CN109280991A - 一种高效制备石墨烯涤纶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯涤纶的制备方法，属于新型材料领域。具体实施方案包括：氧化石墨烯的制备和功能化处理，在一定环境中进行干燥处理，再均匀分散成己内酰胺/改性石墨烯溶液。加入6‑氨基己酸，在一定的压力下进行石墨烯尼龙6原位聚合制备石墨烯改性尼龙6；将得到的改性尼龙以不同比例与涤纶混合制备石墨烯改性涤纶。与现有技术相比，本发明得到的有利效果是：1)节能环保、工艺简单、重现性好、取向性大。2)明显减小了涤纶在聚合过程中因小分子的影响而导致的聚合度下降，保证了涤纶的产品质量。3)所制备的功能化涤纶产品可广泛应用于阻燃、抗菌、高导热、智能穿戴等领域。

Description

一种高效制备石墨烯涤纶的方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯涤纶的制备方法，属于新型材料领域。
背景技术
PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)俗称涤纶，分子式HO-H2C-H2C-O[-OC-Ph-COOCH2CH2O-]n。用于纤维的聚酯相对分子量一般在18000～25000左右，具有强度高、弹性好、耐热性好、耐光性好，大量应用于衣料、装饰布料、特种纤维制品等。伴随着时代的进步，人们生活质量的提高，传统的PET产品已满足不了当下人们对产品在功能性方面的需要，特别是在衣料、装饰布料上的舒适、理疗、抗菌方面提出了更高要求。Zhao,Kai等采用还原氧化石墨烯，制备的吸湿、排汗、导热涤纶织物(JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE Pages:14262-14273Published:OCT 2018)。Wang,Di等采用氧化石墨烯改性涤纶制备了抗静电智能穿戴制品(APPLIED SURFACE SCIENCE Pages:218-226Published:OCT 1 2018)。但石墨烯改性涤纶的发展仍存在较多技术性难题，石墨烯自身存在强烈的团聚效应，容易在纤维中形成缺陷，使纺丝过程中出现断丝、毛丝现象，在使用方面也会大大降低使用寿命，影响使用效果。如采用原位聚合方法制备改性涤，在直接酯化的两个聚合阶段需要低含水量、高真空的特殊聚合环境，纳米级石墨烯的加入很容易干扰聚合反应的进行，影响聚合度的提高，导致产品质量降低。
石墨烯是在2004年，被英国曼彻斯特大学物理学家Andre Geim和KonstantinNovoselov，采用微机械剥离方法得到的。它采用sp2杂化方式成键，每个碳原子的配位数是3，键角是120°，形成了独特的二维单层六角环形结构。这赋予了它很多优异的物化性质，高抗张强度，杨氏模量理论上的最大值可达到1.0TPa；高电子迁移率，单层石墨烯约为15000cm/(V·s)左右，是硅材的十倍；高导热，是目前所知材料中导热系数最高的材料，理论上的导热系数为5300W/mK。另外，独特的光学特性、良好的生物相容性等，这些都赋予了石墨烯在材料应用领域极大的应用价值。
PA6(―[NH―(CH2)5―CO]n―)，品名聚酰胺6，熔点在230-280摄氏度。属于透明或半透明热塑性材料，包含注塑级、挤出级、纺丝级等多种产品，广泛应用于日常生活的各个领域。
共熔点是两种及两种以上的固体物质经均匀混合后，共同熔点发生变化的一种现象，包括低共熔点和高共熔点。涤纶的熔点为255-260摄氏度，尼龙6的熔点大约是220摄氏度。且两种产品的分解温度都在300摄氏度以上。
针对现有大批量生产石墨烯改性涤纶存在的问题，提出一种简单方便，经济可靠的大量生产石墨烯涤纶的方法，对解决石墨烯改性涤纶大批量化生产，以及学术科研价值都具有重大意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发的目的在于提出一种简单方便，经济可靠的大量生产石墨烯涤纶的方法，进而解决石墨烯改性涤纶大批量化生产的难题。实现涤纶在衣料、装饰布料等领域功能化的目的。
为了达到上述实验目的，本文发明是通过以下技术方案实现的。
提供了一种大批量生产石墨烯改性涤纶的方法，具体实施方案包括如下几个步骤：1)100-4000m的石墨用氧化还原法制备氧化石墨烯，考虑到氧化石墨烯的结构特性对氧化石墨烯进行氧化石墨烯功能化处理。2)将功能化的氧化石墨烯在一定环境中进行干燥处理。3)将功能化的氧化石墨烯加入融化的己内酰胺中进行分散，处理成均匀分散的己内酰胺改性石墨烯溶液。4)加入6-氨基己酸在惰性气体的保护下，在一定的压力下进行石墨烯尼龙6原位聚合制备石墨烯改性尼龙6；5)将得到的改性尼龙以不同比例与涤纶混合制备石墨烯改性涤纶。
所述石墨是在自然状态下开采得到，经物理方法处理成100-4000m大小的粒子。
所述氧化石墨烯是通过hummers法制得。a)向强酸和强氧化剂的混合溶液中加入石墨制备氧化石墨烯。b)将制备的氧化石墨烯在强烈搅拌或超声环境下的水溶液中制成单层或少层氧化石墨烯。
所述功能化的氧化石墨烯是是指经过功能化改性的氧化石墨烯，包括非共价键结合改性、共价键结合改性、元素掺杂改性。通过改性使原氧化石墨烯拥有了新的功能或者是在某一方面的功能较之前增强了。
所述功能化的氧化石墨烯在己内酰胺中的分散成均匀溶液是指利用细胞破碎机处理2-120min以使石墨烯均匀分散。在含量未达到千分之一时，均匀分散是指溶液透明无杂质；在含量为0.1％-3％时，均匀分散是指溶液均匀不沉降。
所述原位聚合在惰性气体保护下是指反应在氮气、氩气等气氛中反应。一定的压力是指0.7-0.8MPa。原位聚合包括预聚(0.5-3h)和终聚(1.5-8h)。
所述改性尼龙与涤纶以不同比例聚合是指各种类型经过改性的尼龙6占涤纶的比例为0.1％-99％。
与现有技术相比，本发明得到的有利效果是：1)节能环保、工艺简单、重现性好、取向性大。2)彻底杜绝了涤纶在聚合过程中因小分子的影响而导致的聚合度下降，保证了涤纶的产品质量。3)所制备的功能化涤纶产品可广泛应用于阻燃、抗菌、高导热、智能穿戴等领域。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的改性石墨烯涤纶纤维的SEM谱图；
图2是本发明实施例1所制备的改性石墨烯的SEM谱图；
图3是本发明实施例1所制备的石墨烯的FTIR谱图；
图4是本发明实施例1所制备的改性石墨烯涤纶纤维的AFM-H谱图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
第一步，将2g预先制备具有力学增强功能的功能化氧化石墨烯分散于含有180g己内酰胺，20g 6-氨基己酸的混合物中，在氮气保护下，加热至90摄氏度，超声0.5h，使制备的改性石墨烯均匀分散于80摄氏度的混合液体中。
第二步，将上述溶液移至反应釜中，加热至110摄氏度，正常压力，保持1h。除去可能还存在的水分。在升温至180摄氏度，在氮气保护下进行预聚合反应，反应保持2h，制备得到改性石墨烯/尼龙预聚体。
第三步，将石墨烯/尼龙预聚体反应体系在氮气保护下加热至250摄氏度，压力调至0.7MPa，保持体系稳定反应7h。反应完成后，用破碎机将产品破碎至粒径400-2000um大小的粒子。用100摄氏度水煮1h，再烘干。制备得到具有力学增强功能的功能石墨烯母粒。
第四步，将10g第三部制备得到的具有力学增强功能的的石墨烯母粒与90g涤纶母粒混合，制备具有力学增强功能的的石墨烯改性涤纶母粒。各组分比例分析为：改性石墨烯占比0.1wt％，合成尼龙占比9.9wt％,涤纶母粒占比90wt％.
拉伸性能测试
将按实施例一所制备的石墨烯改性涤纶纺丝成符合测试标准GB/T14344-2003的试样。在室温条件下，采用Instorn(mdoel1127)电子万能测试机按上述标准试样进行测试。测得实施例四所制备的复合材料断裂强度为3.95±0.2cN/dtex。相同的测试条件下，纯涤纶的断裂强度为3.3cN/dtex.
实施例二
第一步，将4g预先制备具有阻燃功能的功能化氧化石墨烯分散于含有180g己内酰胺，20g 6-氨基己酸的混合物中，在氮气保护下，加热至90摄氏度，超声0.5h，使制备的改性石墨烯均匀分散于80摄氏度的混合液体中。
第二步，将上述溶液移至反应釜中，加热至110摄氏度，正常压力，保持1h。除去可能还存在的水分。在升温至180摄氏度，在氮气保护下进行预聚合反应，反应保持2h，制备得到改性石墨烯/尼龙预聚体。
第三步，将石墨烯/尼龙预聚体反应体系在氮气保护下加热至250摄氏度，压力调至0.7MPa，保持体系稳定反应9h。反应完成后，用破碎机将产品破碎至粒径400-2000um大小的粒子。用100摄氏度水煮1.5h，再烘干。制备得到具有阻燃功能的功能石墨烯母粒。
第四步，将10g第三部制备得到的具有阻燃功能的的石墨烯母粒与90g涤纶母粒混合，制备具有阻燃功能的的石墨烯改性涤纶母粒。各组分比例分析为：改性石墨烯占比0.2wt％，合成尼龙占比9.8wt％,涤纶母粒占比90wt％.
拉伸性能测试
将按实施例二所制备的石墨烯改性涤纶纺丝成符合测试标准GB/T14344-2003的试样。在室温条件下，采用Instorn(mdoel1127)电子万能测试机按上述标准试样进行测试。测得实施例四所制备的复合材料断裂强度为4.84±0.2cN/dtex。相同的测试条件下，纯涤纶的断裂强度为3.3cN/dtex.
实施例三
第一步，将2g预先制备具有远红外功能的功能化氧化石墨烯分散于含有180g己内酰胺，20g 6-氨基己酸的混合物中，在氮气保护下，加热至90摄氏度，超声0.5h，使制备的改性石墨烯均匀分散于80摄氏度的混合液体中。
第二步，将上述溶液移至反应釜中，加热至110摄氏度，正常压力，保持1h。除去可能还存在的水分。在升温至180摄氏度，在氮气保护下进行预聚合反应，反应保持2h，制备得到改性石墨烯/尼龙预聚体。
第三步，将石墨烯/尼龙预聚体反应体系在氮气保护下加热至250摄氏度，压力调至0.7MPa，保持体系稳定反应7h。反应完成后，用破碎机将产品破碎至粒径400-2000um大小的粒子。用100摄氏度水煮1h，再烘干。制备得到具有远红外功能的功能石墨烯母粒。
第四步，将20g第三部制备得到的具有远红外功能的的石墨烯母粒与80g涤纶母粒混合，制备具有远红外功能的的石墨烯改性涤纶母粒。各组分比例分析为：改性石墨烯占比0.2wt％，合成尼龙占比19.8wt％，涤纶母粒占比80wt％。
拉伸性能测试
将按实施例三所制备的石墨烯改性涤纶纺丝成符合测试标准GB/T14344-2003的试样。在室温条件下，采用Instorn(mdoel1127)电子万能测试机按上述标准试样进行测试。测得实施例四所制备的复合材料断裂强度为5.25±0.2cN/dtex。相同的测试条件下，纯涤纶的断裂强度为3.3cN/dtex。
实施例四
第一步，将2g预先制备具有增强力学功能的功能化氧化石墨烯分散于含有180g己内酰胺，20g 6-氨基己酸的混合物中，在氮气保护下，加热至90摄氏度，超声0.5h，使制备的改性石墨烯均匀分散于80摄氏度的混合液体中。
第二步，将上述溶液移至反应釜中，加热至110摄氏度，正常压力，保持1h。除去可能还存在的水分。在升温至180摄氏度，在氮气保护下进行预聚合反应，反应保持2h，制备得到改性石墨烯/尼龙预聚体。
第三步，将石墨烯/尼龙预聚体反应体系在氮气保护下加热至250摄氏度，压力调至0.7MPa，保持体系稳定反应7h。反应完成后，用破碎机将产品破碎至粒径400-2000um大小的粒子。用100摄氏度水煮1h，再烘干。制备得到具有增强力学功能的功能石墨烯母粒。
第四步，将30g第三部制备得到的具有增强力学功能的的石墨烯母粒与70g涤纶母粒混合，制备具有增强力学功能的的石墨烯改性涤纶母粒。各组分比例分析为：改性石墨烯占比0.3wt％，合成尼龙占比29.7wt％,涤纶母粒占比70wt％.
拉伸性能测试
将按实施例四所制备的石墨烯改性涤纶纺丝成符合测试标准GB/T14344-2003的试样。在室温条件下，采用Instorn(mdoel1127)电子万能测试机按上述标准试样进行测试。测得实施例四所制备的复合材料断裂强度为6.32±0.2cN/dtex。相同的测试条件下，纯涤纶的断裂强度为3.3cN/dtex。
实施例五
第一步，将2g预先制备具有增强力学功能的功能化氧化石墨烯分散于含有180g己内酰胺，20g 6-氨基己酸的混合物中，在氮气保护下，加热至90摄氏度，超声0.5h，使制备的改性石墨烯均匀分散于80摄氏度的混合液体中。
第二步，将上述溶液移至反应釜中，加热至110摄氏度，正常压力，保持1h。除去可能还存在的水分。在升温至180摄氏度，在氮气保护下进行预聚合反应，反应保持2h，制备得到改性石墨烯/尼龙预聚体。
第三步，将石墨烯/尼龙预聚体反应体系在氮气保护下加热至250摄氏度，压力调至0.7MPa，保持体系稳定反应7h。反应完成后，用破碎机将产品破碎至粒径400-2000um大小的粒子。用100摄氏度水煮1h，再烘干。制备得到具有增强力学功能的功能石墨烯母粒。
第四步，将40g第三部制备得到的具有增强力学功能的的石墨烯母粒与60g涤纶母粒混合，制备具有增强力学功能的的石墨烯改性涤纶母粒。各组分比例分析为：改性石墨烯占比0.4wt％，合成尼龙占比39.6wt％,涤纶母粒占比60wt％.
拉伸性能测试
将按实施例五所制备的石墨烯改性涤纶纺丝成符合测试标准GB/T14344-2003的试样。在室温条件下，采用Instorn(mdoel1127)电子万能测试机按上述标准试样进行测试。测得实施例四所制备的复合材料断裂强度为7.86±0.2cN/dtex。相同的测试条件下，纯涤纶的断裂强度为3.3cN/dtex。

Claims (7)

1.一种高效制备石墨烯涤纶的方法，其特征在于：所述高效制备石墨烯涤纶的方法步骤为：1)100-4000m的石墨用氧化还原法制备氧化石墨烯，考虑到氧化石墨烯的结构特性对氧化石墨烯进行氧化石墨烯功能化处理。2)将功能化的氧化石墨烯在一定环境中进行干燥处理。3)将功能化的氧化石墨烯加入融化的己内酰胺中进行分散，处理成均匀分散的己内酰胺改性石墨烯溶液。4)加入6-氨基己酸在惰性气体的保护下，在一定的压力下进行石墨烯尼龙6原位聚合制备石墨烯改性尼龙6；5)将得到的改性尼龙以不同比例与涤纶混合制备石墨烯改性涤纶。
2.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯涤纶的方法，其特征在于：所述石墨是在自然状态下开采得到，经物理方法处理成100-4000m大小的粒子。
3.根据权利要求1或2所述的氧化石墨烯是通过hummers法制得，其特征在于：a)向强酸和强氧化剂的混合溶液中加入石墨制备氧化石墨烯。b)将制备的氧化石墨烯在强烈搅拌或超声环境下的水溶液中制成单层或少层氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的高效制备石墨烯涤纶的方法，其特征在于：功能化的氧化石墨烯是是指经过功能化改性的氧化石墨烯，包括非共价键结合改性、共价键结合改性、元素掺杂改性。通过改性使原氧化石墨烯拥有了新的功能或者是在某一方面的功能较之前增强了。
5.根据权利要求1或3所述的高效制备石墨烯涤纶的方法，其特征在于：所述的功能化的氧化石墨烯在己内酰胺中的分散成均匀溶液是指利用细胞破碎机处理2-120min以使石墨烯均匀分散。在含量未达到千分之一时，均匀分散是指溶液透明无杂质；在含量为0.1％-3％时，均匀分散是指溶液均匀不沉降。
6.根据权利要求1所述的高效制备石墨烯涤纶的方法，其特征在于：所述原位聚合在惰性气体保护下是指反应在氮气、氩气等气氛中反应。一定的压力是指0.7-0.8MPa。原位聚合包括预聚(0.5-3h)和终聚(1.5-8h)。
7.根据权利要求1所述的高效制备石墨烯涤纶的方法，其特征在于：所述改性尼龙与涤纶以不同比例聚合是指各种类型经过改性的尼龙6占涤纶的比例为0.1％-99％。
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