CN1324189C - 纤维的深色化剂、深色化处理方法和纤维 - Google Patents

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Abstract

一种纤维的深色化剂，其特征在于含有折射率为1.5以下的末端为硅烷醇基的氨基改性硅酮、多孔质无机微粒子和加氢二烯聚硅氧烷。

Description

纤维的深色化剂、深色化处理方法和纤维
技术领域
本发明涉及可改善布帛和丝等已染色的纤维制品的显色性、鲜艳性以使其显现出以往未曾有过的明显深色性的深色化剂、深色化处理方法和经深色化处理的纤维。
背景技术
纤维材料、特别是合成纤维广泛用于衣料用途、工业材料等各种领域，但是在合成纤维中特别是聚酯纤维中存在的很大的缺点是，与羊毛、丝绸、棉等天然纤维比较，染色时的显色性、鲜艳性、深色性差。
因此，对于如何改善聚酯纤维的深色性，纤维制造者、染料制造者、助剂制造者等进行了长年研究。
作为改善聚酯的深色性的方法，可列举ミクロクレ-タ-制作法、覆盖低折射率树脂的方法、物理蚀刻法等。
在ミクロクレ-タ-制作法(特开昭57-71475)中，用纤维处理微细粒体加工剂，从而改善深色性，但是洗涤耐久性、白化现象方面不理想。
另外，就覆盖低折射率树脂的方法(特开昭63-256767)而言，用作为低折射率树脂的含氟树脂、丙烯酸树脂、硅酮树脂、尿烷树脂或者其混合物进行处理，从而改善深色性，但是性能不够充分。
另外，就物理蚀刻法(特开昭61-63791)而言，提出了通过在纤维表面形成凹凸而进行光学改性的方法，但是对纤维表面进行一定的蚀刻处理在技术方面存在困难，而且还存在引入设备等实用方面的问题。
还可举出通过在纤维表面用等离子体聚合法形成由聚酰胺等覆膜形成树脂和/或无机微粒子和氨基改性硅酮等低折射率聚合物组成的树脂层、以及氟系化合物的被膜，使其显现出良好的深色性的方法(特公平7-3032)，但是等离子体聚合中存在引入设备等实用方面的问题。
就在纤维表面形成由甲基加氢二烯聚硅氧烷交联物和无机微粒子组成的覆膜从而使其显现出深色性的方法(特许第3470520号)而言，由于不使用作为可显示良好的深色性的试剂的氨基改性硅酮，所以存在深色性差的问题。
另一方面当将棉或羊毛等天然纤维和微纤维加工为深色时，一般通过提高染粒浓度进行染色。
但是，其中存在因染料的使用量增多而造成的成本增加、和由未染色染料产生的明显的染色色牢度下降的问题。
发明内容
本发明的课题(目的)是提供可以解决如上所述的现有技术的问题，工业上简单且廉价，且在不会造成环境污染的条件下兼具深色性、洗涤耐久性、耐干洗性、白化抑制性、干燥手感的纤维材料。
具体地讲，通过在加工纤维材料时用含有折射率为1.5以下的末端为硅烷醇基的氨基改性硅酮(A)、多孔质无机微粒子(B)和加氢二烯(ハイドロジエン)聚硅氧烷(C)的纤维处理剂，对纤维进行处理，可向纤维赋予深色性、洗涤耐久性、耐干洗性、白化抑制性、干燥手感。
解决上述课题的、本发明的纤维深色化剂和深色化处理方法的要点如下述(1)-(6)所示。
(1)一种纤维的深色化剂，其特征在于，含有折射率为1.5以下的末端为硅烷醇基的氨基改性硅酮、多孔质无机微粒子和加氢二烯聚硅氧烷，所述多孔质无机微粒子的粒径为10μm-200μm，所述氨基改性硅酮、多孔质无机微粒子和加氢二烯聚硅氧烷的混合比按重量比计氨基改性硅酮为60-40wt％、多孔质无机微粒子为20-30wt％、加氢二烯聚硅氧烷为20-30wt％。
(2)上述氨基改性硅酮在25℃下的粘度为5000mPa·S-40000mPa·S，氨基当量为10000g/mol-20000g/mol。
(3)上述多孔质无机微粒子是二氧化硅和/或氧化铝。
(4)一种纤维的深色化处理方法，其特征在于，用技术方案1-3中任何一项记载的纤维的深色化剂进行处理。
(5)一种纤维，其特征在于，用含有折射率为1.5以下的末端为硅烷醇基的氨基改性硅酮、多孔质无机微粒子和加氢二烯聚硅氧烷的纤维处理剂进行处理，所述多孔质无机微粒子的粒径为10μm-200μm，所述氨基改性硅酮、多孔质无机微粒子和加氢二烯聚硅氧烷的混合比按重量比计氨基改性硅酮为60-40wt％、多孔质无机微粒子为20-30wt％、加氢二烯聚硅氧烷为20-30wt％。
(6)上述纤维是把微纤维(マイクロフアイバ一)作为主体的布帛。
通过用上述(1)-(3)的纤维的深色化剂处理纤维，可以获得以往所没有的显著的深色效果。
本发明中被作为加工的对象的纤维材料，可以举例为芳族聚酰胺系纤维、聚酯系纤维、丙烯腈系纤维、尼龙纤维、聚烯烃系纤维、聚氨酯系纤维、人造丝、棉、兽毛纤维、丝绸等。
这些既可以是单独使用，也可以复合使用。
另外，作为所使用的纤维的形式可列举短亚麻、纤维网(web)、丝状、织布、起绒布、无纺布、布匹(piece)制品等。
本发明的染色物质既可以用染料染色，也可以用颜料染色。
另外，作为被染色形式，既可以是将纤维材料的整体染色，也可以将纤维材料的一部分染色成图案，没有特别的限制。
作为本发明中使用的折射率为1.5以下的末端为硅烷醇基的氨基改性硅酮，可以在单个末端、两个末端中的任一种位置上取代硅烷醇基。
另外，氨基改性的氨基可以是单胺型(-R-NH2，其中R为烷基)、二胺型(-RNHR‘NH2)，对于烷基的碳原子数没有特别限制。
另外，折射率为1.5以下的末端为硅烷醇基的氨基改性硅酮(A)在25℃下的粘度优选为5000mPa·S-40000mPa·S，氨基当量优选为10000g/mol-20000g/mol。
另外，如果是满足上述特征的折射率为1.5以下的末端为硅烷醇基的氨基改性硅酮，则既可以单独使用，也可以是二种以上的混合物。
另外，作为形式即使是油状，也可以在使用乳化剂的水分散体的状态下对纤维进行加工。
当作为水分散体使用时，可以把非离子系活性剂、阴离子系活性剂、阳离子系活性剂中的任何一种表面活性剂作为乳化剂使其分散，而且作为获得分散体的方法可以用公知的方法。
作为乳化剂的量，优选相对于硅酮原体，按重量比为20wt％以下。乳化剂的量如果为20wt％以上，则有可能损害深色性。
另外，只要满足上述条件，也可以是通过乳化聚合得到的水分散体。
作为多孔质无机微粒子，优选二氧化硅和/或氧化铝，作为粒径优选为10μm-200μm。
如果是上述范围以外的粒径则缺乏深色性，而且如果是200μm以上，会导致白化现象。
另外，若要提高耐干洗性，有利地是混合使用加氢二烯聚硅氧烷。
加氢二烯聚硅氧烷是在硅酮骨架中具有反应性的活性氢的化合物，优选分子量为10000-1000000，而且由甲基向氢原子的取代率为25摩尔％以上的甲基加氢二烯聚硅氧烷。
另外，作为氨基改性硅酮、多孔质无机微粒子和加氢二烯聚硅氧烷的重量比，优选氨基改性硅酮为60-40wt％，多孔质无机微粒子为20-30wt％，加氢二烯聚硅氧烷为20-30wt％。
如果氨基改性硅酮为60wt％以上，则不能获得干燥的手感，而如果在40wt％以下，则不能获得充分的深色效果。
另外，如果多孔质无机微粒子为30wt％以上，则会产生白化现象问题，而如果为20wt％以下，则作为手感不能表现出干燥感。
另外，如果加氢二烯聚硅氧烷为20wt％以下，则不能显现出耐干洗性。
作为本发明的纤维的处理方法，可以是以往的公知的方法，具体可列举喷雾法、轧染(pad)法、吸尽法、涂布法等。
一般在轧染法的情况下，可以将纤维材料浸渍于技术方案中所示的纤维处理液中，轧液机(mangle)扎染后，在约100℃左右将其干燥，在110℃-170℃下烘焙(curing)1-2分钟。
在本发明中，也可以根据需要混合使用柔软剂、抗静电剂、防滑剂。具体可列举脂肪族系柔软剂、硅酮系柔软剂。
具体实施方式
下面，示出了本发明的实施例，更加详细地说明本发明，但是本发明并不限于这些实施例。
在本发明中评价的加工工序、深色性、耐洗涤耐久性、耐干洗性、白化抑制性、干燥手感如下。
实施例中的份和％分别表示重量份、重量％(wt％)，深色性、洗涤耐久性、耐干洗性、白化抑制性、干燥手感用以下的方法测量。
将聚酯的评价结果示于表1中，棉的评价结果示于表2中，羊毛的评价结果示于表3中，人造皮革的评价结果示于表4中。
·深色性
对染色物用分光色度计CLR-7100F(岛津制作所制)测量L*值并进行评价。L*值的值小的表示亮度低，深色效果优异。
·白化度
使用染色物摩擦色牢度试验仪(型号RT-200S)，将进行过深色处理的染色布帛用经相同处理的布帛擦拭200次，评价白化抑制性。○表示良好，×表示不好。
·洗涤耐久性
按照JIS103法，重复洗涤10次后，用分光色度计CLR-7100F(岛津制作所制)测量L*值并进行评价。L*值的值小的表示亮度低，深色效果优异。
·耐干洗性
按照JISL-1042-1992J法(干洗法)，使用ドライゾ-ル(F.HISOLVENT 160)重复干洗3次，然后用分光色度计CLR-7100F(岛津制作所制)测量L*值并进行评价。L*值的值小的表示亮度低，深色效果优异。
·干燥手感
通过10名专门检查人员的触感观察进行判定。该标准如下。○表示有干燥手感，△表示稍微有点干燥手感，×表示有滑溜感。
·加工条件
(染色条件A)
染色仪：染料役者(小松精练株式会社制)
试验丝：聚酯(经·纬纱支数60/2，平纹)
染料：AP BlackEZ300；7.0％owf
染料分散剂：マ-ベリンB-70(松本油脂制药(株)制)1.0g/L
pH：5(醋酸/醋酸钠)
浴比：1∶20
染色温度×时间：130℃×50分钟
(还原洗涤条件)
还原剂：亚硫酸氢盐(sulfide)：2.0g/L
氢氧化钠：2.0g/L
分散剂：マ-ベリンS-1000(松本油脂制药(株)制)1.0g/L
洗涤温度×时间：75℃×20分钟
(加工条件)
试验布：聚酯(经·纬纱支数60/2，平纹)
轧染：浸渍2次扎染2次，轧液率58％
干燥：100℃×3分钟
烘焙：130℃×1分钟
(染色条件B)
染色仪：染料役者(小松精练株式会社制)
试验丝：棉(经·纬纱支数20，3/1斜纹)
染料：Sumifix Black E-XF gran；7.0％owf
助剂：无水芒硝；50g/L
碳酸钠：20g/L
浴比：1∶20
pH：6-7
染色温度×时间：50℃×60分钟
(加工条件)
试验布：棉(经·纬纱支数20，3/1斜纹)
轧染：浸渍2次扎染2次，扎染率70％
干燥：100℃×3分钟
烘焙：130℃×1分钟
(染色条件C)
染色仪：染料役者(小松精练株式会社制)
试验丝：羊毛(经·纬纱支数2/48 SZ 1纯交替，平纹)
染料：Kayakalan Black 2RL；3.2％owf
pH：6-7
浴比：1∶20
染色温度×时间：100℃×30分钟
(加工条件)
试验布：羊毛(经·纬纱支数2/48SZ 1纯交替，平纹)
轧染：浸渍2次扎染2次，扎染率55％
干燥：100℃×3分钟
烘焙：130℃×1分钟
(染色条件D)
染色仪：染料役者(小松精练株式会社制)
试验丝：人造皮革(0.18旦聚酯短纤维∶聚氨酯树脂＝80∶20)
染料：Kayalon Polyester Black ECX 300；10％owf
pH：6-7
浴比：1∶20
染色温度×时间：125℃×45分钟
(还原洗涤条件)
还原剂：亚硫酸氢盐：2.0g/L氢氧化钠：2.0g/L
分散剂：マ-ベリンS-1000(松本油脂制药(株)制)1.0g/L
洗涤温度×时间：75℃×20分钟
(加工条件)
试验布：人造皮革(0.18旦聚酯短纤维∶聚氨酯树脂＝80∶20)
轧染：浸渍2次，扎染2次，扎染率67％
干燥：105℃×5分钟
实施合成例1
向具有温度计、回流冷却器和搅拌机的容量为3升的反应器中，投入300g硅烷醇基氨基改性硅酮(25℃下的粘度：35000mPa·S，氨基当量为17500g/mol)、100g乳化剂(聚氧乙烯烷基醚碳原子数：12-14，环氧乙烷加成摩尔数：7摩尔)，进行充分搅拌后，投入600g乳化水，从而获得40％的硅乳液水分散体。
实施合成例2
向具有温度计、回流冷却器和搅拌机的容量为3升的反应器中，投入300g硅烷醇基氨基改性硅酮(25℃下的粘度：18500mPa·S，氨基当量为6200g/mol)、100g乳化剂(聚氧乙烯烷基醚碳原子数：12-14，环氧乙烷加成摩尔数：7摩尔)，进行充分搅拌后，投入600g乳化水，从而获得40％的硅乳化液水分散体。
比较合成例1
向具有温度计、回流冷却器和搅拌机的容量为3升的反应器中，投入150g硅烷醇基氨基改性硅酮(25℃下的粘度：35000mPa·S，氨基当量为17500g/mol)、250g乳化剂(聚氧乙烯烷基醚碳原子数：12-14，环氧乙烷加成摩尔数：7摩尔)，进行充分搅拌后，投入600g乳化水，从而获得40％的硅乳化液水分散体。
比较合成例2
向具有温度计、回流冷却器和搅拌机的容量为3升的反应器中，投入300g硅烷醇基氨基改性硅酮(25℃下的粘度：650mPa·S，氨基当量为1900g/mol)、100g乳化剂(烷基醚碳原子数：12-14，环氧乙烷：7)，进行充分搅拌后，投入600g乳化水，从而获得40％的硅乳化液水分散体。
下面表示实施加工例。重量％用纯成分换算比表示。
实施例1
硅酮水分散体(实施合成例1)           60％
加氢二烯聚硅氧烷分散体              20％
二氧化硅粒子分散体(粒径：100μm)    20％
实施例2
硅酮水分散体(实施合成例2)           60％
加氢二烯聚硅氧烷分散体              20％
二氧化硅粒子分散体(粒径：100μm)    20％
实施例3
硅酮水分散体(实施合成例1)           40％
加氢二烯聚硅氧烷分散体              30％
二氧化硅粒子分散体(粒径：100μm)    30％
实施例4
硅酮水分散体(实施合成例2)           40％
加氢二烯聚硅氧烷分散体              30％
二氧化硅粒子分散体(粒径：100μm)    30％
比较例1
硅酮水分散体(比较合成例1)           40％
加氢二烯聚硅氧烷分散体              30％
二氧化硅粒子分散体(粒径：100μm)    30％
比较例2
硅酮水分散体(比较合成例2)           40％
加氢二烯聚硅氧烷分散体              30％
二氧化硅粒子分散体(粒径：100μm)    30％
比较例3
硅酮水分散体(实施合成例1)           40％
加氢二烯聚硅氧烷分散体              30％
二氧化硅粒子分散体(粒径：250μm)    30％
比较例4
硅酮水分散体(实施合成例2)           75％
加氢二烯聚硅氧烷分散体              5％
二氧化硅粒子分散体(粒径：100μm)    20％
比较例5
加氢二烯聚硅氧烷分散体              40％
二氧化硅粒子分散体(粒径：100μm)    60％
比较例6
水处理
评价结果
·用聚酯(经·纬纱支数60/2，平纹)的评价结果示于表1中。
(表1)
聚酯(经·纬纱支数60/2，平纹)
  深色性(L*)   白化抑制性   手感
  刚加工完   洗涤耐久性   干洗
 实施例1   9.76   9.77   9.89   ○   ○
 实施例2   9.66   9.57   9.77   ○   ○
 实施例3   9.38   9.44   9.72   ○   ○
 实施例4   9.47   9.62   9.55   ○   △
 比较例1   12.11   11.84   11.93   ○   △
 比较例2   11.04   11.00   11.92   ◎   ◎
 比较例3   9.27   9.54   9.32   ×   ○
 比较例4   9.01   9.11   10.89   ○   ×
 比较例5   10.48   10.59   10.61   △   ○
 比较例6   12.05   12.19   12.16   ○   ○
由表1的结果可知，在实施例1-4中，深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值是10以下，而且“白化抑制性”、“手感”都好，与此相反，比较例1、2、5、6的深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值是10.48-12.19，所以实施例1-4的深色效果优异。
另外，比较例3、4的深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值大致10以下，从深色效果的观点来看，与实施例1-4没有较大的差别，但是“白化抑制性”、“手感”中有一项不理想。
以上的结果表明，用本发明的纤维处理方法和处理剂，可以对聚酯纤维材料赋予良好的深色性、白化度、洗涤耐久性、耐干洗性、干燥手感。
·用棉(经·纬纱号码20，1/3斜纹)的评价结果示于表2中。
(表2)
棉(经·纬纱支数20，3/1斜纹)
  深色性(L*)   白化抑制性   手感
  刚加工完   洗涤耐久性   干洗
 实施例1   10.53   10.61   10.87   ○   △
 实施例2   10.67   10.78   10.92   ○   △
 实施例3   10.36   10.57   10.89   ○   ○
 实施例4   10.48   10.71   10.77   ○   ○
 比较例1   11.89   12.37   12.72   ○   △
 比较例2   13.65   13.78   13.72   ◎   ○
 比较例3   10.34   10.53   10.61   ×   ○
 比较例4   10.22   10.64   11.34   ○   ×
 比较例5   12.17   12.31   12.39   △   ○
 比较例6   13.75   13.79   13.77   ○   ○
由表2的结果可知，在实施例1-4中，深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值是10.92以下，而且“白化抑制性”、“手感”都好，与此相反，比较例1、2、5、6的深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值是11.89-13.89，所以实施例1-4的深色效果优异。
另外，比较例3、4的深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值是10.22-11.34以下，从深色效果的观点来看，与实施例1-4没有较大的差别，但是“白化抑制性”、“手感”中有一项不理想。
以上的结果表明，用本发明的纤维处理方法和处理剂，可以对棉的纤维材料赋予良好的深色性、白化度、洗涤耐久性、耐干洗性、干燥手感。
·用羊毛(经·纬纱支数2/48SZ 1纯交替，平纹)的评价结果示于表3中。
(表3)
羊毛(经·纬纱支数2/48 SZ 1纯交替，平纹)
  深色性(L*)   白化抑制性   手感
  刚加工完   洗涤耐久性   干洗
 实施例1   9.69   9.88   9.97   ○   △
 实施例2   9.79   9.92   10.03   ○   △
 实施例3   9.72   10.12   10.18   ○   ○
 实施例4   9.81   10.01   10.08   ○   ○
 比较例1   10.22   10.84   10.94   ○   △
 比较例2   10.79   11.04   11.13   ◎   ○
 比较例3   9.48   9.78   9.92   ×   ○
 比较例4   9.34   9.66   10.22   ○   ×
 比较例5   10.48   10.69   10.63   △   ○
 比较例6   11.32   11.38   11.36   ○   ○
由表3的结果可知，在实施例1-4中，深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值是9.69-10.18以下，而且“白化抑制性”、“手感”都好，与此相反，比较例1、2、5、6的深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值是10.22-11.38，所以实施例1-4的深色效果优异。
另外，比较例3、4的深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值是9.34-10.20以下，从深色效果的观点来看，与实施例1-4没有较大的差别，但是“白化抑制性”、“手感”中有一项不理想。
以上的结果表明，用本发明的纤维处理方法和处理剂，可以对羊毛的纤维材料赋予良好的深色性、白化度、洗涤耐久性、耐干洗性、干燥手感。
·用人造皮革(0.18旦聚酯短纤维∶聚氨酯树脂＝80∶20)的评价结果示于表4中。
(表4)
人造皮革(0.18旦聚酯短纤维∶聚氨酯树脂＝80∶20)
  深色性(L*)   白化抑制性   手感
  刚加工完   洗涤耐久性   干洗
 实施例1   15.81   16.09   16.33   ○   △
 实施例2   15.89   16.17   16.29   ○   △
 实施例3   15.84   16.11   16.20   ○   ○
 实施例4   15.97   16.23   16.24   ○   ○
 比较例1   16.05   16.38   16.36   ○   △
 比较例2   16.55   16.77   16.82   ◎   ○
 比较例3   15.71   15.95   16.02   ×   ○
 比较例4   15.82   16.16   16.56   ○   ×
 比较例5   16.11   16.37   16.41   △   ○
 比较例6   16.85   16.89   16.87   ○   ○
由表4的结果可知，在实施例1-4中，深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值与比较例1、2、5、6的值相比较低，所以实施例1-4的深色效果优异。
另外，比较例3、4的深色性(L*)的“刚加工完”、“洗涤耐久性”、“干洗”的值与实施例1-4没有较大的差别，但是“白化抑制性”、“手感”中有一项不理想。
以上的结果表明，用本发明的纤维处理方法和处理剂，可以对人造皮革的纤维材料赋予良好的深色性、白化度、洗涤耐久性、耐干洗性、干燥手感。
工业上的可利用性
就技术方案1-8中记载的纤维的深色化剂、深色化处理方法和纤维来说，可以对人造皮革的纤维材料赋予良好的深色性、白化度、洗涤耐久性、耐干洗性、干燥手感，所以工业上的可利用性非常大。

Claims (6)

1.一种纤维的深色化剂，其特征在于，含有折射率为1.5以下的末端为硅烷醇基的氨基改性硅酮、多孔质无机微粒子和加氢二烯聚硅氧烷，所述多孔质无机微粒子的粒径为10μm-200μm，所述氨基改性硅酮、多孔质无机微粒子和加氢二烯聚硅氧烷的混合比按重量比计氨基改性硅酮为60-40wt％、多孔质无机微粒子为20-30wt％、加氢二烯聚硅氧烷为20-30wt％。
2.如权利要求1所述的纤维的深色化剂，其特征在于，所述氨基改性硅酮在25℃下的粘度为5000mPa·S-40000mPa·S，氨基当量为10000g/mol-20000g/mol。
3.如权利要求1所述的纤维的深色化剂，其特征在于，所述多孔质无机微粒子是二氧化硅和/或氧化铝。
4.一种纤维的深色化处理方法，其特征在于，用权利要求1-3中任何一项所述的纤维的深色化剂进行处理。
5.一种纤维，其特征在于，用含有折射率为1.5以下的末端为硅烷醇基的氨基改性硅酮、多孔质无机微粒子和加氢二烯聚硅氧烷的纤维的深色化剂进行处理，所述多孔质无机微粒子的粒径为10μm-200μm，所述氨基改性硅酮、多孔质无机微粒子和加氢二烯聚硅氧烷的混合比按重量比计氨基改性硅酮为60-40wt％、多孔质无机微粒子为20-30wt％、加氢二烯聚硅氧烷为20-30wt％。
6.如权利要求5所述的纤维，其特征在于，所述纤维是把微纤维作为主体的布帛。
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