CN109705828A

CN109705828A - 一种耐高温封堵剂及其制备方法

Info

Publication number: CN109705828A
Application number: CN201711005510.8A
Authority: CN
Inventors: 马敏; 李海涛; 赵福宝; 李红波
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Research Institute of Nanjing Chemical Industry Group Co Ltd
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Research Institute of Sinopec Nanjing Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2017-10-25
Filing date: 2017-10-25
Publication date: 2019-05-03

Abstract

一种耐高温封堵剂及其制备方法。包含价格低廉的惰性填料、聚酯树脂、石棉粉、碳粉和异氰酸酯。本发明的耐高温封堵剂，能有效封堵3mm以内的裂缝，在150℃高温条件下，承压能力达9MPa，能满足长时间高温高承压的要求。本发明制得的耐高温封堵剂在180‑230℃高温环境下失水可控制在80mL以下。本发明可用于超深井深部高温泥岩和破碎性地层坍塌封堵微裂缝时，可从通过化学作用起到封堵防塌的目的，大大延长坍塌周期，确保深井钻井的安全。

Description

一种耐高温封堵剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及石油钻井领域，具体涉及一种耐高温封堵剂及其制备方法。

背景技术

近年来，随着复杂性地层深井、超深井钻探越来越多，现场作业对钻井液技术提出了更高的要求。钻井过程中井壁失稳造成的垮塌、缩径等井下复杂问题一直困扰着钻井工作者，深井复杂地层环境下井壁失稳问题显得更为突出和复杂。

目前国内外市场出现了很多不同特性的堵漏剂，有的是以棉花纤维、花生壳、核桃壳等植物纤维为主要成分植物纤维堵漏剂；有的是以沥青石灰石混合物、腐植酸钾、颗粒状物质为主要成分无机颗粒物堵漏剂，还有桥塞堵漏剂和单向压力封闭剂。直接用棉籽壳等植物纤维堵漏时，由于这些纤维状固有特性：比重过轻、尺寸不易控制、易交结、流动性差等因素，在使用时堵漏效果差，承压能力弱；而颗粒或粉状堵漏剂对大裂缝的封堵能力有局限性；使用桥接堵漏剂时有“封门”（堵漏剂不能进入漏层内部）和“返吐”（堵后又漏）的现象发生，不能用于深井。沥青类处理剂封堵防塌剂，均利用其在高温环境软化变形的特点，物理封堵微裂缝，起到阻隔压力穿透的作用，但沥青类处理剂都是单一的物理封堵，无法与岩石表面紧密吸附，其封堵效能的持续时间短，即所造成坍塌周期短，不利于井下施工，并且受限于沥青软化点温度的限制，目前，钻井行业缺少深井使用的抗高温(＞180℃)沥青质处理剂，无法确保深井易塌泥岩地层安全钻井的需要。

因此，目前存在的问题是急需研究开发一种新型耐高温封堵剂及其制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种耐高温封堵剂及其制备方法。该封堵剂包含价格低廉的惰性填料、聚酯树脂、石棉粉、碳粉和异氰酸酯。该封堵剂在常温下即可完成反应，可应用于180-230℃以下的环境中。用于超深井深部高温泥岩和破碎性地层坍塌封堵微裂缝时，该封堵剂可从通过化学作用起到封堵防塌的目的，大大延长坍塌周期，确保深井钻井的安全。

为此，本发明提供了一种耐高温封堵剂，各组分重量配比为：

惰性填料：35-50%

聚酯树脂：12-25%

石棉粉：8%—15%

碳粉：5%—10%

异氰酸酯：15-25%。

本发明中所述惰性填料为：核桃壳粉末、谷壳粉末、棉籽壳粉末、锯木面、杏壳粉、椰壳粉中的一种或几种。

本发明中所述聚酯树脂为含端羟基的聚酯树脂。

本发明中所述含端羟基的聚酯树脂为端羟基碳硼烷聚酯树脂。

本发明中所述聚酯树脂为数均分子量为：1000-2500的聚酯树脂。

本发明中所述惰性填料的粒径为30-100微米。

本发明中所述石棉粉的粒径为20-300微米。

本发明中所述石棉粉的粒径为35-80微米。

本发明中所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、TDI三聚体中的一种或几种。

本发明中所述的耐高温封堵剂的制备方法为：在室温条件下，将所述的惰性填料、聚酯树脂、石棉粉和异氰酸酯混合，搅拌均匀，搅拌5-15min，得到耐高温封堵剂。

本发明的技术效果：

(1)本发明提供的耐高温封堵剂的抗温范围为180-230℃，该防塌剂可以与任意钻井液体系配伍使用，使用环境宽松，经济成本低；

(2)本发明提供的耐高温封堵剂通过化学作用起到交联固化的作用,承压能力强,与岩石表面的作用力强，封堵效能的持续时间长，坍塌周期短，利于井下施工，提高施工的安全性。

具体实施方式

为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。

以下实施例采用青岛海通达生产的GGS-71型高温高压失水仪测定防塌剂滤饼的致密性，依据SY/T 5794-2010标准程序进行测试。

实施例1

将50微米的核桃壳粉末10%、35微米的谷壳粉末15%、50微米的棉籽壳粉末22%、数均分子量为1000的端羟基碳硼烷聚酯树脂20%、50微米的石棉粉8%、碳粉8%、二苯基甲烷二异氰酸酯17%在常温常压下混合搅拌10分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例2

将37微米的核桃壳粉末12%、46微米的杏壳粉末13%、80微米的椰壳粉末11%、数均分子量为1100的端羟基碳硼烷聚酯树脂23%、35微米的石棉粉12%、碳粉9%、二苯基甲烷二异氰酸酯20%在常温常压下混合搅拌5分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例3

将37微米的核桃壳粉末10%、46微米的杏壳粉末12%、60微米的锯木面20%、数均分子量为1200的端羟基碳硼烷聚酯树脂19%、50微米的石棉粉10%、碳粉9%、甲苯二异氰酸酯20%在常温常压下混合搅拌8分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例4

将37微米的核桃壳粉末17%、46微米的杏壳粉末18%、60微米的锯木面12%、数均分子量为1500的端羟基碳硼烷聚酯树脂21%、85微米的石棉粉9%、碳粉8%、甲苯二异氰酸酯15%在常温常压下混合搅拌8分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例5

将30微米的核桃壳粉末20%、80微米的锯木面26%、数均分子量为1800的端羟基碳硼烷聚酯树脂16%、103微米的石棉粉13%、碳粉6%、甲苯二异氰酸酯19%在常温常压下混合搅拌8分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例6

将67微米的谷壳粉末15%、39微米的锯木面30%、数均分子量为2200的端羟基碳硼烷聚酯树脂18%、131微米的石棉粉15%、碳粉10%、甲苯二异氰酸酯12%在常温常压下混合搅拌8分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例7

将58微米的核桃壳粉末17%、98微米的棉籽壳粉末32%、数均分子量为1500的端羟基碳硼烷聚酯树脂20%、39微米的石棉粉8%、碳粉5%、TDI三聚体18%在常温常压下混合搅拌8分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例8

将85微米的核桃壳粉末23%、32微米的锯木面25%、数均分子量为2500的端羟基碳硼烷聚酯树脂17%、163微米的石棉粉7%、碳粉6%、甲苯二异氰酸酯22%在常温常压下混合搅拌8分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例9

将92微米的核桃壳粉末10%、63微米的锯木面8%、47微米的杏壳粉末12%、51微米的棉籽壳粉末12%、数均分子量为1600的端羟基碳硼烷聚酯树脂17%、212微米的石棉粉9%、碳粉7%、甲苯二异氰酸酯12%、苯二亚甲基二异氰酸酯13%在常温常压下混合搅拌10分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例10

将30微米的核桃壳粉末15%、80微米的椰壳粉末9%、,60微米的杏壳粉末13%、50微米的棉籽壳粉末10%、数均分子量为1500的端羟基碳硼烷聚酯树脂14%、130微米的石棉粉8%、碳粉8%、甲苯二异氰酸酯23%在常温常压下混合搅拌10分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例11

将41微米的核桃壳粉末9%、62微米的锯木面20%、35微米的谷壳粉末13%、91微米的棉籽壳粉末7%、数均分子量为1600的端羟基碳硼烷聚酯树脂15%、200微米的石棉粉10%、碳粉7%、甲苯二异氰酸酯10%、1,5-萘二异氰酸酯9%，在常温常压下混合搅拌10分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例12

将30微米的核桃壳粉末9%、43微米的锯木面10%、45微米的杏壳粉末12%、85微米的椰壳粉末20%、数均分子量为1800的端羟基碳硼烷聚酯树脂12%、150微米的石棉粉12%、碳粉5%、甲苯二异氰酸酯20%在常温常压下混合搅拌10分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例13

将30微米的核桃壳粉末5%、30微米的谷壳粉末8%、30微米的椰壳粉末7%、80微米的锯木面9%、80微米的杏壳粉末3%、80微米的棉籽壳粉末2%、数均分子量为1200的端羟基碳硼烷聚酯树脂19%、70微米的石棉粉15%、碳粉10%、苯二亚甲基二异氰酸酯22%在常温常压下混合搅拌15分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例14

将30微米的核桃壳粉末8%、40微米的谷壳粉末7%、51微米的椰壳粉末6%、65微米的锯木面10%、70微米的杏壳粉末3%、90微米的棉籽壳粉末5%、数均分子量为2100的端羟基碳硼烷聚酯树脂22%35微米的石棉粉13%、碳粉6%、甲苯二异氰酸酯20%在常温常压下混合搅拌15分钟，即得到耐高温封堵剂。

实施例15

将85微米的核桃壳粉末42%、数均分子量为2000的端羟基碳硼烷聚酯树脂14%、120微米的石棉粉15%、碳粉9%、TDI三聚体20%在常温常压下混合搅拌5分钟，即得到耐高温封堵剂。

性能评价1

将8wt％的本实施例的耐高温封堵剂加入到基浆(4wt％怀安膨润土、0.3wt％钻井液用增粘剂80A51、0.5wt％水解聚丙烯腈铵盐NPAN、2wt％钻井液用褐煤树脂SPNH、2wt％钻井液用磺化沥青FT-1、余量水)中制备成1500mL堵漏浆，用于封堵1mm宽裂缝的井漏。对上述堵漏剂进行封堵实验。温度设定为150℃，对上述实施案例分别采用不同规格的楔板进行试验。首先对实施例1—15的封堵固结时间进行测试，待完全固结后，以0.5—1MPa/15min的速度缓慢加压，压力达到9Mpa后保持此压力4小时。结果见表1。

表1 评价结果1

实施例	固结时间/min	缝隙板宽度/mm	150℃/4h 承压能力/MPa
				实施例1	75	1	6.5
实施例2	90	2	7.5
				实施例3	150	2	7.2
实施例4	120	1	8
				实施例5	135	2	6.8
实施例6	136	2	8.2
				实施例7	142	1	9.0
实施例8	137	2	7.5
				实施例9	230	3	8.0
实施例10	220	2	8.7
				实施例11	212	3	8.2
实施例12	206	3	9.0
				实施例13	228	3	8.5
实施例14	202	3	8.1
				实施例15	203	1	6.5

性能测试2

参照石油行业SY/T 5794-2010标准，以4％有机膨润土(Bent)+4％评价土(SY/T 5444-92)作为基浆，将重量体积比为2.5％(即100mL基浆中加入2.5g防塌剂)的防塌剂加入基浆中，搅拌均匀后置入钻井液陈化罐，在180℃高温环境下，滚动老化16h，采用钻井液GGS-71型高温高压失水仪评价防塌剂滤饼的致密性，实验结果见表2。

表2 评价结果2

结果表明：本发明的耐高温封堵剂，能有效封堵3mm以内的裂缝，在150℃高温条件下，承压能力达9MPa，能满足长时间高温高承压的要求；本发明实施例1-15制得的耐高温封堵剂在180-230℃高温环境下失水可控制在80mL以下。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims

1.一种耐高温封堵剂，其特征在于各组分重量配比为：

惰性填料：35-50%

聚酯树脂：12-25%

石棉粉：8%—15%

碳粉：5%—10%

异氰酸酯：15-25%。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温封堵剂，其特征在于，所述惰性填料为：核桃壳粉末、谷壳粉末、棉籽壳粉末、锯木面、杏壳粉末、椰壳粉末中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温封堵剂，其特征在于，所述聚酯树脂为含端羟基的聚酯树脂。

4.根据权利要求3所述的一种耐高温封堵剂，其特征在于所述含端羟基的聚酯树脂为端羟基碳硼烷聚酯树脂。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温封堵剂，其特征在于，所述聚酯树脂为数均分子量为1000-2500的聚酯树脂。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温封堵剂，其特征在于所述惰性填料的粒径为30-10微米。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温封堵剂，其特征在于所述石棉粉的粒径为20-300微米。

8.根据权利要求7所述的一种耐高温封堵剂，其特征在于所述石棉粉的粒径为35-80微米。

9.根据权利要求1所述的一种耐高温封堵剂，其特征在于所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、TDI三聚体中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的一种耐高温封堵剂的制备方法，其特征在于在室温条件下，将所述的惰性填料、聚酯树脂、石棉粉和异氰酸酯混合，搅拌均匀，搅拌5-15分钟，得到耐高温封堵剂。