JP3218756B2 - 反応染料組成物及びそれを用いる染色又は捺染法 - Google Patents
反応染料組成物及びそれを用いる染色又は捺染法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水及びアルカリ
（以下、酸結合剤という）水性液に対して優れた溶解性
及び安定性を有する反応染料組成物に関する。
（以下、酸結合剤という）水性液に対して優れた溶解性
及び安定性を有する反応染料組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、反応染料はセルロース系繊維
等の染色及び捺染に多用されている。又、それらの繊維
材料を染色又は捺染する方法としては、吸尽染色法、一
浴パジング法、コールドバッチアップ法又は一相捺染法
等の種々の方法が行われている。これらの方法によって
斑のない均一な染色及び捺染を達成するためには、染料
溶液、パジング液及び捺染色糊の調製にあたって、充分
な溶解性を有し、又、染料の析出或いはゲル化等がない
安定性の良好な反応染料が必要とされている。例えば、
コールドバッチアップ染色では、パジング液の調製にあ
たっては、苛性ソーダ、炭酸ソーダ、第三燐酸ソーダ、
珪酸ソーダ等の酸結合剤を含む水溶液が用いられている
が、パジング中に染色浴の中で染料が析出或いはゲル化
等の性状変化を起こさずに染色が完了できることが好ま
しい。又、吸尽染色における染料溶液の調製にあたって
は、反応染料が芒硝や食塩等の無機塩及び上述の酸結合
剤を多量に含む水溶液に対して充分な溶解性を有してい
ることが好ましい。このようなことから、アントラキノ
ン系染料の場合、特開昭５５−１０７５８２号公報、特
開昭６０−１０８４７２号公報等で溶解性の改良方法が
提案されている。
等の染色及び捺染に多用されている。又、それらの繊維
材料を染色又は捺染する方法としては、吸尽染色法、一
浴パジング法、コールドバッチアップ法又は一相捺染法
等の種々の方法が行われている。これらの方法によって
斑のない均一な染色及び捺染を達成するためには、染料
溶液、パジング液及び捺染色糊の調製にあたって、充分
な溶解性を有し、又、染料の析出或いはゲル化等がない
安定性の良好な反応染料が必要とされている。例えば、
コールドバッチアップ染色では、パジング液の調製にあ
たっては、苛性ソーダ、炭酸ソーダ、第三燐酸ソーダ、
珪酸ソーダ等の酸結合剤を含む水溶液が用いられている
が、パジング中に染色浴の中で染料が析出或いはゲル化
等の性状変化を起こさずに染色が完了できることが好ま
しい。又、吸尽染色における染料溶液の調製にあたって
は、反応染料が芒硝や食塩等の無機塩及び上述の酸結合
剤を多量に含む水溶液に対して充分な溶解性を有してい
ることが好ましい。このようなことから、アントラキノ
ン系染料の場合、特開昭５５−１０７５８２号公報、特
開昭６０−１０８４７２号公報等で溶解性の改良方法が
提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、市販さ
れているアントラキノン系反応染料を用いて染色又は捺
染をする場合、それらの反応染料の水又は酸結合剤水性
液に対する溶解性がまだ不十分であり、又、溶液の安定
性も十分ではない等の問題があり、溶解性が良好であ
り、且つ溶液の安定性が良好な染料を開発する技術が強
く要望されている。
れているアントラキノン系反応染料を用いて染色又は捺
染をする場合、それらの反応染料の水又は酸結合剤水性
液に対する溶解性がまだ不十分であり、又、溶液の安定
性も十分ではない等の問題があり、溶解性が良好であ
り、且つ溶液の安定性が良好な染料を開発する技術が強
く要望されている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、水及び酸
結合剤水性液に対して優れた溶解性を有し、又、染色途
中や、保管、流通の過程で染料の析出等がない安定な染
料溶液が得られ、染色又は捺染において均一で濃い染色
物又は捺染物が得られるアントラキノン系反応染料組成
物を得る目的で鋭意検討した結果、本発明を完成するに
至った。
結合剤水性液に対して優れた溶解性を有し、又、染色途
中や、保管、流通の過程で染料の析出等がない安定な染
料溶液が得られ、染色又は捺染において均一で濃い染色
物又は捺染物が得られるアントラキノン系反応染料組成
物を得る目的で鋭意検討した結果、本発明を完成するに
至った。
【０００５】即ち、本発明は、遊離酸の形が式（Ｉ）
【０００６】
【化３】
【０００７】［式中、Ｚは酸結合剤の作用で脱離する基
を表す。］で示されるアントラキノン系反応染料、及
び、式（Ｉ）で示される染料に対して３〜２０重量％の
遊離酸の形が式（ＩＩ）
を表す。］で示されるアントラキノン系反応染料、及
び、式（Ｉ）で示される染料に対して３〜２０重量％の
遊離酸の形が式（ＩＩ）
【０００８】
【化４】
【０００９】で示されるアントラキノン系反応染料から
成り、酸結合剤を含まない固体反応染料組成物を提供す
る。
成り、酸結合剤を含まない固体反応染料組成物を提供す
る。
【００１０】本発明の組成物中のアントラキノン系染料
（Ｉ）において、Ｚで表される酸結合剤の作用で脱離す
る基としては、例えば、硫酸エステル基、チオ硫酸エス
テル基、燐酸エステル基、酢酸エステル基、ハロゲン原
子等が例示される。
（Ｉ）において、Ｚで表される酸結合剤の作用で脱離す
る基としては、例えば、硫酸エステル基、チオ硫酸エス
テル基、燐酸エステル基、酢酸エステル基、ハロゲン原
子等が例示される。
【００１１】式（Ｉ）で示される反応染料は、Ｃ．Ｉ．
リアクティブブルー１９として公知である。
リアクティブブルー１９として公知である。
【００１２】又、式（ＩＩ）で示される反応染料は、例
えば、反応染料（Ｉ）を溶解後、１０〜８０℃の温度に
保った染料溶液の中に炭酸ソーダ等の酸結合剤を添加し
て、その後１〜１０分後に中和し、更に塩析法等により
精製して得られる。
えば、反応染料（Ｉ）を溶解後、１０〜８０℃の温度に
保った染料溶液の中に炭酸ソーダ等の酸結合剤を添加し
て、その後１〜１０分後に中和し、更に塩析法等により
精製して得られる。
【００１３】本発明の組成物において、アントラキノン
系反応染料（ＩＩ）の含有量は、染料（Ｉ）の１００重
量部あたり、３〜２０重量部の範囲である。好ましく
は、染料（ＩＩ）の含有量は、染料（Ｉ）の１００重量
部あたり、３〜１５重量部の範囲である。
系反応染料（ＩＩ）の含有量は、染料（Ｉ）の１００重
量部あたり、３〜２０重量部の範囲である。好ましく
は、染料（ＩＩ）の含有量は、染料（Ｉ）の１００重量
部あたり、３〜１５重量部の範囲である。
【００１４】本発明で用いられる反応染料（Ｉ）及び
（ＩＩ）は、遊離酸の形で、又は、その塩の形で存在
し、特に、アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩、更
にはナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩が好まし
い。本発明の反応染料組成物は、好ましくは、更に、ア
ルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸のホル
ムアルデヒド縮合物、ポリオキシエチレン置換フェニル
エーテルエステルの塩、及び、ε−カプロラクタムの少
なくとも一種を含有する。
（ＩＩ）は、遊離酸の形で、又は、その塩の形で存在
し、特に、アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩、更
にはナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩が好まし
い。本発明の反応染料組成物は、好ましくは、更に、ア
ルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸のホル
ムアルデヒド縮合物、ポリオキシエチレン置換フェニル
エーテルエステルの塩、及び、ε−カプロラクタムの少
なくとも一種を含有する。
【００１５】本発明において用いられるアルキル化され
ていてもよいナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド
縮合物（その塩を含む）は特開昭５１−５２４３５号、
同５６−１４３２５７号公報等に記載されている公知の
いずれのものでもよく、特に限定されるものではない
が、炭素数１〜４のアルキル基を０〜３個有するナフタ
レンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物が好ましく、
特にメチル基又はエチル基を１又は２個有するアルキル
ナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物が好適
に用いられる。ナフタレンスルホン酸は単独でもよく、
又、アルキル基の個数の異なるものとの混合物でもよ
い。
ていてもよいナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド
縮合物（その塩を含む）は特開昭５１−５２４３５号、
同５６−１４３２５７号公報等に記載されている公知の
いずれのものでもよく、特に限定されるものではない
が、炭素数１〜４のアルキル基を０〜３個有するナフタ
レンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物が好ましく、
特にメチル基又はエチル基を１又は２個有するアルキル
ナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物が好適
に用いられる。ナフタレンスルホン酸は単独でもよく、
又、アルキル基の個数の異なるものとの混合物でもよ
い。
【００１６】又、アルキル化されていてもよいナフタレ
ンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物は、ナフタレン
スルホン酸のスルホン化度が５０〜１５０％であること
が好ましい。
ンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物は、ナフタレン
スルホン酸のスルホン化度が５０〜１５０％であること
が好ましい。
【００１７】更に、アルキル化されていてもよいナフタ
レンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物は、その平均
縮合度が１．１〜３であることが好ましい。
レンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物は、その平均
縮合度が１．１〜３であることが好ましい。
【００１８】アルキル化されていてもよいナフタレンス
ルホン酸のホルムアルデヒド縮合物の含有量は、反応染
料（Ｉ）及び（ＩＩ）からなる染料混合物に対して１重
量％以上、１００重量％以下であることが好ましい。
ルホン酸のホルムアルデヒド縮合物の含有量は、反応染
料（Ｉ）及び（ＩＩ）からなる染料混合物に対して１重
量％以上、１００重量％以下であることが好ましい。
【００１９】ポリオキシエチレン置換フェニルエーテル
エステルの塩としては、硫酸エステル、燐酸エステルの
ナトリウム、カリウム、アンモニウム塩等が例示される
が、これらの中、特に硫酸エステルのナトリウム塩が好
適である。
エステルの塩としては、硫酸エステル、燐酸エステルの
ナトリウム、カリウム、アンモニウム塩等が例示される
が、これらの中、特に硫酸エステルのナトリウム塩が好
適である。
【００２０】又、ポリオキシエチレン置換フェニルエー
テルエステルの塩は特に限定されないが、下式（ＩＩ
Ｉ） Ａ−Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＳＯ3Ｈ （ＩＩＩ） ［式中、Ａはα−メチルベンジル又は炭素数１〜１６の
アルキルで置換されているフェニル基、ｎは１〜２０の
整数を表す。］で示される硫酸エステルの塩が好まし
い。これらの中、下式（ＩＶ）
テルエステルの塩は特に限定されないが、下式（ＩＩ
Ｉ） Ａ−Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＳＯ3Ｈ （ＩＩＩ） ［式中、Ａはα−メチルベンジル又は炭素数１〜１６の
アルキルで置換されているフェニル基、ｎは１〜２０の
整数を表す。］で示される硫酸エステルの塩が好まし
い。これらの中、下式（ＩＶ）
【００２１】
【化５】
【００２２】［式中、ｎは前記の意味を表す。］、又
は、下式（Ｖ）
は、下式（Ｖ）
【００２３】
【化６】
【００２４】［式中、ｎは前記の意味を表す。］で示さ
れる硫酸エステルの塩が最も好適に用いられる。
れる硫酸エステルの塩が最も好適に用いられる。
【００２５】又、ポリオキシエチレン置換フェニルエー
テルエステルの塩は、単独のものでもよく、ｎが異なる
ものの混合物であってもよい。更に、ポリオキシエチレ
ン置換フェニルエーテルエステルの塩の含有量は特に限
定されないが、上記染料混合物１００重量部に対して
０．０１〜１０重量部の範囲であることが好ましく、５
重量部以下であることが特に好ましい。ポリオキシエチ
レン置換フェニルエーテルエステルの塩の製造法は、特
に限定されないが、例えば次のようにして得ることがで
きる。即ち、原料であるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテルを１０〜９０℃にした後、スルファミン酸を
添加する。更に必要に応じ、窒素ガス雰囲気で、９０〜
１５０℃において１〜１０時間熟成反応して、ポリオキ
シエチレン置換フェニルエーテル硫酸エステルのアンモ
ニウム塩を得る。これは、更に１０〜９０℃に冷却後、
苛性ソーダを及び必要に応じて水を添加し、３０〜９０
℃で処理し、１０〜５０℃に冷却することによって、ポ
リオキシエチレン置換フェニルエーテル硫酸エステルの
ナトリウム塩の水溶液を得ることができる。
テルエステルの塩は、単独のものでもよく、ｎが異なる
ものの混合物であってもよい。更に、ポリオキシエチレ
ン置換フェニルエーテルエステルの塩の含有量は特に限
定されないが、上記染料混合物１００重量部に対して
０．０１〜１０重量部の範囲であることが好ましく、５
重量部以下であることが特に好ましい。ポリオキシエチ
レン置換フェニルエーテルエステルの塩の製造法は、特
に限定されないが、例えば次のようにして得ることがで
きる。即ち、原料であるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテルを１０〜９０℃にした後、スルファミン酸を
添加する。更に必要に応じ、窒素ガス雰囲気で、９０〜
１５０℃において１〜１０時間熟成反応して、ポリオキ
シエチレン置換フェニルエーテル硫酸エステルのアンモ
ニウム塩を得る。これは、更に１０〜９０℃に冷却後、
苛性ソーダを及び必要に応じて水を添加し、３０〜９０
℃で処理し、１０〜５０℃に冷却することによって、ポ
リオキシエチレン置換フェニルエーテル硫酸エステルの
ナトリウム塩の水溶液を得ることができる。
【００２６】ε−カプロラクタムの含有量は特に限定さ
れるものではないが、染料混合物１００重量部に対して
１重量部〜３０重量部の範囲であることが好ましく、２
０重量部以下であることが特に好ましい。本発明の染料
組成物は更に芒硝を含有することができ、その含有量は
特に限定されるものではないが、染料混合物１００重量
部に対して、無水物として３０重量部以下であることが
好ましく、２０重量部以下であることがより好ましく、
１０重量部以下であることが特に好ましい。
れるものではないが、染料混合物１００重量部に対して
１重量部〜３０重量部の範囲であることが好ましく、２
０重量部以下であることが特に好ましい。本発明の染料
組成物は更に芒硝を含有することができ、その含有量は
特に限定されるものではないが、染料混合物１００重量
部に対して、無水物として３０重量部以下であることが
好ましく、２０重量部以下であることがより好ましく、
１０重量部以下であることが特に好ましい。
【００２７】本発明の反応染料組成物は、染料（Ｉ）及
び染料（ＩＩ）から成り、酸結合剤を含まない固体反応
染料組成物であるが、更に、アルキル化されていてもよ
いナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物、ポ
リオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩及
び／又はε−カプロラクタムを公知の方法で混合するこ
とにより得ることができる。混合は、好ましくは、染色
に用いられる前に予め行われる。
び染料（ＩＩ）から成り、酸結合剤を含まない固体反応
染料組成物であるが、更に、アルキル化されていてもよ
いナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物、ポ
リオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩及
び／又はε−カプロラクタムを公知の方法で混合するこ
とにより得ることができる。混合は、好ましくは、染色
に用いられる前に予め行われる。
【００２８】本発明の反応染料組成物は、所望の色相を
得るために、必要に応じて、他の染料と混合して使用す
ることができる。混合して使用する染料としては、特に
制約はなく、公知の反応染料を用いることができるが、
好ましくは反応基としてスルファトエチルスルホン基、
ビニルスルホン基、モノクロロトリアジン基、モノフル
オロトリアジン基、モノピリジニオ（カルボキシル基又
はカルバモイル基で置換されていてもよい）トリアジン
基、ジクロロトリアジン基、ジフルオロモノクロロピリ
ミジン基、又は、トリクロロピリミジン基の少なくとも
１種を少なくとも１つ有する染料、或いは、Sumifix、S
umifix Supra、Remazol、Procion、Cibacron、Basile
n、Drimarene、Kayacion、Kayacelon React等の冠称名
で市販されている染料、更には特開昭５０-１７８号、
特開昭５６-９４８３号、特開昭５６-１５４８１号、特
開昭５６-１１８９７６号、特開昭５６-１２８３８０
号、特開昭５７-２３６５号、特開昭５７-８９６７９
号、特開昭５７-１４３３６０号、特開昭５９-１５４５
１号、特開昭５８-１９１７５５号、特開昭５９-９６１
７４号、特開昭５９-１６１４６３号、特開昭６０-６７
５４号、特開昭６０-１２３５５９号、特開昭６０-２２
９９５７号、特開昭６０-２６０６５４号、特開昭６１-
１５５４６９号、特開昭６３-７７９７４号、特開昭６
３-２２５６６５号、特開平１-１８５３７０号、特開平
３-７７０号各公報に記載されている染料等が例示され
る。特に、反応基としてスルファトエチルスルホン基、
ビニルスルホン基、モノクロロトリアジン基、モノフル
オロトリアジン基の少なくとも１種を少なくとも１つ有
する染料、或いは、Sumifix、Sumifix Supra、Remazol
等の冠称名で市販されている染料が好ましい。
得るために、必要に応じて、他の染料と混合して使用す
ることができる。混合して使用する染料としては、特に
制約はなく、公知の反応染料を用いることができるが、
好ましくは反応基としてスルファトエチルスルホン基、
ビニルスルホン基、モノクロロトリアジン基、モノフル
オロトリアジン基、モノピリジニオ（カルボキシル基又
はカルバモイル基で置換されていてもよい）トリアジン
基、ジクロロトリアジン基、ジフルオロモノクロロピリ
ミジン基、又は、トリクロロピリミジン基の少なくとも
１種を少なくとも１つ有する染料、或いは、Sumifix、S
umifix Supra、Remazol、Procion、Cibacron、Basile
n、Drimarene、Kayacion、Kayacelon React等の冠称名
で市販されている染料、更には特開昭５０-１７８号、
特開昭５６-９４８３号、特開昭５６-１５４８１号、特
開昭５６-１１８９７６号、特開昭５６-１２８３８０
号、特開昭５７-２３６５号、特開昭５７-８９６７９
号、特開昭５７-１４３３６０号、特開昭５９-１５４５
１号、特開昭５８-１９１７５５号、特開昭５９-９６１
７４号、特開昭５９-１６１４６３号、特開昭６０-６７
５４号、特開昭６０-１２３５５９号、特開昭６０-２２
９９５７号、特開昭６０-２６０６５４号、特開昭６１-
１５５４６９号、特開昭６３-７７９７４号、特開昭６
３-２２５６６５号、特開平１-１８５３７０号、特開平
３-７７０号各公報に記載されている染料等が例示され
る。特に、反応基としてスルファトエチルスルホン基、
ビニルスルホン基、モノクロロトリアジン基、モノフル
オロトリアジン基の少なくとも１種を少なくとも１つ有
する染料、或いは、Sumifix、Sumifix Supra、Remazol
等の冠称名で市販されている染料が好ましい。
【００２９】本発明の反応染料組成物は、必要に応じ、
食塩等の無機塩、分散剤、ナフタレン誘導体、アントラ
キノン誘導体等の溶解向上剤、ｐＨ安定剤、ポリ燐酸塩
等の硬水軟化剤、消泡剤、その他、公知の染色助剤等を
含有することができる。
食塩等の無機塩、分散剤、ナフタレン誘導体、アントラ
キノン誘導体等の溶解向上剤、ｐＨ安定剤、ポリ燐酸塩
等の硬水軟化剤、消泡剤、その他、公知の染色助剤等を
含有することができる。
【００３０】本発明の反応染料組成物は固体状である
が、例えば、水を加えて水性液体組成物を調製する場
合、式（Ｉ）、（ＩＩ）及び他の染料を含む反応染料混
合物の含有量は水性液体組成物の１００重量部当り、５
〜５０重量部の範囲である。
が、例えば、水を加えて水性液体組成物を調製する場
合、式（Ｉ）、（ＩＩ）及び他の染料を含む反応染料混
合物の含有量は水性液体組成物の１００重量部当り、５
〜５０重量部の範囲である。
【００３１】本発明方法におけるセルロース系繊維材料
としては、特に限定されるものではないが、木綿、リネ
ン、麻、ジュート、ラミー繊維、ビスコース人絹、ベン
ベルグ等の天然或いは再生セルロース繊維が例示され
る。又、セルロース系繊維を含有する繊維材料として
は、木綿／ポリエステル混紡品、木綿／ナイロン混紡
品、木綿／羊毛混紡品等が例示される。
としては、特に限定されるものではないが、木綿、リネ
ン、麻、ジュート、ラミー繊維、ビスコース人絹、ベン
ベルグ等の天然或いは再生セルロース繊維が例示され
る。又、セルロース系繊維を含有する繊維材料として
は、木綿／ポリエステル混紡品、木綿／ナイロン混紡
品、木綿／羊毛混紡品等が例示される。
【００３２】本発明方法における染色及び捺染方法とし
ては、公知の方法でよいが、吸尽染色方法では、無水芒
硝や食塩等の公知の無機中性塩及び、炭酸ソーダ、重炭
酸ソーダ、苛性ソーダ、第三燐酸ソーダ等の公知の酸結
合剤を単独に、或いは併用して染色する方法が例示され
るが、染色助剤としてはこれらに限定されない。この際
に用いる無機中性塩や酸結合剤の使用量についても制約
はないが、少なくとも１ｇ／Ｌが好ましく、又、200ｇ
／Ｌ以上用いてもよいが、本発明の場合、例えば40ｇ／
Ｌ以下の少量の使用量でも充分染色が可能である。これ
らの無機中性塩や酸結合剤の染色浴への投入は一度に行
ってもよいし、常法により分割して投入してもよい。そ
の他、均染剤、緩染剤、浴中柔軟剤等の染色助剤を公知
の方法で併用してもよいが、染色助剤としては特にこれ
らのものに限定されない。染色温度は通常３０〜９５℃
である。コールドバッチアップ染色法では、無水芒硝や
食塩等の公知の無機中性塩及び、苛性ソーダや珪酸ソー
ダ等の公知の酸結合剤を用いてパジング後、密閉包装材
料中に一定温度で放置して染色する方法等が例示され
る。連続染色法では、炭酸ソーダや重炭酸ソーダ等の酸
結合剤を染料パジング液に混合し、公知の方法でパジン
グ後、乾熱又は蒸熱により染色する一浴パジング法及
び、染料パジング後、無水芒硝や食塩等の公知の無機中
性塩及び、苛性ソーダや珪酸ソーダ等の公知の酸結合剤
をパジングし、公知の方法で乾熱又は蒸熱により染色す
る二浴パジング法等が例示される。捺染法では重炭酸ソ
ーダ等の公知の酸結合剤を含む捺染ペーストを印捺後、
乾熱又は蒸熱により捺染する一相捺染法及び、捺染ペー
ストを印捺後、食塩等の無機中性塩及び苛性ソーダや珪
酸ソーダ等の公知の酸結合剤を含む80℃以上の高温溶液
中に投入して捺染する二相捺染法等が例示されるが、染
色方法としてはこれらに限定されない。
ては、公知の方法でよいが、吸尽染色方法では、無水芒
硝や食塩等の公知の無機中性塩及び、炭酸ソーダ、重炭
酸ソーダ、苛性ソーダ、第三燐酸ソーダ等の公知の酸結
合剤を単独に、或いは併用して染色する方法が例示され
るが、染色助剤としてはこれらに限定されない。この際
に用いる無機中性塩や酸結合剤の使用量についても制約
はないが、少なくとも１ｇ／Ｌが好ましく、又、200ｇ
／Ｌ以上用いてもよいが、本発明の場合、例えば40ｇ／
Ｌ以下の少量の使用量でも充分染色が可能である。これ
らの無機中性塩や酸結合剤の染色浴への投入は一度に行
ってもよいし、常法により分割して投入してもよい。そ
の他、均染剤、緩染剤、浴中柔軟剤等の染色助剤を公知
の方法で併用してもよいが、染色助剤としては特にこれ
らのものに限定されない。染色温度は通常３０〜９５℃
である。コールドバッチアップ染色法では、無水芒硝や
食塩等の公知の無機中性塩及び、苛性ソーダや珪酸ソー
ダ等の公知の酸結合剤を用いてパジング後、密閉包装材
料中に一定温度で放置して染色する方法等が例示され
る。連続染色法では、炭酸ソーダや重炭酸ソーダ等の酸
結合剤を染料パジング液に混合し、公知の方法でパジン
グ後、乾熱又は蒸熱により染色する一浴パジング法及
び、染料パジング後、無水芒硝や食塩等の公知の無機中
性塩及び、苛性ソーダや珪酸ソーダ等の公知の酸結合剤
をパジングし、公知の方法で乾熱又は蒸熱により染色す
る二浴パジング法等が例示される。捺染法では重炭酸ソ
ーダ等の公知の酸結合剤を含む捺染ペーストを印捺後、
乾熱又は蒸熱により捺染する一相捺染法及び、捺染ペー
ストを印捺後、食塩等の無機中性塩及び苛性ソーダや珪
酸ソーダ等の公知の酸結合剤を含む80℃以上の高温溶液
中に投入して捺染する二相捺染法等が例示されるが、染
色方法としてはこれらに限定されない。
【００３３】
【発明の効果】本発明の反応染料組成物は、実用上、水
及び酸結合剤水性液に対して優れた溶解性及び安定性を
有する。又、本発明の組成物を用いて染色又は捺染すれ
ば、均一で濃い染色物又は捺染物が得られる。
及び酸結合剤水性液に対して優れた溶解性及び安定性を
有する。又、本発明の組成物を用いて染色又は捺染すれ
ば、均一で濃い染色物又は捺染物が得られる。
【００３４】
【実施例】以下、実施例等により本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれらの例により限定されるもので
はない。なお、例中、部及び％は各々重量部及び重量％
を意味する。
明するが、本発明はこれらの例により限定されるもので
はない。なお、例中、部及び％は各々重量部及び重量％
を意味する。
【００３５】実施例１（ａ） 遊離酸の形が、下式（１）
【００３６】
【化７】
【００３７】で示される染料１００部と遊離酸の形が、
下式（２）
下式（２）
【００３８】
【化８】
【００３９】で示される染料６部及びモノメチルナフタ
レンスルホン酸とホルムアルデヒド縮合物（ナトリウム
塩）１５部を充分混合して、本発明の固体反応染料組成
物を得た。
レンスルホン酸とホルムアルデヒド縮合物（ナトリウム
塩）１５部を充分混合して、本発明の固体反応染料組成
物を得た。
【００４０】（ｂ）得られた固体反応染料組成物の１０
０ｇを熱湯で溶解させた後、２５℃に冷却し、これに５
０度ボーメの珪酸ソーダ１５０ｇ及び３２．５％の苛性
ソーダ水溶液１５ｍＬを添加し、更に直ちに水を加えて
全量を２５℃で１Ｌに調整した。その直後に、このアル
カリ性染料溶液を用いて木綿織物を公知の方法によりパ
ジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密
閉して２０℃の室内に１０時間放置後、染色物を常法で
洗浄して未固着染料を取除き、その後乾燥して仕上た。
得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色であっ
た。
０ｇを熱湯で溶解させた後、２５℃に冷却し、これに５
０度ボーメの珪酸ソーダ１５０ｇ及び３２．５％の苛性
ソーダ水溶液１５ｍＬを添加し、更に直ちに水を加えて
全量を２５℃で１Ｌに調整した。その直後に、このアル
カリ性染料溶液を用いて木綿織物を公知の方法によりパ
ジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密
閉して２０℃の室内に１０時間放置後、染色物を常法で
洗浄して未固着染料を取除き、その後乾燥して仕上た。
得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色であっ
た。
【００４１】実施例２ （ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）２０部の混合物に、ナフタレンスルホン酸とホル
ムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）２０部を充分混
合して、本発明の固体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物１００ｇを熱湯で溶解させた
後、２５℃に冷却し、液状反応染料組成物を得た。これ
に無水芒硝３０ｇ及び３２．５％の苛性ソーダ水溶液２
５ｍＬを添加し、直ちに水を加えて全量を２５℃で１Ｌ
に調整した。その直後に、この染料溶液を用いて木綿織
物を公知の方法によりパジングし、直ちに巻き上げ、ポ
リエチレンフィルムで密閉して２０℃の室内に１０時間
放置後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除き、
その後乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一
で鮮明な濃い青色であった。
（２）２０部の混合物に、ナフタレンスルホン酸とホル
ムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）２０部を充分混
合して、本発明の固体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物１００ｇを熱湯で溶解させた
後、２５℃に冷却し、液状反応染料組成物を得た。これ
に無水芒硝３０ｇ及び３２．５％の苛性ソーダ水溶液２
５ｍＬを添加し、直ちに水を加えて全量を２５℃で１Ｌ
に調整した。その直後に、この染料溶液を用いて木綿織
物を公知の方法によりパジングし、直ちに巻き上げ、ポ
リエチレンフィルムで密閉して２０℃の室内に１０時間
放置後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除き、
その後乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一
で鮮明な濃い青色であった。
【００４２】実施例３ （ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）５部、及び、ジメチルナフタレンスルホン酸とホ
ルムアルデヒドの縮合物３部を充分混合して、本発明の
固体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物１００ｇを熱湯で溶解させた
後、２５℃に冷却し、液状反応染料組成物を得た。これ
に、５０度ボーメの珪酸ソーダ２００ｇを添加し、直ち
に水を加えて全量を２５℃で１Ｌに調整した。その直後
に、この染料溶液を用いて木綿織物を公知の方法により
パジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフィルムで
密閉して２０℃の室内に１５時間放置後、染色物を常法
で洗浄して未固着染料を取除き、その後乾燥して仕上
た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色で
あった。
（２）５部、及び、ジメチルナフタレンスルホン酸とホ
ルムアルデヒドの縮合物３部を充分混合して、本発明の
固体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物１００ｇを熱湯で溶解させた
後、２５℃に冷却し、液状反応染料組成物を得た。これ
に、５０度ボーメの珪酸ソーダ２００ｇを添加し、直ち
に水を加えて全量を２５℃で１Ｌに調整した。その直後
に、この染料溶液を用いて木綿織物を公知の方法により
パジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフィルムで
密閉して２０℃の室内に１５時間放置後、染色物を常法
で洗浄して未固着染料を取除き、その後乾燥して仕上
た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色で
あった。
【００４３】実施例４ 綿織物１００ｋｇをウィンス染色装置にセットし、浴比
１：１５、水温を５０℃にした。（ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）１０部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホル
ムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）６部、ジメチル
ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物（ナ
トリウム塩）２部、及び遊離酸の形が、下式（３）
１：１５、水温を５０℃にした。（ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）１０部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホル
ムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）６部、ジメチル
ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物（ナ
トリウム塩）２部、及び遊離酸の形が、下式（３）
【００４４】
【化９】
【００４５】で示されるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテルエステルの硫酸塩０．３部、ε−カプロラク
タム５部及び無水芒硝１部を充分混合して、本発明の固
体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物６ｋｇを公知の方法で溶解さ
せ、液状反応染料組成物を得た。この液状反応染料組成
物を上記装置の浴中に投入し、水温を５０℃に保った。
その後、無水芒硝７５ｋｇを公知の方法で浴中に投入
し、この温度で２０分間綿編物を処理し、公知の方法で
炭酸ソーダ３０ｋｇを浴中に投入した。次いで、この温
度で６０分間綿編物を処理し、染色を終了した。得られ
た染色物は常法で洗浄して仕上た。得られた染色物は斑
のない均一で鮮明な濃い青色であった。
ルエーテルエステルの硫酸塩０．３部、ε−カプロラク
タム５部及び無水芒硝１部を充分混合して、本発明の固
体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物６ｋｇを公知の方法で溶解さ
せ、液状反応染料組成物を得た。この液状反応染料組成
物を上記装置の浴中に投入し、水温を５０℃に保った。
その後、無水芒硝７５ｋｇを公知の方法で浴中に投入
し、この温度で２０分間綿編物を処理し、公知の方法で
炭酸ソーダ３０ｋｇを浴中に投入した。次いで、この温
度で６０分間綿編物を処理し、染色を終了した。得られ
た染色物は常法で洗浄して仕上た。得られた染色物は斑
のない均一で鮮明な濃い青色であった。
【００４６】実施例５ レーヨン繊維からなる編物１００ｋｇを低浴比型液流染
色装置にセットし、浴比１：６、水温を６５℃にした。（ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）１５部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホル
ムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１０部及び遊離
酸の形が、下式（４）
色装置にセットし、浴比１：６、水温を６５℃にした。（ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）１５部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホル
ムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１０部及び遊離
酸の形が、下式（４）
【００４７】
【化１０】
【００４８】で示されるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテルエステルの硫酸塩０．５部を充分混合して、
本発明の固体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物５ｋｇを公知の方法で水に溶
解させ、液状反応染料組 成物を得た。この液状反応染料
組成物を上記装置の浴中に投入し、水温を６５℃に保っ
た。その後、食塩４０ｋｇを公知の方法で浴中に投入し
た後、この温度で３０分間編物を処理し、公知の方法で
第三燐酸ソーダ３ｋｇを浴中に投入した。次いで、この
温度で６０分間綿編物を処理し、染色を終了した。得ら
れた染色物は常法で洗浄して仕上た。得られた染色物は
斑のない均一で鮮明な濃い青色であった。
ルエーテルエステルの硫酸塩０．５部を充分混合して、
本発明の固体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物５ｋｇを公知の方法で水に溶
解させ、液状反応染料組 成物を得た。この液状反応染料
組成物を上記装置の浴中に投入し、水温を６５℃に保っ
た。その後、食塩４０ｋｇを公知の方法で浴中に投入し
た後、この温度で３０分間編物を処理し、公知の方法で
第三燐酸ソーダ３ｋｇを浴中に投入した。次いで、この
温度で６０分間綿編物を処理し、染色を終了した。得ら
れた染色物は常法で洗浄して仕上た。得られた染色物は
斑のない均一で鮮明な濃い青色であった。
【００４９】実施例６ チーズ状の綿糸１００ｋｇをチーズ染色装置にセット
し、浴比１：１０、水温を５５℃にした。（ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）３部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルム
アルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１５部、モノエチ
ルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物
（ナトリウム塩）１０部、モノブチルナフタレンスルホ
ン酸とホルムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１０
部、ε−カプロラクタム５部及び無水芒硝７部を充分混
合して、本発明の固体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物３ｋｇを公知の方法で水に溶
解させ、液状反応染料組成物を得た。この液状反応染料
組成物を上記装置の浴中に投入し、水温を５５℃に保っ
た。その後、無水芒硝５０ｋｇを公知の方法で浴中に投
入した後、この温度で３０分間糸を処理し、公知の方法
で炭酸ソーダ２．５ｋｇ及び苛性ソーダ１ｋｇを浴中に
投入した。次いで、この温度で６０分間糸を処理し、染
色を終了した。得られた染色糸は常法で洗浄して仕上
た。得られた染色糸はチーズの内外層での濃度差のない
均一で鮮明な濃い青色であった。
し、浴比１：１０、水温を５５℃にした。（ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）３部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルム
アルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１５部、モノエチ
ルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物
（ナトリウム塩）１０部、モノブチルナフタレンスルホ
ン酸とホルムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１０
部、ε−カプロラクタム５部及び無水芒硝７部を充分混
合して、本発明の固体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物３ｋｇを公知の方法で水に溶
解させ、液状反応染料組成物を得た。この液状反応染料
組成物を上記装置の浴中に投入し、水温を５５℃に保っ
た。その後、無水芒硝５０ｋｇを公知の方法で浴中に投
入した後、この温度で３０分間糸を処理し、公知の方法
で炭酸ソーダ２．５ｋｇ及び苛性ソーダ１ｋｇを浴中に
投入した。次いで、この温度で６０分間糸を処理し、染
色を終了した。得られた染色糸は常法で洗浄して仕上
た。得られた染色糸はチーズの内外層での濃度差のない
均一で鮮明な濃い青色であった。
【００５０】実施例７ （ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）７部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルム
アルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）２０部、遊離酸の
形が、下式（６）
（２）７部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルム
アルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）２０部、遊離酸の
形が、下式（６）
【００５１】
【化１１】
【００５２】で示されるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテルエステルの硫酸塩２部及びε−カプロラクタ
ム５部を充分混合して、本発明の固体反応染料組成物を
得た。（ｂ） 得られた染料組成物８０ｇを熱水で溶解させ、２
５℃に冷却して、染料溶液を得た。この染料溶液に、ア
ルギン酸ソーダ１ｇ、メタニトロベンゼンスルホン酸ソ
ーダ１０ｇ、及び、重炭酸ソーダ２０ｇを添加し、更に
水を加えて全量を２５℃で１Ｌとした直後に、この液を
パジング液として用いて木綿織物をパジングした。パジ
ングした木綿織物を１２０℃で２分間乾燥し、次いで１
００℃で５分間スチーミングし、染料を固着させた。得
られた染色物は常法で洗浄して仕上た。得られた染色物
は均一で鮮明な濃い青色であった。
ルエーテルエステルの硫酸塩２部及びε−カプロラクタ
ム５部を充分混合して、本発明の固体反応染料組成物を
得た。（ｂ） 得られた染料組成物８０ｇを熱水で溶解させ、２
５℃に冷却して、染料溶液を得た。この染料溶液に、ア
ルギン酸ソーダ１ｇ、メタニトロベンゼンスルホン酸ソ
ーダ１０ｇ、及び、重炭酸ソーダ２０ｇを添加し、更に
水を加えて全量を２５℃で１Ｌとした直後に、この液を
パジング液として用いて木綿織物をパジングした。パジ
ングした木綿織物を１２０℃で２分間乾燥し、次いで１
００℃で５分間スチーミングし、染料を固着させた。得
られた染色物は常法で洗浄して仕上た。得られた染色物
は均一で鮮明な濃い青色であった。
【００５３】実施例８ （ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）８部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルム
アルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１７部、遊離酸の
形が、上式（３）で示されるポリオキシエチレン置換フ
ェニルエーテルエステルの硫酸塩４部、ε−カプロラク
タム１０部、無水芒硝１０部及び食塩１部を充分混合し
て、本発明の固体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物８０ｇに、尿素５０ｇ、４％
のアルギン酸ソーダ５５０ｇ、熱湯３００ｇ及び重炭酸
ソーダ２０ｇを加えて、捺染糊を得た。得られた捺染糊
を通常の方法で４０番手シルケット加工綿ブロードに印
捺後、乾燥し、更に１００℃で５分間スチーミング処理
を行った。次いで、水洗、湯洗い、ソーピング、湯洗
い、水洗、乾燥して仕上た。得られた木綿ブロードは均
一で鮮明な濃い青色であった。
（２）８部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルム
アルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１７部、遊離酸の
形が、上式（３）で示されるポリオキシエチレン置換フ
ェニルエーテルエステルの硫酸塩４部、ε−カプロラク
タム１０部、無水芒硝１０部及び食塩１部を充分混合し
て、本発明の固体反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物８０ｇに、尿素５０ｇ、４％
のアルギン酸ソーダ５５０ｇ、熱湯３００ｇ及び重炭酸
ソーダ２０ｇを加えて、捺染糊を得た。得られた捺染糊
を通常の方法で４０番手シルケット加工綿ブロードに印
捺後、乾燥し、更に１００℃で５分間スチーミング処理
を行った。次いで、水洗、湯洗い、ソーピング、湯洗
い、水洗、乾燥して仕上た。得られた木綿ブロードは均
一で鮮明な濃い青色であった。
【００５４】実施例９ 綿編物１００ｋｇを液流染色装置にセットし、浴比１：
１５、水温を５５℃にした。（ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）４部、ジメチルナフタレンスルホン酸とホルムア
ルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１５部及びε−カプ
ロラクタム１０部を充分混合し、本発明の固体反応染料
組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物０．６ｋｇ、予め水に溶解さ
せた遊離酸の形が、下式（７）
１５、水温を５５℃にした。（ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）４部、ジメチルナフタレンスルホン酸とホルムア
ルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１５部及びε−カプ
ロラクタム１０部を充分混合し、本発明の固体反応染料
組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物０．６ｋｇ、予め水に溶解さ
せた遊離酸の形が、下式（７）
【００５５】
【化１２】
【００５６】で示される染料１．５ｋｇ及び予め水に溶
解させた遊離酸の形が、式（８）
解させた遊離酸の形が、式（８）
【００５７】
【化１３】
【００５８】で示される染料１ｋｇを公知の方法で浴中
に投入した。更に、無水芒硝７５ｋｇを公知の方法で２
回に分けて浴中に投入した後、この温度で２０分間編物
を処理し、炭酸ソーダ３０ｋｇを公知の方法で３回に分
けて浴中に投入した。次いで、この温度で６０分間編物
を処理し、染色を終了した。得られた染色物は常法で洗
浄して仕上た。得られた染色物は斑のない均一な茶色で
あった。
に投入した。更に、無水芒硝７５ｋｇを公知の方法で２
回に分けて浴中に投入した後、この温度で２０分間編物
を処理し、炭酸ソーダ３０ｋｇを公知の方法で３回に分
けて浴中に投入した。次いで、この温度で６０分間編物
を処理し、染色を終了した。得られた染色物は常法で洗
浄して仕上た。得られた染色物は斑のない均一な茶色で
あった。
【００５９】実施例１０ チーズ状の綿糸５０ｋｇをチーズ染色装置にセットし、
浴比１：１０、水温を５０℃にした。実施例１で得た染
料組成物0.5ｋｇ、Sumifix Yellow ２ＧＬspecial
（住友化学工業株式会社製品）１ｋｇ及びSumifix Bri
lliant Orange３Ｒ special（住友化学工業株式会社
製品）0.2ｋｇを公知の方法で溶解した後、浴中に投入
し、水温を５０℃に保った。その後、無水芒硝25ｋｇを
公知の方法で浴中に投入した後、この温度で３０分間糸
を処理し、公知の方法で第三燐酸ソーダ５ｋｇを浴中に
投入した。次いで、この温度で６０分間糸を処理し、染
色を終了した。得られた染色糸は常法で洗浄して仕上
た。得られた染色糸は、チーズの内外層での濃度差のな
い均一で灰色であった。
浴比１：１０、水温を５０℃にした。実施例１で得た染
料組成物0.5ｋｇ、Sumifix Yellow ２ＧＬspecial
（住友化学工業株式会社製品）１ｋｇ及びSumifix Bri
lliant Orange３Ｒ special（住友化学工業株式会社
製品）0.2ｋｇを公知の方法で溶解した後、浴中に投入
し、水温を５０℃に保った。その後、無水芒硝25ｋｇを
公知の方法で浴中に投入した後、この温度で３０分間糸
を処理し、公知の方法で第三燐酸ソーダ５ｋｇを浴中に
投入した。次いで、この温度で６０分間糸を処理し、染
色を終了した。得られた染色糸は常法で洗浄して仕上
た。得られた染色糸は、チーズの内外層での濃度差のな
い均一で灰色であった。
【００６０】実施例１１ （ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）１０部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホル
ムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１０部、遊離酸
の形が、下式（９）
（２）１０部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホル
ムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１０部、遊離酸
の形が、下式（９）
【００６１】
【化１４】
【００６２】で示されるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテル燐酸塩４部、モノメチルナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）５部及
びε−カプロラクタム３部を充分混合して固体反応染料
組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物１００ｇを熱湯で溶解させた
後、２５℃に冷却し、これに50度ボーメの珪酸ソーダ15
0ｇ及び苛性ソーダ水溶液15ｍＬを添加し、直ちに水を
加えて全量を１Ｌに調整した。その直後に、この染料溶
液を用いて木綿織物をパジングし、直ちに巻き上げ、ポ
リエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に20時間放置
後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除き、その
後乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で濃
い青色であった。
ルエーテル燐酸塩４部、モノメチルナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）５部及
びε−カプロラクタム３部を充分混合して固体反応染料
組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物１００ｇを熱湯で溶解させた
後、２５℃に冷却し、これに50度ボーメの珪酸ソーダ15
0ｇ及び苛性ソーダ水溶液15ｍＬを添加し、直ちに水を
加えて全量を１Ｌに調整した。その直後に、この染料溶
液を用いて木綿織物をパジングし、直ちに巻き上げ、ポ
リエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に20時間放置
後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除き、その
後乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で濃
い青色であった。
【００６３】実施例１２ （ａ）実施例１で用いた染料（１） １００部と染料
（２）５部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルム
アルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１２部、遊離酸の
形が、下式（１０）
（２）５部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルム
アルデヒドの縮合物（ナトリウム塩）１２部、遊離酸の
形が、下式（１０）
【００６４】
【化１５】
【００６５】で示されるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテル硫酸アンモニウム塩４部を充分混合して固体
反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物１００ｇを熱湯で溶解させた
後、２５℃に冷却し、これに５０度ボーメの珪酸ソーダ
150ｇ及び苛性ソーダ水溶液15ｍＬを添加し、更に直ち
に水を加えて全量を25℃で１Ｌに調整した。その直後
に、この染料溶液を用いて木綿織物をパジングし、直ち
に巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の室
内に20時間放置後、染色物を常法で洗浄して未固着染料
を取除き、その後乾燥して仕上た。得られた染色物は斑
のない均一で濃い青色であった。
ルエーテル硫酸アンモニウム塩４部を充分混合して固体
反応染料組成物を得た。（ｂ） 得られた染料組成物１００ｇを熱湯で溶解させた
後、２５℃に冷却し、これに５０度ボーメの珪酸ソーダ
150ｇ及び苛性ソーダ水溶液15ｍＬを添加し、更に直ち
に水を加えて全量を25℃で１Ｌに調整した。その直後
に、この染料溶液を用いて木綿織物をパジングし、直ち
に巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の室
内に20時間放置後、染色物を常法で洗浄して未固着染料
を取除き、その後乾燥して仕上た。得られた染色物は斑
のない均一で濃い青色であった。
【００６６】実施例１３ 実施例１で用いた染料（１） １００部と染料（２）７部
を充分混合した。得られた染料組成物を用いて実施例１
と同じ方法により染料溶液を作製し、木綿織物を染色し
た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色で
あった。
を充分混合した。得られた染料組成物を用いて実施例１
と同じ方法により染料溶液を作製し、木綿織物を染色し
た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色で
あった。
【００６７】実施例１４実施例１で用いた染料（１） ２５部と染料（２）２部及
びモノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒド
の縮合物（ナトリウム塩）１５部を１００部の水に溶解
させ、混合した。得られた染料液状組成物200ｇを用い
て実施例１と同じ方法により染料溶液を作製し、木綿織
物を染色した。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な
濃い青色であった。
びモノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒド
の縮合物（ナトリウム塩）１５部を１００部の水に溶解
させ、混合した。得られた染料液状組成物200ｇを用い
て実施例１と同じ方法により染料溶液を作製し、木綿織
物を染色した。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な
濃い青色であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋爪 修平 大阪市此花区春日出中３丁目１番98号 住友化学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−43568（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−99564（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−18474（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−241370（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−152280（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09B 67/22 D06P 3/66 D06P 3/82 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (12)
- 【請求項１】遊離酸の形が式（Ｉ） 【化１】 ［式中、Ｚは酸結合剤の作用で脱離する基を表す。］で
示されるアントラキノン系反応染料、及び、式（Ｉ）で
示される染料に対して３〜２０重量％の遊離酸の形が式
（ＩＩ） 【化２】 で示されるアントラキノン系反応染料から成り、酸結合
剤を含まない固体反応染料組成物。 - 【請求項２】式（ＩＩ）で示される染料の含有量が、式
（Ｉ）で示される染料に対して１５重量％以下である請
求項１に記載の反応染料組成物。 - 【請求項３】更に、アルキル化されていてもよいナフタ
レンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物を含有す
る請求項１又は２に記載の反応染料組成物。 - 【請求項４】アルキル化されていてもよいナフタレンス
ルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物が、アルキル基
で置換されていないナフタレンスルホン酸とホルムアル
デヒドとの縮合物であるか、或いは、１〜３個の炭素数
１〜４のアルキル基により置換されたナフタレンスルホ
ン酸とホルムアルデヒドとの縮合物である請求項１〜３
のいずれかに記載の反応染料組成物。 - 【請求項５】アルキル化されていてもよいナフタレンス
ルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物のスルホン化度
が、５０〜１５０％の範囲である請求項１〜４のいずれ
かに記載の反応染料組成物。 - 【請求項６】アルキル化されていてもよいナフタレンス
ルホン酸とホルムアルデヒドとの平均縮合度が、１．１
〜３の範囲である請求項１〜５のいずれかに記載の反応
染料組成物。 - 【請求項７】アルキル化されていてもよいナフタレンス
ルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物の含有量が、式
（Ｉ）で示される染料と式（ＩＩ）で示される染料の混
合物に対して、１〜１００重量％の範囲である請求項１
〜６のいずれかに記載の反応染料組成物。 - 【請求項８】更に、ポリオキシエチレン置換フェニルエ
ーテルエステルの塩を含有することを特徴とする請求項
１〜７のいずれかに記載の反応染料組成物。 - 【請求項９】ポリオキシエチレン置換フェニルエーテル
エステルの塩の含有量が、式（Ｉ）で示される染料と式
（ＩＩ）で示される染料の混合物に対して、０．０１〜
１０重量％の範囲である請求項１〜８のいずれかに記載
の反応染料組成物。 - 【請求項１０】更に、ε−カプロラクタムを含有するこ
とを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の反応染
料組成物。 - 【請求項１１】ε−カプロラクタムの含有量が、式
（Ｉ）で示される染料と式（ＩＩ）で示される染料の混
合物に対して、１〜３０重量％の範囲である請求項１〜
１０のいずれかに記載の反応染料組成物。 - 【請求項１２】更に、式（Ｉ）で示される染料と式（Ｉ
Ｉ）で示される染料の混合物に対して、３０重量％以下
の量の芒硝を含有する請求項１〜１１のいずれかに記載
の反応染料組成物。
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|---|---|---|---|
| JP33594692A JP3218756B2 (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 反応染料組成物及びそれを用いる染色又は捺染法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33594692A JP3218756B2 (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 反応染料組成物及びそれを用いる染色又は捺染法 |
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|---|---|---|---|
| JP2001104300A Division JP3680754B2 (ja) | 2001-04-03 | 2001-04-03 | 反応染料組成物およびそれを用いる染色または捺染法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06184457A JPH06184457A (ja) | 1994-07-05 |
| JP3218756B2 true JP3218756B2 (ja) | 2001-10-15 |
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|---|---|---|---|
| JP33594692A Expired - Fee Related JP3218756B2 (ja) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | 反応染料組成物及びそれを用いる染色又は捺染法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3218756B2 (ja) |
-
1992
- 1992-12-16 JP JP33594692A patent/JP3218756B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06184457A (ja) | 1994-07-05 |
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