CN110627990A - 一种可降解液态交联型封堵材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种可降解液态交联型封堵材料，包括以下组分，各组分按照重量份分别为：60～90份液态聚酯多元醇、5～30份降解促进剂、4～20份异氰酸酯、0.5～5份交联剂、0.1～1份催化剂；本液态交联型封堵材料，交联前为可流动的液态，交联后具有良好的力学性能、可降解的固体材料，适合于井下孔隙、裂缝的临时封堵；通过添加降解促进剂，实现封堵剂在水中完全降解，且降解时间可通过改变促进剂种类和含量而调控；液态交联型封堵材料交联固化时间与各组分比例相关，可实现2～20h范围内可调；制备方法简便易行，同时效果良好，具有较高的应用价值。

Description

一种可降解液态交联型封堵材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于油田化学用品领域，具体是一种可降解液态交联型封堵材料及其制备方法和应用。
背景技术
我国大部分油田早期注水压裂技术开发，即采用水力作用使油层产生裂缝，改善油在地下的流动环境，从而使油井产量增加的技术，但同时也造成油田含水量上升、注水利用率低的问题，这使得二次采油开发面临油层含水量较高的问题。据统计，世界石油工业每年处理过量产水的费用约为450亿美元。因此为了提高石油采收率，堵水调剖技术至关重要。
油田最常用的堵水调剖技术是化学堵水调剖，通过将化学堵剂注入储层，将高渗透层进行封堵，缩小油层间渗透率的差别，改变注入水的流向，促使注水均匀推进，便可以将阻力较大区域中的石油驱替出来，从而使油井产量增加。目前开发使用的堵剂主要包括无机凝胶型堵剂和有机聚合物堵剂两大类。无机凝胶型堵剂一般具有耐温抗盐性能好、粘度低、易泵入的特点，但同时强度低，不耐冲刷；最常用的有机聚合物堵剂为聚丙烯酰胺类凝胶，由于其具有价格低廉，原料易得，同时成胶时间可控，易作用于目标位置的特点，但由于凝胶本身抗压强度有限，限制了凝胶型堵剂在一些高强度封堵场合的应用。同时在特定情况下，需要在堵水调剖之后使材料降解，使得地层重新恢复孔隙，实现暂时封堵的目的。因此发明一种具有可流动、高力学性能、降解速率可调的高强堵材料是一个亟待解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种可降解液态交联型堵剂的制备方法，该材料交联前为可流动的液态，交联后为具有良好力学性能和降解性能的固体材料，可实现对地下出水层暂时封堵的目的。
本发明采用的技术方案是：一种可降解液态交联型封堵材料，包括以下组分，各组分按照重量份分别为：
进一步的，所述液态聚酯多元醇为聚己内酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇中的一种或几种。
进一步的，所述的降解促进剂为NaCO3、Ca(OH)2、CaO、ZnO、BaO中的一种或几种。
进一步的，所述异氰酸酯为甲二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)中的一种或几种。
进一步的，所述交联剂为甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种。
进一步的，所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种。
一种可降解液态交联型封堵材料的制备方法，其制备过程包括：
(1)将60～90重量份液态聚酯多元醇、5～30重量份降解促进剂、4～20重量份异氰酸酯混合，搅拌均匀；
(2)加入0.5～5重量份交联剂，搅拌均匀；
(3)加入0.1～1重量份催化剂，搅拌均匀；
(4)将步骤(3)中得到的物料密封，置于烘箱中，烘箱温度为40～100℃，反应4～20h，即得到可降解封堵材料。
进一步的，通过可降解液态交联型封堵材料中促进剂的种类和含量来调控降解液态交联型封堵材料的降解速率。
进一步的，通过改变可降解液态交联型封堵材料中各组分比例调控可降解液态交联型封堵材料的交联固化时间。
一种可降解液态交联型封堵材料的应用在于：所属液态交联型封堵材料用作油田堵水调剖剂，通过将液态交联型封堵材料注入井下，封堵材料在固化前为可流动的液体，可以泵送至目标位置，然后在地层温度下固化交联，交联后形成具有良好的力学性能、可降解的固体材料，适用于井下孔隙、裂缝的临时封堵。
本发明的有益效果和特点是：
1、本发明所提供的液态交联型封堵材料，交联前为可流动的液态，交联后具有良好的力学性能、可降解的固体材料，适合于井下孔隙、裂缝的临时封堵。
2、通过添加降解促进剂，实现封堵剂在水中完全降解，且降解时间可通过改变促进剂种类和含量而调控。
3、本发明所提供的液态交联型封堵材料交联固化时间与各组分比例相关，可实现2～20h范围内可调。
4、本发明所述的可降解液态交联型堵剂的制备方法简便易行，同时效果良好，具有较高的应用价值。
附图说明
图1为实施例1、实施例2和对比例1在60℃水中降解的数据曲线。
图2为实施例3、实施例4和对比例2在60℃水中降解的数据曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步说明：
实施例1：
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明一种可降解液态交联型封堵材料实施例1，包括以下组分，各组分按照重量份分别为：
该种可降解液态交联型封堵材料制备方法，其制备过程包括：
(1)将聚己二酸丁二醇酯二醇、ZnO、HDI混合，搅拌均匀；
(2)加入甘油，搅拌均匀；
(3)加入辛酸亚锡，搅拌均匀；
(4)将物料密封，置于80℃烘箱中，反应10h，即得到可降解封堵材料。
开始固化时间采用倒置法确定，即将混合均匀的物料装入20mL样品瓶中加热固化，一段时间后取出将瓶子倒置，当物料无法流动时即为开始固化时间。
压缩性能测试方法为：将步骤(3)搅拌均匀后的混合物料将其静置一段时间(无气泡即可)，然后将其注入压缩模具中，随后放入80℃中进行固化，10h后取出固化好的压缩样条并进行压缩测试。得到的样条为圆柱形样条，直径12mm,高度约30mm。压缩测试采用Zwick/Roell Z020万能材料试验机，力传感类型为20KN，预载力3N，弹性模量速度为1mm/min，测试温度为室温。每个样品至少平行测试5个样条，结果取平均值。
实施例2
本发明一种可降解液态交联型封堵材料实施例2，包括以下组分，各组分按照重量份分别为：
该种可降解液态交联型封堵材料制备方法，其制备过程包括：
(1)将聚己二酸丁二醇酯二醇、ZnO、HDI混合，搅拌均匀；
(2)加入甘油，搅拌均匀；
(3)加入辛酸亚锡，搅拌均匀；
(4)将物料密封，置于80℃烘箱中，反应8h，即得到可降解封堵材料。
压缩样品制样过程与测试过程均与实施例1相同。
实施例3
本发明一种可降解液态交联型封堵材料实施例3，包括以下组分，各组分按照重量份分别为：
该种可降解液态交联型封堵材料制备方法，其制备过程包括：
(1)将聚己内酯二醇、CaO、MDI混合，搅拌均匀；
(2)加入季戊四醇，搅拌均匀；
(3)加入二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀；
(4)将物料密封，置于80℃烘箱中，反应10h，即得到可降解封堵材料。
开始固化时间与压缩性能测试过程均与实施例1相同。
实施例4
本发明一种可降解液态交联型封堵材料实施例4，包括以下组分，各组分按照重量份分别为：
该种可降解液态交联型封堵材料制备方法，其制备过程包括：
(1)将聚己内酯二醇、CaO、TDI混合，搅拌均匀；
(2)加入三羟甲基丙烷，搅拌均匀；
(3)加入二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀；
(4)将物料密封，置于80℃烘箱中，反应8h，即得到可降解封堵材料。
开始固化时间与压缩性能测试过程均与实施例1相同。
对比例1
未添加降解促进剂的液态交联型封堵材料对比例1，包括以下组分，各组分按照重量份分别为：
该种液态交联型封堵材料制备方法，其制备过程包括：
(1)将聚己二酸丁二醇酯二醇、HDI混合，搅拌均匀；
(2)加入甘油，搅拌均匀；
(3)加入辛酸亚锡，搅拌均匀；
(4)将物料密封，置于80℃烘箱中，反应10h，即得到封堵材料。
开始固化时间与压缩性能测试过程均与实施例1相同。
对比例2
未添加降解促进剂的液态交联型封堵材料对比例2，包括以下组分，各组分按照重量份分别为：
该种液态交联型封堵材料制备方法，其制备过程包括：
(1)将聚己内酯二醇、MDI混合，搅拌均匀；
(2)加入季戊四醇，搅拌均匀；
(3)加入二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀；
(4)将物料密封，置于80℃烘箱中，反应10h，即得到封堵材料。
开始固化时间与压缩性能测试过程均与实施例1相同。
分别对实施例和对比例固化后的封堵材料进行降解性能测试，测试方法如下：精确配制1g封堵材料(精确至0.0001g)注入压缩模具中，放入烘箱中完全固化后，取出置于20mL的样品瓶中，加入10mL去离子水，然后静置放入60℃(精确至0.2℃)的水浴槽中，每24h更换去离子水。
降解一定时间后，用滤纸将降解液滤出，将固体物料在70℃下恒温干燥8-10h，取出后放入干燥器中冷却至室温后，称重。若未恒重，重复干燥至恒重。
降解率计算公式如下：
式中：m0—样品的初始质量，g；
m1—降解一定时间后样品的质量，g。
平行实验测定结果的相对误差不大于0.5％，结果取算术平均值。
表1是实施例1-4和对比例1、2样品的开始固化时间、压缩性能和6天后降解率的测试结果。图1为实施例1、2和对比例1在60℃水中降解的数据曲线。图2为实施例3、4和对比例2在60℃水中降解的数据曲线。由表1、图1和2所示，各实施例样品的降解速率与对比例相比得到明显提升，同时降解速率随促进剂量的增加而增加，说明降解促进剂的加入显著提高了封堵材料的降解速率。实施例1-4的样品在6天后降解率均达40％以上，而不含降解促进剂的对比例1、2的样品在6天后降解率均低于2％，这是因为所制备的封堵材料以聚酯多元醇为原料，交联后材料中含有大量脂肪族聚酯链段，促进剂遇水后，使材料内部呈现碱性，在碱性条件下酯键的水解会加速，从而加速封堵材料的水解。
随着所加入促进剂种类的不同，封堵材料的降解速率可以调控。实施例4的降解速率最快，6天后基本完全降解，降解率达到95.2％。实施例1的降解速率较慢，6天后降解率为42.8％。由于不同种类的促进剂加速降解的效果不同，因此可以通过改变封堵材料中促进剂的种类和含量来调控材料的降解速率。
表1实施例和对比例样品的开始固化时间、压缩性能及6天降解率的测试结果
如表1所示，从开始固化时间结果可以看出，封堵材料交联固化时间与液态聚酯多元醇、异氰酸酯、交联剂、催化剂等组分比例相关，对于实施例1-4，当增加交联剂和催化剂的比例时，固化反应速率加快，因此可以通过改变各组分配比，可实现固化时间在2～20h范围内可调。封堵材料在固化前为可流动的液体，可以泵送至目标位置，然后在地层温度下固化交联。因此，可控的起始固化时间为封堵材料的实际应用提高了便利，可根据实际施工条件和要求选择具有特定的起始固化时间的配方。
如表1所示，与对比例1、2相比，实施例1-4样品的抗压强度均得到明显提升，弹性模量也明显增大，说明促进剂的加入可提高封堵材料的力学性能，并且随着促进剂含量的提高，封堵材料的抗压强度和弹性模量均进一步增加。这是因为本发明选用促进剂为无机组分，可作为无机填料分散在封堵材料中，起到同时改善材料力学性能和降解性能的双重效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的结构关系及原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种可降解液态交联型封堵材料，其特征在于：包括以下组分，各组分按照重量份分别为：
2.如权利要求1所述的一种可降解液态交联型封堵材料，其特征在于：所述液态聚酯多元醇为聚己内酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种可降解液态交联型封堵材料，其特征在于：所述的降解促进剂为NaCO3、Ca(OH)2、CaO、ZnO、BaO中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种可降解液态交联型封堵材料，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种可降解液态交联型封堵材料的制备方法，其特征在于：所述交联剂为甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种可降解液态交联型封堵材料的制备方法，其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种。
7.一种可降解液态交联型封堵材料的制备方法，其特征在于：其制备过程包括：
(1)将60～90重量份液态聚酯多元醇、5～30重量份降解促进剂、4～20重量份异氰酸酯混合，搅拌均匀；
(2)加入0.5～5重量份交联剂，搅拌均匀；
(3)加入0.1～1重量份催化剂，搅拌均匀；
(4)将步骤(3)中得到的物料密封，置于烘箱中，烘箱温度为40～100℃，反应4～20h，即得到可降解封堵材料。
8.根据权利要求7所述的可降解液态交联型封堵材料的制备方法，其特征在于：通过可降解液态交联型封堵材料中促进剂的种类和含量来调控降解液态交联型封堵材料的降解速率。
9.根据权利要求7所述的可降解液态交联型封堵材料的制备方法，其特征在于：通过改变可降解液态交联型封堵材料中各组分比例调控可降解液态交联型封堵材料的交联固化时间。
10.一种可降解液态交联型封堵材料的应用，其特征在于：所属液态交联型封堵材料用作油田堵水调剖剂。
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