CN115960589B - 用于制备钻井堵漏用灌浆材料的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于制备钻井堵漏用灌浆材料的组合物和钻井堵漏用灌浆材料的制备方法。所述用于制备钻井堵漏用灌浆材料的组合物包括异氰酸酯化合物、聚醚多元醇、催化剂和酰胺类溶剂。使用本发明的钻井堵漏用灌浆材料组合物，不仅避免了灌浆材料常用的低沸点或易挥发溶剂在人体健康、井下风险方面的缺陷，又能维持较好的抗压强度，有效阻隔地层水并封堵漏失地层。
Description
技术领域
本发明涉及油气井固井领域，具体涉及用于制备钻井堵漏用灌浆材料的组合物及钻井堵漏用灌浆材料的制备方法。
背景技术
井漏一直是困扰国内外石油勘探开发的重大工程技术难题，尤其是恶性漏失，严重阻碍钻井施工。一般对于恶性井漏，较为成熟的方法是使用水泥类化学固结浆进行堵漏。但是，很多漏层往往含水或与地下水层连通，水泥浆与地层水相混稀释，难以凝结固化，甚至直接被活跃地下水冲走，导致堵漏失败。其它常见的桥接堵漏材料、高失水堵漏材料、无机胶凝堵漏剂、软硬塞堵漏材料等也不足以有效应对含水地层恶性井漏。相较之下，在工程建筑和采矿等领域得到广泛应用的聚氨酯灌浆技术针对这一问题提供了潜在可行的解决方案。
聚氨酯灌浆材料通常是由聚氨酯预聚体与添加剂(包括溶剂、催化剂、缓凝剂、表面活性剂、增塑剂等其中的一种或多种)组成的混合浆液。主要成分是端异氰酸酯基(-NCO)预聚体，由过量异氰酸酯与聚醚多元醇反应而制得，遇水后能立即分散乳化，发生扩链交联反应，释放二氧化碳，进而膨胀固结，最终生成一种不溶于水的固结体。
常用聚氨酯灌浆材料主要成分一般为甲苯二异氰酸酯(TDI)与聚醚多元醇并添加一定助剂。由于TDI易挥发，在预聚体生产以及灌浆材料使用过程中会产生有害气体，危害人体健康与环境，因此越来越多的研究人员开始使用二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)替代TDI。CN102070761B提供了一种聚氨酯灌浆材料及其制备方法和用途，涉及的聚氨酯灌浆材料为MDI型单组份灌浆材料，在粘结强度、抗拉强度、抗渗透性能以及包水量等方面具有较好的性能。但是，其所用溶剂为无水丁酮、二氯甲烷以及无水丙酮，沸点较低，易挥发，地面上对人体危害较大；另一方面石油钻井地层温度往往较高，低沸点溶剂在井下作业安全风险较高，存在一定的局限性。CN201310199726提供了一种油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法，其所用溶剂为二甲苯，虽然沸点相对较高(140℃)，但刺激性大。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供一种用于制备钻井堵漏用灌浆材料的组合物以及钻井堵漏用灌浆材料的制备方法，使用本发明的灌浆材料及方法，不仅避免了灌浆材料常用的低沸点或易挥发溶剂在人体健康、井下风险方面的缺陷，又能维持较好的抗压强度，有效阻隔地层水并封堵漏失地层。
第一方面，本发明提供了一种用于制备钻井堵漏用灌浆材料的组合物，其包括异氰酸酯化合物、聚醚多元醇、催化剂和酰胺类溶剂。
根据本发明的一些实施方式，所述酰胺类溶剂选自式I所示的化合物中的一种或多种，
式中，R1选自氢、C1-C6的烷基或C2-C6的烯基，R2和R3相同或不同，各自独立氢、C1-C6的烷基或C2-C6的烯基，且R2和R3不同时为氢。
根据本发明的一些实施方式，R1为C1-C4的烷基。在一些实施例中，R1为C2-C4的烯基。在一些实施例中，R1为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、乙烯基或丙烯基。
根据本发明的一些实施方式，R2和R3相同或不同，各自独立选自氢或C1-C4的烷基，且R2和R3不同时为氢。在一些实施例中，R2和R3相同或不同，各自独立选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基。
根据本发明的一些实施方式，所述酰胺类溶剂选自N-乙基丙酰胺、N-丙基丙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、N,N-二甲基丙酰胺、N,N-二甲基丁酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二乙基丙酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种。在一些实施例中，所述酰胺类溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMA)，优选DMA为工业级，含量≥99.5％，水含量≤300ppm。
根据本发明的一些实施方式，所述异氰酸酯化合物选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二苯基亚甲基二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯或多亚甲基多苯基多异氰酸酯中一种或多种。在一些实施例中，所述异氰酸酯化合物选自MDI-50和MDI-100中的一种或二者混合物。本发明中，MDI-50为2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物，也称液化MDI，-NCO含量33.6％。本发明中，MDI-100为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
根据本发明的一些实施方式，所述聚醚多元醇选自2-4官能度聚醚多元醇中的一种或多种。在一些实施例中，所述聚醚多元醇的重均分子量为800-4000。在一些实施例中，所述聚醚多元醇的羟值为10-300mgKOH/g。
根据本发明的一些实施方式，所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇(PPG)中的一种或多种。在一些实施例中，所述聚醚多元醇选自PTMG-1000(羟值为112mgKOH/g)和/或PTMG-2000(羟值为56mgKOH/g)。
根据本发明的一些实施方式，所述催化剂选自双二甲氨基乙基醚、N，N-二甲基环己胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、双吗啉二乙基醚或N-可可吗啉中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，以所述聚醚多元醇为100质量份计，所述异氰酸酯化合物为30-45份。在一些实施方式中，述异氰酸酯化合物为31份、33份、34份、37份、38份、39份、42份、43份或它们之间的任意值。在一些实施方式中，所述异氰酸酯化合物为35-40份。
根据本发明的一些实施方式，以所述聚醚多元醇为100质量份计，所述酰胺类溶剂为30-70份。在一些实施方式中，所述酰胺类溶剂为32份、34份、36份、38份、40份、42份、44份、46份、48份、51份、53份、55份、57份、60份、63份、65份、67份或它们之间的任意值。在一些实施方式中，所述酰胺类溶剂为35-50份。
根据本发明的一些实施方式，以所述聚醚多元醇为100质量份计，所述催化剂为0.5-3.0份。在一些实施方式中，所述催化剂为0.6份、0.9份、1.0份、1.3份、1.5份、1.7份、1.8份、1.9份、2.1份、2.3份、2.4份、2.6份、2.8份或或它们之间的任意值。在一些实施方式中，所述催化剂为0.8-2.5份。在一些实施方式中，所述催化剂为0.5-1.5份。在一些实施方式中，所述催化剂为0.8-1.2份。
第二方面，本发明提供了一种钻井堵漏用灌浆材料的制备方法，其包括将异氰酸酯化合物、聚醚多元醇、催化剂和酰胺类溶剂混合。
根据本发明的一些实施方式，所述制备包括以下步骤：
S1：将聚醚多元醇、异氰酸酯化合物和酰胺类溶剂混合，得到第一混合物；
S2：将步骤S1得到的第一混合物与催化剂混合，得到所述灌浆材料。
根据本发明的一些实施方式，S1中，所述混合的温度为70-90℃，例如90℃或85℃。在一些实施方式中，S1中，所述混合的温度为75-80℃。根据本发明的一些实施方式，S1中，所述混合的时间为2-5h，优选3-4h。
根据本发明的一些实施方式，S2中，所述混合的温度为5-30℃，例如15℃、20℃或25℃。
根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括在S1之前，加热所述聚醚多元醇，以除去其中的水分。在一些实施方式中，所述加热的温度为100-120℃，加热时间为1-3h。
根据本发明的而一些实施方式，所述酰胺类溶剂选自式I所示的化合物中的一种或多种，
式中，R1选自氢、C1-C6的烷基或C2-C6的烯基，R2和R3相同或不同，各自独立氢、C1-C6的烷基或C2-C6的烯基，且R2和R3不同时为氢。
根据本发明的一些实施方式，R1为C1-C4的烷基。在一些实施例中，R1为C2-C4的烯基。在一些实施例中，R1为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、乙烯基或丙烯基。
根据本发明的一些实施方式，R2和R3相同或不同，各自独立选自氢或C1-C4的烷基，且R2和R3不同时为氢。在一些实施例中，2和R3相同或不同，各自独立选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基。
根据本发明的一些实施方式，所述酰胺类溶剂选自N-乙基丙酰胺、N-丙基丙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、N,N-二甲基丙酰胺、N,N-二甲基丁酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二乙基丙酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种。在一些实施例中，所述酰胺类溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMA)，优选DMA为工业级，含量≥99.5％，水含量≤300ppm。
根据本发明的一些实施方式，所述异氰酸酯化合物选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二苯基亚甲基二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯或多亚甲基多苯基多异氰酸酯中一种或多种。在一些实施例中，所述异氰酸酯化合物选自MDI-50和MDI-100中的一种或二者混合物。本发明中，MDI-50为2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物，也称液化MDI，-NCO含量33.6％。本发明中，MDI-100为4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
根据本发明的一些实施方式，所述聚醚多元醇选自2-4官能度聚醚多元醇中的一种或多种。在一些实施例中，所述聚醚多元醇的分子量为800-4000。在一些实施例中，所述聚醚多元醇的羟值为10-300mgKOH/g。
根据本发明的一些实施方式，所述聚醚多元醇选自聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇(PPG)中的一种或多种。在一些实施例中，所述聚醚多元醇选自PTMG-1000(羟值为112mgKOH/g)和/或PTMG-2000(羟值为56mgKOH/g)。
根据本发明的一些实施方式，所述催化剂选自双二甲氨基乙基醚、N，N-二甲基环己胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、双吗啉二乙基醚或N-可可吗啉中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，以所述聚醚多元醇为100质量份计，所述异氰酸酯化合物为30-45份。在一些实施方式中，述异氰酸酯化合物为31份、33份、34份、37份、38份、39份、42份、43份或它们之间的任意值。在一些实施方式中，所述异氰酸酯化合物为35-40份。
根据本发明的一些实施方式，以所述聚醚多元醇为100质量份计，所述酰胺类溶剂为30-70份。在一些实施方式中，所述酰胺类溶剂为32份、34份、36份、38份、40份、42份、44份、46份、48份、51份、53份、55份、57份、60份、63份、65份、67份或它们之间的任意值。在一些实施方式中，所述酰胺类溶剂为35-50份。
根据本发明的一些实施方式，以所述聚醚多元醇为100质量份计，所述催化剂为0.5-3.0份。在一些实施方式中，所述催化剂为0.6份、0.9份、1.0份、1.3份、1.5份、1.7份、1.8份、1.9份、2.1份、2.3份、2.4份、2.6份、2.8份或或它们之间的任意值。在一些实施方式中，所述催化剂为0.8-2.5份。在一些实施方式中，所述催化剂为0.5-1.5份。在一些实施方式中，所述催化剂为0.8-1.2份。
在本发明的一些具体实施方式中，所述钻井堵漏用灌浆材料的制备方法的制备方面包括以下具体步骤：将聚醚多元醇加入反应容器中，在干燥氮气保护下，110℃加热除水；待温度降至70～90℃，将述异氰酸酯化合物和酰胺类溶剂加入反应容器中，混合均匀，在干燥氮气保护下，维持70～90℃反应2～5h；待冷却至室温，加入催化剂，混合均匀即可。
其中，本发明中所述的室温一般指5-30℃。所述的混合较佳地在搅拌条件下进行。
第三方面，本发明提供了采用第一方面所述的组合物得到的钻井堵漏用灌浆材料或根据第二方面所述的制备方法得到的钻井堵漏用灌浆材料。
第四方面，本发明提供了采用第一方面所述的组合物得到的钻井堵漏用灌浆材料或根据第二方面所述的制备方法得到的钻井堵漏用灌浆材料或第三方面所述的钻井堵漏用灌浆材料在钻井堵漏领域中的应用。
本发明的有益效果：本发明避免了溶剂型灌浆材料常用的低沸点或易挥发溶剂在人体健康、井下风险方面的缺陷。本发明采用的酰胺类溶剂(例如DMA)与水完全互溶，有利于灌浆材料在含水地层中分散。本发明在维持与现有的同类灌浆材料相近的高抗压强度的前提下，加入大量溶剂，相比无溶剂灌浆材料降低了原料成本。本发明采用一步法反应，制备方法简单，有利于降低生产成本。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明做进一步地说明，但应理解，本发明的范围并不限于此。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
如无特别说明，实施例中所用原料均为市售，所提及的化学用品无特殊说明，均为现有技术中公用的化学用品。
其中，PTMG-1000的羟值为112mgKOH/g，PTMG-2000的羟值为56mgKOH/g；
MDI-50为2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物，也称液化MDI，-NCO含量33.6％；
DMA为工业级，含量≥99.5％，水含量≤300ppm。
抗压强度和固化时间按照建材行业标准聚氨酯灌浆材料JC/T 2041-2010进行测定。
实施例1
将PTMG-1000 50.0g加入反应容器中，在干燥氮气保护下，110℃加热2h，除水；待温度降至80℃，将MDI-50 18.0g和DMA 20.0g加入反应容器中，混合均匀，在干燥氮气保护下，维持80℃反应3h；待冷却至室温，加入1g双吗啉二乙基醚，混合均匀即可。测得抗压强度为8.8MPa，固化时间为5min。
实施例2
将PTMG-2000 45.0g加入反应容器中，在干燥氮气保护下，110℃加热2h，除水；待温度降至75℃，将MDI-50 17.0g和DMA 22.0g加入反应容器中，混合均匀，在干燥氮气保护下，维持75℃反应4h；待冷却至室温，加入0.8g双吗啉二乙基醚，混合均匀即可。测得抗压强度为8.3MPa，固化时间为8min。
实施例3
将PEG-2000 52.0g加入反应容器中，在干燥氮气保护下，110℃加热2h，除水；待温度降至75℃，将MDI-50 17.0g和DMA 25.0g加入反应容器中，混合均匀，在干燥氮气保护下，维持75℃反应4h；待冷却至室温，加入0.9g双吗啉二乙基醚，混合均匀即可。测得抗压强度为6.2MPa，固化时间为15min。
实施例4
将PPG-3000 46.0g加入反应容器中，在干燥氮气保护下，110℃加热2h，除水；待温度降至80℃，将MDI-50 18.0g和DMA 23.0g加入反应容器中，混合均匀，在干燥氮气保护下，维持80℃反应3h；待冷却至室温，加入1.1g双吗啉二乙基醚，混合均匀即可。测得抗压强度为6.7MPa，固化时间为12min。
实施例5
将PTMG-1000 50.0g加入反应容器中，在干燥氮气保护下，110℃加热2h，除水；待温度降至80℃，将MDI-50 18.0g和DMA 10.0g加入反应容器中，混合均匀，在干燥氮气保护下，维持80℃反应3h；待冷却至室温，加入1g双吗啉二乙基醚，混合均匀即可。测得抗压强度为11.2MPa，固化时间为3min。
实施例6
将PTMG-1000 50.0g加入反应容器中，在干燥氮气保护下，110℃加热2h，除水；待温度降至80℃，将MDI-50 18.0g和DMA 15.0g加入反应容器中，混合均匀，在干燥氮气保护下，维持80℃反应3h；待冷却至室温，加入1g双吗啉二乙基醚，混合均匀即可。测得抗压强度为9.5MPa，固化时间为4min。
实施例7
将PTMG-1000 50.0g加入反应容器中，在干燥氮气保护下，110℃加热2h，除水；待温度降至80℃，将MDI-50 18.0g和DMA 25.0g加入反应容器中，混合均匀，在干燥氮气保护下，维持80℃反应3h；待冷却至室温，加入1g双吗啉二乙基醚，混合均匀即可。测得抗压强度为7.8MPa，固化时间为6min。
实施例8
将PTMG-1000 50.0g加入反应容器中，在干燥氮气保护下，110℃加热2h，除水；待温度降至80℃，将MDI-50 18.0g和DMA 35.0g加入反应容器中，混合均匀，在干燥氮气保护下，维持80℃反应3h；待冷却至室温，加入1g双吗啉二乙基醚，混合均匀即可。测得抗压强度为5.3MPa，固化时间为15min。
实施例9
将PTMG-1000 50.0g加入反应容器中，在干燥氮气保护下，110℃加热2h，除水；待温度降至80℃，将MDI-50 18.0g和DMA40.0g加入反应容器中，混合均匀，在干燥氮气保护下，维持80℃反应3h；待冷却至室温，加入1g双吗啉二乙基醚，混合均匀即可。测得抗压强度为3.1MPa，固化时间为20min。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不对本发明构成任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性的词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可以扩展至其它所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (11)
1.一种用于制备钻井堵漏用灌浆材料的组合物，其包括如下质量份的各组分：
聚醚多元醇100份、异氰酸酯化合物36份、催化剂2份和酰胺类溶剂30-50份；其中，所述聚醚多元醇选自PTMG-1000；所述异氰酸酯化合物选自MDI-50，所述酰胺类溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺，所述催化剂选自双吗啉二乙基醚。
2.根据权利要求1所述的用于制备钻井堵漏用灌浆材料的组合物，其特征在于，所述聚醚多元醇的羟值为112mgKOH/g。
3.根据权利要求1或2中所述的用于制备钻井堵漏用灌浆材料的组合物，其特征在于，以所述聚醚多元醇为100质量份计，
所述酰胺类溶剂为35-50份。
4.一种利用如权利要求1所述的组合物制备钻井堵漏用灌浆材料的制备方法，其包括将异氰酸酯化合物、聚醚多元醇、催化剂和酰胺类溶剂混合，包括以下步骤：
S1：将聚醚多元醇、异氰酸酯化合物和酰胺类溶剂混合，得到第一混合物；
S2：将步骤S1得到的第一混合物与催化剂混合，得到所述灌浆材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇的羟值为112mgKOH/g。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，以所述聚醚多元醇为100质量份计，所述酰胺类溶剂为35-50份；
和/或S1中，所述混合的温度为70-90°C，所述混合的时间为2-5h；
和/或S2中，所述混合的温度为5-30℃。
7.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述混合的温度为75-80°C；所述混合的时间为3-4h。
8.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在S1之前，加热所述聚醚多元醇，以除去其中的水分。
9.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于，加热所述聚醚多元醇中，所述加热的温度为100-120°C，加热时间为1-3h。
10.一种采用权利要求1-3中任一项所述的组合物得到的钻井堵漏用灌浆材料或根据权利要求4-9中任一项所述的制备方法得到的钻井堵漏用灌浆材料。
11.采用根据权利要求1-3中任一项所述的组合物得到的钻井堵漏用灌浆材料或根据权利要求4-9中任一项所述的制备方法得到的钻井堵漏用灌浆材料或权利要求10所述的钻井堵漏用灌浆材料在钻井堵漏领域中的应用。
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