆：将步骤（2）中被包覆后的陶粒与步骤（3）中得到的预交联凝胶溶液在50-100摄氏度的温度、压力为5mPa条件的条件下均匀搅拌混合；
（5）造粒：将步骤（4）中混合好的产物经干燥、粉碎、造粒形成具有膨胀倍数为3-5倍的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其为近球形固体颗粒，粒径为4-8mm，最后将产品包装备用。
本发明的有益效果为：
在压裂施工过程中，温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂注入裂缝后吸水膨胀，在老裂缝设计部位进行有效的高强度封堵，当封堵压力超过最大、最小水平主应力差时，随着前置液的注入，裂缝不再沿老裂缝方向延伸，而是转向压出新裂缝。转向压裂施工结束后，裂缝内温度逐步上升，趋近于储层温度，达到温敏材料失效温度后，温敏材料破裂，在裂缝中一定的含水环境下破胶剂与溶胀的预交联凝胶接触，自内向外逐步反应破胶，剩余的陶粒形成有效支撑。
（1）提供了一种强度大、封堵率高，具有温控降解能力及降解后仍能形成有效陶粒支撑的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂及其制备方法；
（2）通过将破胶剂经温敏性材料包覆后预置于转向剂中，实现转向剂的温控降解；
（3）通过将预交联凝胶、破胶剂等分层包覆在20-40目陶粒上，形成较厚的包覆层，控制最终产品与目前在用颗粒型暂堵剂大小相当，实现转向剂高强度封堵的同时，保证预交联凝胶降解后的裂缝有效支撑。
其设计思路新颖；“内刚外柔”结构，封堵强度高；同时温控降解；还能在降解后仍能形成有效支撑。
具体实施方式
实施例1：
由于在低渗、超低渗气井，尤其是不产水气井转向压裂中，该类堵剂存在降解难度大的问题，影响转向压裂效果，甚至导致压裂无效。此外，以上几种转向剂存在的另一问题是转向剂降解后裂缝暂堵部位容易闭合，导致裂缝导流能力降低，降低油气井产量。
本发明针对上述情况进行科学合理的分析，提供了一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，包括陶粒、温敏材料、破胶剂和预交联凝胶，选取其质量配比为，陶粒1份、温敏材料10份、破胶剂9份、预交联凝胶80份。
本实施例中的制备温度为50摄氏度，这样的温度下，被包覆后的陶粒与预交联凝胶溶液在50摄氏度的温度下搅拌均匀，风干后制成球状的一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，在50摄氏度温度下的制备，使得所得到的一温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂的封堵能力达到堵起来的封堵压力达到20MPa，封堵能力强。
所选取的陶粒为20-40目，本实施例中选取陶粒为30目。
所述温敏材料为石蜡。
通过将破胶剂经温敏性材料包覆后预置于转向剂中，实现转向剂的温控降解，本实施例中所采用温敏材料为石蜡。
所述预交连剂为聚丙酰胺与交联剂反应的产物，所述交联剂为硼酸。
通过将预交联凝胶、破胶剂等分层包覆在30目陶粒上，形成较厚的包覆层，控制最终产品与目前在用颗粒型暂堵剂大小相当，实现转向剂高强度封堵的同时，保证预交联凝胶降解后的裂缝有效支撑。
改性聚丙烯酰胺为丙烯酰胺与丙烯酸共聚得到的产物。
所述破胶剂为过硫酸铵。
所述增强剂为乙二胺四乙酸钠。
引发剂为过氧化环已酮。
转向压裂施工结束后，裂缝内温度逐步上升，趋近于储层温度，达到温敏材料失效温度后，温敏材料破裂，在裂缝中一定的含水环境下破胶剂与溶胀的预交联凝胶接触，自内向外逐步反应破胶，剩余的陶粒形成有效支撑。
通过将预交联凝胶、破胶剂等分层包覆在20-40目陶粒上，形成较厚的包覆层，控制最终产品与目前在用颗粒型暂堵剂大小相当，实现转向剂高强度封堵的同时，保证预交联凝胶降解后的裂缝有效支撑。
本实施例中破胶剂选用过硫酸铵，增强剂选用乙二胺四乙酸钠，引发剂选用过氧化环已酮，这些试剂都为常规试剂，材料来源多，可以保证费质量，从而使得本发明结构“内刚外柔”，具有强的封堵能力。
所述预交联凝胶由改性聚丙烯酰胺单体30份、交联剂0.01份、增强剂1-8份、引发剂0.03份在50摄氏度的温度、压力为5mPa条件下经爆聚反应形成的溶液。
所述改性聚丙烯酰胺单体为丙烯酰胺与丙烯酸在常温常压（常温为20摄氏度，常压为一个标准大气压）下共聚得到的产物。
本实施例中破胶剂选用过硫酸铵，增强剂选用乙二胺四乙酸钠，引发剂选用过氧化环已酮，这些试剂都为常规试剂，材料来源多，可以保证费质量，从而使得本发明具有强的封堵能力。
实施例2：
制备条件改为温度75摄氏度，压力为5mPa，一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，包括陶粒、温敏材料、破胶剂和预交联凝胶，选取其质量配比为，陶粒1份、温敏材料10份、破胶剂9份、预交联凝胶80份。
这样的温度下，本实施例中的制备温度为75摄氏度，这样的温度下，被包覆后的陶粒与预交联凝胶溶液在75摄氏度的温度下搅拌均匀，风干后制成球状的一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，在75摄氏度温度下的制备，使得所得到的一温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂的封堵能力达到堵起来的封堵压力达到25MPa，封堵能力更强。
所选取的陶粒为20-40目，本实施例中选取陶粒为30目。
所述温敏材料为石蜡。
通过将破胶剂经温敏性材料包覆后预置于转向剂中，实现转向剂的温控降解，本实施例中所采用温敏材料为石蜡。
所述预交连剂为聚丙酰胺与交联剂反应的产物，所述交联剂为硼酸。
通过将预交联凝胶、破胶剂等分层包覆在30目陶粒上，形成较厚的包覆层，控制最终产品与目前在用颗粒型暂堵剂大小相当，实现转向剂高强度封堵的同时，保证预交联凝胶降解后的裂缝有效支撑。
改性聚丙烯酰胺为丙烯酰胺与丙烯酸共聚得到的产物。
所述破胶剂为过硫酸铵。
所述增强剂为乙二胺四乙酸钠。
引发剂为过氧化环已酮。
转向压裂施工结束后，裂缝内温度逐步上升，趋近于储层温度，达到温敏材料失效温度后，温敏材料破裂，在裂缝中一定的含水环境下破胶剂与溶胀的预交联凝胶接触，自内向外逐步反应破胶，剩余的陶粒形成有效支撑。
通过将预交联凝胶、破胶剂等分层包覆在20-40目陶粒上，形成较厚的包覆层，控制最终产品与目前在用颗粒型暂堵剂大小相当，实现转向剂高强度封堵的同时，保证预交联凝胶降解后的裂缝有效支撑。
本实施例中破胶剂选用过硫酸铵，增强剂选用乙二胺四乙酸钠，引发剂选用过氧化环已酮，这些试剂都为常规试剂，材料来源多，可以保证费质量，从而使得本发明结构“内刚外柔”，具有强的封堵能力。
所述预交联凝胶由改性聚丙烯酰胺单体30份、交联剂0.01份、增强剂1-8份、引发剂0.03份在50摄氏度的温度、压力为5mPa条件下经爆聚反应形成的溶液。
所述改性聚丙烯酰胺单体为丙烯酰胺与丙烯酸在常温常压下共聚得到的产物。
本实施例中破胶剂选用过硫酸铵，增强剂选用乙二胺四乙酸钠，引发剂选用过氧化环已酮，这些试剂都为常规试剂，材料来源多，可以保证费质量，从而使得本发明具有强的封堵能力。
与实施例1相比，本实施例中在75摄氏度下制备的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂封堵能力明显强于实施例1中的封堵压力20MPa，本实施例中封堵压力可以达到25MPa。
实施例3：
基于实施例1的基础上，制备条件改为温度100摄氏度，压力为5mPa，
一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，包括陶粒、温敏材料、破胶剂和预交联凝胶，选取其质量配比为，陶粒1份、温敏材料10份、破胶剂9份、预交联凝胶80份。
这样的温度下，本实施例中的制备温度为100摄氏度，这样的温度下，被包覆后的陶粒与预交联凝胶溶液在100摄氏度的温度下搅拌均匀，风干后制成球状的一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，在100摄氏度温度下的制备，使得所得到的一温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂的封堵能力达到堵起来的封堵压力达到30MPa，封堵能力更强。
温度升到100摄氏度时，制备速度变快，制备出来的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂封堵能力也增强。
所选取的陶粒为20-40目，本实施例中选取陶粒为30目。
所述温敏材料为石蜡。
通过将破胶剂经温敏性材料包覆后预置于转向剂中，实现转向剂的温控降解，本实施例中所采用温敏材料为石蜡。
所述预交连剂为聚丙酰胺与交联剂反应的产物，所述交联剂为硼酸。
通过将预交联凝胶、破胶剂等分层包覆在30目陶粒上，形成较厚的包覆层，控制最终产品与目前在用颗粒型暂堵剂大小相当，实现转向剂高强度封堵的同时，保证预交联凝胶降解后的裂缝有效支撑。
改性聚丙烯酰胺为丙烯酰胺与丙烯酸共聚得到的产物。
所述破胶剂为过硫酸铵。
所述增强剂为乙二胺四乙酸钠。
引发剂为过氧化环已酮。
转向压裂施工结束后，裂缝内温度逐步上升，趋近于储层温度，达到温敏材料失效温度后，温敏材料破裂，在裂缝中一定的含水环境下破胶剂与溶胀的预交联凝胶接触，自内向外逐步反应破胶，剩余的陶粒形成有效支撑。
通过将预交联凝胶、破胶剂等分层包覆在20-40目陶粒上，形成较厚的包覆层，控制最终产品与目前在用颗粒型暂堵剂大小相当，实现转向剂高强度封堵的同时，保证预交联凝胶降解后的裂缝有效支撑。
本实施例中破胶剂选用过硫酸铵，增强剂选用乙二胺四乙酸钠，引发剂选用过氧化环已酮，这些试剂都为常规试剂，材料来源多，可以保证费质量，从而使得本发明结构“内刚外柔”，具有强的封堵能力。
所述预交联凝胶由改性聚丙烯酰胺单体30份、交联剂0.01份、增强剂1-8份、引发剂0.03份在50摄氏度的温度、压力为5mPa条件下经爆聚反应形成的溶液。
所述改性聚丙烯酰胺单体为丙烯酰胺与丙烯酸在常温常压下共聚得到的产物。
本实施例中破胶剂选用过硫酸铵，增强剂选用乙二胺四乙酸钠，引发剂选用过氧化环已酮，这些试剂都为常规试剂，材料来源多，可以保证费质量，从而使得本发明具有强的封堵能力。
与前面两个实施例相比，本实施例中在100摄氏度下制备的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂封堵能力明显强于实施例1中的封堵压力20MPa，和实施例2中的封堵压力可以达到25MPa。本实施例中的封堵压力达到最高30MPa。
实施例4：
基于上述三个实施例的基础，提供了一种强度大、封堵率高，具有温控降解能力及降解后仍能形成有效陶粒支撑的一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂制备方法，具体步骤为：
（1）破胶剂包覆：将7份质量的高浓度破胶剂溶液喷雾于20-40目陶粒表面，边喷雾边干燥，干燥为烘干；
（2）温敏材料包覆：将干燥后的包覆有破胶剂的陶粒包覆温敏材料，边包覆边干燥，干燥为烘干；
（3）预交联凝胶的合成：改性聚丙烯酰胺单体10份、交联剂0.01份、增强剂9份、引发剂0.03份在50摄氏度的温度、压力为5mPa条件下经爆聚反应形成预交联凝胶溶液；
（4）陶粒的预交联凝胶包覆：将步骤（2）中被包覆后的陶粒与步骤（3）中的预交联凝胶溶液在50摄氏度的温度、压力为5mPa条件的条件下均匀搅拌混合；
（5）造粒：将步骤（4）中混合好的产物经干燥、粉碎、造粒形成具有膨胀倍数为4倍的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其为近球形固体颗粒，粒径为4-8mm，最后将产品包装备用。
本实施例中选取粒径为5mm的近球形固体颗粒为温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂。
温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，封堵起来的封堵压力达到20MPa。
在现场使用过程中，温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂注入裂缝后吸水膨胀，在老裂缝设计部位进行有效的高强度封堵，当封堵压力超过最大、最小水平主应力差时，随着前置液的注入，裂缝不再沿老裂缝方向延伸，而是转向压出新裂缝。转向压裂施工结束后，裂缝内温度逐步上升，趋近于储层温度，达到温敏材料失效温度后，温敏材料破裂，在裂缝中一定的含水环境下破胶剂与溶胀的预交联凝胶接触，自内向外逐步反应破胶，剩余的陶粒形成有效支撑。
以上是通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以下实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其特征在于：包括陶粒、温敏材料、破胶剂和预交联凝胶，其质量配比为，陶粒1份、温敏材料10-20份、破胶剂5-10份、预交联凝胶70-90份。
2.根据权利要求1所述的一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其特征在于：所述预交联凝胶由改性聚丙烯酰胺单体10-30份、交联剂0.0001-0.01份、增强剂1-8份、引发剂0.0005-0.03份在50-100摄氏度的温度、压力为5mPa条件下经爆聚反应形成的溶液。
3. 根据权利要求2所述的一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其特征在于：所述改性聚丙烯酰胺单体为丙烯酰胺与丙烯酸在常温常压下共聚得到的产物。
4.根据权利要求2所述的一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其特征在于：所述交联剂为硼酸。
5.根据权利要求2所述的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其特征在于：所述增强剂为乙二胺四乙酸钠。
6.根据权利要求2所述的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其特征在于：引发剂为过氧化环已酮。
7.根据权利要求1所述的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其特征在于：所述温敏材料为石蜡。
8.根据权利要求1所述的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其特征在于：所述破胶剂为过硫酸铵。
9.根据权利要求1所述的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其特征在于：所述陶粒为20-40目。
10.一种温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂制备方法，其特征在于：
具体步骤为：
（1）破胶剂包覆：选取1份20-40目陶粒，在陶粒表面上均匀喷雾5-10份的破胶剂溶液，边喷雾边干燥，干燥为烘干；
（2）温敏材料包覆：将干燥后的包覆有破胶剂的陶粒包覆10—20份温敏材料，边包覆边干燥，干燥为烘干；
（3）预交联凝胶的合成：改性聚丙烯酰胺单体10-30份、交联剂0.0001-0.01份、增强剂1-8份、引发剂0.0005-0.03份在50-100摄氏度的温度、压力为5mPa条件下经爆聚反应形成预交联凝胶溶液；
（4）陶粒的预交联凝胶包覆：将步骤（2）中被包覆后的陶粒与步骤（3）中得到的预交联凝胶溶液在50-100摄氏度的温度、压力为5mPa条件的条件下均匀搅拌混合；
（5）造粒：将步骤（4）中混合好的产物经干燥、粉碎、造粒形成具有膨胀倍数为3-5倍的温控降解预交联凝胶包覆陶粒制备裂缝转向剂，其为近球形固体颗粒，粒径为4-8mm，最后将产品包装备用。
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