JP3680754B2 - 反応染料組成物およびそれを用いる染色または捺染法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、水及びアルカリ(以下、酸結合剤という)水性液に対して優れた溶解性及び安定性を有する反応染料組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来から、反応染料はセルロース系繊維等の染色及び捺染に多用されている。又、それらの繊維材料を染色又は捺染する方法としては、吸尽染色法、一浴パジング法、コールドバッチアップ法又は一相捺染法等の種々の方法が行われている。これらの方法によって斑のない均一な染色及び捺染を達成するためには、染料溶液、パジング液及び捺染色糊の調製にあたって、充分な溶解性を有し、又、染料の析出或いはゲル化等がない安定性の良好な反応染料が必要とされている。例えば、コールドバッチアップ染色では、パジング液の調製にあたっては、苛性ソーダ、炭酸ソーダ、第三燐酸ソーダ、珪酸ソーダ等の酸結合剤を含む水溶液が用いられているが、パジング中に染色浴の中で染料が析出或いはゲル化等の性状変化を起こさずに染色が完了できることが好ましい。
又、吸尽染色における染料溶液の調製にあたっては、反応染料が芒硝や食塩等の無機塩及び上述の酸結合剤を多量に含む水溶液に対して充分な溶解性を有していることが好ましい。このようなことから、アントラキノン系染料の場合、特開昭55-107582号公報、特開昭60-108472号公報等で溶解性の改良方法が提案されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、市販されているアントラキノン系反応染料を用いて染色又は捺染する場合、反応染料の水又は酸結合剤水性液に対する溶解性がまだ不十分であり、又、溶液の安定性も十分ではない等の問題があり、溶解性が良好であり、且つ溶液の安定性が良好な染料を開発する技術が強く要望されている。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、水及び酸結合剤水性液に対して優れた溶解性を有し、又、染色途中や、保管、流通の過程で染料の析出等がない安定な染料溶液が得られ、染色又は捺染において均一で濃い染色物又は捺染物が得られるアントラキノン系反応染料組成物を得る目的で鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。
【0005】
即ち、本発明は、水、遊離酸の形が式(I)
【0006】
【化3】
【0007】
[式中、Zは酸結合剤の作用で脱離する基を表す。]で示されるアントラキノン系反応染料、式(I)で示される染料に対して3〜20重量%の遊離酸の形が、式(II)
【0008】
【化4】
【0009】
で示されるアントラキノン系反応染料、及び、アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物から成り、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を提供する。
【0010】
本発明の組成物中のアントラキノン系染料(I)において、Zで表される酸結合剤の作用で脱離する基としては、例えば、硫酸エステル基、チオ硫酸エステル基、燐酸エステル基、酢酸エステル基、ハロゲン原子等が例示される。
【0011】
式(I)で示される反応染料は、C.I.リアクティブブルー19として公知である。
【0012】
又、反応染料(II)は、例えば、反応染料(I)を溶解後、10〜80℃の温度に保った染料溶液の中に炭酸ソーダ等の酸結合剤を添加して、その後1〜10分後に中和し、更に塩析法等により精製して得られる。
【0013】
本発明の組成物において、アントラキノン系反応染料(II)の含有量は、染料(I)の100重量部当り3〜20重量部の範囲である。好ましくは、染料(II)の含有量は染料(I)の100重量部当り、3〜15重量部の範囲である。
【0014】
反応染料(I)及び(II)は、遊離酸の形で又はその塩の形で存在し、好ましくは、アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩の形で存在し、特に好ましくは、ナトリウム塩、カリウム塩及びリチウム塩の形で存在する。
本発明の反応染料組成物としては、更に、ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩及びε-カプロラクタムの少なくとも一種を含有するものが好ましい。
【0015】
本発明において用いられるアルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物(その塩も含む)は特開昭51-52435号、同56-143257号公報等に記載されているものでもよく、特に限定されるものではないが、炭素数1〜4のアルキル基を0〜3個有するナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物が好ましく、特にメチル基又はエチル基を1又は2個有するアルキルナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物が好適に用いられる。ナフタレンスルホン酸は単独でもよく、又、アルキル基の個数の異なるものとの混合物でもよい。
【0016】
アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物は、ナフタレンスルホン酸のスルホン化度が50〜150%であることが好ましい。
【0017】
アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物は、その平均縮合度が1.1〜3の範囲であることが好ましい。
【0018】
アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物の含有量は、反応染料(I)及び(II)からなる染料混合物に対して1重量%以上、100重量%以下であることが好ましい。
【0019】
ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩としては、硫酸エステル、燐酸エステルのナトリウム、カリウム、アンモニウム塩等が例示されるが、これらの中、特に硫酸エステルのナトリウム塩が好ましい。
【0020】
ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩は特に限定されないが、下式(III)
A-O(CH2CH2O)n-SO3H (III)
[式中、Aはα-メチルベンジル又は炭素数1〜16のアルキルで置換されているフェニル基、nは1〜20の整数を表す。]で示される硫酸エステルの塩が好ましい。これらの中、下式(IV)
【0021】
【化5】
【0022】
[式中、nは前記の意味を表す。]、又は、下式(V)
【0023】
【化6】
【0024】
[式中、nは前記の意味を表す。]で示される硫酸エステルの塩が最も好適に用いられる。
【0025】
ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩は、単独のものでもよく、nが異なるものの混合物であってもよい。
ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩の含有量は特に限定されないが、上記染料混合物100重量部に対して0.01〜10重量部の範囲であることが好ましく、5重量部以下であることが特に好ましい。
ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩の製造法は、特に限定されないが、例えば次のようにして得ることができる。
即ち、原料であるポリオキシエチレン置換フェニルエーテルを10〜90℃にした後、スルファミン酸を添加する。更に必要に応じ、窒素ガス雰囲気で、90〜150℃において1〜10時間熟成反応して、ポリオキシエチレン置換フェニルエーテル硫酸エステルのアンモニウム塩を得る。これを10〜90℃に冷却後、苛性ソーダ及び必要に応じて水を添加し、30〜90℃で処理し、10〜50℃に冷却することによって、ポリオキシエチレン置換フェニルエーテル硫酸エステルのナトリウム塩の水溶液を得ることができる。
【0026】
ε-カプロラクタムの含有量は特に限定されるものではないが、上記染料混合物100重量部に対して1重量部〜30重量部の範囲であることが好ましく、20重量部以下であることが特に好ましい。
本発明の組成物は更に芒硝を含有することができ、その含有量は上記染料混合物100重量部に対し、無水物として30重量部以下であることが好ましく、20重量部以下であることがより好ましく、10重量部以下であることが特に好ましい。
【0027】
本発明の反応染料組成物は、アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物、染料(I)、染料(II)及び水から成り、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物であるが、更に、ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩及び/又はε-カプロラクタムを含んでもよい。
本発明の反応染料組成物は、好ましくは、染色浴を調製する前に、アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物、水により予め水性液とした反応染料、ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩やε-カプロラクタム等を混合することにより、製造される。
【0028】
本発明の反応染料組成物は、所望の色相を得るために、必要に応じて、他の染料と混合して使用することができる。混合して使用する染料としては、特に制約はなく、公知の反応染料を用いることができるが、好ましくは反応基としてスルファトエチルスルホン基、ビニルスルホン基、モノクロロトリアジン基、モノフルオロトリアジン基、モノピリジニオ(カルボキシル基又はカルバモイル基で置換されていてもよい)トリアジン基、ジクロロトリアジン基、ジフルオロモノクロロピリミジン基、又は、トリクロロピリミジン基の少なくとも1種を少なくとも1つ有する染料、或いは、Sumifix、Sumifix Supra、Remazol、Procion、Cibacron、Basilen、Drimarene、Kayacion、Kayacelon React等の冠称名で市販されている染料、更には特開昭50-178号、特開昭56-9483号、特開昭56-15481号、特開昭56-118976号、特開昭56-128380号、特開昭57-2365号、特開昭57-89679号、特開昭57-143360号、特開昭59-15451号、特開昭58-191755号、特開昭59-96174号、特開昭59-161463号、特開昭60-6754号、特開昭60-123559号、特開昭60-229957号、特開昭60-260654号、特開昭61-155469号、特開昭63-77974号、特開昭63-225665号、特開平1-185370号、特開平3-770号各公報に記載されている染料等が例示される。特に、反応基としてスルファトエチルスルホン基、ビニルスルホン基、モノクロロトリアジン基、モノフルオロトリアジン基の少なくとも1種を少なくとも1つ有する染料、或いは、Sumifix、Sumifix Supra、Remazol等の冠称名で市販されている染料が好ましい。
【0029】
本発明の反応染料組成物は、必要に応じ、食塩等の無機塩、分散剤、ナフタレン誘導体、アントラキノン誘導体等の溶解向上剤、pH安定剤、ポリ燐酸塩等の硬水軟化剤、消泡剤、その他、公知の染色助剤等を含有することができる。
【0030】
本発明の反応染料組成物は水性液体組成物であり、式(I)及び(II)の染料並びに他の反応染料を含む混合物の含有量は水性液体組成物の100重量部当り、5〜50重量部である。
【0031】
セルロース系繊維材料としては、木綿、リネン、麻、ジュート、ラミー繊維、ビスコース人絹、ベンベルグ等の天然或いは再生セルロース繊維が例示される。又、セルロース系繊維を含有する繊維材料としては、木綿/ポリエステル混紡品、木綿/ナイロン混紡品、木綿/羊毛混紡品等が例示される。
【0032】
染色及び捺染方法としては、吸尽染色方法では、無水芒硝や食塩等の無機中性塩及び、炭酸ソーダ、重炭酸ソーダ、苛性ソーダ、第三燐酸ソーダ等の公知の酸結合剤を単独に、或いは併用して染色する方法が例示される。染色時の無機中性塩や酸結合剤の使用量は、1g/L以上、40g/L以下でも可能である。無機中性塩や酸結合剤の染色浴への投入は一度に行ってもよいし、分割して投入してもよい。その他、均染剤、緩染剤、浴中柔軟剤等の染色助剤を公知の方法で併用してもよい。染色温度は通常30〜95℃である。
コールドバッチアップ染色法では、無水芒硝や食塩等の無機中性塩及び、苛性ソーダや珪酸ソーダ等の酸結合剤を用いてパジング後、密閉包装材料中に一定温度で放置して染色する方法等が例示される。
連続染色法では、炭酸ソーダや重炭酸ソーダ等の酸結合剤を染料パジング液に混合し、パジング後、乾熱又は蒸熱により染色する一浴パジング法や、染料をパジング後、無水芒硝や食塩等の無機中性塩及び苛性ソーダや珪酸ソーダ等の酸結合剤をパジングし、乾熱又は蒸熱して染色する二浴パジング法等が例示される。
捺染法では重炭酸ソーダ等の酸結合剤を含む捺染ペーストを印捺後、乾熱又は蒸熱により捺染する一相捺染法や、捺染ペーストを印捺後、食塩等の無機中性塩及び苛性ソーダや珪酸ソーダ等の酸結合剤を含む80℃以上の高温溶液中に投入して捺染する二相捺染法等が例示される。
【0033】
【発明の効果】
本発明の反応染料組成物は、実用上、水及び酸結合剤水性液に対して優れた溶解性及び安定性を有する。
【0034】
【実施例】
以下、実施例等により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例により限定されるものではない。なお、例中、部及び%は各々重量部及び重量%を意味する。
【0035】
実施例1
(a)遊離酸の形が、下式(1)
【0036】
【化7】
【0037】
で示される染料100部と遊離酸の形が、下式(2)
【0038】
【化8】
【0039】
で示される染料6部及びモノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)15部を充分混合した。この染料組成物の100gを熱湯で溶解させた後、25℃に冷却した。
【0040】
(b)得られた酸結合剤を含まない液状反応染料組成物に50度ボーメの珪酸ソーダ150g及び32.5%の苛性ソーダ水溶液15mLを添加し、更に直ちに水を加えて全量を25℃で1Lに調整した。その直後に、このアルカリ性染料溶液を用いて木綿織物を公知の方法によりパジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に10時間放置後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除き、その後乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色であった。
【0041】
実施例2
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)20部の混合物に、ナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)20部を充分混合した。得られた染料組成物100gを熱湯で溶解させた後、25℃に冷却して、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)上記の酸結合剤を含まない液状反応染料組成物に無水芒硝30g及び32.5%の苛性ソーダ水溶液25mLを添加し、直ちに水を加えて全量を25℃で1Lに調整して染料溶液を得た。直後に、染料溶液を用いて木綿織物をパジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に10時間放置後、染色物を洗浄して未固着染料を取除き、乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色であった。
【0042】
実施例3
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)5部の混合物に、ジメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物3部を充分混合した。得られた染料組成物100gを熱湯で溶解させた後、25℃に冷却して、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)この液状反応染料組成物に50度ボーメの珪酸ソーダ200gを添加し、直ちに水を加えて全量を25℃で1Lに調整して染料溶液を得た。直後に、この染料溶液を用いて木綿織物をパジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に15時間放置後、染色物を洗浄して未固着染料を取除き、乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色であった。
【0043】
実施例4
綿織物100kgをウィンス染色装置にセットし、浴比1:15、水温を50℃にした。
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)10部の混合物にモノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)6部、ジメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)2部、遊離酸の形が、下式(3)
【0044】
【化9】
【0045】
で示されるポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの硫酸塩0.3部、ε−カプロラクタム5部及び無水芒硝1部を充分混合した。得られた染料組成物6kgを公知の方法で溶解させて、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)この液状反応染料組成物を上記装置の浴中に投入し、水温を50℃に保った。無水芒硝75kgを浴中に投入し、50℃で20分間綿編物を処理し、炭酸ソーダ30kgを浴中に投入した。次いで、50℃で60分間綿編物を処理し、染色を終了した。得られた染色物は常法で洗浄して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色であった。
【0046】
実施例5
レーヨン繊維からなる編物100kgを低浴比型液流染色装置にセットし、浴比1:6、水温を60℃にした。
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)15部の混合物にモノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)10部及び遊離酸の形が、下式(4)
【0047】
【化10】
【0048】
で示されるポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの硫酸塩0.5部を充分混合した。得られた染料組成物5kgを公知の方法で水に溶解させて、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)この液状反応染料組成物を上記装置の浴中に投入し、水温を65℃に保った。食塩40kgを浴中に投入し、65℃で30分間編物を処理し、第三燐酸ソーダ3kgを浴中に投入した。次いで、65℃で60分間綿編物を処理し、染色を終了した。得られた染色物は常法で洗浄して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色であった。
【0049】
実施例6
チーズ状の綿糸100kgをチーズ染色装置にセットし、浴比1:10、水温を55℃にした。
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)3部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)15部、モノエチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)10部、モノブチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)10部、ε−カプロラクタム5部及び無水芒硝7部を充分混合した。得られた染料組成物3kgを公知の方法で水に溶解させて、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)この液状反応染料組成物を上記装置の浴中に投入し、水温を55℃に保った。無水芒硝50kgを浴中に投入し、55℃で30分間糸を処理し、炭酸ソーダ2.5kg及び苛性ソーダ1kgを浴中に投入した。次いで、55℃で60分間糸を処理し、染色を終了した。得られた染色糸は常法で洗浄して仕上た。染色糸はチーズの内外層での濃度差のない均一で鮮明な濃い青色であった。
【0050】
実施例7
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)7部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)20部、遊離酸の形が下式(6)
【0051】
【化11】
【0052】
で示されるポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの硫酸塩2部及びε−カプロラクタム5部を充分混合した。得られた染料組成物80gを熱水に溶解させ、25℃に冷却して、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)この液状反応染料組成物にアルギン酸ソーダ1g、メタニトロベンゼンスルホン酸ソーダ10g及び重炭酸ソーダ20gを添加し、更に水を加えて、全量を25℃で1Lとした。直後に、この液をパジング液として用いて木綿織物をパジングした。パジングした木綿織物を120℃で2分間乾燥後、100℃で5分間スチーミングし、染料を固着させた。得られた染色物は、常法で洗浄して仕上た。染色物は均一で鮮明な濃い青色であった。
【0053】
実施例8
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)8部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)17部、遊離酸の形が上式(3)で示されるポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの硫酸塩4部、ε−カプロラクタム10部、無水芒硝10部及び食塩1部を充分混合した。得られた染料組成物80gに尿素50g、4%アルギン酸ソーダ550g及び熱湯300gを加えて、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)この液状反応染料組成物に重炭酸ソーダ20gを加えて、捺染糊を得た。得られた捺染糊を通常の方法で40番手シルケット加工綿ブロードに印捺後、乾燥し、更に100℃で5分間スチーミング処理を行った。次いで、水洗、湯洗い、ソーピング、湯洗い、水洗、乾燥して仕上た。得られた木綿ブロードは均一で鮮明な濃い青色であった。
【0054】
実施例9
綿編物100kgを液流染色装置にセットし、浴比1:15、水温を55℃にした。
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)4部の混合物に、ジメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)15部及びε−カプロラクタム10部を充分に混合した。得られた染料組成物0.6kgに、予め水に溶解させた遊離酸の形が下式(7)
【0055】
【化12】
【0056】
で示される染料1.5kg、及び、予め水に溶解させた遊離酸の形が式(8)
【0057】
【化13】
【0058】
で示される染料1kgを浴中に投入し、更に無水芒硝75kgを2回に分けて浴中に投入して、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)この液状反応染料組成物中で、55℃、20分間編物を処理し、炭酸ソーダ30kgを3回に分けて浴中に投入後、55℃で60分間編物を処理し、染色を終了した。得られた染色物は常法で洗浄して仕上た。染色物は斑のない均一な茶色であった。
【0059】
実施例10
チーズ状の綿糸50kgをチーズ染色装置にセットし、浴比1:10、水温を50℃にした。
(a)実施例1で得た染料組成物0.5kg、Sumifix Yellow 2GL special(住友化学工業株式会社製品)1kg、及び、Sumifix Brilliant Orange 3R special(住友化学工業株式会社製品)0.2kgを公知の方法で水に溶解し、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)この液状反応染料組成物を上記染色装置の浴中に投入し、水温を50℃に保った。無水芒硝25kgを公知の方法で浴中に投入後、50℃で30分間糸を処理し、第三燐酸ソーダ5kgを浴中に投入した。次いで、50℃で60分間糸を処理し、染色を終了した。得られた染色糸は常法で洗浄して仕上た。染色糸は、チーズの内外層での濃度差のない均一で灰色であった。
【0060】
実施例11
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)10部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)10部、遊離酸の形が下式(9)
【0061】
【化14】
【0062】
で示されるポリオキシエチレン置換フェニルエーテル燐酸塩4部、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)5部及びε−カプロラクタム3部を充分に混合した。得られた染料組成物100gを熱湯で溶解後、25℃に冷却し、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)この液状反応染料組成物に、50度ボーメの珪酸ソーダ150g及び苛性ソーダ水溶液15mLを添加後、直ちに水を加えて、全量を1Lに調整した。直後に、この染料溶液を用いて木綿織物をパジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に20時間放置後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除き、その後乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で濃い青色であった。
【0063】
実施例12
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)5部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)12部、遊離酸の形が下式(10)
【0064】
【化15】
【0065】
で示されるポリオキシエチレン置換フェニルエーテル硫酸アンモニウム塩4部を充分混合し、得られた染料組成物100gを熱湯で溶解後、25℃に冷却し、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
(b)この液状反応染料組成物に、50度ボーメの珪酸ソーダ150g、苛性ソーダ水溶液15mLを添加後、25℃で直ちに水を加えて全量を1Lに調整した。直後に、この染料溶液を用いて木綿織物をパジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に20時間放置後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除き、乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で濃い青色であった。
【0066】
実施例13
(a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料(2)7部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)15部を充分混合して、染料組成物を得た。この染料組成物の100gを熱湯で溶解後、25℃に冷却し、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
【0067】
(b)この液状反応染料組成物に50度ボーメの珪酸ソーダ150g及び32.5%の苛性ソーダ水溶液15mLを添加後、25℃で直ちに水を加えて全量を1Lに調整した。直後に、このアルカリ性染料溶液を用いて木綿織物を公知の方法によりパジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に10時間放置後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除き、乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色であった。
【0068】
実施例14
(a)実施例1で用いた染料(1)25部と染料(2)2部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)15部を充分混合して、染料組成物を得た。この染料組成物の100部を水に溶解させ、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。
この液状反応染料組成物200gを用い、実施例1と同様にしてアルカリ性染料溶液を作製し、木綿織物を染色した。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色であった。
Claims (11)
- 式(II)で示される染料の含有量が、式(I)で示される染料に対して15重量%以下である請求項1に記載の組成物。
- アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物が、アルキル基で置換されていないナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物であるか、或いは、1〜3個の炭素数1〜4のアルキル基により置換されたナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物である請求項1又は2に記載の組成物。
- アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物のスルホン化度が、50〜150%の範囲である請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの平均縮合度が、1.1〜3.0の範囲である請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物の含有量が、式(I)で示される染料と式(II)で示される染料の混合物に対して1〜100重量%の範囲である請求項1〜5のいずれかに記載の組成物。
- 更に、ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩を含有する請求項1〜6のいずれかに記載の組成物。
- ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩の含有量が、式(I)で示される染料と式(II)で示される染料の混合物に対して0.01〜10重量%の範囲である請求項1〜7のいずれかに記載の組成物。
- 更にε-カプロラクタムを含有する請求項1〜8のいずれかに記載の組成物。
- ε-カプロラクタムの含有量が、式(I)で示される染料と式(II)で示される染料の混合物に対して、1〜30重量%の範囲である請求項1〜9のいずれかに記載の組成物。
- 更に、式(I)で示される染料と式(II)で示される染料の混合物に対して30重量%以下の量の芒硝を含有する請求項1〜10のいずれかに記載の組成物。
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