JPH0428831B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は天然ポリアミド繊維材料をスルホ基含
有１：１−金属錯塩染料を用いて水性浴を用いる
一相法によつて均一に染色する方法に関する。特
に本発明は染浴が実際上完全に吸尽されそして染
色物が良好な全般的染色堅ろう性、特に優秀な湿
潤堅ろう性ならびに耐光堅ろう性を有する染色法
を提供するものであり、アルカリまたはアンモニ
ウムのフツ化物、アルカリまたはアンモニウムの
ケイフツ化物またはアルカリまたはアンモニウム
のホウフツ化物の存在および場合によつては助剤
の存在下、繊維に対して温和な３乃至７のPH価で
穿設が実施される。
有１：１−金属錯塩染料を用いて水性浴を用いる
一相法によつて均一に染色する方法に関する。特
に本発明は染浴が実際上完全に吸尽されそして染
色物が良好な全般的染色堅ろう性、特に優秀な湿
潤堅ろう性ならびに耐光堅ろう性を有する染色法
を提供するものであり、アルカリまたはアンモニ
ウムのフツ化物、アルカリまたはアンモニウムの
ケイフツ化物またはアルカリまたはアンモニウム
のホウフツ化物の存在および場合によつては助剤
の存在下、繊維に対して温和な３乃至７のPH価で
穿設が実施される。
１：１−金属錯塩染料によつて天然ポリアミド
繊維材料を１：１−金属錯塩染料で染色するため
の従来方法では、均染染色物を得るためには約
1.9乃至2.8のPH価で染色を実施する必要があつ
た。公知のごとく天然ポリアミド繊維材料、特に
ウールの染色の場合には、染色時間と並んで染浴
のPH価が決定的な重量性を持つ。なぜならば天然
および合成ポリアミド繊維材料、特にウールは強
酸性ならびにアルカリ性領域のPHにおいては強度
に繊維が傷められたからである。
繊維材料を１：１−金属錯塩染料で染色するため
の従来方法では、均染染色物を得るためには約
1.9乃至2.8のPH価で染色を実施する必要があつ
た。公知のごとく天然ポリアミド繊維材料、特に
ウールの染色の場合には、染色時間と並んで染浴
のPH価が決定的な重量性を持つ。なぜならば天然
および合成ポリアミド繊維材料、特にウールは強
酸性ならびにアルカリ性領域のPHにおいては強度
に繊維が傷められたからである。
ここに本発明によつて誠に驚くべきこととなが
ら、上記した欠点を有しない、そして簡単な方法
で天然ポリアミド繊維材料を繊維に温和な３乃至
７のPH、特に４乃至６のPH領域で染色することが
可能な新規な方法が見出された。
ら、上記した欠点を有しない、そして簡単な方法
で天然ポリアミド繊維材料を繊維に温和な３乃至
７のPH、特に４乃至６のPH領域で染色することが
可能な新規な方法が見出された。
したがつて本発明の対象は天然ポリアミドから
なる繊維材料をアルカリ塩またはアンモニウム塩
の存在下および場合によつては助剤の存在下でス
ルホ基含有１：１−金属錯塩染料を用いて水性浴
を用いる一相法により均一に染色する方法におい
て、アルカリまたはアンモニウムのフツ化物、ア
ルカリまたはアンモニウムのケイフツ化物あるい
はアルカリまたはアンモニウムのホウフツ化物の
存在そしてPH３乃至７で染色することを特徴とす
る染色方法である。
なる繊維材料をアルカリ塩またはアンモニウム塩
の存在下および場合によつては助剤の存在下でス
ルホ基含有１：１−金属錯塩染料を用いて水性浴
を用いる一相法により均一に染色する方法におい
て、アルカリまたはアンモニウムのフツ化物、ア
ルカリまたはアンモニウムのケイフツ化物あるい
はアルカリまたはアンモニウムのホウフツ化物の
存在そしてPH３乃至７で染色することを特徴とす
る染色方法である。
使用可能な１：１−金属錯塩染料は好ましくは
金属イオンとしてクロムイオンを含有しているモ
ノアゾまたはジスアゾ染料である。
金属イオンとしてクロムイオンを含有しているモ
ノアゾまたはジスアゾ染料である。
染浴中の１：１−金属錯塩染料の量は所望され
る色濃度によつて広い範囲内で変化しうるもので
あるが、一般的には被染色材料を基準にして１種
またはそれ以上の染料を0.01乃至10重量％の量で
使用するのが有利である。
る色濃度によつて広い範囲内で変化しうるもので
あるが、一般的には被染色材料を基準にして１種
またはそれ以上の染料を0.01乃至10重量％の量で
使用するのが有利である。
アルカリの硫酸塩または塩化物たとえば硫酸ナ
トリウムまたは塩化ナトリウムの存在および場合
によつては助剤の存在で１：１−金属錯塩染料を
使用して天然または合成ポリアミド繊維材料を染
色することは以前から公知である。ここに本発明
によつて、アルカリまたはアンモニウムのフツ化
物、アルカリまたはアンモニウムのケイフツ化物
あるいはアルカリまたはアンモニウムのホウフツ
化物を場合によつては助剤の存在下で使用するこ
とによつてその繊維材料の染色を繊維に温和なPH
領域で実施することが可能となつた。
トリウムまたは塩化ナトリウムの存在および場合
によつては助剤の存在で１：１−金属錯塩染料を
使用して天然または合成ポリアミド繊維材料を染
色することは以前から公知である。ここに本発明
によつて、アルカリまたはアンモニウムのフツ化
物、アルカリまたはアンモニウムのケイフツ化物
あるいはアルカリまたはアンモニウムのホウフツ
化物を場合によつては助剤の存在下で使用するこ
とによつてその繊維材料の染色を繊維に温和なPH
領域で実施することが可能となつた。
アルカリフツ化物としてはフツ化ナトリウムま
たはフツ化カリウムが本発明の方法に好ましく使
用される。
たはフツ化カリウムが本発明の方法に好ましく使
用される。
アルカリまたはアンモニウムのケイフツ化物と
してはヘキサフルオロケイ酸のアルカリ塩または
アンモニウム塩が本発明の方法に使用される。好
ましいのはNa2SiF6、K2SiF6または（NM4）2
SiF6である。
してはヘキサフルオロケイ酸のアルカリ塩または
アンモニウム塩が本発明の方法に使用される。好
ましいのはNa2SiF6、K2SiF6または（NM4）2
SiF6である。
アルカリまたはアンモニウムのホウフツ化物と
してはフルオロホウ酸のアルカリ塩またはアンモ
ニウム塩が本発明の方法に使用される。好ましい
のはNaBF4、KBF4またはNH4BF4である。
してはフルオロホウ酸のアルカリ塩またはアンモ
ニウム塩が本発明の方法に使用される。好ましい
のはNaBF4、KBF4またはNH4BF4である。
本発明の方法の好ましい実施態様は下記のごと
きものである。
きものである。
ａ アルカリまたはアンモニウムのフツ化物の存
在で染色を実施すること。
在で染色を実施すること。
ｂ アルカリフツ化物、特にフツ化ナトリウムま
たはフツ化カリウムの存在で染色を実施するこ
と。
たはフツ化カリウムの存在で染色を実施するこ
と。
ｃ フツ化アンモニウムの存在で染色を実施する
こと。
こと。
ｄ アルカリまたはアンモニウムのケイフツ化物
の存在で染色を実施すること。
の存在で染色を実施すること。
ｅ アルカリケイフツ化物、特にフルオロケイ酸
ナトリウムまたはフルオロケイ酸カリウムの存
在で染色を実施すること。
ナトリウムまたはフルオロケイ酸カリウムの存
在で染色を実施すること。
ｆ ケイフツ化アンモニウムの存在で染色を実施
すること。
すること。
ｇ アルカリまたはアンモニウムのホウフツ化物
の存在で染色を実施すること。
の存在で染色を実施すること。
ｈ アルカリまたはアンモニウムのフツ化物およ
び助剤または助剤混合物の存在で染色を実施す
ること。
び助剤または助剤混合物の存在で染色を実施す
ること。
アルカリまたはアンモニウムのフツ化物、ケイ
フツ化物またはホウフツ化物の染浴中への使用量
は広い範囲で変化しうるものであるが一般的には
使用した染料の重量を基準にしてその半分乃至４
倍重量、好ましくは１乃至３倍、特に好ましくは
２乃至４倍重量のアルカリまたはアンモニウムの
フツ化物、ケイフツ化物またはホウフツ化物の使
用が有利であることが確認されている。
フツ化物またはホウフツ化物の染浴中への使用量
は広い範囲で変化しうるものであるが一般的には
使用した染料の重量を基準にしてその半分乃至４
倍重量、好ましくは１乃至３倍、特に好ましくは
２乃至４倍重量のアルカリまたはアンモニウムの
フツ化物、ケイフツ化物またはホウフツ化物の使
用が有利であることが確認されている。
本発明の方法において場合によつては使用され
るうる助剤はそれ自体公知でありそして公知方法
によつて製造することができる。好ましい助剤は
均染助剤または異種の均染助剤の混合物である。
この場合、陰イオン活性剤、陽イオン活性剤、非
イオン性剤、両性イオン性剤あるいはこれらの混
合物が考慮される。
るうる助剤はそれ自体公知でありそして公知方法
によつて製造することができる。好ましい助剤は
均染助剤または異種の均染助剤の混合物である。
この場合、陰イオン活性剤、陽イオン活性剤、非
イオン性剤、両性イオン性剤あるいはこれらの混
合物が考慮される。
陰イオン活性剤の例として下記のものが挙げら
れる： 置換ナフタリンスルホン酸、エトキシル化生成
物の硫酸半エステル、長鎖アルカンスルホン酸の
塩、アルキルアリールスルホン酸の塩、特にドデ
シルベンゼンスルホン酸の塩、脂肪酸アミドスル
ホン酸、脂肪アミノポリグリコールエーテルの硫
酸半エステル。
れる： 置換ナフタリンスルホン酸、エトキシル化生成
物の硫酸半エステル、長鎖アルカンスルホン酸の
塩、アルキルアリールスルホン酸の塩、特にドデ
シルベンゼンスルホン酸の塩、脂肪酸アミドスル
ホン酸、脂肪アミノポリグリコールエーテルの硫
酸半エステル。
陽イオン活性剤の例は次のものである：
脂肪アミンのポリグリコールエーテル、
脂肪酸アミドアミンのポリグリコールエーテ
ル、 第四アンモニウム化合物。
ル、 第四アンモニウム化合物。
非イオン性剤の例としては次のものが挙げられ
る： 脂肪アルコールのポリグリコールエーテル、 アルキルフエノールのポリグリコールエーテ
ル、 樹脂酸のポリグリコールエーテル、 脂肪酸アルキルロールアミドのポリグリコール
エーテル。
る： 脂肪アルコールのポリグリコールエーテル、 アルキルフエノールのポリグリコールエーテ
ル、 樹脂酸のポリグリコールエーテル、 脂肪酸アルキルロールアミドのポリグリコール
エーテル。
両性イオン性剤の例としては下記のものが示さ
れる： エトキシル化脂肪アミンとヒドロキシエタンス
ルホン酸との反応生成物、 フエノールとスチレンとの反応生成物、 ポリエチレングリコールジ脂肪酸エステル。
れる： エトキシル化脂肪アミンとヒドロキシエタンス
ルホン酸との反応生成物、 フエノールとスチレンとの反応生成物、 ポリエチレングリコールジ脂肪酸エステル。
好ましくは下記式
（式中、Ｒは12乃至22個の炭素原子を有するア
ルキル基またはアルケニル基、 Ｍは水素、アルカリ金属またはアンモニウムを意
味し、 ｍとｎは整数であつて、ｍとｎとの合計は２乃至
14である）の化合物を含有している均染剤、また
は 下記式 （式中、R′はＲとは無関係に、Ｒについて前
記した意味を有し、 Ａは陰イオン、Ｑは場合によつては置換された
アルキル基を意味し、 ｐとｑは整数であつて、ｐとｑとの合計は２乃
至50である）の化合物を含有している均染剤、ま
たは 下記式 （式中、R″はＲとは無関係に、Ｒについて前
記した意味を有し、 ｘとｙは整数であつて、ｘとｙとの合計は80乃
至140である）の化合物を含有している均染剤、
あるいは式(1)と(2)の化合物を含有している混合物
または式(1)，(2)，(3)の化合物を含有している混合
物が使用される。
ルキル基またはアルケニル基、 Ｍは水素、アルカリ金属またはアンモニウムを意
味し、 ｍとｎは整数であつて、ｍとｎとの合計は２乃至
14である）の化合物を含有している均染剤、また
は 下記式 （式中、R′はＲとは無関係に、Ｒについて前
記した意味を有し、 Ａは陰イオン、Ｑは場合によつては置換された
アルキル基を意味し、 ｐとｑは整数であつて、ｐとｑとの合計は２乃
至50である）の化合物を含有している均染剤、ま
たは 下記式 （式中、R″はＲとは無関係に、Ｒについて前
記した意味を有し、 ｘとｙは整数であつて、ｘとｙとの合計は80乃
至140である）の化合物を含有している均染剤、
あるいは式(1)と(2)の化合物を含有している混合物
または式(1)，(2)，(3)の化合物を含有している混合
物が使用される。
均染助剤混合物100部について式(1)の化合物を
５乃至70重量部、式(2)の化合物を16乃至60重量
部、式(3)の化合物を５乃至60重量部含有しており
そして式(1)，(2)，(3)中のＲ，R′，R″が互に無関
係に16乃至22個の炭素原子を有するアルキル基ま
たはアルケニル基を意味する均染助剤混合物の使
用が特に好ましい。
５乃至70重量部、式(2)の化合物を16乃至60重量
部、式(3)の化合物を５乃至60重量部含有しており
そして式(1)，(2)，(3)中のＲ，R′，R″が互に無関
係に16乃至22個の炭素原子を有するアルキル基ま
たはアルケニル基を意味する均染助剤混合物の使
用が特に好ましい。
式(2)の化合物であつて、そのＡとＱが四級化剤
であるクロルアセトアミド、エチレンクロルヒド
リン、エチレンブロムヒドリン、エピクロルヒド
リン、エピブロムドリンまたは好ましくは硫酸ジ
メチルから誘導されたものである化合物を使用す
ると有利である。
であるクロルアセトアミド、エチレンクロルヒド
リン、エチレンブロムヒドリン、エピクロルヒド
リン、エピブロムドリンまたは好ましくは硫酸ジ
メチルから誘導されたものである化合物を使用す
ると有利である。
本発明の方法においては、式(2)中のｐとｑとの
合計が好ましくは20乃至50である式(1)，(2)，(3)の
化合物以外にさらにC15-20−アルケニルアルコー
ル１モルに60乃至100モルのエチレンオキシドを
付加した付加物を含有している均染助剤混合物が
特に好ましく使用される。
合計が好ましくは20乃至50である式(1)，(2)，(3)の
化合物以外にさらにC15-20−アルケニルアルコー
ル１モルに60乃至100モルのエチレンオキシドを
付加した付加物を含有している均染助剤混合物が
特に好ましく使用される。
同様に好ましいのは式(2)中のｐとｑとの合計が
４乃至10である式(1)と(2)の化合物を含有している
均染助剤混合物の使用である。
４乃至10である式(1)と(2)の化合物を含有している
均染助剤混合物の使用である。
さらに、式(2)中のｐとｑとの合計が30乃至40で
ありそしてR′が15乃至22個の炭素原子を有する
アルキル基である式(2)の化合物からなる均染助剤
混合物の使用も好ましい。
ありそしてR′が15乃至22個の炭素原子を有する
アルキル基である式(2)の化合物からなる均染助剤
混合物の使用も好ましい。
染浴中への均染助剤または均染助剤混合物の使
用量は広い範囲で変更しうるものであるが、一般
的には繊維材料を基準にして0.3乃至３重量％の
均染助剤または均染助剤混合物の使用が有利であ
ることが確認されている。
用量は広い範囲で変更しうるものであるが、一般
的には繊維材料を基準にして0.3乃至３重量％の
均染助剤または均染助剤混合物の使用が有利であ
ることが確認されている。
染浴はその他助剤として硫酸、スルフアミン酸
またはリン酸のごとき無機酸、好ましくは低級の
脂肪族カルボン酸たとえばギ酸、酢酸またはマレ
イン酸のごとき有機酸を含有することができる。
これらの酸は特に本発明によつて使用される染浴
のPH調整のために役立てられる。３乃至７のPH価
に調整するためには有機酸特に酢酸を使用するの
が好ましい。
またはリン酸のごとき無機酸、好ましくは低級の
脂肪族カルボン酸たとえばギ酸、酢酸またはマレ
イン酸のごとき有機酸を含有することができる。
これらの酸は特に本発明によつて使用される染浴
のPH調整のために役立てられる。３乃至７のPH価
に調整するためには有機酸特に酢酸を使用するの
が好ましい。
好ましくは染色は４乃至６、特に好ましくは４
乃至５のPHで実施される。
乃至５のPHで実施される。
さらに染浴中にはアルカリまたはアンモニウム
のフツ化物、ケイフツ化物またはホウフツ化物と
は異なる塩、特にアンモニウム塩またはアルカリ
塩たとえば硫酸アンモニウム、酢酸アンモニウム
または好ましくは酢酸ナトリウムまたは硫酸ナト
リウムを助剤として含有させることができる。こ
のようなアンモニウム塩またはアルカリ塩は好ま
しくは繊維の重量を基準にして0.1乃至10重量％
使用される。
のフツ化物、ケイフツ化物またはホウフツ化物と
は異なる塩、特にアンモニウム塩またはアルカリ
塩たとえば硫酸アンモニウム、酢酸アンモニウム
または好ましくは酢酸ナトリウムまたは硫酸ナト
リウムを助剤として含有させることができる。こ
のようなアンモニウム塩またはアルカリ塩は好ま
しくは繊維の重量を基準にして0.1乃至10重量％
使用される。
本発明の方法に使用される１：１−金属錯塩染
料は好ましくは１乃至３個、特に１乃至２個のス
ルホン酸基を有する１：１−クロム錯塩アゾ染料
である。
料は好ましくは１乃至３個、特に１乃至２個のス
ルホン酸基を有する１：１−クロム錯塩アゾ染料
である。
本発明の方法においては場合によつてはスルホ
基含有１：１−クロム錯塩アゾ染料の混合物もで
きる。好ましいのは定義に該当する染料の下記の
ごとき混合物である。
基含有１：１−クロム錯塩アゾ染料の混合物もで
きる。好ましいのは定義に該当する染料の下記の
ごとき混合物である。
ａ 少なくとも２種の染料を含む混合物、
ｂ 少なくとも３種の染料を含む混合物、
または
ｃ 三色染色のための、黄またはオレンジ染色染
料、赤染色染料および青染色染料から選択され
た少なくとも３種の染料を含む混合物。
料、赤染色染料および青染色染料から選択され
た少なくとも３種の染料を含む混合物。
なおここで三色染色とは、可視色スペクトルの
任意所望の色相が各染料の量比を適当に選択する
ことによつて調整可能な、加色法混色に適するよ
う選択された黄またはオレンジ染料、赤染料、青
染料の混合物による染色と理解されるべきであ
る。
任意所望の色相が各染料の量比を適当に選択する
ことによつて調整可能な、加色法混色に適するよ
う選択された黄またはオレンジ染料、赤染料、青
染料の混合物による染色と理解されるべきであ
る。
本発明の方法においては下記式(4)の１：１−ク
ロム錯塩アゾ染料が特に好ましく使用される。
ロム錯塩アゾ染料が特に好ましく使用される。
式中、−（CO）0-1−Ｏ−および（ＯまたはNR1）
はアゾ架橋に隣接する位置でＤおよびＫに結合し
ており、 Ｄはベンゼン系またはナフタリン系のジアゾ成
分の残基、 Ｋはベンゼン系、ナフタリン系、複素環系また
はアセト酢酸アリールイド系のカツプリング成分
の残基、 R1は水素または場合によつては置換されたア
ルキル基またはフエニル基、 Ｍは陽イオン、 Anは陰イオンを意味する。
はアゾ架橋に隣接する位置でＤおよびＫに結合し
ており、 Ｄはベンゼン系またはナフタリン系のジアゾ成
分の残基、 Ｋはベンゼン系、ナフタリン系、複素環系また
はアセト酢酸アリールイド系のカツプリング成分
の残基、 R1は水素または場合によつては置換されたア
ルキル基またはフエニル基、 Ｍは陽イオン、 Anは陰イオンを意味する。
本発明の方法において好ましく使用される式(4)
のスルホ基含有１：１−クロム錯塩アゾ染料は、
Ｄが場合によつてはハロゲン、C1-4−アルキル、
C1-4−アルコキシ、ニトロまたはスルフアモイル
によつて置換されたベンゼン系またはナフタリン
系の基を意味し、Ｋが場合によつてはハロゲン、
C1-4−アルキル、C1-4−アルコキシ、C2-4−アル
カノイルアミノ、スルフアモイルまたはヒドロキ
シによつて置換されたフエニル基、ナフチル基、
１−フエニル−３−メチルピラゾロン−(5)基、ア
セトアセトアミド基、特にアセトアセトアニリド
基またはキノリン基を意味し、R1が水素そして
Ｍがアルカリ金属陽イオンであるものである。
のスルホ基含有１：１−クロム錯塩アゾ染料は、
Ｄが場合によつてはハロゲン、C1-4−アルキル、
C1-4−アルコキシ、ニトロまたはスルフアモイル
によつて置換されたベンゼン系またはナフタリン
系の基を意味し、Ｋが場合によつてはハロゲン、
C1-4−アルキル、C1-4−アルコキシ、C2-4−アル
カノイルアミノ、スルフアモイルまたはヒドロキ
シによつて置換されたフエニル基、ナフチル基、
１−フエニル−３−メチルピラゾロン−(5)基、ア
セトアセトアミド基、特にアセトアセトアニリド
基またはキノリン基を意味し、R1が水素そして
Ｍがアルカリ金属陽イオンであるものである。
本発明の方法に使用されるスルホ基含有１：１
−金属錯塩染料はその遊離酸の形態あるいは好ま
しくはその塩の形態で存在する。
−金属錯塩染料はその遊離酸の形態あるいは好ま
しくはその塩の形態で存在する。
塩としては例えばアルカリ塩、アルカリ±類
塩、アンモニウム塩または有機アミンの塩があげ
られる。例示すればナトリウム塩、リチウム塩カ
リウム塩、アンモニウム塩、トリエタノールアミ
ンの塩などである。
塩、アンモニウム塩または有機アミンの塩があげ
られる。例示すればナトリウム塩、リチウム塩カ
リウム塩、アンモニウム塩、トリエタノールアミ
ンの塩などである。
本発明の方法に使用されるスルホ基含有１：１
−金属錯塩染料はそれ自体公知でありそして公知
方法によつて得られる。
−金属錯塩染料はそれ自体公知でありそして公知
方法によつて得られる。
本発明の方法に染料混合物が使用される場合に
は、それら混合物は各染料を混合することによつ
て製造することができる。混合はたとえばボール
ミルまたはピンミルのような適当なミルの中で、
あるいはニーダまたはミキサーの中で実施するこ
とができる。
は、それら混合物は各染料を混合することによつ
て製造することができる。混合はたとえばボール
ミルまたはピンミルのような適当なミルの中で、
あるいはニーダまたはミキサーの中で実施するこ
とができる。
さらに染料混合物は水性染料混合物を噴霧乾燥
することによつて製造することができる。
することによつて製造することができる。
染浴には染料と上記した助剤以外にさらにその
他常用添加物たとえばウール保護剤、湿潤剤、消
泡剤などを含有させることができる。
他常用添加物たとえばウール保護剤、湿潤剤、消
泡剤などを含有させることができる。
浴比は広い範囲内で選択可能であり、一般的に
は１：６乃至１：80、好ましくは１：10乃至１：
30の範囲である。
は１：６乃至１：80、好ましくは１：10乃至１：
30の範囲である。
染色は吸尽法により水性浴を用いて80乃至105
℃の温度、ホルムアルデヒド分離ウール保護剤を
使用した場合には110℃までの温度で実施でき、
好ましくは98乃至103℃の温度範囲で実施される。
℃の温度、ホルムアルデヒド分離ウール保護剤を
使用した場合には110℃までの温度で実施でき、
好ましくは98乃至103℃の温度範囲で実施される。
染色時間は一般に30乃至120分間である。
本発明の方法を実施するため特別な装置を必要
とすることはない。常用染色装置や染色機械、た
とえばフロツク、スライバー、糸、巻物、反物、
じゅうたん等を染色するために従来常用されてい
る染色装置、機械が使用される。
とすることはない。常用染色装置や染色機械、た
とえばフロツク、スライバー、糸、巻物、反物、
じゅうたん等を染色するために従来常用されてい
る染色装置、機械が使用される。
均染助剤およびアルカリまたはアンモニウムの
フツ化物、ケイフツ化物またはホウフツ化物は水
性染料浴に添加混合しそして染料と同時的に被染
色材料に付与するのが好ましい。被染色材料を最
初に均染助剤で処理しそして同じ浴に染料とアル
カリまたはアンモニウムのフツ化物、ケイフツ化
物またはホウフツ化物を加えて次に染色を行うこ
ともできる。被染色材料は酸と助剤とを含有しそ
して30乃至70℃の温度を有する浴の中に投入する
のが好ましい。次に染料または染料混合物ならび
にアルカリなたはアンモニウムのフツ化物、ケイ
フツ化物またはホウフツ化物を加えそしてこの染
浴の温度を、場合によつては加熱中温度上昇の一
時的停止を伴ないながら、１分間0.75乃至３℃の
速度で加熱上昇させ、そして80℃から105℃まで
の所定の温度範囲内で好ましくは30乃至120分間
染色する。最後に浴を冷却しそして染色された材
料を常法通りすすぎ洗いして乾燥する。
フツ化物、ケイフツ化物またはホウフツ化物は水
性染料浴に添加混合しそして染料と同時的に被染
色材料に付与するのが好ましい。被染色材料を最
初に均染助剤で処理しそして同じ浴に染料とアル
カリまたはアンモニウムのフツ化物、ケイフツ化
物またはホウフツ化物を加えて次に染色を行うこ
ともできる。被染色材料は酸と助剤とを含有しそ
して30乃至70℃の温度を有する浴の中に投入する
のが好ましい。次に染料または染料混合物ならび
にアルカリなたはアンモニウムのフツ化物、ケイ
フツ化物またはホウフツ化物を加えそしてこの染
浴の温度を、場合によつては加熱中温度上昇の一
時的停止を伴ないながら、１分間0.75乃至３℃の
速度で加熱上昇させ、そして80℃から105℃まで
の所定の温度範囲内で好ましくは30乃至120分間
染色する。最後に浴を冷却しそして染色された材
料を常法通りすすぎ洗いして乾燥する。
本発明の方法によつて染色されうる天然ポリア
ミドの繊維材料の例としては特にウールが考慮さ
れ、さらにウール／ポリアミド、ウール／ポリエ
ステル、ウール／セルロースまたはウール／ポリ
アクリルニトリルのごとき混合繊維材料ならびに
シルクなども考慮される。この場合、その繊維材
料は各種の加工状態であり得、たとえばばら繊維
の形態、スライバーの形態、糸、織物またはじゆ
うたんの形状でありうる。
ミドの繊維材料の例としては特にウールが考慮さ
れ、さらにウール／ポリアミド、ウール／ポリエ
ステル、ウール／セルロースまたはウール／ポリ
アクリルニトリルのごとき混合繊維材料ならびに
シルクなども考慮される。この場合、その繊維材
料は各種の加工状態であり得、たとえばばら繊維
の形態、スライバーの形態、糸、織物またはじゆ
うたんの形状でありうる。
本発明の方法の特に好ましい実施態様によれ
ば、天然ポリアミド繊維材料特にウールが少なく
とも１種の式(4)の１：１−クロム錯塩を用いて、
その使用した１：１−クロム錯塩染料の重量を基
準にして２乃至３倍重量のフツ化ナトリウム、ケ
イフツ化アンモニウムまたはホウフツ化ナトリウ
ムの存在下、そして場合によつては式(2)の化合
物、式(1)と(2)の化合物の混合物または式(1)，(2)，
(3)の化合物の混合物を含有する均染助剤の存在下
かつ酢酸ナトリウム、酢酸アンモニウムまたは硫
酸ナトリウムの存在で４乃至５のPH価において染
色される。
ば、天然ポリアミド繊維材料特にウールが少なく
とも１種の式(4)の１：１−クロム錯塩を用いて、
その使用した１：１−クロム錯塩染料の重量を基
準にして２乃至３倍重量のフツ化ナトリウム、ケ
イフツ化アンモニウムまたはホウフツ化ナトリウ
ムの存在下、そして場合によつては式(2)の化合
物、式(1)と(2)の化合物の混合物または式(1)，(2)，
(3)の化合物の混合物を含有する均染助剤の存在下
かつ酢酸ナトリウム、酢酸アンモニウムまたは硫
酸ナトリウムの存在で４乃至５のPH価において染
色される。
本発明の方法は従来公知の天然ポリアミド繊維
材料の染色方法に比較してすでに前記した利点に
加えてさらに下記の利点を有する。すなわち、上
記した本発明による条件に従つて染色された材料
はより良好な全般的染色堅ろう性、特により優秀
な湿潤堅ろう性を示す。さらにいま１つの重要な
利点は染料が実際上完全に吸収されることであ
る。
材料の染色方法に比較してすでに前記した利点に
加えてさらに下記の利点を有する。すなわち、上
記した本発明による条件に従つて染色された材料
はより良好な全般的染色堅ろう性、特により優秀
な湿潤堅ろう性を示す。さらにいま１つの重要な
利点は染料が実際上完全に吸収されることであ
る。
染色終了時には染浴はほぼ完全に吸尽されてし
まつている。
まつている。
本発明は本発明の方法を実施するための組成物
もその発明の範囲に包含するものである。本発明
の組成物は少なくとも１種のスルホ基含有１：１
−金属錯塩染料、特に１：１−クロム錯塩染料と
アルカリまたはアンモニウムのフツ化物、ケイフ
ツ化物またはホウフツ化物を含有している固体混
合物である。
もその発明の範囲に包含するものである。本発明
の組成物は少なくとも１種のスルホ基含有１：１
−金属錯塩染料、特に１：１−クロム錯塩染料と
アルカリまたはアンモニウムのフツ化物、ケイフ
ツ化物またはホウフツ化物を含有している固体混
合物である。
本発明による組成物は少なくとも１種のスルホ
基含有１：１−クロム錯塩染料をアンモニウムま
たはアンモニウムのフツ化物、ケイフツ化物また
はホウフツ化物と混合することによつて製造され
る。この混合は例えばボールミルやピンミルのよ
うな適当なミル、あるいはニーダまたはミキサー
を用いて実施することができる。
基含有１：１−クロム錯塩染料をアンモニウムま
たはアンモニウムのフツ化物、ケイフツ化物また
はホウフツ化物と混合することによつて製造され
る。この混合は例えばボールミルやピンミルのよ
うな適当なミル、あるいはニーダまたはミキサー
を用いて実施することができる。
少なくとも１種のスルホ基含有１：１−クロム
錯塩染料のほかにフツ化ナトリウムまたはフツ化
アンモニウムあるいはケイフツ化ナトリウムまた
はケイフツ化アンモニウムを含有している組成物
が好ましい。
錯塩染料のほかにフツ化ナトリウムまたはフツ化
アンモニウムあるいはケイフツ化ナトリウムまた
はケイフツ化アンモニウムを含有している組成物
が好ましい。
本発明による混合物中の１：１−クロム錯塩は
式(4)に対応するものが好ましい。
式(4)に対応するものが好ましい。
本発明による固体混合物は天然ポリアミド繊維
材料の染色のために使用しうる。
材料の染色のために使用しうる。
以下に本発明を説明するための実施例を記す。
実施例中の部およびオパーセントは重量部および
重量パーセントである。重量部と容量部との関係
はグラムと立方センチとの関係と同じである。実
施例中に記載した染料の量は通常の商品形態の染
料に基く重量である。
実施例中の部およびオパーセントは重量部および
重量パーセントである。重量部と容量部との関係
はグラムと立方センチとの関係と同じである。実
施例中に記載した染料の量は通常の商品形態の染
料に基く重量である。
実施例 １
50℃の軟水化処理（脱イオン処理）した水
20000部に対して酢酸（80％）32部、結晶酢酸ナ
トリウム20部および下記の組成の均染助剤12を含
有している染浴に羊毛スライバー800部を入れて
50℃の温度で15分間前処理する。
20000部に対して酢酸（80％）32部、結晶酢酸ナ
トリウム20部および下記の組成の均染助剤12を含
有している染浴に羊毛スライバー800部を入れて
50℃の温度で15分間前処理する。
均染助剤の組成（均染助剤混合物100部につ
き）： 下記式の陰イオン性化合物 ……14.6部 R2＝獣脂アミンの炭化水素残基、ｍ＋ｎ＝
８； 下記式の四級化合物 ……21部 R3＝C20-22−炭化水素基 オレイルアルコールに80モルのエチレンオキシ
ドを付加した付加反応生成物 ……7.7部 下記式の化合物 ……７部 水 ……49.7部 次に、下記式の染料の１：１−クロム錯塩5.92
部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩5.12部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩2.0部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩3.0部 およびフツ化ナトリウム37部を1000部の水に溶
解して50℃に加熱した溶液を染浴に添加する。添
加後さらに10分間50℃に保持し、その後１℃／分
の加熱速度で98℃まで加熱する。染色開始時のPH
は4.4である。98℃で90分間の染色時間が経過し
た後染浴を50℃まで放冷する。褐色に染色された
羊毛スライバーを最初に50℃で10分間そして次に
室温で10分間すすぎ洗いして常法通り乾燥する。
染色の終りのPHは4.5である。得られた中間褐色
染色物は非常に良好に繊維均染されていた。染色
されたスライバーはふくよかな柔から感触を示し
た。最終浴は実質的に着色していなかつた。
き）： 下記式の陰イオン性化合物 ……14.6部 R2＝獣脂アミンの炭化水素残基、ｍ＋ｎ＝
８； 下記式の四級化合物 ……21部 R3＝C20-22−炭化水素基 オレイルアルコールに80モルのエチレンオキシ
ドを付加した付加反応生成物 ……7.7部 下記式の化合物 ……７部 水 ……49.7部 次に、下記式の染料の１：１−クロム錯塩5.92
部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩5.12部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩2.0部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩3.0部 およびフツ化ナトリウム37部を1000部の水に溶
解して50℃に加熱した溶液を染浴に添加する。添
加後さらに10分間50℃に保持し、その後１℃／分
の加熱速度で98℃まで加熱する。染色開始時のPH
は4.4である。98℃で90分間の染色時間が経過し
た後染浴を50℃まで放冷する。褐色に染色された
羊毛スライバーを最初に50℃で10分間そして次に
室温で10分間すすぎ洗いして常法通り乾燥する。
染色の終りのPHは4.5である。得られた中間褐色
染色物は非常に良好に繊維均染されていた。染色
されたスライバーはふくよかな柔から感触を示し
た。最終浴は実質的に着色していなかつた。
比較のためフツ化ナトリウムを添加しないで同
じ染料を使用して上記方法により羊毛スライバー
を染色したところ、染色物ははなはだしく繊維不
均染されそして染色濃度は非常に明瞭に上記実施
例のものより薄弱であつた。最終浴はまだ明らか
に着色していた。
じ染料を使用して上記方法により羊毛スライバー
を染色したところ、染色物ははなはだしく繊維不
均染されそして染色濃度は非常に明瞭に上記実施
例のものより薄弱であつた。最終浴はまだ明らか
に着色していた。
実施例 ２
50℃の水20000部に対して硫酸ナトリウム64部、
（KH4）2SiF624部、下記組成の均染助剤12部を含
有している染浴に羊毛スライバー800部を入れて
50℃で15分間前処理する。
（KH4）2SiF624部、下記組成の均染助剤12部を含
有している染浴に羊毛スライバー800部を入れて
50℃で15分間前処理する。
均染助剤の組成（均染助剤100部につき）：
下記式の陰イオン性化合物 ……24部
R2＝C16-18−炭化水素基、ｍ＋ｎ＝７；
下記式の第四級化合物 ……24部
R3＝C20-22−炭化水素基；
塩化アンモニウム ……5.0部
シユウ酸 ……3.0部
水 ……44部。
前処理終了後その染浴に下記式の染料の１：１
−クロム錯塩4.4部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩4.8部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩1.2部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩1.3部 を溶解した溶液を加える。染料添加後なお10分間
50℃に保持し、しかるのちその浴温度を0.8℃／
分の加熱速度で98℃まで上昇させる。染色開始時
のPHは4.6である。98℃で90分間の染色時間経過
後に染浴を50℃まで冷却しそして放冷する。褐色
に染色された羊毛スライバーを最初に50℃で10分
間次に室温で10分間すすぎ洗いしそして常法通り
乾燥する。しかして得られた中間褐色の染色物は
非常に良好に繊維均染されておりそしてすぐれた
染色堅ろう性を有していた。
−クロム錯塩4.4部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩4.8部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩1.2部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩1.3部 を溶解した溶液を加える。染料添加後なお10分間
50℃に保持し、しかるのちその浴温度を0.8℃／
分の加熱速度で98℃まで上昇させる。染色開始時
のPHは4.6である。98℃で90分間の染色時間経過
後に染浴を50℃まで冷却しそして放冷する。褐色
に染色された羊毛スライバーを最初に50℃で10分
間次に室温で10分間すすぎ洗いしそして常法通り
乾燥する。しかして得られた中間褐色の染色物は
非常に良好に繊維均染されておりそしてすぐれた
染色堅ろう性を有していた。
実施例 ３
50℃の水20000部に対して硫酸ナトリウム64部、
Na2SiF625部、酢酸（80％）18部および実施例２
で使用された均染助剤12部を含有している染浴に
羊毛スライバー800部を入れて50℃で15分間前処
理する。
Na2SiF625部、酢酸（80％）18部および実施例２
で使用された均染助剤12部を含有している染浴に
羊毛スライバー800部を入れて50℃で15分間前処
理する。
次にその染浴に下記式の染料の１：１−クロム
錯塩3.85部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩４部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩２部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩３部 を溶解した溶液を加え、そして染浴をさらに10分
間50℃に保持する。続いて１℃／分の加熱速度で
浴温度を70℃まで上げ、20分間70℃に保持しそし
て次に１℃／分の加熱速度で85℃まで浴温度を上
昇させる。染色開始時のPHは4.5である。85℃で
120分の染色時間が経過したら50℃まで冷却しそ
してそのあと染浴を放冷する。褐色に染色された
この羊毛スライバーを最初50℃で10分間すすぎ洗
いし、次に室温で10分間すすぎ洗いしたのち常法
通り乾燥する。かくして得られた完全褐色染色物
は優秀に繊維均染されておりそして良好な染色堅
ろう性を有していた。
錯塩3.85部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩４部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩２部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩３部 を溶解した溶液を加え、そして染浴をさらに10分
間50℃に保持する。続いて１℃／分の加熱速度で
浴温度を70℃まで上げ、20分間70℃に保持しそし
て次に１℃／分の加熱速度で85℃まで浴温度を上
昇させる。染色開始時のPHは4.5である。85℃で
120分の染色時間が経過したら50℃まで冷却しそ
してそのあと染浴を放冷する。褐色に染色された
この羊毛スライバーを最初50℃で10分間すすぎ洗
いし、次に室温で10分間すすぎ洗いしたのち常法
通り乾燥する。かくして得られた完全褐色染色物
は優秀に繊維均染されておりそして良好な染色堅
ろう性を有していた。
比較のためNa2SiF6を添加しないで同じ染料を
使用して上記の方法によつて羊毛スライバーを染
色したところ、甚しく繊維不均染された、きわめ
て明らかに色濃度の薄弱な染色物が得られた。
使用して上記の方法によつて羊毛スライバーを染
色したところ、甚しく繊維不均染された、きわめ
て明らかに色濃度の薄弱な染色物が得られた。
実施例 ４
50℃の水20000部に対して硫酸ナトリウム64部、
Na2SiF625部、酢酸（80％）20部、下記組成の均
染助剤12部を含有している染浴に800部の羊毛ス
ライバーを入れて50℃で15分間前処理する。
Na2SiF625部、酢酸（80％）20部、下記組成の均
染助剤12部を含有している染浴に800部の羊毛ス
ライバーを入れて50℃で15分間前処理する。
均染助剤の組成（均染助剤100部につき）：
下記式の化合物 ……8.0部
R3＝C17-21−炭化水素基
Ｎ、N′−ジメチロールエチレン尿素 ……30部
２−エチル−ｎ−ヘキサノール１モルにエチレ
ンオキシド５モルを付与した付加物 ……0.7部 硫酸化脂肪アミンポリグリコールエーテル
……２部 水 ……59.3部。
ンオキシド５モルを付与した付加物 ……0.7部 硫酸化脂肪アミンポリグリコールエーテル
……２部 水 ……59.3部。
次に、下記式の染料の１：１−クロム錯塩7.2
部、 下記式の染料の１：１−クロム錯塩2.1部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩1.5部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩5.1部 の溶液を加える。添加後なお10分間50℃に保持
し、続いて１℃／分の加熱速度で70℃まで浴温度
を上げ、70℃に20分間保持し、次に１℃／分の加
熱速度で98℃まで浴温度を上昇させる。染色開始
時のPHは4.3である。98℃で90分間の染色時間経
過後に60℃まで冷却しそしてそのあと染浴を放冷
する。マリンブルーに染色された羊毛スライバー
を50℃で10分間ずつ２回すすぎ洗いし、次に室温
で５分間すすぎ洗いしそして常法通り乾燥する。
しかして非常に良好に繊維均染された、優秀な染
色堅ろう性を有するマリンブルー色の染色物が得
られた。
部、 下記式の染料の１：１−クロム錯塩2.1部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩1.5部 下記式の染料の１：１−クロム錯塩5.1部 の溶液を加える。添加後なお10分間50℃に保持
し、続いて１℃／分の加熱速度で70℃まで浴温度
を上げ、70℃に20分間保持し、次に１℃／分の加
熱速度で98℃まで浴温度を上昇させる。染色開始
時のPHは4.3である。98℃で90分間の染色時間経
過後に60℃まで冷却しそしてそのあと染浴を放冷
する。マリンブルーに染色された羊毛スライバー
を50℃で10分間ずつ２回すすぎ洗いし、次に室温
で５分間すすぎ洗いしそして常法通り乾燥する。
しかして非常に良好に繊維均染された、優秀な染
色堅ろう性を有するマリンブルー色の染色物が得
られた。
実施例 ５
40℃の水4000部に対してNa2SiF6１部、酢酸ア
ンモニウム４部、PHを4.5に調整するのに必要十
分な量の酢酸を含有している染浴にポリアミド−
６，６トリコツト織物100部を入れて10分間前処
理する。
ンモニウム４部、PHを4.5に調整するのに必要十
分な量の酢酸を含有している染浴にポリアミド−
６，６トリコツト織物100部を入れて10分間前処
理する。
次に下記式の染料の１：１−クロム錯塩0.45部
下記式の染料の１：１−クロム錯塩0.55部
下記式の染料の１：１−クロム錯塩0.16部
の溶液を加えて浴温度を45分間で98℃まで上昇さ
せる。98℃で90分間の染色時間経過後に染浴を60
℃まで冷却する。褐色に染色されたトリコツトを
常法通りすすぎ洗いして乾燥する。これによつて
得られた中間褐色の染色物は同じ条件で、Na2
SiF6を添加しないで染色を実施して得られた染色
物よりも多少鮮明であつた。
せる。98℃で90分間の染色時間経過後に染浴を60
℃まで冷却する。褐色に染色されたトリコツトを
常法通りすすぎ洗いして乾燥する。これによつて
得られた中間褐色の染色物は同じ条件で、Na2
SiF6を添加しないで染色を実施して得られた染色
物よりも多少鮮明であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 天然ポリアミドからなる繊維材料をアルカリ
塩またはアンモニウム塩の存在下および場合によ
つては助剤の存在下において、スルホ基含有１：
１−金属錯塩染料を用いて水性浴を用いる一相法
で染色する方法において、アルカリまたはアンモ
ニウムのフツ化物、アルカリまたはアンモニウム
のケイフツ化物またはアルカリまたはアンモニウ
ムのホウフツ化物の存在下、PH３乃至７で染色す
ることを特徴とする方法。 ２ フツ化アルカリまたはフツ化アンモニウムの
存在下で染色することを特徴とする特許請求の範
囲第１項に記載の方法。 ３ フツ化ナトリウムまたはフツ化カリウムの存
在下で染色することを特徴とする特許請求の範囲
第２項に記載の方法。 ４ フツ化アンモニウムの存在下で染色すること
を特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方
法。 ５ ケイフツ化ナトリウムまたはケイフツ化カリ
ウムの存在下で染色することを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載の方法。 ６ ケイフツ化アンモニウムの存在下で染色する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
方法。 ７ 使用する染料の重量を基準にして半分乃至３
倍、好ましくは１乃至３倍、特に好ましくは２乃
至３倍重量のアルカリまたはアンモニウムのフツ
化物、アルカリまたはアンモニウムのケイフツ化
物あるいはアルカリまたはアンモニウムのホウフ
ツ化物を使用することを特徴とする特許請求の範
囲第１項乃至６項のいずれかに記載の方法。 ８ PHを３乃至７に調整するために有機酸好まし
くは酢酸を用い、および場合によつては付加的
に、アンモニウムまたはアルカリのフツ化物、ケ
イフツ化物またはホウフツ化物とは異なるアンモ
ニウム塩またはアルカリ塩、好ましくは酢酸アル
カリまたは硫酸アルカリ好ましくは酢酸ナトリウ
ムまたは硫酸ナトリウムを使用することを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ９ PH４乃至６、好ましくはPH４乃至５で染色す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至８
項のいずれかに記載の方法。 １０ 均染助剤または均染助剤混合物の存在で染
色することを特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の方法。 １１ 式 （式中、Ｒは12乃至22個の炭素原子を有するア
ルキル基またはアルケニル基、Ｍは水素、アルカ
リ金属またはアンモニウム、 ｍとｎは整数であつて、ｍとｎとの合計は２乃至
14である）の化合物、または式 （式中、R′はＲとは無関係にＲについて前記
した意味を有し、Ａは陰イオン、Ｑは場合によつ
ては置換されたアルキル基、 ｐとｑは整数であつて、ｐとｑとの合計は２乃
至50である）の化合物、または式 （式中、R″はＲとは無関係にＲについて前記
した意味を有し、 ｘとｙは整数であつて、ｘとｙとの合計は80乃
至140である）の化合物を含有している均染助剤、
式(1)と(2)の化合物を含む混合物または式(1)、(2)お
よび(3)の化合物を含む混合物を含有している均染
助剤を使用することを特徴とする特許請求の範囲
第１０項に記載の方法。 １２ 均染助剤の混合物の100重量部について、
式(1)の化合物を５乃至70重量部、式(2)の化合物を
15乃至60重量部、式(3)の化合物を５乃至60重量部
を含有している均染助剤混合物を使用し、そして
式(1)、(2)、(3)中のＲ，R′，R″が互いに無関係に
16乃至22個の炭素原子を有するアルキル基または
アルケニル基を意味することを特徴とする特許請
求の範囲第１１項に記載の方法。 １３ ＡとＱが四級化剤クロルアセトアミド、エ
チレンクロルヒドリン、エチレンブロムヒドリ
ン、エピクロルヒドリン、エピブロムヒドリンま
たは好ましくは硫酸ジメチルから誘導されたもの
である式(2)の化合物を使用することを特徴とする
特許請求の範囲第１１項に記載の方法。 １４ 式(1)、(2)、(3)の化合物以外にさらにC15-20
−アルケニルアルコールに60乃至100モルのエチ
レンオキシドを付加した付加物を含有しており、
そして式(2)中のｐとｑとの合計が20乃至50である
均染助剤混合物を使用することを特徴とする特許
請求の範囲第１１項乃至13項のいずれかに記載の
方法。 １５ 式(2)中のｐとｑとの合計が４乃至10である
式(1)と(2)の化合物を含有している均染助剤混合物
を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１
１項に記載の方法。 １６ ｐとｑとの合計が30乃至40であり、 R′が15乃至22個の炭素原子を有するアルキル基
である式(2)の化合物を含有している均染助剤を使
用することを特徴とする特許請求の範囲第１１項
に記載の方法。 １７ 繊維材料を基準にして0.3乃至３重量％、
好ましくは１乃至２重量％の均染助剤または均染
助剤混合物を使用することを特徴とする特許請求
の範囲第１１乃至１６項のいずれかに記載の方
法。 １８ １乃至３個、好ましくは１乃至２個のスル
ホン酸基を有する少なくとも１種の１：１−クロ
ム錯塩アゾ染料を使用することを特徴とする特許
請求の範囲第１項に記載の方法。 １９ 黄またはオレンジ染色染料、赤染色染料お
よび青染色染料から選択された少なくとも３種の
１：１−クロム錯塩アゾ染料の混合物を使用する
ことを特徴とする三色染色である特許請求の範囲
第１８項に記載の方法。 ２０ 式 （式中、残基−（CO）0-1Ｏ−と（−Ｏ−または
−NR1−）はアゾ架橋に隣接する位置でＤまた
はＫに結合しており、 Ｄは場合によつてはハロゲン、C1-4−アルキル、
C1-4−アルコキシ、ニトロまたはスルフアモイル
によつて置換されたベンゼン系またはナフタリン
系の基、 Ｋは場合によつてはハロゲン、C1-4−アルキ
ル、C1-4−アルコキシ、C2-4−アルカノイルアミ
ノ、スルフアモイルまたはヒドロキシによつて置
換されたフエニル基、ナフチル基、１−フエニル
−３−メチル−ビラゾロン−(5)−基、アセトアミ
ド基またはキノリン基、 R1は水素、 Ｍはアルカリ陽イオン Aoは陰イオンを意味する）の１：１−クロム錯
塩アゾ染料を使用することを特徴とする特許請求
の範囲第１９項に記載の方法。 ２１ 繊維材料としてシルクまたはウールを使用
することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
載の方法。 ２２ 繊維材料としてウールを使用することを特
徴とする特許請求の範囲第２１項に記載の方法。 ２３ 吸尽法によつて80°乃至105℃の温度の水性
浴で染色することを特徴とする特許請求の範囲第
１項乃至２２項のいずれかに記載の方法。 ２４ １：８乃至１：80の浴比で染色することを
特徴とする特許請求の範囲第１項乃至２３項のい
ずれかに記載の方法。 ２５ 浴がさらに助剤を含有していることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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