CN112778483A - 用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料及其制备方法 - Google Patents

用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料及其制备方法。由质量比为1.0:1～2.0:1的A组分和B组分制成，其中，A组分由聚醚多元醇A、聚醚多元醇B、聚醚多元醇C、催化剂、阻燃剂和增韧剂制成，B组分由多苯基多亚甲基多异氰酸酯、异氰酸酯型聚氨酯预聚体、增韧剂和阻燃剂制成。本发明通过A组分聚醚多元醇结构设计和B组分聚醚多元醇改性异氰酸酯型聚氨酯预聚体改性，制备的聚氨酯材料具有反应温度低(最高反应温度小于100℃)，力学性能高(压缩强度>40MPa)的特点，满足即将实施的煤矿用高分子材料的性能要求。

Description

用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料及其制备方法。
背景技术
煤矿井下采掘施工过程中，由于地质构造、原生裂隙及由于采动压力的影响等形成的破碎煤岩体，往往引起巷道围堰、顶板、工作面等尤其是松散煤(岩)体极易塌冒，影响安全生产。特别是随着大型综合采挖设备的普及，煤矿开采过程中需要对开采巷道、硐室、工作面和顶板等进行维护。国外20世纪70年代就已广泛使用了化学注浆加固技术，如德国、法国、俄罗斯等国开发了多种化学加固材料和配套施工机具，化学注浆加固材料年消耗量在几百到数千吨，已作为常规技术应用于煤矿日常生产。化学注浆加固技术能及时地改变围岩的松散结构，提高岩体的整体强度，从而提高施工速度，保证工作面的正常接替，值得煤矿在过断层等异常情况时应用。井下环境特殊，要求所采用的灌注材料具有与煤体粘性好、有效固结范围大，形成的固结体有一定强度、封闭性好、质轻、化学性质稳定等特点。
聚氨酯加固材料具有良好的力学性能，且反应过程高度可控，广泛用于煤矿开采过程的煤壁塌落防护。但由于聚氨酯材料反应释放热量高，容易在煤层空隙中聚集形成热点，造成安全隐患，控制聚氨酯材料反应热量和材料强度成为本领域的重点难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料，反应温度低，材料成型过程高度可控，反应成型后固结体力学性能优良；本发明还提供其制备方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料，由质量比为1.0:1～2.0:1的A组分和B组分制成，其中：
A组分由以下质量百分比的原料制成：
Figure BDA0002872127150000011
Figure BDA0002872127150000021
所述的聚醚多元醇A为平均官能度5～6，羟值150～300的聚环氧丙烷醚多元醇，该产品属于特种聚醚多元醇，需根据本发明所提供的羟值和平均官能度定制化制造。
所述的聚醚多元醇B为平均官能度3～4，羟值150～300的聚环氧丙烷醚多元醇，该产品属于特种聚醚多元醇，需根据本发明所提供的羟值和平均官能度定制化制造；
所述的聚醚多元醇C为平均官能度3～6，羟值为300～500mgKOH/g，分子量300～800的聚环氧丙烷醚多元醇，该原料属于常用硬泡聚醚多元醇，优选4110、6207、8243、6350或指标相似的聚醚多元醇牌号。
B组分由以下质量百分比的原料制成：
Figure BDA0002872127150000022
所述的聚醚多元醇改性异氰酸酯型聚氨酯预聚体使用聚醚多元醇210或310与多苯基多亚甲基多异氰酸酯混合制备，NCO含量为21～26％。
所述的催化剂为有机胺类催化剂和有机金属催化剂，其中，有机胺类催化剂占比为0～50wt％。
所述的阻燃剂为磷酸酯类添加型阻燃剂。
优选地，所述的阻燃剂为三(2-氯丙基)磷酸酯和三乙基磷酸酯的混合物，其中，三(2-氯丙基)磷酸酯占阻燃剂占比为30～100wt％。
所述的增韧剂为苯二甲酸酯型增韧剂；优选地，所述的增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二异壬酯中的一种。
所述的多苯基多亚甲基多异氰酸酯为标准产品，25℃粘度200-250mPa.s。所述的多苯基多亚甲基多异氰酸酯为标准化学品，优选万华化学PM-200、科思创44v20、巴斯夫M20S或具有相同品质的牌号。
本发明所述的用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇A、聚醚多元醇B和聚醚多元醇C混合均匀后，再加入催化剂、阻燃剂和增韧剂混合均匀，即得A组分；
(2)将多苯基多亚甲基多异氰酸酯、聚醚多元醇改性异氰酸酯型聚氨酯预聚体、增韧剂和阻燃剂混合均匀，即得B组分；
(3)使用时，将A组分和B组分混合反应。可通过双组分注浆设备将该产品注入到所需的工作面中，A、B组分将自发反应形成聚氨酯固结体。
本发明制得的聚氨酯加固材料及反应后形成的聚氨酯固结体性能可以达到以下指标：
A、B组分最高反应温度，采用AQ1089-2011方法测试，最高反应温度低于100℃。
聚氨酯固结体材料密度：1150～1300kg/m3；
聚氨酯固结体压缩强度：>40MPa；
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1、本发明通过A组分聚醚多元醇结构设计和B组分聚醚多元醇改性异氰酸酯型聚氨酯预聚体改性，以及催化剂、阻燃剂、增韧剂等材料的搭配，制备的聚氨酯材料具有反应温度低(最高反应温度小于100℃)，力学性能高(压缩强度>40MPa)的特点，满足即将实施的煤矿用高分子材料的性能要求。
2、本发明制备了一种低温型聚氨酯加固材料，所涉及材料成型过程高度可控，可用于对体系反应温度有严格要求的其他注浆加固应用场景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但其并不限制本发明的实施。
实施例中用到的所有原料所无特殊说明，均为市购。
实施例1
制作组合聚醚产品A组分100公斤，将称量好的聚醚多元醇A 37.1公斤、聚醚多元醇B 28.9公斤、聚醚多元醇C16.5公斤装入反应釜中搅拌，加入N,N-二甲基环己胺0.2公斤、N,N-二甲基苄胺0.4公斤、异辛酸铋0.4公斤，三(2-氯丙基)磷酸酯12.4公斤、邻苯二甲酸二辛酯4.1公斤，搅拌45分钟，取样检测，合格后包装。
制作组合聚醚产品B组分100公斤，将多苯基多亚甲基多异氰酸酯80公斤、三(2-氯丙基)磷酸酯15公斤，邻苯二甲酸二辛酯5公斤装入反应釜中搅拌45分钟，取样检测，合格后包装。
其中，所述的聚醚多元醇A为平均官能度5.7，羟值200的聚环氧丙烷醚多元醇；所述的聚醚多元醇B为平均官能度3.2，羟值240的聚环氧丙烷醚多元醇；所述的聚醚多元醇C为聚醚多元醇4110，羟值为430mgKOH/g；所述的多苯基多亚甲基多异氰酸酯为万华化学PM200。
将上述A、B组分以1.6:1质量比混合，混合均匀后注入试样浇筑模具，反应过程与制得样块性能如下：
反应过程最高温度99℃；
成品整体密度：1205kg/m3；
平面压缩强度：42MPa。
实施例2
制作组合聚醚产品A组分100公斤，将称量好的聚醚多元醇A 37.1公斤、聚醚多元醇B 28.9公斤、聚醚多元醇C16.5公斤装入反应釜中搅拌，加入N,N-二甲基环己胺0.2公斤、N,N-二甲基苄胺0.4公斤、异辛酸铋0.4公斤，三(2-氯丙基)磷酸酯16.5公斤，搅拌45分钟，取样检测，合格后包装。
制作组合聚醚产品B组分100公斤，将多苯基多亚甲基多异氰酸酯30公斤、聚醚多元醇改性多异氰酸酯型预聚体50公斤、三(2-氯丙基)磷酸酯10公斤，邻苯二甲酸二辛酯10公斤装入反应釜中搅拌45分钟，取样检测，合格后包装。
其中，所述的聚醚多元醇A为平均官能度5.3，羟值180的聚环氧丙烷醚多元醇；所述的聚醚多元醇B为平均官能度3.7，羟值220的聚环氧丙烷醚多元醇；所述的聚醚多元醇C为聚醚多元醇4110，羟值为430mgKOH/g；所述的多苯基多亚甲基多异氰酸酯为万华化学PM200；所述的聚醚多元醇改性多异氰酸酯型预聚体为210改性多苯基多亚甲基多异氰酸酯预聚体，NCO含量为22％。
将上述A、B组分以1.3:1质量比混合，混合均匀后注入试样浇筑模具，反应过程与制得样块性能如下：
反应过程最高温度97℃；
成品整体密度：1183kg/m3；
平面压缩强度：42MPa。
实施例3
制作组合聚醚产品A组分100公斤，将称量好的聚醚多元醇A 30.1公斤、聚醚多元醇B 23.0公斤、聚醚多元醇C 29.4公斤装入反应釜中搅拌，加入N,N-二甲基环己胺0.2公斤、N,N-二甲基苄胺0.4公斤、异辛酸铋0.4公斤，三(2-氯丙基)磷酸酯16.5公斤，搅拌45分钟，取样检测，合格后包装。
制作组合聚醚产品B组分100公斤，将聚醚多元醇改性异氰酸酯型预聚体80公斤、三(2-氯丙基)磷酸酯15公斤，邻苯二甲酸二辛酯5公斤装入反应釜中搅拌45分钟，取样检测，合格后包装。
其中，所述的聚醚多元醇A为平均官能度5.9，羟值190的聚环氧丙烷醚多元醇；所述的聚醚多元醇B为平均官能度3.8，羟值210的聚环氧丙烷醚多元醇；所述的聚醚多元醇C为聚醚多元醇4110，羟值为430mgKOH/g；所述的聚醚多元醇改性异氰酸酯型预聚体为使用聚醚310与万华化学PM200制备的聚氨酯预聚体，NCO含量25.2％。
将上述A、B组分以1.0:1.0质量比混合，混合均匀后注入试样浇筑模具，反应过程与制得样块性能如下：
反应过程最高温度96℃；
成品整体密度：1233kg/m3；
平面压缩强度：47MPa。
对比例1
制作组合聚醚产品A组分100公斤，将称量好的聚醚多元醇A 16.5公斤、聚醚多元醇B16.5公斤、聚醚多元醇C 49.5公斤。装入反应釜中搅拌，然后加入N,N-二甲基环己胺0.2公斤、N,N-二甲基苄胺0.4公斤、异辛酸铋0.4公斤、三(2-氯丙基)磷酸酯12.4公斤、邻苯二甲酸二辛酯4.1公斤，搅拌并研磨45分钟，取样检测，合格后包装。
制作组合聚醚产品B组分100公斤，将多苯基多亚甲基多异氰酸酯80公斤、三(2-氯丙基)磷酸酯15公斤，邻苯二甲酸二辛酯5公斤装入反应釜中搅拌45分钟，取样检测，合格后包装。
其中，所述的聚醚多元醇A为平均官能度5.7，羟值200的聚环氧丙烷醚多元醇；所述的聚醚多元醇B为平均官能度3.2，羟值240的聚环氧丙烷醚多元醇；所述的聚醚多元醇C为聚醚多元醇4110，羟值为430mgKOH/g；所述的多苯基多亚甲基多异氰酸酯为万华化学PM200。
将上述A、B组分以1.2:1质量比混合，混合均匀后注入试样浇筑模具，反应过程与制得样块性能如下：
反应过程最高温度121℃；
成品整体密度：1221kg/m3；
平面压缩强度：53MPa。
由于使用原料配比超出本专利的限定范围，所得产品最高反应温度达到121℃，显著高于100℃。
对比例2
制作组合聚醚产品A组分100公斤，将称量好的聚醚多元醇A 54.0公斤、聚醚多元醇C 9.0公斤。装入反应釜中搅拌，然后加入N,N-二甲基环己胺0.2公斤、N,N-二甲基苄胺0.4公斤、异辛酸铋0.4公斤、三(2-氯丙基)磷酸酯18.0公斤、邻苯二甲酸二辛酯18.0公斤，搅拌并研磨45分钟，取样检测，合格后包装。
制作组合聚醚产品B组分100公斤，将多苯基多亚甲基多异氰酸酯50公斤、三(2-氯丙基)磷酸酯30公斤，邻苯二甲酸二辛酯20公斤装入反应釜中搅拌45分钟，取样检测，合格后包装。
其中，所述的聚醚多元醇A为平均官能度5.3，羟值180的聚环氧丙烷醚多元醇；所述的聚醚多元醇C为聚醚多元醇4110，羟值为430mgKOH/g；所述的多苯基多亚甲基多异氰酸酯为万华化学PM200；所述的聚醚多元醇改性多异氰酸酯型预聚体为210改性多苯基多亚甲基多异氰酸酯预聚体，NCO含量为22％。
将上述A、B组分以1.2:1质量比混合，混合均匀后注入试样浇筑模具，反应过程与制得样块性能如下：
反应过程最高温度97℃；
成品整体密度：1185kg/m3；
平面压缩强度：8MPa。
由于使用原料配比超出本专利的限定范围，所得产品压缩强度仅有8MPa，显著低于40MPa。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (8)

1.一种用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料，其特征在于：由质量比为1.0:1～2.0:1的A组分和B组分制成，其中：
A组分由以下质量百分比的原料制成：
Figure FDA0002872127140000011
所述的聚醚多元醇A为平均官能度5～6，羟值150～300的聚环氧丙烷醚多元醇；
所述的聚醚多元醇B为平均官能度3～4，羟值150～300的聚环氧丙烷醚多元醇；
所述的聚醚多元醇C为平均官能度3～6，羟值为300～500mgKOH/g，分子量300～800的聚环氧丙烷醚多元醇；
B组分由以下质量百分比的原料制成：
Figure FDA0002872127140000012
所述的聚醚多元醇改性异氰酸酯型聚氨酯预聚体使用聚醚多元醇210或310与多苯基多亚甲基多异氰酸酯混合制备，NCO含量为21～26％。
2.根据权利要求1所述的用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料，其特征在于：所述的催化剂为有机胺类催化剂和有机金属催化剂，其中，有机胺类催化剂占比为0～50wt％。
3.根据权利要求1所述的用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料，其特征在于：所述的阻燃剂为磷酸酯类添加型阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料，其特征在于：所述的阻燃剂为三(2-氯丙基)磷酸酯和三乙基磷酸酯的混合物，其中，三(2-氯丙基)磷酸酯占阻燃剂占比为30～100wt％。
5.根据权利要求1所述的用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料，其特征在于：所述的增韧剂为苯二甲酸酯型增韧剂。
6.根据权利要求5所述的用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料，其特征在于：所述的增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二异壬酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料，其特征在于：所述的多苯基多亚甲基多异氰酸酯二苯基甲烷二异氰酸酯或多苯基甲烷多异氰酸酯中的一种或两种。
8.一种权利要求1-7任一所述的用于煤岩体加固领域的低温型双组分聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇A、聚醚多元醇B和聚醚多元醇C混合均匀后，再加入催化剂、发泡剂、阻燃剂和增韧剂混合均匀，即得A组分；
(2)将多苯基多亚甲基多异氰酸酯、聚醚多元醇改性异氰酸酯型聚氨酯预聚体、增韧剂和阻燃剂混合均匀，即得B组分；
(3)使用时，将A组分和B组分混合反应。
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