CN105646763B - 一种油基凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油基凝胶及其制备方法。属于油田化学技术领域，本发明的油基凝胶是由以下重量份的原料制成：苯乙烯20～40份、生物柴油2～10份、二乙烯苯0.5～5份、二甲基丙烯酸二乙二醇酯0.1～5份、偶氮二异丁腈0.01～1份。本发明的油基凝胶可以用于钻井堵漏。本发明所述的油基凝胶强度高、弹性好，可以通过改变材料的加量使成胶时间可控，实施工艺操作简单。

Description

一种油基凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，尤其涉及一种油基凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
油气田钻井过程中常会遇到胶结性差、裂缝发育的地层，钻遇这类地层时极易发生井漏事故。井漏是钻井过程中最难处理的问题之一，会造成巨大的经济损失。常规方法堵漏主要有颗粒堵漏、膨胀性材料堵漏、水泥浆堵漏和水基凝胶堵漏等。其中，颗粒堵漏是将锯末、棉籽壳、贝壳粉等不同形状的颗粒挤入漏层实现堵漏，对颗粒尺寸和漏失孔隙大小的匹配要求较严格，成功率较低；膨胀性材料堵漏是将能遇水膨胀的聚合物交联体颗粒挤入漏层，聚合物交联体颗粒水化膨胀实现堵漏，但聚合物交联体颗粒耐温耐盐性差，在高温含盐环境中效果较差；水泥浆堵漏是将水泥浆挤入漏层，待水泥浆凝固将漏层封堵，该方法对水泥浆的凝固时间和水泥石强度要求较高，施工风险大；水基凝胶堵漏是将水溶性聚合物溶液与交联剂在漏层中混合交联形成冻胶堵漏，但冻胶耐温耐盐性差，在高温含盐环境中效果较差。
针对上述问题，研发一种新的堵漏方法对解决井漏问题具有重要意义。
发明内容
本发明针对上述问题，提一种可用于钻井堵漏的油基凝胶及其制备方法。该油基凝胶具有很好粘弹性和强度，具有优良的封堵性能。凝胶液在形成凝胶前，不受漏失通道限制，通过压差很容易进入孔隙或裂缝并在空隙和裂缝中聚合交联，形成凝胶。该油基凝胶可实现一次堵漏成功，节约钻井成本，具有很好的应用前景。
为了达到上述要求，本发明提供的技术方案是：
本发明的油基凝胶是由以下重量份的原料制成：苯乙烯20～40份、生物柴油2～10份、二乙烯苯0.5～5份、二甲基丙烯酸二乙二醇酯0.1～5份、偶氮二异丁腈0.01～1份。
优选：本发明的油基凝胶是由以下重量份的原料制成：苯乙烯35份、生物柴油5份、二乙烯苯2.4份、二甲基丙烯酸二乙二醇酯0.8份、偶氮二异丁腈0.08份。
本发明的油基凝胶的制备方法的具体步骤如下：
(1)称取苯乙烯和生物柴油加入到容器中，搅拌均匀；
(2)称取二乙烯苯加入到步骤(1)的混合物中，搅拌均匀；
(3)称取二甲基丙烯酸二乙二醇酯加入到步骤(1)的混合物中，再搅拌均匀；
(4)将水浴锅加热至30～45℃，在将容器放置于水浴锅中，水浴3～10min；
(5)称取偶氮二异丁腈，加入到步骤(4)的混合物中，使用高搅机在1000r/min的转速下搅拌2～10min；
(6)将容器置于60～100℃的水浴锅中，静止反应1～6h，即得到油基凝胶。
步骤(4)中，优选在40℃的水浴中，加热5min。
步骤(5)中，优选在1000r/min的转速下搅拌3min。
步骤(6)中，优选在90℃的水浴中，反应3h。
本发明的油基凝胶可以用于钻井堵漏。
本发明的积极效果如下：
本发明所述的油基凝胶强度高、弹性好，可以通过改变材料的加量使成胶时间可控，实施工艺操作简单。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
取35g苯乙烯和5g生物柴油加入到100ml的烧杯中，搅拌均匀；向烧杯中继续加入2.4g二乙烯基苯(浓度为55％)，轻搅均匀；再向烧杯中加入0.8g二甲基丙烯酸二乙二醇酯(浓度为96％)，轻搅均匀；再将烧杯置于40℃的水浴锅中，水浴5min，再向烧杯中加入0.08g偶氮二异丁腈，使用高搅机在1000r/min下搅拌3min。最后，将烧杯置于水浴锅中，从室温逐渐升温至90℃。
测得初始成胶时间为40min，完全反应则需3h左右，使用电子称测得油基凝胶的强度为3.92MPa。
实施例2：
改变实施例1中苯乙烯和生物柴油的加量，其余药品加量和添加顺变不变，苯乙烯和生物柴油的加量比分别为36g:4g、32g:8g、28g:12g，最后测得油基凝胶的强度分别为3.78MPa、2.05MPa、1.26MPa，成胶时间分别为40min、48min、60min。
实施例3：
改变实施例1中交联剂二乙烯基苯和二甲基丙烯酸二乙二醇酯加量，其余药品加量和添加顺变不变，按苯乙烯和生物柴油加量的质量百分比加入，分别为3％:1％、2％:1％、2％:2％、1％:2％、1％:3％。测得凝胶强度依次为4.04MPa、3.84MPa、3.96MPa、2.61MPa、2.93MPa；成胶时间分别为40min、55min、42min、60min、45min。
实施例4：
改变实施例1中反应温度，分别为70℃、80℃、90℃、99℃，得到的凝胶强度分别为3.07MPa、3.82MPa、4.04MPa、3.76MPa；成胶时间依次为70min、55min、42min、35min。
实施例5：
改变实施例1中引发剂偶氮二异丁腈的加量，按苯乙烯和生物柴油加量的质量百分比加入，分别为0、0.1％、0.2％、0.4％。测得的凝胶强度分别为粘稠状、2.76MPa、3.95MPa、4.08MPa，成胶时间依次为：没成固态凝胶、64min、52min、35min。
实施例6：
取35g苯乙烯和5g生物柴油加入到100ml的烧杯中，搅拌均匀；向烧杯中继续加入2.4g二乙烯基苯(浓度为55％)，轻搅均匀；再向烧杯中加入0.8g二甲基丙烯酸二乙二醇酯(浓度为96％)，轻搅均匀；再向烧杯中加入1.6g油溶树脂，搅拌均匀；再将烧杯置于35℃的水浴锅中，水浴5min，再向烧杯中加入0.1g偶氮二异丁腈，使用高搅机在1000r/min下搅拌3min。最后，将烧杯置于水浴锅中，水从室温逐渐升温至85℃。使用电子称测得油基凝胶的强度为4.6MPa，初始成胶时间为45min。
评价方法和测试结果：使用电子称测试油基凝胶的强度，将制备的油基凝胶放置在电子称上面，用形状规则、截面积一定的铁棍垂直压在凝胶上面，在凝胶破裂时，观察电子称的读数，然后运用公式F＝M·g和P＝F/S计算出凝胶的承压强度。
使用填砂管和压力传感器测试油基凝胶的承压封堵能力。具体做法为：将配制好的油基凝胶液装入填砂管，边加入凝胶封堵液，边加入砂子(粒径6～10目)，同时使用小锤子对填砂管的外围进行敲击，将填砂管填满后，把盖锁紧，放置于恒温箱内进行反应一段时间，然后冷却至室温。使用压力传感器测试填砂管中油基凝胶的的最大承压值。
在高温环境下测试油基凝胶的抗温能力，即，将制备的油基凝胶放置在老化釜中，再将老化釜放在滚子炉中，在180℃下老化16h。再取出凝胶，使用电子称测其强度。
测试结果如表1所示。
表1
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所述权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种油基凝胶，其特征在于：所述的油基凝胶是由以下重量份的原料制成：苯乙烯35份、生物柴油5份、二乙烯苯2.4份、二甲基丙烯酸二乙二醇酯0.8份、偶氮二异丁腈0.08份。
2.一种制备如权利要求1所述的油基凝胶的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1 )称取苯乙烯和生物柴油加入到容器中，搅拌均匀；
( 2 )称取二乙烯苯加入到步骤(1)的混合物中，搅拌均匀；
( 3 )称取二甲基丙烯酸二乙二醇酯加入到步骤(2)的混合物中，再搅拌均匀；
( 4 )将水浴锅加热至30～45℃，再将容器放置于水浴锅中，水浴3～10min；
( 5 )称取偶氮二异丁腈，加入到步骤( 4 )的混合物中，使用高搅机在1000r/min的转速下搅拌2～10min；
( 6 )将容器置于60～100℃的水浴锅中，静止反应1～6h，即得到油基凝胶。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤( 4 )中，在40℃的水浴中，加热5min。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤( 5 )中，在1000r/min的转速下搅拌
3min。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤( 6 )中，在90℃的水浴中，反应3h。
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