JP4628952B2 - 繊維の深色化剤、深色化処理方法及び繊維 - Google Patents
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Description
本発明は、布帛や糸等の繊維製品の染色された繊維製品の発色性、鮮明性を改善し、従来にない顕著な深色性を発現させる深色化剤、深色化処理方法、および深色化処理された繊維の提供に関する。
繊維材料特に合成繊維は衣料用途、産業資材など様々な分野で広範に使用されているが、合成繊維の中で特にポリエステル繊維の大きな欠点としてウール、絹、綿などの天然繊維と比較して、染色したときの発色性、鮮明性、深色性が劣る。
このため、ポリエステル繊維の深色性改善は、繊維メーカー、染料メーカー、助剤メーカーなどが長年にわたり検討を行っている。
ポリエステルの深色性を向上させる方法としては、ミクロクレーター作成法、低屈折率樹脂の被覆法、物理的エッチング法などが挙げられる。
ミクロクレーター作成法（特開昭５７−７１４７５）では、微細粒体加工剤を繊維に処理し深色性を向上させるが、洗濯耐久性、白化現象が問題になる。
また、低屈折率樹脂の被覆法（特開昭６３−２５６７６７）では、低屈折率樹脂としてフッ素樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂あるいはその混合物で処理し、深色性を向上させるが性能は不十分である。
さらに、物理的エッジング法（特開昭６１−６３７９１）では、繊維表面に凸凹をつくる事で光学的な改質ができることを提案しているが、繊維表面に一定のエッジング処理することは技術的に困難であり、設備導入など実用上の問題がある。
繊維表面にポリアミドなどの被覆形成樹脂および／または無機微粒子と、アミノ変性シリコンなどの低屈折率ポリマーからなる樹脂層と、さらにフッ素系化合物の被膜をプラズマ重合法により形成して、良好な深色性を発現させる方法（特公平７−３０３２）があるが、プラズマ重合することは設備導入など実用上の問題がある。
メチルハイドロジエンポリシロキサン架橋物と無機微粒子からなる被膜を繊維表面に形成し、深色性を発現させる方法（特許第３４７０５２０号）では、良好な深色性を示す剤であるアミノ変性シリコーンを用いないため、深色性が劣ることが問題である。
一方で綿や羊毛などの天然繊維およびマイクロファイバーを濃色に加工する場合、染料濃度を上げて染色を行うことが一般的である。
しかし、染料の使用量が多くなることによるコストの増加、さらに未染着染料による著しい染色堅牢度低下の問題がある。
本発明の課題（目的）は、上記のような従来技術の問題点を解決し、工業的に簡易的で安価に、また環境汚染を生じることなく繊維材料に深色性、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、白化防止性、ドライ風合を兼ね備えた繊維材料を提供するものである。
具体的には、繊維材料の加工時に屈折率が１．５以下である末端シラノール基のアミノ変性シリコーン（Ａ）と多孔質無機微粒子（Ｂ）とハイドロジェンポリシロキサン（Ｃ）を含む繊維処理剤で、繊維を処理することで、深色性、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、白化防止性、ドライ風合を繊維に付与するものである。
このため、ポリエステル繊維の深色性改善は、繊維メーカー、染料メーカー、助剤メーカーなどが長年にわたり検討を行っている。
ポリエステルの深色性を向上させる方法としては、ミクロクレーター作成法、低屈折率樹脂の被覆法、物理的エッチング法などが挙げられる。
ミクロクレーター作成法（特開昭５７−７１４７５）では、微細粒体加工剤を繊維に処理し深色性を向上させるが、洗濯耐久性、白化現象が問題になる。
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繊維表面にポリアミドなどの被覆形成樹脂および／または無機微粒子と、アミノ変性シリコンなどの低屈折率ポリマーからなる樹脂層と、さらにフッ素系化合物の被膜をプラズマ重合法により形成して、良好な深色性を発現させる方法（特公平７−３０３２）があるが、プラズマ重合することは設備導入など実用上の問題がある。
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一方で綿や羊毛などの天然繊維およびマイクロファイバーを濃色に加工する場合、染料濃度を上げて染色を行うことが一般的である。
しかし、染料の使用量が多くなることによるコストの増加、さらに未染着染料による著しい染色堅牢度低下の問題がある。
本発明の課題（目的）は、上記のような従来技術の問題点を解決し、工業的に簡易的で安価に、また環境汚染を生じることなく繊維材料に深色性、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、白化防止性、ドライ風合を兼ね備えた繊維材料を提供するものである。
具体的には、繊維材料の加工時に屈折率が１．５以下である末端シラノール基のアミノ変性シリコーン（Ａ）と多孔質無機微粒子（Ｂ）とハイドロジェンポリシロキサン（Ｃ）を含む繊維処理剤で、繊維を処理することで、深色性、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、白化防止性、ドライ風合を繊維に付与するものである。
上記課題を解決する、本発明の繊維の深色化剤および深色化処理方法の要旨は、下記（１）〜（８）である。
（１）屈折率が１．５以下である末端シラノール基のアミノ変性シリコーンと、多孔質無機微粒子と、ハイドロジェンポリシロキサンとを含む繊維の深色化剤であることを特徴とする。
（２）前記アミノ変性シリコーンの２５℃での粘度が５０００ｍＰａ・Ｓ〜４００００ｍＰａ・Ｓであり、アミノ当量が１００００ｇ／ｍｏｌ〜２００００ｇ／ｍｏｌを特徴とする。
（３）前記多孔質無機微粒子が、シリカおよび／またはアルミナであることを特徴とする。
（４）前記多孔質無機微粒子の粒径が１０μｍ〜２００μｍであることを特徴とする。
（５）前記アミノ変性シリコーンと多孔質無機微粒子とハイドロジェンポリシロキサンとの配合比が、重量比でアミノ変性シリコーン６０〜４０ｗｔ％、多孔質無機微粒子２０〜３０ｗｔ％、ハイドロジェンポリシロキサン２０〜３０ｗｔ％であることを特徴とする。
（６）請求項１〜５のいずれか１項に記載の繊維の深色化剤によって処理することを特徴とする繊維の深色化処理方法。
（７）屈折率が１．５以下である末端シラノール基のアミノ変性シリコーンと、多孔質無機微粒子と、ハイドロジェンポリシロキサンとを含む繊維処理剤で処理したことを特徴とする繊維。
（８）前記繊維がマイクロファイバーを主体とする布帛であることを特徴とする。
上記（１）〜（５）の繊維の深色化剤によって、繊維を処理することで従来にない卓越した深色効果が得られる。
本発明で繊維材料を加工の対象とする繊維材料としてはポリアラミド系繊維、ポリエステル系繊維、アクリル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン系繊維、ウレタン系繊維、レーヨン、綿、獣毛繊維、絹などを挙げることができる。
これらの単独であっても複合されていても良い。
また、用いる繊維の形態としてはトウ、ウェブ、糸状、織編布、起毛布、不織布、ピース製品等が挙げられる。
本発明の染色物は、染料で着色しても、顔料で着色してもよい。
また、被色形態としては、繊維材料の全体被色でも、繊維材料の一部をパターン被色させていてもよく特に限定はない。
本発明で用いる屈折率１．５以下の末端シラノール基のアミノ変性シリコーンとしては、シラノール基が片末端、両末端のどの位置に置換されていてもよい。
また、アミノ変性のアミノ基については、モノアミン型（−Ｒ−ＮＨ２但しＲはアルキル基）、ジアミン型（−ＲＮＨＲ‘ＮＨ２）でもよく、特にアルキル基の炭素数については限定しない。
また、屈折率が１．５以下である末端シラノール基のアミノ変性シリコーン（Ａ）の２５℃での粘度が５０００ｍＰａ・Ｓ〜４００００ｍＰａ・Ｓ、アミノ当量が１００００ｇ／ｍｏｌ〜２００００ｇ／ｍｏｌが好ましい。
さらに、上記特徴を満たしている屈折率１．５以下の末端シラノール基のアミノ変性シリコーンであれば、単独でも２種類以上の混合物でもよい。
また、形態としてはオイル状でも乳化剤を使用した水分散体の状態で繊維に加工すればよい。
水分散体として使用する場合は、非イオン系活性剤、アニオン系活性剤、カチオン系活性剤のいずれの界面活性剤を乳化剤として分散させたものでよく、分散体を得る方法は公知の方法で得ることができる。
乳化剤の量としては、シリコーン原体に対して、重量比で２０ｗｔ％以下が好ましい。乳化剤の量が２０ｗｔ％以上では深色性を損なう恐れがある。
さらに、上記条件を満たしていれば、乳化重合で得られた水分散体でもよい。
多孔質無機微粒子としては、シリカおよび／またはアルミナが好ましく、粒径としては１０μｍ〜２００μｍが好ましい。
それ以外の粒径では深色性が乏しく、２００μｍ以上では、白化現象のトラブルを招く。
さらに、耐ドライクリーニング性向上には、ハイドロジェンポリシロキサンの併用が有用である。
ハイドロジェンポリシロキサンとしてはシリコーン骨格に反応性の活性水素を有するものであり、分子量が１０，０００〜１，０００，０００であり、メチル基から水素原子への置換率が２５モル％以上であるメチルハイドロジェンポリシロキサンが好ましい。
また、アミノ変性シリコーンと、多孔質無機微粒子と、ハイドロジェンポリシロキサンの重量比は、アミノ変性シリコーンが６０ｗｔ％〜４０ｗｔ％、多孔質無機微粒子が２０〜３０ｗｔ％、ハイドロジェンポリシロキサンが２０ｗｔ％〜３０ｗｔ％が好ましい。
アミノ変性シリコーンが６０ｗｔ％以上だとドライ感の風合が得られず、４０ｗｔ％以下だと十分な深色性効果が得られない。
また、多孔質無機微粒子が３０ｗｔ％以上だと白化現象のトラブルになり、２０ｗｔ％以下だと風合にドライ感を発現しない。
さらに、ハイドロジェンポリシロキサンが２０ｗｔ％以下だと耐ドライクリーニング性を発現しない。
本発明の繊維の処理方法としては、従来の公知の方法でよく具体的にはスプレー法、バッド法、吸尽法、コーティング法等が挙げられる。
一般にパッド法の場合、繊維材料を請求項に示される繊維処理液に浸漬し、マングル絞った後、約１００℃前後で乾燥し、１１０℃〜１７０℃で１〜２分間キュアリングすれば良い。
本発明において、必要に応じて柔軟剤、帯電防止剤、スリップ防止剤を併用しても良い。具体的には、脂肪族系柔軟剤、シリコーン系柔軟剤を挙げることができる。
（１）屈折率が１．５以下である末端シラノール基のアミノ変性シリコーンと、多孔質無機微粒子と、ハイドロジェンポリシロキサンとを含む繊維の深色化剤であることを特徴とする。
（２）前記アミノ変性シリコーンの２５℃での粘度が５０００ｍＰａ・Ｓ〜４００００ｍＰａ・Ｓであり、アミノ当量が１００００ｇ／ｍｏｌ〜２００００ｇ／ｍｏｌを特徴とする。
（３）前記多孔質無機微粒子が、シリカおよび／またはアルミナであることを特徴とする。
（４）前記多孔質無機微粒子の粒径が１０μｍ〜２００μｍであることを特徴とする。
（５）前記アミノ変性シリコーンと多孔質無機微粒子とハイドロジェンポリシロキサンとの配合比が、重量比でアミノ変性シリコーン６０〜４０ｗｔ％、多孔質無機微粒子２０〜３０ｗｔ％、ハイドロジェンポリシロキサン２０〜３０ｗｔ％であることを特徴とする。
（６）請求項１〜５のいずれか１項に記載の繊維の深色化剤によって処理することを特徴とする繊維の深色化処理方法。
（７）屈折率が１．５以下である末端シラノール基のアミノ変性シリコーンと、多孔質無機微粒子と、ハイドロジェンポリシロキサンとを含む繊維処理剤で処理したことを特徴とする繊維。
（８）前記繊維がマイクロファイバーを主体とする布帛であることを特徴とする。
上記（１）〜（５）の繊維の深色化剤によって、繊維を処理することで従来にない卓越した深色効果が得られる。
本発明で繊維材料を加工の対象とする繊維材料としてはポリアラミド系繊維、ポリエステル系繊維、アクリル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン系繊維、ウレタン系繊維、レーヨン、綿、獣毛繊維、絹などを挙げることができる。
これらの単独であっても複合されていても良い。
また、用いる繊維の形態としてはトウ、ウェブ、糸状、織編布、起毛布、不織布、ピース製品等が挙げられる。
本発明の染色物は、染料で着色しても、顔料で着色してもよい。
また、被色形態としては、繊維材料の全体被色でも、繊維材料の一部をパターン被色させていてもよく特に限定はない。
本発明で用いる屈折率１．５以下の末端シラノール基のアミノ変性シリコーンとしては、シラノール基が片末端、両末端のどの位置に置換されていてもよい。
また、アミノ変性のアミノ基については、モノアミン型（−Ｒ−ＮＨ２但しＲはアルキル基）、ジアミン型（−ＲＮＨＲ‘ＮＨ２）でもよく、特にアルキル基の炭素数については限定しない。
また、屈折率が１．５以下である末端シラノール基のアミノ変性シリコーン（Ａ）の２５℃での粘度が５０００ｍＰａ・Ｓ〜４００００ｍＰａ・Ｓ、アミノ当量が１００００ｇ／ｍｏｌ〜２００００ｇ／ｍｏｌが好ましい。
さらに、上記特徴を満たしている屈折率１．５以下の末端シラノール基のアミノ変性シリコーンであれば、単独でも２種類以上の混合物でもよい。
また、形態としてはオイル状でも乳化剤を使用した水分散体の状態で繊維に加工すればよい。
水分散体として使用する場合は、非イオン系活性剤、アニオン系活性剤、カチオン系活性剤のいずれの界面活性剤を乳化剤として分散させたものでよく、分散体を得る方法は公知の方法で得ることができる。
乳化剤の量としては、シリコーン原体に対して、重量比で２０ｗｔ％以下が好ましい。乳化剤の量が２０ｗｔ％以上では深色性を損なう恐れがある。
さらに、上記条件を満たしていれば、乳化重合で得られた水分散体でもよい。
多孔質無機微粒子としては、シリカおよび／またはアルミナが好ましく、粒径としては１０μｍ〜２００μｍが好ましい。
それ以外の粒径では深色性が乏しく、２００μｍ以上では、白化現象のトラブルを招く。
さらに、耐ドライクリーニング性向上には、ハイドロジェンポリシロキサンの併用が有用である。
ハイドロジェンポリシロキサンとしてはシリコーン骨格に反応性の活性水素を有するものであり、分子量が１０，０００〜１，０００，０００であり、メチル基から水素原子への置換率が２５モル％以上であるメチルハイドロジェンポリシロキサンが好ましい。
また、アミノ変性シリコーンと、多孔質無機微粒子と、ハイドロジェンポリシロキサンの重量比は、アミノ変性シリコーンが６０ｗｔ％〜４０ｗｔ％、多孔質無機微粒子が２０〜３０ｗｔ％、ハイドロジェンポリシロキサンが２０ｗｔ％〜３０ｗｔ％が好ましい。
アミノ変性シリコーンが６０ｗｔ％以上だとドライ感の風合が得られず、４０ｗｔ％以下だと十分な深色性効果が得られない。
また、多孔質無機微粒子が３０ｗｔ％以上だと白化現象のトラブルになり、２０ｗｔ％以下だと風合にドライ感を発現しない。
さらに、ハイドロジェンポリシロキサンが２０ｗｔ％以下だと耐ドライクリーニング性を発現しない。
本発明の繊維の処理方法としては、従来の公知の方法でよく具体的にはスプレー法、バッド法、吸尽法、コーティング法等が挙げられる。
一般にパッド法の場合、繊維材料を請求項に示される繊維処理液に浸漬し、マングル絞った後、約１００℃前後で乾燥し、１１０℃〜１７０℃で１〜２分間キュアリングすれば良い。
本発明において、必要に応じて柔軟剤、帯電防止剤、スリップ防止剤を併用しても良い。具体的には、脂肪族系柔軟剤、シリコーン系柔軟剤を挙げることができる。
以下、本発明の実施例を示し、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
本発明で評価した加工工程、深色性、耐洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、白化防止性、ドライ風合は次の通りである。
実施例中の部及び％は、それぞれ重量部、重量％（ｗｔ％）を示し、深色性、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、白化防止性、ドライ風合は、以下の方法で測定した。
ポリエステルでの評価結果を表１に、綿での評価結果を表２に、ウール（羊毛）での評価結果を表３に、人工皮革での評価結果を表４に示した。
・深色性
染色物を分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆ（島津製作所製）でＬ＊値を計測することで評価した。Ｌ＊値は、値が小さい方が明度が低く、深色効果が優れていることを示す。
・白化度
染色物摩擦堅牢度試験機（形式ＲＴ−２００Ｓ）を使用し、深色処理を施した染色布帛を同一の処理済布帛で２００回擦過し、白化防止性を評価した。○は良好、×は不良を示す。
・洗濯耐久性
ＪＩＳ１０３法に従い、洗濯１０回を繰り返した後、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆ（島津製作所製）でＬ＊値を計測することで評価した。Ｌ＊値は、値が小さい方が明度が低く、深色効果が優れていることを示す。
・耐ドライクリーニング性
ＪＩＳＬ−１０４２−１９９２ Ｊ法（ドライクリーニング法）に従い、ドライゾール（Ｆ．ＨＩＳＯＬＶＥＮＴ １６０）を用いてドライクリーニングを３回繰り返した後、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆ（島津製作所製）でＬ＊を計測することで評価した。Ｌ＊値は、値が小さい方が明度が低く、深色効果が優れていることを示す。
・ドライ風合
専門検査員１０名の触感観察により判断した。その基準は次の通りである。○はドライ感がある、△は若干ドライ感がある、×はヌメリ感があるを示す。
・加工条件
（染色条件Ａ）
染 色 機 ：染料役者（小松精練株式会社製）
試 験 糸 ：ポリエステル（経・緯糸番手６０／２、平織）
染 料 ：ＡＰ ＢｌａｃｋＥＺ３００ ；７．０％ｏｗｆ
染料分散剤 ：マーベリンＢ−７０（松本油脂製薬（株）製）１．０ｇ／Ｌ
ｐＨ ：５（酢酸／酢酸ナトリウム）
浴比 ： １：２０
染色温度×時間 ：１３０℃×５０分
（還元洗浄条件）
還元剤：ハイドロサルファイト：２．０ｇ／Ｌ
苛性ソーダ ：２．０ｇ／Ｌ
分散剤：マーベリンＳ−１０００（松本油脂製薬（株）製）１．０ｇ／Ｌ
洗浄温度×時間：７５℃×２０分
（加工条件）
試 験 布：ポリエステル（経・緯糸番手６０／２、平織）
パディング：２回浸漬 ２回絞り、絞り率 ５８％
乾燥：１００℃ × ３分
キュアリング：１３０℃ × １分
（染色条件Ｂ）
染 色 機 ：染料役者（小松精練株式会社製）
試 験 糸 ：綿（経・緯糸番手２０、３／１綾織）
染 料 ：Ｓｕｍｉｆｉｘ Ｂｌａｃｋ Ｅ−ＸＦ ｇｒａｎ．；７．０％ｏｗｆ
助 剤 ：無水芒硝 ；５０ｇ／Ｌ
炭酸ソーダ ：２０ｇ／Ｌ
浴 比 ： １：２０
ｐＨ ： ６−７
染色温度×時間： ５０℃×６０分
（加工条件）
試 験 布：綿（経・緯糸番手２０、３／１綾織）
パディング：２回浸漬 ２回絞り、絞り率 ７０％
乾燥：１００℃ × ３分
キュアリング：１３０℃ × １分
（染色条件Ｃ）
染 色 機 ：染料役者（小松精練株式会社製）
試 験 糸 ：羊毛（経・緯糸番手２／４８ ＳＺ１本交互、平織）
染 料 ：Ｋａｙａｋａｌａｎ Ｂｌａｃｋ ２ＲＬ；３．２％ｏｗｆ
ｐＨ ：６−７
浴 比 ： １：２０
染色温度×時間 ：１００℃×３０分
（加工条件）
試 験 布：羊毛（経・緯糸番手２／４８ ＳＺ１本交互、平織）
パディング：２回浸漬 ２回絞り、絞り率 ５５％
乾燥：１００℃ × ３分
キュアリング：１３０℃ × １分
（染色条件Ｄ）
染 色 機 ：染料役者（小松精練株式会社製）
試 験 糸 ：人工皮革（０．１８デニールポリエステル短繊維：ポリウレタン樹脂＝８０：２０）
染 料 ：Ｋａｙａｌｏｎ Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｂｌａｃｋ ＥＣＸ ３００；１０％ｏｗｆ
ｐＨ ：６−７
浴 比 ： １：２０
染色温度×時間 ：１２５℃×４５分
（還元洗浄条件）
還元剤：ハイドロサルファイト；２．０ｇ／Ｌ 苛性ソーダ；２．０ｇ／Ｌ
分散剤：マーベリンＳ−１０００（松本油脂製薬（株）製）１．０ｇ／Ｌ
洗浄温度×時間：７５℃×２０分
（加工条件）試 験 布：人工皮革（０．１８デニールポリエステル短繊維：ポリウレタン樹脂＝８０：２０）
パディング：２回浸漬 ２回絞り、絞り率 ６７％
乾燥：１０５℃ × ５分
実施合成例１
温度計還流冷却機及び攪拌機を備えた容量３リットルの反応機中に、シラノール基アミノ変性シリコーン（２５℃の粘度：３５０００ｍＰａ・Ｓ、アミノ当量：１７５００ｇ／ｍｏｌ）３００ｇ、乳化剤１００ｇ（ポリオキシエチレンアルキルエーテル炭素数：１２〜１４、エチレンオキサイド付加モル数：７モル）を投入し、十分撹拌を行ったあと、乳化水６００ｇ投入し、４０％のシリコンエマルジョン水分散体を得た。
実施合成例２
温度計還流冷却機及び攪拌機を備えた容量３リットルの反応機中に、シラノール基アミノ変性シリコーン（２５℃の粘度：１８５００ｍＰａ・Ｓ、アミノ当量：６２００ｇ／ｍｏｌ）３００ｇ、乳化剤１００ｇ（ポリオキシエチレンアルキルエーテル炭素数：１２〜１４、エチレンオキサイド付加モル数：７モル）を投入し、十分撹拌を行ったあと、乳化水６００ｇ投入し、４０％のシリコンエマルジョン水分散体を得た。
比較合成例１
温度計還流冷却機及び攪拌機を備えた容量３リットルの反応機中に、シラノール基アミノ変性シリコーン（２５℃の粘度：３５０００ｍＰａ・Ｓ、アミノ当量：１７５００ｇ／ｍｏｌ）１５０ｇ、乳化剤２５０ｇ（ポリオキシエチレンアルキルエーテル炭素数：１２〜１４、エチレンオキサイド付加モル数：７モル）を投入し、十分撹拌を行ったあと、乳化水６００ｇ投入し、４０％のシリコンエマルジョン水分散体を得た。
比較合成例２
温度計還流冷却機及び攪拌機を備えた容量３リットルの反応機中に、シラノール基アミノ変性シリコーン（２５℃の粘度：６５０ｍＰａ・Ｓ、アミノ当量：１９００ｇ／ｍｏｌ）３００ｇ、乳化剤１００ｇ（アルキルエーテル 炭素数：１２〜１４、エチレンオキサイド：７）を投入し、十分撹拌を行ったあと、乳化水６００ｇ投入し、４０％のシリコンエマルジョン水分散体を得た。
実施加工例を示す。重量％は純分換算比で示した。
本発明で評価した加工工程、深色性、耐洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、白化防止性、ドライ風合は次の通りである。
実施例中の部及び％は、それぞれ重量部、重量％（ｗｔ％）を示し、深色性、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、白化防止性、ドライ風合は、以下の方法で測定した。
ポリエステルでの評価結果を表１に、綿での評価結果を表２に、ウール（羊毛）での評価結果を表３に、人工皮革での評価結果を表４に示した。
・深色性
染色物を分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆ（島津製作所製）でＬ＊値を計測することで評価した。Ｌ＊値は、値が小さい方が明度が低く、深色効果が優れていることを示す。
・白化度
染色物摩擦堅牢度試験機（形式ＲＴ−２００Ｓ）を使用し、深色処理を施した染色布帛を同一の処理済布帛で２００回擦過し、白化防止性を評価した。○は良好、×は不良を示す。
・洗濯耐久性
ＪＩＳ１０３法に従い、洗濯１０回を繰り返した後、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆ（島津製作所製）でＬ＊値を計測することで評価した。Ｌ＊値は、値が小さい方が明度が低く、深色効果が優れていることを示す。
・耐ドライクリーニング性
ＪＩＳＬ−１０４２−１９９２ Ｊ法（ドライクリーニング法）に従い、ドライゾール（Ｆ．ＨＩＳＯＬＶＥＮＴ １６０）を用いてドライクリーニングを３回繰り返した後、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆ（島津製作所製）でＬ＊を計測することで評価した。Ｌ＊値は、値が小さい方が明度が低く、深色効果が優れていることを示す。
・ドライ風合
専門検査員１０名の触感観察により判断した。その基準は次の通りである。○はドライ感がある、△は若干ドライ感がある、×はヌメリ感があるを示す。
・加工条件
（染色条件Ａ）
染 色 機 ：染料役者（小松精練株式会社製）
試 験 糸 ：ポリエステル（経・緯糸番手６０／２、平織）
染 料 ：ＡＰ ＢｌａｃｋＥＺ３００ ；７．０％ｏｗｆ
染料分散剤 ：マーベリンＢ−７０（松本油脂製薬（株）製）１．０ｇ／Ｌ
ｐＨ ：５（酢酸／酢酸ナトリウム）
浴比 ： １：２０
染色温度×時間 ：１３０℃×５０分
（還元洗浄条件）
還元剤：ハイドロサルファイト：２．０ｇ／Ｌ
苛性ソーダ ：２．０ｇ／Ｌ
分散剤：マーベリンＳ−１０００（松本油脂製薬（株）製）１．０ｇ／Ｌ
洗浄温度×時間：７５℃×２０分
（加工条件）
試 験 布：ポリエステル（経・緯糸番手６０／２、平織）
パディング：２回浸漬 ２回絞り、絞り率 ５８％
乾燥：１００℃ × ３分
キュアリング：１３０℃ × １分
（染色条件Ｂ）
染 色 機 ：染料役者（小松精練株式会社製）
試 験 糸 ：綿（経・緯糸番手２０、３／１綾織）
染 料 ：Ｓｕｍｉｆｉｘ Ｂｌａｃｋ Ｅ−ＸＦ ｇｒａｎ．；７．０％ｏｗｆ
助 剤 ：無水芒硝 ；５０ｇ／Ｌ
炭酸ソーダ ：２０ｇ／Ｌ
浴 比 ： １：２０
ｐＨ ： ６−７
染色温度×時間： ５０℃×６０分
（加工条件）
試 験 布：綿（経・緯糸番手２０、３／１綾織）
パディング：２回浸漬 ２回絞り、絞り率 ７０％
乾燥：１００℃ × ３分
キュアリング：１３０℃ × １分
（染色条件Ｃ）
染 色 機 ：染料役者（小松精練株式会社製）
試 験 糸 ：羊毛（経・緯糸番手２／４８ ＳＺ１本交互、平織）
染 料 ：Ｋａｙａｋａｌａｎ Ｂｌａｃｋ ２ＲＬ；３．２％ｏｗｆ
ｐＨ ：６−７
浴 比 ： １：２０
染色温度×時間 ：１００℃×３０分
（加工条件）
試 験 布：羊毛（経・緯糸番手２／４８ ＳＺ１本交互、平織）
パディング：２回浸漬 ２回絞り、絞り率 ５５％
乾燥：１００℃ × ３分
キュアリング：１３０℃ × １分
（染色条件Ｄ）
染 色 機 ：染料役者（小松精練株式会社製）
試 験 糸 ：人工皮革（０．１８デニールポリエステル短繊維：ポリウレタン樹脂＝８０：２０）
染 料 ：Ｋａｙａｌｏｎ Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｂｌａｃｋ ＥＣＸ ３００；１０％ｏｗｆ
ｐＨ ：６−７
浴 比 ： １：２０
染色温度×時間 ：１２５℃×４５分
（還元洗浄条件）
還元剤：ハイドロサルファイト；２．０ｇ／Ｌ 苛性ソーダ；２．０ｇ／Ｌ
分散剤：マーベリンＳ−１０００（松本油脂製薬（株）製）１．０ｇ／Ｌ
洗浄温度×時間：７５℃×２０分
（加工条件）試 験 布：人工皮革（０．１８デニールポリエステル短繊維：ポリウレタン樹脂＝８０：２０）
パディング：２回浸漬 ２回絞り、絞り率 ６７％
乾燥：１０５℃ × ５分
実施合成例１
温度計還流冷却機及び攪拌機を備えた容量３リットルの反応機中に、シラノール基アミノ変性シリコーン（２５℃の粘度：３５０００ｍＰａ・Ｓ、アミノ当量：１７５００ｇ／ｍｏｌ）３００ｇ、乳化剤１００ｇ（ポリオキシエチレンアルキルエーテル炭素数：１２〜１４、エチレンオキサイド付加モル数：７モル）を投入し、十分撹拌を行ったあと、乳化水６００ｇ投入し、４０％のシリコンエマルジョン水分散体を得た。
実施合成例２
温度計還流冷却機及び攪拌機を備えた容量３リットルの反応機中に、シラノール基アミノ変性シリコーン（２５℃の粘度：１８５００ｍＰａ・Ｓ、アミノ当量：６２００ｇ／ｍｏｌ）３００ｇ、乳化剤１００ｇ（ポリオキシエチレンアルキルエーテル炭素数：１２〜１４、エチレンオキサイド付加モル数：７モル）を投入し、十分撹拌を行ったあと、乳化水６００ｇ投入し、４０％のシリコンエマルジョン水分散体を得た。
比較合成例１
温度計還流冷却機及び攪拌機を備えた容量３リットルの反応機中に、シラノール基アミノ変性シリコーン（２５℃の粘度：３５０００ｍＰａ・Ｓ、アミノ当量：１７５００ｇ／ｍｏｌ）１５０ｇ、乳化剤２５０ｇ（ポリオキシエチレンアルキルエーテル炭素数：１２〜１４、エチレンオキサイド付加モル数：７モル）を投入し、十分撹拌を行ったあと、乳化水６００ｇ投入し、４０％のシリコンエマルジョン水分散体を得た。
比較合成例２
温度計還流冷却機及び攪拌機を備えた容量３リットルの反応機中に、シラノール基アミノ変性シリコーン（２５℃の粘度：６５０ｍＰａ・Ｓ、アミノ当量：１９００ｇ／ｍｏｌ）３００ｇ、乳化剤１００ｇ（アルキルエーテル 炭素数：１２〜１４、エチレンオキサイド：７）を投入し、十分撹拌を行ったあと、乳化水６００ｇ投入し、４０％のシリコンエマルジョン水分散体を得た。
実施加工例を示す。重量％は純分換算比で示した。
シリコーン水分散体（実施合成例１） ６０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ２０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ２０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ２０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ２０％
シリコーン水分散体（実施合成例２） ６０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ２０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ２０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ２０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ２０％
シリコーン水分散体（実施合成例１） ４０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ３０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ３０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ３０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ３０％
シリコーン水分散体（実施合成例２） ４０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ３０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ３０％
比較例 １
シリコーン水分散体（比較合成例１） ４０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ３０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ３０％
比較例 ２
シリコーン水分散体（比較合成例２） ４０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ３０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ３０％
比較例 ３
シリコーン水分散体（実施合成例１） ４０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ３０％
シリカ粒子分散体（粒径：２５０μｍ） ３０％
比較例 ４
シリコーン水分散体（実施合成例２） ７５％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ５％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ２０％
比較例５．
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ４０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ６０％
比較例６．
水処理
評価結果
・ポリエステル（経度・緯糸番手６０／２，平織）での評価結果を表１に示す。
表１の結果から、実施例１〜４では、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が１０以下であり、且つ「白化防止性」「風合」がいずれも良好であるのに対して、比較例１，２，５，６のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」での値が１０．４８〜１２．１９で実施例１〜４のものが深色効果が優れていた。
また、比較例３，４のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が、ほぼ１０以下で深色効果の点では、実施例１〜４のものと大きな差は無かったが、「白化防止性」「風合」がいずかが不良であった。
以上の結果、本発明の繊維の処理方法及び処理剤によれば、深色性、白化度、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、ドライ風合をポリエステルの繊維材料に対して良好に付与することができる。
・綿（経度・緯糸番手２０、３／１，綾織）での評価結果を表２に示す。
表２の結果から、実施例１〜４では、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が１０．９２以下であり、且つ「白化防止性」「風合」がいずれも良好であるのに対して、比較例１，２，５，６のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が１１．８９〜１３．８９で実施例１〜４のものが深色効果が優れていた。
また、比較例３，４のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が１０．２２〜１１．３４以下で深色効果の点では、実施例１〜４のものと大きな差は無かったが、「白化防止性」「風合」がいずかが不良であった。
以上の結果、本発明の繊維の処理方法及び処理剤によれば、深色性、白化度、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、ドライ風合を綿の繊維材料に対して良好に付与することができる。
・羊毛（経度・緯糸番手２／４８ ＳＺ１本交互、平織）での評価結果を表３に示す。
表３の結果から、実施例１〜４では、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が９．６９〜１０．１８であり、且つ「白化防止性」「風合」がいずれも良好であるのに対して、比較例１，２，５，６のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が１０．２２〜１１．３８で実施例１〜４のものが深色効果が優れていた。
また、比較例３，４のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が９．３４〜１０．２０以下で深色効果の点では、実施例１〜４のものと大きな差は無かったが、「白化防止性」「風合」がいずかが不良であった。
以上の結果、本発明の繊維の処理方法及び処理剤によれば、深色性、白化度、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、ドライ風合を羊毛の繊維材料に対して良好に付与することができる。
・人工皮革（０．１８ｄポリエステル短繊維：ポリウレタン樹脂＝８０：２０）での評価結果を表４に示す。
表４の結果から、実施例１〜４では、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が比較例１，２，５，６のもの値に比較して低く、実施例１〜４のものが深色効果が優れていた。
また、比較例３，４のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値は、実施例１〜４のものと大きな差は無かったが、「白化防止性」「風合」がいずかが不良であった。
以上の結果、本発明の繊維の処理方法及び処理剤によれば、深色性、白化度、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、ドライ風合を人工皮革の繊維材料に対して良好に付与することができる。
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ３０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ３０％
比較例 １
シリコーン水分散体（比較合成例１） ４０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ３０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ３０％
比較例 ２
シリコーン水分散体（比較合成例２） ４０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ３０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ３０％
比較例 ３
シリコーン水分散体（実施合成例１） ４０％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ３０％
シリカ粒子分散体（粒径：２５０μｍ） ３０％
比較例 ４
シリコーン水分散体（実施合成例２） ７５％
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ５％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ２０％
比較例５．
ハイドロジェンポリシロキサン分散体 ４０％
シリカ粒子分散体（粒径：１００μｍ） ６０％
比較例６．
水処理
評価結果
・ポリエステル（経度・緯糸番手６０／２，平織）での評価結果を表１に示す。
また、比較例３，４のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が、ほぼ１０以下で深色効果の点では、実施例１〜４のものと大きな差は無かったが、「白化防止性」「風合」がいずかが不良であった。
以上の結果、本発明の繊維の処理方法及び処理剤によれば、深色性、白化度、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、ドライ風合をポリエステルの繊維材料に対して良好に付与することができる。
・綿（経度・緯糸番手２０、３／１，綾織）での評価結果を表２に示す。
また、比較例３，４のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が１０．２２〜１１．３４以下で深色効果の点では、実施例１〜４のものと大きな差は無かったが、「白化防止性」「風合」がいずかが不良であった。
以上の結果、本発明の繊維の処理方法及び処理剤によれば、深色性、白化度、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、ドライ風合を綿の繊維材料に対して良好に付与することができる。
・羊毛（経度・緯糸番手２／４８ ＳＺ１本交互、平織）での評価結果を表３に示す。
また、比較例３，４のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値が９．３４〜１０．２０以下で深色効果の点では、実施例１〜４のものと大きな差は無かったが、「白化防止性」「風合」がいずかが不良であった。
以上の結果、本発明の繊維の処理方法及び処理剤によれば、深色性、白化度、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、ドライ風合を羊毛の繊維材料に対して良好に付与することができる。
・人工皮革（０．１８ｄポリエステル短繊維：ポリウレタン樹脂＝８０：２０）での評価結果を表４に示す。
また、比較例３，４のものは、深色性（Ｌ＊）の「加工上がり」「洗濯耐久性」「ドライクリーニング」の値は、実施例１〜４のものと大きな差は無かったが、「白化防止性」「風合」がいずかが不良であった。
以上の結果、本発明の繊維の処理方法及び処理剤によれば、深色性、白化度、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、ドライ風合を人工皮革の繊維材料に対して良好に付与することができる。
請求項１〜８に記載の繊維の深色化剤、深色化処理方法および繊維では、深色性、白化度、洗濯耐久性、耐ドライクリーニング性、ドライ風合を人工皮革の繊維材料に対して良好に付与することができるので、産業上の利用可能性は極めて大きい。
Claims (5)
- 屈折率が１．５以下である末端シラノール基のアミノ変性シリコーンと、多孔質無機微粒子と、ハイドロジェンポリシロキサンと水とを含む、繊維の深色化剤であって、
前記アミノ変性シリコーンが水に分散された状態であり、乳化剤を使用して前記アミノ変性シリコーンを分散させた場合の該乳化剤の量は前記アミノ変性シリコーンに対して重量比で１／３以下であり、
前記アミノ変性シリコーンの２５℃での粘度が５０００ｍＰａ・Ｓ〜４００００ｍＰａ・Ｓであり、アミノ当量が６２００ｇ／ｍｏｌ〜２００００ｇ／ｍｏｌであり、
前記多孔質無機微粒子の粒径が１０μｍ〜２００μｍであり、
前記アミノ変性シリコーンと前記多孔質無機微粒子と前記ハイドロジェンポリシロキサンとの配合比が、重量比でアミノ変性シリコーン６０〜４０ｗｔ％、多孔質無機微粒子２０〜３０ｗｔ％、ハイドロジェンポリシロキサン２０〜３０ｗｔ％である、
繊維の深色化剤。 - 前記多孔質無機微粒子が、シリカおよび／またはアルミナである、請求項１記載の繊維の深色化剤。
- 前記アミノ変性シリコーンの２５℃での粘度が１８５００ｍＰａ・Ｓ〜３５０００ｍＰａ・Ｓであり、アミノ当量が６２００ｇ／ｍｏｌ〜１７５００ｇ／ｍｏｌである、請求項１または２に記載の繊維の深色化剤。
- 前記請求項１〜３のいずれかに記載の繊維の深色化剤によって処理することを特徴とする繊維の深色化処理方法。
- 前記請求項１〜３のいずれかに記載の繊維の深色化剤によって処理したことを特徴とする繊維。
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