CN107417876A - 煤矿用高分子注浆加固材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种煤矿用高分子注浆加固材料及其制备方法，以重量份数计，由A组分和B组分构成，A组份：聚醚多元醇A10‑37份；‑OH封端的预聚体：20‑45份；泡沫稳定剂0‑1.8份；水0‑1份；催化剂0.4‑2.6份；抗静电剂0.2‑2份；稀释剂1‑2份；阻燃剂20‑40份；B组份：多亚甲基多苯基多异氰酸酯：10‑25份；‑NCO封端的预聚体：50‑75份；稀释剂：1‑2份；阻燃剂：10‑30份。本发明大大降低反应热，从而降低了材料使用过程中的反应温度，消除了其在使用过程中的安全隐患；其力学性能、阻燃抗静电性能亦能够满足煤矿井下使用要求；具备低气味，无毒、无腐蚀，对人体无害。

Description

煤矿用高分子注浆加固材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种煤矿用高分子注浆加固材料及其制备方法。
背景技术
煤矿井下采掘生产过程中，顶板管理是关系安全生产的关键环节，而破碎煤岩体引起的冒顶、片帮，容易造成冒落伤人事故，一直是煤矿生产无法回避的技术难题，因此巷道及工作面需要加固处理。此外，随着开采深度加大，矿井涌水量增加，破碎煤岩体内含水量加大，使顶板管理更加困难。据统计，极破碎、富水及淋水煤岩体占煤矿回采工作面与巷道工程总量的比例高达30％左右，迫切需要快速、有效的化学加固技术和加固材料。
目前，矿井巷道加固处理方法中使用的高分子化学材料，由于其在使用过程中反应热的聚集而造成其内部温度过高，甚至高达200℃以上并引燃低燃点瓦斯气体，这样在煤矿井下高瓦斯环境中使用，存在一定的安全隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种煤矿用高分子注浆加固材料及其制备方法，反应温度低，力学性能、阻燃抗静电性能优良，大大降低反应热，大大优于该标准要求，消除在使用过程中的安全隐患，具备低气味，无毒、无腐蚀、使用过程中不产生任何有毒气体，对人体无害。
煤矿用高分子注浆加固材料，以重量份数计，由A组分和B组分构成，
A组份
B组份
聚醚多元醇A为6官能度，分子量为300-1000的聚环氧丙烷醚多元醇。
聚醚多元醇A优选SA430、SA635、SA460、SA470、SA380中的一种。
-OH封端的预聚体为聚醚多元醇B与甲苯二异氰酸酯反应得到的预聚体，聚醚多元醇B是一种3官能度，分子量400-4000的聚环氧丙烷醚多元醇。聚醚多元醇B优选MN350、MN500、MN470、MN700或MN3050中的一种。
抗静电剂为一种咪唑盐类的功能性离子液体；泡沫稳定剂为Si-C类表面活性剂，泡沫稳定剂优选为AK-8801、AK-8867或AK-8807中的一种或几种，AK-8801、AK-8867和AK-8807的生产厂家为江苏美思德公司；水为发泡剂；催化剂为有机金属催化剂及有机胺催化剂。
抗静电剂为巴斯夫生产的Basionics LQ 01。
-NCO封端的预聚体为聚醚多元醇C与二苯甲烷二异氰酸酯反应得到的预聚体，聚醚多元醇C是一种官能度为2，分子量为300-3000的聚环氧丙烷醚多元醇。
A组份和B组份中稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺，阻燃剂为磷酸酯类阻燃剂，阻燃剂优选为TCPP、TCEP、TCP或TDCPP中的一种或几种。
稀释剂是一种氨酯级有机溶剂；
所述的煤矿用高分子注浆加固材料制备方法，包括以下步骤：
制备A组份料：将-OH封端的预聚体加入称量好的聚醚多元醇A、泡沫稳定剂、水、催化剂、抗静电剂、稀释剂、阻燃剂并搅拌均匀，取样检测合格后即可进行灌装；
制备B组份料：
将-NCO封端的预聚体加入称量好的多苯基多亚甲基多异氰酸酯、稀释剂、阻燃剂并搅拌均匀，再次取样检测合格后即可进行灌装；
将A、B组份料按A:B＝1:1的体积比混合均匀，反应固化后即得煤矿用高分子注浆加固材料。
其中，-OH封端的预聚体的制备步骤为先将聚醚多元醇B加入到聚合釜中并升温至95℃以上进行真空脱水；脱水完毕后将称量好的甲苯二异氰酸酯加入到聚合釜中并于80℃下反应约1-2h取样检测，其中聚醚多元醇B与甲苯二异氰酸酯的质量比为1：0.3～1：1。
其中，-NCO封端的预聚体的制备步骤为先将聚醚多元醇C加入到聚合釜中并升温至95℃以上进行真空脱水；脱水完毕后将称量好的二苯甲烷二异氰酸酯加入到聚合釜中并于80℃下反应约1-2h取样检测，其中聚醚多元醇C与二苯甲烷二异氰酸酯的质量比为1：1～1：5。
现有行业标准AQ1089-2011煤矿加固煤岩体用高分子材料中规定的最高反应温度≤140℃，本发明所提供的煤矿用高分子注浆加固材料最高反应温度≤95℃，大大优于该标准要求。
目前，矿用高分子加固材料大都分为A、B两组分，其中A组分是由聚合物多元醇及各种助剂组成，B组分由异氰酸酯及各种助剂组成。使用时将A、B两组分充分混合后进行加固注浆，该材料使用过程中会大量放热，原因是由聚合物多元醇与异氰酸酯反应放热所致。要使得加固材料达到一定的压缩强度、拉伸强度、粘结强度等性能要求则需A组分中足够量的—OH与B组分中足够量的—NCO发生充分反应，这样便放出了大量反应热，从而造成了材料内部的温度过高，而产生安全隐患。
本发明所提供的煤矿用高分子注浆加固材料也是由A、B两组分构成，其中A组分是由—OH封端的高分子预聚体、阻燃剂、催化剂等助剂组成，B组分是由—NCO封端的高分子预聚体、阻燃剂等助剂组成。
本发明将A、B组分制成预聚体的目的是将—OH与—NCO的反应有一部分在制备过程中的反应釜内放出，这样在现场使用时由于减少了—OH与—NCO的反应程度，其反应热大大降低，从而降低了材料使用过程中的反应温度，消除了其在使用过程中的安全隐患。
本发明通过配方及工艺的优化，所制备的煤矿用加固材料除具备反应热低的有点外，其力学性能、阻燃抗静电性能亦能够满足煤矿井下使用要求，并且相关原料低气味，不产生任何有毒气体，完全满足煤矿加固材料的使用和环保要求。
本发明反应温度低，力学性能、阻燃抗静电性能优良。本发明所提供的煤矿用高分子注浆加固材料最高反应温度≤95℃，大大优于标准要求。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明能够大大降低反应热，从而降低了材料使用过程中的反应温度，消除了其在使用过程中的安全隐患；本发明所制备的煤矿用加固材料具备反应热低的优点，其力学性能、阻燃抗静电性能亦能够满足煤矿井下使用要求；具备低气味，无毒、无腐蚀、使用过程中不产生任何有毒气体，对人体无害，完全满足矿下的使用和环保要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
制备A组份料100kg，分别称量：聚醚多元醇A 28kg，聚醚多元醇B 25kg，甲苯二异氰酸酯15kg，催化剂0.5kg，抗静电剂1.5kg，稀释剂1kg，阻燃剂29kg。
聚醚多元醇A为SA430。
聚醚多元醇B为MN350。
阻燃剂为TCPP。
催化剂为有机金属催化剂。
抗静电剂为巴斯夫生产的Basionics LQ 01。
稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺。
先将聚醚多元醇B加入到聚合釜中并升温至95℃以上进行真空脱水；脱水完毕后将甲苯二异氰酸酯加入到聚合釜中并于80℃下反应约1.5h后取样检测；检测合格后，将料温降低至50℃以下，然后加入配方量的聚醚多元醇A、催化剂、抗静电剂、稀释剂、阻燃剂并搅拌均匀，再次取样检测合格后即可进行灌装。
制备B组份料100kg，分别称量：聚醚多元醇C24kg，二苯甲烷二异氰酸酯48kg，多苯基多亚甲基多异氰酸酯14kg，稀释剂1kg，阻燃剂13kg。
聚醚多元醇C为DL-400。
稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺
阻燃剂为TCEP。
先将聚醚多元醇C加入到聚合釜中并升温至95℃以上进行真空脱水；脱水完毕后将二苯甲烷二异氰酸酯加入到聚合釜中于80℃下反约1.5h后取样检测；检测合格后，加入称量好的多苯基多亚甲基多异氰酸酯、稀释剂、阻燃剂并搅拌均匀，再次取样检测合格后即可进行灌装。
将A、B组份料按A:B＝1:1体积配比混合反应固化，制成煤矿用高分子注浆加固材料，检测产品质量指标。
实施例2：
制备A组份料100kg，分别称量：聚醚多元醇A 28kg，聚醚多元醇B 25kg，甲苯二异氰酸酯15kg，水0.3kg，催化剂0.6kg，抗静电剂1.3kg，稀释剂1kg，阻燃剂28.8kg。
聚醚多元醇A为SA635。
聚醚多元醇B为MN470。
阻燃剂为TCP。
催化剂为有机胺催化剂。
抗静电剂为巴斯夫生产的Basionics LQ 01。
稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺。
先将聚醚多元醇B加入到聚合釜中并升温至95℃以上进行真空脱水；脱水完毕后将甲苯二异氰酸酯加入到聚合釜中并于80℃下反应约1.1h后取样检测；检测合格后，将料温降低至50℃以下，然后加入聚醚多元醇A、催化剂、水、抗静电剂、稀释剂、阻燃剂并搅拌均匀，再次取样检测合格后即可进行灌装。
制备B组份料100kg，分别称量：聚醚多元醇C 24kg，二苯甲烷二异氰酸酯48kg，多苯基多亚甲基多异氰酸酯15kg，稀释剂1kg，阻燃剂12kg。
聚醚多元醇CDL-900。
稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺
阻燃剂为TDCPP。
先将聚醚多元醇C加入到聚合釜中并升温至95℃以上进行真空脱水；脱水完毕后将甲苯二异氰酸酯加入到聚合釜中并于80℃下反应约1.3h后取样检测；检测合格后，加入称量好的多苯基多亚甲基多异氰酸酯、稀释剂、阻燃剂并搅拌均匀，再次取样检测合格后即可进行灌装。
将A、B组份料按A:B＝1:1体积配比混合反应固化，制成煤矿用高分子注浆加固材料，检测产品质量指标。
实施例3：
制制备A组份料100kg，分别称量：聚醚多元醇A 28kg，聚醚多元醇B 25kg，甲苯二异氰酸酯15kg，水0.7kg，泡沫稳定剂0.5kg，催化剂0.6kg，抗静电剂1.2kg，稀释剂1kg，阻燃剂28kg。
聚醚多元醇A为SA470。
聚醚多元醇B为MN700。
阻燃剂为TCPP。
泡沫稳定剂为AK-8807。
催化剂为有机金属催化剂。
抗静电剂为巴斯夫生产的Basionics LQ 01。
稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺。
先将聚醚多元醇B加入到聚合釜中并升温至95℃以上进行真空脱水；脱水完毕后将甲苯二异氰酸酯加入到聚合釜中于80℃下反应约2h后取样检测；检测合格后，将料温降低至50℃以下，然后加入聚醚多元醇A、催化剂、水、泡沫稳定剂、抗静电剂、稀释剂、阻燃剂并搅拌均匀，再次取样检测合格后即可进行灌装。
制备B组份料100kg，分别称量：聚醚多元醇C 24kg，二苯甲烷二异氰酸酯48kg，多苯基多亚甲基多异氰酸酯17kg，稀释剂1kg，阻燃剂10kg。
聚醚多元醇为C DL-2000。
稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺。
阻燃剂为TCPP。
先将聚醚多元醇C加入到聚合釜中并升温至95℃以上进行真空脱水；脱水完毕后将二苯甲烷二异氰酸酯加入到聚合釜中于80℃下反应约1.5h后取样检测；检测合格后，加入称量好的多苯基多亚甲基多异氰酸酯、稀释剂、阻燃剂并搅拌均匀，再次取样检测合格后即可进行灌装。
将A、B组份料按A:B＝1:1体积配比混合反应固化，制成煤矿用高分子注浆加固材料，检测产品质量指标。

Claims (10)

1.一种煤矿用高分子注浆加固材料，其特征在于，以重量份数计，由A组分和B组分构成，
A组份
B组份
2.根据权利要求1所述的煤矿用高分子注浆加固材料，其特征在于，聚醚多元醇A为6官能度，分子量为300-1000的聚环氧丙烷醚多元醇。
3.根据权利要求1所述的煤矿用高分子注浆加固材料，其特征在于，-OH封端的预聚体为聚醚多元醇B与甲苯二异氰酸酯反应得到的预聚体，聚醚多元醇B是一种3官能度，分子量400-4000的聚环氧丙烷醚多元醇。
4.根据权利要求1所述的煤矿用高分子注浆加固材料，其特征在于，抗静电剂为咪唑盐类的功能性离子液体；泡沫稳定剂为Si-C类表面活性剂；水为发泡剂；催化剂为有机金属催化剂及有机胺催化剂。
5.根据权利要求4所述的煤矿用高分子注浆加固材料，其特征在于，抗静电剂为巴斯夫生产的Basionics LQ 01。
6.根据权利要求1所述的煤矿用高分子注浆加固材料，其特征在于，-NCO封端的预聚体为聚醚多元醇C与二苯甲烷二异氰酸酯反应得到的预聚体，聚醚多元醇C是一种官能度为2，分子量为300-3000的聚环氧丙烷醚多元醇。
7.根据权利要求1所述的煤矿用高分子注浆加固材料，其特征在于，A组份和B组份中稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺，阻燃剂为磷酸酯类阻燃剂。
8.一种权利要求1所述的煤矿用高分子注浆加固材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备A组份料：将-OH封端的预聚体加入称量好的聚醚多元醇A、泡沫稳定剂、水、催化剂、抗静电剂、稀释剂、阻燃剂并搅拌均匀，取样检测合格后即可进行灌装；
制备B组份料：
将-NCO封端的预聚体加入称量好的多苯基多亚甲基多异氰酸酯、稀释剂、阻燃剂并搅拌均匀，再次取样检测合格后即可进行灌装；
将A、B组份料按A:B＝1:1的体积比混合均匀，反应固化后即得煤矿用高分子注浆加固材料。
9.根据权利要求8所述的煤矿用高分子注浆加固材料制备方法，其特征在于，其中，-OH封端的预聚体的制备步骤为先将聚醚多元醇B加入到聚合釜中并升温至95℃以上进行真空脱水；脱水完毕后将称量好的甲苯二异氰酸酯加入到聚合釜中并于80℃下反应1-2h取样检测，其中聚醚多元醇B与甲苯二异氰酸酯的质量比为1：0.3～1：1。
10.根据权利要求8所述的煤矿用高分子注浆加固材料制备方法，其特征在于，其中，-NCO封端的预聚体的制备步骤为先将聚醚多元醇C加入到聚合釜中并升温至95℃以上进行真空脱水；脱水完毕后将称量好的二苯甲烷二异氰酸酯加入到聚合釜中并于80℃下反应1-2h取样检测，其中聚醚多元醇C与二苯甲烷二异氰酸酯的质量比为1：1～1：5。
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