CN108485622A - 一种油田调剖剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油田化学及采油技术领域，公开了一种油田调剖剂及其制备方法。本发明的油田调剖剂，包括以下质量份数的组分：聚酯多元醇28‑62份，六亚甲基二异氰酸酯4‑42份，氯丁橡胶2‑41份，催化剂0.01‑3份，封闭剂2‑45份，溶剂1‑31份，增塑剂1‑20份。采用聚酯多元醇与六亚甲基二异氰酸酯聚合制备聚氨酯预聚体，然后使用封闭剂与聚氨酯预聚体、溶剂、氯丁橡胶、增塑剂、催化剂进行封闭反应，得到本发明的油田调剖剂。该产品常温呈液态，可充分进入到地层深部微细孔内，并在地层内凝胶膨胀，凝胶温度可控，可实现深部油藏调驱液流转向功能，提高注入水波及体积、改善水驱效果、提高采收率。

Description

一种油田调剖剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学及采油技术领域，特别涉及一种油田调剖剂及其制备方法。
背景技术
我国油田生产大部分采用注水驱油方式进行，东部老油田的含水量超过90％，产量递减越来越快。堵水调剖技术一直是油田改善注水开发效果、实现油藏稳产的有效手段。体膨颗粒是近几年发展起来的产品，用于水井的调剖可以有效的改善水驱效果，提高注水波及体积，降低石油含水量，提高采收率。但是这类堵水调剖颗粒用于深部调驱时就出现了一些问题，主要表现为颗粒吸水膨胀速度较快，在地面配液池中未泵入井管前就已经开始膨胀了，不易输送至较深的地层，另外，由于堵水颗粒强度较低，加之已提前膨胀，强度下降明显，使得在泵入过程中，通过筛管以及地层的剪切体膨颗粒很容易破碎，从而失去了堵水调剖作用。
传统的体膨颗粒产品一般由丙烯酰胺、膨润土、添加剂等在交联剂及引发剂作用下，经聚合、烘干、粉碎制成，由于其吸水膨胀速度快，吸水膨胀后强度低，远距离输送时受到剪切容易破碎，在油田进行深部调驱时，随着输送距离的增大，调剖效果受到很大的影响，注水波及体积显著下降。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明提供一种油田调剖剂，该调剖剂常温呈液态，可充分进入到地层深部微细孔内，并在地层内凝胶膨胀，可实现深部油藏调驱液流转向功能，固化后为高分子橡胶体，强度高、耐矿化度强、使用周期长。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种油田调剖剂，包括以下质量份数的组分：聚酯多元醇28-62份，六亚甲基二异氰酸酯4-42份，氯丁橡胶2-41份，催化剂0.01-3份，封闭剂2-45份，溶剂1-31份，增塑剂1-20份。
优选的，所述催化剂为辛酸亚锡、二丁基锡二乙基己酸酯和三乙烯二胺中的任意一种或几种。
优选的，所述封闭剂为乳酸乙酯、己内酰胺、丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯中的任意一种或几种。
优选的，所述溶剂为甲苯、二甲苯和丙酮中的任意一种或几种。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的一种或两种。
本发明还提供了上述油田调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述聚酯多元醇脱水，得到脱水聚酯多元醇；
(2)将所述脱水聚酯多元醇与所述六亚甲基二异氰酸酯在79-96℃下保温1-5小时，得到聚氨酯预聚体；
(3)将所述聚氨酯预聚体降温至35℃以下，与所述溶剂和所述氯丁橡胶混合，将得到的混合物在5-20分钟内升温至40-45℃，向所述混合物中滴加所述封闭剂，控制滴加时间为0.5-20小时，保温3-9小时后，再加入所述增塑剂、所述催化剂和所述溶剂，搅拌0.5-1小时，得到油田调剖剂。
优选的，步骤(1)中，所述聚酯多元醇在120-125℃真空条件下脱水，所述脱水的时间为30-35min。
更优选的，所述聚酯多元醇脱水后，降温至35-45℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种油田调剖剂，包括以下质量份数的组分：聚酯多元醇28-62份，六亚甲基二异氰酸酯4-42份，氯丁橡胶2-41份，催化剂0.01-3份，封闭剂2-45份，溶剂1-31份，增塑剂1-20份。本发明的油田调剖剂为新型水下凝胶材料，该产品常温呈液态，可充分进入到地层深部微细孔内，并在地层内凝胶膨胀，可实现深部油藏调驱液流转向功能，提高注入水波及体积、改善水驱效果、提高采收率。另外，由于本品固化后为高分子橡胶体，所以，强度高、耐矿化度强、使用周期长，避免了油井在短期内多次调剖造成的施工浪费，提高了单口油井的采油时间，降低了采油成本，节省了社会人力资源，增加了经济效益。
本发明油田调剖剂的特点在于凝胶温度可控，保证调剖堵水作业时间。本发明的油田调剖剂是采用聚酯多元醇(PE)与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)聚合制备聚氨酯预聚体，然后使用封闭剂与聚氨酯预聚体、溶剂、氯丁橡胶、增塑剂、催化剂在搅拌釜内进行封闭反应，得到一种液态产品，即为本发明的油田调剖堵水剂。本发明的油田调剖剂使用时，注入到油井(或水井)内，在一定温度下可以脱去封闭剂，与水反应凝胶，达到调剖堵水的目的。上述的封闭反应中，选用不同的封闭剂制得的油田调剖剂，在使用时封闭剂脱落的温度也不同，所以可根据油井深度与温度的关系，选择封闭剂脱落温度适合的油田调剖剂，进行调剖堵水作业。本发明的油田调剖剂，常温呈液态，施工方便，凝胶前可充分进入地层微细孔内，作业半径大，调剖效果好。本发明油田调剖剂具有只与水中羟基反应的化学特性，遇油不反应，因而保证了油田作业的实际需要，真正达到了堵水不堵油的目的。
具体实施方式
本发明提供了一种常温呈液态的油田调剖剂，包括以下质量份数的组分：聚酯多元醇28-62份，六亚甲基二异氰酸酯4-42份，氯丁橡胶2-41份，催化剂0.01-3份，封闭剂2-45份，溶剂1-31份，增塑剂1-20份。
本发明的油田调剖剂中，所述聚酯多元醇的添加量优选为35-55重量份，更优选为40-50重量份。本发明中的聚酯多元醇为本领域技术人员所熟知的聚酯多元醇(PE)。本发明对聚酯多元醇的来源没有特殊限定，采用市售产品即可。在本发明具体实施例中，优选采用浙江华峰聚氨酯有限公司生产的聚酯多元醇，聚酯多元醇牌号优选为：PE-1156、PE-1320C、PE-1656和PE-3020C中的任意一种或两种以上。
本发明的油田调剖剂中，所述六亚甲基二异氰酸酯的添加量优选为10-30重量份，更优选为15-25重量份。本发明中的六亚甲基二异氰酸酯为本领域技术人员所熟知的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。本发明对六亚甲基二异氰酸酯的来源没有特殊限定，采用市售产品即可。
在本发明中，所述聚酯多元醇与所述六亚甲基二异氰酸酯做为聚合单体，用于制备聚氨酯预聚体。
本发明的油田调剖剂中，所述氯丁橡胶的添加量优选为10-30重量份，更优选为15-25重量份。本发明中的氯丁橡胶为本领域技术人员所熟知的氯丁橡胶。本发明对氯丁橡胶的来源没有特殊限定，采用市售产品即可。在本发明中，所述氯丁橡胶为增加调剖剂的机械强度。
本发明的油田调剖剂中，所述催化剂的添加量优选为0.1-2.5重量份，更优选为0.5-1.5重量份。本发明中的催化剂优选为辛酸亚锡、二丁基锡二乙基己酸酯和三乙烯二胺中的任意一种或几种。加入催化剂的作用是在调剖剂注入地层后，加速聚氨酯预聚体中封闭剂的脱落速率，缩短与水反应凝胶时间。本发明对上述催化剂的来源没有特殊限定，采用市售产品即可。
本发明的油田调剖剂中，所述封闭剂的添加量优选为10-35重量份，更优选为15-25重量份。本发明中的封闭剂优选为乳酸乙酯、己内酰胺、丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯中的任意一种或几种。在本发明中，所述封闭剂的作用是为了封闭调剖剂中聚氨酯预聚体的活性基团，防止与水接触发生反应。被封闭剂封闭的聚氨酯预聚体不与水等发生凝胶反应。调剖剂置于地层中达到一定温度后，封闭剂脱落，调剖剂中的聚氨酯预聚体恢复反应活性，与水凝胶形成弹性体，有效封堵大孔洞水道，达到增加注水驱油效果，提高石油采收率的目的。本发明对上述封闭剂的来源没有特殊限定，采用市售产品即可。
本发明的油田调剖剂中，所述溶剂的添加量优选为5-28重量份，更优选为13-22重量份。本发明中的溶剂优选为甲苯、二甲苯和丙酮中的任意一种或几种。本发明对上述溶剂的来源没有特殊限定，采用市售产品即可。本发明中的溶剂起到溶解反应组分的作用，促进封闭反应的进行。
本发明的油田调剖剂中，所述增塑剂的添加量优选为5-18重量份，更优选为8-14重量份。本发明中的增塑剂优选为邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的一种或两种。本发明对上述增塑剂的来源没有特殊限定，采用市售产品即可。本发明中增塑剂的作用是增加调剖剂的柔韧性，提高调剖剂的抗剪切能力。
本发明还提供了上述油田调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述聚酯多元醇脱水，得到脱水聚酯多元醇；
(2)将所述脱水聚酯多元醇与所述六亚甲基二异氰酸酯在79-96℃下保温1-5小时，得到聚氨酯预聚体；
(3)将所述聚氨酯预聚体降温至35℃以下，与所述溶剂和所述氯丁橡胶混合，将得到的混合物在5-20分钟内升温至40-45℃，向所述混合物中滴加所述封闭剂，控制滴加时间为0.5-20小时，保温3-9小时后，再加入所述增塑剂、所述催化剂和所述溶剂，搅拌0.5-1小时，得到油田调剖剂。
本发明对聚酯多元醇脱水的方法没有特殊限定，采用本领域中的常规方法进行脱水即可。在本发明中，优选将聚酯多元醇在120-125℃，更优选为121℃的真空条件下脱水。所述脱水的真空度优选为10-50kPa，更优选为15-20kPa。所述脱水的时间优选为30～35min，更优选为32min。聚酯多元醇脱水后，优选将温度降至35-45℃，更优选为38～42℃后，得到脱水聚酯多元醇，用于下个步骤的反应。
本发明中，脱水聚酯多元醇与六亚甲基二异氰酸酯进行聚合，得到聚氨酯预聚体。所述聚合反应的温度为79-96℃，优选为82-91℃，进一步优选为85-88℃。在上述温度下聚合反应的时间为1-5h，更优选为2-4h，进一步的为3h。本发明优选将制备得到的聚氨酯预聚体降温至25-35℃，进行下步的封闭反应。
得到聚氨酯预聚体后，本发明使用封闭剂与聚氨酯预聚体、溶剂、氯丁橡胶、增塑剂、催化剂进行封闭反应，得到本发明的油田调剖剂。本发明先将聚氨酯预聚体于溶剂和氯丁橡胶混合，在5-20分钟内升温至40-45℃，更优选为在10-15分钟内升温至40℃，保证氯丁橡胶充分溶解，并且反应釜内氯丁橡胶与聚氨酯预聚体的充分融合，混合均匀。再将封闭剂滴加至上述混合物中。本发明中，所述封闭剂控制滴加时间为0.5-20小时，更优选为3～15h，进一步的为5～10h。封闭剂采用滴加的目的是保证封闭剂能够与聚氨酯预聚体反应速率适当，防止暴聚反应发生。滴加完封闭剂后，保温3-9小时，更优选保温4-7h，使封闭反应更加充分。保温后加入增塑剂和催化剂，搅拌0.5-1小时。增塑剂和催化剂的作用分别是以提高调剖剂的柔韧性以及提高调剖剂置于地层下封闭剂的脱落速率。搅拌完成后，得到本发明的油田调剖剂。
本发明的油田调剖剂使用时，注入到油井(或水井)内，在一定温度下可以脱去封闭剂，与水反应凝胶，达到调剖堵水的目的。将本发明油田调剖剂用泵沿井管泵入调剖堵水部位，关井2-3天即可起到有效的调剖堵水效果。本发明选用不同的封闭剂制得的油田调剖剂，在使用时封闭剂脱落的温度也不同，所以可根据油井深度与温度的关系，选择封闭剂脱落温度适合的油田调剖剂，进行调剖堵水作业。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将48wt％聚酯多元醇(PE)加入到反应釜内，升温至120摄氏度，真空下脱水30分钟。降温至40摄氏度后，加入8wt％六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，控制温度85摄氏度，保温2.5小时。降温至25摄氏度，依次加入15wt％二甲苯、10wt％氯丁橡胶，在5分钟升温至40摄氏度，滴加8wt％乳酸乙酯，控制滴加时间0.5小时，保温3小时后，依次加入2wt％丙酮、7wt％邻苯二甲酸二丁酯和2wt％三乙烯二胺，搅拌0.5小时，降温至40摄氏度以下，由反应釜放出，灌装到铁质包装桶内即为油田调剖剂。产品理化指标如表1所示：
表1实施例1油田调剖剂理化指标
外观 淡黄色液体
适合地层温度，摄氏度 95
实施效果：
堵效效果：岩心采用不同粒度的刚玉砂，用磷酸铝胶结，经加压成型、烘干、高温煅烧而成。岩心规格和尺寸为Ф25*60mm、Ф25*30mm两组，孔隙体积为30-40％。用水测定原始渗透率(K1＝1.893)。将上述岩心用自来水浸泡，在测试仪上一定压力下注入实施例1生产的本发明产品，控制岩心温度90-100摄氏度，48小时后测定岩心渗透率(K2＝0.001)。实施例1的堵效为99.95％，说明调剖效果良好。
无水实验：岩心采用不同粒度的刚玉砂，用磷酸铝胶结，经加压成型、烘干、高温煅烧而成。岩心规格和尺寸为Ф25*60mm、Ф25*30mm两组，孔隙体积为30-40％。用水测定原始渗透率(K1＝1.899)。将上述岩心用原油浸泡。在测试仪上一定压力下注入实施例1生产的本发明产品，控制岩心温度90-100摄氏度，48小时后测定岩心渗透率(K2＝1.890)。实施例1的堵效为0.5％，说明本发明油田调剖剂与油不发生反应，不起封堵作用。
实施例2
将50wt％聚酯多元醇(PE)加入到反应釜内，升温至120摄氏度，真空下脱水30分钟。降温至40摄氏度后，加入10wt％六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，控制温度85摄氏度，保温2.5小时。降温至35摄氏度，依次加入12wt％二甲苯、8wt％氯丁橡胶，在5-20分钟升温至40摄氏度，滴加8wt％己内酰胺，控制滴加时间12小时，并保温7小时后，依次加入3wt％丙酮、7wt％邻苯二甲酸二丁酯，2wt％二丁基锡二乙基己酸酯，搅拌1小时，降温至40摄氏度以下，由反应釜放出，灌装到铁质包装桶内即为油田调剖剂。产品理化指标如表2所示：
表2实施例2油田调剖剂理化指标
外观 淡黄色液体
适合地层温度，摄氏度 110
实施效果：
堵效效果：岩心采用不同粒度的刚玉砂，用磷酸铝胶结，经加压成型、烘干、高温煅烧而成。岩心规格和尺寸为Ф25*60mm、Ф25*30mm两组，孔隙体积为30-40％。用水测定原始渗透率(K1＝1.925)，将上述岩心用自来水浸泡，在测试仪上一定压力下注入实施例2生产的本发明产品，控制岩心温度100-120摄氏度，48小时后在测定岩心渗透率(K2＝0.002)。实施例2的堵效为99.90％，说明调剖效果良好。
无水实验：岩心采用不同粒度的刚玉砂，用磷酸铝胶结，经加压成型、烘干、高温煅烧而成。岩心规格和尺寸为Ф25*60mm、Ф25*30mm两组，孔隙体积为30-40％。用水测定原始渗透率(K1＝1.991)，将上述岩心用原油浸泡。在测试仪上一定压力下注入实例1生产的本发明产品，控制岩心温度100-120摄氏度，48小时后测定岩心渗透率(K2＝1.997)。实施例2的堵效为0.3％，说明本发明油田调剖剂与油不发生反应，不起封堵作用。
实施例3
将54wt％聚酯多元醇(PE)加入到反应釜内，升温至120摄氏度，真空下脱水30分钟。降温至40摄氏度后，加入12wt％六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，控制温度90摄氏度，保温3小时。降温至30摄氏度，依次加入10wt％甲苯、5wt％氯丁橡胶，在5分钟升温至45摄氏度，滴加12wt％丙二酸二乙酯，控制滴加时间15小时，保温5小时后，依次加入1wt％丙酮、15wt％邻苯二甲酸二辛酯和1wt％辛酸亚锡，搅拌0.5小时，降温至40摄氏度以下，由反应釜放出，灌装到铁质包装桶内即为油田调剖剂。产品理化指标如表3所示：
表3实施例3油田调剖剂理化指标
外观 淡黄色液体
适合地层温度，摄氏度 100
实施效果：
堵效效果：岩心采用不同粒度的刚玉砂，用磷酸铝胶结，经加压成型、烘干、高温煅烧而成。岩心规格和尺寸为Ф25*60mm、Ф25*30mm两组，孔隙体积为30-40％。用水测定原始渗透率(K1＝1.998)，将上述岩心用自来水浸泡，在测试仪上一定压力下注入实施例3生产的本发明产品，控制岩心温度100-120摄氏度，48小时后在测定岩心渗透率(K2＝0.002)。实施例3的堵效为99.99％，说明调剖效果良好。
无水实验：岩心采用不同粒度的刚玉砂，用磷酸铝胶结，经加压成型、烘干、高温煅烧而成。岩心规格和尺寸为Ф25*60mm、Ф25*30mm两组，孔隙体积为30-40％。用水测定原始渗透率(K1＝1.985)，将上述岩心用原油浸泡。在测试仪上一定压力下注入实例1生产的本发明产品，控制岩心温度100-120摄氏度，48小时后测定岩心渗透率(K2＝1.983)。实施例3的堵效为0.1％，说明本发明油田调剖剂与油不发生反应，不起封堵作用。
实施例4
将30wt％聚酯多元醇(PE)加入到反应釜内，升温至120摄氏度，真空下脱水30分钟。降温至40摄氏度后，加入20wt％六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，控制温度85摄氏度，保温1小时。降温至28摄氏度，依次加入20wt％二甲苯、15wt％氯丁橡胶，在5分钟升温至42摄氏度，滴加5wt％乙酰乙酸乙酯，控制滴加时间5小时，保温9小时后，依次加入2wt％丙酮、5wt％邻苯二甲酸二丁酯和3wt％三乙烯二胺，搅拌1小时，降温至40摄氏度以下，由反应釜放出，灌装到铁质包装桶内即为油田调剖剂。产品理化指标如表4所示：
表4实施例4油田调剖剂理化指标
外观 淡黄色液体
适合地层温度，摄氏度 105
实施效果：
堵效效果：岩心采用不同粒度的刚玉砂，用磷酸铝胶结，经加压成型、烘干、高温煅烧而成。岩心规格和尺寸为Ф25*60mm、Ф25*30mm两组，孔隙体积为30-40％。用水测定原始渗透率(K1＝1.975)，将上述岩心用自来水浸泡，在测试仪上一定压力下注入实施例4生产的本发明产品，控制岩心温度100-120摄氏度，48小时后在测定岩心渗透率(K2＝0.003)。实施例4的堵效为99.85％，说明调剖效果良好。
无水实验：岩心采用不同粒度的刚玉砂，用磷酸铝胶结，经加压成型、烘干、高温煅烧而成。岩心规格和尺寸为Ф25*60mm、Ф25*30mm两组，孔隙体积为30-40％。用水测定原始渗透率(K1＝1.984)，将上述岩心用原油浸泡。在测试仪上一定压力下注入实例1生产的本发明产品，控制岩心温度100-120摄氏度，48小时后测定岩心渗透率(K2＝1.981)。实施例4的堵效为0.15％，说明本发明油田调剖剂与油不发生反应，不起封堵作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种油田调剖剂，包括以下质量份数的组分：聚酯多元醇28-62份，六亚甲基二异氰酸酯4-42份，氯丁橡胶2-41份，催化剂0.01-3份，封闭剂2-45份，溶剂1-31份，增塑剂1-20份。
2.根据权利要求1所述的油田调剖剂，其特征在于，所述催化剂为辛酸亚锡、二丁基锡二乙基己酸酯和三乙烯二胺中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的油田调剖剂，其特征在于，所述封闭剂为乳酸乙酯、己内酰胺、丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的油田调剖剂，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯和丙酮中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的油田调剖剂，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的一种或两种。
6.权利要求1～5任意一项所述油田调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述聚酯多元醇脱水，得到脱水聚酯多元醇；
(2)将所述脱水聚酯多元醇与所述六亚甲基二异氰酸酯在79-96℃下保温1-5小时，得到聚氨酯预聚体；
(3)将所述聚氨酯预聚体降温至35℃以下，与所述溶剂和所述氯丁橡胶混合，将得到的混合物在5-20分钟内升温至40-45℃，向所述混合物中滴加所述封闭剂，控制滴加时间为0.5-20小时，保温3-9小时后，再加入所述增塑剂、所述催化剂和所述溶剂，搅拌0.5-1小时，得到油田调剖剂。
7.根据权利要求6所述油田调剖剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚酯多元醇为在120-125℃真空条件下脱水，所述脱水的时间为30-35min。
8.根据权利要求7所述油田调剖剂的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇脱水后，降温至35-45℃。
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