CN109233259A - 一种有机无机复合加固料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机无机复合加固料及其制备方法,由A、B双组分组成;A组分包括下述重量份数的原料:多异氰酸酯40‑100份、消泡剂5‑10份、增塑剂2‑8份、辅助增塑剂10‑30份、硬泡聚醚1‑8份、阻聚剂0.1‑0.3份;B组分包括下述重量份数的原料:水玻璃75‑95份,小分子交联剂5‑10份,催化剂0.5‑1.5份。本发明的有机无机复合加固料主要利用硅酸钠在酸性或者CO2的条件下水化产生的硅酸、聚硅酸形成三维的无机结构体,硅酸Si(OH)4聚硅酸形成三维的无机结构体,该复合加固料具有良好的力学性能、不收缩性、耐候性、耐老化,耐腐蚀,而且相比于有机加固料,在反应过程产生的聚集热少,阻燃性更好,生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及有机无机复合加固料,具体的讲聚氨酯/硅酸盐复合加固料。该复合加固料具有良好的力学性能、不收缩性、耐候性、耐老化,耐腐蚀,而且相比于有机加固料,在反应过程产生的聚集热少,阻燃性更好,生产成本低。
背景技术
我国作为能源消耗大国,煤炭在能源供给上有着举足轻重的地位。据国家能源局统计,2017年上年煤炭消费为总量的59.8%,消费量为18.3亿吨。煤炭安全生产工作是保证我国工业以及国民生活的重要保障。在煤矿开采过程中,由于煤层抗压强度低,容易出现破碎、裂缝等现象,从而造成瓦斯突出、顶板等灾害,严重制约煤矿的安全生产工作。各种新型加固料的应用有效地解决传统材料的问题。有机聚氨酯加固料施工方便、反应时间可控,满足了理想化学注浆材料的大部分要求,是目前使用广泛、性能优异的一种注浆材料,已在水利水电工程、隧洞工程、煤矿等领域显现出重要的应用价值。但在实际使用过程中有机聚氨酯加固料生产成本高,而且在使用过程中会释放大量的反应热,蓄热温度高,易引起烧芯、发烟等安全隐患。
硅酸盐类浆液是注浆中最早使用的一种化学浆液,具有价格低廉、黏度低、无毒、操作简便、易于掌握、渗透性较好等优点,但同时存在凝结时间不够稳定,可控范围较小,凝结体强度低,稳定性较差的缺点。
目前急需可以克服聚氨酯成本高、阻燃性差的缺点,又可以克服硅酸盐浆材力学性能差的缺点的加固料。但在现有技术当中,在黑料配方中由大量的异氰酸酯和聚醚组成,成本高如名称为一种高强聚氨酯改性硅酸盐注浆加固材料及其制备方法和应用(CN104558514A)的专利。也有采用改性的改性异氰酸酯,体系粘度增加,需降粘剂改善,如名称为硅酸盐改性聚氨酯高分子材料及其制备方法(CN102964565A)的专利。
发明内容
针对现有技术中聚氨酯成本高、阻燃性差,硅酸盐浆材力学性能差的问题,本发明提供一种有机无机复合加固料及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种有机无机复合加固料,所述有机无机复合加固料包括等体积的A组分和B组分;A组分包括下述重量份数的原料:多异氰酸酯40-100份、消泡剂5-10份、增塑剂2-8份、辅助增塑剂10-30份、硬泡聚醚1-8份、阻聚剂0.1-0.3份;
B组分包括下述重量份数的原料:水玻璃75-95份,小分子交联剂5-10份,催化剂0.5-1.5份。
所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)其中的任意一种。
所述的消泡剂为碳酸丙烯酯。
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)或邻苯二甲酸二辛酯(DOP),辅助增塑剂为氯化石蜡。
所述的硬泡聚醚为MN500。
所述的阻聚剂为磷酸。
所述的水玻璃为模数为M 2.5,M 2.8两种规格的水玻璃按质量比2~3:1复配使用。
所述的小分子交联剂为丙三醇。
所述的催化剂为二甲氨基乙氧基乙醇(DMAEE)或N,N-二甲基苄胺(BDMA)。
所述的有机无机复合加固料的制备方法,步骤如下:
(1)A组分的制备:多异氰酸酯与硬泡聚醚在搅拌釜内经10-30分钟搅拌混合均匀后,加入增塑剂与辅助增塑剂再经搅拌10-15分钟后,最后加入消泡剂及阻聚剂搅拌10-20分钟,即得A组分;
(2)B组分的制备:将M 2.5,M 2.8两种规格的水玻璃按照复配比在反应釜内搅拌20-30分钟,再将催化剂、小分子交联剂加入到反应釜房中搅拌50-60分钟后,即得B组分。
本发明的一种有机无机复合加固料与现有技术相比,具有如下有益效果:1、本发明的有机无机复合加固料配方所使用原料互溶性好,相比于现有技术不需要降粘剂,促溶剂,并且A组分内不存在催化剂,并添加有阻聚剂磷酸,保证A组分与B组分稳定保存。反应时间可通过催化剂量进行调节,材料反应时间最短可在55s反应结束。反应最高温度为94.1℃,有效地解决传统聚氨酯加固料蓄热温度高,易引起烧芯、发烟等安全隐患。2、本发明的有机无机复合加固料配方中的辅助增塑剂氯化石蜡降低聚醚使用量,氯化石蜡成本约为4000元/吨,聚醚价格在14000元/吨以上,在保证各项指标合格的基础上,相比于现有技术生产成本得以降低,并且氯化石蜡还能起到阻燃剂作用进一步提升有机无机复合加固料阻燃性。3、本发明的有机无机复合加固料配方中B组分中小分子交联剂丙三醇不仅能够完全与水玻璃互溶,而且提高复合材料的交联度,将反应后固结体的强度由38 Mpa提升至45Mpa,完全满足《AQ1089-2011煤矿加固煤岩体用高分子材料》规定的煤体加固材料抗压强度≥40 Mpa。4、本发明的有机无机复合加固料生产装置以及生产工艺简单,不需加热,无废水、废气的产生,利于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1-4所制备的有机无机复合加固料应变-应力曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围,该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的有机无机复合加固料由下述重量份数的原料制成:
A组分为甲苯二异氰酸酯60份,碳酸丙烯酯8份,增塑剂邻苯二甲酸二丁酯8份,辅助增塑剂氯化石蜡19份,硬泡聚醚MN500 4.9份,阻聚剂磷酸0.1份;
B组分由水玻璃M 2.5 63份,水玻璃M 2.8 27份,小分子交联剂丙三醇9份,二甲氨基乙氧基乙醇1份组成。
所述的有机无机复合加固料的制备方法,步骤如下:
(1)A组分的制备:多异氰酸酯与硬泡聚醚在搅拌釜内经10-30分钟搅拌混合均匀后,加入增塑剂与辅助增塑剂再经搅拌10-15分钟后,最后加入消泡剂及阻聚剂搅拌10-20分钟,即得A组分;
(2)B组分的制备:将M 2.5,M 2.8两种规格的水玻璃按照复配比在反应釜内搅拌20-30分钟,再将催化剂、小分子交联剂加入到反应釜房中搅拌50-60分钟后,即得B组分。
A,B两组分分别在搅拌容器中搅拌均匀。取等体积的A,B两组分快速混合均匀后倒入至样柱以及样条模具当中,待反应完毕后从模具中取出,放置一段时间后进行压缩试验和拉伸试验。由压缩试验所得试件应力-应变曲线如附图1有机无机复合1#所示,其最大压缩强度45 Mpa,满足《AQ1089-2011煤矿加固煤岩体用高分子材料》规定的煤体加固材料抗压强度≥40 Mpa。
实施例2
本实施例的有机无机复合加固料由下述重量份数的原料制成:
A组分为甲苯二异氰酸酯65份,碳酸丙烯酯7份,增塑剂邻苯二甲酸二丁酯9份,辅助增塑剂氯化石蜡15份,硬泡聚3.8份,阻聚剂磷酸0.2份;
B组分由水玻璃M 2.5 59份,水玻璃M 2.8 30份,小分子交联剂丙三醇10份,N,N-二甲基苄胺1份组成。
A组分和B组分的制备方法同实施例1。
A,B两组分分别在搅拌容器中搅拌均匀,取等体积的A,B两组分快速混合均匀后倒入至样柱以及样条模具当中,待反应完毕后从模具中取出,放置一段时间后进行压缩试验和拉伸试验。由压缩试验所得试件应力-应变曲线如附图1有机无机复合2#所示,其最大压缩强度42 Mpa,满足《AQ1089-2011煤矿加固煤岩体用高分子材料》规定的煤体加固材料抗压强度≥40 Mpa。
实施例3
本实施例的有机无机复合加固料由下述重量份数的原料制成:
A组分为多亚甲基多苯基多异氰酸酯55份,碳酸丙烯酯10份,增塑剂邻苯二甲酸二辛酯5份,辅助增塑剂氯化石蜡25份,硬泡聚醚4.8份,阻聚剂磷酸0.2份;
B组分由水玻璃M 2.5 65份,水玻璃M 2.8 28份,小分子交联剂丙三醇6份,N,N-二甲基苄胺1份组成。
A组分和B组分的制备方法同实施例1。
A,B两组分分别在搅拌容器中搅拌均匀。取等体积的A,B两组分快速混合均匀后倒入至样柱以及样条模具当中,待反应完毕后从模具中取出,放置一段时间后进行压缩试验和拉伸试验。由压缩试验所得试件应力-应变曲线如附图1有机无机复合3#所示,其最大压缩强度44 Mpa,满足《AQ1089-2011煤矿加固煤岩体用高分子材料》规定的煤体加固材料抗压强度≥40 Mpa。
实施例4
本实施例的有机无机复合加固料由下述重量份数的原料制成:
A组分为甲苯二异氰酸酯59份,碳酸丙烯酯9份,增塑剂邻苯二甲酸二丁酯7份,辅助增塑剂氯化石蜡20份,硬泡聚醚4.9份,阻聚剂磷酸0.1份;
B组分由水玻璃M 2.5 66份,水玻璃M 2.8 33份,二甲氨基乙氧基乙醇1份组成。
A组分和B组分的制备方法同实施例1。
A,B两组分分别在搅拌容器中搅拌均匀,取等体积的A,B两组分快速混合均匀后倒入至样柱以及样条模具当中,待反应完毕后从模具中取出,放置一段时间后进行压缩试验和拉伸试验。由压缩试验所得试件应力-应变曲线如附图1有机无机复合4#所示,其最大压缩强度38 Mpa,不满足《AQ1089-2011煤矿加固煤岩体用高分子材料》规定的煤体加固材料抗压强度≥40 Mpa。
上述重量份数的单位均为kg。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种有机无机复合加固料,其特征在于:所述有机无机复合加固料包括等体积的A组分和B组分;其中A组分包括下述重量份数的原料:多异氰酸酯40-100份、消泡剂5-10份、增塑剂2-8份、辅助增塑剂10-30份、硬泡聚醚1-8份、阻聚剂0.1-0.3份;B组分包括下述重量份数的原料:水玻璃75-95份,小分子交联剂5-10份,催化剂0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的有机无机复合加固料,其特征在于:所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯其中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的有机无机复合加固料,其特征在于:所述的消泡剂为碳酸丙烯酯。
4.根据权利要求1所述的有机无机复合加固料,其特征在于:所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯,辅助增塑剂为氯化石蜡。
5.根据权利要求1所述的有机无机复合加固料,其特征在于:所述的硬泡聚醚为MN500。
6.根据权利要求1所述的有机无机复合加固料,其特征在于:所述的阻聚剂为磷酸。
7.根据权利要求1所述的有机无机复合加固料,其特征在于:所述的水玻璃为模数为M2.5、M 2.8两种规格的水玻璃按质量比(2~3):1复配使用。
8.根据权利要求1所述的有机无机复合加固料,其特征在于:所述的小分子交联剂为丙三醇。
9.根据权利要求1所述的有机无机复合加固料,其特征在于:所述的催化剂为二甲氨基乙氧基乙醇或N,N-二甲基苄胺。
10.据权利要求1-9任一所述的有机无机复合加固料的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)A组分的制备:多异氰酸酯与硬泡聚醚在搅拌釜内经10-30分钟搅拌混合均匀后,加入增塑剂与辅助增塑剂再经搅拌10-15分钟后,最后加入消泡剂及阻聚剂搅拌10-20分钟,即得A组分;
(2)B组分的制备:将M 2.5,M 2.8两种规格的水玻璃按照复配比在反应釜内搅拌20-30分钟,再将催化剂、小分子交联剂加入到反应釜房中搅拌50-60分钟后,即得B组分。
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