CN117965144B

CN117965144B - 一种适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系及制备与应用

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Publication number: CN117965144B
Application number: CN202410390561.0A
Authority: CN
Inventors: 白英睿; 杨景斌; 孙金声; 白杨; 王韧; 吕开河; 蒋官澄; 刘凡; 许成元
Original assignee: China University of Petroleum East China; Southwest Petroleum University
Current assignee: China University of Petroleum East China; Southwest Petroleum University
Priority date: 2024-04-02
Filing date: 2024-04-02
Publication date: 2024-06-07
Anticipated expiration: 2044-04-02
Also published as: CN117965144A

Abstract

本发明提供一种适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系及制备与应用，属于钻井液防漏堵漏领域。本发明树脂砂浆堵漏体系包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂20%‑40%，固化剂0.5%‑5.0%，流型调节剂0.5%‑5.0%，交联剂0.3%‑1.2%，缓凝剂0.3%‑1.2%，填充剂3%‑12%，余量为水。本发明堵漏体系在低温条件下具有一定流动性，易于注入地层，能够充填缝洞型油藏的漏失通道，且堵漏体系的固化时间可控，施工条件安全；本发明堵漏体系在地层高温条件下发生交联固化后，形成空间三维体型的交联网状结构固结物，驻留能力强，能够有效在缝洞中驻留，从而封堵漏失通道，耐温能力和封堵承压能力强。

Description

一种适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系及制备与应用

技术领域

本发明属于钻井液防漏堵漏领域，具体涉及一种适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系及制备与应用，更具体涉及一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系及其制备方法与应用。

背景技术

井漏是一种在钻井、固井、测试等井下作业中，钻完井工作液等在压差作用下漏入地层的现象。缝洞型油藏以溶蚀孔洞和大型洞穴为油气主要储集空间，漏失通道以微裂缝和孔洞为主，半数以上油井易发生严重漏失。国内外专家学者对孔隙型、裂缝性储层漏失研究较多，对缝洞型储层漏失尚未进行系统研究。

对于缝洞发育的超高温油藏的堵漏，关键是使堵剂能在缝洞中滞留住，起到堆积作用，同时，具备一定承压强度，避免漏失到地层内而失去封堵作用。热固性树脂材料，具有三维交联网状结构且不溶不熔，具备良好的耐压性能、耐热性能以及优异的力学性能，现广泛作为高强度复合材料基体、涂料、胶粘剂等应用于各个领域，也是常见且高效的堵漏剂之一。这类材料在低温下不固结，便于泵送，到达目标漏失层，在达到某一温度时可交联形成体型固结物，容易驻留在连通溶洞的裂缝中，从而封堵漏失通道，对于缝洞型油藏的堵漏可以起到不错的成效。随着油气勘探开发向深层拓展，耐超高温、高强度及长期稳定性对应用于缝洞型油藏堵漏的封堵材料提出了更高的要求。环氧树脂等单一可固化树脂难以同时具备高强度、耐超高温等优良性能，已经涌现出一系列兼具承压强度高、耐温性能好的复合树脂堵漏体系，来满足超深缝洞型油藏的堵漏需要。与此同时，为了保证堵漏现场的施工安全，可固化树脂堵漏材料还必须具备可控的固化时间。

中国专利文献CN114517080A公开了一种液体钻井堵漏材料的制备方法，选用不饱和聚酯树脂、酚醛树脂等热固性树脂，常温下为低粘液体，高温下发生固化，进行封堵，具有温度敏感条件下的固化时间可控性的特点，而且固化后材料具备抗高温高压、力学强度大以及对各类地层有普适性的特点，可实现高效封堵；但是高温、超高温条件下固化时间太快，仍不满足安全施工条件，且对于大裂缝封堵承压能力弱，只适用于孔隙型和裂缝型储层堵漏。中国专利文献CN116284607A公开了一种水溶性可控固化树脂堵漏剂的制备方法，采用水溶性环氧树脂、水溶性脲醛树脂等多种可固化树脂的组合，具备易配注、强充填、强驻留、抗高温、高强度的性能，是一种地下固化或交联的连续相堵漏材料，固化前不受缝洞漏失通道的限制，可以满足缝洞型碳酸盐岩不同缝洞组合下堵漏的基本要求。然而该堵漏剂耐温能力不强，高温条件下承压强度不足，难以满足200℃以上的超高温缝洞型油藏的堵漏需要。

针对上述问题，有必要研发一种适用于缝洞型油藏的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，选用复合树脂，兼具耐温性好、强度高等优点，通过添加其他材料，调控固化时间，最终形成可应用于缝洞型油藏堵漏的抗超高温、高承压、固化可控的复合树脂堵漏体系。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系及制备与应用。本发明的树脂砂浆堵漏体系在低温条件下具有一定流动性，易于注入地层，能够充填缝洞型油藏的漏失通道，且堵漏体系的固化时间可控，施工条件安全；本发明堵漏体系在地层高温条件下发生交联固化后，形成空间三维体型的交联网状结构固结物，驻留能力强，能够有效在缝洞中驻留，从而封堵漏失通道，耐温能力和封堵承压能力强。

本发明的技术方案如下：

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂20%-40%，固化剂0.5%-5.0%，流型调节剂0.5%-5.0%，交联剂0.3%-1.2%，缓凝剂0.3%-1.2%，填充剂3%-12%，余量为水。

根据本发明，优选的，所述的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂20%-35%，固化剂1.0%-3.0%，流型调节剂1%-3%，交联剂0.4%-0.9%，缓凝剂0.5%-1.0%，填充剂5%-10%，余量为水。

根据本发明，优选的，所述复合树脂堵漏剂包括如下质量份数的原料制备得到：酚醛树脂20-30份，改性剂0.3-0.8份，环氧树脂5-15份，不饱和聚酯树脂5-15份，交联剂0.5-1.5份，增粘聚合物0.2-0.6份。

优选的，所述复合树脂堵漏剂包括如下质量份数的原料制备得到：酚醛树脂25份，改性剂0.5份，环氧树脂10份，不饱和聚酯树脂10份，交联剂0.9份，增粘聚合物0.4份。

优选的，改性剂为端异氰酸酯基聚氨酯预聚体。

优选的，酚醛树脂为水溶性酚醛树脂；环氧树脂为水溶性环氧树脂；不饱和聚酯树脂为3198型不饱和聚酯树脂。

优选的，交联剂为苯乙烯和三羟甲基丙烷的组合；进一步优选的，所述苯乙烯与三羟甲基丙烷的质量比为1-3:1，优选为2:1。

优选的，增粘聚合物为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与丙烯酸的共聚物。

优选的，所述复合树脂堵漏剂的制备方法，包括步骤：

（1）酚醛树脂加热至90-110℃后抽真空，降温；加入改性剂，经反应得到改性树脂；

（2）将改性树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂混合均匀，加入水中，随后依次加入交联剂、增粘聚合物，充分混合分散均匀；然后经干燥、粉碎得到复合树脂堵漏剂。

进一步优选的，步骤（1）中，抽真空时间为0.1-1小时；降温至40-60℃；反应温度为80-120℃，反应时长为1-3小时，反应是在真空条件下进行。步骤（1）抽真空以及在真空下反应的主要目的是去除树脂中的气泡和挥发性物质，从而避免在最终产品中形成缺陷；此外，还可以降低树脂的粘度，进一步改善其流动性和加工性能。加热以及在较高温度下反应，使得酚醛树脂可以软化，增加其流动性，这有助于加速树脂中的化学反应，从而提高树脂的固化程度和最终性能。

进一步优选的，步骤（2）中，环氧树脂和水的质量比为1:2-5；干燥温度为50-70℃，干燥时间为20-30小时；复合树脂堵漏剂的粒径为1.0-2.5mm。

根据本发明，优选的，所述固化剂为甲基四氢苯酐、氨水、三乙醇胺、生物基潜伏性固化剂或六亚甲基四胺中的一种或两种以上的组合。优选的，所述固化剂为生物基潜伏性固化剂，能够延缓树脂固化的时间，所述生物基潜伏性固化剂为咪唑-噁嗪固化剂（IMBA）。

优选的，咪唑-噁嗪固化剂（IMBA）包括如下质量份数的原料制备得到：咪唑（IM）10-30份、植酸（PA）10-20份、双酚A-苯并噁嗪（BA-a）10-30份。

进一步优选的，咪唑-噁嗪固化剂（IMBA）包括如下质量份数的原料制备得到：咪唑（IM）20份、植酸（PA）16.5份、双酚A-苯并噁嗪（BA-a）20份。

进一步优选的，咪唑-噁嗪固化剂（IMBA）的制备方法，包括步骤：

将植酸（PA）的甲醇溶液逐滴加入至咪唑（IM）的甲醇溶液中；加入双酚A-苯并噁嗪（BA-a），充分混合均匀，静置至分层，取上层液体；上层液体经洗涤得到咪唑-噁嗪固化剂（IMBA）。

进一步优选的，植酸（PA）的甲醇溶液的质量浓度为0.1-0.5g/mL；咪唑（IM）的甲醇溶液的质量浓度为0.2-0.6g/mL。

进一步优选的，洗涤方法包括步骤：向上层液体中加入洗涤剂，室温搅拌0.5-2小时后，静置分层，取上层液体；所得上层液体继续重复上述步骤2至3次；所得上层液体经旋蒸得到咪唑-噁嗪固化剂（IMBA）。进一步优选的，洗涤剂为无水乙醇。

根据本发明，优选的，所述流型调节剂为羟丙基胍尔胶、黄原胶、改性纤维素或复合聚合物类抗高温流型调节剂中的一种或两种以上的组合。优选的，改性纤维素为羟丙基甲基纤维素。

优选的，复合聚合物类抗高温流型调节剂包括如下质量份数的原料制备得到：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）10-20份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）4-10份、丙烯酸（AA）20-25份、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）10-20份、二乙烯苯（DVB）5-10份、十二烷基硫酸钠2-3份、改性亲水无机纳米材料5-10份、引发剂1-1.5份。

进一步优选的，复合聚合物类抗高温流型调节剂包括如下质量份数的原料制备得到：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）15份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）7.5份、丙烯酸（AA）22.5份、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）15份、二乙烯苯（DVB）7.5份、十二烷基硫酸钠2.5份、改性亲水无机纳米材料6.25份、引发剂1.375份。

进一步优选的，改性亲水无机纳米材料为亲水型纳米二氧化硅，粒径20-100nm。

进一步优选的，引发剂为偶氮二异丁腈、亚硫酸氢钠和过硫酸铵的组合；进一步优选的，偶氮二异丁腈、亚硫酸氢钠和过硫酸铵的质量比为1-3：1-4：2-8。优选为1:1.5:3。

进一步优选的，复合聚合物类抗高温流型调节剂的制备方法，包括步骤：

将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、N，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）、丙烯酸（AA）、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）、二乙烯苯（DVB）、十二烷基硫酸钠加入去离子水中，调节pH至中性，充分分散混合均匀；加入改性亲水无机纳米材料、引发剂，经搅拌反应，然后经沉淀、洗涤、干燥、研磨得到复合聚合物类抗高温流型调节剂。

进一步优选的，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和去离子水的质量比为1:1-10。

进一步优选的，使用氢氧化钠调节pH至中性。

进一步优选的，搅拌反应温度为65-75℃，搅拌反应时间为3-5小时，搅拌反应是于惰性气体保护下进行。进一步优选的，所述惰性气体为氮气或氩气。

进一步优选的，沉淀是使用无水乙醇或丙酮加入反应液中进行沉淀；干燥条件为：40-60℃下真空干燥10-20小时。

进一步优选的，复合聚合物类抗高温流型调节剂的粒径为0.5-1.5mm。

根据本发明，优选的，所述交联剂为丙烯酸羟丙酯、二亚乙基三胺、对甲苯磺酸、三羟甲基乙烷或二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯中的一种或两种以上的组合；优选的，所述交联剂为二亚乙基三胺和二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的组合；进一步优选的，二亚乙基三胺和二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的质量比为(1-2):1。

根据本发明，优选的，所述缓凝剂为木质素磺酸钠、葡萄糖酸钠、糖钙、磷石膏或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种以上的组合；优选的，所述缓凝剂为木质素磺酸钠和糖钙的组合；进一步优选的，所述木质素磺酸钠与糖钙的质量比为1:1。

根据本发明，优选的，所述填充剂为超细碳酸钙、石英砂、核桃壳、纤维或云母片中的一种或两种以上的组合；优选的，所述填充剂为超细碳酸钙和石英砂的组合；进一步优选的，超细碳酸钙和石英砂的质量比为(1-2):(3-5)。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法，包括步骤：

将复合树脂堵漏剂加入水中，搅拌至完全分散；加入缓凝剂，搅拌至充分分散；然后依次加入交联剂、固化剂、流型调节剂，搅拌至充分分散；加入填充剂，搅拌至充分分散，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系。

根据本发明，优选的，加入复合树脂堵漏剂后的搅拌速率为400-600转/分钟，优选为500转/分钟。

根据本发明，优选的，加入缓凝剂后的搅拌速率为400-600转/分钟，优选为500转/分钟。

根据本发明，优选的，加入交联剂、固化剂、流型调节剂后的搅拌速率为300-500转/分钟，优选为400转/分钟。

根据本发明，优选的，加入填充剂后的搅拌速率为500-700转/分钟，优选为600转/分钟。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系在缝洞型油藏钻井液堵漏中的应用。

根据本发明，优选的，所述抗超高温树脂砂浆堵漏体系可在钻井现场直接配制，随即注入目标漏层，在地层温度下进行固化从而发挥封堵作用。优选的，地层温度为180-280℃。

本发明的技术特点及有益效果如下：

1、本发明提供的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系中加入了可固化复合树脂堵漏剂，相比单一热固性树脂，将酚醛树脂、环氧树脂和不饱和聚酯树脂等多种热固性树脂复合，使得复合树脂堵漏剂兼具酚醛树脂的耐温性和环氧树脂与不饱和聚酯树脂的高强度，交联改性后的堵漏剂整体的耐温性、强度和综合性能得到进一步提升，可应用于缝洞型油藏堵漏。增黏聚合物的加入可以有效地提高树脂砂浆体系的黏附性、黏结力等性能，使填充剂能够均匀分散在体系中。

2、本发明提供的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系中加入了固化剂，所述固化剂优选为咪唑-噁嗪固化剂，具有低温稳定性和高温固化反应活性的特点，能够延缓树脂的固化。咪唑分子中同时具有位于1位的吡咯氮原子和3位的吡啶氮原子，以此引发固化体系中的链式聚合反应；苯并噁嗪在一定温度下发生开环聚合反应，形成含有酚羟基的交联网络结构，该酚羟基与复合树脂堵漏剂中的环氧基团发生聚合反应，提升树脂耐温性的同时，实现树脂的潜伏性固化；引入植酸分子，其内含有的十二个活性质子增大了环氧交联网络密度，使聚合物网络的刚性增大。此外，本发明提供的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系中还引入了缓凝剂，能够进一步延长树脂的固化时间，保证堵漏现场安全的施工条件。本发明通过调配固化剂、缓凝剂等加料种类及用量，可以控制堵漏体系的固化时间。

3、本发明提供的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系中加入了超细碳酸钙、石英砂等填充剂，充填在可固化树脂堵漏浆中，利用固化前树脂变形能力强，可以填充缝洞型油藏中孔缝和溶洞等大尺度漏失通道，其内的超细碳酸钙和石英砂等填充材料架桥堆积，有利于形成致密的封堵层，提高堵漏体系的承压强度。

4、本发明提供的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系中加入的流型调节剂，优选为复合聚合物类抗高温流型调节剂，可以将堵漏体系的粘度和切力维持在合适的范围内，提高体系的悬浮能力，使超细碳酸钙、石英砂等填充材料均匀分散在体系内部，避免出现因填充剂分布不均，部分区域强度低而造成的强度不高的问题。

5、本发明所提供的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法简单易操作，成本低，适用于井场现配现注。

6、本发明的树脂砂浆堵漏体系在低温条件下具有一定流动性，易于注入地层，能够充填缝洞型油藏的漏失通道，且堵漏体系的固化时间可控，施工条件安全；本发明堵漏体系在地层高温条件下发生交联固化后，形成空间三维体型的交联网状结构固结物，驻留能力强，能够有效在缝洞中驻留，从而封堵漏失通道，耐温能力和封堵承压能力强。本发明原料组成作为一个整体，共同作用实现本发明优异效果；任意原料的缺失或者替换，以及配比的不适宜，均会使得所得堵漏体系性能的下降。

附图说明

图1是实施例1-2和对比例1制备的树脂砂浆堵漏体系的外观照片图；

图2是实施例1制备的树脂砂浆堵漏体系在不同温度下加热48小时后的外观照片图；

图3是实施例1制备的树脂砂浆堵漏体系在不同温度下加热48小时后抗压测试前后的外观照片图；

图4是实施例1制备的树脂砂浆堵漏体系在裂缝岩心模型中的充填效果图；

图5是实施例1制备的树脂砂浆堵漏体系在裂缝岩心模型中的承压封堵能力曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得或按现有方法制备得到；所述方法如无特殊说明均为现有技术。

实施例中，酚醛树脂为水溶性酚醛树脂，济宁华凯树脂有限公司有售。

环氧树脂为水溶性环氧树脂，广东中科智远新材料技术有限公司有售。

端异氰酸酯基聚氨酯预聚体为MDI封端聚氨酯预聚体，济宁利多化工有限公司有售。

增粘聚合物为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与丙烯酸的共聚物，上海麦克林生化科技股份有限公司有售。

双酚A-苯并噁嗪，济南圣泉集团股份有限公司有售。

制备例1

一种复合树脂堵漏剂的制备方法，包括步骤如下：

（1）将25g酚醛树脂加入装有搅拌器、温度计的三口烧瓶里，加热至100℃，抽真空0.5小时后降温至50℃，抽入0.5g端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，升温至100℃后，恒温真空反应2小时，制备得到改性酚醛树脂；

（2）将所得改性酚醛树脂、10g环氧树脂、10g不饱和聚酯树脂（3198型）混合均匀，加入30g水中，随后依次加入0.6g苯乙烯、0.3g三羟甲基丙烷、0.4g增粘聚合物，以250转/分钟的速度搅拌至充分混合分散均匀，得到混合液；

（3）将混合液放入真空干燥箱中，在60℃下干燥24小时，将烘干后的固体碾碎，形成颗粒状粉末，得到粒径为1.0-2.5mm的复合树脂堵漏剂。

制备例2

一种生物基潜伏性固化剂（咪唑-噁嗪固化剂（IMBA））的制备方法，包括步骤如下：

（1）将20g咪唑（IM）和16.5g植酸（PA）分别溶于50mL甲醇中，得到溶液A和溶液B；

（2）将得到的溶液B逐滴加入至溶液A中得到溶液C，再向溶液C中加入20g双酚A-苯并噁嗪（BA-a），并在30℃下搅拌0.5小时，静置至分层；

（3）将混合溶液上层液体倒出，并加入无水乙醇，得到溶液D，室温继续搅拌1小时；

（4）将搅拌后的溶液D在0℃下静置1小时，继续重复步骤（3）3次，取上层液体；

（5）使用旋转蒸发仪除去无水乙醇，最终得到咪唑-噁嗪固化剂（IMBA）。

制备例3

一种流型调节剂（复合聚合物类抗高温流型调节剂）的制备方法，包括步骤如下：

（1）在装有温度计、搅拌杆和冷凝管的四口烧瓶中，加入15g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、7.5gN，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）、22.5g丙烯酸（AA）和22.5g去离子水，再依次加入15gN-乙烯基吡咯烷酮（NVP）、7.5g二乙烯苯（DVB）；

（2）继续加入2.5g十二烷基硫酸钠，利用氢氧化钠将pH值调节至中性，升高至40℃，充分搅拌至完全溶解；

（3）继续加入6.25g改性亲水无机纳米材料纳米二氧化硅（亲水纳米二氧化硅，粒径20nm，型号PST-H20，南京保克特新材料有限公司有售）；

（4）通入氮气，升温至70℃，加入0.25g偶氮二异丁腈，继续搅拌，再加入0.375g亚硫酸氢钠和0.75g过硫酸铵，保持温度，搅拌反应4小时；

（5）反应结束后，自然冷却至室温，利用丙酮进行沉淀、反复清洗反应产物，在50℃下真空干燥15小时，粉碎研磨，即得粒径为0.5-1.5mm的复合聚合物类抗高温流型调节剂。

制备对比例1

一种复合树脂堵漏剂的制备方法，如制备例1所述，所不同的是：不加不饱和聚酯树脂；其它步骤和条件同制备例1。

制备对比例2

一种复合树脂堵漏剂的制备方法，如制备例1所述，所不同的是：不加改性剂；具体步骤如下：

（1）将25g酚醛树脂、10g环氧树脂、10g不饱和聚酯树脂（3198型）混合均匀，加入30g水中，随后依次加入0.6g苯乙烯、0.3g三羟甲基丙烷、0.4g增粘聚合物，以250转/分钟的速度搅拌至充分混合分散均匀，得到混合液；

（2）将混合液放入真空干燥箱中，在60℃下干燥24小时，将烘干后的固体碾碎，形成颗粒状粉末，得到粒径为1.0-2.5mm的复合树脂堵漏剂。

制备对比例3

一种复合树脂堵漏剂的制备方法，如制备例1所述，所不同的是：不加增黏聚合物；其它步骤和条件同制备例1。

制备对比例4

一种复合树脂堵漏剂的制备方法，如制备例1所述，所不同的是：不加三羟甲基丙烷，苯乙烯的用量为0.9g；其它步骤和条件同制备例1。

制备对比例5

一种生物基潜伏性固化剂的制备方法，如制备例2所述，所不同的是：不加咪唑；其它步骤和条件同制备例1。

制备对比例6

一种生物基潜伏性固化剂的制备方法，如制备例2所述，所不同的是：不加植酸；其它步骤和条件同制备例1。

制备对比例7

一种流型调节剂的制备方法，如制备例3所述，所不同的是：不加改性亲水无机纳米材料；其它步骤和条件同制备例1。

实施例1

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂35.0%（制备例1方法制备），咪唑-噁嗪固化剂3.0%（制备例2方法制备），复合聚合物类抗高温流型调节剂（制备例3方法制备）3.0%，二亚乙基三胺0.6%，二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯0.3%，木质素磺酸钠0.5%，糖钙0.5%，超细碳酸钙（粒径20-100nm）2.0%，石英砂（粒径80-120μm）8.0%，余量为水。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温复合树脂堵漏体系的制备方法，包括步骤如下：

（a）将复合树脂堵漏剂加入到水中，以500转/分钟的速度搅拌至完全分散，得到混合液E；

（b）将木质素磺酸钠和糖钙加入混合液E中，以500转/分钟的速度搅拌至充分分散，得到混合液F；

（c）将二亚乙基三胺、二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯、咪唑-噁嗪固化剂、复合聚合物类抗高温流型调节剂加入混合液F中，以400转/分钟的速度搅拌至分散均匀，得到混合液G；

（d）将超细碳酸钙、石英砂依次加入混合液G中，以600转/分钟的速度搅拌至分散均匀，得到适用于缝洞型地层的抗超高温复合树脂堵漏体系，记为样品Ⅰ₁。

实施例2

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂20.0%（制备例1方法制备），咪唑-噁嗪固化剂1.0%（制备例2方法制备），复合聚合物类抗高温流型调节剂（制备例3方法制备） 3.0%，二亚乙基三胺0.6%，二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯0.3%，木质素磺酸钠0.5%，糖钙0.5%，超细碳酸钙（粒径20-100nm）2.0%，石英砂（粒径80-120μm）8.0%，余量为水。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₂。

实施例3

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂35.0%（制备例1方法制备），咪唑-噁嗪固化剂3.0%（制备例2方法制备），复合聚合物类抗高温流型调节剂（制备例3方法制备）1.0%，二亚乙基三胺0.6%，二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯0.3%，木质素磺酸钠0.5%，糖钙0.5%，超细碳酸钙（粒径20-100nm）2.0%，石英砂（粒径80-120μm）8.0%，余量为水。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₃。

实施例4

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂35.0%（制备例1方法制备），咪唑-噁嗪固化剂3.0%（制备例2方法制备），复合聚合物类抗高温流型调节剂（制备例3方法制备）3.0%，二亚乙基三胺0.3%，二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯0.1%，木质素磺酸钠0.5%，糖钙0.5%，超细碳酸钙（粒径20-100nm）2.0%，石英砂（粒径80-120μm）8.0%，余量为水。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₄。

实施例5

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂35.0%（制备例1方法制备），咪唑-噁嗪固化剂3.0%（制备例2方法制备），复合聚合物类抗高温流型调节剂（制备例3方法制备） 3.0%，二亚乙基三胺0.6%，二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯0.3%，木质素磺酸钠0.25%，糖钙0.25%，超细碳酸钙（粒径20-100nm）2.0%，石英砂（粒径80-120μm）8.0%，余量为水。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₅。

实施例6

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂35.0%（制备例1方法制备），咪唑-噁嗪固化剂3.0%（制备例2方法制备），复合聚合物类抗高温流型调节剂（制备例3方法制备）3.0%，二亚乙基三胺0.6%，二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯0.3%，木质素磺酸钠0.5%，糖钙0.5%，超细碳酸钙（粒径20-100nm）1.0%，石英砂（粒径80-120μm）4.0%，余量为水。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₆。

实施例7

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，如实施例1所述，所不同的是：咪唑-噁嗪固化剂替换为六亚甲基四胺；其它原料组成同实施例1。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₇。

实施例8

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，如实施例1所述，所不同的是：咪唑-噁嗪固化剂替换为甲基四氢苯酐；其它原料组成同实施例1。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₈。

实施例9

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，如实施例1所述，所不同的是：复合聚合物类抗高温流型调节剂替换为羟丙基胍尔胶；其它原料组成同实施例1。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₉。

实施例10

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，如实施例1所述，所不同的是：二亚乙基三胺替换为丙烯酸羟丙酯；其它原料组成同实施例1。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₁₀。

实施例11

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，如实施例1所述，所不同的是：二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯替换为对甲苯磺酸；其它原料组成同实施例1。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₁₁。

实施例12

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，如实施例1所述，所不同的是：木质素磺酸钠替换为葡萄糖酸钠；其它原料组成同实施例1。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₁₂。

实施例13

一种适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，如实施例1所述，所不同的是：糖钙替换为磷石膏；其它原料组成同实施例1。

上述适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅰ₁₃。

对比例1

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是不加复合聚合物类抗高温流型调节剂；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₁。

对比例2

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是不加二亚乙基三胺；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₂。

对比例3

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是不加二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₃。

对比例4

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是不加二亚乙基三胺和二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₄。

对比例5

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是不加木质素磺酸钠和糖钙；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₅。

对比例6

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是不加超细碳酸钙；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₆。

对比例7

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是不加石英砂；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₇。

对比例8

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是不加超细碳酸钙和石英砂；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₈。

对比例9

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是制备例1方法制备的复合树脂堵漏剂替换为制备对比例1方法制备的复合树脂堵漏剂；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₉。

对比例10

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是制备例1方法制备的复合树脂堵漏剂替换为制备对比例2方法制备的复合树脂堵漏剂；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₁₀。

对比例11

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是制备例1方法制备的复合树脂堵漏剂替换为制备对比例3方法制备的复合树脂堵漏剂；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₁₁。

对比例12

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是制备例1方法制备的复合树脂堵漏剂替换为制备对比例4方法制备的复合树脂堵漏剂；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₁₂。

对比例13

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是制备例2方法制备的咪唑-噁嗪固化剂替换为制备对比例5方法制备的固化剂；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₁₃。

对比例14

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是制备例2方法制备的咪唑-噁嗪固化剂替换为制备对比例6方法制备的固化剂；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₁₄。

对比例15

一种树脂砂浆堵漏体系如实施例1所述，所不同的是制备例3方法制备的复合聚合物类抗高温流型调节剂替换为制备对比例7方法制备的流型调节剂；其它原料组成同实施例1。

上述树脂砂浆堵漏体系的制备方法如实施例1所述，得到树脂砂浆堵漏体系，记为样品Ⅱ₁₅。

试验例

对树脂砂浆堵漏体系的流变性、耐温性能、初始固化时间、抗压强度以及封堵效果进行测试。

、流变性测试：利用六速旋转粘度计（型号为ZNN-D6）测试树脂砂浆堵漏体系的流变性。

、耐温性测试：将树脂砂浆堵漏体系装入耐温膜具，置于高温老化炉中，在180℃、200℃、220℃、240℃、260℃或280℃的温度下加热48h，取出样品进行单轴抗压强度测试，评价样品的耐温性能。

、初始固化时间测试：将树脂砂浆堵漏体系装入耐温膜具，置于高温老化炉中，在180℃、200℃、220℃、240℃、260℃或280℃的温度下加热，每隔一定时间取出观察固化情况，以模具倒置三十秒无流体流出为固化标准测试样品在不同温度下的初始固化时间。

、最佳固化时间及强度测试：将树脂砂浆堵漏体系装入耐温膜具，置于高温老化炉中，在260℃的温度下加热，定时取出样品进行单轴抗压能力测试，找到样品的最佳固化时间以及最佳固化时间所对应的抗压强度。通过公式计算树脂砂浆堵漏体系固化样品的抗压强度。

、树脂砂浆堵漏体系的封堵效果测试：采用高温高压堵漏测试装置测试树脂砂浆堵漏体系对裂缝的封堵效果，将树脂砂浆堵漏体系装入长度为10cm、裂缝宽度为3.0mm的钢制裂缝模型，将此模型密封，放入高温老化炉中使其固化。待钢制裂缝模型中的树脂砂浆堵漏体系固化后，从热滚炉中取出，冷却后使用大排量平流泵注井浆加压，实时记录裂缝模型入口端压力，以井浆从裂缝模型出口端漏失时的最高压力作为树脂砂浆堵漏体系对裂缝的承压封堵能力，测试温度为180℃、200℃、220℃、240℃、260℃或280℃，固化时间是样品对应温度的最佳固化时间。

采用上述方法对树脂砂浆堵漏体系进行性能测试，测试结果见表1、表2、表3以及表4。

表1 树脂砂浆堵漏体系的流变性测试数据

本发明实施例1、实施例2制备的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系表现出较好的流变性能（如图1a、b）；对比例1中不加流型调节剂，溶液体系悬浮填充剂的性能变差（如图1c所示），使得树脂砂浆堵漏体系的流变性能急剧下降，进一步说明了由于流型调节剂的加入，本发明适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系可以维持一定的粘度，能够有效悬浮和分散超细碳酸钙、石英砂等填充剂。

表2 树脂砂浆堵漏体系的耐温性测试数据（不同温度下加热48h）

本发明实施例1-6制备的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系在180℃-280℃下均能够形成高强度固结体，表现了良好的抗压性能，如图2、图3所示。其中，在180℃条件下，树脂砂浆堵漏体系固化后的强度最大，随着温度的上升，其抗压强度有所下降，在180℃-260℃范围内，树脂砂浆堵漏体系固化后抗压强度减小的幅度不大，高于260℃后，抗压强度下降幅度增加，实施例1样品在280℃时抗压强度为20.23MPa，仍高于20MPa。因此，本发明适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系能够满足280℃超高温下的堵漏需要。对比例1中不加复合聚合物类抗高温流型调节剂，树脂砂浆堵漏体系在各温度下固化后的抗压强度下降，整体耐温性能减弱；对比例2中不加二亚乙基三胺、对比例3中不加二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯、对比例4中二亚乙基三胺与二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯均不加，很大程度上降低了树脂砂浆堵漏体系在超高温条件下固化后的抗压强度，相较来看，交联剂二亚乙基三胺的影响较大；对比例5中不加缓凝剂木质素磺酸钠和糖钙，由各温度下的抗压强度数据可知，木质素磺酸钠及糖钙对树脂砂浆堵漏体系的耐温性和抗压强度的影响不大；对比例6中不加超细碳酸钙、对比例7中不加石英砂、对比例8中不加超细碳酸钙和石英砂，这三者数据与实施例1在不同温度下的抗压强度数据对比可得，石英砂耐高温，在超高温条件下，仍能为树脂砂浆堵漏体系提供一定的抗压强度。

表3 树脂砂浆堵漏体系的固化情况及封堵效果

表4 不同温度下的承压封堵能力测试数据

本发明实施例1-6制备的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系在260℃下的初始固化时间在3.5-5.5小时，能满足堵漏现场的施工安全，在4-8小时内达到最佳固化效果，保证堵漏体系在泵入目标漏层位置后快速固化，固化后抗压强度均大于20MPa，且封堵效果测试数据表明，树脂砂浆堵漏体系在260℃下以最佳固化时间固化后能起到较好的封堵作用。实施例1制备得到的抗超高温树脂砂浆堵漏体系在裂缝岩心模型中的承压封堵效果（测试温度260℃，固化时间是样品的最佳固化时间）如图4、图5所示，结果表明适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系在260℃下固化后在裂缝岩心中的承压封堵强度可以达到18.2MPa。对比例1中不加流型调节剂，树脂砂浆堵漏体系的固化时间会缩短，堵漏体系流变性能变差，无法悬浮和均匀分散填充剂，影响了树脂砂浆堵漏体系的抗压强度和承压封堵能力；对比例2-4中不加交联剂，树脂砂浆堵漏体系的初始固化时间延长，虽满足了安全施工条件，但是需要很长时间才能达到最佳固化效果，固化情况不可控，而且，缺乏交联剂的作用，堵漏体系的强度及封堵效果均有所减弱；对比例5中不加缓凝剂，虽对树脂砂浆堵漏体系的强度及封堵效果影响不大，但是固化时间大大加快，无法满足安全的施工条件；对比例6-8中不加填充剂，对树脂砂浆堵漏体系的固化时间产生一定影响，根据抗压强度及封堵效果数据显示，填充剂对于提升树脂砂浆堵漏体系的承压封堵能力有重要作用。对比例9-15数据显示，复合树脂堵漏剂、咪唑-噁嗪固化剂、复合聚合物类抗高温流型调节剂的结构组成对于堵漏体系的承压封堵能力具有重要影响。

通过以上数据可以看出，本发明实施例制备的适用于缝洞型地层的抗超高温树脂砂浆堵漏体系具有优异的耐温性能、抗压性能以及封堵效果，能够满足180℃-280℃超高温油藏的堵漏需要，通过将柔性树脂填充和刚性材料架桥结合在一起，能够适应不同尺度漏失通道封堵，可用以解决超高温缝洞型油藏的井漏难题。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系，其特征在于，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂20%-40%，固化剂0.5%-5.0%，流型调节剂0.5%-5.0%，交联剂0.3%-1.2%，缓凝剂0.3%-1.2%，填充剂3%-12%，余量为水；

所述复合树脂堵漏剂包括如下质量份数的原料制备得到：酚醛树脂20-30份，改性剂0.3-0.8份，环氧树脂5-15份，不饱和聚酯树脂5-15份，交联剂0.5-1.5份，增粘聚合物0.2-0.6份；改性剂为端异氰酸酯基聚氨酯预聚体；交联剂为苯乙烯和三羟甲基丙烷的组合；所述苯乙烯与三羟甲基丙烷的质量比为1-3:1；增粘聚合物为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与丙烯酸的共聚物；

所述复合树脂堵漏剂的制备方法，包括步骤：

（2）将改性树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂混合均匀，加入水中，随后依次加入交联剂、增粘聚合物，充分混合分散均匀；然后经干燥、粉碎得到复合树脂堵漏剂；

所述固化剂为生物基潜伏性固化剂；所述生物基潜伏性固化剂为咪唑-噁嗪固化剂；咪唑-噁嗪固化剂包括如下质量份数的原料制备得到：咪唑10-30份、植酸10-20份、双酚A-苯并噁嗪10-30份；咪唑-噁嗪固化剂的制备方法，包括步骤：将植酸的甲醇溶液逐滴加入至咪唑的甲醇溶液中；加入双酚A-苯并噁嗪，充分混合均匀，静置至分层，取上层液体；上层液体经洗涤得到咪唑-噁嗪固化剂；

所述流型调节剂为复合聚合物类抗高温流型调节剂；复合聚合物类抗高温流型调节剂包括如下质量份数的原料制备得到：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10-20份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺4-10份、丙烯酸20-25份、N-乙烯基吡咯烷酮10-20份、二乙烯苯5-10份、十二烷基硫酸钠2-3份、改性亲水无机纳米材料5-10份、引发剂1-1.5份；改性亲水无机纳米材料为亲水型纳米二氧化硅，粒径20-100nm；复合聚合物类抗高温流型调节剂的制备方法，包括步骤：将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二乙烯苯、十二烷基硫酸钠加入去离子水中，调节pH至中性，充分分散混合均匀；加入改性亲水无机纳米材料、引发剂，经搅拌反应，然后经沉淀、洗涤、干燥、研磨得到复合聚合物类抗高温流型调节剂；

所述交联剂为二亚乙基三胺和二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的组合；二亚乙基三胺和二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的质量比为(1-2):1；

所述缓凝剂为木质素磺酸钠和糖钙的组合；所述木质素磺酸钠与糖钙的质量比为1:1；

所述填充剂为超细碳酸钙和石英砂的组合，超细碳酸钙和石英砂的质量比为(1-2):(3-5)。

2.根据权利要求1所述适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系，其特征在于，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂堵漏剂20%-35%，固化剂1.0%-3.0%，流型调节剂1%-3%，交联剂0.4%-0.9%，缓凝剂0.5%-1.0%，填充剂5%-10%，余量为水。

3.根据权利要求1所述适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系，其特征在于，酚醛树脂为水溶性酚醛树脂；环氧树脂为水溶性环氧树脂；不饱和聚酯树脂为3198型不饱和聚酯树脂。

4.根据权利要求1所述适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系，其特征在于，引发剂为偶氮二异丁腈、亚硫酸氢钠和过硫酸铵的组合；偶氮二异丁腈、亚硫酸氢钠和过硫酸铵的质量比为1-3：1-4：2-8。

5.如权利要求1-4任意一项所述适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系的制备方法，其特征在于，包括步骤：

将复合树脂堵漏剂加入水中，搅拌至完全分散；加入缓凝剂，搅拌至充分分散；然后依次加入交联剂、固化剂、流型调节剂，搅拌至充分分散；加入填充剂，搅拌至充分分散，得到适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系。

6.如权利要求1-4任意一项所述适用于缝洞型地层的树脂砂浆堵漏体系在缝洞型油藏钻井液堵漏中的应用；所述树脂砂浆堵漏体系在钻井现场直接配制，随即注入目标漏层，在地层温度下进行固化从而发挥封堵作用；地层温度为180-280℃。