CN110256020A - 一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，由以下重量份数的组分制成：硅酸盐水泥20‑40份、腐殖酸改性聚氨酯5‑10份、玄武岩纤维3‑5份、保水剂0.1‑0.2份、减水剂0.1‑0.5份、偶联剂0.1‑0.5份。此外，本发明还提供了一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料的制备方法。本发明制备出的瓦斯封孔材料凝结时间长，强度大，流动稳定性好，还能够封堵微小裂隙，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于封孔材料制备技术领域，具体涉及一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料及其制备方法。
背景技术
我国煤层赋存地质条件复杂，矿井多具有高瓦斯、低透气性，随着煤矿开采环境的日益复杂，各煤矿对瓦斯防治也越来越重视，其中，对煤层瓦斯的提前抽放便是防止瓦斯的一个重要手段，预抽放的效果越好，抽放比越高，在开采时的环境越好，发生事故的可能性也就越低。在瓦斯抽放的各个环节中，对于抽放钻孔的封堵又是其中的一个关键点环节。
目前抽放钻孔的封孔方法主要有水泥砂浆封孔法和聚氨酯封孔法，水泥砂浆成本低廉、流动性好，抗压强度高，但是水泥本身没有膨胀能力，无法封堵近水平钻孔的顶部位置和顶部裂隙圈，造成钻孔顶部出现“月牙“空白带，此外，水泥砂浆凝固后易于收缩干裂，与孔壁结合处存在裂隙，从而影响了其封孔效果。聚氨酯材料密度小、强度大，具有良好的膨胀性能，但是聚氨酯封孔容易发生漏气现象，主要原因在于聚氨酯类材料在膨胀时温度升高，凝固降温后材料本身存在明显收缩，使得聚氨酯材料和钻孔壁之间产生收缩间隙，此外，聚氨酯材料渗透性差，很难渗入到钻孔周边微裂隙中，且材料固化后无法再次封堵动态裂隙，仍会通过钻孔周围裂隙漏气。由此可见，两种封孔方法各有优劣，因此，我们尝试将两种封孔方法结合起来，制备出一种新的用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，以解决两种方法封孔各自存在的弊端。
发明内容
本发明提供了一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，将水泥砂浆封孔和聚氨酯封孔这两种封孔方法结合起来，制备出一种新的用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，以解决两种方法封孔各自存在的弊端。
本发明的第一个目的是提供一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，由以下重量份数的组分制成：硅酸盐水泥20-40份、腐殖酸改性聚氨酯5-10份、玄武岩纤维3-5份、保水剂0.1-0.2份、减水剂0.1-0.5份、偶联剂0.1-0.5份。
优选的，所述用于煤矿井下的瓦斯封孔材料由以下重量份数的组分制成：硅酸盐水泥30份、腐殖酸改性聚氨酯8份、玄武岩纤维4份、保水剂0.1份、减水剂0.3份、偶联剂0.3份。
优选的，所述玄武岩纤维单丝直径为5-10微米，长度为15-20微米。
优选的，所述保水剂为羧甲基纤维素。
优选的，所述减水剂为RSD-8型高效减水剂。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
本发明的第二个目的是提供上述用于煤矿井下的瓦斯封孔材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备腐殖酸改性聚氨酯
以异佛尔酮二异氰酸酯、腐殖酸、聚醚多元醇NJ-210、2,2-二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡、三乙胺为原料制备预聚体；
向预聚体中加入乙二胺水溶液进行扩链，即制得腐殖酸改性聚氨酯；
其中，所述乙二胺的质量为所述预聚体质量的5％；
步骤2，按重量份称取硅酸盐水泥20-40份、腐殖酸改性聚氨酯5-10份、玄武岩纤维3-5份、保水剂0.1-0.2份、减水剂0.1-0.5份、偶联剂0.1-0.5份；
步骤3，将步骤2中称取的偶联剂与丙酮按照1：10的质量比混合溶解，得到偶联剂溶液；
将步骤2中称取的腐殖酸改性聚氨酯与丙酮按照1：20的质量比混合溶解，得到腐殖酸改性聚氨酯溶液；
在搅拌条件下往腐殖酸改性聚氨酯溶液中滴加偶联剂溶液，滴加完毕后于60℃下反应2h，得到混合溶液；
步骤4，将步骤2中称取的硅酸盐水泥、玄武岩纤维、保水剂、减水剂以及步骤3中得到的混合溶液混合均匀后干燥，即得到所述用于煤矿井下的瓦斯封孔材料。
优选的，步骤1中预聚体的制备步骤如下：
将腐殖酸用N,N’-二甲基甲酰胺溶解，得到腐殖酸溶液；
将异佛尔酮二异氰酸酯与腐殖酸溶液混合，加热到60℃反应3h，然后往其中加入聚醚多元醇NJ-210和2,2-二羟甲基丙酸，混合均匀，再滴加二丁基二月桂酸锡，80℃反应3h后温度降至40℃，然后加入三乙胺中和，得到预聚体；
其中，所述异佛尔酮二异氰酸酯、N,N’-二甲基甲酰胺、腐殖酸、聚醚多元醇NJ-210、2,2-二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡的质量比为50：50：3：200：10：3。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明配方中添加有硅酸盐水泥和腐殖酸改性聚氨酯，硅酸盐水泥是封孔材料的主要基料；腐殖酸分子上官能团众多，聚氨酯经过腐殖酸改性之后，分子之间能够发生交联形成三维空间网状结构的大分子，且由于本发明的方法制备出的是水性聚氨酯，吸水饱和后能够形成稳定的桥链结构，且呈凝胶状态，流动性好，可以将硅酸盐水泥吸附分散到网状结构的分子链上，从而减小水泥易收缩干裂的性能，延长其初凝时间；此外，腐殖酸改性聚氨酯经过硅烷偶联剂再次改性后，改善了有机材料腐殖酸改性聚氨酯和无机材料硅酸盐水泥以及玄武岩纤维之间的界面性能，使有机材料和无机材料能够很好的结合起来，有利于维持整个体系的稳定性；
玄武岩纤维具有高强度，一方面能够增强材料本身的强度，另一方面，因为其较小的尺寸，能够很好的封堵微裂隙，使封孔效果更为完善。
2)本发明制备出的瓦斯封孔材料凝结时间长，强度大，流动稳定性好，还能够封堵微小裂隙，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实施例中所用硅酸盐水泥的型号为PO42.5，所用腐殖酸为购买自石家庄冀鲁肥业有限公司的腐植酸原粉，下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，由以下重量的组分制成：硅酸盐水泥300g、腐殖酸改性聚氨酯80g、玄武岩纤维40g、羧甲基纤维素1g、RSD-8型高效减水剂3g、硅烷偶联剂KH560 3g。
具体制备方法如下：
步骤1，制备腐殖酸改性聚氨酯
将3g腐殖酸用50g的N,N’-二甲基甲酰胺溶解，得到腐殖酸溶液；
将50g异佛尔酮二异氰酸酯与53g腐殖酸溶液混合，加热到60℃反应3h，然后往其中加入200g聚醚多元醇NJ-210和10g的2,2-二羟甲基丙酸，混合均匀，再以1滴/s的速度滴加3g二丁基二月桂酸锡，80℃反应3h后温度降至40℃，然后加入三乙胺中和至pH为7.2，得到预聚体；
向预聚体中加入质量浓度为10％的乙二胺水溶液进行扩链，即制得腐殖酸改性聚氨酯；其中，乙二胺的质量为预聚体质量的5％；
步骤2，称取硅酸盐水泥300g、腐殖酸改性聚氨酯80g、玄武岩纤维40g、羧甲基纤维素1g、RSD-8型高效减水剂3g、硅烷偶联剂KH560 3g；
步骤3，往步骤2中称取的硅烷偶联剂KH560中加入30g丙酮，溶解后得到硅烷偶联剂KH560溶液；
将步骤2中称取的腐殖酸改性聚氨酯与丙酮按照1：20的质量比混合溶解，得到腐殖酸改性聚氨酯溶液；
在搅拌条件下往腐殖酸改性聚氨酯溶液中滴加硅烷偶联剂KH560溶液，滴加速度为1滴/s，滴加完毕后于60℃下反应2h，得到混合溶液；
步骤4，将步骤2中称取的硅酸盐水泥、玄武岩纤维、羧甲基纤维素、RSD-8型高效减水剂以及步骤3中得到的混合溶液混合均匀后干燥，即得到用于煤矿井下的瓦斯封孔材料。
实施例2
一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，由以下重量份数的组分制成：硅酸盐水泥200g、腐殖酸改性聚氨酯100g、玄武岩纤维30g、羧甲基纤维素1.5g、RSD-8型高效减水剂1g、硅烷偶联剂KH560 5g。
具体制备方法同实施例1，不同之处在于将实施例1中配方变成实施例2的。
实施例3
一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，由以下重量份数的组分制成：硅酸盐水泥400g、腐殖酸改性聚氨酯50g、玄武岩纤维50g、羧甲基纤维素2g、RSD-8型高效减水剂5g、硅烷偶联剂KH560 1g。
具体制备方法同实施例1，不同之处在于将实施例1中配方变成实施例3的。
为了进一步说明本发明的效果，本发明还设置了对比例，具体如下。
对比例1
一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，由以下重量份数的组分制成：硅酸盐水泥300g、玄武岩纤维40g、羧甲基纤维素1g、RSD-8型高效减水剂3g。
具体制备方法如下：
步骤1，按重量份称取硅酸盐水泥300g、玄武岩纤维40g、羧甲基纤维素1g、RSD-8型高效减水剂3g；
步骤2，将步骤1中称取的硅酸盐水泥、玄武岩纤维、羧甲基纤维素、RSD-8型高效减水剂混合均匀，即得到用于煤矿井下的瓦斯封孔材料。
对比例2
一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，由以下重量份的组分制成：腐殖酸改性聚氨酯80g、玄武岩纤维40g、羧甲基纤维素1g、RSD-8型高效减水剂3g、硅烷偶联剂KH560 3g。
具体制备方法如下：
步骤1，制备腐殖酸改性聚氨酯，制备方法同实施例1；
步骤2，按重量份称取腐殖酸改性聚氨酯80g、玄武岩纤维40g、羧甲基纤维素1g、RSD-8型高效减水剂3g、硅烷偶联剂KH560 3g；
步骤3，将步骤2中称取的硅烷偶联剂KH560与丙酮按照1：10的质量比混合溶解，得到硅烷偶联剂KH560溶液；
将步骤2中称取的腐殖酸改性聚氨酯与丙酮按照1：20的质量比混合溶解，得到腐殖酸改性聚氨酯溶液；
在搅拌条件下往腐殖酸改性聚氨酯溶液中滴加硅烷偶联剂KH560溶液，滴加完毕后于60℃下反应2h，得到混合溶液；
步骤4，将步骤2中称取的玄武岩纤维、羧甲基纤维素、RSD-8型高效减水剂以及步骤3中得到的混合溶液混合均匀后干燥，即得到用于煤矿井下的瓦斯封孔材料。
对比例3
一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，由以下重量份数的组分制成：聚氨酯80g、玄武岩纤维40g、羧甲基纤维素1g、RSD-8型高效减水剂3g、硅烷偶联剂KH560 3g。
具体制备方法如下：
步骤1，按重量份称取聚氨酯80g、玄武岩纤维40g、羧甲基纤维素1g、RSD-8型高效减水剂3g、硅烷偶联剂KH560 3g；
步骤2，将步骤1中称取的硅烷偶联剂KH560与丙酮按照1：10的质量比混合溶解，得到硅烷偶联剂KH560溶液；
将步骤1中称取的聚氨酯与丙酮按照1：20的质量比混合溶解，得到腐殖酸改性聚氨酯溶液；
在搅拌条件下往聚氨酯溶液中滴加硅烷偶联剂KH560溶液，滴加完毕后于60℃下反应2h，得到混合溶液；
步骤3，将步骤1中称取的玄武岩纤维、羧甲基纤维素、RSD-8型高效减水剂以及步骤3中得到的混合溶液混合均匀后干燥，即得到用于煤矿井下的瓦斯封孔材料。
实施例1-3和对比例1-3均制备出了用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，将实施例1-3和对比例1-3制备出的瓦斯封孔材料和水配成水灰比为0.8的浆料，然后测试性能参数，具体结果见表1。
本发明还测试了瓦斯抽采纯流量，具体测定方法如下：在钻场工作面布设6个试验钻孔，钻孔倾角为14°，孔间距为0.5m，终孔间距为4m，其中，1-3号钻孔采用实施例1-3制备出的封孔材料封孔，4-6号钻孔采用对比例1-3的封孔材料封孔，封孔完毕后，采用郑州光力综合参数测定仪测定瓦斯抽采纯流量。
表1实施例1-3和对比例1-3的瓦斯封孔材料的性能指标
由表1可看出，实施例1-3制备出的封孔材料的凝结时间长，强度大，流动稳定性好，能够很好的满足长距离封孔的使用需求，且其性能指标均满足封孔材料的使用要求。
实施例1-3中7d抗压强度均不及对比例1，这是因为实施例1-3中添加有腐殖酸改性聚氨酯，而对比例1中没有添加，相当于对比例1中封孔材料为硅酸盐水泥，实施例1-3中腐殖酸改性聚氨酯的添加延缓了水泥水化进程，使7d时生成的水化产物减少，导致前期抗压强度降低，但是在28d时，实施例1-3的抗压强度高于对比例1的，这是因为在该龄期下材料的水化反应进行得比较完全，腐殖酸改性聚氨酯的添加促进了水化反应的最终进程，使得最终强度得意提升。对比例2和对比例3中由于没有添加硅酸盐水泥，因此其抗压强度都不及实施例1-3高。
实施例1-3的封孔材料初凝时间、终凝时间均较对比例1-3的长，这是因为配方中含有硅酸盐水泥，水泥的初凝时间和终凝时间均较长，在和腐殖酸改性聚氨酯混用后，由于硅酸盐水泥吸附分散到网状结构的分子链上，水泥易收缩干裂的性能得以改善，初凝时间和终凝时间都得到延长，同时流动性能也更好。对比例2和对比例3中没有添加硅酸盐水泥，基础材料只有聚氨酯或腐殖酸改性聚氨酯，因此其初凝时间和终凝时间都不及实施例1-3的长。
由于实施例1-3的封孔材料各方面的性能指标均较对比例1-3优异，所以在使用过程中不会发生漏气现象，瓦斯抽采纯流量浓度高。且试验中经过2个月的抽放，实施例1-3的封孔材料封孔的钻孔，浓度在99％以上，几乎没有衰减情况出现，而对比例1-3的钻孔浓度均已经将至25％以下。
本发明的描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，其特征在于，由以下重量份数的组分制成：硅酸盐水泥20-40份、腐殖酸改性聚氨酯5-10份、玄武岩纤维3-5份、保水剂0.1-0.2份、减水剂0.1-0.5份、偶联剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，其特征在于，由以下重量份数的组分制成：硅酸盐水泥30份、腐殖酸改性聚氨酯8份、玄武岩纤维4份、保水剂0.1份、减水剂0.3份、偶联剂0.3份。
3.根据权利要求1或2所述的用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，其特征在于，所述玄武岩纤维单丝直径为5-10微米，长度为15-20微米。
4.根据权利要求1或2所述的用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，其特征在于，所述保水剂为羧甲基纤维素。
5.根据权利要求1或2所述的用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，其特征在于，所述减水剂为RSD-8型高效减水剂。
6.根据权利要求1或2所述的用于煤矿井下的瓦斯封孔材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
7.根据权利要求1所述的用于煤矿井下的瓦斯封孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备腐殖酸改性聚氨酯
以异佛尔酮二异氰酸酯、腐殖酸、聚醚多元醇NJ-210、2,2-二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡、三乙胺为原料制备预聚体；
向预聚体中加入乙二胺水溶液进行扩链，即制得腐殖酸改性聚氨酯；其中，
所述乙二胺的质量为所述预聚体质量的5％；
步骤2，按重量份称取硅酸盐水泥20-40份、腐殖酸改性聚氨酯5-10份、玄武岩纤维3-5份、保水剂0.1-0.2份、减水剂0.1-0.5份、偶联剂0.1-0.5份；
步骤3，将步骤2中称取的偶联剂与丙酮按照1：10的质量比混合溶解，得到偶联剂溶液；
将步骤2中称取的腐殖酸改性聚氨酯与丙酮按照1：20的质量比混合溶解，得到腐殖酸改性聚氨酯溶液；
在搅拌条件下往腐殖酸改性聚氨酯溶液中滴加偶联剂溶液，滴加完毕后于60℃下反应2h，得到混合溶液；
步骤4，将步骤2中称取的硅酸盐水泥、玄武岩纤维、保水剂、减水剂以及步骤3中得到的混合溶液混合均匀后干燥，即得到所述用于煤矿井下的瓦斯封孔材料。
8.根据权利要求7所述的用于煤矿井下的瓦斯封孔材料的制备方法，其特征在于，步骤1中预聚体的制备步骤如下：
将腐殖酸用N,N’-二甲基甲酰胺溶解，得到腐殖酸溶液；
将异佛尔酮二异氰酸酯与腐殖酸溶液混合，加热到60℃反应3h，然后往其中加入聚醚多元醇NJ-210和2,2-二羟甲基丙酸，混合均匀，再滴加二丁基二月桂酸锡，80℃反应3h后温度降至40℃，然后加入三乙胺中和，得到预聚体；
其中，所述异佛尔酮二异氰酸酯、N,N’-二甲基甲酰胺、腐殖酸、聚醚多元醇NJ-210、2,2-二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡的质量比为50：50：3：200：10：3。
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