CN108129692A - 一种发泡硅橡胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种发泡硅橡胶材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种发泡硅橡胶材料及其制备方法和应用，其制备方法如下：S1：将带有乙烯基的聚硅氧烷和补强填料制成基础物料，分成两份，其中一份加入铂金催化剂作为组分A，另一份加入含氢聚硅氧烷作为组分B；S2：将组分A和组分B分别加入带有搅拌、均质及夹套油加热装置的反应釜中，通入压缩气体至各反应釜中并使压力达到0.2～5.0MPa，保持反应釜内压力恒定，开启搅拌及均质使反应体系中混入大量细腻均匀的高压气泡；S3：保持压力恒定条件下，停止搅拌及均质，将两个反应釜中的物料按比例混合；然后将混合物料注射到模具中实现注射成型或注射到连续化硫化烘道中用于制备型材及卷材。本发明提供的发泡硅橡胶材料具有较好的发泡均匀度、发泡体形状及尺寸可控，并且发泡材料柔软性好。

Description

一种发泡硅橡胶材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域,具体地,涉及一种发泡硅橡胶材料及其制备方法和应用。
背景技术
发泡硅橡胶材料是一种将聚有机硅氧烷特性与泡沫材料特性结合于一体的低密度、高耐热的软质泡沫材料，通常具有高柔软性、高延展性、高弹性，良好的吸收机械振动和冲击的物理特性等，可在315℃条件下连续使用。同时发泡硅橡胶材料具有较好的阻燃性能，即使燃烧生成的二氧化硅也具有良好隔热及绝缘性能，并且没有毒性。由于聚有机硅氧烷结构的特殊性，使之具有许多其它材料所不能同时具备的优异性能，如卓越的耐高低温性能、优良的电绝缘性能和化学稳定性、优异的耐侯性、突出的憎水防潮性和生理惰性等。基于上述优点，发泡硅橡胶的应用越来越广泛，在军工领域通常作为阻尼、隔音、减振、电绝缘封装等材料应用于航空航天领域，也可以作为推进器、机翼、机舱的填充减振材料以及火壁的绝热材料。在民用领域发泡硅橡胶广泛用于制作密封垫、发泡板材、鞋垫、沙发垫、床垫、汽车用品、硅胶胸垫、肩垫、枕头等柔性硅橡胶制品。
现有公开的专利报道了一些发泡硅橡胶的制备方法，如：专利CN 103265813A公开了一种发泡型灌封硅胶组合物，其发泡机理是通过铂催化剂作用使高含氢硅油既可以与乙烯基硅油加成反应成弹性体，又可以与107胶发生反应生成氢气，从而发泡，该专利提供的硅胶组合物主要用于电子、电器产品绝缘保护；专利CN 104999615A公开了一种不使用化学发泡剂制造发泡硅胶罩杯的方法，该方法采用的发泡机理仍然是通过Si-H基团与Si-OH基团在催化剂催化作用下发生交联同时生成氢气来形成气孔；以上这两种专利提供的方法都是通过 Si-H键与Si-OH键发生化学反应形成交联网络的同时放出氢气来形成气孔。该方法发泡与交联同时进行，在发泡前期体系粘度不大时，气泡容易扩散形成小泡，到了后期交联密度大时体系粘度迅速增大，气泡难以扩散或溢出，容易形成大泡，导致发泡均匀度很难控制；同时由于发泡与交联同时进行，发泡体形状及尺寸很难控制，不适宜用于制作对形状或尺寸精度有要求的制品。
专利CN 106189260A公开了一种硅胶发泡材料及其制备方法，该方法通过添加发泡剂来高温发泡，发泡剂选自偶氮二异丁腈和/或偶氮二异庚腈。专利CN 10222003A公开了一种用于生产发泡硅胶板的组合物及发泡硅胶板生产方法，该组合物通过添加偶氮二异丁腈作为发泡剂，可通过压延成型连续化生产板材。这两种方法都是通过添加偶氮类发泡剂来进行发泡，这类方法发泡温度要求比较高，制品冷却后有较明显收缩。同时偶氮类发泡剂分解气味很大，甚至还会有毒气体产生。
专利CN 105497989A公开了一种硅胶组合物及其制备方法，该组合物通过添加预发泡聚苯乙烯微球来实现硅胶泡孔化。该方法先对聚苯乙烯微球进行加热使微球体积膨胀，再加入到硅胶中硫化成型。该专利提供的方法可以用于制备尺寸可控的制品，但由于聚苯乙烯微球属于闭核结构，制备所得的发泡硅胶柔软性不好，刚性较大，制品无明显可见的气孔；同时热分解型的微球及其分解产物不利于健康，不适合作为密封材料。此外聚苯乙烯微球的价格较贵，制品成本较高。专利CN 101199867A公开了一种医用泡沫硅橡胶制备方法及医用植入假体，该医用泡沫硅橡胶制备方法包括将可流动的医用硅橡胶液体与占医用硅橡胶总质量至少十分之一的20目～1000目的盐粒相混合，将该混合物硫化形成硫化硅橡胶，再将硫化硅橡胶进行析盐处理，形成医用泡沫硅橡胶。该方法制备的泡沫硅橡胶材料形状可控，泡孔结构均匀，但析盐需要使用大量水洗及多次水洗，水资源浪费严重，生产周期长，生产成本高，还可能存在可溶性物质残留的风险。
因此，很有必要研发一种具有较好的发泡均匀度、发泡体形状及尺寸可控，发泡材料柔软性好，并且制备方法简单、环保无污染、能耗低的发泡硅橡胶材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种发泡硅橡胶材料，本发明提供的发泡硅橡胶材料具有较好的发泡均匀度、发泡体形状及尺寸可控，并且发泡材料柔软性好。
本发明的另一目的在于提供上述发泡硅橡胶材料在军工领域、民用领域或医用领域中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种发泡硅橡胶材料，所述发泡硅橡胶材料的制备方法如下：
S1：将带有乙烯基的聚硅氧烷和补强填料制成基础物料，分成两份，其中一份加入铂金催化剂作为组分A，另一份加入含氢聚硅氧烷作为组分B；
S2：将组分A和组分B分别加入带有搅拌、均质及夹套油加热装置的反应釜中，通入压缩气体至各反应釜中并使压力达到0.2～5.0MPa，保持反应釜内压力恒定，开启搅拌及均质使反应体系中混入大量细腻均匀的高压气泡；
S3：保持压力恒定条件下，停止搅拌及均质，将两个反应釜中的物料按比例混合；然后将混合物料注射到常压模具中实现注射成型或注射到常压连续化硫化烘道中用于制备型材及卷材；
S2中，搅拌转速为5～150rpm，均质转速为500～5000rpm，搅拌均质的时间为10～60min。
现有技术中的发泡硅橡胶大多数通过添加化学发泡剂的方法进行发泡，发泡与硫化难以匹配，使得材料的泡孔大小、泡孔结构、密度均匀性都难以控制，有部分发泡剂还会分解有毒有害的副产物。另外有部分发泡材料通过物理发泡法进行发泡如添加可溶性固体颗粒成型后再把固体颗粒溶解形成气孔，或通过添加可膨胀发泡微球加热使其膨胀，制作工艺复杂，成本很高。
针对上述现有技术的缺点，本发明提供了一种发泡硅橡胶材料的制备方法，本发明提供的方法不需要添加化学发泡剂，仅通过在气体加压情况下将气泡高速混合于液体硅橡胶中，再经混合然后注射到常压模具或连续化硫化烘道中。由于液体硅橡胶中的气泡从高压状态恢复到常压状态，压力差使其迅速膨胀形成发泡硅橡胶填充满整个模具或连续化硫化烘道，再在热量作用下固化成型。另外，本发明提供的方法还可以通过简单控制加压压力来实现发泡密度的调整，实现一套装置一种胶料即可制备出不同发泡密度的制品。本发明提供的方法工艺简单、环保安全、能耗低，具有较大的推广应用价值。
本发明提供的方法制备得到的发泡硅橡胶发泡体形状及尺寸可控、泡孔细腻均匀，并且具有较好的发泡均匀度和柔软性；可应用于制备内衣衬垫、家居用品、医疗制品等领域。
优选地，S2中，在反应釜中，分别对组分A和组分B进行预热，预热温度为50～70℃。对组分A和组分B分别进行预热后，使两种组分在混合后即有轻微交联，有助于锁住气泡，提高发泡率。
优选地，S3中，所述模具或连续化硫化烘道的温度设置为90～200℃。
优选地，S2中，所述压力为0.2～2.0MPa。
优选地，S2中，搅拌转速为30～120rpm，均质转速为1500～3000rpm，搅拌均质的时间为20～40min。
本发明S2中的压缩气体为非易燃易爆气体，如压缩空气、氮气、二氧化碳、氦气、氖气、氩气或氙气中的一种或几种。
在本发明中，所述反应釜带有搅拌、均质及夹套油加热功能，耐压强度不低于发泡时所需施加的压缩气体的压力。
本发明中，停止搅拌及均质后，将两个反应釜的出料口连接至计量装置，计量装置由电磁阀及流量泵控制，经过计量装置按比例计量后再连接至混合器，组分A和组分B通过混合器混合均匀，混合器可以是静态混合器或动态混合器。
本发明还保护上述任一种发泡硅橡胶材料在军工领域、民用领域或医用领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的方法不需要添加化学发泡剂或固体成孔剂或可膨胀微球等，仅通过通入一定压力的压缩气体，利用压力差使高压气泡膨胀形成发泡。由于发泡在固化之前进行，因此发泡体形状可控。同时除了常规液体硅橡胶及压缩气体外，该方法无需加入其它发泡剂或成孔剂，操作简单、安全环保，可以以简单的工艺及较低的成本实现较复杂形状发泡制品的制造及连续化生产板材卷材。
本发明提供的发泡硅橡胶材料具有较好的发泡均匀度、发泡体形状及尺寸可控，并且发泡材料柔软性好。另外，本发明提供的方法不需要改变液体硅橡胶的种类，仅通过调节反应釜内压缩气体的压力，即可制造出不同发泡密度的制品。本发明提供的制备方法制备得到的发泡硅橡胶的发泡密度为0.25～0.75g/cm3，发泡均匀且柔软性好。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种发泡硅橡胶材料，所述发泡硅橡胶材料的制备方法如下：
S1：将100质量份带乙烯基的聚硅氧烷和40质量份补强填料分次加入捏合机中混合搅拌均匀制成基础物料，其中带乙烯基的聚硅氧烷乙烯基含量为0.20％(质量分数)、粘度为10000CS，补强填料为比表面积200m2/g的疏水白炭黑。将基础物料分成两份，其中一份按每100质量份基础物料加入0.1质量份的铂金催化剂作为组分A，另一份按每100质量份基础物料加入2.0质量份含氢聚硅氧烷作为组分B，所用到的含氢聚硅氧烷粘度为100CS，含氢量为0.8％(质量分数)；
S2：将组分A和组分B分别加入带有搅拌及均质装置的反应釜中，通入压缩空气至各反应釜中并使压力达到0.2MPa，保持反应釜内压力恒定，开启搅拌及均质使反应体系中混入大量细腻均匀的高压气泡；
S3：保持压力恒定条件下，停止搅拌及均质，将两个反应釜中的物料按1.0：0.8 的比例混合；然后将混合物料注射到温度为90℃的常压模具中实现注射成型；
S2中，搅拌转速为5rpm，均质转速为500rpm，搅拌均质的时间为10min。
实施例2
一种发泡硅橡胶材料，所述发泡硅橡胶材料的制备方法如下：
S1：将100质量份带乙烯基的聚硅氧烷和30质量份补强填料分次加入捏合机中混合搅拌均匀制成基础物料，其中带乙烯基的聚硅氧烷乙烯基含量为0.10％(质量分数)、粘度为20000CS，补强填料为比表面积200m2/g的疏水白炭黑。将基础物料分成两份，其中一份按每100质量份基础物料加入0.1质量份的铂金催化剂作为组分A，另一份按每100质量份基础物料加入3.0质量份含氢聚硅氧烷作为组分B，所用到的含氢聚硅氧烷粘度为100CS，含氢量为0.5％(质量分数)；
S2：将组分A和组分B分别加入带有搅拌、均质及夹套油加热装置的反应釜中，通入压缩氮气至各反应釜中并使压力达到5.0MPa，保持反应釜内压力恒定，开启夹套油加热使物料温度达到60℃，开启搅拌及均质使反应体系中混入大量细腻均匀的高压气泡；
S3：保持压力恒定条件下，停止搅拌及均质，将两个反应釜中的物料按1.0：1.2 的比例混合；然后将混合物料注射到温度为200℃的常压模具中实现注射成型；
S2中，搅拌转速为150rpm，均质转速为5000rpm，搅拌均质的时间为60min。
实施例3
一种发泡硅橡胶材料，所述发泡硅橡胶材料的制备方法如下：
S1：将100质量份带乙烯基的聚硅氧烷和30质量份补强填料分次加入捏合机中混合搅拌均匀制成基础物料，其中带乙烯基的聚硅氧烷乙烯基含量为0.26％(质量分数)、粘度为7000CS，补强填料为比表面积380m2/g的疏水白炭黑。将基础物料分成两份，其中一份按每100质量份基础物料加入0.1质量份的铂金催化剂作为组分A，另一份按每100质量份基础物料加入3.0质量份含氢聚硅氧烷作为组分B，所用到的含氢聚硅氧烷粘度为100CS，含氢量为0.8％(质量分数)；
S2：将组分A和组分B分别加入带有搅拌、均质及夹套油加热装置的反应釜中，通入压缩氦气至各反应釜中并使压力达到1.0MPa，保持反应釜内压力恒定，开启搅拌及均质使反应体系中混入大量细腻均匀的高压气泡；
S3：保持压力恒定条件下，停止搅拌及均质，将两个反应釜中的物料按1.0：1.0 的比例混合；然后将混合物料注射到温度为150℃的常压模具中实现注射成型；
S2中，搅拌转速为90rpm，均质转速为1500rpm，搅拌均质的时间为30min。
实施例4
一种发泡硅橡胶材料，所述发泡硅橡胶材料的制备方法如下：
S1：将100质量份带乙烯基的聚硅氧烷和30质量份补强填料分次加入捏合机中混合搅拌均匀制成基础物料，其中带乙烯基的聚硅氧烷乙烯基含量为0.10％(质量分数)、粘度为20000CS，补强填料为比表面积380m2/g的疏水白炭黑。将基础物料分成两份，其中一份按每100质量份基础物料加入0.2质量份的铂金催化剂作为组分A，另一份按每100质量份基础物料加入2.0质量份含氢聚硅氧烷作为组分B，所用到的含氢聚硅氧烷粘度为100CS，含氢量为0.3％(质量分数)；
S2：将组分A和组分B分别加入带有搅拌、均质及夹套油加热装置的反应釜中，通入压缩氖气至各反应釜中并使压力达到1.5MPa，保持反应釜内压力恒定，开启搅拌及均质使反应体系中混入大量细腻均匀的高压气泡；
S3：保持压力恒定条件下，停止搅拌及均质，将两个反应釜中的物料按1.0：1.0 的比例混合；然后将混合物料注射到温度为120℃的常压连续化硫化烘道中用于制备型材及卷材；
S2中，搅拌转速为120rpm，均质转速为2500rpm，搅拌均质的时间为40min。
对比例1
本对比例提供的发泡硅橡胶材料的制备方法同实施例1，不同之处在于，S2 中，通入压缩空气至反应釜中的压力达到6.0MPa。
对比例2
本对比例提供的发泡硅橡胶材料的制备方法同实施例1，不同之处在于，S2 中，搅拌转速为3rpm，均质转速为400rpm，搅拌均质的时间为10min。
对比例3
本对比例提供的发泡硅橡胶材料的制备方法同实施例1，不同之处在于，S2 中，通入压缩空气至反应釜中的压力达到0.1MPa。
以上实施例及对比例所用到的基础物料配比及配制工艺是一致的。对上述各实施例制备得到的发泡硅橡胶材料的性能进行测试，测试方法如下，测试结果见下表1。
(1)发泡均匀度：将发泡制品从中间垂直切开，用目测法观察；
(2)发泡密度：按GB/T 6343-2009测试；
(3)发泡硬度：按GB/T531.1-2008测试；
表1 各实施例及对比例制备得到的发泡硅橡胶材料的性能测试
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2 对比例3
发泡均匀度 均匀 均匀 均匀 均匀 不均匀 不均匀 不均匀
发泡密度(g/cm3) 0.75 0.25 0.55 0.33 0.83 0.88 0.90
发泡硬度(邵A) 15 5 11 8 19 20 21
通过以上实施例及对比的测试结果可以看出，在本专利限定范围内制得的发泡硅橡胶材料泡孔均匀，发泡密度在0.25～0.75g/cm3。对比例1施加的压力较大，这使得在将物料注射到常压模具或常压连续化硫化道中时，由于内部高压气泡压力大，膨胀倍率大，超出胶料的锁泡能力，导致有较大部分泡壁破裂坍塌，使发泡密度偏低，发泡均匀度变差。对比例2的搅拌速度、均质速度较低，这导致混入胶料中的高压气泡数量不足，均匀度不够，最终得到的发泡制品泡孔不均匀，发泡密度偏大，制品硬度偏高。对比例3中由于压力不足，导致分散到胶料内的高压气泡数量不足，胶料中较多地方是没有泡孔的，所以均匀度不好，同时密度及硬度也偏高。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种发泡硅橡胶材料，其特征在于，所述发泡硅橡胶材料的制备方法如下：
S1：将带有乙烯基的聚硅氧烷和补强填料制成基础物料，分成两份，其中一份加入铂金催化剂作为组分A，另一份加入含氢聚硅氧烷作为组分B；
S2：将组分A和组分B分别加入带有搅拌、均质及夹套油加热装置的反应釜中，通入压缩气体至各反应釜中并使压力达到0.2～5.0MPa，保持反应釜内压力恒定，开启搅拌及均质使反应体系中混入大量细腻均匀的高压气泡；
S3：保持压力恒定条件下，停止搅拌及均质，将两个反应釜中的物料按比例混合；然后将混合物料注射到常压模具中实现注射成型或注射到常压连续化硫化烘道中用于制备型材及卷材；
S2中，搅拌转速为5～150rpm，均质转速为500～5000 rpm，搅拌均质的时间为10～60min。
2.根据权利要求1所述发泡硅橡胶材料，其特征在于，S2中，在反应釜中，分别对组分A和组分B进行预热，预热温度为50～70℃。
3.根据权利要求1所述发泡硅橡胶材料，其特征在于，S3中，所述模具或连续化硫化烘道的温度设置为90～200℃。
4. 根据权利要求1所述发泡硅橡胶材料，其特征在于，S2中，所述压力为0.2～2.0MPa。
5. 根据权利要求1所述发泡硅橡胶材料，其特征在于，S2中，搅拌转速为30～120 rpm，均质转速为1500～3000 rpm，搅拌均质的时间为20～40min。
6.根据权利要求1所述发泡硅橡胶材料，其特征在于，S2中，所述压缩气体为压缩空气、氮气、二氧化碳、氦气、氖气、氩气或氙气中的一种或几种。
7.权利要求1～6任一所述发泡硅橡胶材料在军工领域、民用领域或医用领域中的应用。
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