JPH05263003A - 反応性染料混合物 - Google Patents
反応性染料混合物Info
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- JPH05263003A JPH05263003A JP4343131A JP34313192A JPH05263003A JP H05263003 A JPH05263003 A JP H05263003A JP 4343131 A JP4343131 A JP 4343131A JP 34313192 A JP34313192 A JP 34313192A JP H05263003 A JPH05263003 A JP H05263003A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 セルロース又は再生セルロース繊維用の反応
性染料混合物を得る。 【構成】 少なくとも1つのモノクロロトリアジン染料
1例えば 【化1】 及び少なくとも1つのモノフルオロトリアジン染料2例
えば 【化2】 及び/またはフルオロクロロピリミジン染料3例えば 【化3】
性染料混合物を得る。 【構成】 少なくとも1つのモノクロロトリアジン染料
1例えば 【化1】 及び少なくとも1つのモノフルオロトリアジン染料2例
えば 【化2】 及び/またはフルオロクロロピリミジン染料3例えば 【化3】
Description
【0001】本発明はセルロースまたは再生セルロース
繊維を染色するために用いる場合に、個々の成分と比較
して組合わせて改善された特性を有する反応性染料の混
合物に関する。
繊維を染色するために用いる場合に、個々の成分と比較
して組合わせて改善された特性を有する反応性染料の混
合物に関する。
【0002】反応性染料はセルロース繊維を染色する際
にその個々の成分の状態か、または種々の染料の混合物
の状態で用いる。混合物の場合、混合物の個々の成分の
反応性は染料が染色工程中に結合し得ることを保証し、
かくて織物の「乱されない」むらのなさを達成させるた
めに、できる限り同様であるか、または少なくとも類似
であるべきである。反応性染料が広く異なつた反応性を
有する場合、これらのものは相互に異なり、且つ異なっ
たアルカリ及び温度条件下で使用すべき染料範囲に属す
るものと考えられる。現在の用途に従い、反応性染料は
その異なった反応性をべースとして3つのグループに分
類され:40℃以下の染色に対しても既に使用し得る高
い反応性の反応性染料は低温染色染料と呼ばれ、40〜
60℃で用いられる染料は中温染色染料と呼ばれ、そし
て80℃の領域で用いられる染料は高温染色染料と呼ば
れる。従って染料の反応性から生じる異なった使用温度
は異なった直接特性を必要とする。染料の直接性はアル
カリの添加により真の固着が生じる前の染色液からの繊
維上への吸収の条件である。従って経済的に許容し得る
固着収率を達成するために、高い染色温度は必ず高い直
接性を必要とする。その異なった反応性及び直接性をベ
ースとして、異なった反応性の3つの染料範囲のグルー
プはグループに代表的な工程法により適用される。
にその個々の成分の状態か、または種々の染料の混合物
の状態で用いる。混合物の場合、混合物の個々の成分の
反応性は染料が染色工程中に結合し得ることを保証し、
かくて織物の「乱されない」むらのなさを達成させるた
めに、できる限り同様であるか、または少なくとも類似
であるべきである。反応性染料が広く異なつた反応性を
有する場合、これらのものは相互に異なり、且つ異なっ
たアルカリ及び温度条件下で使用すべき染料範囲に属す
るものと考えられる。現在の用途に従い、反応性染料は
その異なった反応性をべースとして3つのグループに分
類され:40℃以下の染色に対しても既に使用し得る高
い反応性の反応性染料は低温染色染料と呼ばれ、40〜
60℃で用いられる染料は中温染色染料と呼ばれ、そし
て80℃の領域で用いられる染料は高温染色染料と呼ば
れる。従って染料の反応性から生じる異なった使用温度
は異なった直接特性を必要とする。染料の直接性はアル
カリの添加により真の固着が生じる前の染色液からの繊
維上への吸収の条件である。従って経済的に許容し得る
固着収率を達成するために、高い染色温度は必ず高い直
接性を必要とする。その異なった反応性及び直接性をベ
ースとして、異なった反応性の3つの染料範囲のグルー
プはグループに代表的な工程法により適用される。
【0003】中温染色染料及び高温染色染料を用いる相
異は高温染色染料に対する20〜40℃高い染色温度、
40g/l高い塩化ナトリウムの電解質濃度及び10g
/l高い染色浴の炭酸ナトリウム濃度である。従って中
温染色染料タイプの反応性染料及び高温染色染料のもの
を1つの染色浴中で使用することはできない。
異は高温染色染料に対する20〜40℃高い染色温度、
40g/l高い塩化ナトリウムの電解質濃度及び10g
/l高い染色浴の炭酸ナトリウム濃度である。従って中
温染色染料タイプの反応性染料及び高温染色染料のもの
を1つの染色浴中で使用することはできない。
【0004】セルロース繊維を染色するための反応性染
料は殊に濃い流行色において洗濯に対して高い堅牢性を
必要とする製品を染色する際に用いる。ここに高度にむ
らのない濃い染色物を達成することが殊に興味深い。現
在市場で入手し得る染料を用いて均一な反応性染料分子
をベースとしてむらのない濃い染色物を達成させるには
かなりの技術的限界がある。高温染色染料範囲からの高
い輝度の公知の染料は一般に反応収率に必要とされる電
解質添加の存在下で溶解度の欠如を有する。加えて、こ
れらのものは木綿に対する高度の反応性を有し、従って
特に短染液染色装置に対してむらに吸収され、且つ早急
に固着されるため、これに関してその使用は限定され
る。
料は殊に濃い流行色において洗濯に対して高い堅牢性を
必要とする製品を染色する際に用いる。ここに高度にむ
らのない濃い染色物を達成することが殊に興味深い。現
在市場で入手し得る染料を用いて均一な反応性染料分子
をベースとしてむらのない濃い染色物を達成させるには
かなりの技術的限界がある。高温染色染料範囲からの高
い輝度の公知の染料は一般に反応収率に必要とされる電
解質添加の存在下で溶解度の欠如を有する。加えて、こ
れらのものは木綿に対する高度の反応性を有し、従って
特に短染液染色装置に対してむらに吸収され、且つ早急
に固着されるため、これに関してその使用は限定され
る。
【0005】高温染色染料範囲からの染料は高い溶解度
及び低い反応性を有するが、種々のアルカリ、塩及び温
度条件に対して必要とされる強健性並びに異なった液比
が達成されないために、多くの実施上の必要性に対して
適していないことが分った。各々1つの反応タイプに対
応し、即ち中温染色染料または高温染色染料混合物のい
ずれかと呼ばれる反応性染料からなる改善された溶解度
の反応性染料混合物は公知であるが、これらのものはそ
の使用がその使用上の制限である50〜80℃の染色温
度に限定される欠点を有する。
及び低い反応性を有するが、種々のアルカリ、塩及び温
度条件に対して必要とされる強健性並びに異なった液比
が達成されないために、多くの実施上の必要性に対して
適していないことが分った。各々1つの反応タイプに対
応し、即ち中温染色染料または高温染色染料混合物のい
ずれかと呼ばれる反応性染料からなる改善された溶解度
の反応性染料混合物は公知であるが、これらのものはそ
の使用がその使用上の制限である50〜80℃の染色温
度に限定される欠点を有する。
【0006】60℃の温度領域は80℃の方法と比較し
て電解質の量をかなり減少させて行うことができるため
に染色業に対して利点があり、このことはかなりの廃水
の汚染の減少を意味し、従って環境関連経費の節約が達
成される。
て電解質の量をかなり減少させて行うことができるため
に染色業に対して利点があり、このことはかなりの廃水
の汚染の減少を意味し、従って環境関連経費の節約が達
成される。
【0007】現在実施において通常の反応性染料混合物
を染色に用いる場合、色調は種々の染色条件例えば種々
の液比並びに塩及び温度条件に大いに依存する。
を染色に用いる場合、色調は種々の染色条件例えば種々
の液比並びに塩及び温度条件に大いに依存する。
【0008】本発明は良好な固着収率を有しつつ、個々
の染料のものより優れている固着曲線の均一な経路を表
わす反応性染料混合物を与える目的をベースとし、この
ことは色調の配合のすべての深さに対する塩、アルカリ
及び温度条件の標準化が可能になることを意味する。
の染料のものより優れている固着曲線の均一な経路を表
わす反応性染料混合物を与える目的をベースとし、この
ことは色調の配合のすべての深さに対する塩、アルカリ
及び温度条件の標準化が可能になることを意味する。
【0009】染料混合物は高い溶解度及び電解質に対す
る不感応性を有し、そして全範囲にわたってむらがな
く、且つ種々の温度、アルカリ及び液条件下で一定の色
調である再現性のある染色特性を表わすべきである。
る不感応性を有し、そして全範囲にわたってむらがな
く、且つ種々の温度、アルカリ及び液条件下で一定の色
調である再現性のある染色特性を表わすべきである。
【0010】本発明は少なくとも1つの式1.1〜1.7
【0011】
【化18】
【0012】
【化19】
【0013】
【化20】
【0014】
【化21】
【0015】のモノクロロトリアジン染料並びに少なく
とも1つの式2.1〜2.7
とも1つの式2.1〜2.7
【0016】
【化22】
【0017】
【化23】
【0018】
【化24】
【0019】のモノフルオロトリアジン染料及び/また
は1つの式3.1〜3.5
は1つの式3.1〜3.5
【0020】
【化25】
【0021】
【化26】
【0022】のフルオロクロロピリミジン染料 式中、B1〜B4は相互に独立して
【0023】
【化27】
【0024】を表わし、QはO−CH3またはHを表わ
し、R1は−SO2−CH2−CH2OSO3Hまたは
し、R1は−SO2−CH2−CH2OSO3Hまたは
【0025】
【化28】
【0026】を表わし、R2は−NH−Z、−NH−C
H2−CH2−SO3H、
H2−CH2−SO3H、
【0027】
【化29】
【0028】を表わし、R3は
【0029】
【化30】
【0030】またはH3CO−を表わし、R4〜R8は相
互に独立して−NH−Z1、−NH−CH2−CH2−S
O3H、
互に独立して−NH−Z1、−NH−CH2−CH2−S
O3H、
【0031】
【化31】
【0032】を表わし、基Zは相互に独立してHまたは
C2〜C4−アルキルを表わし、基Z1は相互に独立して
HまたはC1〜C4−アルキルを表わし、基Vは相互に独
立してCONH2またはCOCH3を表わし、W1は
C2〜C4−アルキルを表わし、基Z1は相互に独立して
HまたはC1〜C4−アルキルを表わし、基Vは相互に独
立してCONH2またはCOCH3を表わし、W1は
【0033】
【化32】
【0034】を表わし、W2〜W5は相互に独立して
【0035】
【化33】
【0036】を表わし、X1〜X4は相互に独立してHま
たはFを表わし、Y1〜Y3は−CONH2−、COCH3
または−(CH2)m−SO3Hを表わし、D1及びD2は
たはFを表わし、Y1〜Y3は−CONH2−、COCH3
または−(CH2)m−SO3Hを表わし、D1及びD2は
【0037】
【化34】
【0038】を表わし、数mは相互に独立して1〜4を
表わし、数nは相互に独立して2〜4を表わし、そして
数pは相互に独立して1〜3を表わす、を用いることを
特徴とする、少なくとも2つの反応性染料の染料混合物
に関する。
表わし、数nは相互に独立して2〜4を表わし、そして
数pは相互に独立して1〜3を表わす、を用いることを
特徴とする、少なくとも2つの反応性染料の染料混合物
に関する。
【0039】殊に好適な具体例において、混合物は更に
下記式の染料4.1からなる
下記式の染料4.1からなる
【0040】
【化35】
【0041】殊に好適な混合物を下に示す: 混合物 1:染料1.1、1.4及び3.2 混合物 2:染料1.2及び2.5 混合物 3:染料1.3及び2.4 混合物 4:染料1.1、1.4及び2.1 混合物 5:染料1.5及び2.2 混合物 6:染料1.6、3.3及び4.1 混合物 7:染料1.7及び2.2 混合物 8:染料1.7及び2.3 混合物 9:染料1.3及び3.1 混合物10:染料1.7及び2.6 混合物11:染料1.7及び2.7 混合物12:染料1.7及び3.4 混合物13:染料1.5及び3.4 混合物14:染料1.5、3.4及び4.1 混合物15:染料1.6、3.3及び4.1 混合物16:染料1.2及び3.5 好適な具体例において、混合物は全染料含有量をベース
として次のものからなる: 染料1:40〜60、殊に40〜55重量% 染料2: 0〜60、殊に50〜60重量% 染料3: 0〜60、殊に32〜50重量% 染料4: 0〜60、殊に 0〜13重量% 本発明による混合物は殊に、好ましくは次の計画による
排液法による染色に適している:
として次のものからなる: 染料1:40〜60、殊に40〜55重量% 染料2: 0〜60、殊に50〜60重量% 染料3: 0〜60、殊に32〜50重量% 染料4: 0〜60、殊に 0〜13重量% 本発明による混合物は殊に、好ましくは次の計画による
排液法による染色に適している:
【0042】
【表1】 時間(分) 温度(℃) 方 法 0 30℃ 染料添加 10 30 電解質添加(塩化ナトリウム50g/l) 20 30 アルカリ添加(炭酸ナトリウム、無水20g/l) 30 30 加熱の開始 60 60 1°/分の期間 150 60 排液及び充てん 160 50 加温すすぎ 170 50 排液及び充てん 180 50 加温すすぎ 190 50 排液及び充てん 200 80 熱時すすぎ 210 80 排液及び充てん 210 80 熱時すすぎ 220 80 排液及び充てん 235 95 熱時すすぎ 240 95 オーバーフロー中で熱時排液 245 80 オーバーフロー中で加温すすぎ 250 20 冷時すすぎ 260 20 染色織物の除去 染料混合物は好ましくは通常の染色装置上での排液法に
より木綿及び他のセルロース繊維を染色する際に使用し
得る。
より木綿及び他のセルロース繊維を染色する際に使用し
得る。
【0043】更に他の染料または通常の補助剤を使用し
得る。殊に、本発明による染料混合物は染料100部当
り1〜50部の無機塩例えば塩化ナトリウムまたは硫酸
ナトリウムからなる。本発明による混合物は更に好まし
くはpH6.5乃至7.5間の緩衝範囲を生じさせる緩衝
剤、殊に無機緩衝剤からなる。取扱いを良好にするた
め、本発明による混合物は好ましくは分散剤、殊に全混
合物をベースとして0.5〜10重量部の有機陰イオン
性分散剤、及び全混合物をベースとして好ましくは0.
5〜5重量部の粉塵除去剤からなる。
得る。殊に、本発明による染料混合物は染料100部当
り1〜50部の無機塩例えば塩化ナトリウムまたは硫酸
ナトリウムからなる。本発明による混合物は更に好まし
くはpH6.5乃至7.5間の緩衝範囲を生じさせる緩衝
剤、殊に無機緩衝剤からなる。取扱いを良好にするた
め、本発明による混合物は好ましくは分散剤、殊に全混
合物をベースとして0.5〜10重量部の有機陰イオン
性分散剤、及び全混合物をベースとして好ましくは0.
5〜5重量部の粉塵除去剤からなる。
【0044】
【実施例】実施例1 編まれた木綿繊維布100部及び反応性染料混合物2部
を水性染色液1000部に30℃で加えた。混合物は各
々の場合に1部の式
を水性染色液1000部に30℃で加えた。混合物は各
々の場合に1部の式
【0045】
【化36】
【0046】の染料1.1及び染料3.1からなる。
【0047】染料混合物を液中及び木綿上に均一に分配
させた後、塩化ナトリウム50部を染色液に加え、次に
炭酸ナトリウム20部を加えた。この染色液を液及び織
物を激しく撹拌しながら30分間にわたつて60℃に加
熱し、そしてこの温度で90分間放置した。
させた後、塩化ナトリウム50部を染色液に加え、次に
炭酸ナトリウム20部を加えた。この染色液を液及び織
物を激しく撹拌しながら30分間にわたつて60℃に加
熱し、そしてこの温度で90分間放置した。
【0048】次に液を排液し、そして織物を50℃で2
回及び80℃で2回すすいだ。次にこのものを沸点で1
5分間洗濯し、そして冷時すすいだ。良好な堅牢特性を
有するむらのない黄色の染色物が得られた。
回及び80℃で2回すすいだ。次にこのものを沸点で1
5分間洗濯し、そして冷時すすいだ。良好な堅牢特性を
有するむらのない黄色の染色物が得られた。
【0049】染料混合物をこの染色計画による染色に用
いた場合、図1に示す固着曲線が生じた。
いた場合、図1に示す固着曲線が生じた。
【0050】30℃での固着剤の添加後、より反応性の
染料3.1がセルロース繊維と直ちに反応し始めた。
染料3.1がセルロース繊維と直ちに反応し始めた。
【0051】主反応が低下した場合、60℃の最終温度
への加熱期が開始し、その間に新たな反応の加速が観察
された。
への加熱期が開始し、その間に新たな反応の加速が観察
された。
【0052】60℃に達した短時間後に固着曲線は水平
部中に通過し;染色は終了した。
部中に通過し;染色は終了した。
【0053】反応性のより低い染料1.1は最初に選択
された出発条件下で繊維と徐々に反応した。しかしなが
ら、加熱期中に、かなりの反応速度の増大が生じた。
された出発条件下で繊維と徐々に反応した。しかしなが
ら、加熱期中に、かなりの反応速度の増大が生じた。
【0054】染色を染料1.1及び3.1の混合物を用い
て行う場合、混合物中の個々の成分は代表的な染料と比
較してより調和のとれた吸収特性を示し、このことは
3.1の固着曲線と比較して平らであり、そして1.1の
固着曲線と比較して急である吸収曲線から明らかであ
り、即ち徐々に反応する染料1.1がその代表的な固着
特性に対応するものより同一の固着条件下で混合物中で
迅速に固着した。
て行う場合、混合物中の個々の成分は代表的な染料と比
較してより調和のとれた吸収特性を示し、このことは
3.1の固着曲線と比較して平らであり、そして1.1の
固着曲線と比較して急である吸収曲線から明らかであ
り、即ち徐々に反応する染料1.1がその代表的な固着
特性に対応するものより同一の固着条件下で混合物中で
迅速に固着した。
【0055】相互に混合した染料が染料の正の相互影響
の尺度である通常の固着曲線に従うことは予期されず、
そして驚くべきことである。
の尺度である通常の固着曲線に従うことは予期されず、
そして驚くべきことである。
【0056】更に混合物のより反応性の成分が明らかに
厳しすぎる選ばれた固着条件にもかかわらず、材料を均
一に、且つ高収率で染色することは驚くべきことであ
る。他方、混合物のより反応性の低い成分が明らかに
「温和」すぎる反応条件にもかかわらず、良好な最終収
率を達成させた。
厳しすぎる選ばれた固着条件にもかかわらず、材料を均
一に、且つ高収率で染色することは驚くべきことであ
る。他方、混合物のより反応性の低い成分が明らかに
「温和」すぎる反応条件にもかかわらず、良好な最終収
率を達成させた。
【0057】実施例2 編まれた木綿繊維布100部を染料2.1 50部、染
料1.4 14.5部及び式
料1.4 14.5部及び式
【0058】
【化37】
【0059】の染料1.1 25.5部並びに溶液として
の炭酸水素ナトリウム1/2部、塩化ナトリウム50部
及び炭酸ナトリウム(無水)20部からなる調製物化さ
れた深紅色の混合物4部からなる水性染色液1000部
を用いて30℃で処理した。
の炭酸水素ナトリウム1/2部、塩化ナトリウム50部
及び炭酸ナトリウム(無水)20部からなる調製物化さ
れた深紅色の混合物4部からなる水性染色液1000部
を用いて30℃で処理した。
【0060】染料を繊維材料上にて30℃で45分間均
一に分配させた後、織物を激しく撹拌し、液を良好に循
環させながら液を30分間にわたつて60℃に加熱し、
そして織物をこの温度で90分間処理した。次に液を排
液し、そして織物を50℃で2回及び80℃で2回すす
いだ。次に浴を新鮮な液で満たし、そして98℃に加熱
した。10分間、液を排液し、そして織物を再び98℃
で10分間処理した。次に液を排液し、そして織物を冷
時すすいだ。良好な堅牢特性を有する明るい深紅色の染
色物が得られた。
一に分配させた後、織物を激しく撹拌し、液を良好に循
環させながら液を30分間にわたつて60℃に加熱し、
そして織物をこの温度で90分間処理した。次に液を排
液し、そして織物を50℃で2回及び80℃で2回すす
いだ。次に浴を新鮮な液で満たし、そして98℃に加熱
した。10分間、液を排液し、そして織物を再び98℃
で10分間処理した。次に液を排液し、そして織物を冷
時すすいだ。良好な堅牢特性を有する明るい深紅色の染
色物が得られた。
【0061】実施例2a 編まれた木綿織物100部を実施例2による染料の深紅
色の混合物並びに溶液としての炭酸水素ナトリウム0.
5部、炭酸ナトリウム(無水)15部及び塩化ナトリウ
ム30部からなる水性液400部を用いて30℃で短染
液ジェット上で処理した。
色の混合物並びに溶液としての炭酸水素ナトリウム0.
5部、炭酸ナトリウム(無水)15部及び塩化ナトリウ
ム30部からなる水性液400部を用いて30℃で短染
液ジェット上で処理した。
【0062】織物をこの温度で30分間処理した後、液
を60℃に30分間加熱し、そして液を激しく循環さ
せ、織物を撹拌しながらこの温度で更に30分間染色を
行った。
を60℃に30分間加熱し、そして液を激しく循環さ
せ、織物を撹拌しながらこの温度で更に30分間染色を
行った。
【0063】次に液を排液し、織物を50℃で2回及び
80℃で2回すすぎ、そして各々の場合に10分間沸点
で2回処理した。次にこれらを冷時すすいだ。
80℃で2回すすぎ、そして各々の場合に10分間沸点
で2回処理した。次にこれらを冷時すすいだ。
【0064】良好な堅牢特性を有する極めて透明な深紅
色の染色物が得られた。
色の染色物が得られた。
【0065】実施例3 編まれた木綿織物100部及び反応性染料混合物2部を
水性染色液1000部に30℃で加えた。混合物は各々
の場合に1部の次式の染料2.2及び1.5からなってい
た:
水性染色液1000部に30℃で加えた。混合物は各々
の場合に1部の次式の染料2.2及び1.5からなってい
た:
【0066】
【化38】
【0067】染料混合物を液中及び木綿上に均一に分配
させた場合、塩化ナトリウム50部を染色液に加え、次
に炭酸ナトリウム20部を加えた。この染色液を液及び
織物を激しく撹拌しながら30分間にわたって60℃に
加熱し、そしてこの温度で90分間放置した。
させた場合、塩化ナトリウム50部を染色液に加え、次
に炭酸ナトリウム20部を加えた。この染色液を液及び
織物を激しく撹拌しながら30分間にわたって60℃に
加熱し、そしてこの温度で90分間放置した。
【0068】次に液を排液し、そして織物を50℃で2
回及び80℃で2回すすいだ。次にこれらを沸点で15
分間洗濯し、そして冷時すすいだ。良好な堅牢特性を有
するむらのない青色の染色物が得られた。
回及び80℃で2回すすいだ。次にこれらを沸点で15
分間洗濯し、そして冷時すすいだ。良好な堅牢特性を有
するむらのない青色の染色物が得られた。
【0069】染料混合物の個々の染料を染色に用いた場
合、図2に示す固着曲線が生じた。30℃での固着剤の
添加後、より反応性の染料2.2が直ちにセルロース繊
維と反応し始めた。主反応が低下した場合、60℃最終
温度への加熱期が開始し、その間に新たな反応の加速が
観察された。
合、図2に示す固着曲線が生じた。30℃での固着剤の
添加後、より反応性の染料2.2が直ちにセルロース繊
維と反応し始めた。主反応が低下した場合、60℃最終
温度への加熱期が開始し、その間に新たな反応の加速が
観察された。
【0070】60℃に達した短時間後に、固着曲線は水
平部中に通過し;染色は終了した。反応性のより低い染
料1.5が選ばれた出発条件下で最初に繊維と徐々に反
応した。しかしながら、加熱期中にかなりの反応速度の
増加が生じた。
平部中に通過し;染色は終了した。反応性のより低い染
料1.5が選ばれた出発条件下で最初に繊維と徐々に反
応した。しかしながら、加熱期中にかなりの反応速度の
増加が生じた。
【0071】染色を染料2.2及び1.5の混合物を用い
て行った場合、混合物中の個々の成分は代表的な染料と
比較してより調和のとれた吸収特性を示し、このことは
2.2の固着曲線と比較して平らであり、そして1.3の
吸収曲線と比較して急である固着曲線でも明らかであ
る。即ち、徐々に反応する染料1.5は対応するその代
表的な固着特性より同様な固着条件下で混合物中でより
迅速に固着した。
て行った場合、混合物中の個々の成分は代表的な染料と
比較してより調和のとれた吸収特性を示し、このことは
2.2の固着曲線と比較して平らであり、そして1.3の
吸収曲線と比較して急である固着曲線でも明らかであ
る。即ち、徐々に反応する染料1.5は対応するその代
表的な固着特性より同様な固着条件下で混合物中でより
迅速に固着した。
【0072】実施例4 編まれた木綿織物100部を溶液中の染料3.3 32
部、染料1.6 55部及び染料4.1 13部からなる
濃紺色の反応性染料混合物5部、並びに炭酸水素ナトリ
ウム0.5部、炭酸ナトリウム(無水)20部及び塩化
ナトリウム60部からなる水性液1000部を用いて3
0℃でジェット染色装置上で処理した。染料は次式に対
応する:
部、染料1.6 55部及び染料4.1 13部からなる
濃紺色の反応性染料混合物5部、並びに炭酸水素ナトリ
ウム0.5部、炭酸ナトリウム(無水)20部及び塩化
ナトリウム60部からなる水性液1000部を用いて3
0℃でジェット染色装置上で処理した。染料は次式に対
応する:
【0073】
【化39】
【0074】吸収された染料をセルロース繊維材料上に
均一に分配させた後、浴を30分間にわたって60℃に
均一に加熱し、そして液を激しく循環させ、織物を撹拌
しながら染色をこの温度で更に90分間行った。
均一に分配させた後、浴を30分間にわたって60℃に
均一に加熱し、そして液を激しく循環させ、織物を撹拌
しながら染色をこの温度で更に90分間行った。
【0075】次に液を排液し、織物を冷時及び熱時2回
すすぎ、そして各々の場合に15分間沸点で2回処理し
た。良好な堅牢特性を有するむらのない濃紺色の染色物
が得られた。
すすぎ、そして各々の場合に15分間沸点で2回処理し
た。良好な堅牢特性を有するむらのない濃紺色の染色物
が得られた。
【0076】実施例5 編まれた木綿繊維布100部及び反応性染料混合物2部
を水性染色液1000部に30℃で加えた。混合物は各
々の場合に次式の染料2.2及び1.7 1部からなって
いた:
を水性染色液1000部に30℃で加えた。混合物は各
々の場合に次式の染料2.2及び1.7 1部からなって
いた:
【0077】
【化40】
【0078】染料混合物を液中及び木綿上に均一に分配
させた後、塩化ナトリウム50部を染色液に加え、次に
炭酸ナトリウム20部を加えた。液及び織物を激しく撹
拌しながら染色液を30分間にわたって60℃に加熱
し、そしてこの温度で90分間放置した。
させた後、塩化ナトリウム50部を染色液に加え、次に
炭酸ナトリウム20部を加えた。液及び織物を激しく撹
拌しながら染色液を30分間にわたって60℃に加熱
し、そしてこの温度で90分間放置した。
【0079】次に液を排液し、そして織物を50℃で2
回及び80℃で2回すすいだ。次にこのものを沸点で1
5分間洗濯し、そして冷時すすいだ。良好な堅牢特性を
有するむらのない青色の染色物が得られた。
回及び80℃で2回すすいだ。次にこのものを沸点で1
5分間洗濯し、そして冷時すすいだ。良好な堅牢特性を
有するむらのない青色の染色物が得られた。
【0080】染料混合物の個々の染料を染色に用いる場
合、図3に示される固着曲線が生じた。
合、図3に示される固着曲線が生じた。
【0081】30℃での固着剤の添加後、より高度に反
応性の染料2.2が直ちにセルロース繊維と反応し始め
た。主反応が低下した場合、60℃の最終温度への加熱
期が開始し、その間に新たな反応の加速が観察された。
応性の染料2.2が直ちにセルロース繊維と反応し始め
た。主反応が低下した場合、60℃の最終温度への加熱
期が開始し、その間に新たな反応の加速が観察された。
【0082】60℃に達した短時間後に、固着曲線は水
平部中に通過し;染色は終了した。より反応性の低い染
料1.7が選ばれた反応条件下で最初に繊維と徐々に反
応した。しかしながら、加熱期中にかなりの反応速度の
増加が生じた。
平部中に通過し;染色は終了した。より反応性の低い染
料1.7が選ばれた反応条件下で最初に繊維と徐々に反
応した。しかしながら、加熱期中にかなりの反応速度の
増加が生じた。
【0083】染色を材料の混合物を用いて行う場合、混
合物中の個々の成分は代表的な染料と比較してより調和
のとれた吸収特性を示し、このことは2.2の固着曲線
と比較してより平らであり、且つ1.7の固着曲線と比
較してより急である固着曲線でも明らかである。即ち、
徐々に反応する染料は対応するその代表的な固着特性よ
り同様の固着条件下で示される混合物中でより迅速に固
着した。
合物中の個々の成分は代表的な染料と比較してより調和
のとれた吸収特性を示し、このことは2.2の固着曲線
と比較してより平らであり、且つ1.7の固着曲線と比
較してより急である固着曲線でも明らかである。即ち、
徐々に反応する染料は対応するその代表的な固着特性よ
り同様の固着条件下で示される混合物中でより迅速に固
着した。
【0084】実施例6 漂白された木綿ヤーン糸100部を60℃で加熱し、そ
して染料1.2 1部、染料3.5 1部、染料1.7
1部及び染料2.3 1部、並びに炭酸水素ナトリウム
0.8部からなる水性染色液900部を用いてヤーン染
色装置中で処理した。染料は次式に対応した:
して染料1.2 1部、染料3.5 1部、染料1.7
1部及び染料2.3 1部、並びに炭酸水素ナトリウム
0.8部からなる水性染色液900部を用いてヤーン染
色装置中で処理した。染料は次式に対応した:
【0085】
【化41】
【0086】
【化42】
【0087】染料混合物を液中及び木綿上で均一に分配
させた場合、全体で60部の無水硫酸ナトリウムを全体
の量の各々1/3及び2/3の2つの部分で染色液に1
5分の間隔で加え、そして液を60℃で更に15分間循
環させた。次に無水炭酸ナトリウム4部及び50%水酸
化ナトリウム溶液2部からなり、水で100部に調製し
たアルカリ溶液100部を直線計量により1時間にわた
って染色装置の原料タンクを介して染色浴中に計量導入
した。
させた場合、全体で60部の無水硫酸ナトリウムを全体
の量の各々1/3及び2/3の2つの部分で染色液に1
5分の間隔で加え、そして液を60℃で更に15分間循
環させた。次に無水炭酸ナトリウム4部及び50%水酸
化ナトリウム溶液2部からなり、水で100部に調製し
たアルカリ溶液100部を直線計量により1時間にわた
って染色装置の原料タンクを介して染色浴中に計量導入
した。
【0088】計量操作が終了した場合、染色を同じ温度
で更に15分間行つた。
で更に15分間行つた。
【0089】次に液を排液し、織物を50℃で2回及び
80℃で2回すすぎ、続いて沸点で10分間抽出し、そ
して冷時すすいだ。良好な堅牢特性を有するむらのない
緑色の染色物が得られた。
80℃で2回すすぎ、続いて沸点で10分間抽出し、そ
して冷時すすいだ。良好な堅牢特性を有するむらのない
緑色の染色物が得られた。
【0090】実施例7 漂白された編まれた木綿織物を60℃で加熱し、そして
染料1.1 0.7部、染料1.4 0.54部及び染料
1.5 0.8部、並びに染料3.1 0.72部、染料
2.1 0.61部、染料2.2 0.29部及び染料3.
4 0.30部、並びに更に市販湿潤剤0.5部及び機械
中での織物の積層を改善する市販染色補助剤2部からな
る水性染色液2000部を用いてウィンチ・バット(w
inch vat)上で処理した。染料は次式に対応し
た:
染料1.1 0.7部、染料1.4 0.54部及び染料
1.5 0.8部、並びに染料3.1 0.72部、染料
2.1 0.61部、染料2.2 0.29部及び染料3.
4 0.30部、並びに更に市販湿潤剤0.5部及び機械
中での織物の積層を改善する市販染色補助剤2部からな
る水性染色液2000部を用いてウィンチ・バット(w
inch vat)上で処理した。染料は次式に対応し
た:
【0091】
【化43】
【0092】
【化44】
【0093】
【化45】
【0094】
【化46】
【0095】炭酸水素ナトリウム0.8部を液に加え
た。染料混合物を液中及び木綿上に均一に分配させた
後、塩化ナトリウム50部を各々全体の1/10、2/
10、3/10及び4/10の4つの部分に分けて各々
の場合に10分間隔で液に加え、そして装置を60℃で
更に10分間操作した。次に固体状の炭酸ナトリウム2
0部を全体の2/10及び8/10の2つの部分に分け
て30分の間隔で染色浴中に徐々に導入し、次に染色浴
を20分間にわたって80℃に加熱し、そして染色をこ
の温度で30分間行った。
た。染料混合物を液中及び木綿上に均一に分配させた
後、塩化ナトリウム50部を各々全体の1/10、2/
10、3/10及び4/10の4つの部分に分けて各々
の場合に10分間隔で液に加え、そして装置を60℃で
更に10分間操作した。次に固体状の炭酸ナトリウム2
0部を全体の2/10及び8/10の2つの部分に分け
て30分の間隔で染色浴中に徐々に導入し、次に染色浴
を20分間にわたって80℃に加熱し、そして染色をこ
の温度で30分間行った。
【0096】次に液を排液し、織物を50℃で2回及び
80℃で2回すすぎ、続いて沸点で15分間抽出し、そ
して冷時すすいだ。
80℃で2回すすぎ、続いて沸点で15分間抽出し、そ
して冷時すすいだ。
【0097】良好な堅牢特性を有する濃い褐色の染色物
が得られた。
が得られた。
【0098】本発明の主なる特徴及び態様は以下のとお
りである。
りである。
【0099】1.少なくとも1つの式1.1〜1.7
【0100】
【化47】
【0101】
【化48】
【0102】
【化49】
【0103】
【化50】
【0104】のモノクロロトリアジン染料並びに少なく
とも1つの式2.1〜2.7
とも1つの式2.1〜2.7
【0105】
【化51】
【0106】
【化52】
【0107】
【化53】
【0108】のモノフルオロトリアジン染料及び/また
は1つの式3.1〜3.5
は1つの式3.1〜3.5
【0109】
【化54】
【0110】
【化55】
【0111】のフルオロクロロピリミジン染料 式中、B1〜B4は相互に独立して
【0112】
【化56】
【0113】を表わし、QはO−CH3またはHを表わ
し、R1は−SO2−CH2−CH2OSO3Hまたは
し、R1は−SO2−CH2−CH2OSO3Hまたは
【0114】
【化57】
【0115】を表わし、R2は−NH−Z、−NH−C
H2−CH2−SO3H、
H2−CH2−SO3H、
【0116】
【化58】
【0117】を表わし、R3は
【0118】
【化59】
【0119】またはH3CO−を表わし、R4〜R8は相
互に独立して−NH−Z1、−NH−CH2−CH2−S
O3H、
互に独立して−NH−Z1、−NH−CH2−CH2−S
O3H、
【0120】
【化60】
【0121】を表わし、基Zは相互に独立してHまたは
C2〜C4−アルキルを表わし、基Z1は相互に独立して
HまたはC1〜C4−アルキルを表わし、基Vは相互に独
立してCONH2またはCOCH3を表わし、W1は
C2〜C4−アルキルを表わし、基Z1は相互に独立して
HまたはC1〜C4−アルキルを表わし、基Vは相互に独
立してCONH2またはCOCH3を表わし、W1は
【0122】
【化61】
【0123】を表わし、W2〜W5は相互に独立して
【0124】
【化62】
【0125】を表わし、X1〜X4は相互に独立してHま
たはFを表わし、Y1〜Y3は−CONH2−、COCH3
または−(CH2)m−SO3Hを表わし、D1及びD2は
たはFを表わし、Y1〜Y3は−CONH2−、COCH3
または−(CH2)m−SO3Hを表わし、D1及びD2は
【0126】
【化63】
【0127】を表わし、数mは相互に独立して1〜4を
表わし、数nは相互に独立して2〜4を表わし、そして
数pは相互に独立して1〜3を表わす、を用いることを
特徴とする、少なくとも2つの反応性染料の染料混合
物。
表わし、数nは相互に独立して2〜4を表わし、そして
数pは相互に独立して1〜3を表わす、を用いることを
特徴とする、少なくとも2つの反応性染料の染料混合
物。
【0128】2.加えて式
【0129】
【化64】
【0130】の染料4.1からなることを特徴とする、
上記1に記載の混合物。
上記1に記載の混合物。
【0131】3.染料の合計をベースとして、染料1:
40〜60重量%、染料2:0〜60重量%、染料3:
0〜60重量%、染料4.1:0〜60重量%からな
り、ここに染料2及び3の少なくとも1つが存在するこ
とを特徴とする、上記1または2に記載の混合物。
40〜60重量%、染料2:0〜60重量%、染料3:
0〜60重量%、染料4.1:0〜60重量%からな
り、ここに染料2及び3の少なくとも1つが存在するこ
とを特徴とする、上記1または2に記載の混合物。
【0132】4.染料混合物が染料100部当り1〜5
0部の無機塩からなることを特徴とする、上記1〜3の
いずれかに記載の混合物。
0部の無機塩からなることを特徴とする、上記1〜3の
いずれかに記載の混合物。
【0133】5.染料100部当り1〜5部の無機緩衝
剤、0.5〜10部の分散剤及び0.5〜5部の粉塵除去
剤からなり、そして混合物が6.5〜7.5のpH値を有
することを特徴とする、上記1〜4のいずれかに記載の
混合物。
剤、0.5〜10部の分散剤及び0.5〜5部の粉塵除去
剤からなり、そして混合物が6.5〜7.5のpH値を有
することを特徴とする、上記1〜4のいずれかに記載の
混合物。
【0134】6.上記1〜5のいずれかに記載の反応性
染料混合物を用いることを特徴とする、セルロースから
なるセルロース繊維または繊維混合物の染色方法。
染料混合物を用いることを特徴とする、セルロースから
なるセルロース繊維または繊維混合物の染色方法。
【図1】染料混合物を用いて染色した際の固着曲線を示
す。
す。
【図2】染料混合物の個々の染料を用いて染色した際の
固着曲線を示す。
固着曲線を示す。
【図3】染料混合物の個々の染料を用いて染色した際の
固着曲線を示す。
固着曲線を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デイートリヒ・ヒルデブラント ドイツ連邦共和国デー5068オーデンター ル・ビンゲンジーフアーカンプ13 (72)発明者 ヨアヒム・ボルフ ドイツ連邦共和国デー5068オーデンター ル・シユリングホーフエナーシユトラーセ 38 (72)発明者 フランク−ミヒヤエル・シユテール ドイツ連邦共和国デー5068オーデンター ル・アムテレンジーフエン10
Claims (2)
- 【請求項1】 少なくとも1つの式1.1〜1.7 【化1】 【化2】 【化3】 【化4】 のモノクロロトリアジン染料並びに少なくとも1つの式
2.1〜2.7 【化5】 【化6】 【化7】 のモノフルオロトリアジン染料及び/または1つの式
3.1〜3.5 【化8】 【化9】 のフルオロクロロピリミジン染料 式中、B1〜B4は相互に独立して 【化10】 を表わし、 QはO−CH3またはHを表わし、 R1は−SO2−CH2−CH2OSO3Hまたは 【化11】 を表わし、 R2は−NH−Z、−NH−CH2−CH2−SO3H、 【化12】 を表わし、 R3は 【化13】 またはH3CO−を表わし、 R4〜R8は相互に独立して−NH−Z1、−NH−CH2
−CH2−SO3H、 【化14】 を表わし、 基Zは相互に独立してHまたはC2〜C4−アルキルを表
わし、 基Z1は相互に独立してHまたはC1〜C4−アルキルを
表わし、 基Vは相互に独立してCONH2またはCOCH3を表わ
し、 W1は 【化15】 を表わし、 W2〜W5は相互に独立して 【化16】 を表わし、 X1〜X4は相互に独立してHまたはFを表わし、 Y1〜Y3は−CONH2−、COCH3または−(CH2)
m−SO3Hを表わし、 D1及びD2は 【化17】 を表わし、 数mは相互に独立して1〜4を表わし、 数nは相互に独立して2〜4を表わし、そして数pは相
互に独立して1〜3を表わす、 を用いることを特徴とする、少なくとも2つの反応性染
料の染料混合物。 - 【請求項2】 請求項1に記載の反応性染料混合物を用
いることを特徴とする、セルロースからなるセルロース
繊維または繊維混合物の染色方法。
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