CN111217978A - 一种降低有机注浆加固材料聚合mdi用量的方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法及其产品，属于矿用高分子材料领域。本发明的制备方法中通过制备具有高韧性的MDI预聚体替代现有技术中的MDI，该预聚体稳定性能高，不会发生分层和粘度持续上升的现象，可替代同等量MDI，减少MDI用量，降低材料的生产成本；同时制备过程中采用环保型聚氨酯催化剂，可有效降低材料对环境的影响；制备的材料具有优异的力学性能：抗压强度最大可达60Mpa、材粘接强度最大可达15Mpa，材料的最高反应温度低于125℃，从而有效的保障了材料应用在煤壁片帮、巷道及顶板加固等方面时的安全性能，为聚氨酯注浆加固材料的发展提供了新的思路。

Description

一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法及其产品
技术领域
本发明属于矿用高分子材料领域，具体涉及一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法及其产品。
背景技术
聚氨酯注浆加固材料可有效的加固煤岩体工作面，提高煤矿工作面承载能力，保障生产开采的顺利进行。上海东大化学有限公司公开了一种组合聚醚、聚氨酯加固材料的原料组合物及其制备方法，该制备方法制备的聚氨酯加固材料具有无溶剂、无挥发性且原料易得、价格低廉、阻燃效果好和抗静电效果佳的优点，在井下使用具有很好的安全性能，但其所用的主材比例达到了90％以上，造成整个组合物的成本较高。江苏卓美聚氨酯科技有限公司公开了一种刚性聚氨酯加固灌浆材料及其制备方法，以高憎水环保增塑剂、表面活性剂等做辅剂，硅酸钠溶液、多异氰酸酯和异氰酸酯单体做主剂，制备得到一种刚性聚氨酯材料，但是该刚性聚氨酯材料采用了单体异氰酸酯，具有挥发性强、毒性大以及不利于施工的缺点；另一方面其采用的高胺类催化剂，也对环境造成一定的影响，不利于环保。
鉴于加固灌浆材料存在以上问题，故需要研究一种能够降低有机注浆加固材料，使其中含有的MDI量降低，从而解决现有注浆加固材料存在的反应温度高、材料毒性大、成本高的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种降低有机加固材料聚合MDI用量的方法；本发明的目的之二在于提供一种有机注浆加固材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备A组分：按照重量份计，取官能度为2～3、羟值为100～400mg/KOH/g的聚醚多元醇A 10～40份，官能度为3～4、羟值为300～700mg/KOH/g的聚醚多元醇B 40～70份，反应促进剂1～5份，表面活性剂10～20份和催化剂0.2～0.8份加入常温反应釜中，水浴加热搅拌，混合均匀得到A组分；
(2)制备MDI预聚体：按照重量份计，取多异氰酸酯30～60份、反应诱导剂1～5份、降粘剂20～50份、聚合物多元醇10～30份和稳定剂1～5份加入反应釜中，通入氮气，反应得到MDI预聚体；
(3)制备B组分：将多异氰酸酯10～30份、步骤(2)中制备的所述MDI预聚体40～70份和增塑剂20～40份加入常温反应釜中，搅拌使其混合均匀得到B组分；
(4)固化：取等体积比的A组分和B组分，搅拌使其混合均匀，固化即可得到有机注浆加固材料。
优选的，步骤(1)中，所述水浴加热搅拌为在60℃下搅拌40min。
优选的，步骤(1)中，所述聚醚多元醇A为YD-1020、HR3340、N-204或TMD-350中的任意一种或几种。
优选的，步骤(1)中，所述聚醚多元醇B为N405、ZS-5318、TSU-464或TNR-415中的任意一种或几种。
优选的，步骤(1)中，所述反应促进剂为山梨醇、二乙基甲苯二胺、木糖醇或三羟甲基丙烷中的任意一种或几种。
优选的，步骤(1)中，所述表面活性剂为月桂酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚氧乙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中的任意一种或几种。
优选的，步骤(1)中，所述催化剂为聚氨酯环保催化剂。
更优选的，所述聚氨酯环保型催化剂包括但不限于CUCAT-HX、CUCAT-K6或CUCAT-W11。
优选的，步骤(2)中，所述反应为在120℃下反应5h。
优选的，步骤(2)中，所述多异氰酸酯为多甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或两种。
优选的，步骤(2)中，所述反应诱导剂为乙二醇、环氧丙烷、三甲基戊二醇或丙三醇中的任意一种或几种。
优选的，步骤(2)中，所述降粘剂为乙酸磷脂、乙酸丁酯或二醇醚酯中的任意一种或几种。
优选的，步骤(2)中，所述聚合物多元醇为YB-3028、SP44-10或FH-104中的任意一种或几种
优选的，步骤(2)中，所述稳定剂为脂肪族多胺。
更优选的，所述脂肪族多胺包括但不限于三乙烯二胺、环己胺、双(二甲基胺基乙基)醚或三烷基醇胺。
优选的，步骤(3)中，所述多异氰酸酯为多甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或两种。
优选的，步骤(3)中，所述增塑剂为磷酸增塑剂。
更优选的，所述磷酸增塑剂为磷酸三丁酯、磷酸二苯辛酯或磷酸三苯酯中的任意一种或两种。
2、由上述制备方法制备得到的有机注浆加固材料。
优选的，所述有机注浆加固材料含有体积比为1:1的A组分和B组分；
按重量份计，所述A组分包括官能度为2～3、羟值为100～400mg/KOH/g的聚醚多元醇A 10～40份，官能度为3～4、羟值为300～700mg/KOH/g的聚醚多元醇B 40～70份，反应促进剂1～5份，表面活性剂10～20份和催化剂0.2～0.8份；
按重量份计，所述B组分包括多异氰酸酯10～30份、MDI预聚体40～70份和增塑剂20～40份；所述MDI预聚体包括多异氰酸酯30～60份、反应诱导剂1～5份、降粘剂20～50份、聚合物多元醇10～30份和稳定剂1～5份。
本发明的有益效果在于：
1、本发明公开了一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法，首先通过设计合成稳定性好、韧性强、不发生粘度持续上升的现象的MDI预聚体，能够替代同等量的MDI，从而减少单体MDI用量，可有效降低材料的生产成本，同时采用MDI预聚体可有效的降低材料的反应温度；另外本发明的方法简单、容易操作，可以进一步降低注浆加固材料的制备成本。
2、本发明公开了一种有机注浆加固材料，其中A组分包括聚醚多元醇A、聚醚多元醇B、反应促进剂、表面活性剂和催化剂，B组分包括多异氰酸酯、MDI预聚物和增塑剂，该材料具有优异的力学性能，材料的抗压强度最大可达60Mpa、材粘接强度最大可达15Mpa，材料的最高反应温度低于125℃，从而有效的保障了材料应用在煤壁片帮、巷道及顶板加固等方面时的安全性能，为聚氨酯注浆加固材料的发展提供了新的思路。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
按照表1中的质量百分比加料到反应釜中，于氮气氛围下加热反应制备MDI预聚体，分别得到四种不同的MDI预聚体。
表1 MDI预聚体的组成成分
Figure BDA0002427319610000041
具体制备方法为：按照重量百分比取多异氰酸酯、聚合物多元醇、反应诱导剂、稳定剂和降粘剂，加入反应釜中，通入氮气，于120℃下N2氛围下反应5h即可得到MDI预聚体。
实施例2
按照表1中的重量份数制备一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的组分A和组分B，将等体积的组分A和组分B混合固化即可得到一种低聚合MDI用量的有机注浆加固材料。
表2不同材料的组成成分
Figure BDA0002427319610000042
Figure BDA0002427319610000051
具体的制备方法为：
(1)制备A组分：按照重量百分比计，取聚醚多元醇、聚醚多元醇B、反应促进剂、表面活性剂和催化剂加入常温反应釜中，于60℃下水浴加热搅拌40min，混合均匀得到A组分；
(2)制备B组分：将多异氰酸酯、实施例1中制备的MDI预聚体和增塑剂加入常温反应釜中，搅拌使其混合均匀得到B组分；
(3)固化：按等体积比将A组分和B组分混合，搅拌使其混合均匀，固化即可得到有机注浆加固材料，该制备方法可有效的降低B组分中MDI的用量而不降低材料的力学性能，从而达到降低材料成本的。
实施例3
测试实施例2中制备的不同的一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法所制备的有机注浆加固材料的抗压强度、最高反应温度、粘接强度等性能，其结果如表2所示。
表2不同注浆加固材料的性能比较
Figure BDA0002427319610000052
Figure BDA0002427319610000061
通过表2中的性能结果可以看出，通过本发明公开的一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法制备得到含有聚合MDI的有机注浆加固材料，具有优异的力学性能：材料的抗压强度最大可达60Mpa、材粘接强度最大可达15Mpa，材料的最高反应温度不超过123℃，从而有效的保障了材料应用在煤壁片帮、巷道及顶板加固等方面时的的安全性能，为聚氨酯注浆加固材料的发展提供了新的思路，并且制备方法简单、容易操作，在B组分中将MDI转为具有高韧性的MDI预聚体，该预聚体稳定性能高，不会发生分层和粘度持续上升的现象，可替代同等量MDI，减少MDI用量，降低材料的生产成本；同时A组分与B组分的联合解决了现有注浆加固材料存在的反应温度高、材料毒性大和成本高的问题。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备A组分：按照重量份计，取官能度为2～3、羟值为100～400mg/KOH/g的聚醚多元醇A 10～40份，官能度为3～4、羟值为300～700mg/KOH/g的聚醚多元醇B 40～70份，反应促进剂1～5份，表面活性剂10～20份和催化剂0.2～0.8份加入常温反应釜中，于水浴中加热搅拌，混合均匀得到A组分；
(2)制备MDI预聚体：按照重量份计，取多异氰酸酯30～60份、反应诱导剂1～5份、降粘剂20～50份、聚合物多元醇10～30份和稳定剂1～5份加入反应釜中，通入氮气，加热反应得到MDI预聚体；
(3)制备B组分：将多异氰酸酯10～30份、步骤(2)中制备的所述MDI预聚体40～70份和增塑剂20～40份加入常温反应釜中，搅拌使其混合均匀得到B组分；
(4)固化：取等体积比的A组分和B组分，搅拌使其混合均匀，固化即可得到有机注浆加固材料。
2.根据权利要求1所述一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应促进剂为山梨醇、二乙基甲苯二胺、木糖醇或三羟甲基丙烷中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面活性剂为月桂酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚氧乙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述多异氰酸酯为多甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或两种。
5.根据权利要求1所述一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应诱导剂为乙二醇、环氧丙烷、三甲基戊二醇或丙三醇中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述降粘剂为乙酸磷脂、乙酸丁酯或二醇醚酯中的任意一种或几种；所述聚合物多元醇为YB-3028、SP44-10或FH-104中的任意一种或几种；所述稳定剂为脂肪族多胺。
7.根据权利要求1所述一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述多异氰酸酯为多甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或两种混合。
8.根据权利要求1所述一种降低有机注浆加固材料聚合MDI用量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述增塑剂为磷酸酯增塑剂。
9.由权利要求1～8任一项所述方法制备得到的有机注浆加固材料。
10.根据权利要求9所述有机注浆加固材料，其特征在于，所述有机注浆加固材料含有体积比为1:1的A组分和B组分；
按重量份计，所述A组分包括官能度为2～3、羟值为100～400mg/KOH/g的聚醚多元醇A10～40份，官能度为3～4、羟值为300～700mg/KOH/g的聚醚多元醇B 40～70份，反应促进剂1～5份，表面活性剂10～20份和催化剂0.2～0.8份；
按重量份计，所述B组分包括多异氰酸酯10～30份、MDI预聚体40～70份和增塑剂20～40份；所述MDI预聚体包括多异氰酸酯30～60份、反应诱导剂1～5份、降粘剂20～50份、聚合物多元醇10～30份和稳定剂1～5份。
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CN112646117A (zh) * 2021-01-18 2021-04-13 湖南省交通科学研究院有限公司 一种沥青路面半刚性基层病害处治用聚氨酯注浆材料

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