JP2672458B2 - 蛋白繊維製品の低温染色化剤及びこれを用いた染色法 - Google Patents
蛋白繊維製品の低温染色化剤及びこれを用いた染色法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は羊毛、絹等から作られた
蛋白繊維製品の低温染色化剤及びこれを用いた染色法に
関する。更に詳しくは蛋白繊維製品を９０℃以下の温度
で染色し得る低温染色化剤及びこれを用いた染色法に関
するものである。
蛋白繊維製品の低温染色化剤及びこれを用いた染色法に
関する。更に詳しくは蛋白繊維製品を９０℃以下の温度
で染色し得る低温染色化剤及びこれを用いた染色法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の蛋白繊維製品の染色は、
一般に酸性染浴中、沸騰温度で行われている。そのた
め、蛋白繊維の黄変、収縮、強度低下、黄変による色合
わせの困難性等の種々のトラブルが発生する。従って、
高品質、高付加価値、低エネルギコストの蛋白繊維製品
を得るという観点から言えば、従来の蛋白繊維染色技術
は必ずしも最適とは考えられない。一方、これらの問題
を解決するために、アンモニヤ前処理、酵素前処理、１
−プロパノール処理、アルカリ剤処理などの易染化処理
による蛋白繊維の低温染色方法が検討されている。
一般に酸性染浴中、沸騰温度で行われている。そのた
め、蛋白繊維の黄変、収縮、強度低下、黄変による色合
わせの困難性等の種々のトラブルが発生する。従って、
高品質、高付加価値、低エネルギコストの蛋白繊維製品
を得るという観点から言えば、従来の蛋白繊維染色技術
は必ずしも最適とは考えられない。一方、これらの問題
を解決するために、アンモニヤ前処理、酵素前処理、１
−プロパノール処理、アルカリ剤処理などの易染化処理
による蛋白繊維の低温染色方法が検討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの低温
染色方法は次の理由により未だ実用化に至っていない。
即ち、アンモニヤ前処理は易染化効果に有効と認められ
ているが、その揮発性と刺激臭のため、関連する諸問題
が生ずる。また酸素前処理法は易染化に有効であるが、
現状では高コストでしかも得られる染色物の染色堅牢度
の低い場合が多く、また染めむらの発生率が高いという
問題がある。また１−プロパノール処理は処理剤を多量
に使用しなければ、均一な効果が得難いという問題があ
る。更にアルカリ剤処理は易染化には有効であるが、ア
ルカリ剤はドナー性が強過ぎるため効果の均一性に問題
がある。
染色方法は次の理由により未だ実用化に至っていない。
即ち、アンモニヤ前処理は易染化効果に有効と認められ
ているが、その揮発性と刺激臭のため、関連する諸問題
が生ずる。また酸素前処理法は易染化に有効であるが、
現状では高コストでしかも得られる染色物の染色堅牢度
の低い場合が多く、また染めむらの発生率が高いという
問題がある。また１−プロパノール処理は処理剤を多量
に使用しなければ、均一な効果が得難いという問題があ
る。更にアルカリ剤処理は易染化には有効であるが、ア
ルカリ剤はドナー性が強過ぎるため効果の均一性に問題
がある。
【０００４】本発明の目的は、染色前又は染色時に蛋白
繊維の高次構造を弛緩しこの繊維を膨潤させてその物性
を損なわない蛋白繊維製品の低温染色化剤を提供するこ
とにある。本発明の別の目的は、蛋白繊維をこの低温染
色化剤で処理した後、又は処理しながら、その物性を損
なわずに高品質で高染色濃度に蛋白繊維製品を染色する
方法を提供することにある。
繊維の高次構造を弛緩しこの繊維を膨潤させてその物性
を損なわない蛋白繊維製品の低温染色化剤を提供するこ
とにある。本発明の別の目的は、蛋白繊維をこの低温染
色化剤で処理した後、又は処理しながら、その物性を損
なわずに高品質で高染色濃度に蛋白繊維製品を染色する
方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の低温染色
化剤は、界面活性剤の存在下又は不存在下で、ドナー数
が２４〜５０の範囲にあって、アクセプタ数が１０〜２
４の範囲にある、水と自由に混和可能な１種又は２種以
上の溶剤を水１リットルに対して０．０２５〜４０ｇの
割合で含み、かつｐＨが３．５〜９．５である染色化剤
である。本発明の第２の低温染色化剤は、第１の低温染
色化剤に加えて、トリブトキシエチルホスヘート（以下
ＴＢＸＰという）を水１リットルに対して０．０２５〜
４．０ｇの割合で含む染色化剤である。
化剤は、界面活性剤の存在下又は不存在下で、ドナー数
が２４〜５０の範囲にあって、アクセプタ数が１０〜２
４の範囲にある、水と自由に混和可能な１種又は２種以
上の溶剤を水１リットルに対して０．０２５〜４０ｇの
割合で含み、かつｐＨが３．５〜９．５である染色化剤
である。本発明の第２の低温染色化剤は、第１の低温染
色化剤に加えて、トリブトキシエチルホスヘート（以下
ＴＢＸＰという）を水１リットルに対して０．０２５〜
４．０ｇの割合で含む染色化剤である。
【０００６】本発明の第３の低温染色化剤は、第１の低
温染色化剤に加えて、水和のエンタルピー（−ΔＨ
KJ・mol ー1）が２００〜２９０である１種又は２種以上の
陰イオンを水１リットルに対して０．０５〜４０ｇ含む
染色化剤である。本発明の第４の低温染色化剤は、第１
の低温染色化剤に加えて、ＴＢＸＰを水１リットルに対
して０．０２５〜４．０ｇの割合で含み、更に水和のエ
ンタルピー（−ΔＨKJ・mol ー1）が２００〜２９０である
１種又は２種以上の陰イオンを水１リットルに対して
０．０５〜４０ｇ含む染色化剤である。
温染色化剤に加えて、水和のエンタルピー（−ΔＨ
KJ・mol ー1）が２００〜２９０である１種又は２種以上の
陰イオンを水１リットルに対して０．０５〜４０ｇ含む
染色化剤である。本発明の第４の低温染色化剤は、第１
の低温染色化剤に加えて、ＴＢＸＰを水１リットルに対
して０．０２５〜４．０ｇの割合で含み、更に水和のエ
ンタルピー（−ΔＨKJ・mol ー1）が２００〜２９０である
１種又は２種以上の陰イオンを水１リットルに対して
０．０５〜４０ｇ含む染色化剤である。
【０００７】以下、本発明を詳述する。 (a) 蛋白繊維製品 本発明の蛋白繊維製品は、羊毛、カシミア毛、アルパカ
毛等の獣毛繊維、家蚕、野蚕等の繭から得られる繭繊
維、又はこれらの繊維から作られる毛糸、絹糸、或いは
これらの繊維又は糸から作られる織物、編物、不織布で
ある。
毛等の獣毛繊維、家蚕、野蚕等の繭から得られる繭繊
維、又はこれらの繊維から作られる毛糸、絹糸、或いは
これらの繊維又は糸から作られる織物、編物、不織布で
ある。
【０００８】(b) 溶剤 本発明の溶剤は、ドナー数が２４〜５０の範囲にあっ
て、アクセプタ数が１０〜２４の範囲にある、水と自由
に混和可能な溶剤である。この溶剤を例示すれば、ジメ
チルホルムアミド、Ｎ−メチルピロドリン、Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド、ジメチルスルホキシド（以下ＤＭＳＯ
という）、Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチルモル
ホリン（以下Ｎ−ＭＭという）、ピリジン、ヘキサメチ
ルリン酸トリアミド等が挙げられる。ドナー数が２４未
満では蛋白繊維の水素結合の弛緩が十分でない。蛋白繊
維の高次構造には水素結合の寄与がかなり大きいために
蛋白繊維の水素結合を切断し、蛋白繊維を溶媒に親和さ
せて染料の拡散浸透を促進するには、ドナー数が２４以
上の溶剤が必要である。しかし、ドナー数が５０を越え
ると、水素結合の切断には有利であるが、染料の定着を
かえって妨げるようになる。またアクセプタ数が１０未
満では染着が速すぎて均染性が損なわれ、また２４以上
ではそのプロトン供与性が強すぎるようになり、ドナー
数の高い効果が減少され、かえって染料の拡散浸透が不
十分になる。この溶剤の使用濃度は、水１リットルに対
して０．０２５ｇ以上が適合し、濃度が高い程効果的で
あるが、経済的見地から上限は４０ｇが適当である。た
だし、それ自身がアルカリ性を示す溶剤ではｐＨが９．
５以上では、染色挙動に悪影響を及ぼしかつ物性劣化が
伴うので、ｐＨが９．５以下になるような濃度の制限
で、最高使用濃度が決定される。染色の見地から下限の
ｐＨは３．５である。
て、アクセプタ数が１０〜２４の範囲にある、水と自由
に混和可能な溶剤である。この溶剤を例示すれば、ジメ
チルホルムアミド、Ｎ−メチルピロドリン、Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド、ジメチルスルホキシド（以下ＤＭＳＯ
という）、Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチルモル
ホリン（以下Ｎ−ＭＭという）、ピリジン、ヘキサメチ
ルリン酸トリアミド等が挙げられる。ドナー数が２４未
満では蛋白繊維の水素結合の弛緩が十分でない。蛋白繊
維の高次構造には水素結合の寄与がかなり大きいために
蛋白繊維の水素結合を切断し、蛋白繊維を溶媒に親和さ
せて染料の拡散浸透を促進するには、ドナー数が２４以
上の溶剤が必要である。しかし、ドナー数が５０を越え
ると、水素結合の切断には有利であるが、染料の定着を
かえって妨げるようになる。またアクセプタ数が１０未
満では染着が速すぎて均染性が損なわれ、また２４以上
ではそのプロトン供与性が強すぎるようになり、ドナー
数の高い効果が減少され、かえって染料の拡散浸透が不
十分になる。この溶剤の使用濃度は、水１リットルに対
して０．０２５ｇ以上が適合し、濃度が高い程効果的で
あるが、経済的見地から上限は４０ｇが適当である。た
だし、それ自身がアルカリ性を示す溶剤ではｐＨが９．
５以上では、染色挙動に悪影響を及ぼしかつ物性劣化が
伴うので、ｐＨが９．５以下になるような濃度の制限
で、最高使用濃度が決定される。染色の見地から下限の
ｐＨは３．５である。
【０００９】(c) ＴＢＸＰ 従来、水に難溶であるＴＢＸＰは乳化剤と水に可溶な低
級アルコールのみで水に可溶化していたため、希薄水溶
液で分離現象を発生する問題があったのに対して、本発
明では、水に可溶なグリコールコールエーテル類を存在
させることによりこのような問題を生じさせずに自己乳
化性にする。この水に可溶なグリコールエーテル類を例
示すれば、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレング
リコールモノブチルエーテル等が挙げられる。このＴＢ
ＸＰの使用濃度は、水１リットルに対して０．０２５ｇ
以上が適合し、濃度が高い程効果的であるが、経済的見
地から上限は４．０ｇが適当である。
級アルコールのみで水に可溶化していたため、希薄水溶
液で分離現象を発生する問題があったのに対して、本発
明では、水に可溶なグリコールコールエーテル類を存在
させることによりこのような問題を生じさせずに自己乳
化性にする。この水に可溶なグリコールエーテル類を例
示すれば、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレング
リコールモノブチルエーテル等が挙げられる。このＴＢ
ＸＰの使用濃度は、水１リットルに対して０．０２５ｇ
以上が適合し、濃度が高い程効果的であるが、経済的見
地から上限は４．０ｇが適当である。
【００１０】(d) 水和のエンタルピー（−Δ
ＨKJ・mol ー1）が２００〜２９０である陰イオン 水和のエンタルピー（−ΔＨKJ・mol ー1）が２００〜２９
０の陰イオンを例示すれば、チオシアン酸カリ、チオシ
アン酸ナトリウム、過塩素酸ナトリウム等の塩の陰イオ
ン（ＳＣＮ-、ＣＬＯ4 -）が挙げられる。この陰イオン
の使用濃度は、水１リットルに対して０．０５ｇが最低
であり、濃度が高い程効果的であるが、経済的見地から
上限は４０ｇが適当である。
ＨKJ・mol ー1）が２００〜２９０である陰イオン 水和のエンタルピー（−ΔＨKJ・mol ー1）が２００〜２９
０の陰イオンを例示すれば、チオシアン酸カリ、チオシ
アン酸ナトリウム、過塩素酸ナトリウム等の塩の陰イオ
ン（ＳＣＮ-、ＣＬＯ4 -）が挙げられる。この陰イオン
の使用濃度は、水１リットルに対して０．０５ｇが最低
であり、濃度が高い程効果的であるが、経済的見地から
上限は４０ｇが適当である。
【００１１】(e) 界面活性剤 本発明の低温染色化剤は界面活性剤を必ずしも必要とし
ないが、蛋白繊維製品に迅速に浸透させる観点から含ま
せた方がよい。この界面活性剤を例示すれば、非イオン
系ではラウリルアルコールのエチレンオキサイド付加物
（付加モル数が３〜６）等が挙げられ、アニオン系では
アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられる。これらを単
独で或いは組合せて使用する。この界面活性剤の使用濃
度は、水１リットルに対して２ｇ以下の割合が好まし
い。
ないが、蛋白繊維製品に迅速に浸透させる観点から含ま
せた方がよい。この界面活性剤を例示すれば、非イオン
系ではラウリルアルコールのエチレンオキサイド付加物
（付加モル数が３〜６）等が挙げられ、アニオン系では
アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられる。これらを単
独で或いは組合せて使用する。この界面活性剤の使用濃
度は、水１リットルに対して２ｇ以下の割合が好まし
い。
【００１２】(f) 低温染色化剤による処理と染色の方法 本発明の蛋白繊維製品の低温染色化剤による処理と、処
理した蛋白繊維製品の染色の方法は、２浴法、１浴法、
又は同時同浴法のいずれの方法も適用でき、いずれも易
染化効果は充分達成される。その中でも経済的見地及び
再現性の見地からは１浴法又は同時同浴法が好ましい。
２浴法の場合、処理温度は４０〜６０℃で、この温度に
おける処理時間は１５〜４５分が望ましい。１浴法の場
合、処理温度は４０〜６０℃の染色時の開始温度で、こ
の温度における処理時間は５〜３０分が好ましい。更に
同時同浴法の場合、処理開始温度は３５〜４０℃で、処
理時間は７０〜９０℃の染色温度までの昇温時間が好ま
しい。また蛋白繊維製品を易染化処理した後、この繊維
製品を蛋白繊維染色の常法で染色してもよいが、常法よ
り高いｐＨで染色することもできる。この高いｐＨで染
色することにより蛋白繊維製品の物性が保護される。
理した蛋白繊維製品の染色の方法は、２浴法、１浴法、
又は同時同浴法のいずれの方法も適用でき、いずれも易
染化効果は充分達成される。その中でも経済的見地及び
再現性の見地からは１浴法又は同時同浴法が好ましい。
２浴法の場合、処理温度は４０〜６０℃で、この温度に
おける処理時間は１５〜４５分が望ましい。１浴法の場
合、処理温度は４０〜６０℃の染色時の開始温度で、こ
の温度における処理時間は５〜３０分が好ましい。更に
同時同浴法の場合、処理開始温度は３５〜４０℃で、処
理時間は７０〜９０℃の染色温度までの昇温時間が好ま
しい。また蛋白繊維製品を易染化処理した後、この繊維
製品を蛋白繊維染色の常法で染色してもよいが、常法よ
り高いｐＨで染色することもできる。この高いｐＨで染
色することにより蛋白繊維製品の物性が保護される。
【００１３】２浴法では、初めの浴で低温染色化剤によ
り蛋白繊維製品を処理した後、次の浴で蛋白繊維製品を
染色する。最初の処理液は廃液として取り除くだけでよ
く蛋白繊維製品の水洗は不要である。蛋白繊維製品を水
洗することは易染化効果を減少させるので必要ない。最
初の処理液を除去した後、蛋白繊維製品の染色が可能な
フレッシュな液を準備する。一方１浴法では、易染化処
理を完了して染料を含む染液を添加した後、蛋白繊維製
品の染色に必要な酸性化に適するように計算量の酸を添
加して染色するか、又は染色に必要な酸性化に適するよ
うに計算量の酸を昇温完了までに分割添加染色する。更
に同時同浴法では、処理開始５分後と昇温完了までに、
蛋白繊維製品の染色の酸性化に必要な計算量の酸を分割
添加することが好ましい。このことは本染色法の特徴の
一つでもある。
り蛋白繊維製品を処理した後、次の浴で蛋白繊維製品を
染色する。最初の処理液は廃液として取り除くだけでよ
く蛋白繊維製品の水洗は不要である。蛋白繊維製品を水
洗することは易染化効果を減少させるので必要ない。最
初の処理液を除去した後、蛋白繊維製品の染色が可能な
フレッシュな液を準備する。一方１浴法では、易染化処
理を完了して染料を含む染液を添加した後、蛋白繊維製
品の染色に必要な酸性化に適するように計算量の酸を添
加して染色するか、又は染色に必要な酸性化に適するよ
うに計算量の酸を昇温完了までに分割添加染色する。更
に同時同浴法では、処理開始５分後と昇温完了までに、
蛋白繊維製品の染色の酸性化に必要な計算量の酸を分割
添加することが好ましい。このことは本染色法の特徴の
一つでもある。
【００１４】
【作用】本発明の低温染色化剤で処理した後、又は処理
しながら染色すると、上記溶剤、ＴＢＸＰ、陰イオン等
により蛋白繊維は高次構造が緩み、染料吸尽に対する抵
抗が低下して易染化される。すなわち、溶剤は前述のよ
うに蛋白繊維の水素結合の切断や蛋白繊維を溶媒に親和
させて染料の拡散浸透を促進するが、その量を多く用い
ると組織の溶出を伴い高次構造を破壊する危険がある。
従ってその溶剤の使用量を可能な限り少なくし、かつ染
料の定着を促進するためには水和のエンタルピー（−Δ
ＨKJ・mol ー1）が２００〜２９０の陰イオンの添加が効果
的である。水和のエンタルピー（−ΔＨKJ・mol ー1）が２
００未満では水素結合の切断作用が小さく、２９０を越
えると染料の定着を妨害する。またＴＢＸＰは蛋白繊維
の高次構造のある特定部位、例えば羊毛繊維のＣ.Ｍ.Ｃ
のβ層に選択的に親和性を示し浸透膨潤をして染料の蛋
白質の内部通路の形成を助長する。このとき本発明の低
温染色化剤は蛋白繊維の高次構造を最大限に緩めるのみ
で高次構造を破壊せず、処理した蛋白繊維製品を乾燥す
れば高次構造を再構築する。このため、蛋白繊維の物性
に対する影響も少なく、かつ染色堅牢度も良好である。
しながら染色すると、上記溶剤、ＴＢＸＰ、陰イオン等
により蛋白繊維は高次構造が緩み、染料吸尽に対する抵
抗が低下して易染化される。すなわち、溶剤は前述のよ
うに蛋白繊維の水素結合の切断や蛋白繊維を溶媒に親和
させて染料の拡散浸透を促進するが、その量を多く用い
ると組織の溶出を伴い高次構造を破壊する危険がある。
従ってその溶剤の使用量を可能な限り少なくし、かつ染
料の定着を促進するためには水和のエンタルピー（−Δ
ＨKJ・mol ー1）が２００〜２９０の陰イオンの添加が効果
的である。水和のエンタルピー（−ΔＨKJ・mol ー1）が２
００未満では水素結合の切断作用が小さく、２９０を越
えると染料の定着を妨害する。またＴＢＸＰは蛋白繊維
の高次構造のある特定部位、例えば羊毛繊維のＣ.Ｍ.Ｃ
のβ層に選択的に親和性を示し浸透膨潤をして染料の蛋
白質の内部通路の形成を助長する。このとき本発明の低
温染色化剤は蛋白繊維の高次構造を最大限に緩めるのみ
で高次構造を破壊せず、処理した蛋白繊維製品を乾燥す
れば高次構造を再構築する。このため、蛋白繊維の物性
に対する影響も少なく、かつ染色堅牢度も良好である。
【００１５】本発明の染色法によれば、通常の沸騰染色
と比べて、蛋白繊維の低温、短時間染色が可能となる。
このことは蛋白繊維の物性を劣化させず、蛋白繊維の黄
変を防止して色合わせ作業を単純化し、色合わせ不良率
を減少させる。また、従来の通常の染色法では強い酸性
条件で染色される染料が、本発明の染色法ではより緩や
かな酸性条件で染色可能であり、このことは低温染色が
可能となることと相俟って、蛋白繊維の黄変、収縮、強
度低下等の物性の劣化を防止する。また、こうした染料
は高濃度染色の場合に、従来法では染浴への溶解が不完
全なため、染めむらが発生しやすく染色堅牢度の低下を
招く傾向が見られるが、本発明の染色法ではこの点も改
善される。
と比べて、蛋白繊維の低温、短時間染色が可能となる。
このことは蛋白繊維の物性を劣化させず、蛋白繊維の黄
変を防止して色合わせ作業を単純化し、色合わせ不良率
を減少させる。また、従来の通常の染色法では強い酸性
条件で染色される染料が、本発明の染色法ではより緩や
かな酸性条件で染色可能であり、このことは低温染色が
可能となることと相俟って、蛋白繊維の黄変、収縮、強
度低下等の物性の劣化を防止する。また、こうした染料
は高濃度染色の場合に、従来法では染浴への溶解が不完
全なため、染めむらが発生しやすく染色堅牢度の低下を
招く傾向が見られるが、本発明の染色法ではこの点も改
善される。
【００１６】また、本発明の染色法により低温染色した
蛋白繊維製品の染色堅牢度は、従来の強い酸性の染浴で
沸騰染色して得た蛋白繊維製品に比較して、同程度ない
しそれ以上である。更に、低温染色で得た繊維製品は蛋
白繊維の黄変が微少なために、染料本来の色相を示し、
かつ優れた色冴えを呈する。
蛋白繊維製品の染色堅牢度は、従来の強い酸性の染浴で
沸騰染色して得た蛋白繊維製品に比較して、同程度ない
しそれ以上である。更に、低温染色で得た繊維製品は蛋
白繊維の黄変が微少なために、染料本来の色相を示し、
かつ優れた色冴えを呈する。
【００１７】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明の技
術的範囲は下記の実施例に限定されるものではない。 ＜原液等の調製＞ 第１の低温染色化剤の原液その１の調製 水１リットルに対してＤＭＳＯ（旭化学工業(株)製）の
溶剤を２５０ｇの割合で溶解して水溶液（以下ＤＭＳＯ
25という）を調製して原液その１とした。
術的範囲は下記の実施例に限定されるものではない。 ＜原液等の調製＞ 第１の低温染色化剤の原液その１の調製 水１リットルに対してＤＭＳＯ（旭化学工業(株)製）の
溶剤を２５０ｇの割合で溶解して水溶液（以下ＤＭＳＯ
25という）を調製して原液その１とした。
【００１８】 第１の低温染色化剤の原液その２の調
製 水１リットルに対してＮ−ＭＭ（キシダ化学(株)製 特
級試薬）の溶剤２５０ｇの割合で溶解して水溶液（以下
Ｎ−ＭＭ25）を調製して原液その２とした。
製 水１リットルに対してＮ−ＭＭ（キシダ化学(株)製 特
級試薬）の溶剤２５０ｇの割合で溶解して水溶液（以下
Ｎ−ＭＭ25）を調製して原液その２とした。
【００１９】 第２の低温染色化剤用のＴＢＸＰ自己
乳化液の調製 ＴＢＸＰを２０重量％と、メタノールを４０重量％と、
ジエチレングリコールモノメチルエーテルを７重量％
と、ポリオキシエチレンフェニルエーテル付加モル２０
を７重量％と、水２６重量％とを均一に混合してＴＢＸ
Ｐの自己乳化液（以下ＴＢＸＰsという）を調製した。
乳化液の調製 ＴＢＸＰを２０重量％と、メタノールを４０重量％と、
ジエチレングリコールモノメチルエーテルを７重量％
と、ポリオキシエチレンフェニルエーテル付加モル２０
を７重量％と、水２６重量％とを均一に混合してＴＢＸ
Ｐの自己乳化液（以下ＴＢＸＰsという）を調製した。
【００２０】 第３の低温染色化剤用の陰イオン液そ
の１の調製 水１リットルに対してチオシアン酸アンモニウム（日本
化学産業(株)製）の陰イオンＳＣＮ-（水和のエンタル
ピー（−ΔＨKJ・mol ー1）が２９０）を２５０ｇの割合で
均一に混合して陰イオン液その１（以下ＮＨ4ＳＣＮ25
という）を調製した。
の１の調製 水１リットルに対してチオシアン酸アンモニウム（日本
化学産業(株)製）の陰イオンＳＣＮ-（水和のエンタル
ピー（−ΔＨKJ・mol ー1）が２９０）を２５０ｇの割合で
均一に混合して陰イオン液その１（以下ＮＨ4ＳＣＮ25
という）を調製した。
【００２１】 第３の低温染色化剤用の陰イオン液そ
の２の調製 水１リットルに対して過塩素酸ナトリウム（無水）（キ
シダ化学(株)製 特級試薬）の陰イオンＣＬＯ4 -（水和
のエンタルピー（−ΔＨKJ ・ mol ー 1）が２００）を２５０
ｇの割合で均一に混合して陰イオン液その２（以下Ｎａ
ＣＬＯ4-25という）を調製した。 界面活性剤の調製 水１リットルに対してジオクチル・スルホ・コハク酸ナ
トリウム３００ｇとジエチレングリコールジメチルエー
テル５０ｇとイソプロパノール５０ｇとを上記割合で混
合して界面活性剤を調製した。この界面活性剤を以下Ｄ
ＳＡ6という。
の２の調製 水１リットルに対して過塩素酸ナトリウム（無水）（キ
シダ化学(株)製 特級試薬）の陰イオンＣＬＯ4 -（水和
のエンタルピー（−ΔＨKJ ・ mol ー 1）が２００）を２５０
ｇの割合で均一に混合して陰イオン液その２（以下Ｎａ
ＣＬＯ4-25という）を調製した。 界面活性剤の調製 水１リットルに対してジオクチル・スルホ・コハク酸ナ
トリウム３００ｇとジエチレングリコールジメチルエー
テル５０ｇとイソプロパノール５０ｇとを上記割合で混
合して界面活性剤を調製した。この界面活性剤を以下Ｄ
ＳＡ6という。
【００２２】＜実施例１〜１９＞低温染色化処理と染色
を２浴法により行った。即ち、経糸が１／６０メートル
番手×１４本／ｃｍで緯糸が１／６０メートル番手×１
４本／ｃｍの平織のモスリン羊毛布を用意した。ミニカ
ラー染色試験機（(株)テクサム技研製）にこの羊毛布と
下記の表１に示す処方で低温染色化剤を１：２５の浴比
で入れ、４０℃、３０分間処理した。
を２浴法により行った。即ち、経糸が１／６０メートル
番手×１４本／ｃｍで緯糸が１／６０メートル番手×１
４本／ｃｍの平織のモスリン羊毛布を用意した。ミニカ
ラー染色試験機（(株)テクサム技研製）にこの羊毛布と
下記の表１に示す処方で低温染色化剤を１：２５の浴比
で入れ、４０℃、３０分間処理した。
【００２３】次にレベリング酸性染料（Telon Blue K B
RLL）を１％ｏｗｆ採取し、染色試験機から処理液を排
出した後、処理した羊毛布と上記染料及びギ酸を溶解し
た水を１：２５の浴比にして４０℃から１．５℃／分の
速度で８５℃まで昇温し、８５℃で４０分間染色し、染
料を吸尽させた。染色後、羊毛布を染色試験機から取り
出し、水洗、乾燥して均一な青色染色布を得た。残浴の
ｐＨをＰＨ．Ｍｅｔｅｒ．Ｆ．８Ｅ（堀場製作所製）で
測定したところ表１に示す値を得た。更にＵｂｅｓｔ−
３０型分光光度計（日本分光(株)製）を用いて、初浴染
液の吸光度（以下ＤＥＨ-1という）及び染色終了後の染
液吸光度（以下ＤＥＨ-2という）をそれぞれ測定し、次
式より染料吸尽率（以下ＤＥＨという）を測定したとこ
ろ、表１に示す値を得た。 染料吸尽率（％）＝｛（ＤＥＨ-1 − ＤＥＨ-2）／ＤＥ
Ｈ-1｝×１００
RLL）を１％ｏｗｆ採取し、染色試験機から処理液を排
出した後、処理した羊毛布と上記染料及びギ酸を溶解し
た水を１：２５の浴比にして４０℃から１．５℃／分の
速度で８５℃まで昇温し、８５℃で４０分間染色し、染
料を吸尽させた。染色後、羊毛布を染色試験機から取り
出し、水洗、乾燥して均一な青色染色布を得た。残浴の
ｐＨをＰＨ．Ｍｅｔｅｒ．Ｆ．８Ｅ（堀場製作所製）で
測定したところ表１に示す値を得た。更にＵｂｅｓｔ−
３０型分光光度計（日本分光(株)製）を用いて、初浴染
液の吸光度（以下ＤＥＨ-1という）及び染色終了後の染
液吸光度（以下ＤＥＨ-2という）をそれぞれ測定し、次
式より染料吸尽率（以下ＤＥＨという）を測定したとこ
ろ、表１に示す値を得た。 染料吸尽率（％）＝｛（ＤＥＨ-1 − ＤＥＨ-2）／ＤＥ
Ｈ-1｝×１００
【００２４】
【表１】
【００２５】これに対し、本発明の低温染色化剤で処理
しない、非処理モスリン羊毛布のＤＥＨは８５％であっ
た。また実施例１〜１９で用いたモスリン羊毛布と同一
のモスリン羊毛布をｐＨ２．５の硫酸酸性で１００℃、
６０分間沸騰染色し、実施例１〜１９で染色したモスリ
ン羊毛布と沸騰染色したモスリン羊毛布のそれぞれの摩
擦堅牢度、洗たく堅牢度、汗堅牢度及び耐光堅牢度を比
較したところ、実施例１〜１９で染色したモスリン羊毛
布の各堅牢度は沸騰染色したモスリン羊毛布の各堅牢度
と同一であった。
しない、非処理モスリン羊毛布のＤＥＨは８５％であっ
た。また実施例１〜１９で用いたモスリン羊毛布と同一
のモスリン羊毛布をｐＨ２．５の硫酸酸性で１００℃、
６０分間沸騰染色し、実施例１〜１９で染色したモスリ
ン羊毛布と沸騰染色したモスリン羊毛布のそれぞれの摩
擦堅牢度、洗たく堅牢度、汗堅牢度及び耐光堅牢度を比
較したところ、実施例１〜１９で染色したモスリン羊毛
布の各堅牢度は沸騰染色したモスリン羊毛布の各堅牢度
と同一であった。
【００２６】＜実施例２０〜３８＞低温染色化処理と染
色を１浴法により行った。即ち、実施例１〜１９で用い
たモスリン羊毛布と同一のモスリン羊毛布を表１に示す
処方の低温染色化剤で実施例１〜１９と同様に処理し
た。この処理液を染色試験機から排出せずに、この処理
液に実施例１〜１９と同一の染料とギ酸を添加してｐＨ
３．８の染浴にして、実施例１〜１９と同様に染色して
均一な青色染色布を得た。残浴のＤＥＨは９８．５％以
上で残浴のｐＨは４．２であった。この染色法によるモ
スリン羊毛布の堅牢度は実施例１〜１９と同程度であっ
た。
色を１浴法により行った。即ち、実施例１〜１９で用い
たモスリン羊毛布と同一のモスリン羊毛布を表１に示す
処方の低温染色化剤で実施例１〜１９と同様に処理し
た。この処理液を染色試験機から排出せずに、この処理
液に実施例１〜１９と同一の染料とギ酸を添加してｐＨ
３．８の染浴にして、実施例１〜１９と同様に染色して
均一な青色染色布を得た。残浴のＤＥＨは９８．５％以
上で残浴のｐＨは４．２であった。この染色法によるモ
スリン羊毛布の堅牢度は実施例１〜１９と同程度であっ
た。
【００２７】＜実施例３９＞低温染色化処理と染色を同
時同浴法により行った。即ち、表２に示す処方の低温染
色化剤と実施例１〜１９と同一の染料を染色試験機に入
れた後、実施例１〜１９で用いたモスリン羊毛布と同一
のモスリン羊毛布をこの染色試験機に入れ、４０℃で５
分間染液に十分に湿潤させた。次いで４０℃から１．５
℃／分の速度で８５℃まで昇温し、この昇温の間、ギ酸
を５回に分けて染液に添加した。８５℃で４０分間染色
し、染料を吸尽させた。その状況を図１に示す。染色
後、羊毛布を染色試験機から取り出し、水洗、乾燥して
均一な青色染色布を得た。残浴のＤＥＨは９８．５％以
上で残浴のｐＨは４．２であった。この染色法によるモ
スリン羊毛布の摩擦堅牢度、洗たく堅牢度、汗堅牢度及
び耐光堅牢度はｐＨ２．５の硫酸酸性で１００℃、６０
分間沸騰染色したモスリン羊毛布の各堅牢度以上であっ
た。
時同浴法により行った。即ち、表２に示す処方の低温染
色化剤と実施例１〜１９と同一の染料を染色試験機に入
れた後、実施例１〜１９で用いたモスリン羊毛布と同一
のモスリン羊毛布をこの染色試験機に入れ、４０℃で５
分間染液に十分に湿潤させた。次いで４０℃から１．５
℃／分の速度で８５℃まで昇温し、この昇温の間、ギ酸
を５回に分けて染液に添加した。８５℃で４０分間染色
し、染料を吸尽させた。その状況を図１に示す。染色
後、羊毛布を染色試験機から取り出し、水洗、乾燥して
均一な青色染色布を得た。残浴のＤＥＨは９８．５％以
上で残浴のｐＨは４．２であった。この染色法によるモ
スリン羊毛布の摩擦堅牢度、洗たく堅牢度、汗堅牢度及
び耐光堅牢度はｐＨ２．５の硫酸酸性で１００℃、６０
分間沸騰染色したモスリン羊毛布の各堅牢度以上であっ
た。
【００２８】
【表２】
【００２９】＜実施例４０〜７８＞実施例１〜３９で用
いた染料をクロム染料（C.I. Mordant Black）に変え、
この染料を３％ｏｗｆ加え、８５℃で４０分染料を吸尽
せしめた後、重クロム酸ナトリウム０．６％ｏｗｆを添
加し、更に８５℃で４０分処理してクロミング化を行っ
た以外、実施例１〜３９と同様にして均一な黒色に染色
されたモスリン羊毛布を得た。重クロム酸ナトリウム添
加直前の残浴のＤＥＨは９５．４％であり、酸浴のｐＨ
は４．２であった。このモスリン羊毛布の摩擦堅牢度、
洗たく堅牢度、汗堅牢度及び耐光堅牢度は、９７℃で６
０分沸騰染色したモスリン羊毛布の各堅牢度と全く同等
であった。
いた染料をクロム染料（C.I. Mordant Black）に変え、
この染料を３％ｏｗｆ加え、８５℃で４０分染料を吸尽
せしめた後、重クロム酸ナトリウム０．６％ｏｗｆを添
加し、更に８５℃で４０分処理してクロミング化を行っ
た以外、実施例１〜３９と同様にして均一な黒色に染色
されたモスリン羊毛布を得た。重クロム酸ナトリウム添
加直前の残浴のＤＥＨは９５．４％であり、酸浴のｐＨ
は４．２であった。このモスリン羊毛布の摩擦堅牢度、
洗たく堅牢度、汗堅牢度及び耐光堅牢度は、９７℃で６
０分沸騰染色したモスリン羊毛布の各堅牢度と全く同等
であった。
【００３０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の蛋白繊維製
品の低温染色化剤によれば、染色前又は染色時に蛋白繊
維の高次構造を弛緩しこの繊維を膨潤させて蛋白繊維の
持つ優れた物性を損なわない特長があり、この低温染色
化剤を用いて比較的低温で短時間に染色することによ
り、その物性を損なわずに低い染色コストで高染色濃度
に蛋白繊維製品を再現性良く染色することができる。こ
の結果、従来の蛋白繊維製品の酸性沸騰染色法で問題と
された、蛋白繊維の黄変、収縮、強度低下、黄変による
色合わせの困難性などの諸問題、或いはアンモニヤ前処
理又は酵素前処理による易染化や、１−プロパノール処
理又はアルカリ剤処理の易染化のかかえる諸問題を一挙
に解決することができ、高品質で高付加価値のある蛋白
繊維製品を低エネルギで容易に製造することができる。
特に、本発明による低温、短時間染色法の導入は、染色
加工の省エネルギにもつながり、また染料吸尽率が非常
に高いことから排出する染液の汚染度が低く地球環境の
悪化防止にも貢献する。
品の低温染色化剤によれば、染色前又は染色時に蛋白繊
維の高次構造を弛緩しこの繊維を膨潤させて蛋白繊維の
持つ優れた物性を損なわない特長があり、この低温染色
化剤を用いて比較的低温で短時間に染色することによ
り、その物性を損なわずに低い染色コストで高染色濃度
に蛋白繊維製品を再現性良く染色することができる。こ
の結果、従来の蛋白繊維製品の酸性沸騰染色法で問題と
された、蛋白繊維の黄変、収縮、強度低下、黄変による
色合わせの困難性などの諸問題、或いはアンモニヤ前処
理又は酵素前処理による易染化や、１−プロパノール処
理又はアルカリ剤処理の易染化のかかえる諸問題を一挙
に解決することができ、高品質で高付加価値のある蛋白
繊維製品を低エネルギで容易に製造することができる。
特に、本発明による低温、短時間染色法の導入は、染色
加工の省エネルギにもつながり、また染料吸尽率が非常
に高いことから排出する染液の汚染度が低く地球環境の
悪化防止にも貢献する。
【図１】本発明実施例の染色状況を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０６Ｐ 5/00 ＤＢＦ Ｄ０６Ｐ 5/00 ＤＢＦ
Claims (7)
- 【請求項１】 界面活性剤の存在下又は不存在下で、ド
ナー数が２４〜５０の範囲にあって、アクセプタ数が１
０〜２４の範囲にある、水と自由に混和可能な１種又は
２種以上の溶剤を水１リットルに対して０．０２５〜４
０ｇの割合で含み、かつｐＨが３．５〜９．５である蛋
白繊維製品の低温染色化剤。 - 【請求項２】 界面活性剤の存在下又は不存在下で、ド
ナー数が２４〜５０の範囲にあって、アクセプタ数が１
０〜２４の範囲にある、水と自由に混和可能な１種又は
２種以上の溶剤を水１リットルに対して０．０２５〜４
０ｇの割合で含み、トリブトキシエチルホスヘートを水
１リットルに対して０．０２５〜４．０ｇの割合で含
み、かつｐＨが３．５〜９．５である蛋白繊維製品の低
温染色化剤。 - 【請求項３】 界面活性剤の存在下又は不存在下で、ド
ナー数が２４〜５０の範囲にあって、アクセプタ数が１
０〜２４の範囲にある、水と自由に混和可能な１種又は
２種以上の溶剤を水１リットルに対して０．０２５〜４
０ｇの割合で含み、水和のエンタルピー（−ΔＨKJ・mol
ー1）が２００〜２９０である１種又は２種以上の陰イオ
ンを水１リットルに対して０．０５〜４０ｇの割合で含
み、かつｐＨが３．５〜９．５である蛋白繊維製品の低
温染色化剤。 - 【請求項４】 界面活性剤の存在下又は不存在下で、ド
ナー数が２４〜５０の範囲にあって、アクセプタ数が１
０〜２４の範囲にある、水と自由に混和可能な１種又は
２種以上の溶剤を水１リットルに対して０．０２５〜４
０ｇの割合で含み、トリブトキシエチルホスヘートを水
１リットルに対して０．０２５〜４．０ｇの割合で含
み、水和のエンタルピー（−ΔＨKJ・mol ー1）が２００〜
２９０である１種又は２種以上の陰イオンを水１リット
ルに対して０．０５〜４０ｇの割合で含み、かつｐＨが
３．５〜９．５である蛋白繊維製品の低温染色化剤。 - 【請求項５】 界面活性剤の存在下又は不存在下で、ド
ナー数が２４〜５０の範囲にあって、アクセプタ数が１
０〜２４の範囲にある、水と自由に混和可能な１種又は
２種以上の溶剤を水１リットルに対して０．０２５〜４
０ｇの割合で含み、かつｐＨが３．５〜９．５である蛋
白繊維製品の低温染色化剤で蛋白繊維製品を４０〜６０
℃の温度で処理した後、この処理液を除去し、酸性染液
を加えて７０〜９０℃の温度で染色する蛋白繊維製品の
染色法。 - 【請求項６】 界面活性剤の存在下又は不存在下で、ド
ナー数が２４〜５０の範囲にあって、アクセプタ数が１
０〜２４の範囲にある、水と自由に混和可能な１種又は
２種以上の溶剤を水１リットルに対して０．０２５〜４
０ｇの割合で含み、かつｐＨが３．５〜９．５である蛋
白繊維製品の低温染色化剤で蛋白繊維製品を４０〜６０
℃の染色開始温度で処理した後、この処理液を除去せず
に、酸性染液を加えて７０〜９０℃の温度で染色する蛋
白繊維製品の染色法。 - 【請求項７】 界面活性剤の存在下又は不存在下で、ド
ナー数が２４〜５０の範囲にあって、アクセプタ数が１
０〜２４の範囲にある、水と自由に混和可能な１種又は
２種以上の溶剤を水１リットルに対して０．０２５〜４
０ｇの割合で含み、かつｐＨが３．５〜９．５である蛋
白繊維製品の低温染色化剤と染料を含む染液を同一浴に
入れ、酸を染色温度までの間に分割添加して蛋白繊維製
品を７０〜９０℃の温度で染色する蛋白繊維製品の染色
法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5276499A JP2672458B2 (ja) | 1993-11-05 | 1993-11-05 | 蛋白繊維製品の低温染色化剤及びこれを用いた染色法 |
| PCT/JP1994/001259 WO1995012707A1 (fr) | 1993-11-05 | 1994-07-29 | Additif de teinture a basse temperature pour produits a fibres proteique et procede de teinture l'utilisant |
| AU72385/94A AU672516B2 (en) | 1993-11-05 | 1994-07-29 | Dying additive for protein fibers |
| NZ268973A NZ268973A (en) | 1993-11-05 | 1994-07-29 | Low-temperature dyeing additive for protein fibre products having a donor number of 24-50 and an acceptor number of 10-24 |
| EP94921842A EP0681056B1 (en) | 1993-11-05 | 1994-07-29 | Low-temperature dyeing additive for protein fiber product |
| DE69430794T DE69430794T2 (de) | 1993-11-05 | 1994-07-29 | Zusatzstoffe für niedertemperaturfärben von proteinfasern |
| US08/481,316 US5571291A (en) | 1993-11-05 | 1994-07-29 | Low-temperature dyeing additive for protein fiber products and dyeing method using the same |
| CA002152592A CA2152592C (en) | 1993-11-05 | 1994-07-29 | Low-temperature dyeing additive for protein fiber products and dyeing method using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5276499A JP2672458B2 (ja) | 1993-11-05 | 1993-11-05 | 蛋白繊維製品の低温染色化剤及びこれを用いた染色法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07126988A JPH07126988A (ja) | 1995-05-16 |
| JP2672458B2 true JP2672458B2 (ja) | 1997-11-05 |
Family
ID=17570316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5276499A Expired - Lifetime JP2672458B2 (ja) | 1993-11-05 | 1993-11-05 | 蛋白繊維製品の低温染色化剤及びこれを用いた染色法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5571291A (ja) |
| EP (1) | EP0681056B1 (ja) |
| JP (1) | JP2672458B2 (ja) |
| AU (1) | AU672516B2 (ja) |
| CA (1) | CA2152592C (ja) |
| DE (1) | DE69430794T2 (ja) |
| NZ (1) | NZ268973A (ja) |
| WO (1) | WO1995012707A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004011631B4 (de) | 2004-03-10 | 2011-03-24 | Ott, Lutz, Dipl.-Ing. | Verfahren und Vorrichtung zur tiefenselektiven Detektion von Spontanaktivitäten und allgemeinen Muskelaktivitäten |
| US20070107136A1 (en) * | 2005-08-17 | 2007-05-17 | Tao Xiao-Ming | Method and apparatus for wet treatment of textiles and textile articles at low temperatures |
| CN101421456B (zh) | 2006-03-31 | 2012-05-16 | 株式会社钟化 | 经染色的再生胶原纤维、人工毛发、经染色的再生胶原纤维的染料固定处理方法 |
| WO2021159363A1 (zh) * | 2020-02-13 | 2021-08-19 | 海安科皓纺织有限公司 | 一种布料均匀着染的染色方法 |
Family Cites Families (13)
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