CN106800920A - 一种调堵剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种调堵剂及其制备方法和应用。以重量百分比计，该调堵剂的原料组分包括12％‑20％的硅泥，7％‑15％的贝壳粉，2.5％‑5％的超细云母粉，2％‑4％的石棉粉，1％‑3％的白炭黑，2.5％‑5％的热固性树脂，0.5％‑2％的碳酸钾，0.2％‑0.5％的酸酐和余量的水。本发明提供的调堵剂的制备原料易得，制备方法简便，能够实现硅泥和贝壳资源的再利用，具有制备工艺简单、价格低廉、环保，制备得到的调堵剂耐高温高强度、固化时间长、封堵强度高，对油层无伤害，不污染地层，同时该调堵剂原料硅泥来源于油藏，与地层配伍性好，该调堵剂完全适合在高温高盐油藏油水井调剖堵水中的应用。
Description
技术领域
本发明属于油水井调剖堵水技术领域，涉及一种调堵剂及其制备方法和应用。
背景技术
硅泥是污油泥经工艺处理后的产物，污油泥是指采油厂联合站的油罐、沉降罐、污水罐、隔油池、落地池底泥，钻井、作业、管线穿孔而产生的落地油泥。硅泥已经成为油田开发过程中产生的主要污染物之一。近年来，由于我国环保法规的逐步完善和集团公司打造绿色发展的要求，硅泥治理问题日益引起人们的关注。辽河油田每年产生大量污油泥，由于其成份复杂，造成硅泥分离困难，现有技术处理成本高，无害化处理困难，同时辽河油田地处海边城市，每年产生大量的贝壳类海产品，这些食用过的贝壳也急需处理，因此，迫切需要开发一种高效廉价的处理技术，实现硅泥和贝壳资源的再利用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种调堵剂及其制备方法和应用。该调堵剂的制备方法能够实现硅泥和贝壳资源的再利用，同时制备的调堵剂具有固化时间长、封堵强度高等特性，能够完全适合高温高盐油藏油水井调剖堵水的技术应用。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
本发明提供一种调堵剂，以重量百分比为100％计，制备该调堵剂的原料组分包括：
上述调堵剂中，优选地，所述热固性树脂可以包括呋喃树脂、环氧树脂和有机硅树脂等中的一种或多种的组合，但不限于此。
上述调堵剂中，优选地，所述呋喃树脂可以包括糠醛苯酚树脂和/或糠醛丙酮树脂，但不限于此。
上述调堵剂中，优选地，所述酸酐可以包括苯酮四酸二酐、均苯四甲酸二酐、甲基环己烯基四酸二酐、偏苯三甲酸酐、甲基六氢苯酐和顺丁烯二酸酐等中一种或多种的组合，但不限于此。
本发明还提供上述调堵剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将硅泥和贝壳粉加入到反应釜中，常温搅拌均匀；
步骤二，向反应釜中加入超细云母粉、石棉粉和白炭黑，常温搅拌均匀；
步骤三，将反应釜升温，并向反应釜中加入热固性树脂、碳酸钾和酸酐，搅拌均匀，待反应釜温度降至常温，得到调堵剂。
上述制备方法中，优选地，在步骤一中，搅拌的时间为10-15min；搅拌的转速为200-300rpm。
上述制备方法中，优选地，在步骤二中，搅拌的时间为5-10min；搅拌的转速为200-300rpm。
上述制备方法中，优选地，在步骤三中，反应釜升温至60-75℃。
上述制备方法中，优选地，在步骤三中，搅拌的时间为10-15min；搅拌的转速为200-300rpm。
本发明还提供上述调堵剂在高温高盐油藏油水井调剖堵水中的应用。
本发明所采用的硅泥为油田采油过程中污油泥经工艺处理后的副产物，来源于油藏，与油藏有良好的配伍性，同时硅泥中含硅混合物含量较高，有效提高了制备的调堵剂的耐温性能和封堵强度，同时解决了硅泥处理难题，实现了循环利用，将硅泥用于制备调堵剂，既节约了调剖成本，也节约了硅泥处理成本，因此，具有良好的应用前景，所有油田采油过程中所产生的硅泥均可适用于本发明。
本发明所采用的贝壳粉为贝壳粉碎后的粉末，其95％的主要成分是碳酸钙，可以提高调堵剂的硬度，延长调堵剂性能有效期，最终提高现场施工调堵效果，所有贝壳粉均可适用于本发明。
本发明所采用的超细云母粉具有良好的化学稳定性和耐热性，同时可提高其调堵剂机械强度，增强韧性。
本发明所采用的石棉粉的作用是提高调堵剂的耐高温性能。
本发明所采用的白炭黑作为固化剂，可以调整调堵剂的固化时间，使其满足现场施工注入要求，保证现场施工的顺利安全完成。
本发明所采用的热固性树脂具有良好的热稳定性能，可以有效提高调堵剂的耐热性和耐高温性能。
本发明所采用的碳酸钾作为催化剂，使各组分发生反应，保证调堵剂的良好性能。
本发明所采用的酸酐作为固化剂，耐温性能良好，保证调堵剂在高温条件下的封堵性能，提高其封堵有效期。
本发明提供的调堵剂制备原料易得，制备方法简便，能够实现硅泥和贝壳资源的再利用，具有制备工艺简单、价格低廉、环保，制备得到的调堵剂耐高温高强度、固化时间长、封堵强度高，对油层无伤害，不污染地层，同时该调堵剂原料硅泥来源于油藏，与地层配伍性好，该调堵剂完全适合在高温高盐油藏油水井调剖堵水中的应用。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例中所采用的原料中，硅泥为辽河油田采油过程中产生的副产物；贝壳粉为辽河油田地处海边城市采集的贝壳粉碎后的粉末；其他原料组分均为市售。
实施例1
本实施例提供一种调堵剂，以重量百分比计，该调堵剂的原料组分包括：
本实施例还提供上述调堵剂的制备方法，按照上述比例进行称量原料组分，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，将硅泥和贝壳粉加入到反应釜中，常温搅拌均匀，搅拌时间为15min，搅拌转速为300rpm。
步骤二，向反应釜中加入超细云母粉、石棉粉和白炭黑，常温搅拌均匀，搅拌时间为8min，搅拌转速为300rpm。
步骤三，将反应釜升温至70℃，并向反应釜中加入糠醛丙酮树脂、环氧树脂、碳酸钾、苯酮四酸二酐、偏苯三甲酸酐和顺丁烯二酸酐，搅拌均匀，搅拌时间为12min，搅拌转速为300rpm，待反应釜温度降至常温，得到调堵剂。
对本实施例制备的调堵剂作如下相关性能评价：
(1)固化封堵强度实验和热稳定性实验
将本实施制备的调堵剂注入到岩芯中，放入马弗炉中加热至不同高温条件下，并恒温24h，取出后测其固化时间、高温条件下固化后的封堵强度，实验结果见表1和表2。表1为不同浓度调堵剂的固化时间与固化强度实验(85℃)，表2为调堵剂热稳定性实验(20％的浓度)。
表1
表2
由表1和表2实验数据可知，通过改变调堵剂浓度、调整固化剂用量的方法，使调堵剂的固化时间延长至32h，其性能仍可满足封堵要求。同时该调堵剂热稳定性能好，封堵强度大，经380℃恒温后，突破压力梯度达12.5MPa/m。
(2)高温老化实验
取本实施例制备的调堵剂，待其静止24小时完全固化后，对其进行耐温性能的测试实验，该调堵剂在380℃高温老化试验结果见表3。
表3
| 老化时间(h) | 24 | 36 | 48 | 60 | 90 | 142 | 360 | 480 |
| 形态 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 水化 |
| 失重率(％) | 2.5 | 3.2 | 3.5 | 4.8 | 4.9 | 5.9 | 6.5 | 20.6 |
| 收缩率(％) | 1.1 | 1.8 | 2.0 | 2.1 | 2.2 | 2.6 | 3.4 | 12.4 |
上述耐温性能测试的结果表明：本实施例提供的调堵剂在380℃高温老化15d，固结的调堵剂形态几乎无变化，20d后，调堵剂结构发生变化，开始高温水化。由此看出，该调堵剂具有良好的耐高温性能，能够适应高温油藏的温度条件。并且满足稠油油藏蒸汽条件下的耐蒸汽高温冲刷的要求，并长期有效。
(3)耐盐性能评价实验
按照本实施例的原料组分，其中水采用矿化度为120000mg/L的水，将其配制成调堵剂，实验温度150℃，待其静止24小时完全固化后，对其进行耐盐性能测试，测试在同温度条件下的脱水率的变化情况，测试结果见表4。
表4
| 时间(月) | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 13 |
| 形态 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 脱水 |
| 脱水率(％) | 1.2 | 1.8 | 2.5 | 3.4 | 4.2 | 5.2 | 6.9 | 22.3 |
由表4实验结果可知：制得的调堵剂在150℃条件下的陈化釜中恒温放置12月无明显脱水现象，13个月后脱水现象比较明显，可认为逐渐失效，因此该调堵剂满足高盐环境下的性能要求。
本实施例还提供所制备的调堵剂在高温高盐油藏油水井调剖堵水中的应用。具体为：在辽河油田杜84块现场试验5井次，现场采用搅拌罐配制，利用泵车注入井底，平均单井用量在300方，注入压力15MPa以内，措施有效率达90％以上，累计增油1100吨，增油效果显著，取得了良好的经济和社会效益，减少了环境污染，实现了硅泥和贝壳资源的合理有效利用。
实施例2
本实施例提供一种调堵剂，以重量百分比计，该调堵剂的原料组分包括：
本实施例还提供上述调堵剂的制备方法，按照上述比例进行称量原料组分，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，将硅泥和贝壳粉加入到反应釜中，常温搅拌均匀，搅拌时间为12min，搅拌转速为250rpm。
步骤二，向反应釜中加入超细云母粉、石棉粉和白炭黑，常温搅拌均匀，搅拌时间为6min，搅拌转速为250rpm。
步骤三，将反应釜升温至65℃，并向反应釜中加入环氧树脂、有机硅树脂、碳酸钾、均苯四甲酸二酐、甲基环己烯基四酸二酐和甲基六氢苯酐，搅拌均匀，搅拌时间为10min，搅拌转速为250rpm，待反应釜温度降至常温，得到调堵剂。
对本实施例制备的调堵剂作如下相关性能评价：
(1)固化封堵强度实验和热稳定性实验
将本实施制备的调堵剂注入到岩芯中，放入马弗炉中加热至不同高温条件下，并恒温24h，取出后测其固化时间、高温条件下固化后的封堵强度，实验结果见表5和表6。表5为不同浓度调堵剂的固化时间与固化强度实验(75℃)，表6为调堵剂热稳定性实验(20％的浓度)。
表5
| 调堵剂浓度(％) | 固化时间(h) | 突破压力梯度(MPa/m) |
| 16 | 30 | 6 |
| 18 | 26 | 8 |
| 20 | 24 | 10 |
| 22 | 15 | 11 |
| 24 | 8 | 12 |
表6
由表5和表6实验数据可知，通过改变调堵剂浓度、调整固化剂用量的方法，使调堵剂的固化时间延长至32h，其性能仍可满足封堵要求。同时该调堵剂热稳定性能好，封堵强度大，经380℃恒温后，突破压力梯度达12MPa/m。
(2)高温老化实验
取本实施例制备的调堵剂，待其静止24小时完全固化后，对其进行耐温性能的测试实验，该调堵剂在380℃高温老化试验结果见表7。
表7
上述耐温性能测试的结果表明：本实施例提供的调堵剂在380℃高温老化15d，固结的调堵剂形态几乎无变化，20d后，调堵剂结构发生变化，开始高温水化。由此看出，该调堵剂具有良好的耐高温性能，能够适应高温油藏的温度条件。并且满足稠油油藏蒸汽条件下的耐蒸汽高温冲刷的要求，并长期有效。
(3)耐盐性能评价实验
按照本实施例的原料组分，其中水采用矿化度为150000mg/L的水，将其配制成调堵剂，实验温度120℃，待其静止24小时完全固化后，对其进行耐盐性能测试，测试在同温度条件下的脱水率的变化情况，测试结果见表8。
表8
| 时间(月) | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 13 |
| 形态 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 完整 | 脱水 |
| 脱水率(％) | 1.3 | 1.9 | 2.7 | 3.6 | 4.3 | 5.4 | 6.8 | 23.5 |
由表8实验结果可知：制得的调堵剂在150℃条件下的陈化釜中恒温放置12月无明显脱水现象，13个月后脱水现象比较明显，可认为逐渐失效，因此该调堵剂满足高盐环境下的性能要求。
本实施例还提供所制备的调堵剂在高温高盐油藏油水井调剖堵水中的应用。具体为：在辽河油田杜813块现场试验3井次，现场采用搅拌罐配制，利用泵车注入井底，平均单井用量在280方，注入压力16MPa以内，措施有效率达92％以上，累计增油660吨，增油效果显著，取得了良好的经济和社会效益，减少了环境污染，实现了硅泥和贝壳资源的合理有效利用。
综上所述，本发明提供的调堵剂制备原料易得，制备方法简便，能够实现硅泥和贝壳资源的再利用，具有制备工艺简单、价格低廉、环保，制备得到的调堵剂耐高温高强度、固化时间长、封堵强度高，对油层无伤害，不污染地层，同时该调堵剂原料硅泥来源于油藏，与地层配伍性好，该调堵剂完全适合在高温高盐油藏油水井调剖堵水中的应用。
Claims (10)
1.一种调堵剂，以重量百分比计，该调堵剂的原料组分包括：
2.根据权利要求1所述的调堵剂，其特征在于：所述热固性树脂包括呋喃树脂、环氧树脂和有机硅树脂中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求2所述的调堵剂，其特征在于：所述呋喃树脂包括糠醛苯酚树脂和/或糠醛丙酮树脂。
4.根据权利要求1所述的调堵剂，其特征在于：所述酸酐包括苯酮四酸二酐、均苯四甲酸二酐、甲基环己烯基四酸二酐、偏苯三甲酸酐、甲基六氢苯酐和顺丁烯二酸酐中一种或多种的组合。
5.权利要求1-4任一项所述调堵剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将硅泥和贝壳粉加入到反应釜中，常温搅拌均匀；
步骤二，向反应釜中加入超细云母粉、石棉粉和白炭黑，常温搅拌均匀；
步骤三，将反应釜升温，并向反应釜中加入热固性树脂、碳酸钾和酸酐，搅拌均匀，得到调堵剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，搅拌的时间为10-15min；搅拌的转速为200-300rpm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤二中，搅拌的时间为5-10min；搅拌的转速为200-300rpm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤三中，反应釜升温至60-75℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤三中，搅拌的时间为10-15min；搅拌的转速为200-300rpm。
10.权利要求1-4任一项所述调堵剂在高温高盐油藏油水井调剖堵水中的应用。
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