CN106149094B - 一种聚丙烯纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯纳米纤维及该纤维的制备方法。所述聚丙烯纳米纤维的直径为200～1000纳米，纤维直径的偏差范围CV%为1%～20%。在制备聚丙烯纳米纤维时，先以聚丙烯为岛成分、碱减量聚合物为海成分制备得到海岛复合纤维，所述海岛复合纤维单根纤维横截面上岛的数量为100～1000个，岛的直径为200～1000纳米，最外侧的岛表面与纤维表面间的距离为0.3μm～3.0μm，然后再经过减量得到纳米纤维。本发明的纳米纤维的直径小且较均匀，由它制得的不织布过滤效果好，性能优越。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯纳米纤维及该纤维的制备方法。
背景技术
随着工业化的发展，环境污染尤其是空气污染日益严重，因此日常生活中空气过滤设备的使用日益增加，对作为空气过滤设备用过滤网的材料聚丙烯纤维的性能要求也不断提高。
为了提高过滤效果，就要求聚丙烯纤维的直径越细越好，最好能达到纳米级别。目前大规模生产聚丙烯纤维的工艺主要有熔融纺丝和熔喷两种。如中国专利CN101665993A公开了一种超细熔喷无纺布混合材料、其制备的熔喷无纺布及其制造方法，该方法主要是通过两种不同粘度的聚丙烯混合后降低熔体从喷丝板挤出时的出口胀大率提高生产性及纤维的强度。中国专利CN103952784A公开了聚丙烯纳米纤维批量制备方法，主要方法是先把聚丙烯和碱溶性聚合物混合后熔融造粒，所得到的母粒通过熔融纺丝得到复合纤维，最后通过减量工艺把海成分溶出去，最终得到聚丙烯的纳米纤维。
上述两件公开专利虽然都实现了聚丙烯纤维直径的细度化，但是不管是采用熔喷还是先做成母粒的方式，聚丙烯纤维的直径不能有效的控制，直径的偏差范围CV%都很大，一般都要超过30%，对用该聚丙烯纤维做成的不织布的性能及强度都有很大的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直径偏差范围CV%小的聚丙烯纳米纤维及该纳米纤维的制备方法。
一种聚丙烯纳米纤维，该纤维的直径为200纳米～1000纳米，纤维直径的偏差范围CV%为1%～20%，优选1%～10%。
所述聚丙烯纳米纤维中优选含有占纤维总量0.5～5.0wt%的受阻胺类光稳定剂。
本发明还公开了一种上述聚丙烯纳米纤维的制备方法，先以聚丙烯为岛成分、碱减量聚合物为海成分制备得到海岛复合纤维，所述海岛复合纤维单根纤维横截面上岛的数量为100～1000个，岛的直径为200～1000纳米，最外侧的岛表面与纤维表面间的距离为0.3μm～3.0μm，然后再经过减量得到纳米纤维。
所述岛成分聚丙烯的MFR优选2～30g/min，更优选2～20g/min。
所述岛成分聚丙烯的熔融粘度和海成分碱减量聚合物的熔融粘度的比值优选1.0以上，更优选1.0～5.0。
本发明所述聚丙烯纳米纤维的单纤维直径小，且纤维直径的CV%小，制得的不织布过滤效果好，性能优越。
具体实施方式
为了提高不织布过滤网的性能，本发明提供了一种均一性好的聚丙烯纳米纤维。该纤维直径在200～1000纳米范围内可控，纤维直径的偏差范围CV%为1%～20%。CV%是一个表征各单纤维间粗细均匀度的值，CV%值越小表示纤维粗细越均匀，各单根纤维间的直径越接近，所得不织布过滤网的过滤效果等性能越好。本发明中优选纤维直径的偏差范围CV%为1%～10%。
为了提高聚丙烯纳米纤维的使用性能及不织布过滤网的性能，优选其中含有光稳定剂的聚丙烯。含有光稳定剂的聚丙烯纳米纤维耐光性提高，增加使用寿命，同时做成过滤网后可以进行带电加工，提高过滤网的杂质捕捉能力。所述的光稳定剂可以是受阻胺类光稳定剂，主要有哌啶系衍生物光稳定剂，哌噙系衍生物和咪唑烷酮系衍生物。例如2，4-二羟基二苯甲酮944、2，4-二羟基二苯甲酮119、2，4-二羟基二苯甲酮2020、GW3346等。
本发明对所述聚丙烯纳米纤维的形态并没有特别的限定，可以是长纤维也可以是短纤维，从制备不织布过滤网的方面考虑，本发明优选聚丙烯纳米纤维为短纤维。更进一步地，优选短纤维的长度和直径的比值为1.0×103～25.0×103。
本发明还公开了一种聚丙烯纳米纤维的制备方法，该方法主要包括如下步骤：先以聚丙烯为岛成分、碱减量聚合物为海成分，海岛重量30/70～70/30的复合比在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行熔融纺丝，制备得到海岛复合纤维。所述分配型喷丝板主要包括计量部分、分配部分及吐出部分，其中分配部分由多块板构成，每块板的厚度为0.2mm左右，板上面具有孔及沟槽，通过改变板的数量可以调整岛数在100～1000范围内变化。同时在制备海岛复合纤维时调整岛的直径为200～1000纳米，最外侧的岛表面与纤维表面间的距离为0.3μm～3.0μm。最后将得到的海岛复合纤维经过减量得到纳米纤维。
在制备海岛复合纤维时，单根海岛复合纤维横截面上最外侧的岛表面与纤维表面间的距离为0.3μm～3.0μm，聚丙烯和碱减量聚合物的相溶性不好，海岛复合纤维最外侧形成一层碱减量聚合物的保护层可以防止纺丝及后加工过程中聚丙烯岛的露出而影响加工的安定性。
为了使得最终的聚丙烯纳米纤维的直径更加均匀，本发明还优选聚丙烯的熔体质量流动速率MFR为2～30g/min，作为评价聚合物粘度之一的MFR，它的值越大表示聚合物的粘度越小。与普通的复合喷丝板不同，本发明中所使用的是复合喷丝板，通过吐出孔和吐出沟槽来形成复合断面，所以聚合物的熔融粘度及流动性对复合断面的形成有一定的影响，选择一定范围内MFR的聚丙烯有利于复合断面的形成，且MFR越低（即粘度越高）越有利于复合断面的形成，本发明更优选MFR在2～20g/min范围内的聚丙烯。
更进一步地，本发明还优选通过控制聚丙烯和碱减量聚合物的熔融粘度比值在1.0以上使得聚丙烯纳米纤维直径CV%在1%～20%之间。正如上面所说的提高聚丙烯的粘度能改善复合断面的形成，同理减小碱减量聚合物的粘度也能达到相同的目的。所以控制聚丙烯和碱减量聚合物的熔融粘度比值可以有效的控制岛的断面形态，更优选聚丙烯和碱减量聚合物的熔融粘度比为1.0～5.0。
上述聚丙烯可以是普通聚丙烯也可以是改性聚丙烯，为了提高聚丙烯纳米纤维耐光性能，本发明优选含有光稳定剂的聚丙烯。在制备含有光稳定剂的聚丙烯时可以使用共混法，混炼设备可以是单螺杆混炼机或者是双螺杆混炼机，为了提高混炼效果优选双螺杆混炼机，以最终聚丙烯中光稳定剂的含量为0.5～5.0wt%的目标添加光稳定剂为宜。
本发明中对单纤维的断面形状没有限定，除了圆形以外，还可以是扁平形、三角形、正方形、六边形、三叶形、十字形或六叶形等。当岛截面为异型时通过岛面积来换算成圆的直径进行偏差计算。
本发明的聚丙烯纳米纤维可以用于不织布过滤网，在做过滤网时优选纤维长度和直径比为1.0×103～25.0×103的短纤维。将海岛复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，不织布减量后得到纳米聚丙烯过滤网。
通过本发明的聚丙烯纳米纤维的制备方法，可以得到纤维直径在200～1000纳米范围内粗细均一的纳米纤维，制得的不织布过滤网的性能优异，并且能制得不同过滤效果的不织布，满足不同客户的需求。
本发明涉及的测试方法如下：
（1）纳米纤维直径
将海岛复合纤维织成筒编物，然后在浓度1wt%的NaOH溶液中、90℃的温度条件下减量10分钟，取减量好的筒编物制成样品，然后通过岛津公司生产的SS550走查型电子显微镜（SEM）将得到的纤维断面放大合适的倍率进行拍照，然后通过软件对岛的直径进行测定，测定数据20组后取平均，平均数即为纳米纤维直径。
（2）直径偏差范围（CV%）
通过上述“纤维直径”的测试方法测得20组数据，通过计算得出直径的偏差。
（3）单纤维横截面上的岛数
将纤维沿长方向切断成薄片（即纤维横截面），在普通光学显微镜下观测岛的个数。
（4）最外侧的岛表面与纤维表面间的距离
将海岛复合纤维沿纤维横断面切断成薄片，然后通过岛津公司生产的SS550型走查型电子显微镜(SEM)将得到的纤维断面拍成放大倍率为合适的倍率进行拍照。然后用图像处理软件(WINROOF)对照片进行观察，测量5个位置最外侧的岛表面与纤维表面间的距离，然后进行平均处理。
(5)熔体质量流动速率（MFR）
根据JIS K7210标准进行测试，测试温度为230℃。
(6)熔融粘度
根据JIS K7199标准进行测试：
Ａ）测试设备：东洋精技生产的流动性实验机，
Ｂ）测试条件，测试温度280℃，所用的毛细管尺寸为直径1mm，长度40mm，本发明中所述的粘度是指剪切速度为121.6sec-1时的粘度。
下面结合实施例及比较例对本发明作进一步说明。
实施例1：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为9.0g/min的聚丙烯聚酯和式1所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为2.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为1.5，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为100个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为3.0μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为15%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为1000nm的过滤网。
实施例2：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为9.0g/min的聚丙烯聚酯和式1所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为2.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为2.0，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为500个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为1.0μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为5.0%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为600nm的过滤网。
实施例3：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为9.0g/min的聚丙烯聚酯和式1所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为2.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为4.0，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为1000个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为0.3μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为1.0%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为200nm的过滤网。
实施例4：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为9.0g/min的聚丙烯聚酯和式1所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为0.5wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为2.0，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为500个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为1.0μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为5.0%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为600nm的过滤网。
实施例5：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为9.0g/min的聚丙烯聚酯和式1所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为5.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为2.0，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为500个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为1.0μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为5.0%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为600nm的过滤网。
实施例6：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为2.0g/min的聚丙烯聚酯和式1所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为2.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为5.0，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为500个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为0.7μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为2.0%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为600nm的过滤网。
实施例7：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为30.0g/min的聚丙烯聚酯和式1所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为2.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为1.1，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为500个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为1.2μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为10.0%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为600nm的过滤网。
实施例8：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为45.0g/min的聚丙烯聚酯和式1所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为2.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为1.0，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为500个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为1.0μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为20.0%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为600nm的过滤网。
实施例9：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为9.0g/min的聚丙烯聚酯和式2所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为2.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为1.8，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为600个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为0.9μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为6.5%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为500nm的过滤网。
实施例10：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为9.0g/min的聚丙烯聚酯和式2所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为2.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为4.0，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为1000个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为0.3μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为1.0%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为200nm的过滤网。
实施例11：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为9.0g/min的聚丙烯聚酯和式2所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为2.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为2.0，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为500个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为0.6μm，岛的断面形状为三角形，岛之间的直径偏差为8.3%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为400nm的过滤网。
实施例12：
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为9.0g/min的聚丙烯聚酯和式2所示结构式的CHIMASSORB 944受阻胺类光稳定剂进行混炼加工制得受阻胺类光稳定剂含量为2.0wt%的母粒切片。然后以该母粒为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为2.0，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为800个，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为0.4μm，岛的断面形状为十字形，岛之间的直径偏差为6.4%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为320nm的过滤网。
实施例13
用普瑞曼聚合物株式会社MFR为9.0g/min的聚丙烯聚酯为岛成分、以碱减量聚酯为海成分，岛/海重量比为70/30，岛/海的熔融粘度比为2.0，在装有分配型海岛复合喷丝板的纺丝机上进行纺丝，经过熔融纺丝得到海岛复合长纤维。经测定，单纤维中岛数为500岛，最外侧的岛表面到纤维表面的最短距离为1.0μm，岛的断面形状为圆形，岛之间的直径偏差为5.0%。该复合长纤维通过短纤化加工后进行抄纸工艺制成不织布，该不织布减量后得到纤维直径为600nm的过滤网。
比较例1：
以碱减量聚酯和MFR为9.0g/min的聚丙烯进行混炼加工值得合金母粒切片，其中聚丙烯和碱减量聚酯重量比为25/75。然后用该母粒进行熔融纺丝，得到聚丙烯和聚酯不相溶的复合纤维，其中聚丙烯为岛成分。经测定，岛的平均直径为500nm，岛的直径偏差为58%。
Claims (6)
1.一种聚丙烯纳米纤维的制备方法，其特征在于：先以聚丙烯为岛成分、碱减量聚合物为海成分制备得到海岛复合纤维，所述海岛复合纤维单根纤维横截面上岛的数量为100～1000个，岛的直径为200～1000纳米，最外侧的岛表面与纤维表面间的距离为0.3μm～3.0μm，然后再经过减量得到纳米纤维；所述聚丙烯的MFR为2～30g/min，所述聚丙烯和碱减量聚合物的熔融粘度的比值在1.0以上。
2.根据权利要求1所述聚丙烯纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯的MFR为2～20g/min。
3.根据权利要求1所述聚丙烯纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯和碱减量聚合物的熔融粘度的比值为1.0～5.0。
4.一种聚丙烯纳米纤维，由权利要求1所述聚丙烯纳米纤维的制备方法制得，其特征在于：该纳米纤维的直径为200～1000纳米，纤维直径的偏差范围CV%为1%～20%。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯纳米纤维，其特征在于：所述纤维直径的偏差范围CV%为1%～10%。
6.根据权利要求4或5所述的聚丙烯纳米纤维，其特征在于：该纳米纤维中含有占纤维总量0.5～5.0wt%的受阻胺类光稳定剂。
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