CN105441045B

CN105441045B - 一种油基凝胶封堵液及其制备方法

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Publication number: CN105441045B
Application number: CN201510835564.1A
Authority: CN
Inventors: 孙明波; 王雪媛; 李建保; 赵连波; 赵庆奇; 王卫信; 周建华
Original assignee: Shouguang New Energy Technology Co Ltd; China University of Petroleum East China
Current assignee: Shouguang New Energy Technology Co Ltd; China University of Petroleum East China
Priority date: 2015-11-25
Filing date: 2015-11-25
Publication date: 2018-10-23
Anticipated expiration: 2035-11-25
Also published as: CN105441045A

Abstract

本发明公开了一种油基凝胶封堵液及其制备方法。属于油田钻井技术领域，本发明的油基凝胶封堵液以苯乙烯和生物柴油构成基液，其余添加剂均是按照基液的质量百分比加入，其中，在基液中，苯乙烯的浓度为50％～90％；二乙烯苯的加量为0.5％～5％；二甲基丙烯酸二乙二醇酯的加量为0.5％～5％；偶氮二异丁腈的加量为0.01％～2％。所述的油基凝胶封堵液中还含有有机土、油酸、水、油溶树脂、超细重晶石。本发明具有材料来源广、油基凝胶强度高、成胶时间可控等优点。由于其能适用于各类大漏、中漏地层，用量少，且有较好的封堵效果，因此具有很大的潜在应用价值。

Description

一种油基凝胶封堵液及其制备方法

技术领域

本发明涉及油田钻井技术领域，尤其涉及一种油基凝胶封堵液及其制备方法。

背景技术

油气田钻井过程中常会遇到胶结性差、裂缝发育的地层，钻遇这类地层时极易发生井漏事故。井漏是钻井过程中最难处理的问题之一，会造成巨大的经济损失。常规方法堵漏主要有颗粒堵漏、膨胀性材料堵漏、水泥浆堵漏和水基凝胶堵漏等。

实践表明，在处理漏失严重的裂缝性和溶洞性地层时，使用常规方法堵漏成功较低。针对这类严重漏失地层，目前国内应用了水基聚合物凝胶堵漏技术，并在堵漏和防漏方面取得了不错的效果。但水基聚合物凝胶封堵技术也存在不足之处，主要表现在以下几个方面：凝胶吸水过快，则导致钻井液的流变性差，影响封堵效果；水基凝胶的强度在地层扰动状态下变差；另外还有不抗温不抗盐、与其它材料配伍性不好、在水敏地层适应性差等问题。

在水敏性强的泥页岩地层钻井，尤其是非常规页岩气水平井钻井过程中，水基钻井液无法解决井壁稳定问题，因此大量使用油基钻井液。常规堵漏材料在油基钻井液中分散性、膨胀性差，使得油基钻井液堵漏难度更大，为此开展了油基凝胶封堵技术的研究，对解决严重漏失问题具有重要意义。

针对油基凝胶封堵技术，目前国内外还没有做出相应的研究。我们通过优选合适的油溶性单体，引发剂、交联剂、改善凝胶弹性的稀释剂、增强剂等材料及其加量，最后研究开发出一种凝胶强度高、成胶时间可控的油基凝胶封堵液，对于处在高温、易水化、裂缝性地层的堵漏具有重要的现实意义。

发明内容

本发明针对现有的封堵材料和封堵技术存在的上述问题，提供了一种油基凝胶封堵液及其制备方法和应用，一种潜在的地层堵漏技术。

为了达到上述要求，本发明提供的技术方案是：

本发明的油基凝胶封堵液以苯乙烯和生物柴油构成基液，其余添加剂均是按照基液的质量百分比加入，其中，在基液中，苯乙烯的浓度为50％～90％；二乙烯苯的加量为0.5％～5％；二甲基丙烯酸二乙二醇酯的加量为0.5％～5％；偶氮二异丁腈的加量为0.01％～2％。

优选：所述的油基凝胶封堵液是由以下重量份的原料制成：苯乙烯36份、生物柴油4份、二乙烯苯2.4份、二甲基丙烯酸二乙二醇酯0.4份、偶氮二异丁腈0.08份。

所述的油基凝胶封堵液中还含有有机土、油酸、水和油溶树脂；以苯乙烯和生物柴油构成基液，其按照基液的质量百分比加入量如下：有机土的加量为0.5％～5％；油酸的加量为1％～6％；水的加量为0～10％；油溶树脂的加量为1％～10％。

优选：所述的油基凝胶封堵液中苯乙烯和生物柴油的重量份组成为：苯乙烯36份、生物柴油4份；以苯乙烯和生物柴油构成基液，其他成分按照基液的质量百分比加入量如下：二乙烯苯2％、二甲基丙烯酸二乙二醇酯1％、偶氮二异丁腈0.2％、有机土2.5％、油酸4％、水2％、油溶树脂3％。

所述的油基凝胶封堵液中还含有超细重晶石，超细重晶石与苯乙烯的重量比为：20:36。

本发明的油基凝胶封堵液的方法的具体步骤如下：

取适量的苯乙烯和生物柴油进行掺混，轻搅均匀，依次加入适量的二乙烯苯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯、有机土、油酸、水、油溶树脂、偶氮二异丁腈和加重剂，每种添加剂加入后均需要搅拌均匀。其中加入有机土后，需要放置于一定温度的环境下一段时间，加速其分散，增强体系的增粘效果。

本发明的油基凝胶封堵液可以用于钻井堵漏。

本发明的积极效果如下：

本发明具有材料来源广、油基凝胶强度高、成胶时间可控等优点。由于其能适用于各类大漏、中漏地层，用量少，且有较好的封堵效果，因此具有很大的潜在应用价值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。各实施例中试剂材料的加量百分比如无特别指出，均为重量百分比。

1.苯乙烯，上海国药试剂；

2.生物柴油，胜利油田；

3.二乙烯苯，阿拉丁试剂；

4.二甲基丙烯酸二乙二醇酯，阿拉丁试剂；

5.偶氮二异丁腈，上海国药试剂；

6.有机土，胜利油田；

7.油酸，上海国药试剂；

8.油溶树脂，胜利油田；

9.超细重晶石，贵州麻江。

实施例1：

油基凝胶的合成，具体过程如下：

取36g苯乙烯和4g生物柴油加入到100ml的烧杯中，搅拌均匀，组成基液；再向烧杯中加入2.4g二乙烯基苯(浓度为55％)，轻搅均匀；然后向烧杯中加入0.4g二甲基丙烯酸二乙二醇酯(浓度为96％)，轻搅均匀；再将烧杯置于40℃的水浴锅中，升温3～5分钟，再向烧杯中加入0.08gAIBN，使用高搅机在1000r/min下搅拌2min。最后，将烧杯置于水浴锅中，水从室温逐渐升温至80℃。测得的初始成胶时间40min，完全反应则需2.5h左右，使用电子称测得油基凝胶的强度为4MPa。

这说明合成的油基凝胶具有很好的强度。

实施例2：

(1)单独改变实施例1中苯乙烯和生物柴油的加量，其余药品加量不变，苯乙烯和生物柴油的加量比分别为36g:4g、32g:8g、28g:12g，最后测得油基凝胶的强度分别为3.78MPa、2.05MPa、1.26MPa，成胶时间分别为40min、48min、60min。

(2)单独改变实施例1中交联剂二乙烯基苯和二甲基丙烯酸二乙二醇酯加量，按基液的质量百分比加入，分别为3％:1％、2％:1％、2％:2％、1％:2％、1％:3％。测得凝胶强度依次为4.04MPa、3.84MPa、3.96MPa、2.61MPa、2.93MPa；成胶时间分别为40min、55min、42min、60min、45min。

(3)单独改变实施例1中反应温度，分别为70℃、80℃、90℃、99℃，得到的凝胶强度分别为3.07MPa、3.82MPa、4.04MPa、3.76MPa；成胶时间依次为70min、55min、42min、35min。

(4)单独改变实施例1中引发剂AIBN的加量，按基液的质量百分比加入，分别为0、0.1％、0.2％、0.4％。测得的凝胶强度分别为粘稠状、2.76MPa、3.95MPa、4.08MPa，成胶时间依次为：没成固态凝胶、64min、52min、35min。

本例说明可以通过改变药品的加量对成胶时间加以控制，药品加量不同，凝胶的强度也有所变化。

实施例3：

按照实施例1的步骤进行操作，取36g苯乙烯和4g生物柴油，加入2％二乙烯基苯，加入1％二甲基丙烯酸二乙二醇酯；然后向烧杯中加入2.5％的东营有机土，将烧杯置于40℃水浴锅中10分钟，加速有机土的分散，然后使用高搅机以1500r/min搅拌5min，最后加入0.2％AIBN。置于水浴锅中开始反应，温度从室温逐渐升温至80℃。

有机土充分分散后，烧杯中凝胶液的粘度有所增加。加入引发剂后，在80℃的水浴锅中进行反应，得到的凝胶强度为3.27MPa。

实施例4：

按照实施例1的步骤进行操作，取36g苯乙烯和4g生物柴油，加入2％二乙烯基苯，加入1％二甲基丙烯酸二乙二醇酯，加入2.5％的东营有机土，将烧杯置于40℃水浴锅中10分钟，然后使用高搅机以1500r/min搅拌5min；然后加入4％的油酸和2％的水，用高搅机以1500r/min搅拌10min；最后加入0.2％AIBN，搅拌均匀。置于水浴锅中开始反应，温度从室温逐渐升温至80℃。

油酸和少量水的加入增大了凝胶封堵液的切力，封堵液的初切力从0.5Pa逐渐增加到了1.5Pa。在80℃的水浴锅中反应完全，测得凝胶强度为3.32MPa。

实施例5：

按照实施例1的步骤进行操作，取36g苯乙烯和4g生物柴油，加入2％二乙烯基苯，加入1％二甲基丙烯酸二乙二醇酯，加入2.5％的东营有机土，将烧杯置于40℃水浴锅中10分钟，然后使用高搅机以1500r/min搅拌5min；然后加入4％的油酸和2％的水，用高搅机以1500r/min搅拌10min；再加入0.2％AIBN，最后加入20g超细重晶石，用高搅机以2000r/min搅拌15分钟；置于水浴锅中开始反应，温度从室温逐渐升温至80℃。

重晶石的加入提高了封堵液的密度，密度ρ从0.85g/cm³增加至1.80g/cm³，有助于平衡地层压力，实现安全封堵；但凝胶的强度也在下降，从最初的4MPa下降到了2.35MPa。

实施例6：

按照实施例1的步骤进行操作，取36g苯乙烯和4g生物柴油，加入2％二乙烯基苯，加入1％二甲基丙烯酸二乙二醇酯，加入2.5％的东营有机土，将烧杯置于40℃水浴锅中10分钟，然后使用高搅机以1500r/min搅拌5min；然后加入4％的油酸和2％的水，用高搅机以1500r/min搅拌10min；再加入3％的油溶树脂；再加入0.2％AIBN，最后加入20g超细重晶石，用高搅机以2000r/min搅拌15分钟；置于水浴锅中开始反应，温度从室温逐渐升温至80℃。

加入油溶树脂后，凝胶的强度增加，从2.35MPa增加到5MPa。

实施例7：

按照实施例6操作，配制三组凝胶封堵液，每组均为60ml，将凝胶液和6目～16目的砂粒一起加入到高温高压罐中，直到封堵液刚好没过砂粒；三组实验分别在100℃、150℃、180℃下反应，待反应完全，将高压罐冷却，在分别加入80ml的油基钻井液，测其高温高压滤失量，高压为3.5MPa，温度为相应的反应温度。

三组实验测得的滤失量分别为8ml、9ml和12ml，这说明油基凝胶具有很好的抗温能力。

实施例8：

按照实施例6操作，配制三组凝胶封堵液；第一组配制30ml，第二组配制60ml，第三组配制90ml；三组凝胶封堵液分别加入到高温高压罐中，向高压罐中加入6目～16目的砂粒，直到砂粒刚被没过；再将高温高压罐置于150℃进行聚合交联反应；反应结束后向高压罐中分别加入60ml的油基钻井液，测其高温高压滤失量，高温为150℃，高压为3.5MPa。

第一组实验形成的砂柱高度为5cm左右，测得的高温高压滤失量为32ml。第二组实验形成的砂柱高度为10cm左右，测得的高温高压滤失量为9ml。第三组实验形成的砂柱高度为15cm左右，测得的高温高压滤失量为0ml。

本例说明研制的油基凝胶封堵液具有很好的封堵能力，当胶结是砂层厚度大于15cm时可实现完全封堵。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims

1.一种油基凝胶封堵液，其特征在于：所述的油基凝胶封堵液以苯乙烯和生物柴油构成基液，其余添加剂均是按照基液的质量百分比加入，其中，在基液中，苯乙烯的浓度为50％～90％；二乙烯苯的加量为0.5％～5％；二甲基丙烯酸二乙二醇酯的加量为0.5％～5％；偶氮二异丁腈的加量为0.01％～2％；

2.如权利要求1所述的油基凝胶封堵液，其特征在于：所述的油基凝胶封堵液中苯乙烯和生物柴油的重量份组成为：苯乙烯36份、生物柴油4份；以苯乙烯和生物柴油构成基液，其他成分按照基液的质量百分比加入量如下：二乙烯苯2％、二甲基丙烯酸二乙二醇酯1％、偶氮二异丁腈0.2％、有机土2.5％、油酸4％、水2％、油溶树脂3％。

3.如权利要求1所述的油基凝胶封堵液，其特征在于：所述的油基凝胶封堵液中还含有超细重晶石，超细重晶石与苯乙烯的重量比为： 20:36。

4.一种制备如权利要求1-3任一项所述的油基凝胶封堵液的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：

将苯乙烯和生物柴油进行掺混，轻搅均匀，依次加入其它添加剂，每种添加剂加入后均需要搅拌均匀。

5.如权利要求1-3任一项所述的油基凝胶封堵液用于钻井堵漏的应用。