DE1910587A1 - Verfahren zum kontinuierlichen Faerben oder Bedrucken von anionisch modifizierten Polyacrylnitril-,Polyamid- und Polyesterfasermaterialien - Google Patents

Verfahren zum kontinuierlichen Faerben oder Bedrucken von anionisch modifizierten Polyacrylnitril-,Polyamid- und Polyesterfasermaterialien

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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG
Ll VlRKU S1N · Uywwuk Patttt-Abttiluag
2TFeb.1969
Verfahren zum ,kontinuierlichen Färben oder Bedrucken von anionisch modifizierten Polyacrylnitril-, Polyamid- und Polyesterfasermaterialien
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Färben oder Bedrucken von anionische Gruppen enthaltenden synthetischen Fasermaterialien aus Polyacrylnitril, Polyamiden oder Polyestern oder deren Mischungen mit anderen Fasermaterialien. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man wässrige Dispersionen in Wasser schwerlöslicher Salze carbonsäure- und sulfonsäuregruppenfreier basischer Farbstoffe mit mehrkernigen aromatischen Sulfonsäuren verwendet.
Unter anionische Gruppen enthaltenden synthetischen Fasermaterialien werden solche verstanden, die sich mit basischen Farbstoffen färben lassen und anionische Gruppen wie SuIfonsäure-, Carbonsäure-, SuIfimid- oder Phosphonsäuregruppen enthalten. Geeignete Fasermaterialien sind insbesondere Fäden, Gewebe oder Gewirke aus Polyacrylnitril oder aus Mischpolymerisaten des Acrylnitrils mit anderen Vinylverbindungen wie Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylfluorid, Vinylacetat, Vinylalkohol, Acryl- und Methacrylsäureestern und -amiden wie sie beispielsweise in den britischen Patentschriften 823.345, 867.006, 902.074, 933.483 sowie den deutschen Patentschriften 1.222.056 und 1.260.074 beschrieben sind sowie aus sauer modifizierten aromatischen Polyestern beispielsweise Polykondensationsprodukten aus Terephthalsäure, Sulfoterephthalsäure und
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Äthylenglykol (Typ "Dacron 64" der E.I. Dupont de Nemours Co.) wie sie beispielsweise in der belgischen Patentschrift 549.179 und der US-Patentschrift 2.893.816 beschrieben sind, d.h. sulfonsäuregruppenhaltige PoIyäthylenglykolterephthalate. Weiterhin geeignet sind Fasermaterialien aus Copolyätherestern aus p-Hydroxybenzoesäure, Terephthalsäure und Äthylenglykol die durch Carboxyl- und/oder Sulfonsäuregruppen modifiziert sind. Geeignete Fasermaterialien aus Polyamiden sind beispielsweise durch Sulfonsäuregruppen modifiziertes Polyhexanmethylendiaminadipat, Polycaprolactam und Poly-GA-aminoundecansäure.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren färbbare bzw. bedruckbare Fasermischungen sind beispielsweise solche aus den oben genannten, anionische Gruppen aufweisenden Fasermaterialien und Baumwolle, Regeneratcellulose, Wolle sowie keine anionische Gruppen aufweisenden Polyesterfasern beispielsweise solchen aus Terephthalsäure und 1^-Bis-hydroxymethylcyclohexan oder Äthylenglykol sowie nicht sauer modifizierten Polyamidfasern beispielsweise solchen aus Poly-i-caprolactam oder Polyamiden aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure.
Das zu färbende Fasermaterial kann als Zweier- oder Dreiermischung, beispielsweise in Form von Mischgeweben oder Mischgewirken aus dem anionische Gruppen enthaltenden Fasermaterial und einem oder zwei der genannten keine anionische Gruppen aufweisenden Fasermaterialien bestehen, wobei das Mischungsverhältnis in weiten Grenzen schwanken kann. Besonders geeignet sind beispielsweise Fasermischungen die etwa 45 - 70 # Fasermaterialien mit anionischen Gruppen enthalten.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Salze basicher Farbstoffe Bind die Salze carbonsäure- und sulfoneäuregruppenfreier basischer Farbstoffe mit mehrkernigen aromatischen Mono-, Di-, Tri- oder Tetrasulfosäuren, insbesondere solchen der Naphthalinreihe; dabei sind die Di-,
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Tri- und Tetrasulfonsäuren wegen der günstigen Fällbarkeit ihrer Salze mit dem basischen Farbstoff, dem günstigeren Verhältnis Anion/Kation im Salz und der besseren Auswaschbarkeit des nicht fixierten Farbstoffanteils besonderes hervorzuheben.
Beispielhaft seien die folgenden genannt: Naphthalin-1-sulfonsäure, Naphthalin-2-sulfonsäure, Naphthalindisulf onsäure-(1 ,4·), Naphthalin-disulfonsäure-(1,5), Naphthalindisulf onsäure-(1,6) , Naphthalindisulfonsäure-(2,5), Naphthalindisulfonsäure-(2,6), Naphthalindisulfonsäure-(2,7), Naphthalintrisulfonsäure-(1,3,5), Naphthalintrisulfonsäure-(1,3,6) oder Naphthalintrisulfonsäure-(1,3,7) ferner Naphthalintetrasulfonsäure-(1,3,5f7) sowie Pyrentetrasulfon- m säure-(i,3,6,8).
Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Salze basischer Farbstoffe erfolgt durch Umsetzung wasserlöslicher basischer Farbstoffsalze mit den genannten organischen Sulfosäuren bzw. deren wasserlöslichen Salzen, wie den Natriumsalzen, in wässrigem Medium, wobei die schwerlöslichen Salze ausfallen und in üblicher Weise abgetrennt werden.
Als wasserlösliche basische Farbstoffsalze kommen beispielsweise an mindestens einem aliphatisch oder ringgebundenen Stickstoffatom quaternierte Farbstoffbasen, Λ beispielsweise solche der Azo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Methin-, Hydrazon-, Azacyanin-, Styryl-, Acridin- oder Nitroreihe sowie die Carboniumsalze der Di- und Triphenylmethanreihe, die Oxoniumsalze der Oxazinreihe oder die Sulfoniumsalze der Thiazinreihe in Frage.
Die so erhaltenen schwerlöslichen Farbstoffsalze werden in üblicher Weise formiert, d.h. in die für die Anwendung aus wässriger Dispersion geeignete Form gebracht.
Die Überführung erfolgt nach an sich bekannten Verfahren, vorzugsweise durch Vermählen mit nichtionogenen und/oder anionischen Dispergiermitteln.
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Als nichtionogene Dispergiermittel sind dabei zu nennen die Äthylenoxidprodukte von Pettaminen, Fettsäuren, Fettalkoholen mit einer Kette von etwa 12 - 20 Kohlenstoffatomen, weiterhin Äthylenoxidaddukte von Alkylphenolen, deren Alkylkette etwa 8-12 Kohlenstoffatome beträgt, sowie die Äthylenoxidaddukte von Alkylaryl- oder Arylphenolen mit 7-50 Molen Äthylenoxid.
Als anionische Dispergiermittel sind zu nennen: Natriumalkylarylsulfonate wie Di-n-butylnaphthalin-1-sulfonsaures Natrium, Di-iso-butylnaphthalinsulfonsaures Natrium, Dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium, Umsetzungsprodukte von Kresol, 2-nraphtholsulfonsäure-(6) und Formaldehyd sowie Sulfitablaugeprodukte.
Das Verhältnis von Dispergiermitteln zu Farbstoffsalz richtet sich dabei nach der Dispergierbarkeit des Farbstoffsalzes und kann in weiten Grenzen schwanken. Bewährt haben sich insbesondere folgende Mengenverhältnisse:
100 Teile Farbstoffsalz
2-20 Teile nichtionisches Dispergiermittel und/oder 2-20 Teile anionisches Dispergiermittel.
Aus den so formierten Farbstoffsalzen lassen sich durch Zusatz von geringen Mengen Wasser durch geeignete mechanische Zerkleinerung (Kolloidmühle, anschließend Rührwerkskugelmühle mit Glasmahlkörpern von 0,3 - 0,8 mm Durchmesser) konzentrierte wässrige Zubereitungen erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im Einzelnen in der Weise durchgeführt, daß die Fasermaterialien mit wässrigen Dispersionen der erfindungsgemäß zu verwendenden schwerlöslichen Farbsalze foulardiert bzw. bedruckt
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und anschließend, im allgemeinen nach einer Zwischentrocknung, einer Wärmebehandlung mittels Heißluft, Kontakthitze oder Dampf unterworfen werden (Thermosolierung, wobei Temperaturen von etwa 180 bis 230° C angewandt werden.
Die Herstellung der Farbbäder aus den schwerlöslichen Farbsalzen erfolgt in üblicher Weise durch Einrühren der wie oben formierten Farbsalze bei gegebenenfalls erhöhter Temperatur in Wasser, gegebenenfalls unter Verwendung von Verdickungsmitteln, beispielsweise solchen auf Basis von Natriumalginat, Oelluloseäthern oder Polyacrylamid. Die Mengen an Verdickungsmitteln Λ
betragen dabei im allgemeinen etwa 5-20 Teile pro 1000 Teile Färbebad. Das Färbebad kann außerdem geringe Mengen organischer oder anorganischer Säuren wie Ameisensäure oder Essigsäure sowie Natriumbisulfat oder Katriumdihydrogenphosphat enthalten. Der pH-Wert des Bades soll allerdings nicht unter 4 liegen.
Die erfindungsgemäß zu verv/endenden Farbstoffsalze können auch zusammen mit anionischen Farbstoffen wie Säure-, Direkt- und Reaktivfarbstoffen oder nichtionogenen Farbstoffen zur Färbung von Mischgeweben eingesetzt werden, beispielsweise zur einbadigen Färbung von Misohgeweben aus anionische Gruppen enthaltenden Polyacrylnitril- "
oder Polyesterfasern und Wolle oder Cellulosefasern. Bei Verwendung von Reaktivfarbstoffen können dabei den Färbebädern alkalisch reagierende Verbindungen wie Natriumbicarbonat oder Dinatriumhydrogenphosphat zugesetzt werden. Zur Vermeidung von Verkochungserscheinungen setzt man dabei den Bädern zweckmäßigerweise Natrium-m-nitrobenzolsulfonat sowie Butyrolacton zu.
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Im Falle der gleichzeitigen Anwendung der schwerlöslichen basischen Farbsalze und anionischer Farbstoffe für die Einbadfärbung von Mischgeweben erfolgt die Fixierung der anionischen Farbstoffe auf den betreffenden Fasermaterialien vorher oder gleichzeitig ebenfalls durch termische Behandlung oder in einer zweiten Stufe nach Fassage eines zweiten Bades beispielsweise eines Alkaliklotzbades durch Dampf oder durch ein Alkalischockbad. Die Fixierung kann jedoch auch durch längeres Lagern bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur erfolgen. Nach der Fixierung wird gespült und getrocknet. Das Verfahren kann jedoch auch in der Weise durchgeführt werden, daß zunächst in einem ersten Bad das schwerlösliche basische Farbsalz aufgebracht wird und nach Fixierung in einem zweiten Bad ohne Zwischenspülung der anionische oder nichtionogene Farbstoff aufgebracht und fixiert wird.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden basischen Farbstoffsalze werden im allgemeinen in Mengen von etwa 5 - 40 g/l Färbebad eingesetzt. Für das Färben von Mischgeweben empfiehlt es sich die Mengen der mitzuverwendenden Säure-, Direkt- oder Reaktivfarbstoffe dem Mischungsanteil der entsprechenden Faserkomponenten in dem Mischgewebe anzupassen. Auf 1 Teil basisches Farbstoffsalz soll dabei höchstens 1 Teil nichtionogener Säure-, Direkt- oder Reaktivfarbstoff eingesetzt werden.
Die gegebenenfalls zu verwendenden Zusätze von Säure liegen im allgemeinen bei etwa 1-30 g/l Färbebad. Die gegebenenfalls mitzuverwendenden Mengen an alkalischen Verbindungen beispielsweise Natriumbicarbonat oder Di-natriumhydrogenphosphat liegen bei etwa 1-10 g/l Färbebad.
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Mit Hilfe des erf indun'gs gemäß en Verfahrens gelingt es, anionische Gruppen aufweisende Fasermaterialien, "besonders after deren Mischungen mit Cellulosefasern in kurzen Fixierzeiten und in kontinuierlicher Arbeitsweise mit basischen Farbstoffen echt und egal zu färben. Als besonderer Vorteil des erfindunsgemäßen Verfahrens gegenüber dem Färben mit wasserlöslichen Salzen basischer Farbstoffe ist die Verbesserung der Fixierausbeute un'd beim Färben von Mischgeweben die bessere Reservierung der Begleitfaserkomponente und die verbesserte Auswaschbarkeit des nicht fixierten auf der Begleitfaserkomponente haftenden Farbstoffanteils hervorzuheben. Dies ist von besonderer Bedeutung beim Färben von Fasermischungen aus Polyacrylnitril und Regeneretcellulose und muß als Voraussetzung für die Erstellung endengleicher Kontinuefärbungen auf diesem Material angesehen werden.
Als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Verbesserung der Klotzflottenstabilität beim einbadigen Färben mit anionischen Farbstoffen sowie eine'Verbesserung der Fixierausbeute des basischen Farbstoffs bei Gegenwart anionischer Farbstoffe hervorzuheben.
Die in den folgenden Beispielen angegeben Teile sind |
Gewichtsteile. Die Farbstoffnummern beziehen sich auf Colour Index, 2nd edition, Vol. III.
Unter Polyacrylnitril-, Polyamid- und Polyestermaterialien sind soweit nicht anders angegeben die entsprechenden anionisch modifizierten Materialien zu verstehen.
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Beispiel 1
20 Teile einer Dispersion des in V/asser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
—/ C2H4N(CH
bestehend aus
20 Teilen Farbsalz
2 Teilen das Umsetzungsproduktes von 1 Mol
o-Oxydiphenyl mit 14 Molen Äthylenoxid und
1 Teil des Natriumsalzes des Kondensations Produktes von 2 Mol Naphthalin-2-sulfonsäure mit 1 Mol Formaldehyd sowie
44 Teilen Wasser, werden mit
50 Teilen einer üblichen Acrylamidverdickung und 930 Teilen warmen Wassers vermischt und die erhaltene Klotzflotte mit einer Flottenaufnahme von 100 <fo- auf PoIyacrylnitrilgewebe foulardiert. Anschließend wird 60 Sekunden bei 120° C getrocknet und 90 Sekunden bei 200° C auf einem Spannrahmen mittels Heißluft thermosoliert. Das Gewebe wird daraufhin zunächst kalt im Überlauf und denn in wechselnden Bädern bei 70 - 10O0C gespült.
Man erhält eine Rotfärbung mit guten "Echtheitseigenschaften. Verwendet man den Farbstoff in Form des in Wasser löslichen Methosulfats, erhält man eine schwächere, trübere Färbung.
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Beispiel 2
20 Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
C2H5-N
bestehend aus 20 Teilen Farbsalz
2 Teilen des Umsetzungsproduktes von Nonylphenol mit
20 Molen Äthylenoxid 2 Teilen Natriumligninsulfonat und 110 Teilen Wasser mit 10 Teilen des Reaktivfarbstoffe der Formel
-Phthalocyan i:
60 Teilen Harnstoff und -
50 Teilen einer Acrylamidverdickung sowie 360 Teilen warmen Wassers vermischt und die erhaltene Klotzflotte mit einer Flottenaufnahme von 100 $ auf ein Mischgewebe bestehend aus 60 Teilen Polyacrylnitril und 40 Teilen Zellwolle foulardiert. Anschließend wird 60 Sekunden bei 120° C getrocknet und 90 Sekunden bei
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200 C auf einem Spannrahmen mittels Heißluft thermosoliert. Das Gewebe wird dann mit einer Alkalilösung bestehend aus 50 g/l liatriumbicarbonat und 200 g/l Natriumsulfat ebenfalls mit einer Flottenaufnahme von-100 fS. foulardiert und 90 Sekunden bei 102° C gedämpft. Daraufhin wird zunächst im Überlauf kalt und anschließend -inwechselnden Bädern je 1 Minute bei 70 - 100° C und anschließend kalt gespült. Man erhält eine klare türkisblaue Färbung. ■-" ~ .
Verwendet man den basischen Farbstoff in der ionogenen,-in V/asser löslichen Form, so erhält man eine Färbung deren Zellwollanteil stark mit basischem Farbstoff ange-schmutzt und sehr schwer klar-zu sp.ülen ist, und die bei kontinuierlicher Arbeitsweise starke Endenungleichheiten aufweist.
Beispiel 3
20 Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
Il
N J3-N=W.
'C2H5
-CH, CHJ
bestehend aus
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0096 52/20
1310587
30 Teilen des Farbsalzes
2,4 Teilen des Kondensationsproduktes von 1 Mol Methylstyrylphenol mit 5 Molen Äthylenoxid sowie 31,6 Teilen Wasser werden mit 50 Teilen einer Acrylamidverdickung und 930 Teilen warmen Wassers vermischt und die erhaltene Klotzflotte mit einer Flottenaufnahme von 100 % auf ein Mischgewebe "bestehend aus 60 Teilen Polyacrylnitril und 40 Teilen polynosisch.es Rayon foulardiert. Es wird 60 Sekunden "bei 120° C getrocknet und 90 Sekunden bei . · 200° G mittels Heißluft thermosoliert. Das Gewebe wird dann mit einer Farbstofflösung bestehend aus 10 g/l des Farbstoffs der Formel
SOJJa
HO HK
NaO,S
und 20 g/l Natriumbicarbonat mit einer Flottenaüfnahme von 100 $ foulardiert und ohne zu trocknen 90 Sekunden bei 102° G gedämpft, anschließend wird wie in Beispiel 1 beschrieben gespült.
Man erhält eine klare Hotfärbung mit guten Echtheitseigenschaften. Verwendet man den basischen Farbstoff in der ionogenen,
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wasserlöslichen Form, so erhält man eine trübe Färbung mit geringer Ausbeute, deren Farbton sich in Abhängigkeit von den Waschbedingungen ändert.
Verwendet man anstelle von Naphthalindisulfosäure-(2,5)
Naphthalindisulfosäure -(1,5)
Naphthalindisulfosäure -(1,6)
Naphthalindisulfosäure -(2,6)
Naphthalindisulfosäure -(2,7) oder Naphthalindisulfosäure -(1,4) so erhält man Färbungen mit gleich guten Echtheitseigenschaften.
Beispiel 4
20 Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
bestehend aus
30 Teilen des Farbsalzes, 3 Teilen des Umsetzungproduktes von 1 Mol Oleylalkohol mit 25 Molen Äthylenoxid,
1 Teil des Umsetzungsproduktes von 2 Mol 2-Naphthol-6-sulfonsäure mit 1 Mol
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Formaldehyd/Biaulfit sowie 67 Teilen Wasser werden mit 20 Teilen des Farbstoffs der Formel
0 NH
SO2-CH2-CH2-OSO3K
50 Teilen einer Acrylamidverdickung sowie 910 Teilen warmen V/assers vermischt und die erhaltene Klotzflotte mit einer Flottenaufnahme von 100 fo auf ein Mischgewebe bestehend auf 60 Teilen Polyacrylnitril und 40 Teilen Zellwolle foulardiert. Das Gewebe wird dann 90 Sekunden bei 120° C getrocknet und 120 Sekunden mit gesättigtem Dampf von 115° C gedämpft, anschließend wird es 5 Sekunden in eine Alkalilösung getaucht, welche aus
200 Teilen Natriumsulfat, 50 Teilen Soda und
30 Teilen Natronlauge der Dichte 1,35 besteht. Man erhält eine kräftige Blaufärbung mit guten Echtheitseigenschaften. Bei Verwendung des basischen Farbstoffs in löslicher Form erhält man eine unbeständige Klotzflotte sowie schwankende Fixierergebnisse.
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Beispiel 5
Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
bestehend aus
20 Teilen des Farbsalzes 2 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol
p-Oxydiphenyl mit 1 Mol Benzylchlorid und Ή Mol Äthylenoxid
2 Teilen des Kondensationsproduktes von 2 Molen Naphthalin-2-sulfonsäure mit 1 Mol Formaldehyd sowie 56 Teilen Wasser werden mit Teilen des Farbstoffs der Formel
SO5Na
OH Cl
NH—C—,
S 0,Na
Le A 12 105
-H-
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1G10587
und
50 Teilen einer Polyacrylamidverdickung sowie 910 Teilen warmen Wassers vermischt und die erhaltene Klotzflotte mit einer Flottenaufnahme von 100 $ auf ein Mischgewebe bestehend aus 60 Teilen Polyacrylnitril und 40 Teilen Zellwolle foulardiert. Das Gewebe wird dann 90 Sekunden bei 120° C getrocknet und 90 Sekunden bei 200° C mittels Heißluft thermosoliert. Anschließend wird das Gewebe 5 Sekunden in eine auf 90° C erwärmte Alkalilösung getaucht, welche aus 150 Teilen Natriumsulfat, 50 Teilen Soda und
30 Teilen Natronlauge der Dichte 1,356 besteht. Man erhält eine kräftige Gelbfärbung mit guten Echtheitseigenschaften. Verwendet man den basischen Farbstoff in seiner wasserlöslichen ionogenen Form, erhält man eine instabile Klotzflotte mit schwankenden Fixierergebnissen.
Beispiel 6
10 Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
bestehend aus
30 Teilen des Farbsalzes, 3 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol
Le A 12 105 - 15 -
009852/2034
IS
Si0587
p-Oxydiphenyl mit 1 Mol Benzylchlorid und 14 Molen Äthylenoxid sowie 67 Teilen Wasser werden mit 50 Teilen einer Acrylamidverdickung und 940 Teilen warmen Wassers vermischt und die erhaltene Klotzflotte mit einer Flottenaufnahme von 80 $ auf ein Mischgewebe bestehend aus 60 Teilen Polyacrylnitril und 40 Teilen Zellwolle foulardiert, anschließend wird 60 Sekunden bei 12O0C getrocknet und 90 Sekunden bei 20O0C thermosoliert. Daraufhin wird das Gewebe mit einer Farbstofflösung bestehend aus
20 Teilen des Farbstoffs Nr. 35780, 150 Teilen Harnstoff,
1 Teil eines Glycerinäthersulfates, 1 Teil einer Alginatverdickung und 828 Teilen Wasser mit einer Flottenaufnahme von 80 io foulardiert, aufgedockt und 24 Stunden in abgedecktem Zustand verweilen lassen. Anschließend wird zunächst im Überlauf und daraufhin in wechselnden Bädern bei 60 - 800C gespült.
Man erhält eine klare Rotfärbung. Verwendet man den basischen Farbstoff in seiner ionogenen wasserlöslichen Form, so ist vor der Applikation des Direktfarbstoffs ein aufwendiges Zwischenspülen erforderlich, andernfalls bereitet das Klarspülen der Färbung große Schwierigkeiten.
Verwendet man zur Bildung des Farbsalzes anstelle von Naphthalintrisulfonsäure -(1,3,6), Naphthalintrisulfon-(1,3,7) so erhält man eine gleichwertige Färbung.
Le A 12 105 - 16 -
009852/2034
Beispiel 7
20 Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
-OCH,
-SO,
"bestehend, aus
20 Teilen des Farbsalzes
2 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol
p-Oxydiphenyl mit 1 Mol Benzylchlorid und 14- Mol Äthylenoxid
2 Teilen des Kondensationsproduktes von 2 Molen Naphthalinsulfonsäuren 1) mit 1 Mol Formaldehyd sowie 56 Teilen Wasser werden mit 20 Teilen des Farbstoffs der Formel
NaO
NaO5S
und ·
50 Teilen einer Acrylamidverdickung sowie Teilen warmen Wassers vermischt und die erhaltene Klotzflotte mit einer Flottenaufnahme von 100 fo auf ein Mischgewebe bestehend aus 55 Teilen Polyacrylnitril und 45 Teilen
Le A 12 105
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Wolle foulardiert. Das imprägnierte Gewebe wird 120 Sekunden bei 9O0C getrocknet und anschließend 12 Minuten bei 1020C gedämpft. Erfolgt das Dämpfen mit gesättigtem Dampf bei 102 - 1100C, kann die Dämpfzeit entsprechend gesenkt werden. Nach dem Dämpfen wird zunächst im Überlauf kalt, dann unter Verwendung eines anionaktiven Waschmittels bei 70 - 10O0C geseift.
Man erhält eine klare Orangefärbung.
Verwendet man den basischen Farbstoff in seiner ionogen, gelösten Form, treten im Klotzbad abfleckende niederschlage auf, und die erhaltene Färbung zeigt ein starkes Anschmutzen des Wollanteils.
Beispiel 8
15 Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
SO,«
bestehend aus
30 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol
Oleylalkohol mit 50 Molen Äthylenoxid 1,5 Teilen Di-n-butylnaphthalin-1-sulfonsaurem
Natrium und
65,5 Teilen Wasser werden mit 5 Teilen einer Dispersion des Farbstoffs der Formel
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-O-C-
CH2-CH2-O-C-CH5 0
bestellend aus
30 Teilen Farbstoff,und
25 Teilen eines Sulfitablaugeproduktes und
25 Teilen eines Umsetzungsproduktes von Kresol, 2-Naphtholsulfonsäure und Formaldehyd und
40 Teilen einer Acrylamidverdickung sowie 94-0 Teilen warmen Wassers vermischt. Die erhaltene Klotzflotte wird mit einer Flottenaufnahme von 80 fo auf ein Mischgewebe bestehend aus 55 Teilen Polyacrylnitril, 37 Teilen Zellwolle und 8 Teilen Cellulosefaser^! foulardiert. Anschließend wird 90 Sekunden bei 1200C getrocknet und 90 Sekunden bei 1800C durch Einwirkung von Heißluft thermosoliert. Das Gewebe wird daraufhin mit einer Farbstofflösung bestehend aus
10 Teilen des Farbstoffs der Formel
SO5Na HO NH
NaO5S SO5Na
20 Teilen Harnstoff
10 Teilen Natriumbicarbonat
Le A 12 105 " 1^ -
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Oo
3 Teilen einer Alginatverdickung sowie 957 Teilen Wasser mit einer PIottenaufnähme
von 80 <fo
foulardiert und ohne Zwischentrocknung 90 Sekunden bei 1020C gedämpft. Nach dem Dämpfen wird zunächst im Überlauf kalt gespült und dann in wechselnden Bädern unter Verwendung von 2,5 Teilen eines anionaktiven Waschmittels auf 1000 Teile Wasser bei 60 -.9O0C geseift. Man erhält eine klare Rotfärbung mit guten Echtheitseigenschaften. Verwendet man den basischen Farbstoff in seiner löslichen, ionogenen Form, so erhält man eine trübe, schlecht auswaschbare Färbung, deren Farbton von den Waschbedingungen abhängt.
Beispiel 9
10 Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
Γ Cl
bestehend aus
35 Teilen Farbstoffsalz
3>5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Methylstyrylphenol und 50 Holen Äthylenoxid
2 Teilen Natriumdinaphthylmethan-disulfonsäure
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und
59»2 Teilen Wasser werden mit 10 Teilen einer Dispersion des Farbstoffs der Formel
und
1 Teil einer Dispersion des Farbstoffs Nr. 12790 jeweils bestehend aus
15 Teilen Farbstoff und
85 Teilen des Umsetzungsproduktes von Kresol, 2-Naphtholsulfonsäuren 6) und Formaldehyd und
50 Teilen einer Acrylamidverdickung sowie 929 Teilen warmen Wassers vermischt. Die erhaltene Klotzflotte wird mit einer Flottenaufnahme von 80 # auf ein Mischgewebe bestehend aus 50 Teilen Polyacrylnitril- und 50 Teilen nicht modifizierter Polyesterfaser foulardiert. Das Gewebe wird daraufhin 60 Sekunden bei 1200C getrocknet und 90 Sekunden bei 2000C thermosoliert. Anschließend wird-zunächst im Überlauf kalt, dann bei 70 - 1000C unter Verwendung von nichtionogenen oder anionaktiven Waschmitteln geseift. Man erhält eine klare Blaufärbung.
Verwendet man den basischen Farbstoff in seiner ionogenen, wasserlöslichen Form so erhält man eine wesentlich schwächere Färbung.
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009652/2034
Beispiel 10
10 Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
CH=CH-N
mit Naphthalin-2-sulfonsäure bestehend aus 35 Teilen Farbstoffsalz
3,5 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Methylstyrylphenol und 50 Molen Äthylenoxid
2 Teilen Natriumdinaphthylmethandisulfonat
und
59»5 Teilen Wasser
werden mit
12 Teilen Natriumalginatverdickung und 978 Teilen Wasser vermischt und mit einer Flottenaufnahme von 80 $ auf ein Gewebe aus anionisch modifiziertem Polyester foulardiert. Das Gewebe wird daraufhin 60 Sekunden bei 12O0C getrocknet und 90 Sekunden bei 2000C thermosoliert. Anschließend wird zunächst im Überlauf kalt, dann bei 70 - 1000C unter Verwendung von 2 g/l Natriumalkylsulfonat gespült.
Man erhält eine klare Gelbfärbung. Verwendet man den basischen Farbstoff in seiner löslichen, ionogenen Form, so erhält man eine schlecht auswaschbare Färbung.
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- 22 -
009852/2034
Beispiel 11
Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
Cl
••«JH
bestehend aus
Teilen Farbsalz
Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol o-Oxydiphenyl mit 14 Molen Äthylenoxid und
Teil des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes von 2 Mol der Naphthalin-2-sulfonsäure mit 1 Mol Formaldehyd sowie Teilen Wasser werden mit Teilen des Farbstoffs der Formel
SO0CH,
NaO5S
SO5Na
Teilen Acrylamidverdickung sowie
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930 Teilen Wasser vermischt und mit einem Abquetscheffekt von 80 ^'auf ein Mischgewebe bestehend aus 70 Teilen anionisch modifiziertem Polyester und 30 Teilen Baumwolle foulardiert.
Das Gewebe wird daraufhin 60 Sekunden bei 1200G getrocknet und 90 Sekunden bei 2000C thermosoliert. Anschließend wird mit einer Lösung bestehend aus
350 Teilen Soda kalz.
650 Teilen Wasser
30 Teilen Natronlauge der Dichte 1,35 foulardiert und 5 Minuten gedämpft. Spülen und Seifen erfolgt wie in Beispiel 1 beschrieben. Man erhält eine gleichmäßige Rotfärbung. Verwendet man den Farbstoff in der löslichen Form, erhält man eine im Vergleich dazu nur schwache Färbung.
Beispiel 12
20 Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
N ^Jl-N=N- fi~\-l
bestehend aus
30 Teilen des Farbstoffsalzes
2,4 Teilen des Kondensationsproduktes von 1 Mol Methylstyrylphenol mit 5 Molen Äthylenoxid sowie 31,6 Teilen Wasser
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is
10 Teile des Farbstoffs der Formel
O S03Na HO HN-Ä-
NaO5S SO5Na
40 Teile Harnstoff und
1 Teil m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium werden mit 12 Teilen einer Natriumalginatverdickung und 917 Teilen Wasser vermischt und mit einer Flottenaufnahme von 80 <?o auf ein Mischgewebe bestehend aus 60 Teilen g
Polyacrylnitril und 40 Teilen Baumwolle foulardiert. Das Gewebe wird daraufhin 90 Sekunden bei 12O0C getrocknet und 90 Sekunden bei 2000C thermosoliert. Anschließend wird das Gewebe mit einer Lösung foulardiert, welche 70 g/l Natriumbicarbonat und 200 g/l Natriumsulfat enthält. Es wird 120 Sekunden bei 1020C gedämpft, im Überlauf kalt gespült und anschließend bei 70 - 10O0C unter Verwendung von 2 g/l Natriumparaffinsulfonat geseift. Man erhält eine klare Rotfärbung. Verwendet man den basischen Farbstoff in seiner löslichen Form, erhält man eine schwächere Färbung, deren Farbton und Farbstärke von den Waschbedingungen abhängt.
Beispiel 13
20 Teile einer Dispersion des in V/asser schwerlöslichen
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Farbsalzes der Formel
bestehend aus 30 Teilen des Farbsalzes
2,4 Teilen des Kondensationsproduktes von 1 Mol Methylstyrylphenol mit 5 Molen Äthylenoxid sowie 31,6 Teilen Wasser 10 Teile des Farbstoffs der Formel
NaO5S
SO5Na
SO2CH5
40 Teile Harnstoff
1 Teil m-nitrobenzolsulfonsaurem Natrium werden mit
12 Teilen einer Natriumalginatverdickung und 917 Teilen Wasser vermischt und mit einer Flottenaufnahme von 100 '/> auf ein Mischgewebe bestehend aus 60 Teilen Polyacrylnitril and 40 Teilen Zellwolle foulandiert. Das Gewebe wird daraufhin 60 Sekunden bei 1200C getrocknet und 2 Minuten in Druckdampf von 1150C gedämpft. Anschließend wird mit einer Lösung bestehend aus 350 Teilen Goda kalz.
30 Teilen Natronlauge der Dichte 1,35
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650 Teilen Wasser
foulardiert und nach einem Luftgang von 60 Sekunden, 3 Stunden "bei Raumtemperatur verweilen lassen. Es wird wie in Beispiel 1 beschrieben gespült und geseift. Man erhält eine klare Rotfärbung.
Verwendet man den basischen Farbstoff in seiner iono.genen, löslichen Form, bilden sich in der Farbstofflotte Abscheidungen, welche zu fleckigen Färbungen führen.
Beispiel 14
20 Teile einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
-N=N-
bestehend aus
20 Teilen Farbsalz
2 Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol
o-Oxydiphenyl mit 14 Molen Äthylenoxid und
1 Teil des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes von 2 Mol Naphthalin-2-sulfonsäure mit 1 Mol Formaldehyd sowie
44 Teilen Wasser v/erden mit 10 Teilen des Farbstoffs Nr. 19935 und 970 Teilen Wasser vermischt und auf Mischgewebe foulardiert, welches aus 60 Teilen anionisch modifiziertem Polyamid und 40 Teilen sauer modifiziertem Polyamid besteht, Anschließend wird 90 Sekunden bei 12O0C getrocknet und
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daraufhin 5 Minuten mit Druckdampf von 115 0 gedämpft, Es wird 5 Minuten mit Wasser von 7O0C gespült. Man erhält eine klare Bicolorfärbung.
Beispiel 15
Te^Ie einer Dispersion des in Wasser schwerlöslichen Farbsalzes der Formel
"C2H4-N-CHi
xCHi
bestehend aus
Teilen Farbsalz
Teilen des Umsetzungsproduktes von 1 Mol
p-Oxydiphenyl mit 14 Molen Äthylenoxid und
Teil des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes von 2 Mol Naphthalin-2-sulfonsäure mit 1 Mol Formaldehyd sowie
44- Teilen Wasser werden mit
Teilen des Farbstoffs der Formel
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NaO3S
SO3Na
5 Teilen Natriumbicarbonat
50 Teilen Harnstoff
5 Teilen Butyrolacton und
91O Teilen Wasser vermischt und auf ein Mischgewebe bestehend aus 60 Teilen Polyacrylnitril und 40 Teilen Baumwolle foulardiert. Es wird 2 Minuten bei 1200C getrocknet und dann 90 Sekunden bei 2000C thermosoliert. Es wird wie in Beispiel 1 beschrieben gespült und geseift Man erhält eine gleichmäßige Rotfärbung. Verwendet man den basischen Farbstoff in der in Wasser löslichen ionogenen Form so erhält man eine wesentlich schwächere Färbung.
Beispiel 16
25 Teile der in Beispiel 5, Teil 1, beschriebenen Farbsalzdispersion werden in 975 Teile Verdickung eingerührt, die besteht aus:
300 Teilen einer Stärkeätherverdickung 10 300 Teilen einer British Gum-Verdickung 40 folg 20 Teilen Essigsäure 30 <?<> 20 Teilen Thio-diäthylenglykol 10 Teilen N,N-Bis(ß-cyanoäthyl)formamid
5 Teilen Zitronensäure
345 Teilen Wasser
1000 Teile Verdickung
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Diese Druckpaste wird auf ein Gewebe aus Polyesterfasern aufgebracht und der Farbstoff durch einen Thermosolprozeß fixiert (40 Sekunden 190° C), anschließend wird gespült und geseift. Man erhält einen gelben Druck, der wesentlich klarer und kräftiger ist, als wenn man den Farbstoff in seiner ionogenen, wasserlöslichen Form verwendet.
Beispiel 17
25 Teile einer 1:1-Mischung der in Beispiel 5, Teil 1, beschriebenen Farbsalzdispersion und der in Beispiel 9 beschriebenen Farbstoffdispersion werden in 975 Teile der in Beispiel 6 beschriebenen Verdickung eingerührt.
Die so hergestellten Druckpasten werden in der üblichen Weise im Filmdruck oder Rouleauxdruck auf ein Gewebe aus Polyacrylnitrilfasem aufgebracht und die Farbstoffe durch einen Thermosolprozeß fixiert (40 Sekunden 1900C), anschließend wird gespült und geseift. Man erhält einen kräftigen, grünen Druck, der in seiner Ausbeute deutlich besser ist, als wenn man die Farbstoffe in ihrer ionogenen, wasserlöslichen Form verwendet.
Beispiel 18
Die Druckpasten gemäß Beispiel 17 werden auf Polyestergewebe aufgedruckt und die Farbstoffe durch Thermosolieren (40 Sekunden 1900C) fixiert, anschließend wird gespült und geseift. Man erhält einen wesentlich klareren und tieferen Druck, als wenn man die Farbstoffe in ihrer
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ionogenen, wasserlöslichen Form verwendet.
Beispiel 19
35 Teile der in Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffdispersion werden in 965 Teile der in Beispiel beschriebenen Verdickung eingerührt.
Die Druckpaste wird auf ein Gewebe aus Polyacrylnitrilfasern aufgebracht und der Farbstoff durch Dämpfen bei 0,4 atü während 20 Minuten fixiert, anschließend wird gespült und geseift. Man erhält einen Druck der gleichmäßig und glatt ist, während bei Verwendung des Farbstoffes in seiner ionogenen, wasserlöslichen Form ein unruhiger, stippiger Druck entsteht.
Beispiel 20 Herstellung der Farbstoffsalze
75 Teile des Farbstoffs der Formel — Cl
CH5OSO5
werden in
750 Teilen Wasser bei 700C gelöst. Dazu werden unter
gutem Rühren eine Lösung von
100 Teilen des Natriumsalzes der Naphthalin-1-sulfonsäure
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in
Teilen Wasser von ebenfalls 7O0C unter gutem Rühren innerhalb 15 Minuten zugegeben, bis keine Fällung mehr auftritt. Es wird 1/2 Stunde nachgerührt und dann auf 2O0C abgekühlt. Das ausgefallene, rote Farbstoff salz wird abgesaugt, mit Wasser elektrolytfrei gewaschen und getrocknet. Ausbeute:
100 Teile Farbstoffsalz der Formel
Auf analoge Weise lassen sich unter Verwendung der entsprechenden wasserlöslichen basischen Farbsalze und der entsprechenden aromatischen Sulfonsäuren bzw. deren Salzen alle erfindungsgemäß zu verwendenden schwerlösliche basische Farbsalze erhalten.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zum kontinuierlichen Färben und Bedrucken von anionische Gruppen aufweisenden synthetischen Fasermaterialien aus Polyacrylnitril, Polyamiden oder Polyestern oder deren Mischungen mit anderen Fasermaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu färbenden Materialien mit wässrigen Dispersionen der Salze Öarbonsäure- und sulfonsäuregruppenfreier basischer Farbstoffe ■ mit mehrkernigen aromatischen Sulfonsäuren behandelt.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Salze carbonsäure- und sulfonsäuregruppenfreier basischer Farbstoffe mit Naphthalinmono-, -di-,-trioder-tetrasulfonsäuren verwendet.
  3. 3) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Salze basischer Farbstoffe der Azo- oder Anthrachinonreihe verwendet.
  4. 4) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3» zum kontinuierlichen Färben oder Bedrucken von Mischtextilien aus Cellulose und anionische Gruppen aufweisendem Polyacrylnitril, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischtextilien mit wässrigen Dispersionen der Salze carbonsäure- und sulfonsäuregruppenfreier basischer Farbstoffe mit mehrkernigen aromatischen Sulfonsäuren behandelt, die außerdem Reaktivfarbstoffe enthalten,und die Reaktivfarbstoffe in üblicher Weise fixiert.
    Le A 12 105 - 33 -
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  5. 5) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, zum kontinuierlichen Färben oder Bedrucken von Mischtextilien aus Cellulose und anionische Gruppen aufweisendem Polyacrylnitril, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischtextilien mit wässrigen Dispersionen der Salze carbonsäure- und sulfonsäuregruppenfreier basischer Farbstoffe mit mehrkernigen aromatischen Sulfonsäuren behandelt und anschließend ohne Zwischenspülen mit Lösungen von Direktfarbstoffen imprägniert und diese durch Dämpfen oder Kaltverweilen fixiert.
    Le A 12 105 - 34 -
    009852/2034
DE1910587A 1969-03-01 1969-03-01 Verfahren zum kontinuierlichen Färben oder Bedrucken von anionisch modifizierten Polyacrylnitril-, Polyamid- und Polyesterfasermaterialien Expired DE1910587C3 (de)

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