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Verfahren zum Färben polyhydroxylierter Materialien nach dem Direktfärbeverfahren aus langer Flotte
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben polyhydroxylierter Materialien faseriger Struktur, wie cellulosehaltiger Textilmaterialien, nach der Direktfärbemethode aus langer Flotte, nach der Foulardiermethode oder nach dem Druckverfahren ; es wurde näm- [ich gefunden, dass polyhydroxylierte Materialien faseriger Struktur nach diesen Methoden in wertvoller Weise gefärbt werden können, wenn man wasserlösliche, organische Farbstoffe verwendet, die neben mindestens einer und vorzugsweise mehr als einer sauren, wasserlöslichmachenden Gruppe mindestens einen höchstens monohalogenierten Triazinrest enthalten und die Farbstoffe auf der zu färbenden Ware fixiert.
Als monohalogenierte Triazinreste sind vor allem Triazinreste der Formel :
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zu erwähnen, worin X eine verätherte Oxygruppe Dder vorzugsweise eine gegebenenfalls substituierte Aminogruppe bedeutet. Mit Vorteil verwendet man Anthrachinon- oder Monoazofarbstoffe dieser Art, die einen Rest der Formel :
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aufweisen, worin A ein Wasserstoffatom, einen Alkyl-oder einen vorzugsweise sulfonierten Arylrest bedeutet.
Die charakteristische Gruppierung der Formel (2) kann über ein Schwefel- oder Sauerstoff-
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einen Alkylenrest oder über eine - S02-Gruppe an das Farbstoffmolekül gebunden ist.
Neben mindestens einem Substituenten der angegebenen Art enthalten die gemäss vorliegendem Verfahren zu verwendenden Farbstoffe noch mindestens eine saure, vorzugsweise stark wasserlöslichmachende Gruppe, wie eine acylierte Sulfonsäureamidgruppe, eine Carboxylgruppe oder vor allem eine Sulfonsäuregruppe.
Mit Vorteil verwendet man aber Farbstoffe, die mehr als eine solche Gruppe enthalten, vor allem derartige Azofarbstoffe, die mehr als eine S03H-Gruppe pro Azogruppe aufweisen.
Als lösliche organische Farbstoffe kommen hiebei Farbstoffe der verschiedensten Klassen in Betracht, z. B. Stilbenfarbstoffe, Azinfarbstoffe, Dioxazinfarbstoffe, vor allem aber saure Anthrachinonfarbstoffe, saure Phthalocyaninfarbstoffe und Azofarbstoffe, u. zw. sowohl metallfreie wie metallhaltige Mono- und Polyazofarbstoffe. Besonders gute Resultate werden mit löslichen Farbstoffen erhalten, die für Baumwolle keine oder mindestens keine ausgesprochene Affinität haben.
Eine grosse Anzahl Farbstoffe der angegebenen Art sind bekannt oder können nach an sich bekannten Methoden hergestellt werden, z. B. aus Farbstoffkomponenten, die den genannten monohalogenierten Triazinrest bereits enthalten, oder indem man diesen Rest nach der Farbstoffherstellung in das Farbstoffmolekül nach an sich bekannten Methoden einbaut. So erhält man durch Umsetzung von Azo- oder Anthrachinonfarbstoffen, die eine reaktionsfähige-OH-, - oder vor allem - NH2-Gruppe enthalten, mit primären Cyanurchloridkondensationsprodukten, welche zwei Chloratome und an Stelle des dritten Chloratoms des Cyanurchlorids z.
B. eine NH2-Gruppe, den Rest
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eines aliphatischen Amins oder den Rest einer Amino- oder Oxybenzolsulfonsäure enthalten, wertvolle, mindestens ein austauschbares Chloratom aufweisende Farbstoffe, die zum Färben gemäss vorliegendem Verfahren geeignet sind.
Man kann auch zur Herstellung der beim vorliegenden Verfahren verwendbaren Farbstoffe von einem entsprechenden, zwei Chloratome aufweisenden Farbstoff ausgehen und in solchen Dichlortriazinfarbstoffen eines der beiden Chloratome durch Umsetzung mit Ammoniak, mit einem vorzugsweise niedrigmolekularen, aliphatischen Amin oder mit einer Oxybenzolsulfonsäure, mit einer Aminbenzol- oder Naphthalinsulfonsäure durch eine Aminogruppe ersetzen.
Die Herstellung der nach vorliegendem Färbeverfahren ebenfalls zu verwendenden Metallkomplexverbindungen von Farbstoffen, die mindestens einen Monohalogentriazinrest aufweisen, kann nach an sich bekannten Methoden, z. B. durch Behandlung der entsprechenden metallfreien Farbstoffe mit metallabgebenden, insbesondere mit chromabgebenden oder kupferabgebenden Mitteln erfolgen. Zweckmässig werden sie aber durch Einführung des Monohalogentriazinrestes im fertigen Farbstoffmetallkomplex, z. B. durch Umsetzung von Cyanurchlorid oder von primären Cyanurchloridkondensationsprodukten mit metallhaltigen Phthalocyanin- oder Azofarbstoffen, die eine acylierbare Aminogruppe aufweisen, erhalten.
Die Umsetzung erfolgt derart, dass im erhaltenen metallhaltigen Cyanurchloridkondensationsprodukt ein Halogenatom vorhanden ist, d. h. dass man pro acylierbare Aminogruppe des Ausgangsmetallkomplexes mindestens l Mol des zu verwendenden primären Cyanurchloridkondensationsproduktes verwendet.
Mit den so erhältlichen Farbstoffen können polyhydroxylierte Materialien faserartiger Struktur, insbesondere cellulosehaltige Stoffe und sowohl synthetische Fasern aus regenerierter Cellulose oder Viskose wie natürliche Materialien, wie Leinen oder vor allem Baumwolle nach der Direktfärbemethode, nach dem Druckverfahren oder durch Foulardieren gefärbt werden. Zweckmässig werden dazu wässerige Lösungen der in Betracht kommenden Farbstoffe verwendet. In solchen Lösungen, die zweckmässig mehr oder weniger neutrale, vor allem anorganische Salze, wie Alkalichloride oder Sulfate, gegebenenfalls auch säurebindende, vorzugsweise anorganische Mittel, wie Alkalikarbonate, Alkaliphosphate, Alkaliborate oder-perborate bzw. deren Mischungen, insbesondere Puffermischungen solcher Mittel,
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oberhalb 60 C z.
B. bei 80-95 C) gefärbt, wobei der Färbeprozess zweckmässig bei tiefer Temperatur begonnen und bei allmählich ansteigender Temperatur weitergeführt wird.
Die Fixierung der Farbstoffe auf den zu färbenden Materialien geschieht, wenn die Färbung aus langer Flotte ausgeführt wird, vorzugweise während des Färbeprozesses. Zu diesem Zweck werden dem Färbebad solche säurebindenden Mittel in solcher Menge zugesetzt, dass eine deutliche alkalische Reaktion auftritt.
So können dem Färbebad von Anfang an, d. h. gleichzeitig mit den Farbstoffen, säurebindende Mittel zugegeben werden, und es wird dafür Sorge getragen, z. B. durch Verwendung von Puffermischungen, z. B. aus Di- und Trinatrium-
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Im allgemeinen ist die Durchführung des Färbeprozesses in der Wärme an sich günstiger.
Zwecks Erschöpfung des Bades ist es empfehlenswert, gleichzeitig mit den Farbstoffen oder während des Färbeprozesses Salze gegebenenfalls portionenweise dem Färbebad zuzusetzen. Während des Färbeprozesses reagieren die angegebenen, labile Gruppen enthaltenden Farbstoffe mit dem zu färbenden cellulosehaltigen Material, worauf sie sich vermutlich durch chemische Bindung fixieren. Zur Begünstigung dieses Fixiervorganges kann während des Färbeprozesses das Färbebad, falls es nicht von Anfang an säurebindende Mittel enthält, durch Zusatz von Alkali, z. B. durch Zusatz von Soda, Pottasche oder von Alkalilauge deutlich alkalisch gestellt werden.
Man kann auch den pH-Wert des anfangs schwach sauer bis neutral oder schwach alkalisch reagierenden Färbebades allmählich während des ganzen Färbevorganges steigen lassen oder, nachdem die Farbstoffe auf das zu färbende Material aufgebracht werden, kann dieses gegebenenfalls nach vorheriger Trocknung in einem frischen alkalischen Bad zwecks Fixierung der Farbstoffe behandelt werden.
Es ist aber in der Regel vorteilhaft, die säurebindenden Mittel dem Färbebad von Anfang an zuzugeben.
Mit den angegebenen Farbstoffen kann man ebenfalls Foulardierlösungen vorbereiten. Mit solchen Lösungen, die zweckmässig mehr oder weniger neutrale, vor allem anorganische Salze, wie Alkalichloride oder Sulfate, gegebenenfalls auch vorzugsweise anorganische säurebindende Mittel, wie Alkalimetallkarbonate, Alkalimetallphosphate, Alkalimetallborate oder-perborate bzw. deren Mischungen, insbesondere Puffermischungen solcher Mittel, enthalten können, wird erfindungsgemäss die zu färbende Ware vorzugsweise kalt oder bei nur mässig erhöhter Temperatur oder, falls keine Alkalien anwesend sind, aber auch heiss, z. B. bei 60-80 C, imprägniert und wie üblich abgequetscht ; zweckmässig quetscht man so ab, dass die imprägnierte Ware 0, 5-1, 3 Teile ihres Ausgangsgewichtes an Farbstofflösung zurückhält.
Die Fixierung der Farbstoffe auf der so mit der Farbstofflösung imprägnierten Ware wird nach der Imprägnierung vorgenommen. Zu diesem Zwecke können z. B. die imprägnierten Materialien, gegebenenfalls nach vorheriger Trocknung und, falls die Imprägnierlösung keine anorganischen, säurebindenden Mittel enthielt, einer Behandlung mit wässerigen alkalischen
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Lösungen anorganischer, säurebindender Mittel, die mindestens so alkalisch sind wie Natriumkarbonat, z. B. mit einer salzhaltigen Alkalihydroxydlösung, in der Wärme oder in der Kälte unterworfen und mit Wasserdampf oder z. B. in einem warmen Luftstrom bzw. auf einem geheizten Zylinder kurze Zeit erwärmt werden.
Bei Verwendung praktisch neutraler und keine alkaliabgebenden Stoffe enthaltender Imprägnierbäder kann die Ware vor der Fixierung gewünschtenfalls längere Zeit liegengelassen werden, was je nach der Anlage der vorhandenen Apparaturen einen Vorteil bedeuten kann. Anstatt die Fixierung unter Zuhilfenahme eines getrennten Alkalibades vorzunehmen, kann man der Imprägnierlösung bereits von Anfang an anorganische Alkalien oder alkaliabgebende Mittel, wie Natriumkarbonat, zugeben und die imprägnierten Materialien ohne Zwischenbehandlung in einem Alkalibad und ohne Zwischentrocknung direkt dämpfen oder einer Wärmebehandlung unterwerfen.
Anstatt die Färbebäder und die für die Imprägnierung verwendeten Foulardierlösungen in der Weise herzustellen, dass man die angegebenen Farbstoffe und gegebenenfalls mehr oder weniger neutrale, anorganische Salze gleichzeitig oder einzeln und nacheinander in Wasser aufnimmt, können auch die Farbstoffe und die Salze zu teigförmigen oder vorzugsweise zu trockenen Präparaten verarbeitet werden.
Den Präparaten können ausser den Salzen oder an ihrer Stelle Nichtelektrolyte, wie Harnstoff ; zugesetzt werden, gegebenenfalls auch Puffer- salze oder solche Mittel, die z. B. beim Erwärmen Alkali abzugeben vermögen.
Anstatt durch Imprägnierung oder durch Direktfärbung können gemäss vorliegendem Verfahren die angegebenen Farbstoffe auf die zu färbenden Materialien ebenfalls durch Bedrucken aufgebracht werden. Zu diesem Zwecke verwendet man z. B. eine Druckfarbe, die neben den in der Druckerei üblichen Hilfsmitteln, z. B. Netz- und Verdickungsmitteln, mindestens einen der angegebenen Farbstoffe und gegebenenfalls ein anorganisches, säurebindendes Mittel oder eine Substanz enthält, die ein solches Mittel abzugeben vermag.
Als Hilfsmittel zur Herstellung der Druckpasten kommen z. B. Harnstoff und Verdickungsmittel, wie Alkylcellulose (z. B. Methylcellulose), Alginate usw. in Betracht.
Als anorganische, säurebindende Mittel und als Substanzen, die solche Mittel abzugeben vermögen, sind hier ebenfalls vorzugsweise solche zu verstehen, die mindestens so alkalisch reagieren wie Natriumkarbonat, z. B. Alkalisalze, wie Kaliumcyanid, Natriumkarbonat oder-bi- karbonat, Kaliumkarbonat, Trinatriumphosphat bzw. Gemische von Di- und Trinatriumphosphat, ferner Alkali- oder Erdalkalihydroxyde, insbesondere Natriumhydroxyd oder Gemische von Alkalihydroxyden mit Kaliumkarbonat, zu erwähnen.
Bei Verwendung von Druckfarben, die. solche Mittel nicht enthalten, wird die be- druckte Ware einer Alkalibehandlung unterworfen, vorzugsweise in einer stark salzhaltigen Alkalikarbonatlösung oder mit Vorteil in einer stark salzhaltigen Alkali- oder Erdalkalihydroxydlösung, und nachträglich der Einwirkung von Wärme, gegebenenfalls in Gegenwart von Wasserdampf, ausgesetzt. Falls in der Druckfarbe bereits ein anorganisches, säurebindendes Mittel oder eine anorganische Substanz enthalten ist, die z.
B. beim Erwärmen so alkalisch wie Natriumkarbonat werden kann, ist vor der Erwärmung bzw. vor dem Dämpfen die Alkalibehandlung der bedruckten Ware nicht notwendig.
Nach vorliegendem Verfahren erhält man auf polyhydroxylierten, insbesondere auf cellulosehaltigen Stoffen faseriger Struktur auch bei Verwendung solcher Farbstoffe der angegebenen Definition, die für Baumwolle keine oder mindestens keine ausgesprochene Affinität haben, sehr wertvolle, kräftige, meist sehr volle Färbungen und Drucke von ausgezeichneten Nassechtheitseigenschaften und sehr guter Lichtechtheit.
In gewissen Fällen kann es von Vorteil sein, die nach vorliegendem Verfahren erhältlichen Färbungen und Drucke einer Nachbehandlung zu unterwerfen. So werden z. B. die erhaltenen Färbungen zweckmässig abgeseift ; durch diese Nachbehandlung werden die nicht vollständig fixierten Farbstoffmengen entfernt. Falls die zur Herstellung der Färbungen und Drucke gemäss vorliegendem Verfahren verwendeten Farbstoffe metallisierbare Gruppen aufweisen, können sie einer Nachbehandlung mit schwermetallabgebenden, insbesondere kupferabgebenden Mitteln unterworfen werden.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Die Farbstoffe sind in der Regel als freie Säuren angegeben, werden aber als Alkalisalze verwendet.
Beispiel l : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden in 400 Teilen Wasser von 500 gelöst und auf 4000 Teile mit kaltem Wasser verdünnt. Man fügt 40 Teile Trinatriumphosphat und 80 Teile Natriumchlorid hinzu und geht mit 100 Teilen eines Baumwollgewebes in das so vorbereitete, zirka 200 warme Färbebad ein.
Nach einer halben Stunde fügt man nochmals 80 Teile Natriumchlorid zu, steigert die Temperatur innert 45 Minuten von 20 auf 800 und hält 30 Minuten bei 80 . Dann wird die Färbung
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gründlich gespült und während 15 Minuten in einer 0,3%gen Lösung eines ionenfreien Waschmittels bei Kochtemperatur geseift. Man spült und trocknet die erhaltene bordeauxrote Färbung. Sie weist ausgezeichnete Waschechtheit und Lichtechtheit auf.
Verwendet man an Stelle der 40 Teile Trinatriumphosphat 2 Teile Natriumhydroxyd, so erhält man ein ähnlich gutes Resultat.
Verwendet man an Stelle des obengenannten Farbstoffes 2 Teile des Dioxazinfarbstoffes der Formel :
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(siehe z. B. franz. Patentschrift Nr. 1. 116. 564, Beispiel 2) und verfährt im übrigen wie oben beschrieben, so erhält man eine waschechte Blaufärbung.
Beispiel 2: 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden mit 80 Teilen Trinatriumphosphat in 400 Teilen Wasser gelöst und auf 4000 Teile verdünnt. Nach Zugabe von 80 Teilen Natriumchlorid geht man mit 100 Teilen eines Baumwollgewebes in dieses Färbebad ein, steigert die Temperatur in einer halben Stunde auf 60 , gibt nochmals 80 Teile Natriumchlorid zu, steigert in einer Viertelstunde die Temperatur auf 80 und hält eine halbe Stunde bei dieser Temperatur. Dann spült und seift man die erhaltene blaurote Färbung während 15 Minuten in einer kochenden 0, 3% eigen Lösung eines ionenfreien Waschmittels. Sie weist ausgezeichnete Echtheitseigenschaften auf.
Verwendet man an Stelle des obengenannten Farbstoffes 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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und verfährt im übrigen wie beschrieben, so resultiert eine grünstichig blaue, wasch-und lichtechte Färbung.
Verwendet man an Stelle der obengenannten Farbstoffe 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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und verfährt im übrigen wie beschrieben, so resultiert eine gelbe, wasch- und lichtechte Färbung.
Verwendet man an Stelle der oben angegebenen 80 Teile Trinatriumphosphat 20 oder 40 Teile Trinatriumphosphat oder 40 Teile Natriummetasilikat oder 10 Teile Natriumhydroxyd und verfährt im übrigen wie beschrieben, so erhält man ähnliche Resultate. werden unter Zusatz von 40 Teilen Trinatriumphosphat in 400 Teilen Wasser gelöst und wie im Beispiel 2, 1. Absatz, beschrieben, ausgefärbt. Es resultiert eine orangerote, wasch-und lichtechte Färbung.
Beispiel 5 : 2 Teile des im Beispiel 2, 1. Absatz, genannten Farbstoffes werden in 100 Teilen Wasser durch Aufkochen gelöst. Diese Stammlösung verdünnt man auf 4000 Teile, gibt 3 Teile 40%ige Essigsäure und 160 Teile Natriumchlorid zu und geht bei 50 mit 100 Teilen eines Baumwollgewebes ein. Man steigert die Temperatur in 45 Minuten auf 800, setzt dann 8 Teile Natriumhydroxyd zu hält noch 30 Minuten bei 80 .
Dann spült und seift man die Färbung während
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Beispiel 3 : 1 Teil des im Beispiel 2, 1. Absatz, und 2 Teile des im Beispiel 2, 3. Absatz, genannten Farbstoffes werden gemischt und unter Zusatz von 40 Teilen Trinatriumphosphat, wie im Beispiel 2 beschrieben, ausgefärbt. Es resultiert eine gelbstichig rote, wasch-und lichtechte Färbung.
Beispiel 4 : 1 Teil des im Beispiel 2, 1. Absatz, und 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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Es resultiert eine wasch-und lichtechte, blaurote Färbung.
Verwendet man an Stelle des obengenannten Farbstoffes 2 Teile des im Beispiel 2,3. Absatz, genannten Farbstoffes und verfährt im übrigen wie oben beschrieben, so resultiert eine ähnlich gute, gelbe Färbung.
Verwendet man an Stelle eines Baumwollgewebes ein Mischgewebe aus 50% Baumwolle und 50% Nylon und färbt mit 2 Teilen des in Beispiel 2,2. Absatz, genannten Farbstoffes, so werden beide Fasern echt gefärbt, wenn nach obigen Angaben verfahren wird.
Färbt man ein solches Gewebe jedoch nach den Angaben im Beispiel 2, 1. Absatz, so wird nur der Baumwollanteil gefärbt, der Nylonanteil jedoch reserviert.
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Beispiel 6: 1 Teil des Farbstoffes der Formel :
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wird, mit 9 Teilen Harnstoff vermischt, in 100 Teilen Wasser gelöst.
Mit dieser Lösung imprägniert man bei 80 am Foulard ein Baumwollgewebe und quetscht die überschüssige Flüssigkeit so ab, dass der Stoff 75% seines Gewichtes an Farbstofflösung zurückhält.
Die so imprägnierte Ware wird getrocknet, dann bei Zimmertemperatur in einer Lösung imprägniert, die pro Liter 10 g Natriumhydroxyd und 300 g Natriumchlorid enthält, auf 75% Flüssigkeitsaufnahme abquetscht, und während 60 Sekunden bei 100-101'gedämpft. Dann wird gespült, in 0, 5% iger Natriumbikarbonatlösung behandelt, gespült, während einer Viertelstunde in einer 0,3%gen Lösung eines ionenfreien Waschmittels bei Kochtemperatur geseift, gespült und getrocknet.
Es resultiert eine grünstichig gelbe kochecht fixierte Färbung. Verwendet man statt eines Baumwollgewebes ein Zellwollgewebe, so erhält man ein ähnlich gutes Resultat.
Führt man die Imprägnierung mit der Farbstofflösung, statt wie beschrieben bei 80 , bei 30 aus, so erhält man ein ähnlich gutes Resultat.
Beispiel 7 : 1 Teil des Farbstoffes der Formel :
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Natriumhydroxyd und 300 g Natriumchlorid enthält, quetscht auf 75% Gewichtszunahme ab, dämpft die Färbung während 60 Sekunden bei 100-101 , spült, behandelt in einer 0,5%gen Natriumbikarbonatlösung, spült, seift während einer Viertelstunde in einer 0,3%gen Lösung
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eines ionenfreien Waschmittels, spült und trocknet. Man erhält eine kochecht fixierte, grünstichig gelbe Färbung.
Unterlässt man das Dämpfen, so wird praktisch der ganze Farbstoffbeim Seifen heruntergewaschen.
Beispiel 8 : I Teil des Farbstoffes der Formel :
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wird in 100 Teilen Wasser gelöst und, wie in Beispiel 7 beschrieben, appliziert. Es resultiert eine reine, kochecht fixierte blaue Färbung.
Verwendet man statt dem Zellwollgewebe ein Baumwollgewebe, so erhält man ein ähnlich gutes Resultat.
Beispiel 9 : 1 Teil des in Beispiel 7 genannten Farbstoffes wird in 100 Teilen Wasser gelöst und der erhaltenen Lösung 1 Teil Natriumchlorid und 1 Teil Natriumkarbonat zugegeben.
Mit der erhaltenen salz-und natriumkarbonathaltigen Farbstofflösung imprägniert man bei Zimmertemperatur ein Zellwollgewebe, quetscht auf 75% Gewichtszunahme ab, dämpft während 60 Sekunden bei 100-101 , spült, seift während einer Viertelstunde in einer 0,3%gen Lösung eines ionenfreien Waschmittels, spült und trocknet.
Es resultiert eine waschechte gelbe Färbung.
Verwendet man statt 1 Teil Natriumkarbonat 1 Teil Natriumbikarbonat und verfährt im übrigen wie beschrieben, so erhält man ein ähnlich gutes Resultat.
Beispiel 10 : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden, mit 5 Teilen Harnstoff vermischt, in 41 Teilen Wasser gelöst und in 50 Teile einer 4%igen Natriumalginatverdickung eingerührt.
Man fügt noch 2 Teile 3% ige Natronlauge zu und bedruckt mit der erhaltenen Farbe einen Baumwollstoff an der Rouleaudruckmaschine.
Das Gewebe wird getrocknet und dann 60 Sekunden gedämpft.
Dann wird gespült, während 15 Minuten bei Kochtemperatur mit einer 0,3%gen Lösung eines ionenfreien Waschmittels geseift, gespült und getrocknet.
Es resultiert ein kochecht fixiertes gelbes Druckmuster.
Verwendet man statt des Baumwollgewebes einen Zellwollstoff, so erhält man ein ähnlich gutes Resultat.
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Beispiel 11 : 1 Teil des Farbstoffes der Formel :
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wird, mit 5 Teilen Harnstoff vermischt, in 34 Teilen warmen Wasser gelöst und die Lösung in 60 Teile einer 3%igen Johannisbrotkernmehlverdickung eingerührt.
Ein Zellwollgewebe wird auf der Rouleaudruckmaschine mit einer Druckfarbe bedruckt und getrocknet.
Der getrocknete Druck wird bei Zimmertemperatur mit einer Lösung von 30 g pro Liter Natriumkarbonat imprägniert, so dass das Ge- wird in 100 Teilen Wasser gelöst und, wie im Beispiel 6 beschrieben, auf ein Zellwollgewebe appliziert.
Man erhält eine reine blaustichig rote Färbung von ausgezeichneter Waschechtheit.
Beispiel 13 : 1 Teil des in Beispiel 12 genannten Farbstoffes wird in 100 Teilen Wasser von 500 gelöst. Zu dieser Lösung gibt man 1 Teil Natriumhydroxyd und 6 Teile Natriumchlorid zu.
Mit der erhaltenen Lösung wird ein Zellwollgewebe so imprägniert, dass es 75% seines Gewichtes aufnimmt und sofort anschliessend wäh-
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bonatlösung behandelt, mit Wasser gespült, 15 Minuten bei Kochtemperatur in einer 0,3%gen
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Lösung eines ionenfreien Waschmittels geseift, wieder gespült und getrocknet.
Es resultiert eine blaurote, kochecht fixierte Färbung.
Beispiel 14 : 1 Teil der Kupferkomplexverbindung des Farbstoffes der Formel :
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wird in 100 Teilen Wasser von 500 gelöst. Mit dieser Lösung imprägniert man ein Baumwollgewebe und verfährt im übrigen wie im Beispiel 7 beschrieben. Man erhält eine bordeauxrote Färbung von sehr guter Licht- und Waschechtheit.
Beispiel 15 : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden, mit 8 Teilen Harnstoff vermischt, in 40 Teilen Wasser aufgekocht und in 50 Teile einer 5%igen Natriumalginatverdickung eingerührt.
Man bedruckt an der Rouleaudruckmaschine ein Baumwollgewebe, trocknet, foulardiert mit einer kalten Lösung von 10 Teilen Natriumhydroxyd und 300 TeilenNatriumchlorid, quetscht auf 75% Gewichtszunahme ab, dämpft 60 Sekunden bei 100-101 , spült, neutralisiert, spült und seift. Es resultiert ein licht-und nassechter, grünstichig blauer Druck.
Verwendet man an Stelle des obigen Farbstoffes 2 Teile des Kupferkomplexes des Farbstoffes der Formel :
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und verfährt wie oben beschrieben, so resultiert ein bordeauxrotes Druckmuster von ebenfalls ausgezeichneter Licht- und Waschechtheit Beispiel 16: 1 Teil des Farbstoffes der Formel :
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wird, mit 9 Teilen Harnstoff vermischt, in 40 Teilen Wasser gelöst und zu 50 Teilen einer 6%igen Traganthverdickung gegeben.
Man bedruckt an der Rouleaudruckmaschine ein Zellwollgewebe, druckt ferner mittels einer 1000-Punkt-Walze eine verdickte 3% ige Natriumkarbonatlösung auf, trocknet, dämpft 3 Minuten bei 100-101 , spült und seift. Es resultiert ein kochechtes rotes Druckmuster.
Beispiel17 :2TeiledesFarbstoffesderFormel:
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werden, mit 8 Teilen Harnstoff vermischt, in 30 Teilen Wasser gelöst und in 50 Teile einer 5%igen Natriumalginatverdickung eingerührt. Dann gibt man noch 10 Teile einer 10%igen Pottaschelösung und l Teil lOn-Natronlauge hinzu.
Mit dieser Druckfarbe wird ein Baumwoll-
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und kochecht fixiertes Druckmuster.
Ersetzt man die Pottaschelösung und die Natronlauge durch 10 Teile einer 10%igen Natriumkarbonatlösung, so erhält man ein ähn- lich gutes Resultat. Lässt man die Druckpaste vor dem Drucken eine Woche stehen und erwärmt sie vor dem Gebrauch, so resultiert ein gleich gutes Ergebnis.
Verwendet man an Stelle einer Natriumalginat-
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so erhält man ein ähnlich gutes Resultat.
Verwendet man an Stelle des oben angeführten Farbstoffes gleiche Teile des Farbstoffes der Formel :
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und verfährt im übrigen wie beschrieben, so erhält man ein ähnlich gutes violettes Druckmuster.
Verwendet man 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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so resultiert ein kochechtes, oranges Druckmuster.
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Verwendet man 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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so resultiert ein gelbes, ausgezeichnet lichtechtes und waschechtes Druckmuster.
Verwendet man 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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so resultiert ein leuchtendes, blaurotes Druckmuster, welches ebenfalls kochecht fixiert ist.
Verwendet man 2 Teile des Farbstoffes, den man durch Kondensieren von 1 Mol Kupfer- phthalocynintetrasulfochlorid mit 1- 2 Mol des Kondensationsproduktes der Formel :
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erhält, so resultiert ein kochechtes, türkisblaues Druckmuster.
Beispiel 18 : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden, mit 4 Teilen Harnstoff gemischt, in 100 Teilen Wasser gelöst. Zu der 600 warmen Lösung fügt man 1 Teil Natriumkarbonat zu und imprägniert damit ein Baumwollgewebe,
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wobei auf 75% Flüssigkeitsaufnahme abgequetscht wird. Dann wird getrocknet und während 15 Minuten in einer Luftatmosphäre von 1500 fixiert. Man spült und seift bei Kochtemperatur und erhält eine violette, sehr gut licht- und waschechte Färbung.
Unterwirft man die Färbung statt der trockenen Hitze einem Dämpfprozess von 3 Minuten bei 100-101 , so erhält man ein ähnlich gutes Resultat.
Verwendet man an Stelle des obengenannten Farbstoffes gleiche Teile des zweiten in Beispiel 17 genannten Farbstoffes und verfährt im übrigen wie oben beschrieben, so erhält man ebenfalls eine kochecht violette Färbung.
Verwendet man, statt wie oben angegeben 1 Teil Natriumkarbonat 2 Teile Natriumkarbonat oder 2 Teile Kaliumkarbonat, so erhält man ähnlich gute Ergebnisse.
Beispiel 19 : 2Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden, mit 4 Teilen Harnstoff gemischt, in 100 Teilen Wasser gelöst. Zur kalten Lösung gibt man 1 Teil 40% ige Natronlauge hinzu und färbt damit, wie in Beispiel 18 beschrieben, ein Baumwollgewebe. Es resultiert eine wasch-und lichtechte, rote Färbung.
Beispiel20 : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden in 100 Teilen Wasser gelöst. Mit dieser Lösung wird ein Zellwollgewebe imprägniert, auf 75% Gewichtszunahme abgequetscht und in einem 80'warmen Bade, welches 300 g im Liter Natriumchlorid und 10 g im Liter Trinatriumphosphat enthält, im Flottenverhältnis von 1 : 5 während einer halben Stunde entwickelt. Dann wird gespült und geseift. Es resultiert ein kräftiges, kochechtes Scharlach.
Verwendet man statt 10 g im Liter Trinatriumphosphat 10 g im Liter Natriumkarbonat, so erhält man eine ähnlich gute Färbung.
Verwendet man an Stelle des oben angeführten Farbstoffes 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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und verfährt im übrigen wie oben beschrieben, so resultiert ein Violett von ausgezeichneter Wasch- und Lichtechtheit.
Wird nach dem Abquetschen getrocknet und kontinuierlich durch ein kochendes Bad mit 10 g/l Natriumhydroxyd und 300 g/l Natrium-
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chlorid gefahren, wobei die Kontaktzeit eine Minute beträgt, so erhält man nach dem Spülen und Seifen ebenfalls kochechte Färbungen.
Beispiel 21 : 2Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden in 100 Teilen Wasser aufgekocht. Man
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60 Sekunden in einer 95'warmen Lösung von 10 g/l Natriumhydroxyd und 300 g/l Natriumchlorid, spült, neutralisiert und seift. Es resultiert ein kräftiges, wasch-und lichtechtes Gelb.
Beispiel 22 : 2Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden mit 4 Teilen Harnstoff und 1 Teil Natriumkarbonat vermischt. Man löst das Präparat in 100 Teilen Wasser und imprägniert damit ein Baumwollgewebe, quetscht auf 75% Gewichtszunahme ab und trocknet.
Nun druckt man eine Reserve auf, welche 4% Mononatriumphosphat enthält, sowie eine
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spült und seift. Man erhält einen weiss und bunt bemusterten, kochechten roten Stoff.
Beispiel23 : 2TeiledesFarbstoffes der Formel :
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werden in 100 Teilen Wasser aufgekocht. Man imprägniert bei 800 ein Baumwollgewebe in dieser Lösung, quetscht auf 75% Gewichtszunahme ab und trocknet. Dann zieht man den Stoff durch eine Lösung von 10 Teilen Natrium- hydroxyd und 300 Teilen Natriumchlorid, quetscht auf 75% Gewichtszunahme ab, dämpft 60 Se- kunden bei 100-1010, spült, neutralisiert und seift eine Viertelstunde bei Kochtemperatur.
Es resultiert ein Braunrot von ausgezeichneter Licht- und Waschechtheit.
Verwendet man an Stelle der obengenannten Lösung eine Lösung von 2Teilen des Farbstoffes, den man durch Kondensieren von 1 Mol Kupfer-
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phthalocyanintetrasulfochlorid mit 1-2 Mol des Kondensationsproduktes der Formel :
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und nachträgliches Verseifen der nicht umgesetzten Sulfochloridgruppen zu Sulfonsäuregrup- pen erhält, und 2 Teilen Natriumchlorid und verfährt im übrigen wie beschrieben, so resultiert ein licht- und waschechtes Türkisblau.
Ersetzt man den obengenannten Farbstoff durch 2 Teile des Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel :
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und verfährt im übrigen wie oben beschrieben, so resultiert ein waschechtes Grau.
Beispiel 24: 1 Teil des Farbstoffes der Formel :
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wird in 100 Teilen Wasser durch Aufkochen gelöst und einem Färbebad von 4000 Teilen Wasser von 400 zugegeben. Man fügt noch 40 Teile Natriumkarbonat und 80 Teile Natriumsulfat zu und geht mit 100 Teilen eines Baumwollgewebes ein. Dann färbt man unter Erhöhen der Temperatur auf 800 während einer halben Stunde und hält die Temperatur noch eine Stunde bei 80 .
Die Färbung wird gründlich kalt und heiss gespült und bei Kochtemperatur in einer Lösung von 3 g/l Trinatriumphosphat und 2 g/l eines ionenfreien Waschmittels geseift, gespült und getrocknet.
Es resultiert ein waschechtes Violett.
Verwendet man an Stelle eines Baumwollgewebes ein Gewebe aus Viskosekunstseide, Kupferkunstseide, Leinen oder Ramie, so resultieren ähnlich gute Ergebnisse.
Verwendet man an Stelle von 40 Teilen Natriumkarbonat 40 Teile Trinatriumphosphat und färbt im übrigen wie oben beschrieben, so erhält man ähnlich gute Resultate.
Beispiel 25 : 1 Teil des Farbstoffes der Formel :
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wird in 100 Teilen Wasser durch Aufkochen gelöst und einem Färbebad von 4000 Teilen Wasser und 40 Teilen Natriumchlorid zugegeben. Man geht mit 100 Teilen eines Zellwollgewebes in das kalte Färbebad ein, steigert die Temperatur in einer halben Stunde auf 800, setzt noch 40 Teile Natriumchlorid und 40 Teile Trinatriumphosphat zu und färbt noch eine halbe Stunde bei 80-90 .
Man spült und seift die Färbung wie in Beispiel 21 beschrieben. Es resultiert ein brillantes volles Rot von sehr guter Waschechtheit.
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werden in 100 Teilen Wasser durch Aufkochen gelöst und auf 1000 Teile verdünnt. Nach Zugabe von 10 Teilen Natriumsulfat geht man mit 100 Teilen Baumwollgarn in das 20 warme Bad ein und färbt eine Stunde bei Zimmertemperatur, wobei nach einer halben Stunde nochmals 10 Teile Natriumsulfat zugegeben werden.
Dann wird das Garn durch Zentrifugieren von der überschüssigen Färbeflotte befreit und während einer halben Stunde in einem 800 warmen Bade von 200 Teilen Natriumchlorid und 20 Teilen Natriumkarbonat nachbehandelt, gespült und, wie in Beispiel 21 beschrieben, kochend geseift.
Es resultiert eine sehr gut waschechte, rotstichig gelbe Färbung. PATENTANSPRÜCHE :.
1. Verfahren zum Färben polyhydroxylierter Materialien nach dem Direktfärbeverfahren aus langer Flotte, nach der Foulardiermethode oder nach dem Druckverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass man wasserlösliche, organische Farbstoffe verwendet, die neben mindestens einer und vorzugsweise mehr als einer sauren, wasserlöslichmachenden Gruppe mindestens einen höchstens monohalogenierten Triazinrest enthalten und die Farbstoffe auf der zu färbenden Ware mittels säurebindender Mittel fixiert.