CN105693965B - 一种硬质闭孔蜜胺泡沫及其制备方法 - Google Patents

一种硬质闭孔蜜胺泡沫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硬质闭孔蜜胺泡沫及其制备方法，该方法首先将三聚氰胺与高浓度的甲醛溶液反应；反应一定程度后加入稳定剂并冰水浴制备出高固含量的可发性三聚氰胺树脂；最后将可发性三聚氰胺树脂与表面活性剂、固化剂、发泡剂混合，并置于模具中微波或烘箱发泡制得所述的硬质闭孔蜜胺泡沫。本发明硬质闭孔密胺泡沫泡孔直径小、泡沫密度小，且阻燃性能好，导热系数低；并具有较大的压缩强度，制备方法具有创新性且步骤简易、方便实施。

Description

一种硬质闭孔蜜胺泡沫及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃保温隔热的三聚氰胺闭孔泡沫的简单制备方法，更具体的包括闭孔泡沫所需的可发性树脂的制备和发泡过程工艺的确定，属于材料科学和加工领域。
背景技术
三聚氰胺泡沫，俗称密胺泡沫，是一种新型阻燃环保材料，不易燃烧，在不添加任何阻燃剂条件下，可以达到国家B1级标准。由于分子交联度大，且因大分子中存在稳定的三嗪环结构，因此密胺泡沫在较大的温度范围内可以保持稳定性的物理特性，耐高温，可以长期在150℃的环境温度下使用。此外，原料丰富成本低廉，耐腐蚀、环保卫生，可加工性好，在许多领域中具有较好的应用前景，因此受到国内外学者的广泛关注。
但目前应用较为广泛的是三聚氰胺软质开孔泡沫，因其独特的三维网状开孔结构，表面及内部的细小空隙，使声波很容易进入材料内部，经摩擦、热转化被消耗。因此吸音效果好，非常适用于对吸声性能有较高要求、火灾危险性大的场所，如车站、工业厂房等建筑物以及汽车、火车等交通工具。
同样由于开孔率高，三聚氰胺软质泡沫的性能应用受到了限制，如对隔热保温性能。目前广泛应用于建筑中轻质型保温隔热泡沫材料，主要是聚氨酯泡沫、酚醛泡沫等一些闭孔泡沫。但这些泡沫材料易燃烧且耐热性差，不适合用在，一些对阻燃性、耐高温性有特殊要求的场所。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种硬质闭孔蜜胺泡沫及其制备方法。本发明硬质闭孔密胺泡沫泡孔直径小、泡沫密度小，且阻燃性能好，导热系数低；并具有较大的压缩强度，制备方法具有创新性且步骤简易、方便实施。
本发明的技术方案如下：
一种硬质闭孔蜜胺泡沫，该泡沫的制备方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺与高浓度的甲醛溶液加入反应釜中，调节溶液为弱碱性pH为7-8，同时升高温度至55℃-65℃，在200r/min的机械搅拌作用下，使两者缓慢反应30min-50min；
(2)当溶液呈现澄清透明时，再次调节反应溶液的pH值为8.5-9.5，升高温度至65℃-90℃后进行保温反应60min-90min；
(3)当树脂黏度为1000-5000mPa·s时，测定树脂的水容忍度，当水容忍度达到1.5-3.0时，通过降温终止反应进行，降温至35℃-55℃加入稳定剂，搅拌均匀后置于冰水浴中降至25℃，制备出高固含量的可发性三聚氰胺树脂；
(4)向100份步骤(3)制得的可发性三聚氰胺树脂中加入3-10份表面活性剂，混合均匀后，再加入10-25份固化剂，10-20份发泡剂，并3000r/min高速机械搅拌20-50秒，使树脂的表面张力处于25-40mN/m范围内，pH在4.0-6.0范围内；
(5)将步骤(4)制得的混料倒入模具中，密封模具，经微波发泡，发泡功率为2000-4000w，发泡时间为10min；或烘箱发泡，发泡温度控制在100-150℃，发泡时间为30min；发泡完成后取出模具冷却至室温，脱模取料即得到所述的硬质闭孔蜜胺泡沫。
所述步骤(1)中甲醛溶液质量浓度为50％-70％。
所述步骤(1)、(2)中调节pH所用试剂为30％-50％的NaOH溶液、六次甲基四胺、二异醇胺中的一种或多种。
所述步骤(3)中稳定剂为柠檬酸钠；可发性三聚氰胺树脂的固含量为65％-85％。
所述固化剂为无机酸、有机酸或盐类化合物；所述发泡剂为正戊烷。所述固化剂为磷酸、草酸、甲酸、聚醚胺、苯甲酸、苯酚磺酸中的一种或多种。
所述表面活性剂为tween-80、氯化十六烷基吡啶、月桂醇硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠中的一种或多种。
本发明有益的技术效果在于：
本发明采用简单有效的方法制备硬质闭孔三聚氰胺泡沫，在不添加任何改性剂的基础上，通过在合成树脂过程中控制可发性树脂的聚合程度，在发泡过程中，选择合适的发泡剂、固化剂、表面活性剂，然后在一定环境下发泡成型，得到闭孔率高且具有一定强度的硬质闭孔蜜胺泡沫，是一种新型阻燃、隔热保温的轻质材料。不添加改性剂，则密胺泡沫自身优异的耐热、阻燃等性能不会降低，且所提出的制备方法工艺简单，生产成本低廉，便于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种硬质闭孔蜜胺泡沫，该泡沫的制备方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺与高浓度的甲醛溶液(质量浓度为70％)加入反应釜中，采用六次甲基四胺调节溶液为弱碱性pH为7.5，同时升高温度至60℃，在200r/min的机械搅拌作用下，使两者缓慢反应40min；三聚氰胺与高浓度的甲醛溶液的摩尔比为1:3；
(2)当溶液呈现澄清透明时，采用二异醇胺调节反应溶液的pH值为8.5，升高温度至80℃后进行保温反应70min；
(3)当树脂黏度为1400mPa·s时，测定树脂的水容忍度，当水容忍度达到1.8时，通过降温终止反应进行，降温至35℃加入柠檬酸钠，搅拌均匀后置于冰水浴中降至25℃，制备出高固含量的可发性三聚氰胺树脂，固含量为68％；
(4)向100份步骤(3)制得的可发性三聚氰胺树脂中加入6份表面活性剂二辛基琥珀酸磺酸钠，混合均匀后，再加入15份固化剂苯酚磺酸，10份发泡剂正戊烷，并3000r/min高速机械搅拌40秒，使树脂的表面张力处于30mN/m范围内，pH值为6.0；
(5)将步骤(4)制得的混料倒入模具中，密封模具，经烘箱发泡，发泡温度控制在100℃，发泡时间为30min，发泡完成后取出模具冷却至室温，脱模取料即得到所述的硬质闭孔蜜胺泡沫。所得产品的性能测试见表1。产品扫描电镜图如图1所示。
由图1中可以观察到泡孔都具有泡壁结构，呈现闭孔状态，只有极少部分泡孔壁上有破裂和针孔状结构缺陷，因此可以把它作为闭孔泡沫应用。
实施例2
一种硬质闭孔蜜胺泡沫，该泡沫的制备方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺与高浓度的甲醛溶液(质量浓度为50％)加入反应釜中，采用六次甲基四胺调节溶液为弱碱性pH为7，同时升高温度至60℃，在200r/min的机械搅拌作用下，使两者缓慢反应40min；三聚氰胺与高浓度的甲醛溶液的摩尔比为1:3；
(2)当溶液呈现澄清透明时，再使用30wt％的NaOH溶液调节反应溶液的pH值为9，升高温度至90℃后进行保温反应80min；
(3)当树脂黏度为1670mPa·s时，测定树脂的水容忍度，当水容忍度达到2.0时，通过降温终止反应进行，降温至35℃加入稳定剂柠檬酸钠，搅拌均匀后置于冰水浴中降至25℃，制备出高固含量的可发性三聚氰胺树脂，固含量为71％；
(4)向100份步骤(3)制得的可发性三聚氰胺树脂中加入3份表面活性剂tween-80，混合均匀后，再加入10份固化剂磷酸，10份发泡剂正戊烷，并3000r/min高速机械搅拌40秒，使树脂的表面张力为40mN/m，pH值为6.0；
(5)将步骤(4)制得的混料倒入模具中，密封模具，经烘箱发泡，发泡温度控制在150℃，发泡时间为30min，发泡完成后取出模具冷却至室温，脱模取料即得到所述的硬质闭孔蜜胺泡沫。所得产品的性能测试见表1。
实施例3
一种硬质闭孔蜜胺泡沫，该泡沫的制备方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺与高浓度的甲醛溶液(质量浓度为60％)加入反应釜中，使用二异醇胺调节溶液为弱碱性pH为8，同时升高温度至65℃，在200r/min的机械搅拌作用下，使两者缓慢反应30min；三聚氰胺与高浓度的甲醛溶液的摩尔比为1:3；
(2)当溶液呈现澄清透明时，再使用二异醇胺调节反应溶液的pH值为8.5，升高温度至65℃后进行保温反应90min；
(3)当树脂黏度为1920mPa·s时，测定树脂的水容忍度，当水容忍度达到2.3时，通过降温终止反应进行，降温至35℃加入稳定剂柠檬酸钠，搅拌均匀后置于冰水浴中降至25℃，制备出高固含量的可发性三聚氰胺树脂，固含量为75％；
(4)向100份步骤(3)制得的可发性三聚氰胺树脂中加入10份表面活性剂月桂醇硫酸钠，混合均匀后，再加入15份固化剂苯甲酸，20份发泡剂正戊烷，并3000r/min高速机械搅拌50秒，使树脂的表面张力为25mN/m，pH值为5；
(5)将步骤(4)制得的混料倒入模具中，密封模具，经微波发泡，发泡功率为2000w，发泡时间为10min，发泡完成后取出模具冷却至室温，脱模取料即得到所述的硬质闭孔蜜胺泡沫。所得产品的性能测试见表1。
表1
注：表观密度：按照GB/T 6343-2009，尺寸100mm*100mm*50mm。
闭孔率：采用Accupyc1340真密度仪，参照GB/T10799-2008标准。
极限氧指数：按照ASTM D2863-2000用HC-2氧指数测试仪测定。
压缩强度：根据ASTM D1621-2010在电子万能材料试验机上测试泡沫的压缩性能。
导热系数：泡沫导热系数按GB/T 3399-1982标准测定，样品尺寸为200mm*200mm*25mm。
从实施例1～3数据可以看出，本发明方法可以有效的制备出硬质闭孔三聚氰胺泡沫，在不用改性剂改性的基础上，通过控制树脂的合成过程、泡沫的发泡过程的工艺参数，制备出的泡沫密度小、闭孔率高且压缩强度高；极限氧指数高，说明没有改性剂的影响泡沫自身的耐热性、阻燃性；且泡沫独特的闭孔结构使其具有很好的隔热性能，因而，不同与开孔网状三维结构的密胺泡沫，此方法制得的泡沫可以应用于适温范围广、阻燃性要求高的隔热保温材料，促进三聚氰胺泡沫产业进一步发展。

Claims (1)

1.一种硬质闭孔蜜胺泡沫，其特征在于该泡沫的制备方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺与高浓度的甲醛溶液加入反应釜中，调节溶液为弱碱性pH为7-8，同时升高温度至55℃-65℃，在200r/min的机械搅拌作用下，使两者缓慢反应30min-50min；
(2)当溶液呈现澄清透明时，再次调节反应溶液的pH值为8.5-9.5，升高温度至65℃-90℃后进行保温反应60min-90min；
(3)当树脂黏度为1000-5000mPa·s时，测定树脂的水容忍度，当水容忍度达到1.5-3.0时，通过降温终止反应进行，降温至35℃-55℃加入稳定剂，搅拌均匀后置于冰水浴中降至25℃，制备出高固含量的可发性三聚氰胺树脂；
(4)向100份步骤(3)制得的可发性三聚氰胺树脂中加入3-10份表面活性剂，混合均匀后，再加入10-25份固化剂，10-20份发泡剂，并3000r/min高速机械搅拌20-50秒，使树脂的表面张力处于25-40mN/m范围内，pH在4.0-6.0范围内；
(5)将步骤(4)制得的混料倒入模具中，密封模具，经微波发泡，发泡功率为2000-4000w，发泡时间为10min；或烘箱发泡，发泡温度控制在100-150℃，发泡时间为30min；发泡完成后取出模具冷却至室温，脱模取料即得到所述的硬质闭孔蜜胺泡沫；
所述步骤(1)中甲醛溶液质量浓度为50％-70％；所述步骤(1)、(2)中调节pH所用试剂为六次甲基四胺、二乙醇胺中的一种或多种；所述步骤(3)中所述稳定剂为柠檬酸钠；可发性三聚氰胺树脂的固含量为65％-85％；
所述发泡剂为正戊烷；
所述固化剂为磷酸、草酸、甲酸、聚醚胺、苯甲酸、苯酚磺酸中的一种或多种；
所述表面活性剂为tween-80、氯化十六烷基吡啶、月桂醇硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠中的一种或多种。
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