CN108707992B - 一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法 - Google Patents

一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法，其特征在于：包括以下步骤：纤维素溶解液制备、氧化石墨烯分散液制备、纤维素/氧化石墨烯凝胶制备、纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料制备、母粒加工及纺丝；制得的纤维导电率在2.4×104 S/m以上，干强5.8‑6.5cN/detx。所述的纤维素溶解液制备包括纤维素与DMAC混合，第一次加热，滤干后溶解，第二次加热；得到的纤维素溶解液：含甲种纤维素6‑7.5%。

Description

一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能 的纤维制备方法
技术领域
本发明所属技术范畴为纤维素/氧化石墨烯复合对热塑性成纤高聚物进行改性加工。
背景技术
纤维素材料具有环境友好，生物相容，资源可再生，优良的力学性能，以及亲水，亲肤性等优势，在纺织服装材料中占据重要的位置。但同时由于纤维素材料含有大量的活泼羟基，具有良好的亲水性，而且热稳定性差，高温下发生热分解，没有明显的熔融转变温度，限制了其与疏水性的热塑性材料共混热塑加工，而随着石油资源枯竭，大多数源自石油加工副产品的热塑性成纤高聚物材料需要寻找一种可逐步替代的可再生材料，提高纤维素的热塑加工性能，并与热塑性成纤高聚物共混加工，是实现逐步替代的有效途径。
氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，它保留了石墨烯的二维片层结构，其片层边缘含有大量的氧化基团（羟基，羧基，羰基），它虽然在电学，热学性能上相比于石墨烯有所弱化，但是由于其独特的二维片层结构，在力学，光学性能上仍然保留了石墨烯的性能特点，而且成本低，特别是大量含氧基团的存在，可以与各种极性溶剂（如水），或者与其他亲水性的高聚物（如纤维素）形成氢键链接，从而达到较好的分散效果，因此经常用来作为结构增强，功能改性的添加材料。
对于疏水性的高聚物来说，氧化石墨烯不能与之形成氢键链接，因此氧化石墨烯直接添加到疏水性高聚物中，不管是粉体直接添加还是溶剂共混添加，都面临因氧化石墨烯容易发生片层聚集而达不到良好分散的问题，进而影响其加工性能和最终产品的性能。
本发明针对上述技术问题，提出一种以纤维素为结构矩阵，氧化石墨烯为插层分散的复合材料，作为热塑性成纤高聚物的改性添加剂，不但实现了纤维素在热塑加工中的应用，而且引入的氧化石墨烯增加纤维的吸湿性、强度及导电性。
发明内容
本分明针对纤维素热稳定性差，高温下发生热分解，没有明显的熔融转变温度，限制了其与疏水性的热塑性材料共混热塑加工问题，通过工艺设计，拓宽了再生纤维素的应用领域。
为实现以上发明目的，采用以下技术方案：
一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法，包括以下步骤：
步骤1 纤维素溶解液制备
将纤维素与DMAC分析纯按照1:9-10的比例混合，加热到160±3℃后保温30-40分钟，滤干后加入DMAC/LiCL溶解体系中，在100±3℃温度下保温2-3小时，形成含甲种纤维素6-7.5%的均相纤维素溶解液；
所述纤维素为经除杂、脱脂、漂白及烘干后破碎成3-5mm的纤维，聚合度为500-700，甲种纤维素含量>90%；
所述DMAC/LiCL溶解体系中，DMAC的含量为91%，LiCL含量为9%。
步骤2 氧化石墨烯分散液制备
将氧化石墨烯分散到水中，加入分散剂，在60-65℃的恒温水域中，超声6-8h后，配置成5%的氧化石墨烯水相分散液。
所述的氧化石墨烯为粉体片状结构，片层数<10层，氧含量10wt%, 比表面积300-500m2/g，粒径为2-3µm；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，重量为氧化石墨烯粉体重量的1.5-2%，分子量40000左右。
步骤3 纤维素/氧化石墨烯凝胶制备
按照甲种纤维素与氧化石墨烯质量比80-85:20-15比例将纤维素溶解液与氧化石墨烯分散液混合并充分搅拌均匀，采用逐层浇注法浇注并使用滤孔为0.45µm的聚碳酸酯微滤膜抽滤，直到混合分散液全部浇注完毕。
将浇注后得到的纤维素/氧化石墨烯层状复合物从滤纸中取下，在空气中静置11-12h后，浸入室温下99.0% v/v乙醇溶剂中，进行相分离凝固再生制成再生纤维素/氧化石墨烯凝胶。
步骤4 纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料制备
将按照步骤3制备的纤维素/氧化石墨烯凝胶进行24小时真空干燥至绝干重量并超细粉碎至300-500纳米的纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料。
步骤5 母粒加工及纺丝
1、将纤维素/氧化石墨烯复合粉体与热塑性成纤高聚物粉体按照质量比10-20：90-80的比例混合后再次真空干燥8-10小时，采用双螺杆挤出成型设备挤出直径为1.5-2.5mm, 切断长度为3-5mm，表面光洁，无毛刺的复合母粒。
2、将复合母粒与热塑性高聚物粉体按照1：1的比例混合均匀后，采用熔体纺丝设备加工成纤维素/氧化石墨烯改性高聚物长丝。
所述热塑性成纤高聚物包括但不仅限于PET，PA6，PA66，热塑性高聚物粉体细度>200目；
所述复合母粒按照ASTM 3级标准（载荷21.18N）下测定熔融指数为10-25g/10min的熔体。
有益效果：
本发明由于将纤维素引入热塑性成纤高聚物材料中，一方面大大提高了合成纤维的吸湿性，在相对湿度65%的大气环境中，本发明制备的新材料吸湿性高达10-12%，超过了棉花在此条件下的吸湿率，吸湿透气、穿着舒适性增强，无闷热感，另一方面吸湿性的增加和氧化石墨烯在材料中的均匀分布，大大提高了纤维的导电率，均达到2.8×104 S/m，感性灵敏度在4.5以上，由于该纤维制成的织物电阻与形变线性相关性明显，感性灵敏度高，可用于可穿戴运动检测，健康检测，医疗检测纺织品。
本发明采用氧化石墨烯与溶解再生后的纤维素形成插层缠接工艺，分层浇注形成平面铰链的网状结构，使成品高聚物纤维的强力大大增强，干强高达5.8-6.5cN/detx，纤维干态断裂时经受摩擦摩擦的次数高达10000次。
具体实施方式
实施例1 一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法
步骤1 纤维素溶解液制备
将纤维素与DMAC（分析纯）按照1:9的质量比例混合，加热到157℃后保温30分钟，滤干后加入到DMAC/LiCL溶解体系中，在100℃温度下保温2小时，形成含甲种纤维素7.5%的均相纤维素溶解液；
所述纤维素为经除杂、脱脂、漂白及烘干后破碎成3-5mm的纤维素，聚合度为500，甲种纤维素含量为92%；
所述DMAC/LiCL溶解体系中，DMAC的含量为91%，LiCL含量为9%。
步骤2 氧化石墨烯分散液制备
将氧化石墨烯分散到水中，加入分散剂，在60℃的恒温水域中，超声6h后，配置成5%的氧化石墨烯水相分散液。
所述的氧化石墨烯为粉体片状结构，片层数<10层，氧含量10wt%, 比表面积300m2/g，粒径为2µm；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，重量为氧化石墨烯粉体重量的1.5% 分子量40000左右。
步骤3 纤维素/氧化石墨烯凝胶制备
按照甲种纤维素与氧化石墨烯质量比80:20比例将纤维素溶解液与氧化石墨烯分散液混合并充分搅拌均匀，采用逐层浇注法浇注并使用滤孔为0.45µm的聚碳酸酯微滤膜抽滤，直到混合分散液全部浇注完毕。
将浇注后得到的纤维素/氧化石墨烯层状复合物从滤纸中取下，在空气中静置11h后，浸入室温下99.0% v/v乙醇溶剂中，进行相分离凝固再生制成再生纤维素/氧化石墨烯凝胶。
步骤4 纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料制备
将按照步骤3制备的纤维素/氧化石墨烯凝胶进行24小时真空干燥至绝干重量并超细粉碎至300-500纳米的纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料。
步骤5 母粒加工及纺丝
1、将纤维素/氧化石墨烯复合粉体与热塑性成纤高聚物粉体按照质量比10：90的比例混合后再次真空干燥8小时，采用双螺杆挤出成型设备挤出直径为1.5mm, 切断长度为3mm，表面光洁，无毛刺的复合母粒。
2、将复合母粒与热塑性高聚物粉体按照1：1的比例混合均匀后，采用熔体纺丝设备加工成纤维素/氧化石墨烯改性高聚物长丝，即一种再生纤维素氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维；
所述热塑性成纤高聚物为PET；
所述复合母粒按照ASTM 3级标准（载荷21.18N）下测定熔融指数为10g/10min的熔体。
制备得到的一种再生纤维素氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维：在相对湿度65%的大气环境中，本发明制备的新材料吸湿性高达10%，导电率达到2.9×104 S/m，感性灵敏度为4.5，干强高达5.8cN/detx，纤维干态断裂时经受摩擦摩擦的次数高达10000次以上。
实施例2 一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法
步骤1 纤维素溶解液制备
将纤维素与DMAC（分析纯）按照1:9.5的质量比例混合，加热到163℃后保温40分钟，滤干后加入到DMAC/LiCL溶解体系中，在97℃温度下保温2.5小时，形成含甲种纤维素7%的均相纤维素溶解液；
所述纤维素为经除杂、脱脂、漂白及烘干后破碎成3-5mm的纤维素，聚合度为700，甲种纤维素含量95%；
所述DMAC/LiCL溶解体系中，DMAC的含量为91%，LiCL含量为9%。
步骤2 氧化石墨烯分散液制备
将氧化石墨烯分散到水中，加入分散剂，在62℃的恒温水域中，超声7h后，配置成5%的氧化石墨烯水相分散液。
所述的氧化石墨烯为粉体片状结构，片层数<10层，氧含量10wt%, 比表面积400m2/g，粒径为3µm；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，重量为氧化石墨烯粉体重量的2% 分子量40000左右。
步骤3 纤维素/氧化石墨烯凝胶制备
按照甲种纤维素与氧化石墨烯质量比85: 15比例将纤维素溶解液与氧化石墨烯分散液混合并充分搅拌均匀，采用逐层浇注法浇注并使用滤孔为0.45µm的聚碳酸酯微滤膜抽滤，直到混合分散液全部浇注完毕。
将浇注后得到的纤维素/氧化石墨烯层状复合物从滤纸中取下，在空气中静置12h后，浸入室温下99.0% v/v乙醇溶剂中，进行相分离凝固再生制成再生纤维素/氧化石墨烯凝胶。
步骤4 纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料制备
将按照步骤3制备的纤维素/氧化石墨烯凝胶进行24小时真空干燥至绝干重量并超细粉碎至300-500纳米的纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料。
步骤5 母粒加工及纺丝
1、将纤维素/氧化石墨烯复合粉体与热塑性成纤高聚物粉体按照质量比15：85的比例混合后再次真空干燥10小时，采用双螺杆挤出成型设备挤出直径为2.5mm, 切断长度为4mm，表面光洁，无毛刺的复合母粒。
2、将复合母粒与热塑性高聚物粉体按照1：1的比例混合均匀后，采用熔体纺丝设备加工成纤维素/氧化石墨烯改性高聚物长丝；即为再生纤维素氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维。
所述热塑性成纤高聚物为PA6；
所述复合母粒按照ASTM 3级标准（载荷21.18N）下测定熔融指数为15g/10min的熔体。
制备得到的纤维素氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维：在相对湿度65%的大气环境中，本发明制备的新材料吸湿性高达12%，导电率达到3.3×104 S/m，感性灵敏度为4.6，干强高达6.5cN/detx，纤维干态断裂时经受摩擦摩擦的次数高达10500次。
实施例3 一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法
步骤1 纤维素溶解液制备
将纤维素与DMAC（分析纯）按照1: 10的质量比例混合，加热到163℃后保温40分钟，滤干后加入到DMAC/LiCL溶解体系中，在103℃温度下保温3小时，形成含甲种纤维素6%的均相纤维素溶解液；
所述纤维素为经除杂、脱脂、漂白及烘干后破碎成3-5mm的纤维素，聚合度为600，甲种纤维素95%；
所述DMAC/LiCL溶解体系中，DMAC的含量为91%，LiCL含量为9%。
步骤2 氧化石墨烯分散液制备
将氧化石墨烯分散到水中，加入分散剂，在65℃的恒温水域中，超声8h后，配置成5%的氧化石墨烯水相分散液。
所述的氧化石墨烯为粉体片状结构，片层数<10层，氧含量10wt%, 比表面积500m2/g，粒径为2.5µm；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，重量为氧化石墨烯粉体重量的1.8% 分子量40000左右。
步骤3 纤维素/氧化石墨烯凝胶制备
按照甲种纤维素与氧化石墨烯质量比83:17比例将纤维素溶解液与氧化石墨烯分散液混合并充分搅拌均匀，采用逐层浇注法浇注并使用滤孔为0.45µm的聚碳酸酯微滤膜抽滤，直到混合分散液全部浇注完毕。
将浇注后得到的纤维素/氧化石墨烯层状复合物从滤纸中取下，在空气中静置11.5h后，浸入室温下99.0% v/v乙醇溶剂中，进行相分离凝固再生制成再生纤维素/氧化石墨烯凝胶。
步骤4 纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料制备
将按照步骤3制备的纤维素/氧化石墨烯凝胶进行24小时真空干燥至绝干重量并超细粉碎至300-500纳米的纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料。
步骤5 母粒加工及纺丝
1、将纤维素/氧化石墨烯复合粉体与热塑性成纤高聚物粉体按照质量比20： 80的比例混合后再次真空干燥9.5小时，采用双螺杆挤出成型设备挤出直径为2mm, 切断长度为5mm，表面光洁，无毛刺的复合母粒。
2、将复合母粒与热塑性高聚物粉体按照1：1的比例混合均匀后，采用熔体纺丝设备加工成纤维素/氧化石墨烯改性高聚物长丝，即为纤维素氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维。
所述热塑性成纤高聚物为PA66；
所述复合母粒按照ASTM 3级标准（载荷21.18N）下测定熔融指数为25g/10min的熔体。
制备得到的纤维素氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维：在相对湿度65%的大气环境中，本发明制备的新材料吸湿性高达11%，导电率达到3.8×104S/m，感性灵敏度为4.7，干强高达6.2cN/detx，纤维干态断裂时经受摩擦摩擦的次数高达10500次。
对比例1
与实施例2的制备方法相同，只改变以下细节：
步骤1中：DMAC/LiCL溶解体系中，DMAC的含量为80%，LiCL含量为20%。步骤2中：分散剂为HPMC。
制备得到的纤维素氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维：在相对湿度65%的大气环境中，本发明制备的新材料吸湿性为7.3%，导电率为2.2×103 S/m，感性灵敏度为4.2，干强为3.8cN/detx，纤维干态断裂时经受摩擦摩擦的次数为5000次。
对比例2
与实施例2的制备方法相同，只改变以下细节：
步骤3中：按照甲种纤维素与氧化石墨烯质量比75: 25比例将纤维素溶解液与氧化石墨烯分散液混合。
步骤5中：纤维素/氧化石墨烯复合粉体与热塑性成纤高聚物粉体按照质量比5：95的比例混合。
制备得到的纤维素氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维：在相对湿度65%的大气环境中，本发明制备的新材料吸湿性为11%，导电率为5.2×10-5 S/cm，感性灵敏度为3.1，干强为6.2cN/detx，纤维干态断裂时经受摩擦摩擦的次数为10000次。
除特殊说明外，本发明所述的比例均为质量比，所述的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，如更换其他热塑性成纤高聚物成分，更换纤维素溶解体系，或者更换不同的纤维素/氧化石墨烯的配比等。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法，其特征在于：包括以下步骤：纤维素溶解液制备、氧化石墨烯分散液制备、纤维素/氧化石墨烯凝胶制备、纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料制备、母粒加工及纺丝；
所述的纤维素溶解液制备包括纤维素与DMAC混合，第一次加热，滤干后溶解，第二次加热；得到的纤维素溶解液：含甲种纤维素6-7.5%；所述的纤维素与DMAC混合：所述纤维素为经除杂、脱脂、漂白及烘干后破碎成3-5mm的纤维，聚合度为500-700，甲种纤维素含量＞90%；纤维素与DMAC的质量比为1:9-10；所述的第一次加热：加热到160±3℃，保温30-40分钟；所述的第二次加热：在100±3℃温度下保温2-3小时；
所述滤干后溶解：将纤维素滤干后加入到DMAC/LiCl溶解体系中溶解；所述DMAC/LiCl溶解体系中，DMAC的含量为90-92%，LiCl含量为8-10%；
所述的氧化石墨烯分散液制备：将氧化石墨烯分散到水中，加入分散剂，在60-65℃的恒温水域中，超声6-8h后，配置成5%的氧化石墨烯水相分散液；
所述的氧化石墨烯为粉体片状结构，片层数＜10层，氧含量10wt%,比表面积300-500m2/g，粒径为2-3µm；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，重量为氧化石墨烯粉体重量的1.5-2%，分子量40000；
所述的纤维素/氧化石墨烯凝胶制备：所述的纤维素/氧化石墨烯凝胶制备：将纤维素溶解液与氧化石墨烯分散液混合、搅拌并浇注，其中甲种纤维素与氧化石墨烯按照质量比为80-85:20-15；
所述的浇注：采用逐层浇注法浇注并使用滤孔为0.45µm的聚碳酸酯微滤膜抽滤；得到的纤维素/氧化石墨烯层状复合物；
将纤维素/氧化石墨烯层状复合物在空气中静置11-12h后，浸入99.0%乙醇溶剂中，进行相分离凝固再生制成再生纤维素/氧化石墨烯凝胶；
所述的母粒加工及纺丝：（1）将纤维素/氧化石墨烯复合粉体与热塑性成纤高聚物粉体按照质量比10-20：90-80的比例混合后再次真空干燥8-10小时，采用双螺杆挤出成型设备挤出直径为1.5-2.5mm,切断长度为3-5mm，得到复合母粒；（2）将复合母粒与热塑性高聚物粉体按照1：1的比例混合，熔融纺丝；所述热塑性成纤高聚物为PA6、PA66、PE、PET、PBT中的任意一种或多种；
制得的纤维导电率在2.4×104S/m以上，感性灵敏度在4.5以上，干强5.8-6.5cN/dtex，纤维干态断裂时经受摩擦的次数高达10000次。
2.根据权利要求1所述的一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法，其特征在于：所述的纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料制备:将纤维素/氧化石墨烯凝胶进行24小时真空干燥；得到的纤维素/氧化石墨烯复合粉体材料粒度为300-500纳米。
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