CN111690358A - 一种不发泡型聚氨酯堵水加固材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不发泡型聚氨酯堵水加固材料及其制备方法，该材料由A组分和B组分组成，A组分包括水玻璃70‑90份，分散剂10‑30份，催化剂0.8‑2份；B组分包括多亚甲基多苯基异氰酸酯70~90份，增强剂10‑30份。制备方法为将水玻璃加入到搅拌罐中，搅拌过程中加入分散剂和催化剂，搅拌30~40分钟，得A组分；将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入搅拌罐中，搅拌过程中加入增强剂，搅拌20~30分钟，得B组分。采用双液注浆泵将A、B组分按体积比为1:1混合注浆，用于煤矿、地下工程、地铁隧道流水量小的缝隙堵水加固。该材料简单易得，粘度低，不发泡、力学性能优异且保存时间长，特别适用于流水量小的煤岩体缝隙。

Description

一种不发泡型聚氨酯堵水加固材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯灌浆材料技术领域，具体涉及一种不发泡型聚氨酯堵水加固材料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯类灌浆材料于20 世纪60 年代在日本被开发出来，80 年代开始在全世界推广，目前在各种建筑、水利、矿业工程中均有广泛的应用。由于聚氨酯灌浆材料有许多种类，因而在煤矿中有着许多不同的应用。聚氨酯类灌浆材料遇水反应快，不会因地下水冲刷而流失，可以与水反应发泡，产生二次压力，将发泡材料灌入到缝隙中。专利CN 106565927A公开了聚氨酯水玻璃三维互穿网络堵水补强灌浆材料及制备方法，该材料初始粘度低、凝结时间可控、遇水膨胀，水下不分散，绿色安全环保，力学性能优异，阻燃性好。
由于聚氨酯材料与水迅速反应，可以迅速发泡，对于流水量大的裂缝说，发泡材料迅速充满缝隙，堵水效果好，如中国专利CN 104277203公开了煤矿安全用水玻璃改性聚氨酯填充材料及其制备方法，通过水玻璃改善聚氨酯填充材料，其发泡倍数能达到20倍。但对于流水量小的裂缝来说，这种发泡性能却带来了适得其反的效果，发泡形成造成产品抗压强度、粘度强度等理化性能指标变差，在流水量小的情况下，发泡容易让缝隙变大，水流量变大，起不到堵水加固的效果，有的可能造成漏水情况严重，发生危险。同时传统聚氨酯材料成本高，反应温度高，在高瓦斯矿井下使用时存在安全隐患。
现有技术中，为了阻止聚氨酯-水玻璃复合灌浆材料的发泡，通常将异氰酸酯制备为聚氨酯预聚体，如中国专利CN103756291A公开了一种聚氨酯-水玻璃复合灌浆材料及其制备方法，利用聚醚多元醇中的羟基和异氰酸酯中的-NCO反应，降低了浆液中游离-NCO的含量，使浆液毒性降低，而较低的游离-NCO含量的聚集体在与水玻璃反应时反应速度变缓，有利于控制浆液固结速度和抑制发泡。但聚氨酯预聚增大了材料的成本和消耗，而且加大了材料的不稳定性，缩短保存期限。中国专利CN 105111411A一种环氧改性聚氨酯-水玻璃复合注浆材料，聚氨酯- 水玻璃固结体的抗压强度、粘结性能与B 组份异氰酸酯及其预聚体NCO 含量在一定范围内成正比关系，当B 组份异氰酸酯及其预聚体NCO 含量超过某一限值时，则相应A 组份硅酸钠无法吸收更多的异氰酸酯与水反应生成CO2，导致最终的反应物膨胀而失去应有的力学性能。通过平衡和调整A 组份中所含发泡催化剂和三聚催化剂的比例及含量，使B 组份中部分异氰酸酯基团发生三聚反应，生成三维网状结构，减少了异氰酸酯基于水反应生成CO2数量，最终形成的固结体密实不发泡、力学性能显著增加。
现有阶段聚氨酯-水玻璃注浆材料，为满足快速固化的实际施工要求，常在水玻璃溶液中加入催化剂来促进反应体系快速固化。由于水玻璃属于难溶碱性物质，在生产和实际施工时必须借助机械强制搅拌来保证催化剂暂时能均匀分散在水玻璃溶液中，静置一段时间后，催化剂组份和水玻璃出现分层，给实际生产和施工带来诸多不便。聚氨酯灌浆施工时反应温度过高，温度可达120℃甚至更高，存在一定的安全隐患。另外，暴露在外面的异氰酸酯基团极易和空气中的氧气等氧化物反应或发生热氧化，变黄等因素造成力学等物理性能下降，缩短物料的保质期。
发明内容
针对现有技术中存在的聚氨酯-水玻璃复合灌浆材料易发泡、制备程序复杂、力学性能差、成本高且保存时间短的问题，本发明提供了一种不发泡型聚氨酯堵水加固材料及其制备方法，该材料简单易得，粘度低，不发泡、力学性能优异且保存时间长，特别适用于流水量小的煤岩体缝隙。
本发明通过以下技术方案实现：
一种不发泡型聚氨酯堵水加固材料，由A组分和B组分组成，
所述的A组分包括以下重量份的组分：
水玻璃：70-90份，分散剂：10-30份，催化剂：0.8-2份；
所述的B组分包括以下重量份的组分：
多亚甲基多苯基异氰酸酯70-90份，增强剂10-30份。
进一步地，所述的水玻璃为模数2.0~2.5，波美度为38-50度的钠水玻璃；所述的催化剂为DMAEE、DMDEE和DMEA中的一种以上。
进一步地，所述的分散剂为甲基丙烯酸氯化铬络合物、硅烷偶联剂、钛酸酯类、铝酸化合物、甘油和水中的一种以上；所述的增强剂为邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸酯、碳酸丙烯酯、磷酸三酯、封端剂、合成植物酯中的一种以上。
进一步地，所述的分散剂为硅烷偶联剂、甘油和水的混合物；所述的分散剂为封端剂BL-175、碳酸丙烯酯和磷酸三酯的混合物。
进一步地，所述的分散剂中硅烷偶联剂、甘油和水的质量比为12:36:17；所述的增强剂中碳酸丙烯酯、磷酸三酯、封端剂的质量比为2：3:1。
本发明中，所述的聚氨酯堵水加固材料的制备方法包括以下步骤：
（1）A组分的制备：将水玻璃加入到搅拌罐中，搅拌过程中加入分散剂和催化剂，搅拌30~40分钟，得聚氨酯堵水加固材料的A组分；
（2）B组分的制备：将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入搅拌罐中，搅拌过程中加入增强剂，搅拌20~30分钟，得聚氨酯堵水加固材料的B组分。
进一步地，所述的分散剂的制备方法为：将甘油、硅烷偶联剂和纯净水混合,在140转/分的搅拌20分钟，得到分散剂；所述的增强剂的制备方法为将碳酸丙烯酯，磷酸三酯,封端剂混合，在130转/分下搅拌18分钟，得到增强剂。
本发明中，所述的聚氨酯堵水加固材料的应用，采用双液注浆泵将A、B组分按体积比为1:1混合注浆，用于煤矿、地下工程、地铁隧道流水量小的缝隙堵水加固。
进一步地，所述流水量＜静水压每小时20方。
进一步地，所述的应用适用于高瓦斯煤矿井下使用。
进一步地，所述的应用适用于高瓦斯煤矿井下使用。
本发明中水玻璃（硅酸钠水溶液）中加入分散剂，分散剂分子中含有化学性质不同的两个基团，一个亲无机物的基团，易与无机物反应，另一个是亲有机物生物基团对有机物具有相容性，因此分散剂可以改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能，促使催化剂均匀的分散在水玻璃溶液中，让组分互溶，避免产品因分层带来发泡，反应速度快慢不一样，产品的理化性能能发生改变，给生产和施工带来诸多不便，同时分散剂具有粘度低、流动性好、渗透能力强的特点，能降低硅酸钠水溶液的粘度，使产品迅速渗透到煤岩层细小的缝隙中，让加固达到最佳效果。
本发明中的增强剂的加入可以在异氰酸酯添加量减小的情况下抗压强度、粘结强度等理化性能指标变高，降低生产成本，同时增强剂的粘度很小可以有效降低混合料的粘度，让B组分在低温的条件下流动性基本不变，增加物料的渗透性，而且增强剂有保护异氰酸酯的作用，它能够在异氰酸酯表面形成保护膜，防止与空气接触，延长物料的保质期。本发明中的堵水加固材料粘结强度、抗压强度等理化性能指标在40分钟内快速达到指标，满足矿方随时注浆随时采煤的要求，实现化学加固与采掘施工快速推进相结合。
本发明所用的原材料不用预聚从而降低成本和消耗，原材料中未使用改性异氰酸酯等材料，确保材料性能稳定，延长产品的保质期，同时材料低气味，不含挥发性溶剂，不产生任何有毒气体，完全满足煤矿加固材料的使用和环保要求。
本发明原材料市场上常见，原料中不含有机阻燃剂成分，反应过程中水玻璃的硅酸盐不断析出后起到了一定阻燃剂的作用，这就使得该材料成为一种难燃材料，大大提高使用过程中的安全性。
本发明中，水玻璃与异氰酸酯混合后，外观呈乳白色，与缝隙渗出的水不相溶，游离的水进不了体系不会发生反应，故不会发泡，特别适用于高瓦斯煤矿井下小缝隙的堵漏。本发明制备的聚氨酯堵水加固材料，B料配方体系中加入一种增强剂，增强剂中含有封端剂，封端剂可以把游离的异氰酸根的两端直接封闭，与外界空气包括湿气隔绝，当 A、B料混合搅拌时才会接触时解除封端，异氰酸酯与水玻璃反应，增强剂对 B原料会形成一种保护体系，延长保质期会。
有益效果
（1）本发明在聚氨酯灌浆材料的基础上加入水玻璃进行复合灌浆，可以改善油性聚氨酯灌浆材料的阻燃性，同时大大降低聚氨酯灌浆材料的成本，且得到的复合灌浆材料固结体密实，遇水不发泡，具有较好的抗压强度；
（2）本发明中制备的聚氨酯灌浆材料在有水的环境中补漏，遇水不发泡、固化速度快，堵水效果明显；
（3）本发明聚氨酯材料不需要预聚，材料的稳定性升高，而且增强剂有保护异氰酸酯的作用，它能够在异氰酸酯表面形成保护膜，防止异氰酸酯被氧化分解等，延长材料的保存期限，并且在降低异氰酸酯添加量同时即降低生产成本，又增强产品的性能；
（4）本专利中的聚氨酯加固材料不需要预聚和交联处理，就能够达到不发泡的目的，从而降低成本和消耗，产品反应温度低，降低高温安全隐患，材料的抗压强度可达50MPa以上。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
A组分中分散剂的制备方法：分别称取甘油36份,硅烷偶联剂12份,纯净水17份,在140转/分的电机下搅拌三种液体20分钟，得到分散剂。
B组分中增强剂的制备方法：分别称取碳酸丙烯酯20份，磷酸三酯30份,封端剂(BL-175)10份,在130转/分的电机下搅拌三种液体18分钟，得到增强剂。
本发明实施例中使用的多亚甲基多苯基异氰酸酯的粘度为196mPa·s，-NCO含量为30.5~32.0%。
实施例1
（1）A组分制备方法：称取模数为2.1，波美度为45度硅酸钠水溶液90份，在转速140转/分的电机搅拌下，分别加入分散剂10份，DMAEE1.2份，搅拌35分钟取样化验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料A组分；
（2）B组分制备方法：称取多亚甲基多苯基异氰酸酯90份，增强剂10份，在转速80转/分的电机搅拌下，搅拌30分钟，取样检验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料B组分；
取A组分与B组分按照A:B=1:1体积比用双液注浆泵混合注浆。
实施例1制备的聚氨酯堵水加固材料的最高反应温度为105℃，凝胶时间（20℃）为46s，膨胀倍数为1.0倍，40分钟抗压强度达到40MPa。
实施例2
（1）A组分制备方法：称取模数为2.3，波美度为47度硅酸钠水溶液88份，在转速140转/分的电机搅拌下，分别加入分散剂10份，DMAEE1.2份，搅拌35分钟取样化验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料A组分；
（2）B组分制备方法：称取多亚甲基多苯基异氰酸酯85份，增强剂15份，在转速80转/分的电机搅拌下，搅拌30分钟，取样检验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料B组分；
取A组分与B组分按照A:B=1:1体积比用双液注浆泵混合注浆。
实施例2制备的聚氨酯堵水加固材料的最高反应温度为102℃，凝胶时间（20℃）为46s，膨胀倍数为1.0倍，40分钟抗压强度达到43MPa。
实施例3
（1）A组分制备方法：称取模数为2.4，波美度为48度硅酸钠水溶液85份，在转速140转/分的电机搅拌下，分别加入分散剂15份，DMAEE1.7份，搅拌35分钟取样化验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料A组分；
（2）B组分制备方法：称取多亚甲基多苯基异氰酸酯80份，增强剂20份，在转速80转/分的电机搅拌下，搅拌30分钟，取样检验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料B组分；
取A组分与B组分按照A:B=1:1体积比用双液注浆泵混合注浆。
实施例3制备的聚氨酯堵水加固材料的最高反应温度为100℃，凝胶时间（20℃）为40s，膨胀倍数为1.0倍，40分钟抗压强度达到47MPa。
实施例4
（1）A组分制备方法：称取模数为2.5，波美度为49度硅酸钠水溶液85份，在转速140转/分的电机搅拌下，分别加入分散剂15份，DMAEE1.8份，搅拌35分钟取样化验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料A组分；
（2）B组分制备方法：称取多亚甲基多苯基异氰酸酯75份，增强剂25份，在转速80转/分的电机搅拌下，搅拌30分钟，取样检验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料B组分；
取A组分与B组分按照A:B=1:1体积比用双液注浆泵混合注浆。
实施例4制备的聚氨酯堵水加固材料的最高反应温度为92℃，凝胶时间（20℃）为38s，膨胀倍数为1.0倍，40分钟抗压强度达到52MPa。
实施例5
（1）A组分制备方法：称取模数为2.8，波美度为50度硅酸钠水溶液85份，在转速140转/分的电机搅拌下，分别加入分散剂15份，DMAEE1.8份，搅拌35分钟取样化验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料A组分；
(2）B组分制备方法：称取多亚甲基多苯基异氰酸酯75份，增强剂25份，在转速80转/分的电机搅拌下，搅拌30分钟，取样检验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料B组分；
取A组分与B组分按照A:B=1:1体积比用双液注浆泵混合注浆。
实施例5制备的聚氨酯堵水加固材料的最高反应温度为93℃，凝胶时间（20℃）为40s，膨胀倍数为1.0倍，40分钟抗压强度达到46MPa。
对比例1
（1）A组分制备方法：称取模数为2.5，波美度为49度硅酸钠水溶液100份，催化剂1.8份，在转速140转/分的电机搅拌下，搅拌35分钟取样化验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料A组分；
（2）B组分制备方法：称取多亚甲基多苯基异氰酸酯75份，增强剂25份，在转速80转/分的电机搅拌下，搅拌30分钟，取样检验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料B组分；
取A组分与B组分按照A:B=1:1体积比用双液注浆泵混合注浆。
对比例1制备的聚氨酯堵水加固材料的最高反应温度为93℃，凝胶时间（20℃）为43s，膨胀倍数为1.0倍，40分钟抗压强度达到52MPa。
对比例2
（1）A组分制备方法：称取模数为2.5，波美度为49度硅酸钠水溶液85份，在转速140转/分的电机搅拌下，分别加入分散剂15份，DMAEE1.8份，搅拌35分钟取样化验合格后，即得到聚氨酯堵水加固材料A组分；
(2)B组分制备方法：称取多亚甲基多苯基异氰酸酯100份，即得到聚氨酯堵水加固材料B组分；
取A组分与B组分按照A:B=1:1体积比用双液注浆泵混合注浆。
对比例2制备的聚氨酯堵水加固材料的最高反应温度为112℃，凝胶时间（20℃）为38s，膨胀倍数为1.0倍，40分钟抗压强度达到39MPa。
性能测试
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (10)

1.一种不发泡型聚氨酯堵水加固材料，其特征在于，由A组分和B组分组成，
所述的A组分包括以下重量份的组分：
水玻璃：70-90份，分散剂：10-30份，催化剂：0.8-2份；
所述的B组分包括以下重量份的组分：
多亚甲基多苯基异氰酸酯70-90份，增强剂10-30份。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯堵水加固材料，其特征在于，所述的水玻璃为模数2.0~2.5，波美度为38-50度的钠水玻璃；所述的催化剂为DMAEE、DMDEE和DMEA中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯堵水加固材料，其特征在于，所述的分散剂为甲基丙烯酸氯化铬络合物、硅烷偶联剂、钛酸酯类、铝酸化合物、甘油和水中的一种以上；所述的增强剂为邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸酯、碳酸丙烯酯、磷酸三酯、封端剂、合成植物酯中的一种以上。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯堵水加固材料，其特征在于，所述的分散剂为硅烷偶联剂、甘油和水的混合物；所述的分散剂为封端剂BL-175、碳酸丙烯酯和磷酸三酯的混合物。
5.根据权利要求4所述的聚氨酯堵水加固材料，其特征在于，所述的分散剂中硅烷偶联剂、甘油和水的质量比为12:36:17；所述的增强剂中碳酸丙烯酯、磷酸三酯、封端剂的质量比为2：3:1。
6.一种权利要求1-5任一项所述的聚氨酯堵水加固材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）A组分的制备：将水玻璃加入到搅拌罐中，搅拌过程中加入分散剂和催化剂，搅拌30~40分钟，得聚氨酯堵水加固材料的A组分；
（2）B组分的制备：将多亚甲基多苯基异氰酸酯加入搅拌罐中，搅拌过程中加入增强剂，搅拌20~30分钟，得聚氨酯堵水加固材料的B组分。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂的制备方法为：将甘油、硅烷偶联剂和纯净水混合，在140转/分的搅拌20分钟，得到分散剂；所述的增强剂的制备方法为将碳酸丙烯酯，磷酸三酯，封端剂混合，在130转/分下搅拌18分钟，得到增强剂。
8.一种权利要求1-5任一项所述的聚氨酯堵水加固材料的应用，其特征在于，采用双液注浆泵将A、B组分按体积比为1:1混合注浆，用于煤矿、地下工程、地铁隧道流水量小的缝隙堵水加固。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述流水量＜静水压每小时20方。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的应用适用于高瓦斯煤矿井下使用。
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