JPH0617379A - 天然由来又は合成ポリアミド繊維の染色法 - Google Patents

天然由来又は合成ポリアミド繊維の染色法

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JPH0617379A
JPH0617379A JP5041786A JP4178693A JPH0617379A JP H0617379 A JPH0617379 A JP H0617379A JP 5041786 A JP5041786 A JP 5041786A JP 4178693 A JP4178693 A JP 4178693A JP H0617379 A JPH0617379 A JP H0617379A
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dye
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ハンネマン クラウス
Franz Gruener
グリューナー フランツ
Martin Joellenbeck
イェレンベック マルティン
Joerg Binz
ビンツ イェルク
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 天然由来又は合成ポリアミド繊維織物材料を
短時間の染色時間で、特に繊維を損傷せずに優れた堅牢
性を有する均質な染色物に染色する方法を提供するこ
と。 【構成】 少なくとも一つの界面活性剤と、適切な場合
には、他の染料助剤を含む水性染浴中での天然由来又は
合成ポリアミド繊維の織物材料の染色法であって、
（ａ）染料に加えて、少なくとも一つの界面活性剤と、
適切な場合には、他の染色助剤及び酸類を含む染浴に織
物材料を浸し、染浴を沸騰点まで加熱し、（ｂ）この温
度で短時間、織物材料を染色し、（ｃ）染料が吸尽され
た浴を５０ないし９０℃の温度に冷却し、そして（ｄ）
次いで、染色された織物材料を染浴から取出し、織物材
料の染色を仕上げる、ことを特徴とする方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は天然由来及び合成ポリア
ミド繊維の織物材料の染色法に関する。この染色法での
染色は染浴の沸騰点で短時間で行われるために繊維を損
なうことがなく、優れた堅牢性を有する均質な染色物が
得られる（高温迅速染色法）。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】前記の
織物材料の従来の染色法は、例えば３０ないし９０分間
のような染色時間を要していた。このような長い染色時
間では、特に羊毛繊維は損傷を受け、染色された材料の
品質が低下することが知られている。その上、染料液の
吸尽度は十分でない。
【０００３】
【課題を解決しようとする手段】従って、本発明の目的
は従来の染色法の欠点を持たない、天然由来又は合成ポ
リアミド繊維織物材料を染色する染色法を提供すること
である。
【０００４】驚くべきことに、この目的は染浴に特殊な
助剤を用いることによって有利に達成されることが見出
された。
【０００５】本発明は、少なくとも一つの界面活性剤、
特にアルコールポリアルキレングリコールエーテル類及
び末端基が保護されたアルコールポリアルキレングリコ
ールエーテル類の群からの界面活性剤と、適切な場合に
は、他の染料助剤を含む水性染浴中での天然由来又は合
成ポリアミド繊維織物材料の染色法であって、（ａ）染
料に加えて、少なくとも一つの界面活性剤と、適切な場
合には、他の染色助剤及び酸類を含む染浴に織物材料を
浸し、染浴を沸騰点まで加熱し、（ｂ）この温度で短時
間、織物材料を染色し、（ｃ）染料が吸尽された浴を５
０ないし９０℃の温度に冷却し、そして（ｄ）次いで、
染色された織物材料を染浴から取出し、染色を仕上げ
る、ことを特徴とする方法に関する。
【０００６】用いられる適切な界面活性剤は、好適に
は、一般式（１）：
【化２１】 ［式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
基であり；Ｕは
【０００７】
【化２２】
【０００８】（式中、Ｚは直接結合又は( Ｒ1 −Ｏ)rで
あり、ｒは１ないし８０の数である）であり；Ｒ1 は２
ないし４個の炭素原子を有するアルキレンであり；Ｗは
水素、非置換又はカルボキシル、ヒドロキシル、イソシ
アナ−ト、フェニル、ベンジルオキシメチレン及びフェ
ネチルオキシメチレンよりなる群からの置換基の一つま
たはそれ以上で置換された、Ｃ1-Ｃ4 アルキル、カルボ
キシル又は−ＣＯＮＨ−Ｒ2 基（式中、Ｒ2 は１ないし
８個の炭素原子を有するアルキルである）であるが、Ｕ
が第四級窒素原子を含む場合には、Ｗは硫酸エステル、
ＣＨ3 ＳＯ4 - 又はハロゲン陰イオン、好適にはＣｌ-
であり；ｍは１ないし８０の数であり；そして( Ｒ1 −
Ｏ)mは同一又は異なる( Ｒ1 −Ｏ) の基である］で示さ
れる成分（Ｉ）、又は一般式（２）：
【０００９】
【化２３】
【００１０】（Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する
脂肪族基であり；Ｕ1 は直接結合又はＣＯ−ＮＨ−( Ｃ
Ｈ2)1-3 の基であり；Ｒ30、Ｒ31及びＲ32は、互いに独
立して、非置換又はヒドロキシルで置換されたＣ1 −Ｃ
4 アルキルであり；そしてＰはＣＯＯ又はＳＯ3 であ
る）で示される成分（II）、又は一般式（３）：
【００１１】
【化２４】
【００１２】［式中、Ｒ、Ｕ1 、Ｒ30及びＲ32は式
（２）のそれらと同義であり；そしてＰ1はＣＯＯＭ又
はＳＯ3 Ｍ（式中、Ｍは水素、アルカリ金属又はアンモ
ニウムである）である］で示される成分(III) 、又は一
般式（４）：
【００１３】
【化２５】
【００１４】［式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を
有する脂肪族基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子
を有するアルキレンであり；ｋ＋ｋ´（式中、ｋは１、
２又は３である）の合計は４であり；そしてｍは１ない
し８０の数である］で示される成分（IV）である。
【００１５】さらに、本発明は本発明の方法を実施する
ための染色助剤及び染色された織物材料にも関する。
【００１６】成分（Ｉ）の化合物は、特に、式（１
ａ）：
【化２６】
【００１７】（式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子、
特に６ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族基であ
り；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアルキレン
であり；ｍは１ないし８０、好適には２ないし５０の数
であり；そして( Ｒ1 −Ｏ)mは同一又は異なる( Ｒ1 −
Ｏ) の基である）で示される脂肪族アルコールポリアル
キレングリコールエーテル類である。
【００１８】置換基Ｒは好適には４ないし２４個の炭素
原子を有する飽和又は不飽和の脂肪族モノアルコールの
炭化水素基である。この炭化水素基は直鎖又は分岐状で
あってもよい。Ｒは好適には８ないし２２個、特に８な
いし１８個の炭素原子を有するアルキル又はアルキレン
である。
【００１９】適切な脂肪族の飽和アルコール類は、天然
に存在するアルコール類、例えばヘキシルアルコール、
オクチルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチル
アルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコー
ル、アラキジルアルコール又はベヘニルアルコール及び
合成アルコール類、例えば、特に２−エチルブタノー
ル、２−メチルペンタノール、５−メチルヘプタン−３
−オール、２−エチルヘサノール、１, １, ３, ３−テ
トラメチルブタノール、オクタン−２−オール、イソノ
ニルアルコール、トリメチルヘキサノール、トリメチル
ノニルアルコール、デカノール、Ｃ9 −Ｃ11オキソアル
コール、トリデシルアルコール、イソトリデカノール又
は８ないし１８個の炭素原子を有する線状の第一級アル
コール類［アルホール (Alfol)類］のようなオキソアル
コールである。アルホール類の代表例は、Alfol (8-1
0)、Alfol (9-11)、Alfol (10-14) 、Alfol (12-13) 又
はAlfol(16-18) である（"Alfol" は登録商標であ
る）。
【００２０】不飽和の脂肪族モノアルコール類は、例え
ばドデセニルアルコール、ヘキサデセニルアルコール又
はオレイルアルコールである。
【００２１】アルコール基は個別に又は二つ以上の成分
の混合物の形、例えば、相当する脂肪酸から誘導された
アルキル及び／又はアルケニル基の混合物として存在す
ることができる。
【００２２】−ＯＲ1 Ｏ−は、１, ２−若しくは１, ３
−プロピレングリコール、１, ４−ブチレングリコー
ル、又は好適にはエチレングリコールから誘導される。
ｍは好適には２ないし５０、特に好適には４ないし２０
の数である。
【００２３】式（１ａ）の化合物は、例えば欧州特許第
A-312493号明細書から公知である。
【００２４】さらに、成分（Ｉ）の化合物は、特に式
（１ｂ）：
【化２７】
【００２５】（式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子、
特に６ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族基であ
り；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアルキレン
であり；Ｘ1 は水素又はフェニルであり；Ｘ2 は水素又
はフェニルであり；Ｘ1 及びＸ2は互いに異なり；そし
てｍ1 は２ないし８０、好適には４ないし５０の数であ
る）で示される化合物、又は式（１ｃ）：
【００２６】
【化２８】
【００２７】（式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子、
特に６ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族基であ
り；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアルキレン
であり；Ｙ1 又はＹ2 の基の一つはベンジルオキシメチ
レン又はフェネチルオキシメチレンであり、他は水素で
あり；そしてｍ1 は２ないし８０、好適には４ないし５
０の数である）で示される化合物、又は式（１ｄ）：
【００２８】
【化２９】
【００２９】（式中、Ｒはの炭素原子、特に６ないし２
４の炭素原子を有する脂肪族基であり；Ｒ1 は２ないし
４の炭素原子を有するアルキレンであり；Ｒ2 は１ない
し８、特に３ないし５の炭素原子を有するアルキルであ
り；そしてｎは２ないし６０、好適には４ないし２０の
数である）で示される化合物である。
【００３０】式（１ｂ）ないし（１ｄ）で示される化合
物のＲ及び−ＯＲ1 Ｏ−の好適な意義は式（１ａ）の化
合物のそれらと同義である。
【００３１】式（１ａ）及び（１ｃ）で示される化合物
は、欧州特許第A-378048及びA-406168号から公知であ
る。
【００３２】式（１ｄ）の好適な化合物は、例えばアル
キレンオキシド、特にエチレンオキシドの２ないし６０
モルの付加生成物及び高級不飽和又は飽和のＣ8 −Ｃ18
脂肪族アルコール類とＣ1 −Ｃ5 アルキルイソシアナー
ト類との反応生成物である。
【００３３】特に興味のある化合物は、式（１ｅ）：
【化３０】
【００３４】（式中、Ｒ3 はＣ9 −Ｃ14アルキルであ
り；Ｒ4 は水素又は低級アルキルイソシアナート基であ
り；Ｙ3 又はＹ4 の基の一つはメチルであり、他は水素
であり；ｍ2 は０ないし８の整数であり；そしてｎ2 は
４ないし１０の整数である）で示される化合物である。
【００３５】ここで特に興味のある化合物は、式（１
ｅ）（式中、Ｒ4 は低級アルキルイソシアナート基であ
り；そしてｍ2 は０である）で示される化合物である。
【００３６】ここで特に好ましい化合物は、低級アルキ
ルイソシアナート基がｎ- ブチルイソシアナート又はイ
ソプロピルイソシアナート基である化合物である。
【００３７】低級アルキルイソシアナート末端基で保護
された式（１ｅ）で示される非イオン性界面活性剤は、
触媒又は触媒混合物を用いてアルキルポリアルキレング
リコールを低級アルキルイソシアナートと反応させて製
造される。
【００３８】同様に、特に興味のある化合物は、一般式
（１ｆ）：
【化３１】
【００３９】（式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を
有する脂肪族基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子
を有するアルキレンであり；Ｗ1 は１ないし６個の炭素
原子を有する脂肪族基であり；ｎは２ないし６０、好適
には４ないし２０の数であり；そして( Ｒ1 −Ｏ)nは同
一又は異なる( Ｒ1 −Ｏ) の基である）で示される化合
物である。
【００４０】さらに、成分（Ｉ）の化合物は、特に式
（１ｇ）：
【化３２】
【００４１】（式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を
有する脂肪族基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子
を有するアルキレンであり；そしてｎ1 は２ないし２０
の数である）で示される化合物である。
【００４２】同様に、好ましい成分（Ｉ）の化合物は、
一般式（１ｈ）：
【化３３】
【００４３】（式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を
有する脂肪族基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子
を有するアルキレンであり；Ｗ2 は水素又はＯＣ−Ｒの
基であり；そしてｎ6 は６ないし３０の数である）で示
される化合物である。
【００４４】式（１ｅ）ないし（１ｈ）で示される化合
物のＲ及び−Ｏ−Ｒ1 −Ｏ−の好適な意義は、式（１
ａ）の化合物のそれらと同義である。
【００４５】同様に、好適な成分（Ｉ）の化合物は、一
般式（１ｉ）：
【化３４】
【００４６】（式中、Ｒ´は８ないし２４個の炭素原子
を有する脂肪族基であり；Ｚは直接結合又は( Ｒ1 −
Ｏ)r1 であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有する
アルキレンであり；ｎ5 は４ないし２０の数であり；そ
してｒ1 は４ないし２０の数である）で示される化合物
である。
【００４７】同様に、好適な成分（Ｉ）の化合物は、一
般式（１ｊ）：
【化３５】
【００４８】（式中、Ｒ´は８ないし２４個の炭素原子
を有する脂肪族基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原
子を有するアルキレンであり；ｍ3 は１ないし２０の数
であり；ｎ3 は１ないし２０の数であり；そしてｍ3 ＋
ｎ3 の合計は２ないし２１である）で示される化合物で
ある。
【００４９】同様に、好適な成分（Ｉ）の化合物は、一
般式（１ｋ）：
【化３６】
【００５０】（式中、Ｒ´は８ないし２４個の炭素原子
を有する脂肪族基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原
子を有するアルキレンであり；ｍ3 は１ないし２０の数
であり；ｎ3 は１ないし２０の数であり；ｍ3 ＋ｎ3 の
合計は２ないし２１であり；そしてＸはハロゲン化物、
硫酸エステル及びアルキル硫酸エステルよりなる群から
の陰イオンである）で示される化合物である。
【００５１】同様に、好適な成分（Ｉ）の化合物は、一
般式（１ｌ）：
【化３７】
【００５２】（式中、Ｒ´は８ないし２４個の炭素原子
を有する脂肪族基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原
子を有するアルキレンであり；ｍ3 は１ないし２０の数
であり；ｎ3 は１ないし２０の数であり；ｐ1 は１ない
し２０の数であり；ｍ3 ＋ｎ3＋ｐ1 の合計は３ないし
２２であり；そしてｔは２ないし４の数である）で示さ
れる化合物である。
【００５３】式（１ｉ）ないし（１ｌ）で示される化合
物のＲ´及び−Ｏ−Ｒ1 −Ｏ−の好適な意義は、式（１
ａ）のＲ及び−Ｏ−Ｒ1 −Ｏ−と同義である。
【００５４】本発明の染色法は、成分（Ｉ）ないし（I
V）の少なくとも一つ及び染料に加えて、適切な場合に
は他の通常の染色助剤、例えば均染剤、消泡剤、他の湿
潤剤、溶媒及び／又は乳化剤を含み；さらに無機塩、特
にアンモニウム又はアルカリ金属塩、例えば硫酸アンモ
ニウム、アンモニウム若しくは酢酸ナトリウム、又は好
適には、硫酸ナトリウムを含む染浴で行なわれる。好適
には、繊維材料に基づいて、アンモニウム又はアルカリ
金属硫酸塩の０．１ないし１０重量％が用いられる。染
浴に用いられる適切な酸類は、例えば硫酸又はリン酸の
ような無機酸、さらに、有機酸、好適には低分子量の有
機酸、特にギ酸、酢酸又は蓚酸のような脂肪族カルボン
酸である。酸類は特に染浴のｐＨを調整するのに用いら
れ、一般に、ｐＨは４ないし６．５の範囲であり、羊毛
の染色にはｐＨ約４．２ないし４．７、ポリアミド繊維
の染色にはｐＨ５ないし６．５、特に５．５ないし６．
０が適している。
【００５５】均染剤、例えば以下の式（６）ないし
（８）で定義される脂肪族アミンに基づく化合物は、通
常、本発明に用いる染浴に追加的に用いられ、式
（６）：
【００５６】
【化３８】
【００５７】（式中、Ｒ5 は１２ないし２２個の炭素原
子を有するアルキル又はアルケニル基であり；Ｍは水
素、アルカリ金属又はアンモニウムであり；Ｌ1 は水素
又はＳＯ3 Ｍの基であり；ｍ4 及びｎ4 は整数であり；
そしてｍ4 ＋ｎ4 の合計は２ないし１４である）で示さ
れる陰イオン化合物、式（７）：
【００５８】
【化３９】
【００５９】（式中、Ｒ″は、Ｒ5 とは独立して、Ｒ5
と同義であり；Ａは陰イオンであり；Ｑは置換又は非置
換のアルキル基であり；ｐ及びｑは整数であり；そして
ｐ及びｑの合計は２０ないし５０である）で示される第
四級化合物、及び式（８）：
【００６０】
【化４０】
【００６１】（式中、Ｒ″は、Ｒ5 とは独立して、Ｒ5
と同義であり；ｘ及びｙは整数であり；ｘとｙの合計は
８０ないし１４０である）で示される非イオン化合物の
混合物は、特に好ましい。この均染剤混合物は例えば欧
州特許第A-89004 号明細書から公知である。
【００６２】上記の均染剤混合物は、成分（Ｉ）ないし
（IV）の少なくとも一つ、すなわち式（１ａ）ないし
（１ｄ）の化合物の少なくとも一つと混合され、本発明
の染色法に適した染色助剤を形成することができ、本発
明はこれにも関する。
【００６３】本発明のこれらの染色助剤は、好適には、
式（１ａ）ないし（１ｄ）の化合物（以下、Ｍ2 と称す
る）の少なくとも一つ、好適には二つの化合物と組み合
わせた、式（６）、（７）及び（８）の化合物（以下、
Ｍ1 と称する）の混合物よりなる。
【００６４】混合物Ｍ1 の各個の成分の量比は、Ｍ1 １
００部に基づいて、式（６）の化合物の約５ないし７０
部、式（７）の化合物の１５ないし６０部、及び式
（８）の化合物の５ないし６０部である。
【００６５】二つの化合物がＭ2 に用いられる場合、重
量比は２０：８０ないし８０：２０の範囲である。Ｍ2
は、好適には、式（１ａ）と（１ｂ）、（１ａ）と（１
ｃ）、又は（１ａ）と（１ｄ）の化合物を含む。
【００６６】本発明のＭ1 及びＭ2 の染色助剤混合物
は、重量比が（０．１〜１）：１である二つの成分より
なる。
【００６７】これらの混合物は、２５ないし７０重量％
の活性物質含量を有する水性又は水性−有機性の配合
物、特に溶液（適切な溶媒は、例えばブチルトリグリコ
ールのようなグリコール類及びグリコールエーテル類で
ある）の形である。
【００６８】用いられる水性又は水性／有機性の配合物
の量は、染色される繊維材料に基づいて、０．３ないし
３重量％、好適には０．５ないし２重量％の範囲であ
る。
【００６９】使用し得る陰イオン染料は、最も多様な染
料の部類に属し、適切な場合には一つまたはそれ以上の
スルホン酸基、及び適切な場合には一つまたはそれ以上
の繊維−反応性基を含むことができる。これらの染料
は、特に、少なくとも二つのスルホン酸基を有するトリ
フェニルメタン染料；重金属を含まず、何れの場合にも
一つまたはそれ以上のスルホン酸基を有し、適切な場合
には一つまたはそれ以上の繊維−反応性基を有する、モ
ノアゾ及びジアゾ染料；及び重金属、すなわち銅、クロ
ム、ニッケル又はコバルトを含む、モノアゾ、ジアゾ、
アゾメチン及びホルマザン染料、特に金属原子に結合し
た、二分子のアゾ染料又は一分子のアゾ染料、及び一分
子のアゾメチン染料を含む金属含有染料、特にリガンド
として、モノ−及び／又はジアゾ染料及び／又はアゾメ
チン染料、中心金属イオンとしてクロム又はコバルトを
含む染料；及びさらにアントラキノン染料、特に１−ア
ミノ−４−アリールアミノ−アントラキノン−２−スル
ホン酸類、又は１，４−ジアリールアミノ若しくは１−
シクロアルキルアミノ−４−アリールアミノ−アントラ
キノンスルホン酸類である。繊維−反応性基は染色され
るポリアミド材料と共有結合する基を意味するものと解
すべきである。
【００７０】一つまたはそれ以上の繊維−反応性基を含
む染料は、繊維−反応性を含まない染料と組み合わせ
て、本発明の方法に好適に用いられる。
【００７１】染浴に使用される染料の量は、所望の色相
の深みにより広い範囲で異なるが、一種またはそれ以上
の染料の好適な量は、染色される織物に基づいて、０．
００１ないし１０重量％である。
【００７２】適切な陰イオン染料は特に以下の染料分類
の染料である： （ａ）式（９）：
【００７３】
【化４１】
【００７４】（式中、Ｒ1 ´及びＲ2 ´は、互いに独立
して、Ｃ1 −Ｃ4 アルキルであり；Ｒ3 ´及びＲ4 ´
は、互いに独立して、水素又はＣ1 −Ｃ4 アルキルであ
り；そしてＲ5 ´はＣ1 −Ｃ4 アルキル、Ｃ1 −Ｃ4 ア
ルコキシ又は水素である）で示される、少なくとも二つ
のスルホン酸基を有するトリフェニルメタン染料類。
【００７５】（ｂ）式（１０）：
【化４２】
【００７６】（式中、Ｒ6 は−ＮＨ−基、ベンゾイルア
ミノ、フェノキシ、クロロフェノキシ又はメチルフェノ
キシを介して結合する繊維−反応性基であり；Ｒ7 は水
素、ベンゾイル、ジクロロフェノキシ、フェニル、Ｃ1
−Ｃ4 アルキル、フェニルスルホニル、メチルフェニル
スルホニル、又は適切な場合にはアミノベンゾイルを介
して結合する繊維−反応性基であり；置換基Ｒ8 は、互
いに独立して、水素，フェニルアミノ又はＮ−フェニル
−Ｎ−メチル−アミノ−スルホニル基であり；ａは０又
は１であり；そしてｂは０、１又は２である）；式（１
１）：
【００７７】
【化４３】
【００７８】（式中、Ｒ9 は繊維−反応性基であり；そ
してフェニル環Ｂは水素、Ｃ1 −Ｃ4アルキル又はスル
ホで置換されてもよい）；式（１２）：
【００７９】
【化４４】 （式中、Ｒ6 は式（１０）のそれと同義である）；式
（１３）：
【００８０】
【化４５】 （式中、ｃは０又は１である）；及び式（１４）：
【００８１】
【化４６】 ；で示されるモノ−及びジアゾ染料類。
【００８２】（ｃ）１：２金属錯体染料類、例えば式
（１４）及び（１４ａ）：
【化４７】
【００８３】（式中、Ｒ10は水素、スルホ又はフェニル
アゾであり；Ｒ11は水素又はニトロであり；そしてフェ
ニル環Ｂは式（１１）で定義された置換基を有してもよ
い）で示されるアゾ及びアゾメチン染料の１：２クロム
錯体染料。
【００８４】（ｄ）１：２金属錯体染料、すなわち例え
ば式（１５）：
【化４８】
【００８５】（式中、フェニル環Ｂは式（１１）で定義
された置換基を有してもよく；Ｒ12及びＲ13は、互いに
独立して、水素、ニトロ、スルホ、ハロゲン、Ｃ1 −Ｃ
4 アルキルスルホニル、Ｃ1 −Ｃ4 アルキルアミノスル
ホニル及び−ＳＯ2 ＮＨ2 であり；そしてｄは０又は１
である）、及び式（１６）：
【００８６】
【化４９】
【００８７】（式中、Ｒ14は水素、Ｃ1 −Ｃ4 アルコキ
シ−カルボニルアミノ、ベンゾイルアミノ、Ｃ1 −Ｃ4
アルキルスルホニルアミノ、フェニルスルホニルアミ
ノ、メチルフェニルスルホニルアミノ又はハロゲンであ
り；Ｒ15は水素又はハロゲンであり；Ｒ16はＣ1 −Ｃ4
アルキルスルホニル、Ｃ1 −Ｃ4 アルキルアミノスルホ
ニル、フェニルアゾ、スルホ又は−ＳＯ2 ＮＨ2 であ
り；ベンゾ環Ｄのヒドロキシル基は、ベンゾ環Ｄへのア
ゾ架橋基に関してｏ- 位で結合しており、ベンゾ環Ｅは
５- 及び６- 位で融合したニトロベンゼン環を有してい
てもよい）で示されるアゾ染料の対称性１：２クロム錯
体染料；式（１７）：
【００８８】
【化５０】
【００８９】（式中、Ｒ17は−ＯＨ又はＮＨ2 基であ
り；Ｒ18は水素又はＣ1 −Ｃ4 アルキルアミノスルホニ
ルであり；そしてＲ19はニトロ又はＣ1 −Ｃ4 アルコキ
シ−Ｃ1−Ｃ4 アルキレンアミノスルホニルである）、
及び式（１８）：
【００９０】
【化５１】
【００９１】（式中、Ｇは−ＣＯＯＨ又は−ＳＯ3 Ｈで
ある）で示されるアゾ染料の対称性１：２コバルト錯体
染料；式（１９）及び（１９ａ）：
【００９２】
【化５２】 （式中、置換基Ｒ20の一つは水素であり、他はスルホで
ある）；式（２０）及び（２０ａ）：
【００９３】
【化５３】
【００９４】（式中、Ｒ11は式（１４）のそれと同義で
あり；Ｒ15は式（１６）のそれと同義であり；フェニル
環Ｂは、互いに独立して、式（１１）で定義された置換
基を有してもよく；そしてフェニル環Ｌは２−及び３−
位に融合したベンゼン環を有するか、又はスルホ基の代
わりに、２−及び３−位に融合したスルホベンゼン環を
有してもよい）；式（２１ａ）、（２１）及び（２２）
並びに（２１ａ）、（２３）及び（２４）：
【００９５】
【化５４】
【００９６】（式中、式（２１）（２２）及び（２４）
のフェニル環Ｂは、式（１１）で定義された置換基を有
してもよく；Ｒ11は式（１９）のそれと同義であり；、
Ｒ21は、水素、メトキシカルボニルアミノ又はアセチル
アミノであり；そしてＲ16は式（１６）のそれと同義で
ある）で示されるアゾ染料の非対称性１：２クロム錯体
染料；式（１５）及び（１６）で示されるアゾ染料の
１：２クロム錯体染料；及び式（１５）及び（１６）で
示されるアゾ染料の１：２クロム混合錯体染料。
【００９７】（ｅ）式（２５）：
【化５５】
【００９８】（式中、Ｔは水素又はＣ1 −Ｃ4 アルキル
であり；ｅは０又は１であり；Ｒ9 は式（１１）のそれ
と同義であり；Ｒ22は、互いに独立して、水素又はＣ1
−Ｃ4アルキルであり；そしてＲ23は水素又はスルホで
ある）；式（２６）：
【００９９】
【化５６】
【０１００】［式中、置換基Ｒ24は、互いに独立して、
シクロヘキシル及びスルホ及び−ＣＨ2 ＮＨ−Ｒ9 （式
中、Ｒ9 は式（１１）のそれと同義である）で置換され
てもよいジフェニルエーテル基である］；及び式（２
７）：
【０１０１】
【化５７】
【０１０２】（式中、Ｒ9 は式（１１）のそれと同義で
あり；Ｒ22は式（２５）のそれと同義であり；そしてＲ
25はＣ4 −Ｃ8 アルキルである）で示されるアントラキ
ノン染料類。
【０１０３】上記式中の適切な繊維−反応性基は、例え
ば脂肪族系の基、例えば−ＣＯ−ＣＨ＝ＣＨ−Ｃｌ、−
ＣＯ−ＣＣｌ＝ＣＨ2 、−ＣＯ−ＣＨ＝ＣＨＢｒ、−Ｃ
Ｏ−ＣＢｒ＝ＣＨ2 、−ＣＯ−ＣＢｒ＝ＣＨＢｒ又は−
ＣＯ−ＣＣｌ＝ＣＨ−ＣＨ3のようなモノ−、ジ−若し
くはトリクロロ−又はモノ−、ジ−若しくはトリブロモ
アクリロイル又は−メタクリロイルのようなアクロイ
ル、さらに、−ＣＯ−ＣＣｌ＝ＣＨ−ＣＯＯＨ、−ＣＯ
−ＣＨ＝ＣＣｌ−ＣＯＯＨ、４−クロロプロピオニル、
３−フェニルスルホニルプロピオニル、３−メチルスル
ホニルプロピオニル、β−スルファトエチルアミノスル
ホニル、ビニルスルホニル、β−クロロエチルスルホニ
ル、β−スルファトエチルスルホニル、β−メチルスル
ホニルエチルスルホニル、β−フェニルスルホニルエチ
ルスホニル、２−フルオロ−２−クロロ−３, ３−ジフ
ルオロシクロブタン−１−カルボニル、２, ２, ３, ３
−テトラフルオロシクロブタン−１−カルボニル又は−
１−スルホニル、β−（２,２, ３, ３−テトラフルオ
ロシクロブタン−１−イル）アクロイル及びα−又はβ
- メチルスルホニルアクロイルのようなα−若しくはβ
−アルキル−又はアリールスルホニルアクリロイルであ
る。
【０１０４】羊毛に特に適した反応性基は：クロロアセ
チル、ブロモアセチル、α, β−ジクロロ−又はα, β
−ジブロモプロピオニル、α−クロロ−又はα−ブロモ
アクリロイル、２, ４−ジフルオロ−５−クロロピリミ
ジン−６−イル、２, ４, ６−トリフルオロピリミジン
−５−イル、２, ４−ジクロロ−５−メチルスルホニル
ピリミジン−６−イル、２−フルオロ−４−メチル−５
−クロロピリミジン−６−イル、２, ４−ジフルオロ−
５−クロロピリミジン−６−イル、２, ４−ジフルオロ
−５−メチルスルホニルピリミジン−６−イル、２, ４
−ジフルオロトリアジン−６−イル及び式（２８）：
【０１０５】
【化５８】
【０１０６】（式中、Ｒ26は適切な場合には置換されて
いてもよいアミノ基又は適切な場合にはエーテル化され
ていてもよいオキシ若しくはチオ基、例えばＮＨ2 基、
Ｃ1 −Ｃ4 アルキル基による一若しくは二置換のアミノ
基、Ｃ1 −Ｃ4 アルコキシ基、Ｃ1 −Ｃ4 メルカプト
基、アリールアミノ、特にフェニルアミノ、又はメチ
ル、メトキシ、塩素、特にスルホ、フェノキシ、モノ若
しくはジスルホフェノキシなどで置換されたフェニルア
ミノある）で示されるフルオロトリアジニル基、及び相
当するクロロトリアジニル基である。
【０１０７】スルホ基を有し、本発明の方法に用いられ
る染料は、遊離のスルホン酸の形、又は好適にはその塩
の形である。
【０１０８】適切な塩は、例えばアルカリ金属、アルカ
リ土類金属若しくはアンモニウム塩又は有機アミン塩で
ある。例としては、ナトリウム、リチウム、カリウム若
しくはアンモニウム塩、又はトリエタノールアミン塩が
挙げられる。
【０１０９】染料混合物が本発明の方法に用いられる場
合、染料混合物は個々の染料を混合することによって製
造することができる。混合の方法は、例えば適当な粉砕
機、例えばボールミル及びピンの付いたディスクミル、
及び混練機又はミキサーで行われる。
【０１１０】染料混合物は水性染料混合物を噴霧乾燥す
ることによっても製造される。
【０１１１】染色は溶液の沸騰範囲、すなわち９５から
１００℃、特に９６から１０３℃の温度で、吸尽法によ
り水溶液で行われる。染色時間は一般に５ないし２５、
特に１０ないし２０分である。
【０１１２】溶液比は広い範囲、例えば１：５ないし
１：４０、好適には１：８ないし１：２５から選ぶこと
ができる。
【０１１３】本発明の染色助剤混合物は、水性染料液に
混合し、染料と同時に使用するのが有利である。一つの
方法は染色される織物を最初に染色助剤混合物で処理
し、染料の添加後、染色を同じ浴で行なうものである。
好適には、繊維材料は酸及び染色助剤混合物を含み、２
０ないし７０℃、好適には４０ないし５０℃の温度を有
する溶液に浸される。次いで、染料又は染料混合物を加
え、染色を９５ないし１０５℃の上記の温度範囲で、好
適には１０ないし２０分間行なうために、染浴の温度を
毎分１ない４℃の昇温速度で上昇させる。その後、浴を
７０ないし９０℃に冷却し、染色された材料を常法によ
りですすぎ、乾燥する。好適には、染色された繊維材料
をすすぐことなく（遠心分離器にかけて）乾燥すること
もできる。
【０１１４】本発明の方法に特別な装置は必要でない。
通常の染色装置及び機器が、例えばばらの原料、軽撚
糸、かせ糸、巻き糸、織物、ニット地反物及びじゅうた
んに対して用いられる。
【０１１５】本発明の方法で染色される適切なポリアミ
ド繊維材料は、天然由来のポリアミド、特に羊毛、及び
羊毛／ポリアミド、羊毛／ポリエステル、羊毛／セルロ
ース又は羊毛／ポリアクリロニトリルの配合物、並びに
絹、及びポリアミド６又は６，６のような合成ポリアミ
ド類の繊維材料である。繊維材料は、例えばばらの材
料、軽撚糸、糸、織物、ニット地及び反物又はじゅうた
んのような多様な性質の製品であり得る。
【０１１６】本発明の染色法は天然由来又は合成ポリア
ミド織物の繊維及び表面上を均質に染色する。この方法
の主たる利点は短い染色時間（従って、繊維に対して穏
やかである）及び繊維への染料の完全な吸収、すなわち
染浴が完全に抽出（吸尽）され、適当な調整の後に、別
の染色に使用することができることである。この調整
は、所要の、染料、染色助剤及び塩含量、並びに染浴の
ｐＨ及び容量に関するものである。
【０１１７】染料液の再利用（休止浴からの染色）は、
色調の変化を伴わず、次の個々の染色での歩留まりに損
失がなく、同一の染料又は染浴ごとに異なる染料での染
色を可能としている。
【０１１８】休止浴からの染色（既に加熱した水溶液の
再利用）は、時間とエネルギーを相当に節約する。
【０１１９】本発明の方法の別の染色法は、沸騰点以下
の温度で行なわれ、幾らか長い染色時間を必要とする。
【０１２０】この方法は、成分（Ｉ）ないし（IV）（上
記参照）の少なくとも一つと、適切な場合には他の染色
助剤を含む水性染浴中での天然由来又は合成ポリアミド
繊維の織物材料の染色法であって、（ａ）染料に加え
て、成分（Ｉ）ないし（IV）の少なくとも一つと、適切
な場合には他の染色助剤及び酸類を含む水性染浴に織物
材料を浸し、これらの染浴を７５ないし９０℃の温度に
加熱し、（ｂ）この温度で３０ないし９０分間、織物材
料を染色し、そして（ｃ）染料の吸尽された染浴を５０
ないし７０℃に冷却し、次いで染色された織物材料を染
浴から取出し、染色を仕上げる、ことを特徴とする。
【０１２１】配合物の説明（式（１ｄ）の化合物）： （Ａ）デシルアルコール１モル及びエチレンオキシド８
モルの付加物５１ｇ（約０．１モル）を、テトラヒドロ
フラン２５mlに溶解し、イソプロピルイソシアナート
８．９ｇ（０．１０５モル）で処理した。ジブチルラウ
リルスズ及びトリエチルアミンの各１００μｌよりなる
触媒混合物を加えた後、不活性ガス気流中、混合物を撹
拌しながら６０℃に加熱した。９０分後、反応混合物を
石油エーテル１００ml中に注いで反応を終了させ、殆ど
無色の形で沈殿した生成物を分離した。５０℃の温度で
真空乾燥して、僅かに油状の生成物を５６．８ｇの収量
で得た。
【０１２２】（Ｂ）デシルアルコール１モル及びエチレ
ンオキシド８モルの付加物１５３ｇ（約０．３モル）
を、不活性ガスの雰囲気下に溶媒を用いることなく、最
初に反応容器に入れ、ｎ- ブチルイソシアナート３０．
９ｇ（０．１０５モル）を撹拌しながら滴下した。ジブ
チルラウリルスズ及びトリエチルアミンの各１００μｌ
よりなる触媒混合物を加えると、初めに反応混合物の僅
かな発熱があり、約４０℃に達した。６０℃の内温で、
６０分後、反応は完全に終了した。最後に、反応混合物
を石油エーテル（４０−８０℃）１００ml中に注入し
た。沈殿し、分離した液状生成物を５０℃で真空乾燥
し、１６７ｇの収量で得た。
【０１２３】
【実施例】以下の実施例は、本発明の例示のためのもの
である。これらの実施例において、部及び百分率は重量
でのものである。温度は摂氏度である。重量部及び容量
部は、グラム及び立法センチメートルとの同じ関係にあ
る。
【０１２４】以下の実施例に使用した染色助剤は次の組
成を有する： Ａ−１：Ｃ9 −Ｃ11アルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)4
−Ｈ。 Ａ−２：Ｃ9 −Ｃ11アルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)8
−ＣＯＮＨ( ＣＨ2 ）3ＣＨ3 ３５部； 式（２８）：
【０１２５】
【化５９】
【０１２６】（式中、Ｒ27は獣脂肪アミンであり、ｍ＋
ｎ＝８である）で示される陰イオン化合物１２．６部、
式（２９）：
【０１２７】
【化６０】
【０１２８】（式中、Ｒ28はＣ20−Ｃ22炭化水素基であ
る）で示される第四級化合物２１．３部、オレイルアル
コールとエチレンオキシド８０モルとの反応生成物７．
７部、式（３０）：
【０１２９】
【化６１】
【０１３０】（式中、ｘ＋ｙは約１００である）で示さ
れる化合物７．０部及び水５１．４部の混合物１０部；
ブチルトリグリコール２０部；並びに水３５部の混合
物。 Ａ−３：Ｃ10アルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)8−ＣＯ
ＮＨＣＨ( ＣＨ3)2 。 Ａ- ４：Ｃ10アルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)8−ＣＯ
ＮＨ( ＣＨ2 ）3 ＣＨ3。 Ａ−５：Ｃ9 −Ｃ11アルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)4
ＣＨ2 ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2 ＯＣＨ2 −Ｐｈ。 Ａ−６：Ｃ9 −Ｃ11アルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)4
ＣＨ2 ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ 2 Ｏ( ＣＨ2 ）2 −Ｐｈ。 Ａ−７：Ｃ12−Ｃ14アルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)
2-5ＣＨ2 −ＣＯＯＨ。 Ａ−８：Ｃ16−Ｃ18アルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)9
ＣＨ2 −ＣＯＯＨ。 Ａ−９：Ｈ35Ｃ17Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)9
Ｈ。 Ａ−１０：Ｈ35Ｃ17−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2
Ｏ)9Ｃ（Ｏ）−Ｃ17Ｈ35。
【０１３１】Ａ−１１：Ｈ25Ｃ12−Ｃ（＝Ｏ）−ＮＨ−
( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)4Ｈ。 Ａ−１２：Ｈ33Ｃ17−Ｃ（＝Ｏ）−Ｎ（( ＣＨ2 ＣＨ2
Ｏ)15-m Ｈ）( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)mＨ（式中、ｍは１ない
し１４である）。 Ａ−１３：Ｒ34−ＣＯＮＨ−( ＣＨ2 ）3 −Ｎ+(ＣＨ3)
2 ＣＨ2 −ＣＯＯ- （式中、Ｒ34はココヤシ脂肪アミン
の炭化水素基である）。 Ａ−１４：Ｒ34−ＣＯＮＨ( ＣＨ2 ）3 −Ｎ+(ＣＨ3)2
ＣＨ2 ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2 ＳＯ3 -（式中、Ｒ34はココヤ
シ脂肪アミンの炭化水素基である）。 Ａ−１５：Ｒ27−Ｎ+(ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ)2ＣＨ2 −ＣＯ
Ｏ- （式中、Ｒ27は獣脂肪アミンの炭化水素基であ
る）。 Ａ−１６：Ｒ34−Ｎ+(ＣＨ3)( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)fＨ( Ｃ
Ｈ2 ＣＨ2 Ｏ)gＨ／Ｃｌ- （式中、Ｒ34はココヤシ脂肪
アミンの炭化水素基であり、ｆ＋ｇ＝１５である）。 Ａ−１７：Ｒ34−Ｎ＝( ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ)2（式中、Ｒ
34はココヤシ脂肪アミンの炭化水素基である）。 Ａ−１８：Ｒ27−Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）−ＣＨ2 ＣＨ
2 ＣＨ2 −Ｎ( ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ)2（式中、Ｒ27は獣脂
肪アミンの炭化水素基である）。 Ａ−１９：式（３１）：
【０１３２】
【化６２】
【０１３３】（式中、ａ＋ｂ＋ｃは４である）で示され
る化合物。 Ａ−２０：式（３２）：
【０１３４】
【化６３】
【０１３５】で示される化合物。 Ａ−２１：Ｒ34−Ｃ（＝Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ2 ＣＨ2 −Ｎ
（ＣＨ2 ＣＯＯＨ）−ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ（式中、Ｒ34は
ココヤシ脂肪アミンの炭化水素基である）。 Ａ−２２：Ｃ9 −Ｃ11アルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2
Ｏ）4 −（ＣＨ( ＣＨ3)ＣＨ2 Ｏ)2Ｈ。 Ａ−２３：Ｈ19Ｃ9 −（ｐ−フェニレン）−Ｏ−ＣＨ2
ＣＨ2 Ｏ)5Ｈ。 Ａ- ２４：Ｃ9 −Ｃ11アルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2
Ｏ)4−Ｈ及びスチレンオキシドと反応したＣ9 −Ｃ11ア
ルキル−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)4−Ｈ（重量比：２：
１）の３４部；式（２８）：
【０１３６】
【化６４】
【０１３７】（式中、Ｒ27は獣脂肪アミンの炭化水素基
であり、ｍ＋ｎ＝８である）で示される陰イオン化合物
１２．６部、式（２９）：
【０１３８】
【化６５】
【０１３９】（式中、Ｒ28はＣ20−Ｃ22炭化水素基であ
る）で示される第四級化合物２１．３部、オレイルアル
コールとエチレンオキシド８０モルとの反応生成物７．
７部；式（３０）：
【０１４０】
【化６６】
【０１４１】で示される化合物７．０部、及び水５１．
４部の混合物１０部；ブチルトリグリコール２０部；並
びに水３６部；の混合物。 Ａ- ２５：Ｒ34Ｎ( ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ)2（式中、Ｒ34は
ココヤシ脂肪アミンの炭化水素基である）で示される化
合物３５部、式（２８）：
【０１４２】
【化６７】
【０１４３】（式中、Ｒ27は獣脂肪アミンの炭化水素基
であり、ｍ＋ｎ＝８である）で示される化合物１０部、
式（３０）：
【０１４４】
【化６８】
【０１４５】（式中、ｘ＋ｙは約１００である）で示さ
れる化合物５部、Ｃ18Ｈ35−Ｏ−( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)80
−Ｈ３部、ブチルトリグリコール２５部、及び水２２
部、の混合物。 Ａ−２６：Ｃ13アルキル−Ｏ( ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ)5Ｈの３
４部、式（２８）：
【０１４６】
【化６９】
【０１４７】（式中、Ｒ27は獣脂肪アミンの炭化水素基
であり、ｍ＋ｎ＝８である）で示される陰イオン化合物
１２．６部、式（２９）：
【０１４８】
【化７０】
【０１４９】（式中、Ｒ28はＣ20−Ｃ22炭化水素基であ
る）で示される第四級化合物２１．３部、オレイルアル
コールとエチレンオキシド８０モルとの反応生成物７．
７部、式（３０）：
【０１５０】
【化７１】
【０１５１】で示される化合物７．０部及び水５１．４
部の混合物１０部；ブチルトリグリコール２０部；並び
に水３６部；の混合物。
【０１５２】実施例１：毛織のサージ１５ｇを、以下の
溶液を用い４０℃で１０分間、試験用染色装置で予め湿
潤した： 湿潤剤（アルキルフェニルエトキシラート）０．１ｇ 染色助剤Ａ−１ ７５ｍｇ ギ酸（８５％） ０．１ｇ 水 １６５ml この初期操作時間の経過後、溶液のｐＨを検査し、さら
にギ酸を適宜に加えて４．５の値に調整した。式（１０
０）及び（１０１）：
【０１５３】
【化７２】
【０１５４】のアゾ染料の１：２クロム錯体１８４ｍ
ｇ、及び式（１０２）：
【０１５５】
【化７３】
【０１５６】のアゾ染料の１：２クロム錯体４１ｍｇの
混合物を水１０mlに溶解し、上記の溶液に加えた。さら
に５分間４０℃に保った後、この溶液を毎分１℃の速度
で沸騰点まで昇温させ、この温度で１０分間染色を行っ
た。溶液は、実質上、水が透明な状態になるまで抽出さ
れた。この溶液を７０℃に冷却し、染色された毛織物材
料を染色装置より取出し、常法、例えばすすぎ、乾燥に
よって仕上げた。浴の抽出が良好なため、すすぎの工程
は相当に短縮することができた。優れた堅牢性及び非常
に良好な色相濃度を有する均質な赤色の染色物を得た。
染色助剤Ａ−１の代わりに、同量の染色助剤Ａ−７ない
しＡ−２３を使用することもできる。
【０１５７】実施例２：羊毛の軽撚糸４０ｍｇを、以下
の溶液を用い５０℃で１０分間、軽撚糸染色装置で予め
湿潤した： 湿潤剤（アルキルフェニルエトキシラート） １２０ｇ 染色助剤Ａ−２ ６００ｇ ギ酸（８５％） ４００ｇ 水 ５００ｌ この溶液の一部を始動タンクに注入し、式（１０３）：
【０１５８】
【化７４】
【０１５９】の染料の１：２コバルト錯体２０９ｇ、及
び式（１０４）：
【０１６０】
【化７５】
【０１６１】の染料の１：２クロム錯体６３０ｇを加
え、撹拌した。染料が完全に溶解した後、溶液の二つの
部分を合わせた。溶液のｐＨは４．２であった。次い
で、毎分２℃の速度で溶液を９８℃まで昇温させた；こ
の温度で１０分間、羊毛の軽撚糸を染色した。溶液を８
０℃に冷却してから、染色された製品を染色装置から取
出し、５分間、液体をしたたらせた。この軽撚糸を遠心
分離し、すすぐことなく、直接乾燥した。染色物は均質
な黄色に染色されていた。この溶液は完全に吸尽され、
そのｐＨは４．７であった。吸尽された溶液は、羊毛の
軽撚糸の別のバッチを染色するのに用いることができ
た。このため、減少した水は、冷水を添加することで補
った。５０℃に冷却した後、染色される新しい製品を浸
し、ギ酸を加えて溶液のｐＨを４．２に調整し、必要な
染色助剤及び染料を加えた。この第二の染色は、最初の
方法と同様に実施した。別の染色も、同様に行なうこと
ができる。
【０１６２】実施例３：羊毛の軽撚糸１８０ｍｇを、以
下の溶液を用いて５０℃で１０分間、循環式染色装置で
予め処理した： 湿潤剤（アルキルフェニルエトキシラート） ４８０ｇ 染色助剤Ａ−２ ２７００ｇ ギ酸（８５％） ２７００ｇ 水 １６００ｌ この溶液のｐＨは、４．５であった。式（１０３）：
【０１６３】
【化７６】
【０１６４】の染料の１：２コバルト錯体８００ｇ、式
（１０４）：
【０１６５】
【化７７】
【０１６６】の染料の１：２クロム錯体１７２０ｇ、式
（１０６）及び（１０７）：
【０１６７】
【化７８】
【０１６８】の染料の１：２クロム錯体１８００ｇ、及
び式（１０７）：
【０１６９】
【化７９】
【０１７０】の染料９００ｇよりなる染料溶液１５０ｌ
を加えた後、染料溶液を、さらに５分間５０℃に保ち、
次いで毎分１．５℃の昇温速度で溶液を９８℃まで加熱
した。この温度で１０分間、羊毛の軽撚糸を染色した。
溶液を冷却後、羊毛の軽撚糸を遠心分離し、すすぐこと
なく乾燥した。繊維及び表面が均質な、優れた堅牢度を
有する橙色の染色物を得た。浴の抽出は、従来の染色助
剤を用いて４５分間行った染色物と比較して、相当に良
好であった。ギ酸の代わりに酢酸（８０％）４５００ｇ
を使用した場合、同程度の品質の染色物が得られた。染
色助剤Ａ−２の代わりに、染色助剤Ａ−３ないしＡ−６
及びＡ−２４ないしＡ−２６も使用することもできる。
【０１７１】実施例４：毛織物４０ｇを、以下の溶液を
用い５０℃で１０分間、ビーム染色法により循環式染色
装置で予め湿潤した： 湿潤剤（アルキルフェニルエトキシラート） ０．１８ｇ 染色助剤Ａー２ ０．６ｇ ギ酸（８５％） ０．６ｇ 水 ６００ml この溶液のｐＨは４．５であった。実施例２に記載の
１：２クロム錯体染料の染料混合物０．５ｇを含む溶液
５０mlを加えた後、染料溶液を、さらに約５分間５０℃
に保った。次いで、毎分１℃の昇温速度で溶液を９８℃
まで加熱し、この温度で１０分間、毛織物を染色した。
溶液を７０℃に冷却し、均質な黄色に染色された材料を
溶液から取り出し、すすぐことなく乾燥した。この吸尽
された溶液に、湿潤剤及び均染剤の上記の量を加え、毛
織物４０ｇを再びこの溶液に浸した。水を注いで６００
mlとし、５０℃に冷却した後の溶液のｐＨは４．５であ
った。式（１０８）及び（１０９）：
【０１７２】
【化８０】
【０１７３】（重量比２：１）の１：２クロム錯体染料
混合物０．５６ｇを含む水溶液５０mlを加えた後、染料
液を、さらに約５分間５０℃に保った。次いで、毎分１
℃の昇温速度で溶液を９８℃まで加熱し、この温度で１
０分間、染色を行った。以後の処理は上記と同様に行っ
た。均質な褐色に染色された毛織物を得た。上記の抽出
された浴で開始した何れの場合にも、別の染色は、式
（１１０）：
【０１７４】
【化８１】
【０１７５】の１：２クロム錯体染料０．６８ｇを含む
染浴を用い、次に再び式（１０８）及び（１０９）の染
料の染料混合物を含む染浴を用いて行った。それぞれ、
濃紺色及び褐色の染色物を得た。
【０１７６】次に、同じ浴での５回目の染色を実施例２
に記載した１：２クロム錯体染料の染料混合物０．５ｇ
を用いて行った。何れの場合にも、繊維及び表面上が均
質な、優れた堅牢性を有する染色物を得た。通常の染色
助剤を用いた同様な染色は、浴の吸尽が十分でないた
め、実施することができなかった。上記の染色における
浴の吸尽は、水のような透明な浴にさせる。従って、何
れの場合にも、同じ（吸尽された）浴から、同じ染料の
みならず異なる色相の染料を用いても染色を行うことが
できた。染色された材料の色は、それぞれの場合に新し
い染浴からの相当する染色物と比較して、偏りは見られ
なかった。
【０１７７】実施例５：毛織物１０ｇを、次の溶液を用
いて５０℃で１０分間、ビーカー型染色装置で予め処理
した： 酢酸ナトリウム ０．１ｇ 硫酸ナトリウム（無水） ０．５ｇ 酢酸（８０％） ０．２５ｇ 染色助剤Ａ−１ ０．１５ｇ 水 １００ml この溶液のｐＨは、４．５であった。
【０１７８】実施例２に記載の染料混合物０．０５ｇ及
び実施例１に記載の染料混合物０．３ｇを含む溶液３０
mlを加えた後、この溶液をさらに１０分間５０℃に保
ち、次いで毎分１℃の昇温速度で９０℃まで加熱した。
この温度で４５分間、織物を染色した。溶液を７０℃に
冷却した後、染色された毛織物を溶液から取り出し、す
すぎ、遠心分離し、乾燥して仕上げた。通常の染色助剤
を用い、９８℃の染色温度で、少なくとも４５分間の染
色時間後にのみ達成することができる、繊維及び表面上
が均質な赤色の染色物を得た。９０℃での上記の染色に
おける吸尽度は、上記の９８℃での染色よりも有意に良
好であった。酢酸の代わりに、ギ酸０．１５ｇ及び均染
剤Ａ−２の１．５％を含む溶液を用いた場合にも、同様
に優れた染色物が得られた。この溶液のｐＨも同様に
４．５であった。実施例１ないし５における染色助剤Ａ
−１及びＡ−２の代わりに、染色助剤Ａ−３ないしＡ−
２６が用いた場合にも、優れた染物を同様に得た。
【化１８】
【化１８】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０６Ｐ 5/20 Ａ 9160−4Ｈ (72)発明者 フランツ グリューナー ドイツ国 7860 ショープフハイム アム フロッスカナル 43 (72)発明者 マルティン イェレンベック ドイツ国 7840 ミュールハイム ブッキ ンガーヴェーク 36 (72)発明者 イェルク ビンツ スイス国 4147 エッシュ イム エッシ ュフェルト 32

Claims (33)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも一つの界面活性剤と、適切な
    場合には、他の染色助剤を含む水性染浴中での天然由来
    又は合成ポリアミド繊維織物材料の染色法であって、
    （ａ）染料に加えて、少なくとも一つの界面活性剤と、
    適切な場合には、他の染色助剤及び酸類を含む水性染浴
    に織物材料を浸し、この染浴を沸騰点まで加熱し、
    （ｂ）この温度で短時間、織物材料を染色し、（ｃ）染
    料が吸尽された染浴を５０ないし９０℃の温度に冷却
    し、そして続いて染色された織物材料を染浴より取り出
    し、染色を仕上げる、ことを特徴とする染色法。
  2. 【請求項２】 界面活性剤が一般式（１）： 【化１】 ［式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
    基であり、Ｕは、 【化２】 （式中、Ｚは直接結合又は( Ｒ1 −Ｏ）r であり、ｒは
    １ないし８０の数である）であり；Ｒ1 は２ないし４個
    の炭素原子を有するアルキレンであり；Ｗは水素、非置
    換若しくはカルボキシル、ヒドロキシル、イソシアナ−
    ト、フェニル、ベンジルオキシメチレン及びフェネチル
    オキシメチレンよりなる群からの置換基の一つまたはそ
    れ以上で置換された、Ｃ1-Ｃ4 アルキル、カルボキシル
    又は−ＣＯＮＨ−Ｒ2 基（式中、Ｒ2 は１ないし８個の
    炭素原子を有するアルキルである）であるが、Ｕが第四
    級窒素原子を含む場合には、Ｗは硫酸エステル、ＣＨ3
    ＳＯ4 - 又はハロゲン陰イオンであり；ｍは１ないし８
    ０の数であり；そして( Ｒ1−Ｏ）m は同一又は異なる
    ( Ｒ1 −Ｏ) の基である］で示される成分（Ｉ）、又は
    一般式（２）： 【化３】 （式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
    基であり；Ｕ1 は直接結合又はＣＯ−ＮＨ−( ＣＨ2)
    1-3 の基であり；Ｒ30、Ｒ31及びＲ32は、互いに独立し
    て、非置換又はヒドロキシルで置換されたＣ1 −Ｃ4 ア
    ルキルであり；そしてＰはＣＯＯ又はＳＯ3 である）で
    示される成分（II）、又は一般式（３）： 【化４】 ［式中、Ｒ、Ｕ1 、Ｒ30及びＲ32は式（２）のそれらと
    同義であり；そしてＰ1はＣＯＯＭ又はＳＯ3 Ｍ（式
    中、Ｍは水素、アルカリ金属又はアンモニウムである）
    である］で示される成分(III) 、又は一般式（４）： 【化５】 ［式中、Ｒは２ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
    基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアル
    キレンであり；ｋ＋ｋ´（式中、ｋは１、２又は３であ
    る）の合計は４であり；そしてｍは１ないし８０の数で
    ある］で示される成分（IV）、の一つである請求項１記
    載の方法。
  3. 【請求項３】 成分（Ｉ）が式（１ａ）： 【化６】 （式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
    基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアル
    キレンであり；ｍは１ないし８０、好適には２ないし５
    ０の数であり；そして( Ｒ1 −Ｏ)mは同一又は異なる(
    Ｒ1 −Ｏ) の基である）で示される化合物である請求項
    ２記載の方法。
  4. 【請求項４】 成分（Ｉ）が式（１ｂ）： 【化７】 （式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
    基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアル
    キレンであり；Ｘ1 は水素又はフェニルであり；Ｘ2 は
    水素又はフェニルであり；Ｘ1 及びＸ2 は互いに異な
    り；そしてｍは２ないし８０、好適には４ないし５０の
    数である）で示される化合物である請求項２記載の方
    法。
  5. 【請求項５】 成分（Ｉ）が式（１ｃ）： 【化８】 （式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
    基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアル
    キレンであり；Ｙ1 又はＹ2 の基の一つはベンジルオキ
    シメチレン又はフェネチルオキシメチレンであり、他は
    水素であり；そしてｍ1 は２ないし８０、好適には４な
    いし５０の数である）で示される化合物である請求項２
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 成分（Ｉ）が式（１ｄ）： 【化９】 （式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
    基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアル
    キレンであり；Ｒ2 は１ないし８個の炭素原子を有する
    アルキルであり；ｎは２ないし６０、好適には４ないし
    ２０の数であり；そして( Ｒ1 −Ｏ)nは同一又は異なる
    ( Ｒ1 −Ｏ) の基である）で示される化合物である請求
    項２記載の方法。
  7. 【請求項７】 成分（Ｉ）が式（１ｅ）： 【化１０】 （式中、Ｒ3 はＣ9 −Ｃ14アルキルであり；Ｒ4 は水素
    又はＣ1 −Ｃ4 アルキルイソシアナ−ト基であり；Ｙ3
    又はＹ4 の基の一つはメチルであり、他は水素であり；
    ｍ2 は０ないし８の整数であり；そしてｎ2 は４ないし
    １０の整数である）で示される化合物である請求項２記
    載の方法。
  8. 【請求項８】 成分（Ｉ）が式（１ｆ）： 【化１１】 （式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
    基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアル
    キレンであり；Ｗ1 はＣ1-Ｃ4 アルキルであり；そして
    ｎは２ないし６０、好適には４ないし２０の数である）
    で示される化合物である請求項２記載の方法。
  9. 【請求項９】 成分（Ｉ）が式（１ｇ）： 【化１２】 （式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
    基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアル
    キレンであり；そしてｎ1 は２ないし２０の数である）
    で示される化合物である請求項２記載の方法。
  10. 【請求項１０】 成分（Ｉ）が式（１ｈ）： 【化１３】 （式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有する脂肪族
    基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアル
    キレンであり；Ｗ2 は水素又はＯＣ−Ｒの基であり；そ
    してｎ6 は６ないし３０の数である）で示される化合物
    である請求項２記載の方法。
  11. 【請求項１１】 成分（Ｉ）が式（１ｉ）： 【化１４】 （式中、Ｒ´は８ないし２４個の炭素原子を有する脂肪
    族基であり；Ｚは直接結合又は( Ｒ1 −Ｏ)r1 であり；
    Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するアルキレンであ
    り；ｎ6 は４ないし２０の数であり；そしてｒ1 は４な
    いし２０の数である）で示される化合物である請求項２
    記載の方法。
  12. 【請求項１２】 成分（Ｉ）が式（１ｊ）： 【化１５】 （式中、Ｒ´は８ないし２４個の炭素原子を有する脂肪
    族基であり；Ｒ1 は２ないし４の炭素原子を有するアル
    キレンであり；ｍ3 は１ないし２０の数であり；ｎ3 は
    １ないし２０の数であり；そしてｍ3 ＋ｎ3 の合計は２
    ないし２１の数である）で示される化合物である請求項
    ２記載の方法。
  13. 【請求項１３】 成分（Ｉ）が式（１ｋ）： 【化１６】 （式中、Ｒ´は８ないし２４個の炭素原子を有する脂肪
    族基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するア
    ルキレンであり；ｍ3 は１ないし２０の数であり；ｎ3
    は１ないし２０の数であり；ｍ3 ＋ｎ3 の合計は２ない
    し２１であり；そしてＸはハロゲン化物、硫酸エステル
    及びアルキル硫酸エステルよりなる群からの陰イオンで
    ある）で示される化合物である請求項２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 成分（Ｉ）が式（１ｌ）： 【化１７】 （式中、Ｒ´は８ないし２４個の炭素原子を有する脂肪
    族基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を有するア
    ルキレンであり；ｍ3 は１ないし２０の数であり；ｎ3
    は１ないし２０の数であり；ｐ1 は１ないし２０の数で
    あり；ｍ3 ＋ｎ3＋ｐ1 の合計は３ないし２２であり；
    そしてｔは２ないし４の数である）で示される化合物で
    ある請求項２記載の方法。
  15. 【請求項１５】 成分（II）が式（２）： 【化１８】（式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有
    する脂肪族基であり；Ｕ1 は直接結合又はＣＯ−ＮＨ−
    ( ＣＨ2)1-3 の基であり；Ｒ30、Ｒ31及びＲ32は、互い
    に独立して、非置換又はヒドロキシルで置換されたＣ1
    −Ｃ4 アルキルであり；そしてＰはＣＯＯ又はＳＯ3 で
    ある）で示される化合物である請求項２記載の方法。
  16. 【請求項１６】 成分(III) が式（３）： 【化１９】 （式中、Ｒ、Ｕ1 、Ｒ30及びＲ32は、請求項１５記載の
    それらと同義であり；そしてＰ1 はＣＯＯＨ又はＳＯ3
    Ｈである）で示される化合物である請求項２記載の方
    法。
  17. 【請求項１７】 成分（IV）が式（４）： 【化２０】［式中、Ｒは４ないし２４個の炭素原子を有
    する脂肪族基であり；Ｒ1 は２ないし４個の炭素原子を
    有するアルキレンであり；ｋ＋ｋ´（式中、ｋは１、２
    又は３である）の合計は４であり；そしてｍは１ないし
    ８０の数である］で示される化合物である請求項２記載
    の方法。
  18. 【請求項１８】 他の染色助剤が均染剤、消泡剤、湿潤
    剤、溶媒及び／又は乳化剤、並びに無機塩であり；酸類
    が鉱酸、特に硫酸又は低分子量の有機酸、特にギ酸であ
    る請求項１ないし１７の何れか１項記載の方法。
  19. 【請求項１９】 陰イオン染料、特にスルホン酸基を含
    む染料を用いる請求項１ないし１８の何れか１項記載の
    方法。
  20. 【請求項２０】 金属を含まない染料、反応性染料、又
    は好適には金属錯体染料を用いる請求項１９記載の方
    法。
  21. 【請求項２１】 織物材料を２０ないし７０℃、特に４
    ０ないし５０℃で染浴に浸し、次いで染浴を沸騰点まで
    加熱する請求項１ないし２０の何れか１項記載の方法。
  22. 【請求項２２】 染浴を９５ないし１０５℃、好適には
    ９８ないし１０３℃の温度に加熱する請求項１ないし２
    １の何れか１項記載の方法。
  23. 【請求項２３】 染浴を毎分１ないし４℃の昇温速度で
    昇温する請求項１ないし２２の何れか１項記載の方法。
  24. 【請求項２４】 織物材料を５ないし２５、好適には１
    ０ないし２０分間、染色する請求項１ないし２３の何れ
    か１項記載の方法。
  25. 【請求項２５】 染料が吸尽された染浴を、７０ないし
    ９０℃に冷却する請求項１ないし２４の何れか１項記載
    の方法。
  26. 【請求項２６】 染浴から取り出された後、染色された
    織物材料をすすぎ、後処理する請求項１ないし２５の何
    れか１項記載の方法。
  27. 【請求項２７】 染浴から取り出された後、染色された
    織物材料をすすぐことなく、乾燥する請求項１ないし２
    ５の何れか１項記載の方法。
  28. 【請求項２８】 吸尽された染浴を、適当に調整した後
    に別の染色に再利用する請求項２５記載の方法。
  29. 【請求項２９】 吸尽された染浴を所要の、染料、染色
    助剤及び塩含有量に調整し、そしてｐＨ及び容量を調整
    する請求項２８記載の方法。
  30. 【請求項３０】 成分（Ｉ）、（II）、(III) 又は（I
    V）の少なくとも一つと、適切な場合には他の染色助剤
    を含む水性染浴中での天然由来又は合成ポリアミド繊維
    織物材料の染色法であって、（ａ）染料に加えて、成分
    （Ｉ）、（II）、(III) 又は（IV）の少なくとも一つ
    と、適切な場合には、他の染色助剤を含む水性染浴中に
    織物材料を浸し、これらの染浴を７５ないし９０℃の温
    度に加熱し、（ｂ）これらの温度で３０ないし９０分
    間、織物材料を染色し、そして（ｃ）染料が吸尽された
    染浴を５０ないし７０℃に冷却し、次いで染色された織
    物材料を染浴から取出し、染色を仕上げる、ことを特徴
    と染色方法。
  31. 【請求項３１】 毛織物材料、特に毛織物、ばらの羊毛
    又は軽撚糸を染色する請求項１ない３０の何れか１項記
    載の方法。
  32. 【請求項３２】 水性染色助剤であって、式（６）、
    （７）及び（８）で示される化合物の混合物及び式（１
    ａ）ないし（１ｄ）で示される化合物の少なくとも一
    つ、好適には二つの化合物からなることを特徴とする助
    剤。
  33. 【請求項３３】 請求項１ないし３１の何れか１項記載
    の方法により染色された、天然由来又は合成ポリアミド
    繊維の織物材料。
JP5041786A 1992-02-06 1993-02-08 天然由来又は合成ポリアミド繊維の染色法 Pending JPH0617379A (ja)

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