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Verfahren zum Färben und Bedrucken von Cellulosefaser-
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materialien mit Reaktivfarbstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zum Färben und Bedrucken von Cellulosefasern enthaltenden Textilmaterialien mit
wasserlöslichen Reaktivfarbstoffen der Halogen-triazin-und -diazin-Reihe. Das Verfahren
ist dadurch gekennzeichnet, daß Klotzflotten bzw. Druckpasten verwendet werden,
die eine Verbindung der allgemeinen Formel
worin R gleiche oder verschiedene Bedeutung haben und für Wasserstoff, C1-C5-Alkyl
oder Acetyl stehen,
R1 für Wasserstoff oder Methyl und x für 1-12,
insbesondere 3-8 stehen, enthalten und einen pH-Wert zwischen 7,5 und 2,7, insbesondere
6,0 und 3,5 besitzen. Bei den Verbindungen der Formel (I)
handelt es sich bevorzugt
um bei Raumtemperatur fLüssige,
wasserlösliche, nichtoberflächenaktive Verbindungen.
Ihre Einsatzmenge liegt vorteilhaft über 10 g/l, insbesondere bei 25-100 g/l Färbeflotte
oder Druckpaste. Ihre Konzentration wird so bemessen, daß die Oberflächenspannung
nicht unter 50 dyn/cm gesenkt wird.
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Bevorzugte Polyglykoläther (I) haben eine Kaltwasserlöslichkeit von
mindestens 35 g/l, insbesondere von über 50 g/l in der Klotzflotte.
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Als in dem erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbare wasserlösliche
Reaktivfarbstoffe haben sich besonders sulfonsäuregruppenhaltige Farbstoffe mit
mindestens einer faserreaktiven Monofluor-, Difluor-, Monofluor-monochlor-oder Difluor-monochlor-pyrimidylgruppe
oder mindestens einer Dichlor- oder Monofluor-triazingruppe bewährt.
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Besonders zu nennen sind sulfonsäuregruppenhaltige Farbstoffe mit
mindestens einer faserreaktiven Difluorchlorpyrimidyl-, Monofluorchlorpyrimidyl-
oder Monofluortriazinyl-Gruppe. Diese bevorzugt anwendbaren Reaktivfarbstoffe sind
z.B. in den Britischen Patentschriften 1 120 761 und 1 169 254, den Belgischen Patenten
714 937, 716 013,
716 014 und 613 586 und den Deutschen Offenlegungsschriften
1 644 208, 2 603 670 und 2 607 028 genannt.
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Das Färben nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in der Weise
vorgenommen, daß man die Cellulosefasern enthaltenden Textilmaterialien mit den
wäßrigen Klotzflotten in üblicher Weise imprägniert, auf eine Gewichtszunahme von
40 bis 100 % abquetscht und - gegebenenfalls nach einer kurzen Zwischentrocknung
- einer etwa 1/2 bis 2 Minuten währenden thermischen Behandlung von 170 - 2300C
unterwirft.
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Zum Bedrucken werden die Druckpasten unter Verwendung der für Reaktivfarbstoffe
üblichen Verdickungsmittel, wie Alginate hergestellt. Die Farbstoffe werden auf
den bedruckten Textilmaterialien entweder durch eine ein- bis zwei-minütige Behandlung
mittels Trockenhitze von 170-230° oder durch ein 2-15-minütiges Dämpfen bei 170-1900C
fixiert. Als cellulosehaltige Textilmaterialien kommen solche aus natürlicher und
regenerierter Cellulose und deren Mischungen mit vorzugsweise Polyäthylenglykolterephthalat
in Betracht.
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Zum Färben bzw. Bedrucken von Cellulosefaser/Polyäthylenglykolterephthalat-Mischtextilien
kann die Klotzflotte bzw.
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die Druckpaste neben dem anspruchsgemäß zu verwendenden Reaktivfarbstoff
auch handelsüblichen Dispersionsfarbstoff enthalten, der in der verfahrensgemäß
einzusetzenden
thermischen Behandlung des Textilmaterials bei 170-2300C
zu einer echten Färbung des Polyäthylenterephthalatanteils des Fasergemisches führt.
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In der Deutschen Offenlegungsschrift 2 238 552 ist ein Verfahren zum
Färben von Cellulosetextilien mit Reaktivfarbstoffen in Abwesenheit von Alkalien
bei Temperaturen oberhalb 1700C beschrieben, bei dem als Fixierhilfsmittel cyclische
Kohlensäureester eingesetzt werden. Durch die Anwendung dieser Ester als Fixierhilfsmittel
sollen die mit der Anwendung der üblicherweise verwendeten stickstoffhaltigen Mittel
verbundenen Nachteile, wie die Freisetzung von Ammoniak aus dem bei der alkalischen
Fixierung notwendigen Harnstoff zusatz, das damit verbundene unangenehme Rauchen
der Ware im Thermosolaggregat,ein Vergilben der Baumwolle und ein alkalischer Abbau
der gegebenenfalls mitverwendeten Dispersionsfarbstoffe vermieden werden. Man erhält
auf diese Weise klarere Färbungen. Das Rauchen von Ammoniak abspaltenden Mitteln
im Thermosolaggregat führt in der Praxis zu Beanstandungen,und die Verwendung derartiger
Produkte wird daher bei Temperaturen oberhalb 1700C vielfach abgelehnt.
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Mit den Kohlensäureestern werden beim Färben nach dem Imprägnierverfahren
Fixierausbeuten erzielt, die in etwa denjenigen entsprechen, die mit dem herkömmlichen
Harnstoff als Fixierhilfsmittel erreicht werden.
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Der Nachteil der in den Deutschen Offenlegungsschriften 2 238 552
und 2 343 317 beschriebenen Verfahren besteht darin, daß die einzusetzenden cyclischen
Kohlensäureester bei Raumtemperatur feste Verbindungen darstellen, die zur Bereitung
der Farbstoff-Klotzflotten ein umständliches Vorlösen erfordern, so daß die in den
heutigen
Färbereien geforderte einfache und sichere Handhabung nicht gegeben ist.
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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die erfindungsgemäß
zu verwendenden Polyglykolätherverbindungen der Formel (I) Fixierhilfsmittel darstellen,
die die Fixierausbeute von Reaktivfarbstoffen auf Cellulosefasern erheblich verbessern,
ohne den ökologischen Nachteil von stickstoffhaltigen Fixierhilfsmitteln bzw. den
anwendungstechnischen Nachteil von Kohlensäureestern zu besitzen.
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Bei den in den folgenden Beispielen angegebenen Teilen handelt es
sich, sofern nichts anderes angegeben ist, um Gewichtsteile. Die Kombinationen der
in den Beispielen verwendeten Farbstoffe I bis IX sind in der auf die Beispiele
folgenden Tabelle angegeben.
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Beispiel 1 Ein Baumwollgewebe wird mit einer Klotzflotte foulardiert,
die in 930 Teilen Wasser, 20 Teile des Reaktivfarbstoffs I sowie 50 Teile der Verbindung
der Formel HO-(CH2-CH2- 0)8H enthält.
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Das Gewebe wird auf eine Gewichtszunahme von 70 % abgequetscht, eine
Minute bei 1300C getrocknet und anschließend einer Heißluftbehandlung von einer
Minute bei 2IO0Cunterworfen. Dann wird das Gewebe fünf Minuten kalt und fünf Minuten
warm gespült und anschließend 10 Minuten mit kochendem Wasser behandelt, 5 Minuten
warm gespült und getrocknet. Man erhält eine tiefe Rotfärbung mit ausgezeichneten
Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 2 Ein Mischgewebe bestehend aus 67 Teilen Polyäthylenglykolterephthalat
und 33 Teilen Baumwolle wird mit einer Klotzflotte foulardiert, die in 875 Teilen
Wasser
25 Teile des Farbstoffs II und 50 Teile des Farbstoffs VII
sowie 50 Teile der Verbindung der Formel HO-(CH2-CH2-0)2H enthält.
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Der pH-Wert der Klotzflotte beträgt 5,0.
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Das Gewebe wird auf eine Gewichtszunahme von 70 % abge-0 quetscht,
1 Minute bei 130 c getrocknet und anschließend einer Heißluftbehandlung von einer
Minute bei 2200C unterworfen. Das Gewebe wird dann fünf Minuten kalt und fünf Minuten
warm gespült und anschließend 10 Minuten mit einer Waschlösung, die auf 1000 Teile
5 Teile eines üblichen Waschmittels enthält, z.B. eines Paraffinsulfonates, kochend
geseift, fünf Minuten warm gespült und getrocknet. Man erhält eine tiefe Blaufärbung
mit guten Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 3 Ein Baumwollgewebe wird mit einer wäßrigen Druckpaste,
die in 1000 Teilen 40 Teile des Reaktivfarbstoffs III, 450 Teile 4 %ige wäßrige
Alginat-Verdickung und 30 Teile der Verbindung der Formel HO- (CH2-CH2-0)-3CH-2CH2-CH2
CH3
0 enthält, bedruckt. 1 Minute bei 130 c getrocknet und anschließend
einer einminütigen Heißluftbehandlung bei 2200C unterworfen. Nach gründlichem Spülen
mit kaltem und warmem Wasser wird das Gewebe 20 Minuten mit einer Lösung, die in
1000 Teilen 1 Teil eines handelsüblichen Paraffinsulfonates und 0,5 Teile Soda enthält,
kochend geseift, mit warmem Wasser gespült und getrocknet. Man erhält in ausgezeichneter
Farbstoffausbeute einen klaren roten Druck.
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Beispiel 4 Ein Mischgewebe bestehend aus 67 Teilen Polyäthylenglykolterephthalat
und 33 Teilen Baumwolle wird mit einer wäßrigen Druckpaste, die in 1000 Teilen 15
Teile des Reaktivfarbstoffs IV 30 Teile des Dispersionsfarbstoffs VI 550 Teile 4
%ige wäßrige Alginat-Verdickung und 50 Teile der Verbindung der Formel HO-(CH2-CH2-0)3H
enthält, bedruckt. Es wird zwei Minuten bei 800C getrocknet und das Gewebe anschließend
1 Minute mit Heißluft von 2200C behandelt. Nach gründlichem Spülen mit kaltem und
warmem Wasser wird das Gewebe dann 20 Minuten mit einer Lösung, die in 1000 Teilen
1 Teil eines handelsüblichen Paraffinsulfonates und 0,5 Teile Soda enthält, kochend
geseift, mit klarem Wasser gespült und getrocknet.
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Man erhält in ausgezeichneter Farbstoffausbeute einen klaren roten
Druck.
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Beispiel 5 Ein Mischgewebe bestehend aus 67 Teilen Polyäthylenglykolterephthalat
und 33 Teilen Baumwolle wird mit einer Klotzflotte foulardiert, die in 850 Teilen
Wasser 20 Teile des Farbstoffs V 30 Teile des Farbstoffs VIII 100 Teile der Verbindung
der Formel CH3-0- (CH2-CH2-0) 3-CH3 enthält, 1 Minute bei 1300C getrocknet und anschließend
einer einminütigen Heißluftbehandlung bei 2000C unterworfen.
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Nach gründlichem Spülen mit kaltem und warmem Wasser wird das Gewebe
20 Minuten mit einer Lösung, die in 1000 Teilen 1 Teil eines handelsüblichen Paraffinsulfonates
und 0,5 Teile Soda enthält, kochend geseift, mit warmem Wasser gespült und getrocknet.
Man erhält in ausgezeichneter Farbstoffausbeute eine klare gelbe Färbung.
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Verwendet man anstelle des Polyglykoläthers gleiche Teile der Verbindung
der Formel
oder der Formel
so erhält man eine gleich gute Ausbeute.
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Beispiel 6 Ein Mischgewebe bestehend aus 50 Teilen Zellwolle und 50
Teilen Polyäthylenglykolterephthalat wird mit einer wäßrigen Druckpaste, die in
1000 Teilen 30 Teile des Reaktivfarbstoffs der Formel IX 30 Teile des Dispersionsfarbstoffs
VI 40 Teile der Verbindung der Formel HO-(CH2'CH2-0)4 H enthält, bedruckt. Es wird
2 Minuten bei 800C getrocknet und das Gewebe anschließend 15 Minuten mit überhitztem
Dampf von 1800C gedämpft. Nach gründlichem Spülen mit kaltem und warmem Wasser wird
das Gewebe dann 20 Minuten mit einer Lösung, die in 1000 Teilen 1 Teil eines handelsüblichen
Paraffinsulfonates und 0,5 Teile Soda enthält, kochend qeseift, mit klarem Wasser
qespült und getrocknet.
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Man erhält in ausgezeichneter Farbstoffausbeute einen tiefroten Druck.