CN112761023B - 甲壳素基阻燃剂与阻燃纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻燃纸，具体涉及甲壳素基阻燃剂与阻燃纸及其制备方法。所述甲壳素基阻燃剂的制备方法包括：将甲壳素与溶剂混合后球磨制得甲壳素纤维，将所述甲壳素纤维与磷源进行反应。所述阻燃纸包含所述甲壳素基阻燃剂；优选所述阻燃纸中甲壳素阻燃剂的添加量为1～50wt％。本发明在甲壳素上修饰了磷元素，磷元素的存在会催化材料在燃烧的过程中快速成炭，形成的炭层相当于一层物理隔层，隔绝了氧气与热量的进入，从而延缓燃烧的程度，使得纸张具有阻燃性能。

Description

甲壳素基阻燃剂与阻燃纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃纸，具体涉及甲壳素基阻燃剂与阻燃纸及其制备方法。
背景技术
近些年来，随着石油资源的日渐枯竭，人们逐渐将目光转向开发利用天然的高分子材料。众所周知，纤维素是自然界中存在的自然资源最为丰富的天然高分子材料，而且其具有很好的生物降解性与生物相容性。目前纤维素的应用主要有纸张、包装盒、膜材料、增强材料等方面。纸张是纤维素最广泛的应用方式之一。现在的很多资料是以纸质的形式存在，纸张又具有极易燃烧的性质，所以当发生火灾时会造成极大的经济损失、人身安全以及资料的无法挽回，因此制备阻燃纸张具有重要的研究意义。
现有的阻燃剂主要是小分子物质，将这种小分子阻燃剂加入到纸张中会造成纸张力学性能的损失。高分子基阻燃剂会在不牺牲基体材料的力学性能的基础上，还赋予材料阻燃性能。
磷及其磷化物很早就被用作阻燃剂使用。磷系阻燃剂的阻燃作用主要体现在火灾初期的高聚物分解阶段，因其能促进聚合物脱水炭化，从而减少聚合物因热分解而产生的可燃气体的数量，并且所生成的炭层还能隔绝氧气和热量。
发明内容
为克服阻燃纸张制备方法繁琐的缺陷，本发明提供甲壳素基阻燃剂的制备及其在纸张阻燃方面的应用。本发明所述的甲壳素基阻燃剂的制备方法简便，原料易得。
具体而言，本发明首先提供一种甲壳素基阻燃剂的制备方法，将甲壳素与溶剂混合后球磨制得甲壳素纤维，将所述甲壳素纤维与磷源进行反应。
作为优选，所述磷源为五氧化二磷。
实验表明，本发明的制备方法尤其适用于五氧化二磷。
本发明通过两步法制备得到甲壳素基阻燃剂，所述甲壳素基阻燃剂具有较好的阻燃效果。
作为优选，本发明所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲壳素与溶剂混合后球磨，制得甲壳素纤维；
(2)将所述甲壳素纤维与磷源在催化剂作用下进行反应；优选所述催化剂为甲烷磺酸。
作为优选，所述溶剂为水或有机溶剂。
作为优选，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
作为优选，以g/ml计，所述甲壳素与所述溶剂的重量体积比为1：10～30；优选为1：20；
作为优选，以g/ml，所述甲壳素纤维与所述催化剂的重量体积比为1：1～5；优选为1：1。
作为优选，所述磷源与所述甲壳素纤维的质量比为1～5：1；优选为1:1或2:1或3:1或4:1或5:1。
作为本发明的较佳技术方案，当所述磷源与所述甲壳素纤维的质量比为4:1时，制得的甲壳素基阻燃剂的阻燃效果尤为理想。
作为优选，所述甲壳素选自虾、蟹、昆虫、乌贼、真菌细胞壁中的一种或几种；优选为虾。
作为优选，所述球磨的转速为100～540rpm；优选为540rpm。
作为优选，所述球磨的时间为1～24h；优选为12～24h。
在具体实施方式中，所述球磨的时间可为1h或2h或4h或6h或8h或10h或12h或16h或20h或24h。
作为较佳的技术方案，所述球磨的时间为20h。
作为优选，所述甲壳素纤维与磷源的反应时间为1～24h；优选为16h。
作为优选，所述甲壳素纤维与磷源的反应温度为45～55℃；优选为50℃。
作为优选，本发明所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲壳素与溶剂按质量比1：10～30加入到球磨罐中进行球磨，制得甲壳素纤维；所述球磨的时间为1～24h，转速为100～540rpm；
(2)将所述甲壳素纤维与磷源在甲烷磺酸的作用下，在N2、45～55℃下反应1～24h；
其中，所述甲壳素纤维与所述甲烷磺酸的重量体积比为1：1～5(g/ml)；所述磷源与所述甲壳素纤维的质量比为1～5：1。
作为优选，本发明所述的制备方法还包括在反应后进行洗涤的步骤(可用水洗涤)，从而制得甲壳素基阻燃剂。
作为本发明的较佳技术方案，本发明所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲壳素与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：20加入到球磨罐中进行球磨，制得甲壳素纤维；所述球磨的时间为20h，转速为540rpm；
(2)将所述甲壳素纤维与五氧化二磷在甲烷磺酸的作用下，在N2、50℃下反应16h，用水洗涤，即得甲壳素基阻燃剂；
其中，所述甲壳素纤维与所述甲烷磺酸的重量体积比为1：1(g/ml)；所述五氧化二磷与所述甲壳素纤维的质量比为4：1。
本发明同时提供利用上述制备方法制得的甲壳素基阻燃剂。
本发明所制得的甲壳素基阻燃剂的阻燃效果优异，可进一步制备阻燃纸。
具体而言，本发明还提供一种阻燃纸，所述阻燃纸包含上述甲壳素基阻燃剂。
作为优选，所述阻燃纸中甲壳素基阻燃剂的添加量为1～50wt％。
作为较佳技术方案，所述阻燃纸中甲壳素基阻燃剂的添加量为30wt％。
本发明同时提供一种阻燃纸的制备方法，包括按上述制备方法制备甲壳素基阻燃剂，再进一步制成阻燃纸。
作为优选，所述阻燃纸中甲壳素基阻燃剂的添加量为1～50wt％。
作为较佳技术方案，所述阻燃纸中甲壳素基阻燃剂的添加量为30wt％。
关于阻燃纸的制备方法可参照现有技术的常规方法。
一般地，可采用上述方法制成甲壳素基阻燃剂后直接采用现有技术方法制成阻燃纸。例如将上述方法制成的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，干燥即可制成阻燃纸。
本发明所述的阻燃纸具有良好的热稳定性、阻燃性、成炭性等特点，阻燃效果优异。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，即得本发明各较佳实例。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备出了甲壳素基阻燃剂；所制备的甲壳素基阻燃剂用于纸张的阻燃，使得纸张具有良好的热稳定性，阻燃性好，成炭性高等优点；本发明的制备方法还具有原料易得、操作安全、污染低、易于推广应用等优点。
(2)本发明在甲壳素上修饰了磷元素，磷元素的存在会催化材料在燃烧的过程中快速成炭，形成的炭层相当于一层物理隔层，隔绝了氧气与热量的进入，从而延缓燃烧的程度，使得纸张具有阻燃性能。
附图说明
图1为阻燃纸进行阻燃性能测试热释放曲线图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
若无特殊指明，以下所用甲壳素来源于虾。
实施例1
本实施例提供一种甲壳素基阻燃剂，所述甲壳素基阻燃剂的制备方法如下：
(1)将甲壳素与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：20加入到球磨罐中进行球磨，制得甲壳素纤维；所述球磨的时间为20h，转速为540rpm；
(2)将所述甲壳素纤维与五氧化二磷入250ml三口烧瓶中，并加入甲烷磺酸，在N2、50℃下反应16h，反应完成之后，用水洗涤，即得甲壳素基阻燃剂；
其中，所述甲壳素纤维与所述甲烷磺酸的重量体积比为1：1(g/ml)；所述五氧化二磷与所述甲壳素纤维的质量比为4：1。
本实施例同时提供一种阻燃纸，所述阻燃纸的制备方法如下：将本实施例制得的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，干燥即得阻燃纸。
实施例2
本实施例提供一种甲壳素基阻燃剂，与实施例1的区别在于：步骤(2)中所述五氧化二磷与所述甲壳素纤维的质量比为1：1，反应时间为12h。
本实施例同时提供一种阻燃纸，所述阻燃纸的制备方法如下：将本实施例制得的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，干燥即得阻燃纸。
实施例3
本实施例提供一种甲壳素基阻燃剂，与实施例1的区别在于：步骤(2)中所述五氧化二磷与所述甲壳素纤维的质量比为3：1，反应时间为12h。
本实施例同时提供一种阻燃纸，所述阻燃纸的制备方法如下：将本实施例制得的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，干燥即得阻燃纸。
实施例4
本实施例提供一种甲壳素基阻燃剂，与实施例1的区别在于：步骤(2)中所述五氧化二磷与所述甲壳素纤维的质量比为2：1，反应时间为12h。
本实施例同时提供一种阻燃纸，所述阻燃纸的制备方法如下：将本实施例制得的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，干燥即得阻燃纸。
实施例5
本实施例提供一种甲壳素基阻燃剂，与实施例1的区别在于：步骤(2)中所述五氧化二磷与所述甲壳素纤维的质量比为4：1，反应时间为8h。
本实施例同时提供一种阻燃纸，所述阻燃纸的制备方法如下：将本实施例制得的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，干燥即得阻燃纸。
实施例6
本实施例提供一种甲壳素基阻燃剂，与实施例1的区别在于：步骤(2)中所述五氧化二磷与所述甲壳素纤维的质量比为5：1，反应时间为12h。
本实施例同时提供一种阻燃纸，所述阻燃纸的制备方法如下：将本实施例制得的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，干燥即得阻燃纸。
实验例1阻燃纸阻燃性能测试
实验样品：将实施例1制得的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，分别制成该甲壳素基阻燃剂质量分数为5％、20％、30％的阻燃纸。
对照样品：采用与制备实验样品完全相同的纸浆制备的纸张，不含阻燃剂。
热释放曲线：
实验方法参照Zope,I.S.；Foo,S.；Seah,D.G.J.；Akunuri,A.T.；Dasari,A.Development and Evaluation of a Water-Based Flame Retardant Spray Coatingfor Cotton Fabrics.ACS Appl Mater Interfaces 2017,9(46),40782-40791.
结果见图1；其中，“original paper”表示纯纸浆制备的纸张，“5％-P-C”表示实施例1制备的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，其中甲壳素基阻燃剂的质量分数为5％；“10％-P-C”表示实施例1制备的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，其中甲壳素基阻燃剂的质量分数为10％；“20％-P-C”表示实施例1制备的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，其中甲壳素基阻燃剂的质量分数20％；“30％-P-C”表示实施例1制备的甲壳素基阻燃剂与纸浆混合，其中甲壳素基阻燃剂的质量分数为30％的阻燃纸。
从图1热释放曲线中可以看出，当甲壳素基阻燃剂的添加量为30％时，热释放速率比原料降低了62.08％，说明其阻燃性能最好。
综上可知，本发明制备的阻燃纸具有阻燃性，具有较好的成炭率，热稳定性较好。
综上可知，当五氧化二磷与甲壳素纤维的质量比为4：1、反应时间为16h时，制得的甲壳素基阻燃剂的阻燃效果最好。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (11)

1.一种甲壳素基阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将甲壳素与溶剂混合后球磨，制得甲壳素纤维；以g/ml计，所述甲壳素与所述溶剂的重量体积比为1：10~30；所述溶剂为水或有机溶剂，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
（2）将所述甲壳素纤维与五氧化二磷在甲烷磺酸作用下进行反应；以g/ml，所述甲壳素纤维与所述甲烷磺酸的重量体积比为1：1~5；所述五氧化二磷与所述甲壳素纤维的质量比为1~5：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以g/ml计，所述甲壳素与所述溶剂的重量体积比为1：20；
和/或，以g/ml，所述甲壳素纤维与所述甲烷磺酸的重量体积比为1：1；
和/或，所述五氧化二磷与所述甲壳素纤维的质量比为1:1或2:1或3:1或4:1或5:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述甲壳素选自虾、蟹、昆虫、乌贼、真菌细胞壁中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述甲壳素为虾。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为100~540 rpm；
和/或，所述球磨的时间为1~24 h；
和/或，所述甲壳素纤维与五氧化二磷的反应时间为1~24 h；
和/或，所述甲壳素纤维与五氧化二磷的反应温度为45~55℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为540 rpm；
和/或，所述球磨的时间为12~24 h；
和/或，所述甲壳素纤维与五氧化二磷的反应时间为16 h；
和/或，所述甲壳素纤维与五氧化二磷的反应温度为50℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为100~540 rpm；
和/或，所述球磨的时间为1~24 h；
和/或，所述甲壳素纤维与五氧化二磷的反应时间为1~24 h；
和/或，所述甲壳素纤维与五氧化二磷的反应温度为45~55℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将甲壳素与溶剂按质量比1：10~30加入到球磨罐中进行球磨，制得甲壳素纤维；所述球磨的时间为1~24 h，转速为100~540 rpm；
（2）将所述甲壳素纤维与五氧化二磷在甲烷磺酸的作用下，在N2、45~55℃下反应1~24h；
其中，所述甲壳素纤维与所述甲烷磺酸的重量体积比为1：1~5（g/ml）；所述五氧化二磷与所述甲壳素纤维的质量比为1~5：1。
9.利用权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的甲壳素基阻燃剂。
10.一种阻燃纸，其特征在于，包含权利要求9所述的甲壳素基阻燃剂；所述阻燃纸中甲壳素基阻燃剂的添加量为1~50 wt%。
11.一种阻燃纸的制备方法，其特征在于，包括按权利要求1~8任一项所述的制备方法制备甲壳素基阻燃剂，再进一步制成阻燃纸；所述阻燃纸中甲壳素基阻燃剂的添加量为1~50 wt%。
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