CN102079863A - 单组分亲水型聚氨酯灌浆材料以及其原料和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组分亲水型聚氨酯灌浆材料以及其原料和制备方法，其中单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料由下述组分组成：端羟基聚醚100重量份；异氰酸酯30～150重量份；增塑剂10～60重量份；泡沫稳定剂1～4重量份。本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，保持了现有亲水型聚氨酯灌浆材料单液注浆、遇水快速反应止水等特点，采用一步法预聚工艺、摒弃使用挥发性有机溶剂和容易残留的有害异氰酸酯化合物，在有效降低生产成本的同时提升了产品的环保性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种主要用于地下工程的快速堵漏的材料技术领域，具体地说是一种单组分亲水型聚氨酯灌浆材料以及其原料和制备方法。
背景技术
聚氨酯灌浆材料是以多异氰酸酯和多元醇化合物为主要原料，并辅以其他助剂，经过一定的工艺制备的用于防渗、堵漏、填充、加固等目的的溶液灌浆材料。作为聚氨酯灌浆材料大家族中的一员，单组分水活性聚氨酯灌浆材料的特点是浆液能够遇水反应发泡固结，在机械灌注压力和发泡产生的二氧化碳膨胀压力的驱使下，进入细微裂缝，依靠固结体的填充和粘结作用迅速封堵渗漏通道，最终达到快速永久堵漏止水的目的。由于具有标本兼治的优势，自上世纪60年代后期在日本诞生以来，经过近四十年的发展和推广，聚氨酯灌浆材料在基础防渗、岩体加固和封堵渗漏水等方面获得了广泛应用，并在建筑工程渗漏治理方面居于不可替代的位置。
根据所用聚醚原料的亲(疏)水特性，国内通常将聚氨酯灌浆材料分为单组分亲水型和单组分疏水型聚氨酯灌浆材料两大类。其中单组分亲水型聚氨酯灌浆材料由于具有遇水反应速率快，可快速止水等优点而广为使用。长期以来，国内的亲水型聚氨酯灌浆材料主要存在如下不足：(1)普遍以高度致癌的甲苯二异氰酸酯(TDI)为主要原料，环保性欠佳；(2)广泛使用小分子有机物如苯类及酮类作溶剂以降低产品粘度，在进一步劣化产品的环保性能的同时使施工现场劳动安全的风险大幅增加，并导致固结体的干缩继而发生复漏。
为降低亲水型聚氨酯灌浆材料环保方面的风险，可从原料和生产工艺两个方面入手。中国发明专利CN101220203A公开了一种亲水型聚 氨酯灌浆材料及其制备方法，其特征是先用异氰酸酯化合物和聚醚多元醇反应形成端羟基预聚物，再将此预聚物和聚醚多元醇、异氰酸酯化合物反应制备端异氰酸酯聚氨酯预聚物(即两步法)，再辅以丙酮或环己酮为稀释剂，异氰酸酯化合物仍使用TDI。中国发明专利CN101613454A公开了一种高闪点环保型的水溶性聚氨酯灌浆材料，其特征是以三官能度或四官能度、分子量5000～1000的亲水性聚醚多元醇为原料，和TDI等异氰酸酯化合物一步反应形成端异氰酸酯预聚物(即一步预聚法)，为降低预聚物粘度，使用了高闪点复合溶剂为稀释体系。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，其不含游离甲苯二异氰酸酯(TDI)，不使用小分子有机溶剂降低粘度，环保性高，符合技术发展趋势。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，由下述组分组成：
端羟基聚醚 100重量份
异氰酸酯 30～150重量份
增塑剂 10～60重量份
泡沫稳定剂 1～4重量份。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其中所述的异氰酸酯为二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯(MDI)或多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其中所述的端羟基聚醚为二官能度和/或三官能度的低分子量端羟基亲水性聚醚，分子量400～ 4000，羟值为20～300mgKOH/g。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其中所述的端羟基聚醚由二官能度的低分子量端羟基亲水性聚醚和三官能度的低分子量端羟基亲水性聚醚组成，其中三官能度的低分子量端羟基亲水性聚醚占低分子量端羟基亲水性聚醚总重量的10～90％。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其中所述三官能度的低分子量端羟基亲水性聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷共聚醚，其中环氧乙烷质量百分含量为20～90％。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其中所述的增塑剂为邻苯二甲酸丁酯或邻苯二甲酸辛酯。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其中所述的泡沫稳定剂为聚烷基硅氧烷。
本发明的另一目的在于，提供一种单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，具有生产工艺简单、遇水反应快速止水和具有更好环保性能等特点。其技术方案如下：
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其是由上述的任一所述的原料制备而成。
本发明的另一目的在于，提供一种上述任意一种单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的制备方法，本发明方法工艺简单，制备的产品环保，适用于多种场合，从而更加适于实用。其技术方案如下：
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的制备方法，使用上述任一所述的 原料，通过如下步骤制备：
a.向带有真空减压蒸馏装置和搅拌器的反应釜内加入聚醚100重量份和增塑剂10～60重量份，在温度100～120℃、压力不超过1000Pa的条件下减压脱水2～3h，再在常压下逐步加入异氰酸酯30～150重量份，并通N2保护，反应温度为80～100℃，反应2.5～3.5h，生成端异氰酸酯聚氨酯预聚物；
b.将步骤a生成的端异氰酸酯聚氨酯预聚物冷却至30～50℃，再加入泡沫稳定剂1～4重量份，搅拌均匀，即得到单组分亲水型聚氨酯灌浆材料。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其中所述的端异氰酸酯聚氨酯预聚物的异氰酸酯官能团含量(-NCO％)为3～15％。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的配方中不含游离甲苯二异氰酸酯(TDI)，以二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯(MDI)或多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)为异氰酸酯组分，环保性高，符合技术发展趋势。
(2)本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料不使用小分子有机溶剂降低粘度，环保性好、固结体收缩低，并可遇水反复溶胀。
(3)本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的制备工艺简单，易于生产。
(4)本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料可采用单液注浆，施工简便。
(5)本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的材料性能可调范围较广，通过调节预聚物端异氰酸酯官能团含量(-NCO％)调节浆液凝胶时间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例一：
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，由下述组分组成：
聚醚505S(羟值56.3mgKOH/g，fn＝3) 100重量份
液化MDI(-NC0％≥31.5％) 51.5重量份
邻苯二甲酸辛酯 35重量份
聚烷基硅氧烷 1.5重量份。
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其是由上述的原料制备而成。
上述单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的制备方法如下：
a.按上述配方将100重量份的端羟基聚醚和35重量份的增塑剂加入带有真空减压蒸馏装置和搅拌器的反应釜内，在温度为100℃、压力800Pa的条件下脱水2.5h，再在常压下逐步加入56.5重量份液化MDI，并通N2保护，反应温度为90℃，反应时间为3h，生成端异氰酸酯聚氨酯预聚物，用盐酸-二正丁胺法检测-NC0％为8.1％；
b.将步骤a生成的预聚物冷却至30℃，再加入聚烷基硅氧烷1.5重量份，搅拌均匀，即得到单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，然后灌装，充氮、密封保存。
以上实施例一获得的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的技术指标如下表1：
表1
实施例二：
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，由下述组分组成：：
聚醚PEG1000(羟值112mgKOH/g，fn＝2) 25重量份
聚醚505S(羟值56.3mgKOH/g，fn＝3) 75重量份
液化MDI(-NCO％≥30％) 56.8重量份
邻苯二甲酸辛酯 50重量份
聚烷基硅氧烷 2.4重量份。
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其是由上述的原料制备而成。
上述单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的制备方法如下：
a.按上述配方将100重量份的聚醚和50重量份的增塑剂加入带有真空减压蒸馏装置和搅拌器的反应釜内，在温度为100℃、压力850Pa的条件下脱水3h，再在常压下逐步加入112.7重量份液化MDI，并通N2保护，反应温度为90℃，反应时间为3h，生成端异氰酸酯聚氨酯预聚物，用盐酸-二正丁胺法检测-NCO％为8.2％；
b.将步骤a生成的预聚物冷却至30℃，再加入泡沫稳定剂2.4重量份，搅拌均匀，即得到单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，然后灌装，充氮、密封保存。
以上实施例二获得的本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的技术指标如下表2：
表2
实施例三：
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，由下述组分组成：
聚醚505S(羟值56.3mgKOH/g，fn＝3) 100重量份
液化MDI(-NC0％≥30％) 65.6重量份
邻苯二甲酸辛酯 60重量份
聚烷基硅氧烷 3重量份。
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其是由上述的原料制备而成。
上述单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的制备方法如下：
a.按上述配方将100重量份的端羟基聚醚和60重量份的增塑剂加入带有真空减压蒸馏装置和搅拌器的反应釜内，在温度为100℃、压力700Pa的条件下脱水2h，再在常压下逐步加入131.2重量份液化MDI，并通N2保护，反应温度为90℃，反应时间为2.5h，生成端异氰酸酯聚氨酯预聚物，用盐酸-二正丁胺法检测-NCO％为9.9％；
b.将步骤a生成的预聚物冷却至30℃，再加入泡沫稳定剂3重量份，搅拌均匀，即得到环保的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，然后灌装，充氮、密封保存。
以上实施例三获得的本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的技术指标如下表3：
表3
实施例四：
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，由下述组分组成：
聚醚505S(羟值56.3mgKOH/g，fn＝3) 100重量份
液化MDI(-NCO％≥30％) 82.6重量份
邻苯二甲酸辛酯 10重量份
聚烷基硅氧烷 2重量份。
单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，其是由上述的原料制备而成。
上述单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的制备方法如下：
a.按上述配方将100重量份的端羟基聚醚和10重量份的增塑剂加入带有真空减压蒸馏装置和搅拌器的反应釜内，在温度为100℃、压力900Pa的条件下脱水3h，再在常压下逐步加入82.6重量份液化MDI，并通N2保护，反应温度为90℃，反应时间为2.5h，生成端异氰酸酯聚氨酯预聚物，用盐酸-二正丁胺法检测-NCO％为12.3％；
b.将步骤a生成的预聚物冷却至30℃，再加入泡沫稳定剂2重量份，搅拌均匀，即得到环保的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，然后灌装，充氮、密封保存。
以上实施例四获得的本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的技术指标如下表4：
表4
通过上述具体实施例可以看出：本发明的单组分油溶性聚氨酯灌浆材料的各项指标均优于国家标准及行业标准，产品性能优良。
本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料保持了此类材料遇水快速反应发泡堵水的特点，不使用易残留的TDI等有害物质及丙酮、二甲苯等低沸点的有机溶剂，极大提高了产品的环保性能。本发明的产品的固结体反复遇水溶胀，可有效降低工程“复漏”的几率。本发明采用一步预聚法，生产工艺简单。本发明的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料无味，施工应用安全性好，是环保型的聚氨酯化学灌浆材料，可以作为普通物品运输。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，其特征在于，其由下述组分组成：
端羟基聚醚 100重量份
异氰酸酯 30～150重量份
增塑剂 10～60重量份
泡沫稳定剂 1～4重量份。
2.根据权利1所述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，其特征在于，所述的异氰酸酯为二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯或多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
3.根据权利1所述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，其特征在于，所述的端羟基聚醚为二官能度和/或三官能度的低分子量端羟基亲水性聚醚，分子量400～4000，羟值为20～300mgKOH/g。
4.根据权利3所述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，其特征在于，所述的端羟基聚醚由二官能度的低分子量端羟基亲水性聚醚和三官能度的低分子量端羟基亲水性聚醚组成，其中三官能度的低分子量端羟基亲水性聚醚占低分子量端羟基亲水性聚醚总重量的10～90％。
5.根据权利3所述的单组分亲水型聚醚灌浆材料的原料，其特征在于，所述三官能度的低分子量端羟基亲水性聚醚为环氧乙烷和环氧丙烷共聚醚，其中环氧乙烷质量百分含量为20～90％。
6.根据权利1所述的单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的原料，其特征在于，所述的增塑剂为邻苯二甲酸丁酯或邻苯二甲酸辛酯。
7.根据权利1所述的单组分油溶性聚氨酯灌浆材料的原料，其特征在于，所述的泡沫稳定剂为聚烷基硅氧烷。
8.单组分油溶性聚氨酯灌浆材料，其特征在于，其是由权利要求1-7的所述的任一原料制备而成。
9.单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于，使用权利要求1至8任一所述的原料，通过如下步骤制备：
a.向带有真空减压蒸馏装置和搅拌器的反应釜内加入聚醚100重量份和增塑剂10～60重量份，在温度100～120℃、压力不超过1000Pa的条件下减压脱水2～3h，再在常压下逐步加入异氰酸酯30～150重量份，并通N2保护，反应温度为80～100℃，反应2.5～3.5h，生成端异氰酸酯聚氨酯预聚物；
b.将步骤a生成的预聚物冷却至30～50℃，再加入泡沫稳定剂1～4重量份，搅拌均匀，即得到环保单组分亲水型聚氨酯灌浆材料，然后灌装，充氮、密封保存。
10.根据权利8所述的环保单组分亲水型聚氨酯灌浆材料的制备方法，其特征在于，所述的端异氰酸酯聚氨酯预聚物其异氰酸酯官能团含量为3％～15％。
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