JP2001348503A - 反応染料組成物およびそれを用いる染色または捺染法 - Google Patents

反応染料組成物およびそれを用いる染色または捺染法

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JP2001348503A JP2001104300A JP2001104300A JP2001348503A JP 2001348503 A JP2001348503 A JP 2001348503A JP 2001104300 A JP2001104300 A JP 2001104300A JP 2001104300 A JP2001104300 A JP 2001104300A JP 2001348503 A JP2001348503 A JP 2001348503A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水に対する溶解安定性の良好なアントラキノ
ン系反応染料の提供。 【解決手段】 水、下記アントラキノン系反応染料
(I)、この染料(I)に対して3〜20重量%の下記
アントラキノン系反応染料(II)、及び、アルキル化さ
れていてもよいナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒ
ドとの縮合物から成り、酸結合剤を含まない液状反応染
料組成物。 【化1】 【化2】

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、水及びアルカリ
(以下、酸結合剤という)水性液に対して優れた溶解性
及び安定性を有する反応染料組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、反応染料はセルロース系繊維
等の染色及び捺染に多用されている。又、それらの繊維
材料を染色又は捺染する方法としては、吸尽染色法、一
浴パジング法、コールドバッチアップ法又は一相捺染法
等の種々の方法が行われている。これらの方法によって
斑のない均一な染色及び捺染を達成するためには、染料
溶液、パジング液及び捺染色糊の調製にあたって、充分
な溶解性を有し、又、染料の析出或いはゲル化等がない
安定性の良好な反応染料が必要とされている。例えば、
コールドバッチアップ染色では、パジング液の調製にあ
たっては、苛性ソーダ、炭酸ソーダ、第三燐酸ソーダ、
珪酸ソーダ等の酸結合剤を含む水溶液が用いられている
が、パジング中に染色浴の中で染料が析出或いはゲル化
等の性状変化を起こさずに染色が完了できることが好ま
しい。又、吸尽染色における染料溶液の調製にあたって
は、反応染料が芒硝や食塩等の無機塩及び上述の酸結合
剤を多量に含む水溶液に対して充分な溶解性を有してい
ることが好ましい。このようなことから、アントラキノ
ン系染料の場合、特開昭55-107582号公報、特開昭60-10
8472号公報等で溶解性の改良方法が提案されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、市販さ
れているアントラキノン系反応染料を用いて染色又は捺
染する場合、反応染料の水又は酸結合剤水性液に対する
溶解性がまだ不十分であり、又、溶液の安定性も十分で
はない等の問題があり、溶解性が良好であり、且つ溶液
の安定性が良好な染料を開発する技術が強く要望されて
いる。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、水及び酸
結合剤水性液に対して優れた溶解性を有し、又、染色途
中や、保管、流通の過程で染料の析出等がない安定な染
料溶液が得られ、染色又は捺染において均一で濃い染色
物又は捺染物が得られるアントラキノン系反応染料組成
物を得る目的で鋭意検討した結果、本発明を完成するに
至った。
【0005】即ち、本発明は、水、遊離酸の形が式
(I)
【0006】
【化3】
【0007】[式中、Zは酸結合剤の作用で脱離する基
を表す。]で示されるアントラキノン系反応染料、式
(I)で示される染料に対して3〜20重量%の遊離酸
の形が、式(II)
【0008】
【化4】
【0009】で示されるアントラキノン系反応染料、及
び、アルキル化されていてもよいナフタレンスルホン酸
とホルムアルデヒドとの縮合物から成り、酸結合剤を含
まない液状反応染料組成物を提供する。
【0010】本発明の組成物中のアントラキノン系染料
(I)において、Zで表される酸結合剤の作用で脱離す
る基としては、例えば、硫酸エステル基、チオ硫酸エス
テル基、燐酸エステル基、酢酸エステル基、ハロゲン原
子等が例示される。
【0011】式(I)で示される反応染料は、C.I.
リアクティブブルー19として公知である。
【0012】又、反応染料(II)は、例えば、反応染料
(I)を溶解後、10〜80℃の温度に保った染料溶液
の中に炭酸ソーダ等の酸結合剤を添加して、その後1〜
10分後に中和し、更に塩析法等により精製して得られ
る。
【0013】本発明の組成物において、アントラキノン
系反応染料(II)の含有量は、染料(I)の100重量部
当り3〜20重量部の範囲である。好ましくは、染料
(II)の含有量は染料(I)の100重量部当り、3〜1
5重量部の範囲である。
【0014】反応染料(I)及び(II)は、遊離酸の形
で又はその塩の形で存在し、好ましくは、アルカリ金属
塩及びアルカリ土類金属塩の形で存在し、特に好ましく
は、ナトリウム塩、カリウム塩及びリチウム塩の形で存
在する。本発明の反応染料組成物としては、更に、ポリ
オキシエチレン置換フェニルエーテルエステルの塩及び
ε-カプロラクタムの少なくとも一種を含有するものが
好ましい。
【0015】本発明において用いられるアルキル化され
ていてもよいナフタレンスルホン酸のホルムアルデヒド
縮合物(その塩も含む)は特開昭51-52435号、
同56-143257号公報等に記載されているもので
もよく、特に限定されるものではないが、炭素数1〜4
のアルキル基を0〜3個有するナフタレンスルホン酸の
ホルムアルデヒド縮合物が好ましく、特にメチル基又は
エチル基を1又は2個有するアルキルナフタレンスルホ
ン酸のホルムアルデヒド縮合物が好適に用いられる。ナ
フタレンスルホン酸は単独でもよく、又、アルキル基の
個数の異なるものとの混合物でもよい。
【0016】アルキル化されていてもよいナフタレンス
ルホン酸のホルムアルデヒド縮合物は、ナフタレンスル
ホン酸のスルホン化度が50〜150%であることが好まし
い。
【0017】アルキル化されていてもよいナフタレンス
ルホン酸のホルムアルデヒド縮合物は、その平均縮合度
が1.1〜3の範囲であることが好ましい。
【0018】アルキル化されていてもよいナフタレンス
ルホン酸のホルムアルデヒド縮合物の含有量は、反応染
料(I)及び(II)からなる染料混合物に対して1重量
%以上、100重量%以下であることが好ましい。
【0019】ポリオキシエチレン置換フェニルエーテル
エステルの塩としては、硫酸エステル、燐酸エステルの
ナトリウム、カリウム、アンモニウム塩等が例示される
が、これらの中、特に硫酸エステルのナトリウム塩が好
ましい。
【0020】ポリオキシエチレン置換フェニルエーテル
エステルの塩は特に限定されないが、下式(III) A-O(CH2CH2O)n-SO3H (III) [式中、Aはα-メチルベンジル又は炭素数1〜16の
アルキルで置換されているフェニル基、nは1〜20の
整数を表す。]で示される硫酸エステルの塩が好まし
い。これらの中、下式(IV)
【0021】
【化5】
【0022】[式中、nは前記の意味を表す。]、又
は、下式(V)
【0023】
【化6】
【0024】[式中、nは前記の意味を表す。]で示さ
れる硫酸エステルの塩が最も好適に用いられる。
【0025】ポリオキシエチレン置換フェニルエーテル
エステルの塩は、単独のものでもよく、nが異なるもの
の混合物であってもよい。ポリオキシエチレン置換フェ
ニルエーテルエステルの塩の含有量は特に限定されない
が、上記染料混合物100重量部に対して0.01〜10重量部
の範囲であることが好ましく、5重量部以下であること
が特に好ましい。ポリオキシエチレン置換フェニルエー
テルエステルの塩の製造法は、特に限定されないが、例
えば次のようにして得ることができる。即ち、原料であ
るポリオキシエチレン置換フェニルエーテルを10〜9
0℃にした後、スルファミン酸を添加する。更に必要に
応じ、窒素ガス雰囲気で、90〜150℃において1〜
10時間熟成反応して、ポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテル硫酸エステルのアンモニウム塩を得る。これ
を10〜90℃に冷却後、苛性ソーダ及び必要に応じて
水を添加し、30〜90℃で処理し、10〜50℃に冷
却することによって、ポリオキシエチレン置換フェニル
エーテル硫酸エステルのナトリウム塩の水溶液を得るこ
とができる。
【0026】ε-カプロラクタムの含有量は特に限定さ
れるものではないが、上記染料混合物100重量部に対し
て1重量部〜30重量部の範囲であることが好ましく、
20重量部以下であることが特に好ましい。本発明の組
成物は更に芒硝を含有することができ、その含有量は上
記染料混合物100重量部に対し、無水物として30重量部
以下であることが好ましく、20重量部以下であることが
より好ましく、10重量部以下であることが特に好まし
い。
【0027】本発明の反応染料組成物は、アルキル化さ
れていてもよいナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒ
ドとの縮合物、染料(I)、染料(II)及び水から成
り、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物であるが、
更に、ポリオキシエチレン置換フェニルエーテルエステ
ルの塩及び/又はε-カプロラクタムを含んでもよい。
本発明の反応染料組成物は、好ましくは、染色浴を調製
する前に、アルキル化されていてもよいナフタレンスル
ホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物、水により予め水
性液とした反応染料、ポリオキシエチレン置換フェニル
エーテルエステルの塩やε-カプロラクタム等を混合す
ることにより、製造される。
【0028】本発明の反応染料組成物は、所望の色相を
得るために、必要に応じて、他の染料と混合して使用す
ることができる。混合して使用する染料としては、特に
制約はなく、公知の反応染料を用いることができるが、
好ましくは反応基としてスルファトエチルスルホン基、
ビニルスルホン基、モノクロロトリアジン基、モノフル
オロトリアジン基、モノピリジニオ(カルボキシル基又
はカルバモイル基で置換されていてもよい)トリアジン
基、ジクロロトリアジン基、ジフルオロモノクロロピリ
ミジン基、又は、トリクロロピリミジン基の少なくとも
1種を少なくとも1つ有する染料、或いは、Sumifix、S
umifix Supra、Remazol、Procion、Cibacron、Basile
n、Drimarene、Kayacion、Kayacelon React等の冠称名
で市販されている染料、更には特開昭50-178号、
特開昭56-9483号、特開昭56-15481号、特
開昭56-118976号、特開昭56-128380
号、特開昭57-2365号、特開昭57-89679
号、特開昭57-143360号、特開昭59-1545
1号、特開昭58-191755号、特開昭59-961
74号、特開昭59-161463号、特開昭60-67
54号、特開昭60-123559号、特開昭60-22
9957号、特開昭60-260654号、特開昭61-
155469号、特開昭63-77974号、特開昭6
3-225665号、特開平1-185370号、特開平
3-770号各公報に記載されている染料等が例示され
る。特に、反応基としてスルファトエチルスルホン基、
ビニルスルホン基、モノクロロトリアジン基、モノフル
オロトリアジン基の少なくとも1種を少なくとも1つ有
する染料、或いは、Sumifix、Sumifix Supra、Remazol
等の冠称名で市販されている染料が好ましい。
【0029】本発明の反応染料組成物は、必要に応じ、
食塩等の無機塩、分散剤、ナフタレン誘導体、アントラ
キノン誘導体等の溶解向上剤、pH安定剤、ポリ燐酸塩
等の硬水軟化剤、消泡剤、その他、公知の染色助剤等を
含有することができる。
【0030】本発明の反応染料組成物は水性液体組成物
であり、式(I)及び(II)の染料並びに他の反応染料
を含む混合物の含有量は水性液体組成物の100重量部
当り、5〜50重量部である。
【0031】セルロース系繊維材料としては、木綿、リ
ネン、麻、ジュート、ラミー繊維、ビスコース人絹、ベ
ンベルグ等の天然或いは再生セルロース繊維が例示され
る。又、セルロース系繊維を含有する繊維材料として
は、木綿/ポリエステル混紡品、木綿/ナイロン混紡
品、木綿/羊毛混紡品等が例示される。
【0032】染色及び捺染方法としては、吸尽染色方法
では、無水芒硝や食塩等の無機中性塩及び、炭酸ソー
ダ、重炭酸ソーダ、苛性ソーダ、第三燐酸ソーダ等の公
知の酸結合剤を単独に、或いは併用して染色する方法が
例示される。染色時の無機中性塩や酸結合剤の使用量
は、1g/L以上、40g/L以下でも可能である。無機
中性塩や酸結合剤の染色浴への投入は一度に行ってもよ
いし、分割して投入してもよい。その他、均染剤、緩染
剤、浴中柔軟剤等の染色助剤を公知の方法で併用しても
よい。染色温度は通常30〜95℃である。コールドバ
ッチアップ染色法では、無水芒硝や食塩等の無機中性塩
及び、苛性ソーダや珪酸ソーダ等の酸結合剤を用いてパ
ジング後、密閉包装材料中に一定温度で放置して染色す
る方法等が例示される。連続染色法では、炭酸ソーダや
重炭酸ソーダ等の酸結合剤を染料パジング液に混合し、
パジング後、乾熱又は蒸熱により染色する一浴パジング
法や、染料をパジング後、無水芒硝や食塩等の無機中性
塩及び苛性ソーダや珪酸ソーダ等の酸結合剤をパジング
し、乾熱又は蒸熱して染色する二浴パジング法等が例示
される。捺染法では重炭酸ソーダ等の酸結合剤を含む捺
染ペーストを印捺後、乾熱又は蒸熱により捺染する一相
捺染法や、捺染ペーストを印捺後、食塩等の無機中性塩
及び苛性ソーダや珪酸ソーダ等の酸結合剤を含む80℃以
上の高温溶液中に投入して捺染する二相捺染法等が例示
される。
【0033】
【発明の効果】本発明の反応染料組成物は、実用上、水
及び酸結合剤水性液に対して優れた溶解性及び安定性を
有する。
【0034】
【実施例】以下、実施例等により本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれらの例により限定されるもので
はない。なお、例中、部及び%は各々重量部及び重量%
を意味する。
【0035】実施例1 (a)遊離酸の形が、下式(1)
【0036】
【化7】
【0037】で示される染料100部と遊離酸の形が、
下式(2)
【0038】
【化8】
【0039】で示される染料6部及びモノメチルナフタ
レンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウ
ム塩)15部を充分混合した。この染料組成物の100
gを熱湯で溶解させた後、25℃に冷却した。
【0040】(b)得られた酸結合剤を含まない液状反
応染料組成物に50度ボーメの珪酸ソーダ150g及び
32.5%の苛性ソーダ水溶液15mLを添加し、更に
直ちに水を加えて全量を25℃で1Lに調整した。その
直後に、このアルカリ性染料溶液を用いて木綿織物を公
知の方法によりパジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチ
レンフィルムで密閉して20℃の室内に10時間放置
後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除き、その
後乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で鮮
明な濃い青色であった。
【0041】実施例2 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)20部の混合物に、ナフタレンスルホン酸とホル
ムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)20部を充分混
合した。得られた染料組成物100gを熱湯で溶解させ
た後、25℃に冷却して、酸結合剤を含まない液状反応
染料組成物を得た。 (b)上記の酸結合剤を含まない液状反応染料組成物に
無水芒硝30g及び32.5%の苛性ソーダ水溶液25
mLを添加し、直ちに水を加えて全量を25℃で1Lに
調整して染料溶液を得た。直後に、染料溶液を用いて木
綿織物をパジングし、直ちに巻き上げ、ポリエチレンフ
ィルムで密閉して20℃の室内に10時間放置後、染色
物を洗浄して未固着染料を取除き、乾燥して仕上た。得
られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い青色であっ
た。
【0042】実施例3 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)5部の混合物に、ジメチルナフタレンスルホン酸
とホルムアルデヒドの縮合物3部を充分混合した。得ら
れた染料組成物100gを熱湯で溶解させた後、25℃
に冷却して、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を
得た。 (b)この液状反応染料組成物に50度ボーメの珪酸ソ
ーダ200gを添加し、直ちに水を加えて全量を25℃
で1Lに調整して染料溶液を得た。直後に、この染料溶
液を用いて木綿織物をパジングし、直ちに巻き上げ、ポ
リエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に15時間
放置後、染色物を洗浄して未固着染料を取除き、乾燥し
て仕上た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明な濃い
青色であった。
【0043】実施例4 綿織物100kgをウィンス染色装置にセットし、浴比
1:15、水温を50℃にした。 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)10部の混合物にモノメチルナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)6部、
ジメチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮
合物(ナトリウム塩)2部、遊離酸の形が、下式(3)
【0044】
【化9】
【0045】で示されるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテルエステルの硫酸塩0.3部、ε−カプロラク
タム5部及び無水芒硝1部を充分混合した。得られた染
料組成物6kgを公知の方法で溶解させて、酸結合剤を
含まない液状反応染料組成物を得た。 (b)この液状反応染料組成物を上記装置の浴中に投入
し、水温を50℃に保った。無水芒硝75kgを浴中に
投入し、50℃で20分間綿編物を処理し、炭酸ソーダ
30kgを浴中に投入した。次いで、50℃で60分間
綿編物を処理し、染色を終了した。得られた染色物は常
法で洗浄して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で
鮮明な濃い青色であった。
【0046】実施例5 レーヨン繊維からなる編物100kgを低浴比型液流染
色装置にセットし、浴比1:6、水温を60℃にした。 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)15部の混合物にモノメチルナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)10部
及び遊離酸の形が、下式(4)
【0047】
【化10】
【0048】で示されるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテルエステルの硫酸塩0.5部を充分混合した。
得られた染料組成物5kgを公知の方法で水に溶解させ
て、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。 (b)この液状反応染料組成物を上記装置の浴中に投入
し、水温を65℃に保った。食塩40kgを浴中に投入
し、65℃で30分間編物を処理し、第三燐酸ソーダ3
kgを浴中に投入した。次いで、65℃で60分間綿編
物を処理し、染色を終了した。得られた染色物は常法で
洗浄して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で鮮明
な濃い青色であった。
【0049】実施例6 チーズ状の綿糸100kgをチーズ染色装置にセット
し、浴比1:10、水温を55℃にした。 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)3部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)15
部、モノエチルナフタレンスルホン酸とホルムアルデヒ
ドの縮合物(ナトリウム塩)10部、モノブチルナフタ
レンスルホン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウ
ム塩)10部、ε−カプロラクタム5部及び無水芒硝7部
を充分混合した。得られた染料組成物3kgを公知の方
法で水に溶解させて、酸結合剤を含まない液状反応染料
組成物を得た。 (b)この液状反応染料組成物を上記装置の浴中に投入
し、水温を55℃に保った。無水芒硝50kgを浴中に
投入し、55℃で30分間糸を処理し、炭酸ソーダ2.
5kg及び苛性ソーダ1kgを浴中に投入した。次い
で、55℃で60分間糸を処理し、染色を終了した。得
られた染色糸は常法で洗浄して仕上た。染色糸はチーズ
の内外層での濃度差のない均一で鮮明な濃い青色であっ
た。
【0050】実施例7 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)7部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)20
部、遊離酸の形が下式(6)
【0051】
【化11】
【0052】で示されるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテルエステルの硫酸塩2部及びε−カプロラクタ
ム5部を充分混合した。得られた染料組成物80gを熱
水に溶解させ、25℃に冷却して、酸結合剤を含まない
液状反応染料組成物を得た。 (b)この液状反応染料組成物にアルギン酸ソーダ1
g、メタニトロベンゼンスルホン酸ソーダ10g及び重
炭酸ソーダ20gを添加し、更に水を加えて、全量を2
5℃で1Lとした。直後に、この液をパジング液として
用いて木綿織物をパジングした。パジングした木綿織物
を120℃で2分間乾燥後、100℃で5分間スチーミ
ングし、染料を固着させた。得られた染色物は、常法で
洗浄して仕上た。染色物は均一で鮮明な濃い青色であっ
た。
【0053】実施例8 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)8部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)17
部、遊離酸の形が上式(3)で示されるポリオキシエチ
レン置換フェニルエーテルエステルの硫酸塩4部、ε−
カプロラクタム10部、無水芒硝10部及び食塩1部を
充分混合した。得られた染料組成物80gに尿素50
g、4%アルギン酸ソーダ550g及び熱湯300gを
加えて、酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得
た。 (b)この液状反応染料組成物に重炭酸ソーダ20gを
加えて、捺染糊を得た。得られた捺染糊を通常の方法で
40番手シルケット加工綿ブロードに印捺後、乾燥し、
更に100℃で5分間スチーミング処理を行った。次い
で、水洗、湯洗い、ソーピング、湯洗い、水洗、乾燥し
て仕上た。得られた木綿ブロードは均一で鮮明な濃い青
色であった。
【0054】実施例9 綿編物100kgを液流染色装置にセットし、浴比1:
15、水温を55℃にした。 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)4部の混合物に、ジメチルナフタレンスルホン酸
とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)15部及
びε−カプロラクタム10部を充分に混合した。得られ
た染料組成物0.6kgに、予め水に溶解させた遊離酸
の形が下式(7)
【0055】
【化12】
【0056】で示される染料1.5kg、及び、予め水
に溶解させた遊離酸の形が式(8)
【0057】
【化13】
【0058】で示される染料1kgを浴中に投入し、更
に無水芒硝75kgを2回に分けて浴中に投入して、酸
結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。 (b)この液状反応染料組成物中で、55℃、20分間
編物を処理し、炭酸ソーダ30kgを3回に分けて浴中
に投入後、55℃で60分間編物を処理し、染色を終了
した。得られた染色物は常法で洗浄して仕上た。染色物
は斑のない均一な茶色であった。
【0059】実施例10 チーズ状の綿糸50kgをチーズ染色装置にセットし、
浴比1:10、水温を50℃にした。 (a)実施例1で得た染料組成物0.5kg、Sumifix Ye
llow 2GL special(住友化学工業株式会社製品)
1kg、及び、Sumifix Brilliant Orange 3R sp
ecial(住友化学工業株式会社製品)0.2kgを公知の方
法で水に溶解し、酸結合剤を含まない液状反応染料組成
物を得た。 (b)この液状反応染料組成物を上記染色装置の浴中に
投入し、水温を50℃に保った。無水芒硝25kgを公知
の方法で浴中に投入後、50℃で30分間糸を処理し、
第三燐酸ソーダ5kgを浴中に投入した。次いで、50
℃で60分間糸を処理し、染色を終了した。得られた染
色糸は常法で洗浄して仕上た。染色糸は、チーズの内外
層での濃度差のない均一で灰色であった。
【0060】実施例11 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)10部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホ
ン酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)10
部、遊離酸の形が下式(9)
【0061】
【化14】
【0062】で示されるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテル燐酸塩4部、モノメチルナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)5部及
びε−カプロラクタム3部を充分に混合した。得られた
染料組成物100gを熱湯で溶解後、25℃に冷却し、
酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。 (b)この液状反応染料組成物に、50度ボーメの珪酸ソ
ーダ150g及び苛性ソーダ水溶液15mLを添加後、直ち
に水を加えて、全量を1Lに調整した。直後に、この染
料溶液を用いて木綿織物をパジングし、直ちに巻き上
げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に20時
間放置後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除
き、その後乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない
均一で濃い青色であった。
【0063】実施例12 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)5部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)12
部、遊離酸の形が下式(10)
【0064】
【化15】
【0065】で示されるポリオキシエチレン置換フェニ
ルエーテル硫酸アンモニウム塩4部を充分混合し、得ら
れた染料組成物100gを熱湯で溶解後、25℃に冷却し、
酸結合剤を含まない液状反応染料組成物を得た。 (b)この液状反応染料組成物に、50度ボーメの珪酸
ソーダ150g、苛性ソーダ水溶液15mLを添加後、25℃
で直ちに水を加えて全量を1Lに調整した。直後に、こ
の染料溶液を用いて木綿織物をパジングし、直ちに巻き
上げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の室内に20
時間放置後、染色物を常法で洗浄して未固着染料を取除
き、乾燥して仕上た。得られた染色物は斑のない均一で
濃い青色であった。
【0066】実施例13 (a)実施例1で用いた染料(1)100部と染料
(2)7部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン
酸とホルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)15部
を充分混合して、染料組成物を得た。この染料組成物の
100gを熱湯で溶解後、25℃に冷却し、酸結合剤を
含まない液状反応染料組成物を得た。
【0067】(b)この液状反応染料組成物に50度ボ
ーメの珪酸ソーダ150g及び32.5%の苛性ソーダ
水溶液15mLを添加後、25℃で直ちに水を加えて全
量を1Lに調整した。直後に、このアルカリ性染料溶液
を用いて木綿織物を公知の方法によりパジングし、直ち
に巻き上げ、ポリエチレンフィルムで密閉して20℃の
室内に10時間放置後、染色物を常法で洗浄して未固着
染料を取除き、乾燥して仕上た。得られた染色物は斑の
ない均一で鮮明な濃い青色であった。
【0068】実施例14 (a)実施例1で用いた染料(1)25部と染料(2)
2部の混合物に、モノメチルナフタレンスルホン酸とホ
ルムアルデヒドの縮合物(ナトリウム塩)15部を充分
混合して、染料組成物を得た。この染料組成物の100
部を水に溶解させ、酸結合剤を含まない液状反応染料組
成物を得た。この液状反応染料組成物200gを用い、実
施例1と同様にしてアルカリ性染料溶液を作製し、木綿
織物を染色した。得られた染色物は斑のない均一で鮮明
な濃い青色であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09B 62/505 C09B 62/505 67/22 67/22 D D06P 1/384 D06P 1/384 1/56 1/56 3/66 3/66 B //(C08L 61/18 (C08L 61/18 71:02) 71:02) (72)発明者 川村 伸晃 大阪市此花区春日出中3丁目1番98号 住 友化学工業株式会社内 (72)発明者 橋爪 修平 大阪市此花区春日出中3丁目1番98号 住 友化学工業株式会社内 Fターム(参考) 4H056 JA09 JB03 JC01 4H057 AA02 BA07 BA23 DA01 DA24 GA04 4J002 CC121 CH052 DE229 EU018 EV236 EV237 FD096 FD207 FD208 FD209

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水、遊離酸の形が式(I) 【化1】 [式中、Zは酸結合剤の作用で脱離する基を表す。]で
    示されるアントラキノン系反応染料、式(I)で示され
    る染料に対して3〜20重量%の遊離酸の形が、式(I
    I) 【化2】 で示されるアントラキノン系反応染料、及び、アルキル
    化されていてもよいナフタレンスルホン酸とホルムアル
    デヒドとの縮合物から成り、酸結合剤を含まない液状反
    応染料組成物。
  2. 【請求項2】式(II)で示される染料の含有量が、式
    (I)で示される染料に対して15重量%以下である請
    求項1に記載の組成物。
  3. 【請求項3】アルキル化されていてもよいナフタレンス
    ルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物が、アルキル基
    で置換されていないナフタレンスルホン酸とホルムアル
    デヒドとの縮合物であるか、或いは、1〜3個の炭素数
    1〜4のアルキル基により置換されたナフタレンスルホ
    ン酸とホルムアルデヒドとの縮合物である請求項1又は
    2に記載の組成物。
  4. 【請求項4】アルキル化されていてもよいナフタレンス
    ルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物のスルホン化度
    が、50〜150%の範囲である請求項1〜3のいずれ
    かに記載の組成物。
  5. 【請求項5】アルキル化されていてもよいナフタレンス
    ルホン酸とホルムアルデヒドとの平均縮合度が、1.1
    〜3.0の範囲である請求項1〜4のいずれかに記載の
    組成物。
  6. 【請求項6】アルキル化されていてもよいナフタレンス
    ルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物の含有量が、式
    (I)で示される染料と式(II)で示される染料の混合
    物に対して1〜100重量%の範囲である請求項1〜5
    のいずれかに記載の組成物。
  7. 【請求項7】更に、ポリオキシエチレン置換フェニルエ
    ーテルエステルの塩を含有する請求項1〜6のいずれか
    に記載の組成物。
  8. 【請求項8】ポリオキシエチレン置換フェニルエーテル
    エステルの塩の含有量が、式(I)で示される染料と式
    (II)で示される染料の混合物に対して0.01〜10
    重量%の範囲である請求項1〜7のいずれかに記載の組
    成物。
  9. 【請求項9】更にε-カプロラクタムを含有する請求項
    1〜8のいずれかに記載の組成物。
  10. 【請求項10】ε-カプロラクタムの含有量が、式
    (I)で示される染料と式(II)で示される染料の混合
    物に対して、1〜30重量%の範囲である請求項1〜9
    のいずれかに記載の組成物。
  11. 【請求項11】更に、式(I)で示される染料と式(I
    I)で示される染料の混合物に対して30重量%以下の
    量の芒硝を含有する請求項1〜10のいずれかに記載の
    組成物。
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CN103540165A (zh) * 2013-10-12 2014-01-29 浙江闰土研究院有限公司 提高活性蓝19染料中深色提升力的方法及产品

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