DE1287555C2 - Verfahren zum Faerben und Bedrucken von Wolle, dazu geeignete Farbstoffpraeparate und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Verfahren zum Faerben und Bedrucken von Wolle, dazu geeignete Farbstoffpraeparate und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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- DE1287555C2 DE1287555C2 DE1964C0032081 DEC0032081A DE1287555C2 DE 1287555 C2 DE1287555 C2 DE 1287555C2 DE 1964C0032081 DE1964C0032081 DE 1964C0032081 DE C0032081 A DEC0032081 A DE C0032081A DE 1287555 C2 DE1287555 C2 DE 1287555C2
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Description
1287
Es ist bekannt, natürliche oder synthetische Polyamidfasern mit WoUfarbstoflFen in Gegenwart von
koazervierenden Hilfsmitteln zu färben und zu bedrucken. Das Mengenverhältnis zwischen Wasser
und Hilfsmittel ist so zu wählen, daß Koazervation eintritt und daß die hilfsmittelreichere Phase des
Zweiphasensystems mindestens 20% der wäßrigen Zubereitung ausmacht. Das imprägnierte Material
wird dann ohne Zwischentrocknung einer Behandlung in -einer gesättigten Dampfatmosphäre von
mindestens 60?G unterworfen (belgisches Patent 607 179).
Es wurde nun gefunden, daß Wolle in vorteilhafter Weise > gefärbt und bedruckt werden kann, wenn
man in saurem wäßrigem Medium schwerlösliche ,5 Farbstoffe zusammen mit einem koazervierenden
Mittel der Formel
R-(A-O)tt-X (I)
worin R einen hydrophoben Rest, A einen Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und X ein
WasserstofTatom oder eine saure wasserlöslichmachende Atomgruppierung bedeutet und η für 1
bis 20 steht, und gegebenenfalls einem Lösungsvermittler anteigt, wobei diese Farbstoffpaste pro
IOOTeile 10 bis 80 Teile koazervierendes Mittel enthält. Diese Zubereitung wird in Gegenwart eines
geeigneten Verdickungsmittels, einer niedrigmolekularen aliphatischen Mono- oder Dicarbonsäure
und gegebenenfalls eines metallabgebenden Mittels in kontinuierlicher Arbeitsweise auf das Färbegut
aufgebracht und dieses anschließend ohne Zwischentrocknung einer, feuchten Wärmebehandlung unterworfen.
Als Farbstoffe kommen solche in Frage, die in saurem wäßrigem Medium schwerlöslich sind, d. h.
zum Beispiel durch Neutralisieren oder Ansäuern ihrer alkalischen Lösung in feindisperser Form
ausfallen. Vor allem eignen sich zum vorliegenden Zweck gewisse Azofarbstoffe, insbesondere diejenigen,
die durch Kuppeln der Diazoverbindungen der l-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure oder
l-Amino-2-oxy-6-nitronaphthalin-4-sulfonsäure mit 1- oder 2-Oxynaphthalin entstehen. Diese Farbstoffe
können durch nachträgliche Metallisierung mit geeignet metallabgebenden. Mitteln auf der Faser
in Metallkomplexfarbstoffe übergeführt werden. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Farbstoffe
aus der alkalischen Kupplungslösung auszufallen, weitgehend von der wäßrigen Lösung abzupressen
und ohne Zwischentröcknüng weiterzuverwenden. Es ist aber auch möglich, solche bereits metallisierte Farbstoffe einzusetzen, die der Bedingung,
in saurem, wäßrigem Medium schwerlöslich zu sein, genügen.
Werden die Farbstoffe erst auf der Faser metallisiert, so müssen der Tdrberischen Zubereitung metallabgebende
Mittel zugesetzt werden. Als solche kommen hauptsächlich Chrom- oder Kobaltsalze
in Betracht, insbesondere die Fluoride, Oxalate und Acetate des dreiwertigen Chroms bzw. des
Kobalts.
Unter koazervierenden Mitteln im Sinne der vorliegenden Erfindung werden solche Verbindungen
betrachtet, die mit Wasser, das gegebenenfalls noch weitere Zusätze enthält, ein flüssiges Zweiphasensystem
mit Mischungslücke bilden.
555
mischung einer kolloidalen Lösung eines hydrophilen Kolloids in zwei flüssige Phasen, wobei die körperreichere
Phase als Koazervat und die körperärmere Phase als Gleichgewichtsflüssigkeit bezeichnet werden.
Das Koazervat ist dadurch gekennzeichnet, daß wenig Kolloid eine relativ große Menge Wasser
gelöst enthält. Die so entstehenden Zweiphasensysteme enthalten also als Lösungsmittel ausschließlich
Wasser.
Von den koazervierenden Verbindungen gemäß Formel (1) haben sich diejenigen als sehr geeignet
erwiesen, die-der Formel
R1-O-(CH2-CH2O)p-X (2)
entsprechen, worin X eine saure wasserlöslichmachende Atomgruppierung und ρ Werte von 1
bis 12 bedeutet und Ri für einen aliphatischen, cycloaliphatischen oder aliphatisch-aromatischen
Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen steht. Solche Reste leiten sich ab von Alkoholen,
wie Lauryl-, Tridecyl-, Oleyl-, Octadecyl- oder Hydroabietylalkohol, von Carbonsäuren, wie
Laurylsäure oder Kokosfettsäure, insbesondere aber von Alkylphenolen, wie Octyl- oder Nonylphenol.
Außerdem ist es auch möglich, an Stelle obiger Hydroxylverbindungen die entsprechenden Thioverbindungen
zu verwenden. Unter diesen Verbindungen sind diejenigen von besonderem Interesse,
die wasserlöslich sind und 1 his 6 Mol Äthylenoxyd enthalten.
Diese Hilfsmittel werden erhalten; wenn die obenerwähnten Alkohole, Säuren oder Alkylphenole mit
1 bis 12 Mol Äthylenoxyd umgesetzt und dann mit einer Halogen- oder Oxycarbonsäure, wie z. B.
Chloressigsäure, veräthert oder mit Hilfe einer organischen Dicarbonsäure, wie Maleinsäure, Malonsäure
oder Bernsteinsäure, vorzugsweise jedoch mit einer anorganischen mehrbasischen Säure, wie
orthophosphorsäure oder insbesondere Schwefelsäure, in einen sauren Ester übergeführt werden.
Besonders geeignet für das vorliegende Verfahren sind somit Verbindungen der Formel
CmH2niM -<(^)—O-(CH2-CH2-OfcrX (3)
worin in für eine ganze Zahl im Werte von mindestens 7, (/ für die Werte I bis 8, vorzugsweise
1 bis 6, und X für ein-Wasserstoffatom oder eine saure wasserlöslichmachende Atomgruppierung, vorzugsweise
den Rest einer mehrbasischen anorganischen Säure, steht. Es können auch Gemische
von Hilfsmitteln der obigen Formeln verwendet werden, insbesondere solche, deren
-(CH2 -CH2-O^-Reste
nicht einheitlich sind, so daß der Durchschnittswert von ρ keine ganze Zahl mehr darstellt, also beispielsweise
etwa 1,5 betragen kann. Mit Vorteil werden jedoch nicht die sauren Äther und Ester
zur Herstellung der wäßrigen Zubereitungen verwendet, sondern deren Alkali-, Ammonium- oder
Aminsalze.
Die Mengen, in denen diese koazervierenden Mittel zugesetzt werden, betragen 10 bis 80 Teile,
vorzugsweise 15 bis 50 Teile, bezogen auf 100 Teile
Farbstoffpaste. Weiterhin können zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffpaste
Lösungsvermittler zugesetzt werden. Unter einem Lösungsvermittler versteht man bekanntlich
Stoffe, die andere in einem bestimmten Lösungsmittel praktisch unlösliche Verbindungen in diesem
Lösungsmittel löslich machen. Als solche Verbindungen werden erfindungsgemäß vorzugsweise Derivate
des Athylenglykols eingesetzt: Besonders geeignet sind Polyäthylenglykole der verschiedensten
Molekulargewichte und monomere, mit niedrigmolekularen Alkoholen, z. B. mit solchen, die .1
bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, verätherte Glykole, insbesondere Athylenglykolmonoäthyläther.
Die Mengen der Lösungsvermittler können in weiten Grenzen schwanken. Diese Grenzen liegen
zwischen 10 und 30 Teilen, bezogen auf IOOTeiIc Färbpaste, vorzugsweise jedoch zwischen 15 und
25 Teilen.
Werden die oben angeführten Farbstoffe, koazervierenden Mittel und Lösungsvermittler innig miteinander
vermischt, z. B. in einem wirksamen Rührwerk oder in einer Farbmühlc, so entsteht eine
sehr feine Färbpaste, die zur erfindungsgemäßen Weiterverarbeitung optimale Voraussetzungen hat,
insbesondere weil die Präparate besonders gut lagerfähig sind. Diese FarbstofTpastc wird meist mit
einem Verdickungsmittel versetzt,, das sowohl in saurem Milieu beständig ist als auch durch die Anwesenheit
eines metallabgebenden Mittels nicht zerstört wird. Solche Verdickungsmittel sind beispielsweise
British Gum oder auch verätherte Carubinsäuren. Sie. werden in ilen beim Foulardieren
oder beim Vigoureux-Druck üblichen Mengen zugesetzt, d. Ii., auf I(XK) TeiIe färberische Zubereitungen
erfolgt ein Zusatz von 2 bis 20Ö Teilen Verdickungsmittel (berechnet auf Trockensubstanz).
Organische Mono- oder Dicarbonsäuren, die erfindungsgemäß zum. Einsatz gelangen, stammen
in der Regel aus der aliphatischen Reihe. Dabei soll die aliphatische Kette außer den Carboxylkohleiistoffatomen
höchstens 4 Kohlenstolfatonie aufweisen. So können aus der Reihe der Dicarbonsäuren
von der Oxalsäure bis zur Adipinsäure alle Dicarbonsäuren verwendet werden, einschließlich
deren Oxyderivate1 wie z. B. die Apfelsäure oder die Weinsäure. Besonders geeignet sind aber die niedrigmolekularen
aliphatischen Monocarbonsäuren, wie z. B. die Ameisen- oder die Essigsäure. Die anzuwendenden
Mengen bewegen sich zwischen 5 und 50 Teilen je 1000 Teile färberische Zubereitung.
Erfindungsgemäß müssen je nach Art der verwendeten Farbstoffe noch metallabgebende Mittel
zugesetzt werden. Es versteht sich von selbst, daß solche Mittel anzuwenden sind, die zur Komplexbildung
mit den Farbstoffen geeignet sind. So kommen vor allem die Salze des dreiwertigen Chroms
oder des Kobalts in Frage, insbesondere die Salze mit Salicylsäure. Oxalsäure, Essigsäure und Fluorwasserstoffsäure.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, diese metallabgebenden Mittel in solchen Mengen
zuzusetzen, die 1 bis 5 Gewichtsprozent der Färbpaste ausmachen.
Erfindungsgemäß werden die wäßrigen Hirberischen Zubereitungen in kontinuierlicher Arbeitsweise
auf das Färbegut aufgebracht, beispielsweise auf gewaschene oder noch ungewaschene lose Wolle,
auf Wollgewebe oder auf Wollkammzug. Dabei wird in üblicher Weise vorgegangen, z. B., indem'
man das Färbegut entweder in einem Foulard imprägniert und abquetscht oder bei Kammzug auf
einer Vigoureux-Druckmaschine in Streifen oder S vollständig deckend bedruckt.
Anschließend an das Imprägnieren oder Bedrucken folgt ohne Zwischentrocknung eine feuchte
Wärmebehandlung. In der Regel geht man mit der nassen Ware in den Dampfraum oder in deri Fixierraum.
Unter Sattdampf ist im weiteren ein durch direkte Dberhitzung oder durch die Zufuhr heißer
Luft nur so weit leicht überhitzter Dampf zu verstehen, daß das imprägnierte Färbegut ohne wesentliche
Kondensatbildung einerseits und ohne Anis trocknung andererseits auf die gewünschte Dämpftemperatur
gebracht wird und dann in einer Sattdampfatmosphäre verweilt. Für die feuchte Wärmebehandlung
kommen folgende Behandlungsbedingungen in Betracht:
a) Sattdampf von Atmosphärendruck, entweder während 10 bis 60 Minuten, z. B. im Mather-Plat,
anderen Kontinuedämpfem, in einer J-Box oder auf der Padrollmaschine, oder während einer längeren Zeitdauer im Kesseldämpfer.
Diese Dämpfart ist vor allem -auch dann vorzuziehen, wenn der Farbstoff erst während des Dämpfens in eine komplexe Bindung
mit einem Schwermetall eintreten soll.
b) Sattdampf von höherer Temperatur, ζ. B während 3 Minuten bei 120 C in einem Druckdämpfer.
c) Feuchte Wärme unterhalb 100 C, z. B. 60 C, indem man etwa die am Foulard imprägnierte
und aufgerollte Stückware mit einem Gummituch luftdicht umrollt und abschließt und für
12 Stunden in einem Raum von 80 C ruhen läßt:
Anschließend ist eine Reinigung zur Entfernung von überschüssigem Farbstoff, Verdickungsmitteln
und restlichem Hilfsmittel angezeigt. Diese Reinigung geschieht in der Regel durch eine wärme
Behandlung in einem Badi dem ein oberflächenaktives Waschmittel und/oder Alkalien zugesetzt
werden können. Beim Farben l von Wollkammzug beispielsweise können diese Naßbehandlungen vorteilhaft
auf der Lisseuse durchgeführt werden.
Werden ungewaschene Rohwolle, sogenannte Schweißwolle, oder ungewaschene Wollstücke, sogenannte
Stuhlware, nach dieser Methode gefärbt, so fallen die Fettstoffe in das wärme alkalische
Waschbad. Dieses Verfahren ermöglicht also gleichzeitiges Waschen und Färben in demselben Arbeitsgang.
ss . , Das vorliegende Verfahren weist nun gegenüber anderen Verfahren verschiedene Vorzüge auf. So
können beispielsweise gegenüber einem Verfahren, das den trockenen Farbstoff verwendet, welcher bei
der Zubereitung der sauren Imprägnierflotte wieder ausgefallt werden kann, wesentliche Verbesserungen
in der Egalität erzielt werden. Durch die Verwendung des feuchten Preßgutes wird es aber auch
möglich, ein in der Fabrikation anfallendes Rohprodukt zu verwenden. Damit entfallt nicht nur in
der Fabrikation ein Trocknungs- und Mahlprozeß, sondern bei der Applikation auch das umständliche
Lösen und gegebenenfalls WiederausfaIIen des Farbstoffes. Da dem Färber nach dem vorliegenden
Verfahren auch eine Färbpaste zur Verfügung gestellt werden kann, die als solche nur noch mit
der blinden Druckpaste ohne Anwendung von Wärme vermischt Werden muß, stellt dieses Verfahren
eine wesentliche Vereinfachung dar, indem der Färber mit dem Farbstoff keine zeitraubenden
Lösungsprozesse mehr vorzunehmen braucht und somit auch der empfindlichen Wiederfällung des
Farbstoffes enthoben ist, die bei manchen Farbstoffen beim Ansäuern eintritt.
In der vorangehenden Beschreibung wie in den nachfolgenden Beispielen, bedeuten Teile, sofern
nichts anderes vermerkt ist. Gewichtsteile.
Man bereitet aus 45 Teilen des feuchten Preßgutes, wie es bei der Herstellung des Kupplungsproduktes aus der Diazoverbindung der I-Amino-2-oxy-6-nitronaphthalin-4-sulfonsäure
und 2-Oxynaphthalin anfallt (Preßgut), 35 Teilen einer 44%igen Lösung des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureesters
des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Athylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Nonylphenol und 20 Teilen einer 50°/oigen wäßrigen Lösung von
Athylenglykolmonoäthyläthcr ein Farbstoffpräparat.
Mit diesem Farbstoffpräparat bereitet man eine Foulardflotte, indem man
200 Teile des oben beschriebenen FarbstofTpriiparates mit
15 Teilen eines handelsüblichen hochveräthcrten Carubinsäureverdickers
verrührt und mit
730 Teilen Wasser.
verrührt und mit
730 Teilen Wasser.
30 Teilen Chromfluorid (CrF3 · 4 H2O) und
25 Teilen 85°/oiger Ameisensäure
25 Teilen 85°/oiger Ameisensäure
versetzt. Die so erhaltene Foulardflotte wird nach dem vollständigen Auflösen des Verdickungsmittcls
zum Foulardieren von loser Wolle benutzt, die anschließend während 45 Minuten in einem mit
gesättigtem Dampf von 102 C gefüllten Raum gedämpft wird. Man erhält eine satte Schwarzfärbung,
die durch Waschen bei 50 C und anschließendes Trocknen fertiggestellt wird.
Ähnlich gute Resultate erzielt man. wenn an Stelle von Athylenglykolmonoäthyläther. Polyäthy-Ienglykol
vom Molekulargewicht 300 oder auch lediglich die entsprechende Menge Wasser eingesetzt
wird.
Wird das Ammoniumsalz des sauren Schwcfelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol
Athylenoxyd an I Mol p-tert.-Nonylphenol durch 10 bis 20 Teile des Anlagerungsproduktes von 5
bis 6 Mol Athylenoxyd an 1 Mol p-Nonylphenol ersetzt, so erhält man ebenfalls ähnlich gute Resultate.
An Stelle des sauren Schwefelsäureesters können auch 20 Teile des mit 15 Teilen Wasser verdünnten
Anlagerungsproduktes von 6 Mol Äthylenoxyd an I Mol tert.-Dodecylmercaplan verwendet
werden.
Man erhält analoge Resultate, wenn an Stelle der losen Wolle solche in Form von Kammzug.
Garn oder Stück in der beschriebenen Weise behandelt wird.
Wird Wollstückware statt dem Dämpfprozeß unterzogen in cine Plustikfolie eingepackt und
während 15 Stunden bei 80 ,C gelagert, so erhält man ähnlich gute Resultate, wenn wie oben fertiggestellt
wird.
An Stelle des Kupplungsproduktes aus der Diazoverbindung der l-Amino-2-oxy-6-nitronaphthalin-4-sulfonsäure
und 2-Oxynaphthalin kann auch in gleicher Menge das Kupplungsprodukt aus der Diazoverbindung der 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure
und 2-Oxynaphthalin verwendet werden.
Aus dem im Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffpräparat bereitet man eine Druckpaste, indem man
■5 150 Teile des Farbstoffpräparates,
5 Teile eines handelsüblichen, säure- und schwermetallsalzbcständigen Verdickers,
765 Teile Wasser,
25 Teile Chromfluorid (CrF3 ■ 4H»0),
25 Teile Ameisensäure (85%ig),
30 Teile Terpentinöl
765 Teile Wasser,
25 Teile Chromfluorid (CrF3 ■ 4H»0),
25 Teile Ameisensäure (85%ig),
30 Teile Terpentinöl
bis zur vollständigen Auflösung des Verdickungsmittel verrührt. Diese Zubereitung wird in an sich
bekannter Weise vermittels einer Vigoureux-Druckmaschine auf Wollkammzug gedruckt und anschließend
in einem Kesseldämpfer bei 102 C während 60 Minuten gedämpft. Anschließend - wird in üblicher
Weise auf einer Lisseuse ausgewaschen und
v> getrocknet. Man erhält so einen satten Schwarzdruck.
Man stellt aus 45 Teilen des feuchten Preßgutes, wie es bei der Herstellung des Kupplungsproduktes
aus der Diazoverbindungder l-Amino-2-oxy-6-nitronaphlhalin-4-sulfonsäure und I-Oxynaphthalin anfallt.
35 Teilen einer 44%igen Lösung des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des An-Iagerungsproduktes
von 2 Mol Atliylcnoxyd an IMol p-lert.-NonyIphcnol und 20 Teilen Polyathylenglykol
vom Molekulargewicht 300 ein Farbstoffpräparat her.
Mit diesem Farbstoffpräparat bereitet man eine Foulardflotte, indem man
Mit diesem Farbstoffpräparat bereitet man eine Foulardflotte, indem man
200 Teile des oben beschriebenen Farbstoflpräparatcs mit
200 Teilen einer 5",uigen wäßrigen Verdickung von hochvcrätherten Carubinsäuren
verrührt und mit
545 Teilen Wasser.
verrührt und mit
545 Teilen Wasser.
30 Teilen Chromfluorid (CrF3-4 H2O) und
25 Teilen 85°/niger Ameisensäure
25 Teilen 85°/niger Ameisensäure
versetzt. Die so erhaltene Flotte wird zum Foulardieren von Wollkammzug benutzt, der anschließend
während 45 Minuten in einem mit gesättigtem Dampf von 100 C gefüllten Raum gedämpft wird.
Man erhält eine satte Schwarzfärbung, die durch Waschen bei 50 C und anschließendes Trocknen
fertiggestellt wird.
B e i s ρ i e I 4
Man stellt aus 35 Teilen des im Beispiel 1 beschriebenen Preßgutes. 45 Teilen einer 44°/nigen
Lösung des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol
Äthylenoxyd an I Mol p-tert.-Nonylphenol und
Claims (7)
- 20 Teilen Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 300 ein Farbstqffpräparat her.Nun bereitet man eine Foulardflotte folgender Zusammensetzung:100 Teile des oben beschriebenen FarbstofTpraparates,250 Teile 5"/oige wäßrige Verdickung hochveräther-tcr Carubinsäuren,
610 Teile Wasser, 20 Teile Chromfluorid (CrFa ■ 4 H2O), 20 Teile Oxalsäure.Mit dieser Flotte wird Wollkaminzug foulardiert und anschließend während 45 Minuten bei I(X)0C ,5 gedämpft. Man erhält eine waschechte Schwarzfärbung.Beispiel 5Man stellt aus 45 Teilen des im Beispiel 1 beschriebencn Preßgutes und 20 Teilen des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureestcrs des Anlagerungsproduktes von 4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Hydroabietylalkohol ein !farbstoffpräparat her.Nun bereitet man eine Foulardflottc folgender Zusammensetzung:200 Teile des oben beschriebenen Färbst offPräparates,250 Teile 5%ige wäßrige Verdickung hochveräthertcr Carubinsäuren,495 Teile Wasser,30 Teile Chromfluorid (CrF3 · 4 H2O), 25 Teile 85%ige Ameisensäure.Wenn man gemäß den Angaben im Beispiel 3 Wollkammzug foulardiert, dämpft und fertigstellt, so erhält man eine satte Schwarzfärbung.Ähnliche Resultate werden erzielt, wenn man im Farbstoffpräparat die 20 Teile des Ammoniuinsalzcs des sauren Schwefelsäureestcrs des Anlageriingsproduktes von 4 MoI Alhylenoxyd an 1 Mol Hydroabietylalkohol durch 35 Teile einer SO1Vnigen Lösung des Ammoniumsalzes des sauren Scliwefclsäurcesters des Kokosfettsäurediäthylenglykolesters ersetzt.Nun bereitet man eine Foulardflotte folgender Zusammensetzung:I(X) Teile des oben beschriebenen Farbstoffpräparat es,250 Teile 5°/oige wäßrige Verdickung von hochver-äthertcn Carubinsäuren,
640 Teile Wasser,
10 Teile 80"/oige Essigsäure.Mit dieser Flotte wird Wollkammzug foulardiert und anschließend während 30 Minuten bei I(X)0C gedämpft. Man erhält eine satte Blaufärbung, die durch Waschen bei 40°C und Trocknen fertiggestellt wird.Beispiel 7Man stellt aus den folgenden Verbindungen ein Farbstoffpräparat her:40 Teile Komplexfarbsloff, der auf 1 Atom Chrom 2 Moleküle des Farbstoffes enthält, der durch Diazotieren eines Gemisches von 2-Amino-4-nitro-phenol und 2-Amino-5-nitro-phcno! und Kuppeln mit 2-Naphthol erhalten wird, werden in10 Teilen Wasser zusammen mit einem Dispergiermittel angeteigl und mit30 Teilen einer 44%igen Lösung des Ammpniumsalzcs des sauren Schwefelsäureestcrs des Anlagcrungsproduktes von 2 Mol Atliylenoxyd an 1 Mol p-tert.-Nonylphenol und20 Teilen Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 300 versetzt.Nun licrcitet man eine Foulardflottc folgender Zusammensetzung:2(X) Teile des oben beschriebenen Farbstoffpräparates,250 Teile 5%ige wäßrige Verdickung hochverälher-ter Carubinsäuren,
540 Teile Wasser,
10 Teile 80°/oige Essigsäure.Wird Wollkammzug gemäß den Angaben im Beispiel 1 foulardiert, gedämpft und fertiggestellt, so erhält man eine satte Schwarzfärbung.BeispieleMan stellt aus 30 Teilen des feuchten Preßgutes des aus saurem Medium ausgeschiedenen Farbstoffes der Formel556o45 Teilen einer 42"/oigen Lösung des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureestcrs des Laurylsorbitanesters und 25 Teilen Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 300 ein Farbstoffpräparat her.B e i s ρ i e I 8Man bereitet ,eine Foulardflotte folgender Zusammensetzung:200 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffpräparates,12 Teile eines handelsüblichen, säure- und schwermetallsalzbcständigcn Verdickers,
678 Teile Wasser,10 Teile Kaliumbichromat,
100 Teile 85"/oige Ameisensäure.Wollkammzug wird gemäß Beispiel 1 foulardiciL gedämpft und fertiggestellt, wobei eine satte Schwarzl'äi bung erhalten wird.Patentansprüche:I. Verfahren zum Färben und Bedrucken von Wolle mit in saurem wäßrigem Medium schwerlöslichen Farbstoffen, dadurch pe ken 11-90V <U0'<S7zeichnet, daß man in saurem wüDrigem Medium schwerlösliche FarbstofTc zusammen mit einem koazervierenden Mittel der FormelR-(A-O)h-Xworin R einen hydrophoben Rest, A einen Alkylenrest mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und X ein Wasserstoffatom oder eine saure wasserlöslichmachende Atomgruppierung bedeutet und /; für 1 bis 20 steht, und gegebenenfalls einem )0 Lösungsvermittler anteigt, wobei diese FarbstoIT-paste pro 100 Teile 10 bis 80 Teile koazervierendes Mittel, vorzugsweise in Form seiner Alkali-, Ammonium- oder Aminsalze, enthält, und diese Zubereitung in Gegenwart eines geeigneten Verdickungsmittels, einer aliphatischen Mono- oder Dicarbonsäure mit höchstens 4 KohlenstolTatomen in der aliphatischen Kette und gegebenenfalls eines metallabgebenden Mittels in kontinuierlicher Arbeitsweise, auf das Färbegut aufbringt und dieses anschließend ohne Zwischentrocknung einer feuchten Wärmebehandlung unterwirft. - 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man FarbstofTe verwendet, die durch Kuppeln der Diazoniumverbindungen der l-Amino-i-oxynaphthalin-4-sulfonsäure oderder 1 - Amino-2-oxy-6-nitronaphthalin-4-sulfonsäure mit 1- oder 2-Oxy-naphthalin entstehen. 1
- 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dall man als koazervierende Mittel' saure Ester, vorzugsweise saure Schwefelsäureester oder deren Salze, verwendet, die auf I Mol Alkylphenol 1 bis 3 Mol Athylenoxyd aufweisen.
- 4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsvermittler Derivate des AthylengIykoIs verwendet werden.
- 5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdickungsmittel verätherte Cärubinsäuren verwendet.
- 6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als aliphatische Carbonsäure Ameisen- oder Essigsäure verwendet.
- 7. Zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 geeignete, beständige FarbstofTpräparate zum Färben von Wolle, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen in saurem wäßrigem Medium schwerlöslichen, zur Wolle Affinität aufweisenden Farbstoff in fein verteiltem Zustand, IO bis 80 Teile pro 100 Teile Farbstoffpräparat eines koazervierenden Mittels und einen Lösungsvermittler enthalten.
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