WO1995012707A1 - Additif de teinture a basse temperature pour produits a fibres proteique et procede de teinture l'utilisant - Google Patents

Additif de teinture a basse temperature pour produits a fibres proteique et procede de teinture l'utilisant Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a low-temperature dyeing agent for protein fiber products made from wool, silk and the like, and a dyeing method using the same. More specifically, the present invention relates to a low-temperature dyeing agent capable of dyeing protein fiber products at a temperature of 9 CTC or less and a dyeing method using the same.
  • the first low-temperature dyeing agent of the present invention has a donor number in the range of 24 to 50 in the presence or absence of a surfactant, and has an axceptor number.
  • One or more solvents that are freely miscible with water, in the range of 10 to 24, are contained in a proportion of 0.025 to 40 g per liter of water, and the pH is 3.5 to 9.5.
  • the second low-temperature dyeing agent of the present invention comprises, in addition to the first low-temperature dyeing agent, tributoxyxethyl phosphate (hereinafter referred to as TBXP) in an amount of 0.025 to 4.0 g per liter of water. It is a dyeing agent containing in proportion.
  • TBXP tributoxyxethyl phosphate
  • Third cold staining agent of the present invention in addition to the first low-temperature dyeing additive, hydrated E down evening ruby (over ⁇ H K;.. »1) is 2 0 0-2 9 0 It is a staining agent containing 0.05 to 40 g of one or more anions in 1 liter of water.
  • the fourth low-temperature dyeing agent of the present invention contains TBXP in a ratio of 0.025 to 4.0 g per liter of water in addition to the first low-temperature dyeing agent, and further comprises a hydration agent.
  • E Ntarubi one delta Eta kappa had m. 1 is 2 0 0-2 9 0.0 0 one or more anions are per liter of water 5 to 4 0 g containing Senshokuka agent It is.
  • the present invention will be described in detail.
  • the protein fiber product of the present invention includes animal hair fibers such as wool, cashmere hair, and alpaca hair; cocoon fibers obtained from cocoons such as silkworms and wild silkworms; or wool, silk, or fibers or yarns made from these fibers. Woven, knitted, and non-woven fabrics.
  • animal hair fibers such as wool, cashmere hair, and alpaca hair
  • cocoon fibers obtained from cocoons such as silkworms and wild silkworms
  • the solvent of the present invention is a solvent which is freely miscible with water and has a donor number in the range of 24 to 50 and an axebuta number in the range of 10 to 24.
  • this solvent include dimethylformamide, N-methylbirodrine, N-dimethyla Cetamide, dimethylsulfoxide (hereinafter referred to as DMSO), N-getyl acetoamide, N-methylmorpholine (hereinafter referred to as N-MM), pyridine, hexamethylphosphate triamide, and the like.
  • DMSO dimethylsulfoxide
  • N-MM N-getyl acetoamide
  • N-MM N-methylmorpholine
  • pyridine hexamethylphosphate triamide
  • the number of donors Since the hydrogen bond contributes significantly to the higher-order structure of the protein fiber, the number of donors must be 24 to cut the hydrogen bond of the protein fiber and make the protein fiber compatible with the solvent to promote the diffusion and penetration of the dye. The above solvents are required. However, when the number of donors exceeds 50, it is advantageous for breaking hydrogen bonds, but rather prevents dye fixation. On the other hand, if the number of axceptors is less than 10, dyeing is too fast and the leveling property is impaired, and if it is 24 or more, the proton donating property becomes too strong, and the high effect of one donor is reduced, and the dye becomes insufficiently diffused.
  • the use concentration of this solvent is more than 0.025 g per liter of water, and the higher the concentration, the more effective it is.
  • the upper limit is 40 g.
  • the concentration is limited so that the pH is 9.5 or less. The concentration is determined. From the viewpoint of staining, the lower limit pH is 3.5.
  • TBXP which is hardly soluble in water, was solubilized in water with only an emulsifier and a water-soluble lower alcohol, and thus had a problem of causing a separation phenomenon in a dilute aqueous solution.
  • the presence of glycol-col ethers that are soluble in water renders such a problem self-emulsifying.
  • water-soluble glycol ethers examples include ethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, and ethylene glycol monobutyl ether.
  • concentration of TBXP used is more than 0.025 g per liter of water, and the higher the concentration, the more effective it is. However, from an economic point of view, the upper limit is 4. O g.
  • the low-temperature dyeing agent of the present invention does not necessarily require a surfactant, but it is better to include it from the viewpoint of prompt penetration into protein fiber products.
  • surfactants include nonionic surfactants such as ethylene oxide adduct of lauryl alcohol (addition moles: 3 to 6)), and anionic surfactants such as alkyl sulfosuccinates. These may be used alone or in combination.
  • concentration of the surfactant used is preferably 2 g or less per liter of water.
  • the method of treating the protein fiber product of the present invention with a low-temperature dyeing agent and the method of dyeing the treated protein fiber product can be any of the two-bath method, the one-bath method, or the simultaneous same-bath method.
  • the easy dyeing effect is sufficiently achieved.
  • the one-bath method or the simultaneous-bath method is preferable from the viewpoint of economy and reproducibility.
  • a processing temperature is in the 4 0 ⁇ 6 0 e C, the treatment time at this temperature is desirable 1 5-4 5 minutes.
  • the treatment temperature is the starting temperature for dyeing at 40 to 60 ° C, and the treatment time at this temperature is preferably 5 to 30 minutes.
  • a processing initiating temperature is 3 5-4 0, the processing time is 7 0 to 9 0 e C heating-up period to the dyeing temperature is preferred.
  • the fiber product may be dyed by a protein fiber dyeing method, or may be dyed at a higher pH than the conventional method. Dyeing at this high pH protects the physical properties of the protein fiber product.
  • a protein fiber product is treated with a low-temperature dye in the first bath, and then the protein fiber product is dyed in the next bath.
  • the first treatment liquid is simply removed as waste liquid, and washing of protein fiber products is not required. Washing protein fiber products with water is not necessary as it reduces the ease of dyeing.
  • the protein fiber Prepare a fresh solution that can dye the product.
  • the dyeing solution containing the dye is added after the easy dyeing treatment is completed, and then the dyeing is performed by adding a calculated amount of acid so as to be suitable for the acidification required for dyeing the protein fiber product.
  • the simultaneous bathing method it is preferred to add a calculated amount of acid necessary for acidifying the dyeing of the protein fiber product 5 minutes after the start of the treatment and before the completion of the temperature rise. This is one of the features of this staining method.
  • the above-mentioned solvent, TBXP, anions, etc. loosen the higher-order structure of the protein fiber and reduce the resistance to dye exhaustion, facilitating dyeing. Is done. That is, as described above, the solvent promotes the breakage of hydrogen bonds in the protein fiber and the diffusion of the dye by promoting the affinity of the protein fiber with the solvent. Danger of destruction. Accordingly as small as possible amount of the solvent, and the hydration to promote the fixing of the dye Entarubi (one delta Eta kappa had m. 1) the addition of 2 0 0-2 9 0 anion Is effective. If the hydration entraumi ( ⁇ . ⁇ .
  • the dyeing fastness of the protein fiber product dyed at a low temperature by the dyeing method of the present invention is the same or higher than that of a protein fiber product obtained by boiling dyeing in a conventional strongly acidic dyeing bath.
  • fiber products obtained by low-temperature dyeing exhibit a hue that is inherent to dyes and exhibit excellent color vividness, because the yellowing of protein fibers is very small.
  • FIG. 1 is a diagram showing a dyeing situation according to an example of the present invention.
  • DMS 0 per liter of water to solvent (Asahikagakukogyo Co.) was dissolved in a proportion of 2 5 0 g to prepare an aqueous solution (hereinafter referred to as DMS 0 25), the dispersion medium of the DM S 0 25
  • a stock solution 1 was prepared by mixing 300 g of sodium octyl * sulfo sulfosuccinate, 50 g of diethylene glycol dimethyl ether and 50 g of isopropanol as surfactants in 1 liter of water in the above ratio. This surfactant is hereinafter referred to as DSA s.
  • a stock solution 2 was prepared in the same manner as in 1 except that 250 g of a solvent of N-MM (special grade reagent manufactured by Kishida Chemical Co., Ltd.) was used instead of DMSO.
  • the aqueous solution dissolve the N-MM hereinafter N-MM 25.
  • TBXP self-emulsifying solution for the second low-temperature dyeing agent 20% by weight of TBXP, 40% by weight of methanol, 7% by weight of diethylene glycol monomethyl ether, 7% by weight of polyoxyethylene phenyl ether added mole 20 and 26% by weight of water
  • TBXP TBXP self-emulsifying solution
  • the low-temperature dyeing treatment and the dyeing were performed by a two-bath method. That is, a plain weave muslin wool cloth with a warp of 160 meters, XI, 4 Zcm and a weft of 1 to 60 meters, xl, 4 cm was prepared. This wool cloth and a low-temperature dyeing agent were added to a minicolor dyeing tester (manufactured by Texam Giken Co., Ltd.) at a bath ratio of 1:25 according to the formulation shown in Table 1 below, and treated for 40 and 30 minutes.
  • a minicolor dyeing tester manufactured by Texam Giken Co., Ltd.
  • 1% owf of the leveling acid dye (Telon Blue K BRLL) was collected and the treatment solution was discharged from the dyeing tester.
  • the treated wool cloth and water containing the above dye and formic acid were dissolved in a 1:25 bath.
  • the temperature was raised from 40 ° C to 85 at a rate of 1.5 ° CZ, and dyed at 85 for 40 minutes to exhaust the dye.
  • the wool cloth was taken out of the dyeing tester, washed with water and dried to obtain a uniform blue dyed cloth.
  • the pH of the remaining bath was measured by PH.Meter.F.8E (manufactured by Horiba, Ltd.), and the values shown in Table 1 were obtained.
  • the absorbance of the first bath dye (hereinafter referred to as DEH-1) and the absorbance of the dye after completion of the dyeing (hereinafter DE) H-2) was measured, and the dye exhaustion rate (hereinafter referred to as DEH) was measured by the following formula, and the values shown in Table 1 were obtained.
  • DEH was 85%. Also, the same muslin wool blank used in Examples 1 to 19 was adjusted to 100 with sulfuric acid at pH 2.5. C. Boiling dyeing for 60 minutes and comparing the rub fastness, wash fastness, sweat fastness and light fastness of the muslin wool cloth dyed in Examples 1 to 19 and the muslin wool cloth dyed by boiling dyeing, respectively, were carried out. The fastnesses of the muslin wool cloths dyed in Examples 1 to 19 were identical to the fastnesses of the muslin wool cloths dyed by boiling. Examples 20-38>
  • the low-temperature dyeing treatment and the dyeing were performed by a one-bath method. That is, the same muslin wool cloth used in Examples 1 to 19 was treated in the same manner as in Examples 1 to 19 with a low-temperature dyeing agent having the formulation shown in Table 1. Without discharging this treatment liquid from the dyeing tester, the same dye and formic acid as in Examples 1 to 19 were added to this treatment liquid to make a dye bath of pH 3.8, and dyeing was performed in the same manner as in Examples 1 to 19. and it is 0 £ 11 of c Zan'yoku to obtain a uniform blue staining cloth pH of the residual bath at 98.5% or more 4. was 2. The fastness of muslin wool cloth by this dyeing method was almost the same as in Examples 1 to 19.
  • the low temperature dyeing treatment and the dyeing were performed by the same bath method. That is, after the low-temperature dyeing agent having the formulation shown in Table 2 and the same dye as in Examples 1 to 19 were put into a dyeing tester, the same muslin wool cloth as the muslin wool cloth used in Examples 1 to 19 was used. Put into the dyeing tester, 4 (TC for 5 minutes, fully wet the dyeing solution. The temperature was then raised from 4 CTC to 85 ° C at a rate of 1.5 ° CZ, and formic acid was Was added to the dye liquor in five portions and dyed at 85 ° C. for 40 minutes to exhaust the dye, as shown in FIG.
  • the wool cloth was taken out of the dyeing tester, washed with water and dried to obtain a uniform blue dyed cloth.
  • PH of DEH is residual bath 98.5% or more
  • Zan'yoku is 4.
  • the muslin wool cloth was dyed by boiling in sulfuric acid at 100 ° C for 60 minutes.
  • the dye used in Examples 1 to 39 was changed to chrome dye (CI Mordant Black), This dye was added at 3% owf, and the dye was exhausted at 85 ° C for 40 minutes.After that, 0.6% owf of sodium bichromate was added, and the mixture was further treated at 85 ° C for 40 minutes.
  • a muslin wool cloth dyed in a uniform black color was obtained in the same manner as in Examples 1 to 39 except that the chroming was performed.
  • the DEH of the remaining bath immediately before the addition of sodium dichromate was 95.4%, and the pH of the acid bath was 4.2.
  • the rub fastness, wash fastness, sweat fastness and light fastness of this muslin wool cloth were exactly the same as those of the muslin wool cloth dyed by boiling at 97 ° C. for 60 minutes.
  • the high-order structure of the protein fiber is relaxed before or during dyeing, and the fiber is swollen to impair the excellent physical properties of the protein fiber.
  • protein dyes can be dyed at a high dyeing density with low dyeing cost and high dyeing density without impairing the physical properties. Can be.
  • the introduction of the low-temperature and short-time dyeing method according to the present invention leads to energy saving in the dyeing process, and since the dye exhaustion rate is extremely high, the pollution degree of the discharged liquor is low and the deterioration of the global environment is prevented. Also contribute. Industrial applicability
  • the low temperature dyeing agent for the protein fiber product of the present invention is useful for facilitating dyeing without impairing the physical properties of the fiber.

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Description

明細書 蛋白繊維製品の低温染色化剤及びこれを用いた染色法 技術分野
本発明は羊毛、絹等から作られた蛋白繊維製品の低温染色化剤及びこれを 用いた染色法に関する。 更に詳しくは蛋白繊維製品を 9 CTC以下の温度で染 色し得る低温染色化剤及びこれを用いた染色法に関するものである。 背景技術
従来、 この種の蛋白繊維製品の染色は、 一般に酸性染浴中、 沸騰温度で行 われている。 そのため、 蛋白繊維の黄変、 収縮、 強度低下、 黄変による色合 わせの困難性等の種々のトラブルが発生する。 従って、 高品質、 高付加価値、 低ェネルギコス卜の蛋白繊維製品を得るという観点から言えば、 従来の蛋白 繊維染色技術は必ずしも最適とは考えられない。
一方、 これらの問題を解決するために、 アンモニヤ前処理、酵素前処理、 1一プロパノ一ノレ処理、 アル力リ剤処理などの易染化処理による蛋白繊維の 低温染色方法が検討されている。
しかし、 これらの低温染色方法は次の理由により未だ実用化に至っていな い。 即ち、 アンモニヤ前処理は易染化効果に有効と認められているが、 その 揮発性と刺激臭のため、 関連する諸問題が生ずる。 また酸素前処理法は易染 化に有効であるが、現状では高コストでしかも得られる染色物の染色堅牢度 の低い場合が多く、 また染めむらの発生率が高いという問題がある。 また 1 —プロパノール処理は処理剤を多量に使用しなければ、均一な効果が得難い という問題がある。 更にアルカリ剤処理は易染化には有効であるが、 アル力 リ剤はドナ一性が強過ぎるため効果の均一性に問題がある。
本発明の目的は、 染色前又は染色時に蛋白繊維の高次構造を弛緩しこの織 維を膨潤させてその物性を損なわない蛋白繊維製品の低温染色化剤を提供す ることにある。 本発明の別の目的は、 蛋白繊維をこの低温染色化剤で処理した後、 又は処 理しながら、 その物性を損なわずに高品質で高染色濃度に蛋白繊維製品を染 色する方法を提供することにある。 発明の開示
上記目的を達成するために、 本発明の第 1の低温染色化剤は、 界面活性剤 の存在下又は不存在下で、 ドナー数が 2 4〜5 0の範囲にあって、 ァクセプ タ数が 1 0〜2 4の範囲にある、 水と自由に混和可能な 1種又は 2種以上の 溶剤を水 1リットルに対して 0. 0 2 5〜 4 0 gの割合で含み、 かつ p Hが 3. 5〜9. 5である染色化剤である。
本発明の第 2の低温染色化剤は、第 1の低温染色化剤に加えて、 トリブト キシェチルホスへート （以下 T B X Pという） を水 1リットルに対して 0. 0 2 5〜 4. 0 gの割合で含む染色化剤である。
本発明の第 3の低温染色化剤は、 第 1の低温染色化剤に加えて、水和のェ ン夕ルビー （ー厶 HK; .»。 1) が 2 0 0〜2 9 0である 1種又は 2種以上の 陰イオンを水 1リットルに対して 0. 0 5〜4 0 g含む染色化剤である。 本発明の第 4の低温染色化剤は、 第 1の低温染色化剤に加えて、 T B X P を水 1リットルに対して 0. 0 2 5〜 4. 0 gの割合で含み、 更に水和のェ ンタルビー （一 Δ ΗΚい m。 1) が 2 0 0〜2 9 0である 1種又は 2種以上の 陰イオンを水 1リットルに対して 0. 0 5〜4 0 g含む染色化剤である。 以下、 本発明を詳述する。
(a) 蛋白繊維製品
本発明の蛋白繊維製品は、 羊毛、 カシミア毛、 アルパカ毛等の獣毛繊維、 家蚕、 野蚕等の繭から得られる繭繊維、 又はこれらの繊維から作られる毛糸、 絹糸、或いはこれらの繊維又は糸から作られる織物、 編物、 不織布である。 (b) 溶剤
本発明の溶剤は、 ドナ一数が 2 4〜5 0の範囲にあって、 ァクセブタ数が 1 0〜2 4の範囲にある、 水と自由に混和可能な溶剤である。 この溶剤を例 示すれば、 ジメチルホルムアミ ド、 N—メチルビロドリン、 N—ジメチルァ セトアミ ド、 ジメチルスルホキシド （以下 DM S Oという） 、 N—ジェチル ァセトアミ ド、 N—メチルモルホリン （以下 N— MMという） 、 ピリジン、 へキサメチルリン酸トリアミ ド等カ <挙げられる。 ドナー数が 2 4未満では蛋 白繊維の水素結合の弛緩が十分でない。 蛋白繊維の高次構造には水素結合の 寄与がかなり大きいために蛋白繊維の水素結合を切断し、 蛋白繊維を溶媒に 親和させて染料の拡散浸透を促進するには、 ドナ一数が 2 4以上の溶剤が必 要である。 しかし、 ドナー数が 5 0を越えると、 水素結合の切断には有利で あるが、 染料の定着をかえって妨げるようになる。 またァクセプタ数が 1 0 未満では染着が速すぎて均染性が損なわれ、 また 2 4以上ではそのプロトン 供与性が強すぎるようになり、 ドナ一数の高い効果が減少され、 かえって染 料の拡散浸透が不十分になる。
この溶剤の使用濃度は、 水 1リットルに対して 0. 0 2 5 g以上が適合し、 濃度が高い程効果的であるが、 経済的見地から上限は 4 0 gが適当である。 ただし、 それ自身がアルカリ性を示す溶剤では p Hが 9. 5以上では、 染色 挙動に悪影響を及ぼしかつ物性劣化が伴うので、 p Hが 9. 5以下になるよ うな濃度の制限で、 最高使用濃度が決定される。 染色の見地から下限の p H は 3. 5である。
(c) T B X P
従来、 水に難溶である T B X Pは乳化剤と水に可溶な低級アルコールのみ で水に可溶化していたため、希薄水溶液で分離現象を発生する問題があった のに対して、本発明では、水に可溶なグリコールコールエーテル類を存在さ せることによりこのような 題を生じさせずに自己乳化性にする。
この水に可溶なグリコールエーテル類を例示すれば、 エチレングリコール モノメチルエーテル、 ジエチレングリコールモノメチルエーテル、 ジェチレ ングリコールモノプチルェ一テル等が挙げられる。 この T B X Pの使用濃度 は、 水 1リットルに対して 0. 0 2 5 g以上が適合し、 濃度が高い程効果的 であるが、経済的見地から上限は 4. O gが適当である。
(d) 水和のェンタルピー （ー厶 HKい m。 1) が 2 0 0〜2 9 0である陰ィォ ン 水和のェンタルビー （—A H iu . m。 1) が 2 0 0〜2 9 0の陰イオンを例 示すれば、 チォシァン酸カリ、 チオシァン酸ナトリウム、 過塩素酸ナトリゥ ム等の塩の陰イオン （S C N―、 C L 04— ) が挙げられる。 この陰イオンの使 用濃度は、水 1リットルに対して 0. 0 5 gが最低であり、 濃度が高い程効 果的であるが、 経済的見地から上限は 4 0 gが適当である。
(e) 界面活性剤
本発明の低温染色化剤は界面活性剤を必ずしも必要としないが、 蛋白繊維 製品に迅速に浸透させる観点から含ませた方がよい。 この界面活性剤を例示 すれば、 非イオン系ではラウリルアルコールのエチレンォキサイド付加物 (付加モル数が 3〜6 ) 等力挙げられ、 ァニオン系ではアルキルスルホコハ ク酸塩等が挙げられる。 これらを単独で或いは組合せて使用する。 この界面 活性剤の使用濃度は、水 1リットルに対して 2 g以下の割合が好ましい。
(f) 低温染色化剤による処理と染色の方法
本発明の蛋白繊維製品の低温染色化剤による処理と、処理した蛋白繊維製 品の染色の方法は、 2浴法、 1浴法、 又は同時同浴法のいずれの方法も適用 でき、 いずれも易染化効果は充分達成される。 その中でも経済的見地及び再 現性の見地からは 1浴法又は同時同浴法が好ましい。
2浴法の場合、 処理温度は 4 0〜6 0 eCで、 この温度における処理時間は 1 5〜4 5分が望ましい。 1浴法の場合、 処理温度は 4 0〜6 0 °Cの染色時 の開始温度で、 この温度における処理時間は 5〜3 0分が好ましい。 更に同 時同浴法の場合、処理開始温度は 3 5〜 4 0 で、処理時間は 7 0〜 9 0 eC の染色温度までの昇温時間が好ましい。
また蛋白繊維製品を易染化処理した後、 この繊維製品を蛋白繊維染色の常 法で染色してもよいが、常法より高い p Hで染色することもできる。 この高 い p Hで染色することにより蛋白繊維製品の物性が保護される。
2浴法では、 初めの浴で低温染色化剤により蛋白繊維製品を処理した後、 次の浴で蛋白繊維製品を染色する。 最初の処理液は廃液として取り除くだけ でよく蛋白繊維製品の水洗は不要である。 蛋白繊維製品を水洗することは易 染化効果を減少させるので必要ない。 最初の処理液を除去した後、 蛋白繊維 製品の染色が可能なフレツシュな液を準備する。
一方 1浴法では、易染化処理を完了して染料を含む染液を添加した後、 蛋 白繊維製品の染色に必要な酸性化に適するように計算量の酸を添加して染色 するか、 又は染色に必要な酸性化に適するように計算量の酸を昇温完了まで に分割添加染色する。
更に同時同浴法では、 処理開始 5分後と昇温完了までに、 蛋白繊維製品の 染色の酸性化に必要な計算量の酸を分割添加することが好ましい。 このこと は本染色法の特徴の一つでもある。
本発明の低温染色化剤で処理した後、 又は処理しながら染色すると、 上記 溶剤、 T B X P、 陰イオン等により蛋白繊維は高次構造が緩み、 染料吸尽に 対する抵抗が低下して易染化される。 すなわち、溶剤は前述のように蛋白繊 維の水素結合の切断や蛋白繊維を溶媒に親和させて染料の拡散浸透を促進す るが、 その量を多く用いると組織の溶出を伴い高次構造を破壊する危険があ る。 従ってその溶剤の使用量を可能な限り少なくし、 かつ染料の定着を促進 するためには水和のェンタルビー （一 Δ Η κい m。 1) が2 0 0〜2 9 0の陰 イオンの添加が効果的である。 水和のェンタルビ一 （ー厶 Ηκ .» — が 2 0 0未満では水素結合の切断作用が小さく、 2 9 0を越えると染料の定着を 妨害する。 また Τ Β Χ Ρは蛋白繊維の高次構造のある特定部位、 例えば羊毛 繊維の C .Μ . Cの 層に選択的に親和性を示し浸透膨潤をして染料の蛋白質 の内部通路の形成を助長する。 このとき本発明の低温染色化剤は蛋白繊維の 高次構造を最大限に緩めるのみで高次構造を破壊せず、処理した蛋白繊維製 品を乾燥すれば高次構造を再構築する。 このため、 蛋白繊維の物性に対する 影響も少なく、 かつ染色堅牢度も良好である。
本発明の染色法によれば、 通常の沸騰染色と比べて、 蛋白繊維の低温、 短 時間染色が可能となる。 このことは蛋白繊維の物性を劣化させず、 蛋白繊維 の黄変を防止して色合わせ作業を単純化し、色合わせ不良率を減少させる。 また、 従来の通常の染色法では強い酸性条件で染色される染料が、 本発明 の染色法ではより緩やかな酸性条件で染色可能であり、 このことは低温染色 が可能となることと相俟って、 蛋白繊維の黄変、 収縮、 強度低下等の物性の 劣化を防止する。
また、 こうした染料は高濃度染色の場合に、 従来法では染浴への溶解が不 完全なため、 染めむらが発生しやすく染色堅牢度の低下を招く傾向が見られ る力、 本発明の染色法ではこの点も改善される。
また、 本発明の染色法により低温染色した蛋白繊維製品の染色堅牢度は、 従来の強い酸性の染浴で沸騰染色して得た蛋白繊維製品に比較して、 同程度 ないしそれ以上である。
更に、 低温染色で得た繊維製品は蛋白繊維の黄変が微少なために、 染料本 来の色相を示し、 かつ優れた色冴えを呈する。 図面の簡単な説明
図 1は本発明実施例の染色状況を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
次に本発明の実施例を比較例とともに説明する。 ここで示す実施例は一例 であって、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
く原液等の調製〉
①第 1の低温染色化剤の原液その 1の調製
水 1リットルに対して D M S 0 (旭化学工業 (株)製） の溶剤を 2 5 0 gの 割合で溶解して水溶液 （以下 D M S 025という） を調製し、 この DM S 025 の分散媒である水 1リットルに対して界面活性剤としてジォクチル*スルホ ·コハク酸ナトリウム 3 0 0 gとジエチレングリコールジメチルエーテル 5 O gとイソプロパノール 5 0 gとを上記割合で混合して原液その 1を調製し た。 この界面活性剤を以下 D S A sという。
②第 1の低温染色化剤の原液その 2の調製
DM S Oの代わりに N— MM (キシダ化学 (株)製特級試薬） の溶剤 2 5 0 gを用いた以外は上記①と同様にして原液その 2を調製した。 N— MMを溶 解した水溶液を以下 N— MM25という。
③第 2の低温染色化剤用の T B X P自己乳化液の調製 TBXPを 20重量％と、 メタノールを 40重量％と、 ジエチレングリコ —ルモノメチルエーテルを 7重量％と、 ポリオキシエチレンフエニルエーテ ル付加モル 20を 7重量％と、 水 26重量％とを均一に混合して TBXPの 自己乳化液 （以下 TBXP,という） を調製した。
④第 3の低温染色化剤用の陰イオン液その 1の調製
水 1リットルに対してチォシアン酸アンモニゥム （日本化学産業 (株)製） の陰イオン SCN— (水和のェンタルピー （一 ΔΗΚい m。 1) が 290) を 2 50 gの割合で均一に混合して陰イオン液その 1 (以下 NH4S CN25という） を調製した。
⑤第 3の低温染色化剤用の陰ィォン液その 2の調製
水 1リットルに対して過塩素酸ナトリウム （無水） （キシダ化学 (株)製特 級試薬） の陰イオン CL04— (水和のェンタルピ一 （一 ΔΗκい m。 1) が 2 00) を 250 gの割合で均一に混合して陰ィォン液その 2 (以下 N a CL 04- 25という） を調製した。
<実施例:！〜 19>
低温染色化処理と染色を 2浴法により行った。 即ち、 経糸が 1 60メー トル番手 XI 4本 Zcmで緯糸が 1ノ60メートル番手 xl 4本ノ cmの平 織のモスリン羊毛布を用意した。 ミニカラ一染色試験機 （(株)テクサム技研 製） にこの羊毛布と下記の表 1に示す処方で低温染色化剤を 1 ： 25の浴比 で入れ、 40 、 30分間処理した。
次にレべリング酸性染料 (Telon Blue K BRLL) を 1 % o w f採取し、 染色 試験機から処理液を排出した後、処理した羊毛布と上記染料及びギ酸を溶解 した水を 1 ： 25の浴比にして 40°Cから 1. 5 °CZ分の速度で 85 まで 昇温し、 85 で 40分間染色し、染料を吸尽させた。 染色後、 羊毛布を染 色試験機から取り出し、水洗、 乾燥して均一な青色染色布を得た。残浴の p Hを PH. Me t e r. F. 8 E (堀場製作所製） で測定したところ表 1に 示す値を得た。
更に U be s t-30型分光光度計 （日本分光 (株)製） を用いて、 初浴染 液の吸光度 （以下 DEH-1という） 及び染色終了後の染液吸光度 （以下 DE H-2という） をそれぞれ測定し、 次式より染料吸尽率 （以下 DEHという） を測定したところ、 表 1に示す値を得た。
染料吸尽率 （％) = { (D E H-1 — D E H-2) ノ DEH-1} X 100
Figure imgf000010_0001
これに対し、本発明の低温染色化剤で処理しない、非処理モスリン羊毛布の
DEHは 85%であった。 また実施例 1〜19で用いたモスリン羊毛布と同 一のモスリン羊毛布を pH 2. 5の硫酸酸性で 100。C、 60分間沸騰染色 し、 実施例 1〜19で染色したモスリン羊毛布と沸騰染色したモスリン羊毛 布のそれぞれの摩擦堅牢度、 洗たく堅牢度、 汗堅牢度及び耐光堅牢度を比較 したところ、 実施例 1〜19で染色したモスリン羊毛布の各堅牢度は沸騰染 色したモスリン羊毛布の各堅牢度と同一であった。 く実施例 20〜38 >
低温染色化処理と染色を 1浴法により行った。 即ち、 実施例 1〜19で用 いたモスリン羊毛布と同一のモスリン羊毛布を表 1に示す処方の低温染色化 剤で実施例 1〜 19と同様に処理した。 この処理液を染色試験機から排出せ ずに、 この処理液に実施例 1〜19と 一の染料とギ酸を添加して pH3. 8の染浴にして、実施例 1〜19と同様に染色して均一な青色染色布を得た c 残浴の0£11は98. 5%以上で残浴の pHは 4. 2であった。 この染色法 によるモスリン羊毛布の堅牢度は実施例 1〜 19と同程度であった。
く実施例 39 >
低温染色化処理と染色を同時同浴法により行った。 即ち、 表 2に示す処方 の低温染色化剤と実施例 1〜19と同一の染料を染色試験機に入れた後、実 施例 1〜19で用いたモスリン羊毛布と同一のモスリン羊毛布をこの染色試 験機に入れ、 4 (TCで 5分間染液に十分に湿潤させた。 次いで 4CTCから 1. 5°CZ分の速度で 85°Cまで昇温し、 この昇温の間、 ギ酸を 5回に分けて染 液に添加した。 85 °Cで 40分間染色し、 染料を吸尽させた。 その状況を図 1に示す。
染色後、羊毛布を染色試験機から取り出し、 水洗、 乾燥して均一な青色染 色布を得た。残浴の DEHは 98. 5%以上で残浴の pHは 4. 2であった c この染色法によるモスリン羊毛布の摩擦堅牢度、洗たく堅牢度、 汗堅牢度及 び耐光堅牢度は p H 2. 5の硫酸酸性で 100 °C、 60分間沸騰染色したモ スリン羊毛布の各堅牢度以上であつた。
表 2
Figure imgf000011_0001
く実施例 40〜78>
実施例 1〜39で用いた染料をクロム染料 （C.I. Mordant Black) に変え、 この染料を 3 % o w f加え、 8 5 °Cで 4 0分染料を吸尽せしめた後、 重クロ ム酸ナトリウム 0. 6 % o w f を添加し、 更に 8 5 °Cで 4 0分処理してクロ ミング化を行った以外、 実施例 1〜3 9と同様にして均一な黒色に染色され たモスリン羊毛布を得た。 重クロム酸ナトリウム添加直前の残浴の D E Hは 9 5. 4 %であり、 酸浴の p Hは 4. 2であった。 このモスリン羊毛布の摩 擦堅牢度、 洗たく堅牢度、 汗堅牢度及び耐光堅牢度は、 9 7 °Cで 6 0分沸騰 染色したモスリン羊毛布の各堅牢度と全く同等であった。
以上述べたように、本発明の蛋白繊維製品の低温染色化剤によれば、 染色 前又は染色時に蛋白繊維の高次構造を弛緩しこの繊維を膨潤させて蛋白繊維 の持つ優れた物性を損なわない特長があり、 この低温染色化剤を用いて比較 的低温で短時間に染色することにより、 その物性を損なわずに低い染色コス 卜で高染色濃度に蛋白繊維製品を再現性良く染色することができる。
この結果、 従来の蛋白繊維製品の酸性沸騰染色法で問題とされた、 蛋白繊 維の黄変、 収縮、 強度低下、 黄変による色合わせの困難性などの諸問題、或 いはアンモニヤ前処理又は酵素前処理による易染化や、 1一プロパノール処 理又はアル力リ剤処理の易染化のかかえる諸問題を一挙に解決することがで き、 高品質で高付加価値のある蛋白繊維製品を低エネルギで容易に製造する ことができる。
特に、 本発明による低温、 短時間染色法の導入は、 染色加工の省エネルギ にもつながり、 また染料吸尽率が非常に高いことから排出する染液の汚染度 が低く地球環境の悪化防止にも貢献する。 産業上の利用可能性
本発明の蛋白繊維製品の低温染色化剤は繊維の物性を損なわずに易染化す るのに有用である。

Claims

請求の範囲
1. 界面活性剤の存在下又は不存在下で、 ドナ一数が 24〜 50の範囲にあ つて、 ァクセブタ数が 10〜24の範囲にある、 水と自由に混和可能な 1種 又は 2種以上の溶剤を水 1リットルに対して 0. 025〜40gの割合で含 み、 かつ pHが 3. 5〜9. 5である蛋白繊維製品の低温染色化剤。
2. 界面活性剤の存在下又は不存在下で、 ドナ一数が 24〜 50の範囲に あって、 ァクセプタ数が 10〜24の範囲にある、 水と自由に混和可能な 1 種又は 2種以上の溶剤を水 1リットルに対して 0. 025〜40 gの割合で 含み、 トリブトキシェチルホスへ一トを水 1リットルに対して 0. 025〜 4. Ogの割合で含み、 かつ pHが 3. 5〜9. 5である蛋白繊維製品の低 温染色化剤。
3. 界面活性剤の存在下又は不存在下で、 ドナ一数が 24〜 50の範囲に あって、 ァクセブタ数が 10〜24の範囲にある、 水と自由に混和可能な 1 種又は 2種以上の溶剤を水 1リットルに対して 0. 025〜40 gの割合で 含み、水和のェンタルビー （一 ΔΗκ,.η»。 1) が 200〜290である 1種 又は 2種以上の陰ィォンを水 1リットルに対して 0. 05〜 40 gの割合で 含み、 かつ pHが 3. 5〜9. 5である蛋白繊維製品の低温染色化剤。
4. 界面活性剤の存在下又は不存在下で、 ドナ一数が 24〜 50の範囲に あって、 ァクセブタ数が 10〜24の範囲にある、 水と自由に混和可能な 1 種又は 2種以上の溶剤を水 1リットルに対して 0. 025〜40 gの割合で 含み、 トリブトキシェチルホスへ一トを水 1リットルに対して 0. 025〜 4. 0 gの割合で含み、水和のェンタルビ一 （一 ΔΗκい m — が 200〜 290である 1種又は 2種以上の陰イオンを水 1リットルに対して 0. 05 〜40 gの割合で含み、 かつ pHが 3. 5〜9. 5である蛋白繊維製品の低 温染色化剤。
5. 界面活性剤の存在下又は不存在下で、 ドナー数が 2 4〜 5 0の範囲に あって、 ァクセブ夕数が 1 0〜2 4の範囲にある、 水と自由に混和可能な 1 種又は 2種以上の溶剤を水 1リットルに対して 0. 0 2 5〜 4 0 gの割合で 含み、 かつ p Hが 3. 5〜9. 5である蛋白繊維製品の低温染色化剤で蛋白 繊維製品を 4 0〜6 0 °Cの温度で処理した後、 この処理液を除去し、 酸性染 液を加えて 7 0〜9 0 °Cの温度で染色する蛋白繊維製品の染色法。
6. 界面活性剤の存在下又は不存在下で、 ドナー数が 2 4〜5 0の範囲に あって、 ァクセブタ数が 1 0〜2 4の範囲にある、 水と自由に混和可能な 1 種又は 2種以上の溶剤を水 1リットルに対して 0. 0 2 5〜4 0 gの割合で 含み、 かつ p Hが 3. 5〜9. 5である蛋白繊維製品の低温染色化剤で蛋白 繊維製品を 4 0〜 6 0 eCの染色開始温度で処理した後、 この処理液を除去せ ずに、酸性染液を加えて 7 0〜9 0 eCの温度で染色する蛋白繊維製品の染色 法。
7. 界面活性剤の存在下又は不存在下で、 ドナー数が 2 4〜5 0の範囲に あって、 ァクセブタ数が 1 0 ~ 2 4の範囲にある、 水と自由に混和可能な 1 種又は 2種以上の溶剤を水 1リットルに対して 0. 0 2 5〜 4 0 gの割合で 含み、 かつ p Hが 3. 5〜9. 5である蛋白繊維製品の低温染色化剤と染料 を含む染液を同一浴に入れ、 酸を染色温度までの間に分割添加して蛋白繊維 製品を 7 0〜9 0 °Cの温度で染色する蛋白繊維製品の染色法。
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