CN101649040B - 一种高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料。本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高闪点(在100℃以上)、阻燃、环保性能好的化学灌浆材料。解决该问题的技术方案是：高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料，其特征是由异氰酸酯40～60重量份、聚醚10～25重量份、增塑剂3～15重量份、高沸点复合溶剂10～30重量份、高效阻燃剂10～20重量份、泡沫稳定剂0.5～3重量份和催化剂0.2～1重量份组成。本发明可用于煤矿、地铁、隧洞等地下空间开挖过程中对岩壁的防渗与加固处理，大坝及其它建筑物基础防渗处理等。
Description
技术领域
本发明涉及一种高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料。适用于煤矿、地铁、隧洞等地下空间开挖过程中对岩壁的防渗与加固处理，大坝及其它建筑物基础防渗处理等。
背景技术
聚氨酯灌浆材料分油溶性(也称憎/斥水性)和水溶性(也称亲水性)两大类。这两种类型的聚氨酯灌浆材料与水反应有两个显著不同的特点，水溶性(也称亲水性)灌浆材料能吸收混凝土、岩石空隙或土壤中存在的水进行反应而生产凝胶体，主要用于水电站基础防渗处理、混凝土裂缝防渗处理、土壤保水处理等领域。而油溶性(也称憎/斥水性)聚氨酯灌浆材料则只需要少量的水份进行反应，然后放出大量的气体使体积迅速膨胀，而此膨胀压力又能将材料渗透到岩石的裂隙中并形成固结体，固结体为疏松结构的泡沫体，但强度很大，因此一方面可以有效地封闭裂隙达到防渗的，另一方面则可有效地对岩石、煤层及地基进行加固处理，油溶性聚氨酯灌浆材料广泛地用于煤矿、地铁、隧洞等地下空间开挖过程中对岩壁的防渗与加固处理。
近年来，随着国内基本建设的迅速发展，城市地铁、煤矿等建设规模日益扩大，在这些项目中大量使用着各种油溶性聚氨酯灌浆材料，但普遍存在着易燃、不环保的问题。而随着国家“以人为本”理念和环保意识的日益加强，人身安全和环境保护也成为各项工作中考虑的重点。
目前在国内各项工程中也大量使用的油溶性聚氨酯灌浆材料，其制备方法均为首先通过预聚法制备聚氨酯聚合物，再通过加入丙酮、二甲苯等溶剂进行稀释，以达到能够适应工程需要的粘度。由于丙酮的闪点为-17.8℃(闭杯法)，二甲苯的闪点为27.2-46.1℃(闭杯法)，因此生产出的最终产品的闪点也很低，属易燃液体，需按照化危品的要求进行生产、运输与使用。这就使材料生产和使用过程中对环境保护和人体健康带来不利影响，甚至有可能产生严重的后果。事实上在国内已发生过多起由于操作不当引起灌浆材料燃烧造成的人身伤亡事故，因此也使人们越来越多地关注材料的安全性能。
发明内容
基于原有产品存在的严重不足，本发明旨在提供一种高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料，在保留原有油溶性聚氨酯灌浆材料综合性能的基础上，使本发明聚氨酯灌浆材料具有高闪点(在100℃以上)、阻燃、环保性能好的特点。
本发明所采用的技术方案是：高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料，其特征是由异氰酸酯40～60重量份、聚醚10～25重量份、增塑剂3～15重量份、高沸点复合溶剂10～30重量份、高效阻燃剂10～20重量份、泡沫稳定剂0.5～3重量份和催化剂0.2～1重量份组成；
(1)在装有冷凝器、搅拌器的反应釜内加入聚醚10～25重量份和增塑剂3～15重量份，在100～120℃下减压脱水1～3小时，取样，进行水份含量测定，水份含量＜0.10％，然后再加入异氰酸酯40～60重量份，反应温度在70～90℃，反应时间在1.5～2.5小时，生成预聚体反应液；
(2)将步骤(1)生成的预聚体反应液冷却降温至40～50℃，再加入高沸点复合溶剂10～30重量份、高效阻燃剂10～20重量份、泡沫稳定剂0.5～3重量份和催化剂0.2～1重量份，搅拌均匀，即得到高闪点阻燃型油溶性聚氨酯化学灌浆材料。
所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯或多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
所述的聚醚为二官能度的或三官能度的低分子量聚醚多元醇，分子量200～5000，羟基值为40～600mg KOH/g。
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
所述的高沸点复合溶剂为一种复合脂肪酸酯的混合物，混合物由丁二酸二甲酯10～30重量份、戊二酸二甲酯20～45重量份和己二酸二甲酯35～50重量份混合而成。
所述的高效阻燃剂为三-2-氯乙基-磷酸酯、三-二氯丙基-磷酸酯、多聚膦酸酯类阻燃剂、无卤阻燃剂中的一种。
所述的泡沫稳定剂为聚烷烃硅氧烷。
所述的催化剂为N，N-二甲基十六烷基胺、二甲基苄胺、N-甲基吗啉或N，N-二甲基环己胺中的一种或几种。
本发明的有益效果是：本发明产品既保留了原有油溶性聚氨酯灌浆材料快速堵水的优良性能，又不含如丙酮、二甲苯等低沸点、低闪点的溶剂，而是采用了高沸点复合溶剂，并通过配方调整，使合成的聚氨酯灌浆材料与该复合溶剂能完全匹配；同时加入了高效阻燃剂，是聚氨酯灌浆材料反应后的发泡体达到一定的阻燃等级。产品施工应用安全性好，是环保型的聚氨酯化学灌浆材料，特别适用于地铁、隧道、煤矿等防火要求高的密闭空间的防水加固处理。同时由于高闪点聚氨酯灌浆材料可以作为普通物品运输，无需专门的危险品运输，因此对于各类抢险工程的供应及时性也能得到保证。
具体实施方式
实施例1，本例的原料配比为：
聚醚多元醇303 12重量份
邻苯二甲酸二丁酯 5重量份
多亚甲基多苯基多异氰酸酯 50重量份
高沸点复合溶剂 15重量份
三-2-氯乙基-磷酸酯(TCEP) 16重量份
聚烷烃硅氧烷 1.7重量份
N-甲基吗啉 0.3重量份
其中高沸点复合溶剂由丁二酸二甲酯20重量份、戊二酸二甲酯32重量份和己二酸二甲酯43重量份混合而成。
工艺过程是：
(1)在装有冷凝器、搅拌器的反应釜内加入303聚醚多元醇12重量份和邻苯二甲酸二丁酯5重量份，在110℃下减压脱水2小时，取样，进行水份含量测定，水份含量应＜0.10％，然后再加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯50重量份，反应温度在80℃，反应时间在2小时，生成预聚体反应液；
(2)将步骤(1)生成的预聚体反应液冷却降温至40℃，再加入高沸点复合溶剂16重量份、三-2-氯乙基-磷酸酯(TCEP)16重量份、聚烷烃硅氧烷1.7重量份和N-甲基吗啉0.3重量份，搅拌均匀，即得到高闪点阻燃型油溶性聚氨酯化学灌浆材料。
以上实施例获得的产品的技术指标如下：
| 性能 | 指标 |
| 外观 | 棕色透明液体 |
| 粘度(mPa·s，25℃) | ～375 |
| 凝固时间(min) | ＜15 |
| 发泡率(％) | ＞10 |
| 抗压强度(MPa) | ＞20 |
| LD50(mg/kg) | ＞10000 |
| 闪点(℃) | 120 |
| 氧指数 | ＞26 |
实施例2，本例的原料配比为：
聚醚多元醇220 8重量份
聚醚多元醇204 9重量份
邻苯二甲酸二丁酯 5重量份
多亚甲基多苯基多异氰酸酯 52重量份
高沸点复合溶剂 10重量份
无卤阻燃剂FR-PU3# 14重量份
聚烷烃硅氧烷 1.6重量份
N-甲基吗啉 0.4重量份
其中高沸点复合溶剂由丁二酸二甲酯20重量份、戊二酸二甲酯32重量份和己二酸二甲酯43重量份混合而成。
工艺过程是：
(1)在装有冷凝器、搅拌器的反应釜内加入220聚醚多元醇8重量份、204聚醚多元醇9重量份和邻苯二甲酸二丁酯5重量份，在110℃下减压脱水2小时，取样，进行水份含量测定，水份含量应＜0.10％，然后再加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯52重量份，反应温度在80℃，反应时间在2小时，生成预聚体反应液；
(2)将步骤(1)生成的预聚体反应液冷却降温至40℃，再加入高沸点复合溶剂10重量份、无卤阻燃剂FR-PU3#14重量份、聚烷烃硅氧烷1.6重量份和N-甲基吗啉0.4重量份，搅拌均匀，即得到高闪点阻燃型油溶性聚氨酯化学灌浆材料。
以上实施例获得的产品的技术指标如下：
| 性能 | 指标 |
| 外观 | 浅黄色透明液体 |
| 粘度(mPa·s，25℃) | ～240 |
| 凝固时间(min) | ＜7 |
| 发泡率(％) | ＞5 |
| 抗压强度(MPa) | ＞10 |
| LD50(mg/kg) | ＞10000 |
| 闪点(℃) | 116 |
| 氧指数 | ＞26 |
实施例3，本例的原料配比为：
聚醚多元醇204 5重量份
聚醚多元醇303 5重量份
邻苯二甲酸二辛酯 9重量份
二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯 45重量份
高沸点复合溶剂 18重量份
三-二氯丙基-磷酸酯(TDCPP) 16重量份
聚烷烃硅氧烷 1.8重量份
N，N-二甲基环己胺 0.2重量份
其中高沸点复合溶剂由丁二酸二甲酯10重量份、戊二酸二甲酯20重量份和己二酸二甲酯35重量份混合而成。
工艺过程是：
(1)在装有冷凝器、搅拌器的反应釜内加入204聚醚多元醇5重量份、303聚醚多元醇5重量份和邻苯二甲酸二辛酯9重量份，在100℃下减压脱水1小时，取样，进行水份含量测定，水份含量应＜0.10％，然后再加入二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯45重量份，反应温度在70℃，反应时间在1.5小时，生成预聚体反应液；
(2)将步骤(1)生成的预聚体反应液冷却降温至40℃，再加入高沸点复合溶剂18重量份、三-二氯丙基-磷酸酯(TDCPP)16重量份、聚烷烃硅氧烷1.8重量份和N，N-二甲基环己胺0.2重量份，搅拌均匀，即得到高闪点阻燃型油溶性聚氨酯化学灌浆材料。
实施例4，本例的原料配比为：
聚醚多元醇204 20重量份
邻苯二甲酸二辛酯 8重量份
甲苯二异氰酸酯 40重量份
高沸点复合溶剂 15重量份
多聚膦酸酯类阻燃剂(FR-BCP) 14重量份
聚烷烃硅氧烷 2.5重量份
N，N-二甲基十六烷基胺 0.5重量份
其中高沸点复合溶剂由丁二酸二甲酯30重量份、戊二酸二甲酯45重量份和己二酸二甲酯50重量份混合而成。
工艺过程是：
(1)在装有冷凝器、搅拌器的反应釜内加入204聚醚多元醇20重量份和邻苯二甲酸二辛酯8重量份，在120℃下减压脱水3小时，取样，进行水份含量测定，水份含量应＜0.10％，然后再加入甲苯二异异氰酸酯40重量份，反应温度在90℃，反应时间在2.5小时，生成预聚体反应液；
(2)将步骤(1)生成的预聚体反应液冷却降温至50℃，再加入高沸点复合溶剂15重量份、多聚膦酸酯类阻燃剂14重量份、聚烷烃硅氧烷2.5重量份和N，N-二甲基十六烷基胺0.5重量份，搅拌均匀，即得到高闪点阻燃型油溶性聚氨酯化学灌浆材料。
实施例5，本例的原料配比为：
聚醚多元醇204 12重量份
邻苯二甲酸二丁酯 6重量份
二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯 54重量份
高沸点复合溶剂 12重量份
三-2-氯乙基-磷酸酯(TCEP) 14重量份
聚烷烃硅氧烷 1.5重量份
二甲基苄胺 0.5重量份
其中高沸点复合溶剂由丁二酸二甲酯20重量份、戊二酸二甲酯32重量份和己二酸二甲酯42重量份混合而成。
工艺过程是：
(1)在装有冷凝器、搅拌器的反应釜内加入204聚醚多元醇12重量份和邻苯二甲酸二丁酯6重量份，在110℃下减压脱水2小时，取样，进行水份含量测定，水份含量应＜0.10％，然后再加入二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯54重量份，反应温度在80℃，反应时间在2小时，生成预聚体反应液；
(2)将步骤(1)生成的预聚体反应液冷却降温至40℃，再加入高沸点复合溶剂12重量份、三-2-氯乙基-磷酸酯(TCEP)14重量份、聚烷烃硅氧烷1.5重量份和二甲基苄胺0.5重量份，搅拌均匀，即得到高闪点阻燃型油溶性聚氨酯化学灌浆材料。
实施例6，本例的原料配比为：
聚醚多元醇303 16重量份
邻苯二甲酸二辛酯 5重量份
甲苯二异氰酸酯 50重量份
高沸点复合溶剂 13重量份
无卤阻燃剂FR-PU3# 14重量份
聚烷烃硅氧烷 1.8重量份
N，N-二甲基环己胺 0.2重量份
其中高沸点复合溶剂由丁二酸二甲酯20重量份、戊二酸二甲酯33重量份和己二酸二甲酯43重量份混合而成。
工艺过程是：
(1)在装有冷凝器、搅拌器的反应釜内加入303聚醚多元醇16重量份和邻苯二甲酸二辛酯5重量份，在110℃下减压脱水2小时，取样，进行水份含量测定，水份含量应＜0.10％，然后再加入二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯50重量份，反应温度在80℃，反应时间在2小时，生成预聚体反应液；
(2)将步骤(1)生成的预聚体反应液冷却降温至40℃，再加入高沸点复合溶剂13重量份、无卤阻燃剂FR-PU3#14重量份、聚烷烃硅氧烷1.8重量份和N，N-二甲基环己胺0.2重量份，搅拌均匀，即得到高闪点阻燃型油溶性聚氨酯化学灌浆材料。
本发明具有以下特点：
1)高闪点：闪点在100℃以上，属非化危品液体，因此有利于运输、环境保护和操作者的人身安全。
2)浆液反应后的发泡体阻燃，提高了火灾安全性能。
3)强度高。密闭条件下成型时，4小时可达20MPa的抗压强度。
4)单组分操作方便：产品为单组份，不需复杂配制浆液，直接将浆液倒入单液泵，即可灌浆。
5)反应速度快：浆液遇水后迅速发泡固化，达到快速止水的目的。在堵大流量涌水时，还可以与催化剂混合使用，进一步加快反应速度。
6)无毒性：产品属实际无毒类，对人体及环境友好。
Claims (7)
1.一种高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料，其特征是由异氰酸酯40～60重量份、聚醚10～25重量份、增塑剂3～15重量份、高沸点复合溶剂10～30重量份、高效阻燃剂10～20重量份、泡沫稳定剂0.5～3重量份和催化剂0.2～1重量份组成；
(1)在装有冷凝器、搅拌器的反应釜内加入聚醚10～25重量份和增塑剂3～15重量份，在100～120℃下减压脱水1～3小时，取样，进行水份含量测定，水份含量＜0.10％，然后再加入异氰酸酯40～60重量份，反应温度在70～90℃，反应时间在1.5～2.5小时，生成预聚体反应液；
(2)将步骤(1)生成的预聚体反应液冷却降温至40～50℃，再加入高沸点复合溶剂10～30重量份、高效阻燃剂10～20重量份、泡沫稳定剂0.5～3重量份和催化剂0.2～1重量份，搅拌均匀，即得到高闪点阻燃型油溶性聚氨酯化学灌浆材料；
所述的高沸点复合溶剂为一种复合脂肪酸酯的混合物，混合物由丁二酸二甲酯10～30重量份、戊二酸二甲酯20～45重量份和己二酸二甲酯35～50重量份混合而成。
2.根据权利1所述的高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料，其特征是所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯或多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
3.根据权利1所述的高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料，其特征是所述的聚醚为二官能度的或三官能度的低分子量聚醚多元醇，分子量200～5000，羟基值为40～600mgKOH/g。
4.根据权利1所述的高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料，其特征是所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
5.根据权利1所述的高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料，其特征是所述的高效阻燃剂为三-2-氯乙基-磷酸酯、三-二氯丙基-磷酸酯、多聚膦酸酯类阻燃剂、无卤阻燃剂中的一种。
6.根据权利1所述的高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料，其特征是所述的泡沫稳定剂为聚烷烃硅氧烷。
7.根据权利1所述的高闪点阻燃型的油溶性聚氨酯化学灌浆材料，其特征是所述的催化剂为N，N-二甲基十六烷基胺、二甲基苄胺、N-甲基吗啉、N，N-二甲基环己胺中的一种或几种。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
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