CN106757511A - 一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维，所述纤维的吸湿率为25‑27%。本发明还提供一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述工艺包括纤维素复合石墨烯片晶制备；所述纤维素复合石墨烯片晶制备步骤：将纳米石墨烯颗粒、粘胶改性剂与粘胶纺丝液混合后制备成纤维素膜，将纤维素膜打碎成≤1微米的纤维素复合石墨烯颗粒。本发明制备的锦纶纤维具有优良的透气、吸湿性能；采用本发明制备的锦纶纤维制成的衣物，穿着舒适，有较强的悬垂感。
Description
技术领域
本发明涉及纤维技术，属于纤维素纤维领域，尤其涉及一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维及其制备工艺。
背景技术
锦纶（nylon），翻译名称“耐纶”、“尼龙”，学名为聚酰氨纤维，是中国所产聚酰胺类纤维的统称。在美国杰出的科学家卡罗瑟斯(Carothers)及其领导下的一个科研小组研制出来的，它是世界上最早的合成纤维品种，由于性能优良，原料资源丰富，一直被广泛使用。锦纶的品种很多，有锦纶6、锦纶66、锦纶11、锦纶610其中最主要的是锦纶66和锦纶6。广泛应用在工业方面如帘子线，传动带，软管，绳索，渔网等。纳米尼龙的优点在于其热性能、力学性能、阻燃性、阻隔性比纯尼龙高，而制造成本与普通尼龙相当。现有技术中的尼龙为了不产生静电，早期是添加聚醚，但在低温下不理想，近来以炭黑等导电性微粒，可涂布或内加以消除静电，此在地毯用途已迅速扩大，但是目前不能用于内衣裤等贴身衣物的制作。
近年来，随着国内外市场对锦纶工业丝需求不断变化，市场竞争也越来越激烈；特别值得提出的是，石墨烯作为新兴的一种产物，国内有很少的报道将石墨烯应用在锦纶的制备中，用于制备贴身服用材料等，可能受限于尼龙材料本身的特性。总体来看，现有技术中，需要解决的问题主要有：现有技术制备的锦纶纤维透气、吸湿性能不好，不容易产生静电；现有技术制备的锦纶纤维制成的衣物，悬垂感不强，不具有美感等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：纤维素复合石墨烯片晶制备
将纳米石墨烯颗粒、粘胶改性剂与粘胶纺丝液混合后制备成纤维素膜，将纤维素膜打碎成≤1微米的纤维素复合石墨烯颗粒。
所述纳米石墨烯颗粒粒径为60-80纳米；
所述石墨烯颗粒的加入量为粘胶纺丝液的质量为3-5%；所述粘胶改性的加入量为粘胶纺丝液的15-20%。
所述粘胶改性剂的组成为：
乙醇、氢氧化铝、卵磷脂、粘胶溶液；
所述乙醇的浓度为20-35%；所述粘胶改性剂中氢氧化铝的加入量为乙醇溶液质量的1.0-4.5%；所述卵磷脂的加入量为乙醇溶液质量的0.2-0.6%；所述粘胶溶液的加入量为乙醇溶液质量的的3-5倍。
所述粘胶改性剂的制备工艺：
将乙醇加热到40-46℃，持续搅拌下缓慢加入卵磷脂和氢氧化铝搅拌30-40min后，加入石墨烯纳米颗粒，继续搅拌至呈均一溶液，最后加入粘胶溶液，混合搅拌20-30min；将混合搅拌后的粘胶溶液进行超声处理；所述超声频率为12-14KHz；然后进行超声处理20-30min，得粘胶改性剂；
采用此种方法制备的粘胶改性剂，加入到粘胶纺丝液中，制备的纤维素膜容易打碎成均匀的颗粒；而一般情况下，纤维素膜韧性较高，打碎的时候，容易产生大小不一的碎片，堵塞纺丝孔或者制备的纤维容易产生疵点和纤维产生断头。
同时改性剂的加入可以使纤维素晶体容易与后续工艺中的锦纶原料进行复配，使制备的锦纶纤维更能产生良好的吸湿、透气的效果。
所述粘胶纺丝液中甲种纤维素含量为12.5-14.5%，含碱为2.5-2.7%；粘胶纺丝液中甲种纤维素的含量的增多可以提高纤维素晶体与纳米石墨烯颗粒之间的结合能力，从而提高终产品的产品的强力性能。
步骤2：纤维素复合锦纶颗粒制备
将制备的纤维素复合石墨烯颗粒与锦纶66造粒；
将锦纶66经高速混合机混合，将制备的纤维素复合石墨烯颗粒加入混合机中与熔融物料进行混合，混合时间30-50min，然后经过造粒机进行造粒，制备成纤维素复合锦纶颗粒；
所述纤维素复合石墨烯颗粒的加入量为锦纶66的5-15%。
步骤3：锦纶复合石墨烯颗粒制备
将纳米石墨烯颗粒直接与锦纶66在高速混合机中进行混合造粒，混合时间180-260min；所述纳米石墨烯颗粒的加入量为锦纶66质量的2-5%；然后利用造粒机造粒成锦纶复合石墨烯颗粒。
石墨烯表面积大，如果同时纳米石墨烯颗粒的加入量过多，在与锦纶66混合时，容易混团，因此将混合时间延长，防止产生团聚，最短时间为180min，同时加入量限制在2-5%；纳米石墨烯的加入量太少，制备的纤维的功能性不能得到体现，加入量太大，则严重影响制备的锦纶纤维的强力。
步骤4：纺丝
将制备的纤维素复合锦纶颗粒和锦纶复合石墨烯颗粒通过高速混合机进行混合，混合熔融完成后，进行熔融纺丝；
所述纤维素复合锦纶颗粒与锦纶复合石墨烯颗粒的质量比为1:5-8；合适的质量比既可以让纤维素复合锦纶颗粒均匀的分布在制备的锦纶纤维上，同时不影响制备的锦纶纤维的物料指标。
混合物料经螺杆挤出机熔融挤出；然后进行熔融纺丝；熔体纺丝流先经过缓冷再进行骤冷，得初生纤维；
对初生纤维丝束进行牵伸定型处理；
所述牵伸采取两级热牵伸，一级热牵伸倍率为1.5-2；二级热牵伸倍率为2.5-3；
牵伸倍率要做相应的调整；一级牵伸倍率不能过高；在熔融后牵伸定型过程中，纤维内部含有大量的储热颗粒，内部结构不太稳固，如果一级牵伸过大，极容易引起锦纶纤维成型不均匀甚至断裂；
最后经过定型等后处理工序得一种具有优良透气性能的锦纶纤维。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明制备的锦纶纤维具有优良的透气、吸湿性能；
2、采用本发明制备的锦纶纤维制成的衣物，穿着舒适，有较强的悬垂感，是普通的锦纶纤维是不可比拟的；
3、本发明制备的锦纶纤维采用的特殊工艺，可以使纳米石墨烯颗粒均匀的分散到纤维内部，制备过程中绝对不会产生团聚现象，影响纤维可纺性能；
4、本发明制备的一种具有优良透气性能的锦纶纤维纤维的吸湿率为42-49%；断裂强度为6.5-6.8 g/d；断裂伸长率为25-26%；干热收缩率为0.5-0.6%；
5、基于以上优点和特性，本发明制备的锦纶纤维可以广泛的应用于内衣裤的制作原料。
具体实施方式
实施例1 一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：纤维素复合石墨烯片晶制备
将纳米石墨烯颗粒、粘胶改性剂与粘胶纺丝液混合，喷粒至酸浴，制备成≤1微米的纤维素复合石墨烯颗粒，烘干；将纳米石墨烯颗粒、粘胶改性剂与粘胶纺丝液混合后制备成纤维素膜，将纤维素膜打碎成≤1微米的纤维素复合石墨烯颗粒。
所述纳米石墨烯颗粒粒径为60-80纳米；
所述石墨烯颗粒的加入量为粘胶纺丝液的质量为5%；所述粘胶改性的加入量为粘胶纺丝液的15%。
所述粘胶改性剂的组成为：
乙醇、氢氧化铝、卵磷脂、粘胶溶液；
所述乙醇的浓度为5%；所述粘胶改性剂中氢氧化铝的加入量为乙醇溶液质量的2.2%；所述卵磷脂的加入量为乙醇溶液质量的0.3%；所述粘胶溶液的加入量为乙醇溶液质量的的3倍。
所述粘胶改性剂的制备工艺：
将乙醇加热到45℃，持续搅拌下缓慢加入卵磷脂和氢氧化铝搅拌40min后，加入石墨烯纳米颗粒，继续搅拌至呈均一溶液，最后加入粘胶溶液，混合搅拌30min；将混合搅拌后的粘胶溶液进行超声处理；所述超声频率为12-14KHz；然后进行超声处理30min， 得粘胶改性剂；
采用此种方法制备的粘胶改性剂，加入到粘胶纺丝液中，制备的纤维素膜容易打碎成均匀的颗粒；而一般情况下，纤维素膜韧性较高，打碎的时候，容易产生大小不一的碎片，堵塞纺丝孔或者制备的纤维容易产生疵点和纤维产生断头。
同时改性剂的加入可以使纤维素晶体容易与后续工艺中的锦纶原料进行复配，使制备的锦纶纤维更能产生良好的吸湿、透气的效果。
所述粘胶纺丝液中甲种纤维素含量为12.5%，含碱为2.5-2.7%；粘胶纺丝液中甲种纤维素的含量的增多可以提高纤维素晶体与纳米石墨烯颗粒之间的结合能力，从而提高终产品的产品的强力性能。
步骤2：纤维素复合锦纶颗粒制备
将制备的纤维素复合石墨烯颗粒与锦纶66造粒；
将锦纶66经高速混合机混合，将制备的纤维素复合石墨烯颗粒加入混合机中与熔融物料进行混合，混合时间50min，然后经过造粒机进行造粒，制备成纤维素复合锦纶颗粒；
所述纤维素复合石墨烯颗粒的加入量为锦纶66的12%。
步骤3：锦纶复合石墨烯颗粒制备
将纳米石墨烯颗粒直接与锦纶66在高速混合机中进行混合造粒，混合时间180min；所述纳米石墨烯颗粒的加入量为锦纶66质量的2%；然后利用造粒机造粒成锦纶复合石墨烯颗粒。
石墨烯表面积大，如果同时纳米石墨烯颗粒的加入量过多，在与锦纶66混合时，容易混团，纳米石墨烯的加入量太少，制备的纤维的功能性不能得到体现，加入量太大，则严重影响制备的锦纶纤维的强力。
步骤4：纺丝
将制备的纤维素复合锦纶颗粒和锦纶复合石墨烯颗粒通过高速混合机进行混合，混合熔融完成后，进行熔融纺丝；
所述纤维素复合锦纶颗粒与锦纶复合石墨烯颗粒的质量比为1:5；合适的质量比既可以让纤维素复合锦纶颗粒均匀的分布在制备的锦纶纤维上，同时不影响制备的锦纶纤维的物料指标。
混合物料经螺杆挤出机熔融挤出；然后进行熔融纺丝；熔体纺丝流先经过缓冷再进行骤冷，得初生纤维；
对初生纤维丝束进行牵伸定型处理；其中，所述牵伸采取两级热牵伸，一级热牵伸倍率为1.7；二级热牵伸倍率为2.8；
牵伸倍率要做相应的调整；一级牵伸倍率不能过高；在熔融后牵伸定型过程中，纤维内部含有大量的储热颗粒，内部网状结构还不太稳固，如果一级牵伸过大，极容易引起锦纶纤维不均匀甚至断裂。
经过定型等后处理工序得一种具有优良透气性能的锦纶纤维。
实施例2 一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：纤维素复合石墨烯片晶制备
将纳米石墨烯颗粒、粘胶改性剂与粘胶纺丝液混合，喷粒至酸浴，制备成≤1微米的纤维素复合石墨烯颗粒，烘干；将纳米石墨烯颗粒、粘胶改性剂与粘胶纺丝液混合后制备成纤维素膜，将纤维素膜打碎成≤1微米的纤维素复合石墨烯颗粒。
所述纳米石墨烯颗粒粒径为80纳米；
所述石墨烯颗粒的加入量为粘胶纺丝液的质量为5%；所述粘胶改性的加入量为粘胶纺丝液的15%。
所述粘胶改性剂的组成为：
乙醇、氢氧化铝、卵磷脂、粘胶溶液；
所述乙醇的浓度为20%；所述粘胶改性剂中氢氧化铝的加入量为乙醇溶液质量的3%；所述卵磷脂的加入量为乙醇溶液质量的0.5%；所述粘胶溶液的加入量为乙醇溶液质量的的3倍。
所述粘胶改性剂的制备工艺：
将乙醇加热到40℃，持续搅拌下缓慢加入卵磷脂和氢氧化铝搅拌40min后，加入石墨烯纳米颗粒，继续搅拌至呈均一溶液，最后加入粘胶溶液，混合搅拌20min；将混合搅拌后的粘胶溶液进行超声处理；
所述超声频率为12-14KHz；然后进行超声处理30min， 得粘胶改性剂；
采用此种方法制备的粘胶改性剂，加入到粘胶纺丝液中，制备的纤维素膜容易打碎成均匀的颗粒；而一般情况下，纤维素膜韧性较高，打碎的时候，容易产生大小不一的碎片，堵塞纺丝孔或者制备的纤维容易产生疵点和纤维产生断头。
同时改性剂的加入可以使纤维素晶体容易与后续工艺中的锦纶原料进行复配，使制备的锦纶纤维更能产生良好的吸湿、透气的效果。
所述粘胶纺丝液中甲种纤维素含量为14.5%，含碱为2.5%；粘胶纺丝液中甲种纤维素的含量的增多可以提高纤维素晶体与纳米石墨烯颗粒之间的结合能力，从而提高终产品的产品的强力性能。
步骤2：纤维素复合锦纶颗粒制备
将制备的纤维素复合石墨烯颗粒与锦纶66造粒；
将锦纶66经高速混合机混合，将制备的纤维素复合石墨烯颗粒加入混合机中与熔融物料进行混合，混合时间42min，然后经过造粒机进行造粒，制备成纤维素复合锦纶颗粒；
所述纤维素复合石墨烯颗粒的加入量为锦纶66的12%。
步骤3：锦纶复合石墨烯颗粒制备
将纳米石墨烯颗粒直接与锦纶66在高速混合机中进行混合造粒，混合时间220min；所述纳米石墨烯颗粒的加入量为锦纶66质量的4%；然后利用造粒机造粒成锦纶复合石墨烯颗粒。
石墨烯表面积大，如果同时纳米石墨烯颗粒的加入量过多，在与锦纶66混合时，容易混团，因此将混合时间延长，防止产生团聚，最优选的时间为220min；
同时加入量限制在2-5%；纳米石墨烯的加入量太少，制备的纤维的功能性不能得到体现，加入量太大，则严重影响制备的锦纶纤维的强力，最优选的加入量为4%。
步骤4：纺丝
将制备的纤维素复合锦纶颗粒和锦纶复合石墨烯颗粒通过高速混合机进行混合，混合熔融完成后，进行熔融纺丝；
所述纤维素复合锦纶颗粒与锦纶复合石墨烯颗粒的质量比为1:5；合适的质量比既可以让纤维素复合锦纶颗粒均匀的分布在制备的锦纶纤维上，同时不影响制备的锦纶纤维的物料指标。
混合物料经螺杆挤出机熔融挤出；然后进行熔融纺丝；熔体纺丝流先经过缓冷再进行骤冷，得初生纤维；
对初生纤维丝束进行牵伸定型处理；其中，所述牵伸采取两级热牵伸，一级热牵伸倍率为1.8；二级热牵伸倍率为3；牵伸倍率要做相应的调整；一级牵伸倍率不能过高；在熔融后牵伸定型过程中，纤维内部含有大量的储热颗粒，内部网状结构还不太稳固，如果一级牵伸过大，极容易引起锦纶纤维不均匀甚至断裂。；
最优选的一级热牵伸倍率为1.8；二级热牵伸为3；
经过定型等后处理工序得一种具有优良透气性能的锦纶纤维。
实施例3 一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：纤维素复合石墨烯片晶制备
将纳米石墨烯颗粒、粘胶改性剂与粘胶纺丝液混合，喷粒至酸浴，制备成≤1微米的纤维素复合石墨烯颗粒，烘干；将纳米石墨烯颗粒、粘胶改性剂与粘胶纺丝液混合后制备成纤维素膜，将纤维素膜打碎成≤1微米的纤维素复合石墨烯颗粒。
所述纳米石墨烯颗粒粒径为60-80纳米；
所述石墨烯颗粒的加入量为粘胶纺丝液的质量为3%；所述粘胶改性的加入量为粘胶纺丝液的20%。
所述粘胶改性剂的组成为：
乙醇、氢氧化铝、卵磷脂、粘胶溶液；
所述乙醇的浓度为30%；所述粘胶改性剂中氢氧化铝的加入量为乙醇溶液质量的2.5%；所述卵磷脂的加入量为乙醇溶液质量的0.4%；所述粘胶溶液的加入量为乙醇溶液质量的的3倍。
所述粘胶改性剂的制备工艺：
将乙醇加热到40℃，持续搅拌下缓慢加入卵磷脂和氢氧化铝搅拌30min后，加入石墨烯纳米颗粒，继续搅拌至呈均一溶液，最后加入粘胶溶液，混合搅拌30min；将混合搅拌后的粘胶溶液进行超声处理；所述超声频率为12KHz；然后进行超声处理20min， 得粘胶改性剂；
采用此种方法制备的粘胶改性剂，加入到粘胶纺丝液中，制备的纤维素膜容易打碎成均匀的颗粒；而一般情况下，纤维素膜韧性较高，打碎的时候，容易产生大小不一的碎片，堵塞纺丝孔或者制备的纤维容易产生疵点和纤维产生断头。
同时改性剂的加入可以使纤维素晶体容易与后续工艺中的锦纶原料进行复配，使制备的锦纶纤维更能产生良好的吸湿、透气的效果。
所述粘胶纺丝液中甲种纤维素含量为12.5%，含碱为2.5%；
粘胶纺丝液中甲种纤维素的含量的增多可以提高纤维素晶体与纳米石墨烯颗粒之间的结合能力，从而提高终产品的产品的强力性能。
步骤2：纤维素复合锦纶颗粒制备
将制备的纤维素复合石墨烯颗粒与锦纶66造粒；
将锦纶66经高速混合机混合，将制备的纤维素复合石墨烯颗粒加入混合机中与熔融物料进行混合，混合时间45min，然后经过造粒机进行造粒，制备成纤维素复合锦纶颗粒；
所述纤维素复合石墨烯颗粒的加入量为锦纶66的15%。
步骤3：锦纶复合石墨烯颗粒制备
将纳米石墨烯颗粒直接与锦纶66在高速混合机中进行混合造粒，混合时间260min；所述纳米石墨烯颗粒的加入量为锦纶66质量的5%；然后利用造粒机造粒成锦纶复合石墨烯颗粒。
步骤4：纺丝
将制备的纤维素复合锦纶颗粒和锦纶复合石墨烯颗粒通过高速混合机进行混合，混合熔融完成后，进行熔融纺丝；
所述纤维素复合锦纶颗粒与锦纶复合石墨烯颗粒的质量比为1:5；合适的质量比既可以让纤维素复合锦纶颗粒均匀的分布在制备的锦纶纤维上，同时不影响制备的锦纶纤维的物料指标。
混合物料经螺杆挤出机熔融挤出；然后进行熔融纺丝；熔体纺丝流先经过缓冷再进行骤冷，得初生纤维；
对初生纤维丝束进行牵伸定型处理；其中，所述牵伸采取两级热牵伸，一级热牵伸倍率为2；二级热牵伸倍率为2.5；牵伸倍率要做相应的调整；一级牵伸倍率不能过高；在熔融后牵伸定型过程中，纤维内部含有大量的储热颗粒，内部网状结构还不太稳固，如果一级牵伸过大，极容易引起锦纶纤维不均匀甚至断裂。
最后经过定型等后处理工序得一种具有优良透气性能的锦纶纤维。
实施例1、2、3制备的一种具有优良透气性能的锦纶纤维的相关指标，检测结果见表1。
表1 本发明制备的一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的断裂强度、断裂伸长率、干热收缩率的检测结果
由上表可以看出，本发明制备的一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的吸湿率为25-27%；断裂强度为6.5-6.8 g/d；断裂伸长率为25-26%；干热收缩率为0.5-0.6%。
实施例2制备的含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的纤维吸湿率较高，达到49%，这是普通的锦纶纤维所不能比拟的。
除非另有说明和本领域常用单位，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维，其特征在于：所述纤维的吸湿率为25-27%。
2.一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维制备工艺，其特征在于：所述工艺包括纤维素复合石墨烯片晶制备；所述纤维素复合石墨烯片晶制备步骤：将纳米石墨烯颗粒、粘胶改性剂与粘胶纺丝液混合后制备成纤维素膜，将纤维素膜打碎成≤1微米的纤维素复合石墨烯颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述石墨烯颗粒的加入量为粘胶纺丝液的质量为3-5%；所述粘胶改性的加入量为粘胶纺丝液质量的15-20%。
4.根据权利要求2所述的一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述粘胶改性剂的组成为乙醇、氢氧化铝、卵磷脂、粘胶溶液；所述乙醇的浓度为20-35%；所述粘胶改性剂中氢氧化铝的加入量为乙醇溶液质量的1.0-4.5%；所述卵磷脂的加入量为乙醇溶液质量的0.2-0.6%；所述粘胶溶液的加入量为乙醇溶液质量的的3-5倍。
5.根据权利要求4所述的一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述粘胶改性剂的制备工艺：将乙醇加热到40-46℃，持续搅拌下缓慢加入卵磷脂和氢氧化铝搅拌30-40min后，加入石墨烯纳米颗粒，继续搅拌至呈均一溶液，最后加入粘胶溶液，混合搅拌20-30min；将混合搅拌后的粘胶溶液进行超声处理；所述超声频率为12-14KHz；然后进行超声处理20-30min， 得粘胶改性剂。
6.根据权利要求2-4任意一项权利要求所述的一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述粘胶纺丝液中甲种纤维素含量为12.5-14.5%，含碱为2.5-2.7%。
7.根据权利要求2所述的一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述工艺还包括纤维素复合锦纶颗粒制备步骤；所述纤维素复合锦纶颗粒制备步骤：将制备的纤维素复合石墨烯颗粒与锦纶66混合熔融造粒；将锦纶66和制备的纤维素复合石墨烯颗粒经高速混合机混合，混合时间30-50min；所述纤维素复合石墨烯颗粒的加入量为锦纶66的5-15%。
8.根据权利要求2所述的一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述工艺还包括锦纶复合石墨烯颗粒制备步骤；所述锦纶复合石墨烯颗粒制备步骤：将纳米石墨烯颗粒直接与锦纶66在高速混合机中进行混合造粒，混合时间180-260min；所述纳米石墨烯颗粒的加入量为锦纶66质量的2-5%。
9.根据权利要求2所述的一种含高分散性石墨烯片晶及液相表面导电膜的改性锦纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述工艺还包括纺丝步骤；所述纺丝步骤：将制备的纤维素复合锦纶颗粒和锦纶复合石墨烯颗粒通过高速混合机进行混合，混合熔融完成后，进行熔融纺丝；所述纤维素复合锦纶颗粒与锦纶复合石墨烯颗粒的质量比为1:5-8。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108486677A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-09-04 | 郑行良 | 一种垂坠感好的锦纶纤维的制备方法 |
| CN108707992A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-10-26 | 刘逸新 | 一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法 |
| CN112899800A (zh) * | 2019-11-19 | 2021-06-04 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种石墨烯与纳米纤维素改性的复合纤维及其制备方法 |
| CN113862883A (zh) * | 2021-10-26 | 2021-12-31 | 厦门七匹狼针纺有限公司 | 一种冰丝凉感面料及其加工方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103046151A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-17 | 青岛大学 | 一种石墨烯共混再生纤维素纤维及其制备方法 |
| CN105586658A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-05-18 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种改性锦纶纤维、制备方法及用途 |
| CN105603554A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-05-25 | 恒天海龙（潍坊）新材料有限责任公司 | 一种石墨烯功能化纤维素纤维及其制备方法 |
| CN106149083A (zh) * | 2015-04-02 | 2016-11-23 | 恒天海龙股份有限公司 | 一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维及其制备方法 |
| CN106192063A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-07 | 山传雷 | 一种石墨烯粘胶纤维及其制备方法 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103046151A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-17 | 青岛大学 | 一种石墨烯共混再生纤维素纤维及其制备方法 |
| CN106149083A (zh) * | 2015-04-02 | 2016-11-23 | 恒天海龙股份有限公司 | 一种熔融法制备的功能性石墨烯纤维素纤维及其制备方法 |
| CN105603554A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-05-25 | 恒天海龙（潍坊）新材料有限责任公司 | 一种石墨烯功能化纤维素纤维及其制备方法 |
| CN105586658A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-05-18 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种改性锦纶纤维、制备方法及用途 |
| CN106192063A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-07 | 山传雷 | 一种石墨烯粘胶纤维及其制备方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108486677A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-09-04 | 郑行良 | 一种垂坠感好的锦纶纤维的制备方法 |
| CN108707992A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-10-26 | 刘逸新 | 一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法 |
| CN108707992B (zh) * | 2018-06-04 | 2021-06-18 | 南通荣荟新材料科技有限公司 | 一种再生纤维素/氧化石墨烯复合改性具有可热塑加工性能的纤维制备方法 |
| CN112899800A (zh) * | 2019-11-19 | 2021-06-04 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种石墨烯与纳米纤维素改性的复合纤维及其制备方法 |
| CN112899800B (zh) * | 2019-11-19 | 2022-12-13 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种石墨烯与纳米纤维素改性的复合纤维及其制备方法 |
| CN113862883A (zh) * | 2021-10-26 | 2021-12-31 | 厦门七匹狼针纺有限公司 | 一种冰丝凉感面料及其加工方法 |
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