CN110396398B - 超高温油基钻井液用温控型固化剂及其制备方法 - Google Patents

超高温油基钻井液用温控型固化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高温油基钻井液用温控型固化剂及其制备方法。超高温油基钻井液用温控型固化剂以重量百分比计，原料配比为：异氰酸酯类30~50份；溶剂5~10份；催化剂0.1~0.3份；终止剂0.05~0.1份；温控反应剂10~20份；超高温稳定剂2~3份；稀释剂20~30份。本发明为一种温控性固化剂，180℃以上固化，固化成型后在180~220℃条件下仍具有较好的完整性及抗压强度，固化时间控制在30~70min。该固化剂可直接加入油基钻井液中，配制及施工工艺简单，室温条件下具有良好泵送性。

Description

超高温油基钻井液用温控型固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油基钻井液堵漏技术领域，尤其涉及一种超高温油基钻井液用温控型固化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国勘探开发工作的快速推进，钻探深度不断加深，高温高压井、深井超深井、水平井、大斜度井越来越多，对钻井液性能要求不断提升。我国在塔里木盆地、准噶尔盆地、四川盆地、松辽盆地、柴达木盆地及南海西部等区域，已经陆续开展并完成了一批井底温度接近或大于200℃、井深6000～8000米的超高温、超深井。油基钻井液作为一种稳定的油包水分散体系，较水基钻井液具有更强的抑制性、防塌性、抗污染性、润滑性、抗高温能力和油气层保护能力，国际上，油基钻井液已成为公认的解决高温钻井液稳定性的有效途径之一，成为钻探高难度高温深井、海上钻井、大斜度定向井、水平井、各种复杂井段和储层保护的重要手段。由于深井、水平井、大斜度井地质复杂等因素，钻探过程中常伴随井漏的发生，且存在漏点多、漏层深、堵漏难度大等问题。而油基钻井液成本高，若未及时处理井漏，则大大增加了钻井成本、生产风险和环保风险，制约了高温油基钻井液的应用。
目前常用的高温高压井堵漏方法主要为水泥堵漏、刚性粒子堵漏、高失水堵漏、桥浆堵漏、凝胶堵漏。其中，刚性粒子堵漏、桥浆堵漏主要利用同一或不同种类的固体材料通过粒径优选、材料复配形成堵漏浆体系，在地层中架桥、楔入、充填后形成有效封堵层，封堵漏失通道。针对超高温深井、超深井，我国抗温能力≥180℃的固体堵漏材料较少，主要为矿物类和弹性类颗粒材料，脆性材料、塑形材料和纤维类材料在温度≥180℃情况下易出现碳化，失去材料本身的硬度、强度和承压能力。且大部分抗高温固体材料表面亲水不亲油，不容易在油基钻井液体系中被有效分散，配制出的堵漏浆存在分层、沉降等现象，并且由于油基钻井液连续相为油，具备天然高润滑性，油基钻井液中堵漏颗粒间、封堵层与漏层壁面间无法建立较大的内摩擦力及外摩擦力，存在无法形成有效封堵层和封堵层滑脱失稳等问题，导致堵漏失败。而高失水堵漏技术主要通过在钻井液与地层压差作用下，在漏层中快速发生漏失、形成柔韧、致密泥饼，达到软塞封堵效果，其技术关键在于使钻井液发生快速、高效的漏失，然而油基钻井液具有极低的滤失量，可操作性较差。凝胶堵漏技术存在胶凝剂、交联剂油溶性和抗温能力不足等问题，水泥浆堵漏技术存在水泥浆缓凝剂抗高温能力不足、固化成型后水泥高温下易产生裂缝、高温堵漏承压能力差、施工风险高、污染油基钻井液等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种超高温油基钻井液用温控型固化剂及其制备方法。本发明为一种温控性固化剂，180℃以上固化，固化成型后在180～220℃条件下仍具有较好的完整性及抗压强度，固化时间控制在30～70min。该固化剂可直接加入油基钻井液中，配制及施工工艺简单，室温条件下具有良好泵送性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超高温油基钻井液用温控型固化剂，其特征在于：以重量百分比计，原料配比为：
Figure BDA0002137111140000021
所述异氰酸酯类为二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。
所述催化剂为分子式为
Figure BDA0002137111140000022
的化合物与正丁基磷、苯基二甲基磷的混合物；
Figure BDA0002137111140000023
中R1为
Figure BDA0002137111140000024
(15≥n≥0)或
Figure BDA0002137111140000025
R2、R3、R4为
Figure BDA0002137111140000026
(n≥0)；分子式为
Figure BDA0002137111140000031
的化合物与正丁基磷或苯基二甲基磷的质量配比为1:1、1:2、1:3、2:3或3:2。
所述终止剂为磷酸、苯甲酰氯、对甲苯磺酸甲酯的一种或几种按任意比例的混合物。
所述温控反应剂为异辛醇、乳酸乙酯、戊醇、乙基己醇、甲氧基丙醇中的一种。
所述超高温稳定剂为分子式为
Figure BDA0002137111140000032
(n：m＝0.6～1.2)的化合物，其中R分子式为
Figure BDA0002137111140000033
(0≤w≤3)。
所述稀释剂为柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三酯、偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三甘油酯、均苯四酸四辛酯中的一种。
一种超高温油基钻井液用温控型固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将异氰酸酯类、溶剂加入反应釜，反应温度为60～90℃，将催化剂每隔30min加入一次，共加入6次，保温反应5～7h；加入终止剂，在90℃±5℃下保温反应至NCO含量达到6±0.5％，停止反应，得到1#溶液；
b、将反应釜升温至40～60℃，通氮预除氧，在搅拌速度为300～500r/min条件下加入1#溶液，全程通氮气，向反应釜内滴加温控反应剂，30～60min内滴加完毕，升温至70～90℃，保温反应至NCO无检出，停止反应，得到2#溶液；
c、将2#溶液与超高温稳定剂、稀释剂混合均匀制得固化剂。
采用本发明的优点在于：
通过引入超高温解封型封闭基团达到＜180℃不固化、180～220℃温度范围内固化油基钻井液的目的，解决化学堵漏浆在超高温深井中未达到地层深度就开始固化和固化速度过快的问题。通过引入氟类抗高温稳定剂，保证固化成型后在超高温条件下仍具有较好的完整性及抗压强度。通过控制解封前NCO含量、调配固化剂/油基钻井液混合比例达到30～70min固化油基钻井液目的。通过调配稀释剂含量、固化剂/油基钻井液混合比例达到堵漏浆常温可泵送目的。本发明是一种新型的油基钻井液用固化剂，非水泥类和聚合物类，解决了化学类堵漏材料油溶性差、油基钻井液不固化、超高温下固化成型后易产生裂缝、堵漏承压能力差的问题。该固化剂配制的油基钻井液堵漏浆固化成型后的抗压强度达3.7MPa。
具体实施方式
实施例1
一种超高温油基钻井液用温控型固化剂，其原料重量份数及制备方法如下：
(1)配方组成：甲苯二异氰酸酯30g、乙酸乙酯5g、催化剂0.1g、苯甲酰氯0.05g、对甲苯磺酸甲酯0.05g、异辛醇15g、超高温稳定剂2g、柠檬酸三丁酯20g。
(2)制备方法：
a.将30g甲苯二异氰酸酯、5g乙酸乙酯加入反应釜，反应温度为70℃，将0.1g催化剂每隔30min加入一次，共加入6次，保温反应5～7h。加入0.05g苯甲酰氯、0.05g对甲苯磺酸甲酯，在90℃±5℃下保温反应至NCO含量达到6±0.5％，停止反应，得到1#溶液。
b.将反应釜升温至40℃，通氮预除氧，在搅拌速度为300～500r/min条件下加入1#溶液，全程通氮气，向反应釜内滴加15g异辛酸，30～60min内滴加完毕，升温至70℃，保温反应至NCO无检出，停止反应，得到2#溶液。
c.将2#溶液与2g超高温稳定剂、20g柠檬酸三丁酯混合均匀。
实施例2
超高温油基钻井液用温控型固化剂，其原料重量份数及制备方法如下：
(1)配方组成：异佛尔酮二异氰酸酯40g、乙酸丁酯5g、催化剂0.2g、苯甲酰氯0.05g、磷酸0.05g、戊醇20g、超高温稳定剂2g、乙酰柠檬酸三酯20g。
(2)制备方法：
a.将40g异佛尔酮二异氰酸酯、5g乙酸丁酯加入反应釜，反应温度为80℃，将0.2g催化剂每隔30min加入一次，共加入6次，保温反应5～7h。加入0.05g苯甲酰氯、0.05g磷酸，在90℃±5℃下保温反应NCO含量达到6±0.5％，停止反应，得到1#溶液。
b.将反应釜升温至60℃，通氮预除氧，在搅拌速度为300～500r/min条件下加入1#溶液，全程通氮气，向反应釜内滴加20g戊醇，30～60min内滴加完毕，升温至90℃，保温反应至NCO无检出，停止反应，得到2#溶液。
c.将2#溶液与2g超高温稳定剂、20g乙酰柠檬酸三酯混合均匀。
实施例3
一种超高温油基钻井液用温控型固化剂，其原料重量份数及制备方法如下：
(1)配方组成：二环己基甲烷二异氰酸酯40g、乙酸丁酯5g、催化剂0.2g、苯甲酰氯0.05g、磷酸0.05g、乳酸乙酯15g、超高温稳定剂3g、偏苯三酸三辛酯20g。
(2)制备方法：
a.将40g二环己基甲烷二异氰酸酯、5g乙酸丁酯加入反应釜，反应温度为80℃，将0.2g催化剂每隔30min加入一次，共加入6次，保温反应5～7h。加入0.05g苯甲酰氯、0.05g磷酸，在90℃±5℃下保温反应NCO含量达到6±0.5％，停止反应，得到1#溶液。
b.将反应釜升温至60℃，通氮预除氧，在搅拌速度为300～500r/min条件下加入1#溶液，全程通氮气，向反应釜内滴加15g乳酸乙酯，30～60min内滴加完毕，升温至90℃，保温反应至NCO无检出，停止反应，得到2#溶液。
c.将2#溶液与3g超高温稳定剂、20g偏苯三酸三辛酯混合均匀。
实施例4
超高温油基钻井液用温控型固化剂，其原料重量份数及制备方法如下：
(1)配方组成：二苯基甲烷二异氰酸酯35g、乙酸丁酯5g、催化剂0.2g、对甲苯磺酸甲酯0.05g、磷酸0.05g、乙基己醇15g、超高温稳定剂3g、偏苯三酸三甘油酯20g。
(2)制备方法：
a.将35g二苯基甲烷二异氰酸酯、5g乙酸丁酯加入反应釜，反应温度为80℃，将0.2g催化剂每隔30min加入一次，共加入6次，保温反应5～7h。加入0.05g对甲苯磺酸甲酯、0.05g磷酸，在90℃±5℃下保温反应NCO含量达到6±0.5％，停止反应，得到1#溶液。
b.将反应釜升温至60℃，通氮预除氧，在搅拌速度为300～500r/min条件下加入1#溶液，全程通氮气，向反应釜内滴加15g乙基己醇，30～60min内滴加完毕，升温至90℃，保温反应至NCO无检出，停止反应，得到2#溶液。
c.将2#溶液与3g超高温稳定剂、20g偏苯三酸三甘油酯混合均匀。
实施例5
超高温油基钻井液用温控型固化剂，其原料重量份数及制备方法如下：
(1)配方组成：六亚甲基二异氰酸酯40g、乙酸乙酯8g、催化剂0.2g、对甲苯磺酸甲酯0.05g、磷酸0.05g、甲氧基丙醇20g、超高温稳定剂2g、白油10g、均苯四酸四辛酯20g。
(2)制备方法：
a.将40g六亚甲基二异氰酸酯、8g乙酸乙酯加入反应釜，反应温度为70℃，将0.2g催化剂每隔30min加入一次，共加入6次，保温反应5～7h。加入0.05g对甲苯磺酸甲酯、0.05g磷酸，在90℃±5℃下保温反应NCO含量达到6±0.5％，停止反应，得到1#溶液。
b.将反应釜升温至50℃，通氮预除氧，在搅拌速度为300～500r/min条件下加入1#溶液，全程通氮气，向反应釜内滴加15g甲氧基丙醇，30～60min内滴加完毕，升温至90℃，保温反应至NCO无检出，停止反应，得到2#溶液。
c.将2#溶液与2g超高温稳定剂、20g均苯四酸四辛酯混合均匀。
实施例性能评价
性能评价所用油基钻井液配方为：
280mL白油+6g抗高温有机粘土+9g妥尔油脂肪酸类乳化剂+12g烷醇酰胺类乳化剂+24g超高温氧化沥青+6g CaO+1.5g改性聚酰胺类流型调节剂+20mL氯化钙盐水(20％浓度)+4.5g季铵盐类非离子型提切剂+重晶石(加重至1.5g/cm3)。
性能参数：
1、油溶性评价
按固化剂：油基钻井液＝2:3体积比混合均匀在室温下静止观察1h。
表1室温条件下堵漏剂油溶性考察
样品 状态
实施例1 无分层、无析出、无沉淀
实施例2 无分层、无析出、无沉淀
实施例3 无分层、无析出、无沉淀
实施例4 无分层、无析出、无沉淀
实施例5 无分层、无析出、无沉淀
2、常温条件流变性
室温条件下，按固化剂：油基钻井液＝2:3体积比混合均匀，并通过Brookfiled粘度计对固化剂、堵漏浆进行粘度测定，测定转速100rpm，扭矩控制范围10～100％。室温条件下，通过36×60×60mm净浆流动度试模对堵漏浆流动度进行测量。
表2 25℃条件下固化剂及堵漏浆粘度及流动度
Figure BDA0002137111140000061
Figure BDA0002137111140000071
3、不同温度条件下堵漏浆形态
室温条件下，按固化剂：油基钻井液＝2:3体积比混合均匀，低搅5min后在150℃～240℃的XGRL-4A高温滚子炉内静止候凝120min，观察堵漏浆固结情况。
表3不同温度条件下堵漏浆固结情况
Figure BDA0002137111140000072
Figure BDA0002137111140000081
4、堵漏浆固化时间
室温条件下，将固化剂和油基钻井液按照体积比混合均匀后，放入烘箱内，在相应激发温度下进行固化时间评价。
表4堵漏浆的的初凝时间(t1)、终凝时间(t2)
Figure BDA0002137111140000082
5、抗压强度测试
室温条件下，将固化剂和油基钻井液按照体积比混合均匀，注入50×50×50mm的抗高温模具中，在相应激发温度条件下、20MPa的高温高压养护釜中分别养护90min后脱模，通过压力加载机测定不同堵漏浆固化后的抗压强度。
表4堵漏浆高温高压条件下抗压强度实验
Figure BDA0002137111140000083
Figure BDA0002137111140000091
实施例6
一种超高温油基钻井液用温控型固化剂，以重量百分比计，原料配比为：
Figure BDA0002137111140000092
所述异氰酸酯类为二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。
所述催化剂为分子式为
Figure BDA0002137111140000093
的化合物与正丁基磷、苯基二甲基磷的混合物；
Figure BDA0002137111140000094
中R1为
Figure BDA0002137111140000095
(15≥n≥0)或
Figure BDA0002137111140000096
R2、R3、R4为
Figure BDA0002137111140000097
(n≥0)；分子式为
Figure BDA0002137111140000098
的化合物与正丁基磷或苯基二甲基磷的质量配比为1:1、1:2、1:3、2:3或3:2。
所述终止剂为磷酸、苯甲酰氯、对甲苯磺酸甲酯的一种或几种按任意比例的混合物。
所述温控反应剂为异辛醇、乳酸乙酯、戊醇、乙基己醇、甲氧基丙醇中的一种。
所述超高温稳定剂为分子式为
Figure BDA0002137111140000101
(n：m＝0.6～1.2)的化合物，其中R分子式为
Figure BDA0002137111140000102
(0≤w≤3)。
所述稀释剂为柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三酯、偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三甘油酯、均苯四酸四辛酯中的一种。
超高温油基钻井液用温控型固化剂的制备方法，包括如下步骤：
a、将异氰酸酯类、溶剂加入反应釜，反应温度为60～90℃，将催化剂每隔30min加入一次，共加入6次，保温反应5～7h；加入终止剂，在90℃±5℃下保温反应NCO含量达到6±0.5％，停止反应，得到1#溶液；
b、将反应釜升温至40～60℃，通氮预除氧，在搅拌速度为300～500r/min条件下加入1#溶液，全程通氮气，向反应釜内滴加温控反应剂，30～60min内滴加完毕，升温至70～90℃，保温反应至NCO无检出，停止反应，得到2#溶液；
c、将2#溶液与超高温稳定剂、稀释剂混合均匀制得固化剂。

Claims (5)

1.一种超高温油基钻井液用温控型固化剂，其特征在于，原料配比为：
Figure FDA0003054427990000011
所述异氰酸酯类为二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种；
所述温控反应剂为异辛醇、乳酸乙酯、戊醇、乙基己醇、甲氧基丙醇中的一种；
所述超高温稳定剂为分子式为
Figure FDA0003054427990000012
n：m＝0.6～1.2的化合物，其中R分子式为
Figure FDA0003054427990000013
0≤w≤3；
所述固化剂的制备方法包括如下步骤：
a、将异氰酸酯类、溶剂加入反应釜，反应温度为60～90℃，将催化剂每隔30min加入一次，共加入6次，保温反应5～7h；加入终止剂，在90℃±5℃下保温反应至NCO含量达到6±0.5％，停止反应，得到1#溶液；
b、将反应釜升温至40～60℃，通氮预除氧，在搅拌速度为300～500r/min条件下加入1#溶液，全程通氮气，向反应釜内滴加温控反应剂，30～60min内滴加完毕，升温至70～90℃，保温反应至NCO无检出，停止反应，得到2#溶液；
c、将2#溶液与超高温稳定剂、稀释剂混合均匀制得固化剂。
2.根据权利要求1所述的超高温油基钻井液用温控型固化剂，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的超高温油基钻井液用温控型固化剂，其特征在于：所述催化剂为分子式为
Figure FDA0003054427990000021
的化合物与正丁基磷、苯基二甲基磷的混合物；
Figure FDA0003054427990000022
中R1为
Figure FDA0003054427990000023
15≥n≥0，或
Figure FDA0003054427990000024
R2、R3、R4为
Figure FDA0003054427990000025
n≥0；分子式为
Figure FDA0003054427990000026
的化合物与正丁基磷或苯基二甲基磷的质量配比为1:1、1:2、1:3、2:3或3:2。
4.根据权利要求3所述的超高温油基钻井液用温控型固化剂，其特征在于：所述终止剂为磷酸、苯甲酰氯、对甲苯磺酸甲酯的一种或几种按任意比例的混合物。
5.根据权利要求4所述的超高温油基钻井液用温控型固化剂，其特征在于：所述稀释剂为柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三酯、偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三甘油酯、均苯四酸四辛酯中的一种。
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