CN111849441A - 低温油层炮眼封堵剂、其制备方法及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及石油开采技术领域，具体而言，涉及一种低温油层炮眼封堵剂、其制备方法及使用方法。低温油层炮眼封堵剂包括40wt％‑50wt％的第一组分、25wt％‑35wt％第二组分和18wt％‑35wt％第三组分，其中所述第一组分包括由甲基丙二醇、新戊二醇、精对苯二甲酸和月桂酸形成的共聚物、高碳醇、粉煤灰和短切纤维，所述共聚物的粒度小于0.1mm；所述第二组分包括六氟异丙醇、水和三异氰酸酯；所述第三组分为微球颗粒，所述微球颗粒的壳层为改性N‑异丙基丙烯酰胺聚合物，所述微球颗粒的芯材为氧化钙，其中氧化钙的重量占所述微球颗粒重量的40％以上。通过在聚酯结构中添加短切纤维，增强形成的封堵层的强度高，封堵后井筒不留塞，适用于30℃‑70℃温度的油层封堵。
Description
技术领域
本申请涉及石油开采技术领域，具体而言，涉及一种低温油层炮眼封堵剂、其制备方法及使用方法。
背景技术
油田经过多年的开发，特别是进入特高含水期后，一方面存在着油井射开层系多、层间差异大等方面的矛盾，另一方面还存在着套管损坏多的问题。同时，由于长期的注水开发，高渗透层的剩余油饱和度降低，利用价值减小。因此，需将一些高渗透层封死。同时，在补孔、换层工作中，由于电测解释错误及射孔误差等原因，误射水层也时有发生，这些误射层也必须封死。
目前采用的化学封堵法主要是向目的层注入封堵剂将炮眼周围封死，目前应用的封堵剂主要是水泥，目前的封堵剂对于温度在50-90℃的油层较为适用，但对于温度低于50℃的油层，尚无合适的炮眼封堵剂。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种低温油层炮眼封堵剂、该封堵剂的制备方法及使用方法。
为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，本申请提供了一种低温油层炮眼封堵剂，其包括40wt％-50wt％的第一组分、25wt％-35wt％第二组分和18wt％-35wt％第三组分，其中：
所述第一组分包括由甲基丙二醇、新戊二醇、精对苯二甲酸和月桂酸形成的共聚物、高碳醇、粉煤灰和短切纤维，所述共聚物的粒度小于0.1mm，所述共聚物、高碳醇和所述粉煤灰的重量比例为(2-2.8):(1-1.4)：1，所述短切纤维的重量为所述共聚物重量的15％-20％；
所述第二组分包括六氟异丙醇、水和三异氰酸酯，所述六氟异丙醇和水重量比例为(8-10)：1，所述三异氰酸酯的重量为所述共聚物重量的0.5％；
所述第三组分为微球颗粒，所述微球颗粒的壳层为改性N-异丙基丙烯酰胺聚合物，所述微球颗粒的芯材为氧化钙，其中氧化钙的重量占所述微球颗粒重量的40％以上。
进一步的，所述氧化钙与所述水的重量比例大于3:1。
进一步的，所述短切纤维为玻璃纤维、碳纤维和陶瓷纤维中的至少一种。
为了实现上述目的，根据本申请的第二个方面，本申请还提供了第一方面所述低温油层炮眼封堵剂的制备方法。
根据本申请实施例提供的制备方法包括以下的步骤：
按比例将甲基丙二醇、新戊二醇、精对苯二甲酸、月桂酸和催化剂投入到反应釜中，在氮气保护下，升温到215℃-243℃，进行酯化反应，酯化反应结束后，在253℃-284℃下，进行减压缩聚反应制得所述共聚物；
将所述共聚物研磨成粉后，与所述高碳醇、所述粉煤灰和所述短切纤维混合均匀制得所述第一组分；
将所述六氟异丙醇、水和三异氰酸酯按比例混合均匀制得所述第二组分；
将氧化钙粉末和异丙苯过氧化氢分散在苯中，加热至60℃，搅拌条件下加入摩尔比为1:4.5的丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰，60℃恒温条件下持续搅拌8h后，静置冷却，过滤，水洗，烘干，即得所述第三组分。
为了实现上述目的，根据本申请的第三个方面，本申请还提供了第一方面所述低温油层炮眼封堵剂的使用方法，具体为：将所述第一组分和所述第二组分加入搅拌车中搅拌15-20分钟，使得所述共聚物充分溶解，配制成悬浮液浆体，然后将所述第三组分加入到搅拌车内，继续搅拌3分钟，用高压泵将混合浆体注入到井下封堵层。
本发明制备得到的封堵剂通过固液组分分离的形式设置，在使用过程中进行混合可以在一定的时间内能够保证良好的流动性，注入到到井下形成封堵层结构，其通过在聚酯结构中添加短切纤维，增强形成的封堵层的强度高，封堵后井筒不留塞，适用于30℃-70℃温度的油层封堵。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤的过程、方法不必限于清楚地列出的那些步骤，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法固有的其它步骤。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请实施例提供的低温油层炮眼封堵剂包括第一组分、第二组分和第三组分，其中第一组分包括聚酯类共聚物、高碳醇、粉煤灰和短切纤维，第二组分包括六氟异丙醇、水和三异氰酸酯，第三组分为通过聚合物包覆的氧化钙。其作为封堵剂的原理在于，第一组分、第二组分和第三组分在未使用时分别独立贮存，其中第一组分和第三组分为粉末或细微粒，第二组分为液态，在使用时，首先将第一组分和第二组分预先混合搅拌，六氟异丙醇属于强极性有机溶剂，在长时间的搅拌状态下，聚酯类共聚物粉末会溶解在其中，整体呈现为浆料流体状态，高碳醇优选具有饱和长链结构的C16-C18醇，其具有极性和表面活性，与溶解后的聚酯类共聚物中具有良好的相容性，具有润滑剂的作用，使得浆料的流动性更好。然后将第三组分分散在混合浆体中，通过泵车将浆体注入到油层的封堵层位，第三组分的微球颗粒会在六氟异丙醇的作用下逐渐溶解，其中包覆的氧化钙会与溶解在六氟异丙醇中的水发生反应，产生大量的热，会使得混合浆体的整体的温度维持在70℃以上，已超过六氟异丙醇的沸点，六氟异丙醇处于沸腾状态并不断从体系中气化逸出，聚酯类共聚物会在三异氰酸酯的作用下固化，粉煤灰作为填料掺杂其中。
通过使固化体系中含有一定量的短切纤维，可以增强固化树脂的强度和硬度，短切纤维可以为现有技术中多种纤维材料，包括但不限于玻璃纤维、碳纤维和陶瓷纤维中的一种或多种，但应避免使用聚合物类等高分子材质纤维，其在六氟异丙醇中会溶解。优选的，短切纤维的长度为1mm-50mm。
在封堵剂中，优选控制氧化钙与所述水的重量比例大于3:1，以使得氧化钙可以将水尽可能的全部消耗，在产生足够热量的同时起到减水的作用，便于后续的体系固化。
实施例1
一种低温油层炮眼封堵剂，其包括40wt％的第一组分、35wt％第二组分和35wt％第三组分。
第一组分的制备方法为：将66kg精对苯二甲酸、41kg甲基丙二醇、34kg新戊二醇和58kg月桂酸投入到反应釜中，用氮气置换排出空气，搅拌升温至227℃发生酯化反应，反应10h后，减压缩聚，反应温度控制在255℃，达到终点后停止反应，充入氮气消除真空，挤压出料，得到共聚物，并研磨成不大于0.05mm粒级的粉末。将反应制得的共聚物粉末、高碳醇、粉煤灰和短切纤维混合均匀，共聚物、高碳醇与粉煤灰的重量比例为2：1：1，短切纤维为玻璃纤维，长度在10-25mm，短切纤维的重量为共聚物重量的20％，高碳醇选择为棕榈醇。
第二组分的制备方法为：将六氟异丙醇、水和三异氰酸酯混合均匀，六氟异丙醇和水重量比例为8：1，三异氰酸酯的用量以满足最终的封堵剂中三异氰酸酯占共聚物的0.5％为原则；
第三组分的制备方法为：将5kg氧化钙粉末和0.2kg异丙苯过氧化氢分散在溶剂苯中，加热至60℃，在搅拌的条件下加入20kg摩尔比为1:4.5的丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰，60℃恒温条件下持续搅拌8h后，静置冷却、过滤、水洗、烘干即得，经检测微球颗粒中氧化钙的含量为44％。
现场施工使用方法，目标油层温度为40℃，将第一组分和第二组分加入搅拌车中搅拌15分钟，充分搅拌均匀，使得共聚物充分溶解，配制成封堵剂的悬浮液浆体，然后将第三组分加入到搅拌车内，继续搅拌3分钟，本次搅拌时间不宜过长，以第三组分分散开即可，防止时间过长微球颗粒的壁材在搅拌车内充分溶解。用高压泵将混合浆体注入到井下封堵层，当注入压力达到15Mpa时停泵，30分钟后反洗井，将井筒浆体反洗干净，关井候凝8h，对封堵层试压20MPa无漏失，封堵效果良好。
实施例2
一种低温油层炮眼封堵剂，其包括50wt％的第一组分、25wt％第二组分和25wt％第三组分。
第一组分的制备方法为：将50kg精对苯二甲酸、33kg甲基丙二醇、31kg新戊二醇和45kg月桂酸投入到反应釜中，用氮气置换排出空气，搅拌升温至234℃发生酯化反应，反应10h后，减压缩聚，反应温度控制在267℃，达到终点后停止反应，充入氮气消除真空，挤压出料，得到共聚物，并研磨成不大于0.08mm粒级的粉末。将反应制得的共聚物粉末、高碳醇、粉煤灰和短切纤维混合均匀，共聚物、高碳醇与粉煤灰的重量比例为2.5：1.3：1，短切纤维为玻璃纤维和碳纤维，长度在15-30mm，短切纤维的重量为共聚物重量的17％，高碳醇选择为棕榈醇。
第二组分的制备方法为：将六氟异丙醇、水和三异氰酸酯混合均匀，六氟异丙醇和水重量比例为10：1，三异氰酸酯的用量以满足最终的封堵剂中三异氰酸酯占共聚物的0.5％为原则；
第三组分的制备方法为：将8kg氧化钙粉末和0.23kg异丙苯过氧化氢分散在溶剂苯中，加热至60℃，在搅拌的条件下加入25kg摩尔比为1:4.5的丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰，60℃恒温条件下持续搅拌8h后，静置冷却、过滤、水洗、烘干即得，经检测微球颗粒中氧化钙的含量为47％。
现场施工使用方法，目标油层温度为44℃，将第一组分和第二组分加入搅拌车中搅拌20分钟，充分搅拌均匀，使得共聚物充分溶解，配制成封堵剂的悬浮液浆体，然后将第三组分加入到搅拌车内，继续搅拌3分钟。用高压泵将混合浆体注入到井下封堵层，当注入压力达到15Mpa时停泵，30分钟后反洗井，将井筒浆体反洗干净，关井候凝8h，对封堵层试压15MPa无漏失，封堵效果良好。
实施例3
一种低温油层炮眼封堵剂，其包括50wt％的第一组分、32wt％第二组分和18wt％第三组分。
第一组分的制备方法为：将105kg精对苯二甲酸、60kg甲基丙二醇、58kg新戊二醇和78kg月桂酸投入到反应釜中，用氮气置换排出空气，搅拌升温至235℃发生酯化反应，反应10h后，减压缩聚，反应温度控制在276℃，达到终点后停止反应，充入氮气消除真空，挤压出料，得到共聚物，并研磨成不大于0.1mm粒级的粉末。将反应制得的共聚物粉末、高碳醇、粉煤灰和短切纤维混合均匀，共聚物、高碳醇与粉煤灰的重量比例为2.8：1.4：1，短切纤维为碳纤维，长度在5-25mm，短切纤维的重量为共聚物重量的15％，高碳醇选择为1-十七醇。
第二组分的制备方法为：将六氟异丙醇、水和三异氰酸酯混合均匀，六氟异丙醇和水重量比例为10：1，三异氰酸酯的用量以满足最终的封堵剂中三异氰酸酯占共聚物的0.5％为原则；
第三组分的制备方法为：将10kg氧化钙粉末和0.24kg异丙苯过氧化氢分散在溶剂苯中，加热至60℃，在搅拌的条件下加入18kg摩尔比为1:4.5的丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰，60℃恒温条件下持续搅拌8h后，静置冷却、过滤、水洗、烘干即得，经检测微球颗粒中氧化钙的含量为52％。
现场施工使用方法，目标油层温度为35℃，将第一组分和第二组分加入搅拌车中搅拌20分钟，充分搅拌均匀，使得共聚物充分溶解，配制成封堵剂的悬浮液浆体，然后将第三组分加入到搅拌车内，继续搅拌3分钟。用高压泵将混合浆体注入到井下封堵层，当注入压力达到15Mpa时停泵，30分钟后反洗井，将井筒浆体反洗干净，关井候凝8h，对封堵层试压20MPa无漏失，封堵效果良好。
实施例4
一种低温油层炮眼封堵剂，其包括45wt％的第一组分、30wt％第二组分和25wt％第三组分。
第一组分的制备方法为：将93kg精对苯二甲酸、55kg甲基丙二醇、38kg新戊二醇和44kg月桂酸投入到反应釜中，用氮气置换排出空气，搅拌升温至240℃发生酯化反应，反应10h后，减压缩聚，反应温度控制在281℃，达到终点后停止反应，充入氮气消除真空，挤压出料，得到共聚物，并研磨成不大于0.1mm粒级的粉末。将反应制得的共聚物粉末、高碳醇、粉煤灰和短切纤维混合均匀，共聚物、高碳醇与粉煤灰的重量比例为2：1.2：1，短切纤维为陶瓷纤维，长度在20-40mm，短切纤维的重量为共聚物重量的20％，高碳醇选择为硬脂醇。
第二组分的制备方法为：将六氟异丙醇、水和三异氰酸酯混合均匀，六氟异丙醇和水重量比例为9：1，三异氰酸酯的用量以满足最终的封堵剂中三异氰酸酯占共聚物的0.5％为原则；
第三组分的制备方法为：将5kg氧化钙粉末和0.2kg异丙苯过氧化氢分散在溶剂苯中，加热至60℃，在搅拌的条件下加入20kg摩尔比为1:4.5的丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰，60℃恒温条件下持续搅拌8h后，静置冷却、过滤、水洗、烘干即得，经检测微球颗粒中氧化钙的含量为44％。
胜利油田孤岛采油厂GDX3N182现场施工使用方法，目标油层温度为49℃，将第一组分和第二组分加入搅拌车中搅拌18分钟，充分搅拌均匀，使得共聚物充分溶解，配制成封堵剂的悬浮液浆体，然后将第三组分加入到搅拌车内，继续搅拌3分钟。用高压泵将混合浆体注入到井下封堵层，当注入压力达到15Mpa时停泵，30分钟后反洗井，将井筒浆体反洗干净，关井候凝8h，对封堵层试压20MPa无漏失，封堵效果良好。
实施例5
一种低温油层炮眼封堵剂，其包括48wt％的第一组分、28wt％第二组分和24wt％第三组分。
第一组分的制备方法为：将35kg精对苯二甲酸、39kg甲基丙二醇、46kg新戊二醇和28kg月桂酸投入到反应釜中，用氮气置换排出空气，搅拌升温至233℃发生酯化反应，反应10h后，减压缩聚，反应温度控制在274℃，达到终点后停止反应，充入氮气消除真空，挤压出料，得到共聚物，并研磨成不大于0.04mm粒级的粉末。将反应制得的共聚物粉末、高碳醇、粉煤灰和短切纤维混合均匀，共聚物、高碳醇与粉煤灰的重量比例为2.2：1：1，短切纤维为玻璃纤维、碳纤维和陶瓷纤维的混合，长度在25-30mm，短切纤维的重量为共聚物重量的16％，高碳醇选择为硬脂醇。
第二组分的制备方法为：将六氟异丙醇、水和三异氰酸酯混合均匀，六氟异丙醇和水重量比例为8.5：1，三异氰酸酯的用量以满足最终的封堵剂中三异氰酸酯占共聚物的0.5％为原则；
第三组分的制备方法为：将5kg氧化钙粉末和0.2kg异丙苯过氧化氢分散在溶剂苯中，加热至60℃，在搅拌的条件下加入20kg摩尔比为1:4.5的丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰，60℃恒温条件下持续搅拌8h后，静置冷却、过滤、水洗、烘干即得，经检测微球颗粒中氧化钙的含量为44％。
现场施工使用方法，胜利油田孤岛采油厂GD1-17XN151井，目标油层温度为48℃，将第一组分和第二组分加入搅拌车中搅拌20分钟，充分搅拌均匀，使得共聚物充分溶解，配制成封堵剂的悬浮液浆体，然后将第三组分加入到搅拌车内，继续搅拌3分钟。用高压泵将混合浆体注入到井下封堵层，当注入压力达到15Mpa时停泵，30分钟后反洗井，将井筒浆体反洗干净，关井候凝8h，对封堵层试压18MPa无漏失，封堵效果良好。
需要说明的是，本申请提供的低温油层封堵剂及其制备方法的其他构成以及操作对于本领域的普通技术人员来说是可知的，各未述及的操作、步骤、参数及工作原理对于本领域的普通技术人员来说是可知的，本领域技术人员可以参照现有技术中的封堵剂的相关产品及其制备工艺，在此不再详细描述。
以上仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种低温油层炮眼封堵剂，其特征在于，包括40wt％-50wt％的第一组分、25wt％-35wt％第二组分和18wt％-35wt％第三组分，其中：
所述第一组分包括由甲基丙二醇、新戊二醇、精对苯二甲酸和月桂酸形成的共聚物、高碳醇、粉煤灰和短切纤维，所述共聚物的粒度小于0.1mm，所述共聚物、高碳醇和所述粉煤灰的重量比例为(2-2.8):(1-1.4)：1，所述短切纤维的重量为所述共聚物重量的15％-20％；
所述第二组分包括六氟异丙醇、水和三异氰酸酯，所述六氟异丙醇和水重量比例为(8-10)：1，所述三异氰酸酯的重量为所述共聚物重量的0.5％；
所述第三组分为微球颗粒，所述微球颗粒的壳层为改性N-异丙基丙烯酰胺聚合物，所述微球颗粒的芯材为氧化钙，其中氧化钙的重量占所述微球颗粒重量的40％以上。
2.根据权利要求1所述的低温油层炮眼封堵剂，其特征在于，所述氧化钙与所述水的重量比例大于3:1。
3.根据权利要求1所述的低温油层炮眼封堵剂，其特征在于，所述短切纤维为玻璃纤维、碳纤维和陶瓷纤维中的至少一种。
4.如权利要求1-3中任一项所述的低温油层炮眼封堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按比例将甲基丙二醇、新戊二醇、精对苯二甲酸、月桂酸和催化剂投入到反应釜中，在氮气保护下，升温到215℃-243℃，进行酯化反应，酯化反应结束后，在253℃-284℃下，进行减压缩聚反应制得所述共聚物；
将所述共聚物研磨成粉后，与所述高碳醇、所述粉煤灰和所述短切纤维混合均匀制得所述第一组分；
将所述六氟异丙醇、水和三异氰酸酯按比例混合均匀制得所述第二组分；
将氧化钙粉末和异丙苯过氧化氢分散在苯中，加热至60℃，搅拌条件下加入摩尔比为1:4.5的丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰，60℃恒温条件下持续搅拌8h后，静置冷却，过滤，水洗，烘干，即得所述第三组分。
5.如权利要求1-3中任一项所述的低温油层炮眼封堵剂的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：将所述第一组分和所述第二组分加入搅拌车中搅拌15-20分钟，使得所述共聚物充分溶解，配制成悬浮液浆体，然后将所述第三组分加入到搅拌车内，继续搅拌3分钟，用高压泵将混合浆体注入到井下封堵层，当注入压力达到15Mpa时进行反洗井，将井筒混合浆体洗出，关井候凝，试压20Mpa合格。
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