CN114409845B - 一种抗240oC的水泥浆悬浮稳定剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗240oC的水泥浆悬浮稳定剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗240℃的水泥浆悬浮稳定剂及其制备方法和应用，所述水泥浆悬浮稳定剂包括耐温抗盐聚合物分子及改性的无机层状材料，所述耐温抗盐聚合物分子和用于形成其的单体通过插层进入所述无机层状材料的层间。本发明所提供的水泥浆悬浮稳定剂结合有机高分子和无机材料的结构特性并形成插层结构，使得其为一种超高温水泥浆悬浮稳定剂，抗温能力达240℃，在240℃条件下仍具有良好的悬浮稳定性，从而可显著提高体系超高温沉降稳定性能。

Description

一种抗240℃的水泥浆悬浮稳定剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种抗240℃的水泥浆悬浮稳定剂及其制备方法和应用，属于油气井固井外加剂技术领域。
背景技术
我国陆上39％剩余石油和57％剩余天然气分布在深层，深层超深层油气资源潜力巨大，对保证国家能源安全具有重要意义，是缓解能源对外依存压力的有利措施之一。固井是保证井工程质量的关键技术，是保障油气田勘探开发可持续、高质量发展的重要手段，固井质量好坏直接关系钻井工程成败和油气井寿命。随着油气勘探开发由7000m向8000m以深推进并向9000m发展，井底温度由180℃向200℃以上跨越并向240℃突破，深井超深井固井汇集众多工程技术难题，固井难度加剧，固井质量难以保障，对高温固井水泥浆及关键外加剂提出严峻挑战。
沉降稳定性是保障高温水泥浆体系综合性能的重要参数之一，尤其在深井超深井超高温固井中尤为重要。高温条件下，水泥浆体系的固相颗粒热运动加剧而处于不平衡状态，同时，聚合物添加剂高温稀释且易失效，体系稳定性无法保证。此外，深井超深井固井环空间隙小，对高温水泥浆稳定性要求极高，若水泥浆柱失稳严重，则会影响固井作业安全和固井质量，更甚者造成气窜或固井事故。因此，提高高温超高温固井水泥浆体系沉降稳定性能对保障深井超深井固井作业安全、固井质量和长期有效密封具有至关重要的作用。
目前，国内外对超高温下水泥浆失稳机理研究较少，主要通过工程手段提高体系稳定性能以满足应用要求，如降低液固比、掺入超细活性材料、紧密堆积以及使用超高温悬浮稳定剂等，但240℃下固井水泥浆沉降失稳问题仍未得到有效解决。降低液固比使水泥浆初始稠度增加、流动性变差，泵送困难而影响固井作业安全；掺入超细活性材料可束缚自由水和提高固相颗粒间作用力，利于体系稳定，但仍存在下灰困难、浆体增稠严重而影响浆体泵送和施工安全；采用紧密堆积优化设计，体系防沉效果不明显，无法达到超高温固井水泥浆沉降稳定性能要求。超高温高压下水处于超临界状态，水的黏度大幅降低以及降失水剂等聚合物外加剂高温稀释明显，两者共同作用导致水泥浆液相粘度严重下降，体系沉降稳定性无法保障。因此，解决超高温条件下水泥浆沉降稳定性的关键是提高液相粘度，高性能聚合物类超高温悬浮稳定剂是核心。
现有技术已公开了多种方法来解决上述问题，如中国专利CN 102086386A公开了一种用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)通过水相自由基聚合方法制备耐温200℃的油井水泥防沉降剂，其可有效提高水泥浆高温沉降稳定性，在大庆油田3口深层气井固井中成功试验(145℃，BHST)，固井质量合格，但该产品并不适用于井底循环温度在200℃以上的固井工况。中国专利CN105199690A采用膨润土与AMPS/AM/DMAA/疏水性单体共聚型四元共聚物复配得到了悬浮稳定剂，但其抗温仅为170℃。中国专利CN107629771A公开了一种多支化AMPS/DMAA/AA/NVP共聚物悬浮稳定剂，其抗温为150℃，且低温不增稠、高温不稀释，但不适用于更高温度的深井超深井固井需求。
以上述专利为代表的现有技术，虽在高温水泥浆悬浮稳定剂改善水泥浆沉降稳定性方面取得一定成效，但仍然无法应对复杂深井超深井超高温(200℃以上，井底循环温度，BHCT，下同)固井水泥浆技术要求，亟需开发一种抗超高温固井水泥浆悬浮稳定剂。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种水泥浆悬浮稳定剂。
本发明的另一个目的还在于提供以上所述的水泥浆悬浮稳定剂的制备方法。
本发明的又一个目的还在于提供以上所述水泥浆悬浮稳定剂在特殊井固井中的应用。
本发明的再一个目的还在于提供一种特殊井固井用水泥浆，其中，所述特殊井固井用水泥浆包含以上所述的水泥浆悬浮稳定剂。
本发明所提供的水泥浆悬浮稳定剂结合有机高分子和无机材料的结构特性并形成插层结构，使得其为一种超高温水泥浆悬浮稳定剂，抗温能力达240℃，在240℃条件下仍具有良好的悬浮稳定性，从而可显著提高体系超高温沉降稳定性能。
为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种水泥浆悬浮稳定剂，其中，所述水泥浆悬浮稳定剂包括耐温抗盐聚合物分子及改性的无机层状材料，所述耐温抗盐聚合物分子和用于形成其的单体通过插层进入所述无机层状材料的层间。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述耐温抗盐聚合物分子是由单体混合物经自由基聚合反应获得；其中，所述单体混合物包括丙烯酰胺类单体(即未功能化的丙烯酰胺类单体)、功能化丙烯酰胺单体及具有环状刚性官能团的单体。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述丙烯酰胺类单体、功能化丙烯酰胺单体及具有环状刚性官能团的单体的质量比为20.00-25.00:15.00-20.00:5.00-10.00。本发明将单体质量比限定在上述范围内，可以保证所得聚合物具有较好的聚合度，并且可以减少副反应产物的生成。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述丙烯酰胺类单体包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐中的一种或者几种的组合。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述功能化丙烯酰胺单体包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺，N,N’-二甲基丙烯酰胺、N,N’-二乙基丙烯酰胺、N-(N-丁氧基甲基)丙烯酰胺及N-(2-羟乙基)丙烯酰胺中的一种或几种的组合。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述具有环状刚性官能团的单体包括N-乙烯基吡咯烷酮、苯基乙烯基醚、烯丙基苯基醚及乙烯基环戊烷中的一种或几种的组合。本发明通过引入具有功能化官能团的单体(即功能化丙烯酰胺单体和具有环状刚性官能团的单体)，可以提高有机-无机杂化材料以及所述水泥浆悬浮稳定剂的耐高温悬浮性能。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述改性的无机层状材料为采用改性剂对无机层状材料进行改性后制得，其中，所述改性剂包括阳离子改性剂、阴离子改性剂、两性改性剂中的一种或者几种的组合。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述改性的无机层状材料是先将无机层状材料与去离子水混合，得到无机层状材料悬浊液，再向所述无机层状材料悬浊液中加入改性剂，混合均匀后于水浴搅拌条件下进行改性反应，以使改性剂通过离子交换插层进入无机层状材料中并增大其层间距离，反应结束后再经固液分离、干燥和研磨，得到所述改性的无机层状材料。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述改性的无机层状材料是先将无机层状材料与去离子水混合，得到无机层状材料悬浊液，再向所述无机层状材料悬浊液中加入改性剂，混合均匀后将混合液倒入至单口烧瓶，将单口烧瓶置于水浴锅中，并用电动搅拌器进行搅拌，于水浴搅拌条件下进行改性反应，以使改性剂通过离子交换进入无机层状材料中并增大其层间距离，改性反应结束后再经固液分离、干燥和研磨，得到所述改性的无机层状材料。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述无机层状材料与去离子水的混合以及所述改性剂与无机层状材料悬浊液的混合均是在磁力转子搅拌条件下进行的。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述固液分离的方式优选为抽滤。本发明对所述抽滤的具体操作方式没有特殊限定，采用本领域熟知的抽滤方式即可。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述干燥及研磨方式没有特殊限定，采用本领域熟知的干燥及研磨方式即可。另，本发明对所得到的改性的无机层状材料尺寸无特殊要求，对其进行研磨操作仅是为了缩短后续配制改性的无机层状材料悬浊液的时间。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述无机层状材料与去离子水的质量比为1:40-60，优选为1:50。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述水浴的温度为60-80℃，改性反应的时间为2-5h，优选为3-4h。本发明将改性反应的时间限定在上述范围，有助于无机物充分改性，使其层间距增大。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述改性剂与无机层状材料的质量比为1:1-4，优选为1:2-3。
其中，改性剂与无机层状材料的质量比决定了改性剂在无机层状材料片层间的形态，进而影响耐温抗盐聚合物的插层效果。本发明将改性剂质量限定在上述范围，使得耐温抗盐聚合物可以更好地插层进入无机层状材料层间，从而得到理想的插层结构。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述改性剂为阳离子改性剂。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述阳离子改性剂包括十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵及十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的组合。本发明所使用的该些改性剂既可以保证使无机层状材料表面电荷性质发生改变，层间距增大，又可以保证不改变无机层状材料的片层结构。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述无机层状材料为硅铝酸盐粉末。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述硅铝酸盐粉末的粒径为400目-1250目。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述硅铝酸盐粉末的粒径为600目-1000目。
本发明使用硅铝酸盐粉末作为无机层状材料原料，其独特的片层结构可以对有机高分子起到“固定”作用。本发明优选无机层状材料的粒径为600目-1000目，使得有机-无机杂化材料更易形成插层结构。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述硅铝酸盐粉末包括水滑石、海泡石、膨润土及凹凸棒土中的一种或者几种的组合。
作为本发明以上所述水泥浆悬浮稳定剂的一具体实施方式，其中，所述水泥浆悬浮稳定剂的粒径尺寸为80-300目。在配制水泥浆时，需要采用干混的方式进行配浆，因此，将本发明所述水泥浆悬浮稳定剂的粒径尺寸控制为80目-300目可以缩短下灰时间。
另一方面，本发明还提供了以上所述的水泥浆悬浮稳定剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：
将用于制备所述耐温抗盐聚合物分子的单体混合物的水溶液与改性的无机层状材料水溶液混合，于水浴、搅拌及惰性气氛条件下，向所得混合液中滴加引发剂溶液以进行自由基聚合反应，反应结束后即得到所述水泥浆悬浮稳定剂。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述制备方法具体包括：
将用于制备所述耐温抗盐聚合物分子的丙烯酰胺类单体加入水中，并将所得混合液的pH值调节至8.0-10.0后加入功能化丙烯酰胺单体及具有环状刚性官能团的单体，得到单体混合物的水溶液；
将单体混合物的水溶液与改性的无机层状材料水溶液混合，于水浴搅拌条件下通入氮气，再滴加引发剂溶液以进行自由基聚合反应，待引发剂溶液滴加完毕后停止通入氮气，自由基聚合反应结束后得到所述水泥浆悬浮稳定剂。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述制备方法具体包括：
将用于制备所述耐温抗盐聚合物分子的丙烯酰胺类单体加入水中，并将所得混合液的pH值调节至8.0-10.0后加入功能化丙烯酰胺单体及具有环状刚性官能团的单体，得到单体混合物的水溶液；
将单体混合物的水溶液倒入三颈烧瓶中，并向三颈烧瓶中加入改性的无机层状材料水溶液进行混合，接着将三颈烧瓶置于水浴锅中，采用电动搅拌器进行搅拌，并向三颈烧瓶中通入氮气，再向所述三颈烧瓶中滴加引发剂溶液开始进行自由基聚合反应，待引发剂溶液滴加完毕后拆除氮气装置停止通入氮气，自由基聚合反应结束后得到有机-无机杂化材料，再对所述有机-无机杂化材料进行后处理后得到所述水泥浆悬浮稳定剂。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，改性的无机层状材料水溶液是将改性的无机层状材料与去离子水混合后制得的，其中所述混合方式可为磁力转子搅拌。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述制备方法还包括：
对自由基聚合反应后所得到的有机-无机杂化材料进行干燥和研磨，得到水泥浆悬浮稳定剂。
其中，所述干燥为冷冻干燥。
本发明对所述干燥的时间没有特殊限定，保证有机-无机杂化材料中自由水全部升华即可。
另，本发明对所述研磨的具体操作方式无特殊要求，采用本领域熟知的操作方式进行研磨即可。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述改性的无机层状材料水溶液的质量浓度为0.1-7％，优选为0.1-5％，更优选为0.1-2.5％。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述单体混合物的水溶液的质量浓度为10-25％。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述自由基聚合反应的温度为65-85℃，时间为3-7h；优选地，所述自由基聚合反应的温度为75-85℃，时间为3.5-6.5h。本发明将反应温度严格限定在上述范围，其中温度过低和过高都会影响自由基聚合反应聚合度，从而影响有机-无机杂化材料以及所述水泥浆悬浮稳定剂的高温悬浮性能。本发明将反应时间限定在上述范围，可以保证聚合反应的充分进行，又可以减少副反应产物的生成。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，通氮气15-20min后，再滴加引发剂溶液以进行自由基聚合反应，待引发剂溶液滴加完毕15-20min后停止通入氮气，自由基聚合反应结束后得到所述水泥浆悬浮稳定剂。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，将所得混合液的pH值调节至9.0-9.9。本发明严格控制所述混合液的pH值在上述范围，既可以有效防止丙烯酰胺类单体在与其他单体组分发生聚合反应之前自聚，又可以保证水溶剂具有较强的亲核性。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述引发剂溶液的质量浓度为0.01-0.1％，优选为0.02-0.08％，更优选为0.03-0.07％。其中，引发剂浓度过高，聚合速率加快，聚合度降低；浓度过低，自由基数量减少，不易引发聚合反应。本发明将引发剂浓度限定在上述范围，可以保证单体自由基具有一定的碰撞几率，将聚合速率与聚合度控制在所需范围内。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述引发剂包括过氧化物类引发剂、过硫酸盐引发剂、氧化还原引发剂中的一种或者几种的组合；优选为过氧化物类引发剂或过硫酸盐引发剂。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述引发剂溶液的滴加速率为1滴/s，所述引发剂溶液的滴加时间为15-20min。该制备方法中，引发剂滴加速率过快，易造成反应体系温度变化幅度过大，进而影响聚合反应速率。本发明将滴加速率限定在上述数值或数值范围，可以保证体系在恒定温度条件下进行反应。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述搅拌的搅拌速率为60-100r/min。该制备方法在搅拌条件下进行反应，有利于反应物的充分混合，进一步使反应更加完全，在通氮除氧的条件下进行反应，可防止部分单体与氧气反应，致使副反应产物增加。
又一方面，本发明还提供了以上所述的水泥浆悬浮稳定剂在特殊井固井中的应用。
作为本发明以上所述应用的一具体实施方式，其中，所述特殊井包括高温高压气井、非常规油气井、储气库井、深井、超深井或者特深井。
再一方面，本发明还提供了一种特殊井固井用水泥浆，其中，所述特殊井固井用水泥浆包含以上所述的水泥浆悬浮稳定剂。
作为本发明以上所述特殊井固井用水泥浆的一具体实施方式，其中，所述特殊井包括高温高压气井、非常规油气井、储气库井、深井、超深井或者特深井。
将本发明提供的水泥浆悬浮稳定剂应用到特深井等特殊井固井水泥浆中，可使水泥浆在超高温条件下仍具有较好的沉降稳定性，且所述水泥浆悬浮稳定剂与其他固井外加剂配伍性良好，可实现特深井等特殊井固井的目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明采用有机-无机纳米插层杂化制备工艺，先通过离子交换使改性剂进入无机层状材料中并增大其层间距离，再使耐温抗盐聚合物分子和用于形成其的单体通过插层进入所述无机层状材料的层间，从而使制得的水泥浆悬浮稳定剂可以实现耐超高温和悬浮稳定的目的。
(2)本发明提供的水泥浆悬浮稳定剂抗温可达240℃，240℃超高温水泥浆沉降稳定性可控制在0.05g/cm3以内，且对其施工性能和力学性能无不良影响，能够满足井底循环温度240℃以下的深井超深井等特殊井固井技术需求。
(3)本发明提供的水泥浆悬浮稳定剂的制备方法简单、新颖，绿色安全环保，原料廉价易得且生产成本低，能够实现工业化生产和规模推广应用。
(4)本发明提供的水泥浆悬浮稳定剂的适应性强，可满足高温高压气井、非常规油气井、储气库井、深井、超深井或者特深井等特殊井固井技术要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的超高温水泥浆悬浮稳定剂的制备方法工艺流程图。
图2为本发明测试例1中，实施例2制得的超高温水泥浆悬浮稳定剂、硅铝酸盐粉末及改性硅铝酸盐的XRD对比图。
图3为本发明测试例2中，实施例3所制备得到的超高温水泥浆悬浮稳定剂的红外光谱图。
图4为本发明测试例3中，掺有本发明实施例1提供的超高温水泥浆悬浮稳定剂的水泥浆在240℃×100MPa条件下的稠化曲线图。
图5为本发明测试例3中，掺有对比例1提供的水泥浆悬浮稳定剂的水泥浆在240℃×100MPa条件下的稠化曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”以及其任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式给出。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定的范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有以这种方式进行限定的范围是可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是可以预料到的。此外，如果列出的最小范围值为1和2，列出的最大范围值为3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。
在本发明中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本发明中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。
在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附表、附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种超高温水泥浆悬浮稳定剂，其是通过包括如下步骤的制备方法制得，制备方法的工艺流程图如图1所示：
(1)选用600目的水滑石作为无机层状材料粉末原料。将无机层状材料粉末与去离子水按质量比1:50混合，获得无机层状材料悬浊液。向悬浊液中添加十烷基三甲基溴化铵，其与无机层状材料粉末的质量比为1:2，采用磁力转子搅拌均匀之后，倒入至单口烧瓶中，将单口烧瓶置于60℃的水浴锅中，采用电动搅拌棒进行搅拌。待改性反应进行3h后，采用抽滤的方式进行固液分离，并用烘箱进行干燥处理，最后使用研钵研磨成粉体，即得改性的无机层状材料。
(2)将步骤(1)得到的改性的无机层状材料与去离子水混合，得到质量浓度为0.1％的改性的无机层状材料溶液。所述混合方式为磁力转子搅拌，本实施例中采用搅拌的速率及时间没有特殊的限定，能够使改性的无机层状材料与去离子水搅拌均匀即可。
(3)将丙烯酰胺与去离子水混合，得到丙烯酰胺溶液。调节溶液pH至9.0，向丙烯酰胺溶液中添加85％质量比(以丙烯酰胺重量计)的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺及35％质量比(以丙烯酰胺重量计)的乙烯基环戊烷，得到单体混合溶液。将单体混合溶液倒入三颈烧瓶中，并添加步骤(2)得到的改性的无机层状材料溶液。然后将三颈烧瓶置于75℃水浴锅中，采用电动搅拌器进行搅拌，控制搅拌器搅拌速率为60r/min。向三颈烧瓶中通入氮气15-20min后，开始滴加质量浓度为0.03％的过氧化十二酰引发剂溶液，控制引发剂溶液的滴加速率为1滴/s，自由基聚合反应开始进行。待引发剂溶液滴加完毕15-20min后拆除氮气装置，自由基聚合反应4h后即得有机-无机杂化材料。
(4)将步骤(3)得到的有机-无机杂化材料进行冷冻干燥处理72h，采用研钵研磨为粉体，得到超高温水泥浆悬浮稳定剂，其粒径尺寸约为200目。
实施例2
本实施例提供了一种超高温水泥浆悬浮稳定剂，其是通过包括如下步骤的制备方法制得，制备方法的工艺流程图如图1所示：
(1)选用600目的膨润土作为无机层状材料粉末原料。将无机层状材料粉末与去离子水按质量比1:50混合，获得无机层状材料悬浊液。向悬浊液中添加十二烷基三甲基溴化铵，其与无机层状材料的质量比为1:2，采用磁力转子搅拌均匀之后，倒入至单口烧瓶中，将单口烧瓶置于65℃的水浴锅中，采用电动搅拌棒进行搅拌。待改性反应进行3h后，采用抽滤的方式进行固液分离，并用烘箱进行干燥处理，最后使用研钵研磨成粉体，即得改性的无机层状材料。
(2)将步骤(1)得到的改性的无机层状材料与去离子水混合，得到质量浓度为1.0％的改性的无机层状材料溶液。所述混合方式为磁力转子搅拌，本实施例采用搅拌的速率及时间没有特殊的限定，能够使改性的无机层状材料与去离子水搅拌均匀即可。
(3)将丙烯酰胺与去离子水混合，得到丙烯酰胺溶液。调节溶液pH至9.3，向丙烯酰胺溶液中添加90％质量比(以丙烯酰胺重量计)的N-羟甲基丙烯酰胺及40％质量比(以丙烯酰胺重量计)的N-乙烯基吡咯烷酮，得到单体混合溶液。将单体混合溶液倒入三颈烧瓶中，并添加步骤(2)得到的改性的无机层状材料溶液。然后将三颈烧瓶置于78℃水浴锅中，采用电动搅拌器进行搅拌，控制搅拌器搅拌速率为60r/min。向三颈烧瓶中通入氮气15-20min后，开始滴加质量浓度为0.04％的过氧化二苯甲酰引发剂溶液，控制引发剂溶液的滴加速率为1滴/s，自由基聚合反应开始进行。待引发剂溶液滴加完毕15-20min后拆除氮气装置，自由基聚合反应4.5h后即得有机-无机杂化材料。
(4)将步骤(3)得到的有机-无机杂化材料进行冷冻干燥处理72h，采用研钵研磨为粉体，得到超高温水泥浆悬浮稳定剂，其粒径尺寸约为150目。
实施例3
本实施例提供了一种超高温水泥浆悬浮稳定剂，其是通过包括如下步骤的制备方法制得，制备方法的工艺流程图如图1所示：
(1)选用800目的海泡石作为无机层状材料粉末原料。将无机层状材料粉末与去离子水按质量比1:50混合，获得无机层状材料悬浊液。向悬浊液中添加十四烷基三甲基溴化铵，其与所述无机层状材料的质量比为2:5，采用磁力转子搅拌均匀之后，倒入至单口烧瓶中，将单口烧瓶置于70℃的水浴锅中，采用电动搅拌棒进行搅拌。待改性反应进行3.5h后，采用抽滤的方式进行固液分离，并用烘箱进行干燥处理，最后使用研钵研磨成粉体，即得改性的无机层状材料。
(2)将步骤(1)得到的改性的无机层状材料与去离子水混合，得到质量浓度为1.5％的改性的无机层状材料溶液。所述混合方式为磁力转子搅拌，本实施例采用搅拌的速率及时间没有特殊的限定，能够使改性无机物与去离子水搅拌均匀即可。
(3)将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠与去离子水混合，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液。调节溶液pH至9.5，向2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液中添加90％质量比(以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠重量计)的N-异丙基丙烯酰胺及45％质量比(以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠重量计)的苯基乙烯基醚，得到单体混合溶液。将单体混合溶液倒入三颈烧瓶中，并添加步骤(2)得到的改性的无机层状材料溶液。然后将三颈烧瓶置于80℃水浴锅中，采用电动搅拌器进行搅拌，控制搅拌器搅拌速率为60r/min。向三颈烧瓶中通入氮气15-20min后，开始滴加质量浓度为0.05％的过氧化二苯甲酰引发剂溶液，控制引发剂溶液的滴加速率为1滴/s，自由基聚合反应开始进行。待引发剂溶液滴加完毕15-20min后拆除氮气装置，自由基聚合反应5h后即得有机-无机杂化材料。
(4)将步骤(3)得到的有机-无机杂化材料进行冷冻干燥处理72h，采用研钵研磨为粉体，得到超高温水泥浆悬浮稳定剂，其粒径尺寸约为80目。
实施例4
本实施例提供了一种超高温水泥浆悬浮稳定剂，其是通过包括如下步骤的制备方法制得，制备方法的工艺流程图如图1所示：
(1)选用800目的海泡石作为无机层状材料粉末原料。将无机层状材料粉末与去离子水按质量比1:50混合，获得无机层状材料悬浊液。向悬浊液中添加十六烷基三甲基溴化铵，其与所述无机层状材料的质量比为1:3，采用磁力转子搅拌均匀之后，倒入至单口烧瓶中，将单口烧瓶置于75℃的水浴锅中，采用电动搅拌棒进行搅拌。待改性反应进行4h后，采用抽滤的方式进行固液分离，并用烘箱进行干燥处理，最后使用研钵研磨成粉体，即得改性的无机层状材料。
(2)将步骤(1)得到的改性的无机层状材料与去离子水混合，得到质量浓度为2.0％的改性的无机层状材料溶液。所述混合方式为磁力转子搅拌，本实施例采用搅拌的速率及时间没有特殊的限定，能够使改性无机物与去离子水搅拌均匀即可。
(3)将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠与去离子水混合，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液。调节溶液pH至9.7，向2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠溶液中添加80％质量比(以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠重量计)的N,N’-二乙基丙烯酰胺及40％质量比(以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠重量计)的烯丙基苯基醚，得到单体混合溶液。将单体混合溶液倒入三颈烧瓶中，并添加步骤(2)得到的改性的无机层状材料溶液。然后将三颈烧瓶置于83℃水浴锅中，采用电动搅拌器进行搅拌，控制搅拌器搅拌速率为60r/min。向三颈烧瓶中通入氮气15-20min后，开始滴加质量浓度为0.06％的过硫酸钾引发剂溶液，控制引发剂溶液的滴加速率为1滴/s，自由基聚合反应开始进行。待引发剂溶液滴加完毕15-20min后拆除氮气装置，自由基聚合反应5.5h后即得有机-无机杂化材料。
(4)将步骤(3)得到的有机-无机杂化材料进行冷冻干燥处理72h，采用研钵研磨为粉体，得到超高温水泥浆悬浮稳定剂，其粒径尺寸约为100目。
实施例5
本实施例提供了一种超高温水泥浆悬浮稳定剂，其是通过包括如下步骤的制备方法制得，制备方法的工艺流程图如图1所示：
(1)选用1000目的凹凸棒土作为无机层状材料粉末原料。将无机层状材料粉末与去离子水按质量比1:50混合，获得无机层状材料悬浊液。向悬浊液中添加十六烷基三甲基溴化铵，其与所述无机层状材料的质量比为1:3，采用磁力转子搅拌均匀之后，倒入至单口烧瓶中，将单口烧瓶置于80℃的水浴锅中，采用电动搅拌棒进行搅拌。待改性反应进行4h后，采用抽滤的方式进行固液分离，并用烘箱进行干燥处理，最后使用研钵研磨成粉体，即得改性的无机层状材料。
(2)将步骤(1)得到的改性的无机层状材料与去离子水混合，得到质量浓度为2.5％的改性的无机层状材料溶液。所述混合方式为磁力转子搅拌，本实施例采用搅拌的速率及时间没有特殊的限定，能够使改性无机物与去离子水搅拌均匀即可。
(3)将丙烯酰胺与去离子水混合，得到丙烯酰胺溶液。调节溶液pH至9.9，向丙烯酰胺溶液中添加95％质量比(以丙烯酰胺的重量计)的N-(N-丁氧基甲基)丙烯酰胺及40％质量比(以丙烯酰胺的重量计)的乙烯基环戊烷，得到单体混合溶液。将单体混合溶液倒入三颈烧瓶中，并添加步骤(2)得到的改性的无机层状材料溶液。然后将三颈烧瓶置于85℃水浴锅中，采用电动搅拌器进行搅拌，控制搅拌器搅拌速率为60r/min。向三颈烧瓶中通入氮气15-20min后，开始滴加质量浓度为0.07％的过硫酸钾引发剂溶液，控制引发剂溶液的滴加速率为1滴/s，自由基聚合反应开始进行。待引发剂溶液滴加完毕15-20min后拆除氮气装置，自由基聚合反应6h后即得有机-无机杂化材料。
(4)将步骤(3)得到的有机-无机杂化材料进行冷冻干燥处理72h，采用研钵研磨为粉体，得到超高温水泥浆悬浮稳定剂，其粒径尺寸约为250目。
对比例1
本对比例提供了一种水泥浆悬浮稳定剂，其是通过包括如下步骤的制备方法制得：
(1)将丙烯酰胺与去离子水混合，得到丙烯酰胺溶液。调节溶液pH至9.0，向丙烯酰胺溶液中添加85％质量比(以丙烯酰胺的重量计)的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺及35％质量比(以丙烯酰胺的重量计)的乙烯基环戊烷，得到单体混合溶液。将单体溶液倒入三颈烧瓶中。然后将三颈烧瓶置于75℃水浴锅中，采用电动搅拌器进行搅拌，控制搅拌器搅拌速率为60r/min。向三颈烧瓶中通入氮气15-20min后，开始滴加质量浓度为0.03％的过氧化十二酰引发剂溶液，控制引发剂溶液的滴加速率为1滴/s，自由基聚合反应开始进行。待引发剂溶液滴加完毕15-20min后拆除氮气装置，自由基聚合反应4h后即得有机高分子材料。
(2)将步骤(1)得到的有机高分子材料进行冷冻干燥处理72h，采用研钵研磨为粉体，得到水泥浆悬浮稳定剂，其粒径尺寸约为200目。
对比例2
本对比例提供了一种水泥浆悬浮稳定剂，其是通过包括如下步骤的制备方法制得：
(1)选用600目的水滑石作为无机层状材料粉末原料。
(2)将步骤(1)的无机物与去离子水混合，得到质量浓度为0.1％的无机层状材料溶液。所述混合方式为磁力转子搅拌，对比例中采用搅拌的速率及时间没有特殊的限定，能够使无机层状材料与去离子水搅拌均匀即可。
(3)将丙烯酰胺与去离子水混合，得到丙烯酰胺溶液。调节溶液pH至9.0，向丙烯酰胺溶液中添加85％质量比(以丙烯酰胺的重量计)的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺及35％质量比(以丙烯酰胺的重量计)的乙烯基环戊烷，得到单体混合溶液。将单体混合溶液倒入三颈烧瓶中，并添加步骤(2)得到的无机层状材料溶液。然后将三颈烧瓶置于75℃水浴锅中，采用电动搅拌器进行搅拌，控制搅拌器搅拌速率为60r/min。向三颈烧瓶中通入氮气15-20min后，开始滴加质量浓度为0.03％的过氧化十二酰引发剂溶液，控制引发剂溶液的滴加速率为1滴/s，自由基聚合反应开始进行。待引发剂溶液滴加完毕15-20min后拆除氮气装置，自由基聚合反应4h后即得有机-无机杂化材料。
(4)将步骤(3)得到的有机-无机杂化材料进行冷冻干燥处理72h，采用研钵研磨为粉体，得到水泥浆悬浮稳定剂，其粒径尺寸约为200目。
测试例1
本测试例对实施例2制得的超高温水泥浆悬浮稳定剂、硅铝酸盐粉末及改性硅铝酸盐分别进行了XRD分析，超高温水泥浆悬浮稳定剂、硅铝酸盐粉末(膨润土)及改性硅铝酸盐(改性的膨润土)的XRD对比图如图2所示。
由图2可知，改性硅铝酸盐的(001)特征晶面衍射角较硅铝酸盐左移，由3.52°减小为2.31°和1.16°，层间距由1.262nm分别增大至1.911nm和3.850nm，说明改性剂通过离子交换成功插层进入硅铝酸盐片层间。X1为本发明实施例2所得超高温水泥浆悬浮剂，对比改性硅铝酸盐，2.31°衍射峰消失，说明共聚物，即耐温抗盐聚合物分子将层间距1.911nm的层状结构撑破至剥离状，1.16°衍射峰存在，说明共聚物直径小于3.850nm形成插层结构。
测试例2
本测试例对实施例3制备得到的超高温水泥浆悬浮稳定剂进行了红外光谱分析，所得红外光谱图如图3所示。
由图3可知，3439cm-1吸收峰为N-异丙基丙烯酰胺中酰胺基团的N-H伸缩振动峰；1640cm-1吸收峰为苯基乙烯基醚中C＝O的伸缩振动峰；2920吸收峰为亚甲基C-Hcm-1的伸缩振动峰；1188cm-1、1043cm-1、977cm-1吸收峰为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中磺酸官能团的特征峰；说明所有单体均参与反应，超高温水泥浆悬浮稳定剂所得结构具有目标设计结构。
测试例3
本测试例根据石油天然气行业标准GB/T 19139-2012《油井水泥实验方法》中的有关规定对实施例1-实施例5提供的超高温水泥浆悬浮稳定剂和对比例1、对比例2制备的水泥浆悬浮稳定剂进行性能评价。其中，水泥浆沉降稳定性是使水泥浆通过高温高压稠化仪经240℃、100MPa养护30min后冷却至90℃拆下除去表面浮油，搅拌均匀后再置于90℃静置2h后测得，并同时考察游离液；
为了模拟深井超深井超高温固井作业过程中因突发状况而造成中途停止泵注时水泥浆沉降稳定性能变化情况，本测试例还考察了掺本发明实施例提供的超高温水泥浆悬浮稳定剂和对比例提供的水泥浆悬浮稳定剂的水泥浆于240℃、100MPa中停30min后开机瞬间稠度变化值来研究其沉降稳定性能；若开机瞬间稠度反冲值大于40Bc，则会大幅增加流体泵注压力，存在压漏地层的风险；若低于40Bc，则认为水泥浆沉降稳定性良好。因此，本测试例通过上述多种方法联合考察超高温水泥浆悬浮稳定剂对超高温水泥浆沉降稳定性的改善效果。
本测试例所得到的实验结果数据如表1以及图4-图5所示。
表1
Figure BDA0003426263650000161
注：本测试例使用的水泥为嘉华G级油井水泥(高抗硫，HSR)。#代表占水泥的质量百分数。
本测试例所用的水泥浆配方：嘉华G级油井水泥(HSR)+25％的200目石英砂+25％的600目石英砂+2％微硅+1％分散剂+5％缓凝剂+6％液体降失水剂+x％悬浮稳定剂+51％水(密度为1.85g/cm3)，其中“％”均是以嘉华G级油井水泥(HSR)总重为基准计算得到的质量百分数；实验条件：温度240℃、压力100MPa、升温时间100min。
其中，所述分散剂、缓凝剂及液体降失水剂分别为磺化醛酮缩聚物类分散剂DRS-1S、丙烯酰胺类缓凝剂DRH-2L及丙烯酰胺类降失水剂DRF-3L，均为中国石油集团工程技术研究院有限公司生产的产品。
由以上表1可知，240℃下掺本发明实施例提供的超高温水泥浆悬浮稳定剂的水泥浆稳定性能良好，下灰时间低于40s，沉降稳定性控制在0.05g/cm3以内，无游离液，且中停正常；然而，分别掺对比例1和对比例2提供的水泥浆悬浮稳定剂的水泥浆下灰困难，沉降稳定性差(>0.1g/cm3)、游离液多(>1.4％)且中停30min后开机瞬间稠度反冲高。因此，本发明实施例所提供的超高温水泥浆悬浮稳定剂可抗240℃的高温，该悬浮稳定剂可显著提高超高温水泥浆的沉降稳定性，综合性能优于对比例提供的悬浮稳定剂。
图4为掺有本发明实施例1提供的超高温水泥浆悬浮稳定剂的水泥浆在240℃×100MPa条件下的稠化曲线图。图5为掺有对比例1提供的水泥浆悬浮稳定剂的水泥浆在240℃×100MPa条件下的稠化曲线图。
由图4和图5可知，掺实施例1制备得到的超高温水泥浆悬浮稳定剂的水泥浆稠度曲线较平稳，体系稠度随温度升高下降幅度较小；而掺对比例1提供的水泥浆悬浮稳定剂的水泥浆初始稠度较高，且随温度升高稠度下降严重，表明高温下体系液相粘度严重降低，沉降稳定性恶化。因此，实施例1提供的超高温水泥浆悬浮稳定剂可明显改善水泥浆的超高温稳定性能。
综上所述，本发明实施例提供的超高温水泥浆悬浮稳定剂可抗240℃高温，该水泥浆悬浮稳定剂能够保障循环温度为240℃以下的固井水泥浆体系综合性能和超高温固井作业安全，在深井超深井、特深井以及高温高压气井、非常规油气井、储气库井等特殊井固井中具有良好应用前景。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (40)

1.一种水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述水泥浆悬浮稳定剂包括耐温抗盐聚合物分子及改性的无机层状材料，所述耐温抗盐聚合物分子和用于形成其的单体通过插层进入所述无机层状材料的层间；
其中，所述耐温抗盐聚合物分子是由单体混合物经自由基聚合反应获得；其中，所述单体混合物包括丙烯酰胺类单体、功能化丙烯酰胺单体及具有环状刚性官能团的单体；
所述改性的无机层状材料为采用改性剂对无机层状材料进行改性后制得，其中，所述改性剂包括阳离子改性剂、阴离子改性剂、两性改性剂中的一种或者几种的组合；
所述水泥浆悬浮稳定剂是将用于制备所述耐温抗盐聚合物分子的单体混合物的水溶液与改性的无机层状材料水溶液混合，于水浴、搅拌及惰性气氛条件下，向所得混合液中滴加引发剂溶液以进行自由基聚合反应，反应结束后得到的。
2.根据权利要求1所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述丙烯酰胺类单体、功能化丙烯酰胺单体及具有环状刚性官能团的单体的质量比为20.00-25.00:15.00-20.00:5.00-10.00。
3.根据权利要求1或2所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述丙烯酰胺类单体包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐中的一种或者几种的组合。
4.根据权利要求1或2所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述功能化丙烯酰胺单体包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺，N,N’-二甲基丙烯酰胺、N,N’-二乙基丙烯酰胺、N-(N-丁氧基甲基)丙烯酰胺及N-(2-羟乙基)丙烯酰胺中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1或2所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述具有环状刚性官能团的单体包括N-乙烯基吡咯烷酮、苯基乙烯基醚、烯丙基苯基醚及乙烯基环戊烷中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述改性的无机层状材料是先将无机层状材料与去离子水混合，得到无机层状材料悬浊液，再向所述无机层状材料悬浊液中加入改性剂，混合均匀后于水浴搅拌条件下进行改性反应，以使改性剂通过离子交换插层进入无机层状材料中并增大其层间距离，反应结束后再经固液分离、干燥和研磨，得到所述改性的无机层状材料。
7.根据权利要求6所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述无机层状材料与去离子水的质量比为1:40-60。
8.根据权利要求7所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述无机层状材料与去离子水的质量比为1:50。
9.根据权利要求6所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述水浴的温度为60-80℃，改性反应的时间为2-5h。
10.根据权利要求9所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，改性反应的时间为3-4h。
11.根据权利要求1、6-10任一项所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述改性剂与无机层状材料的质量比为1:1-4。
12.根据权利要求11所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述改性剂与无机层状材料的质量比为1:2-3。
13.根据权利要求1、6-10任一项所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述改性剂为阳离子改性剂。
14.根据权利要求13所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述阳离子改性剂包括十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵及十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的组合。
15.根据权利要求1、6-10任一项所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述无机层状材料为硅铝酸盐粉末。
16.根据权利要求15所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述硅铝酸盐粉末的粒径为400目-1250目。
17.根据权利要求16所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述硅铝酸盐粉末的粒径为600目-1000目。
18.根据权利要求15所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述硅铝酸盐粉末包括水滑石、海泡石、膨润土及凹凸棒土中的一种或者几种的组合。
19.根据权利要求15所述的水泥浆悬浮稳定剂，其特征在于，所述水泥浆悬浮稳定剂的粒径尺寸为80目-300目。
20.权利要求1-19任一项所述的水泥浆悬浮稳定剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将用于制备所述耐温抗盐聚合物分子的单体混合物的水溶液与改性的无机层状材料水溶液混合，于水浴、搅拌及惰性气氛条件下，向所得混合液中滴加引发剂溶液以进行自由基聚合反应，反应结束后即得到所述水泥浆悬浮稳定剂。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
将用于制备所述耐温抗盐聚合物分子的丙烯酰胺类单体加入水中，并将所得混合液的pH值调节至8.0-10.0后加入功能化丙烯酰胺单体及具有环状刚性官能团的单体，得到单体混合物的水溶液；
将单体混合物的水溶液与改性的无机层状材料水溶液混合，于水浴搅拌条件下通入氮气，再滴加引发剂溶液以进行自由基聚合反应，待引发剂溶液滴加完毕后停止通入氮气，自由基聚合反应结束后得到所述水泥浆悬浮稳定剂。
22.根据权利要求20或21所述的制备方法，其特征在于，所述改性的无机层状材料水溶液的质量浓度为0.1-7％。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，所述改性的无机层状材料水溶液的质量浓度为0.1-5％。
24.根据权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述改性的无机层状材料水溶液的质量浓度为0.1-2.5％。
25.根据权利要求20或21所述的制备方法，其特征在于，所述单体混合物的水溶液的质量浓度为10-25％。
26.根据权利要求20或21所述的制备方法，其特征在于，所述自由基聚合反应的温度为65-85℃，时间为3-7h。
27.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，所述自由基聚合反应的温度为75-85℃，时间为3.5-6.5h。
28.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，通氮气15-20min后，再滴加引发剂溶液以进行自由基聚合反应，待引发剂溶液滴加完毕15-20min后停止通入氮气，自由基聚合反应结束后得到所述水泥浆悬浮稳定剂。
29.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，将所得混合液的pH值调节至9.0-9.9。
30.根据权利要求20或21所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂溶液的质量浓度为0.01-0.1％。
31.根据权利要求30所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂溶液的质量浓度为0.02-0.08％。
32.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂溶液的质量浓度为0.03-0.07％。
33.根据权利要求20或21所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括过氧化物类引发剂、过硫酸盐引发剂、氧化还原引发剂中的一种或者几种的组合。
34.根据权利要求33所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化物类引发剂或过硫酸盐引发剂。
35.根据权利要求20或21所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂溶液的滴加速率为1滴/s，所述引发剂溶液的滴加时间为15-20min。
36.根据权利要求20或21所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的搅拌速率为60-100r/min。
37.权利要求1-19任一项所述的水泥浆悬浮稳定剂在特殊井固井中的应用。
38.根据权利要求37所述的应用，其特征在于，所述特殊井包括高温高压气井、非常规油气井、储气库井、深井、超深井或者特深井。
39.一种特殊井固井用水泥浆，其特征在于，所述特殊井固井用水泥浆包含权利要求1-19任一项所述的水泥浆悬浮稳定剂。
40.根据权利要求39所述的特殊井固井用水泥浆，其特征在于，所述特殊井包括高温高压气井、非常规油气井、储气库井、深井、超深井或者特深井。
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