JPS59106583A - ポリエステル／セルロ−ス混紡繊維品の染色方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリエステル／セルロース混紡繊維品（混紡糸
、混紡織物等を含む）の染色方法に関する。更に詳述す
るとアルカリの存在下で高温において加水分解して酸を
生成する性質を有する低級トリアルキルホスフェートを
用いて染色浴のｐＨを移動させることにより、ビニルス
ルホン基、クロルトリアジン基、クロルピリミジン基を
有する反応性染料と分散染料又はカチオン染料との混合
染料でポリエステル／セルロース混紡繊維品を１浴法に
より効率よく染色する方法に関するものである。

従来、ポリエステル／セルロース混紡繊維品の染色方法
はポリエステル／セルロース混紡繊維品を先ず分散染料
を用いて１２０〜１４０°Ｃ，ｐＨ４〜７の弱酸性の条
件下でポリエステル繊維を染色シ、水洗後、ハイドロサ
ルファイド等の還元剤で還元ｃ″′Ｊ１−浄し、更に水
洗、湯洗寺の後処理をｌｉｊい、次いで反応性染ζ４を
用いて４０〜１００　Ｃ，ＰＨ１０以上のアルカリ性の
条件下でセルロース繊捕−を染色処理した後前記と同様
に仮処理をする２浴法が杓われている。

しかし、この２浴法は２つの染色浴を必要とし、かつそ
の処理工程が複雑であり、さら（・こ１バツチの染色仕
上げに６〜７　ｕ＜」間の長時間を要し、能率、省力、
省エネルギーの面において不利な欠点がある。

他方、最近ｐＨスライド剤を用いて一浴法て染色する方
法（特開昭５６−１．４４２７７号）が試みられている
。しかし、この方法は弱アルカリ性で染色可能な特定の
反応性染料を対象にしたもので、従来２浴法において用
いられている染色可能なｐＨ値が比較的高い反応性染料
に適用することは困難である。

不発明８寺はこの様な従来技術を逓みてｆｔ１ｌ究を行
った結果、セルロース繊維の染色用染料として優れてい
るビニルスルホン基、クロルトリアジン基、クロルピリ
ミジン基を有する反応性染料と分散梁材叉はカブーオン
染伺を用いて４’、１１−疋の条件下で１府法によりポ
リエステル／セルロース混紡繊彌１−品を染（ムするこ
とにより強固な染色が得られると共に染色工程の能率化
及び有力、省エネルギー化を計ることかできることを知
見し不発明・２完成したものである。

即ち、不発明はボリエヌテル／セルロースｌ昆０ｊ繊維
品をビニルスルホン基、クロルトリアジン基、クロルピ
リミジン基を有する反応性染料から剋はれた１紳または
２種以上、分散染料又はｈチオン染料、低級トリアルキ
ルボスフェート、第三リン酸ソーダ及び゛嘔’Ｉ’Ｊｌ
ｆ貿を含有する染色浴を用いて、先ず］　ＯＯ’Ｃ未満
、ｐＨ１，０，２以上の条件下で処理し、次いで館温し
低級トリアルキルホスフェートを加水分解して１００〜
Ｌ５０’Ｃ，ｐＨ４〜１０の条件下で処理することを特
徴とするポリエステル／セルロース混紡繊維品の染色方
法である。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明において、ポリエステル／セル口　ス混紡繊維品
の染色に用いられる染料はポリエステル繊維用及びセル
ロース繊維用の染色可能ｐＨ域の異なる染料の混合物が
用いられる。セルロース繊維染色用として、ビニルスル
ホン基、クロルトリアジン基、りａルビリミジン基を有
する反応性染料から選はれた１種または２種以上が用い
られ、該反応性染料の具体セ１］を示すと、ビニルスル
ホン基を有するものはＱ　−８０２ＣＨ２ＣＨ２５Ｏ３
Ｈ、■５Ｏ２ＣＨ２０Ｈ２ＳＯ３Ｎａ、クロルトリアジ
ン基を有するものは クロルピリミジン基を有するものは 原子又はアルキル基、０は発色団を表わす。９が挙げら
れる。

ポリエステル繊維染色用としては一般の分散染料又はカ
チオン梁材が用いられ、その具体例を示すとアゾ染料お
よびアントラキノン染ネ」であり、これ等の中で置換ア
ミノ基、オキンアルキル基、ンアノアルキル基、第四ア
ンモニウム、４６　’４を負するものが挙げられる。

これ等の染料は染色の目的に応じ押角、混合割合及び藺
用量を個官逍定することができる。

不発明における低級トリアルキルポヌフェートはアルカ
リの存在下で６０〜１００’Ｃに加熱すると加水分１９
１１１Ｌ／て酸を生成し、当初１））！　Ｉ　０．２す
、上の染色浴のｐＨを４〜１０に低ｒさセるホスフェー
トであり、具体例を示すとトリメチルホスフェート、ト
リエチルホスフェート、トリプロピルホスフェート、ト
リブチルホスフェートから選ばれた１種又は２種以上が
挙げられる。

本発明に係イっる染色浴には前記の混合染料と低級トリ
アルキルホスフェートの他に、更にアルカリ及び゛題解
黄が含有される〇 アルカリとしては、例えば第三：Ｊン酸ソーダ、苛性ソ
ーダ、ソーダ灰寺が防用され、染色浴の当初のｐ）Ｊを
１０２す、上に調堅じ、さらに低級トリアルキルホスフ
ェートを６０〜１００“Ｃに１４ｎ＋Ｉ’ｒすることに
より加水分解して酸を生成する触媒作用をし、上記の中
で特に緩衝作用がある第三リン酸ソーダが好ましい。

本発明にぢいては前記反応性染料の染色可能ｐＨ範１川
であるｐＨ］、　０．２　）／Ｊ、上、好ましくはｐＨ
１０，５〜１２５の条件下でセルロース繊維が染色され
、分散染料又はカチオン染料の染色Ｔｉｊ能ｐＨ範１ル
］であるｐＨ４〜１０、好ましくはｐＨ４〜７において
ポリエステル繊維が染色さ泊７る。

したがって、染色処理における低級トリアルギルホヌフ
エート及びアルカリの使用量は（た色の目的、処理条件
により一４東ではないが、低級トリアルキルホスフェー
トは染色浴］を当り１〜６Ｑ９、第三リン酸ソーダは染
色浴１を当り１〜５９で、しかも低級トリアルキルホス
フェート／第三リン酸ソーダのモル比か４〜５０の範囲
が好ましく、モル比がｈ未満では昇温時にｐＨが１０禾
満に下らないために〆」温、アルカリ性の条件下でのセ
ルロース繊維の退色の原因となり、５０を越えると１）
Ｈか４米満となりポリエステル繊＠＋（Ｄ染色か国側。

となる６） 電解質としては、例えは芒硝、食塩、硫酸ノノリ寺の塩
類が用いられ、セルロース繊維の染色時における反応性
染料の吸尽効果を篩める作用をし、その使用量は染色浴
に対する濃度て１０〜１５０９／ｌか如ましく、］０！
７／’を未満ては吸尽効果が低いので染料の繊維への吸
るか）３Ｊ、く、１．５０９／’ｔを越えると必要量り
、上の電解質を使用することになり不経（斉である。

又、染色浴にはポリエステル繊、１−０−を染色するた
めに分散染オ・１を（吏用するので分散剤を含有させる
こともできる。

次に本発明の染色方法を具体的に説明する。

先ず、所望の反応性染料と分散染料又はカチオン染１の
混合染料、低級トリアルキルホスフェート、第三リン酸
ソーダ、アルカリ、′市解買及Ｏ・必要に応じて分散剤
を所定虜含且させ、ｐＨを１０．２以上に調整した水溶
液からなる染色浴（こポリエステル／セルロース混紡繊
Ｉｆｆ；品を浸染する。１０００未満のｐｈｉ望の温度
でｐＨ１０，２以上の条件下で処理して前記反応性染料
によりセルロース繊Ｍｌｆ（を染色する。次いで、該染
色浴を１００〜１５ｍＣに４温する。この昇温肋に低級
トリアルキルホヌフエートは加水分解して酸を生成し染
色浴のｐＩ−１を４〜１０に低Ｆさせポリエステル繊維
を染色する。

染色浴の温度は使用される各染１及び処理肋間により特
定さイ９１、又染色浴の昇温速度は特に限ポされないが
、処理時間を短縮するために個度に竹温することが望ま
しい。

この様に不発明（こよればポリエステル／セルロース混
Ｍ繊Ｍｌｌ＝品を容易に染色することができる。

又、本発明は特に染料としてビニルスルホン暴、クロル
トリアジン基、クロルピリミジン基を有する反応性染料
と分散染料又はカチオン染料を用いているので、染色さ
れたポリエフチル／セルロース混紡繊維品は従来の２浴
法て染色された製品と比較し染色堅牢度における耐洗濯
性、耐昇華性、耐アルカリ性汗性、耐摩擦性は勝るとも
劣らないが、持に［ＩＵ」光性に優れ、又手されり漬の
風合が良好な染色効果がある。

他方、本発明は１浴で染色を杓うので染色作業が極めて
合理的であり、染色（こおける全作業工程時間も従来６
〜７時間要するものを３〜４吋間の姿ｊｂの時間に短縮
することができ、又還元剤行の薬剤を省略でき、省エイ
・ルキー化、省力化に役立つ利点がある。

以下、実施例及び参考例を示し不発明をさらに具体的に
説明する。

実施イン１１　１　〜５ 表１に示さ１１だ分散染料と反応性染料の混合物と トリメチルホスフェート・・・６．３５Ｐ／／−第三リ
ン酸ソーダ・・・　・・−３，７５ｙ／を無水芒硝　　
・・・・・・・・　５０ｙ／を分散剤（ディスパーＮ７
００・商品名）・　　　］　　！／１の割合の水溶液か
らなる染色浴を調整した。この染色浴を用いて浴比１：
２０の割合でポリエステル／セルロース混紡繊維布（Ｔ
２Ｏ＝　５０１５０）を浸染させ、３０　’Ｃに１０分
間保った後、１０分で６０Ｃに’Ｗ７ｉｕ’＋シ、６０
分間保持したところセルロース繊ＭｌｆＩ１１１１が染
色した。尚、この間のｐＨは１１０〜］、　１．５であ
った。次に、該染色浴を４０分で１３０゛Ｃ（浴比力’
、　３．１　Ｋｇ　／　ｃｔｎ　）に胃温し、３０分間
保持したところポリエステル繊維側が染色された。尚、
この間のｐＨは５０〜５５であった。

ポリエステル繊維側を染色後に水洗、中和、ソーピンク
に３０分間を要した。以上、染色作業に合計で１８０分
を要した。

以上の操作により得られたポリエステル／セルロース混
紡繊維布の染色堅牢度耐光性試験の刻果を表２に示す。

実施例６〜７ 表１に示された分散染料と反応性染料の混合物と トリエチルホスフェート・・・１７．９３ｇ／を第三リ
ン酸ソーダ　・・・・・　３．７５’！／を無水芒硝　
　・・・・・・・・　１００９／を分散剤（ディスパー
Ｎ７００　・藺品名）−１，！２／／−の割合の水溶液
力）らなる染色浴を調整した。この染色浴を用いて浴比
１゛２０の割合てポリエステル／セルロース混紡繊維布
（ゴ゛／Ｃ−５０１５０）を浸染させ、３０’Ｃに１０
分間保った後、１５分間で８０℃に病温し、６０分間保
持したところセルロース繊細側が染色した。尚、この間
のｐＨは１１０〜１１５てあった。次に、該染色浴を４
５分で１３００（浴ｊ土カニ　３．　Ｉ　Ｋｙ／ｃｍ　
）　＋こ塀１Ｉｒａ　Ｌ、３０分間保持したところポリ
エステル繊イ１１−側が染色された。尚、この間のｐＨ
は５０〜５５てあった。

ポリエステル繊維側を染色後に水洗、中４４」、ソーピ
ングに３０分間を要した。以上、染色１′ｌ＝業に合計
で１９０分を要した。

す、上の操作により得られたポリエステル／セルロース
混紡繊維布の染色堅牢度耐光性試験の結果を表２に、風
合試験の結果を表３に示す。

参考例１〜７ 表１に示されたポリエステル用分散十ネ）と酢酸　　・
・・・・・・・・・　０．４９７ｔトリポリ燐酸ソーダ
　　・　・　・　・　・　　１９／を分散剤（ディスパ
ーＮ７００・藺品名）・　　１９／ｌの割合の水溶液か
らなる染色浴を調整した。この染色浴を用いて浴比１：
２０の割合でポリエステル／セルロース繊維混紡布（Ｔ
／Ｃ＝　５０１５０　）を浸染させ、６０℃に１０分間
保った後、４０分てｘ３ｏｃ（浴比カニ　３．　Ｉ　Ｋ
ｇ　／　ｃｍ２）　にＪｌ　’ｔｍ＊　シ、３０分間保
持したところポリエステル繊維側が染色した。尚、この
間のｐＨは５０〜５５であった。ポリエステル繊維側を
染色後還元洗洋（ハイドロザルファイト２９／　１１Ｎ
ａＯＨＩ　Ｗ／ｌ、ノニオン界面活性剤２９／ｌを使用
）ζこ９０分かけた後１表１に示されたセルロース繊維
染ＩＬ用反応性染料と第三リン酸ソーダ　・・・・・３
，７５９．／を無水Ｃ硝　　・・・・・・・・　５０９
／ｌの割合で調整された水溶液の染色浴に該混紡繊維布
を浸染させ、３０℃に１０分間保−）だ後、２０分で６
０　’Ｃに昇温し６０分間保持したところ、セルロース
繊維側が染色した。この間のｐＨは１１０〜１１５てあ
った。セルロース繊維側を染色後に水？先、中和、ソー
ピンクに４０分間を要した。す、」二、染色作業（こ合
計で３６Ｑ分を要した。

以上の操作により得られた、ポリエステル／セルロース
繊ｉ′１１混紡酊の染巴堅牢度耐）し性試験の結果を表
２に、風合試験の結果を表３に示す。

註　。

（１１０，１，Ｔ（ｅａｃｔｉｖｅ　　Ｂｌｕｅ　　１
９（Ｉｌｌ　Ｃ，１，Ｒｅａｃｔｉｖｅ　　Ｙｅｌ工Ｏ
Ｗ　１７４ｎ 染色堅牢度耐光試験 実施例１〜７と参考例１〜７によって得られた染布の染
色堅牢度耐光試験の結果を表２に示す。

尚、該試験はＪＩＳ　　ＬＯ８４，２第３露光法に基づ
いて行った。

表　　２ 注：表２の評価において４以上は２０時間照射しても変
化しない場合を表わし、 ４．３と数値が少なくなるほど悪くな ることを示す。

風合試験 実施例６，７と参考例６，７により染色しッたポリエス
テル／セルロース繊維混紡布について風合試験を行った
結果を表３に示す。

尚、風合試験はＫ　Ｅ　Ｓ　７．ｉｔ　（川１ｊ、’、
　ＥｖａｌｕａｔｉｏｎＳｙｓｔｅｍ）により行いその
測定値を示した。（「風合い計量のための布の力学的栢
性のキャラクタリゼーンヨンおよび計測システムについ
て」繊機誌、２６．Ｐ２７１（１９７３）） 表　　３ Ｇ：φの増加過程での比較的初期の傾斜（せん曲回さ） ２丁］Ｇ：φ−０５°におけるヒスブーリシヌの］１１
；、ｉＷＣ：圧縮仕事量 尚、２ＨＯ／（）　値が大きな値を収るものほどる一用
による型くずれやしわが生じやすく剛いことを示し、又
、ｗｅ／Ｗ値が大きな館をもつものほど繊維の充実度の
わりに圧縮やわらかいことを示すが、本発明ではＷ（単
位面積当りの布の車量）は一定であるので、ｗｃ値を示
す。

表３から本発明により染色された混紡布は優れた風合を
もつことがわかる。

出　願　人　　日本１′ヒ学工業株式会社小泉化学株式
会社 代　　理　　人　　　豊　　　１）　　善　　　屑（手
　　′！りじ　　匍　　正　　−調 陥相５８年１月θ日 符許庁艮′目゛　若杉和夫殿 ２、発明の名称 、ｆ　＋）エステル／セルロース混紡繊維品の染色方法
３抽正をする者 事件との関係・特許出願人 東京都江東区嵐Ｐ９丁目仕５査１号 日本化学工業株式会社 代表者　　棚　橋　斡　− 東京都中央区日本橋室町１−１０ 小泉化学株式会社 代表首　　　小　　泉　　利　　雄 ４、代　理　人 東京都千代田区有＝を町１丁目４番１号三信ビル　２０
４号室　電話５０１−２１３８豊田内外特許事務所　・ ５佃止の対象 明細書のｒ　′に許請求の１叱囲」及び「発明の詳細な
説明」の佃 ６、補正の山谷 ６−１　写許梢求の範囲を別紙の通り訂正する。

６−２　発明の詳細な説明を下記の辿り削正する。

１）明利１書第２頁１２行目 「又は」を「又は／及び」に訂正する。

２）　　〃　第４頁２及び１１行目 「又は」を「又は／及び」に刷上する。

６）　〃　第５頁８行目 「Φ）−８Ｕ２Ｃ１−１２ＣＨ２ＳＵｓＨ、Φ）−Ｓ０
２　Ｃｔ−＋　２　Ｃｌ−１２Ｓす５ｌＮａＪをｒ＠−
５ＣＪ２Ｃ１−ｊ２ｃＨ２０ｓ（Ｊ３１−１　　　、　
　ｏ−５（Ｊ２ＣＩ−１２（、：１−＋２（Ｊ、’＋す
５１＼ａ」に　Ｊ）−」　　正する。

４）　　〃　第６頁２行目 「又は」を「又は／及び」に削正Ｊる。

５）　〃　第７頁１行目 「−ソーダ灰」を「ソーダ灰、珪酸ソーダ」に言」圧す
る。

６）　　〃　同頁８行目 ｒ’　ｐｉ”’１．１０．５　Ｊを［ｐｌ、−＋、　１
０．２　Ｊにｔｆ止する。

７）　〃　同頁１０そ」目 「又は」を１又は／及び」に訂正する。

８）　　〃　第８真１７付目 「又は」を「又は／及び」にｇ］正する。

９）　〃　同頁１９行目 「アルカリ」を目１４除する。

１０）〃　　第９真１７付目 「又は」を「又は／及び」に訂正する。

１１）〃　　第１０輿１６行目 「第三リン酸ソーダ」を「第三リン敞ソーダ六水塩」に
刷上する。

１２）〃　　同頁１９行目 「この」を［尚、この間のｐＨは１１．０〜１１，５で
あった。この］に削正する。

１６）〃　　第１１頁４〜５行目 「尚、この間のｐｔ−ｔは１１０〜１１．５であった。

」を削除する。

１４）〃　　同貴６行目 ｒ　３．１　）ｃｇ／ＦＪをｒ　２．７　ｋｇ　／　Ｃ
＋＋Ｉ　Ｊに訂正する。

１５）〃　　同頁８行Ｉ」 「この間」を「終府」に訂正する。

１６）〃　　回置１９行目 「第三リン噌ソーダ」を「第三リン戒ソーダ六水塩」に
削正する。

１７）〃　　第１２頁２行目 ［この場を［尚、この間のｐ、Ｈは１１．０〜１１！：
ｌであった。この］に泊正する。

１８）〃　　同頁７〜８行目 「尚、ごの［１ｊ」のｐＨは１１．ｌＪ〜１１５であっ
た。」を削除する。

１９）〃　　同頁９行目 ｒ　３．１　ｋｇ／ｌｅ」をｒ２７ｋｇ／ｃ〃ｔＪに５
］正する。

２０〉〃　　同頁１１行目 「この間」を「終浴」Ｇこ訂正する。

２１）〃　　第１３頁７行目 ｒ　３．１　ｋｇ　／ｃａ　Ｊをｒ　２．７　ｋｇ　／
ｃｎｌ　」に訂正する。

２２）〃　　同頁１４行目 「第三リン酸ソーダ」を「第三リン酸ソーダ六水塩」に
訂正する。

２６）〃　　第１６頁下から乙及び５イ丁目「染色堅牢
度耐光試験」を「朱色堅牢度耐光性試験」に訂正する。

２、特許請求の範囲 １）ポリエステル／セルロース混紡繊維品をビニルスル
ホン基、クロルトリアジン基、クロルピリミジン基を有
する反応性染料から選ばれた１種または２拙以上、分散
染料又は／及びカチオン染料、低級トリアルギルホスフ
ェート、第三リン厳ソーグ及び電解質を含有する染色浴
を用いて、先す１０１１）’Ｃ未満、ｐｌ（１０，２以
上の条件下で処理し、次いで昇湿し低級トリアルキルホ
スフェートを加水分解して１００〜１５０°ＣＸｐｉ−
１４〜１０の条件下で処理することを特徴とするポリエ
ステル／セルロース混紡繊維品の染色方法。

２）染色浴に含有される低級トリアルキルホスフェート
／第三すン酸ンーグのモル比が３Ａ〜５゜である特許請
求の範囲＠１項記載の染色方法。

ろ）ポリエステル／セルロース混紡繊維品を先ず４０〜
１００’Ｃ，ｐｉ−１基ソー〜１２．５の条件下で処理
する特δ１：誼求の範囲＠１項記載の朱色方法。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）ポリエステル／セルロース混紡繊維品をビニルスル
   ホン基、クロルトリアジン基、クロルピリミジン栽を有
   する反応性染料から選ばれた１柚または２種以上、分散
   染゛（→又はカチオン染料、低級トリアルキルホスフェ
   ート、第三リン酸ソーダ及び屯解買を含有する染色浴を
   用いて、先ず１０００未満、ｐＨ１０２以上の条件下で
   処理し、次いで塀温し低級トリアルキルホスソエートを
   加水分解して１００〜１５０℃、ｐＨ４〜１０の条件下
   で処理することを特徴とするポリエステル／セルロース
   混紡繊維品の染色方法。 ２）染色浴に含有される低級トリアルキルホスフェ−）
   ／第三リン酸ソーダのモル比が′／〜５０である特、；
   ′ｌ−１１１５求の；距囲第１梢記載の染色方法。 ６）ポリエステル／セルロース混紡繊維品を先ず４０〜
   Ｉ　Ｄ　ＯＯＣ，ｐＨ１０，５〜１２．５の条件下で処
   理する特許請求の範囲第１項記載の染色方法。