CN106432735A - 一种双端环氧硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双端环氧硅油及其制备方法,其技术方案为:在搪瓷釜或不锈钢反应釜中投入双端含氢硅油350‑450kg、烯丙基缩水甘油醚8‑20kg,搅拌后升温到70‑95℃,加入催化剂氯铂酸的异丙醇溶液,反应15min后温度提高至90‑120℃,当溶液反应至透明澄清后,继续在90‑120℃反应1‑2h,最后减压条件下,在100‑130℃、经30‑90min脱出残余的烯丙基缩水甘油醚等低沸物,得到双端环氧硅油,本发明的双端环氧硅油及其制备方法不仅对生产条件要求低,而且生产消耗时间少,极大地提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及双端环氧硅油的制备工艺,具体来说是一种双端环氧硅油及其制备方法。
背景技术
双端环氧硅油是制备三元嵌段共聚硅油的主要原材料,然而现有技术中在生产双端环氧硅油中不仅对生产条件要求高而且生产消耗时间长,无法做到快速生产,降低了双端环氧硅油的产量以及生产效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种双端环氧硅油及其制备方法,不仅生产要求低而且生产消耗时间少。
为了解决上述技术问题,本发明选用如下技术方案:一种双端环氧硅油,其原材料为,双端含氢硅油350-450kg,烯丙基缩水甘油醚8-20kg,氯铂酸的异丙醇溶液。
作为优选,本双端环氧硅油的制备方法包括下述步骤:在搪瓷釜或不锈钢反应釜中投入双端含氢硅油350-450kg、烯丙基缩水甘油醚8-20kg,搅拌后升温到70-95℃,加入催化剂氯铂酸的异丙醇溶液,反应15min后温度提高至90-120℃,当溶液反应至透明澄清后,继续在90-120℃反应1-2h,最后减压条件下,在100-130℃、经30-90min脱出残余的烯丙基缩水甘油醚等低沸物,得到双端环氧硅油。
作为优选,所述氯铂酸的异丙醇溶液为1份氯铂酸溶解于100份异丙醇中制得。
作为优选,所述升温最佳温度为80-90℃。
作为优选,所述温度提高最佳温度为100-115℃。
作为优选,所述升温后最佳反应时间为1h。
作为优选,减压条件下温度最佳为110-120℃。
作为优选,所述反应温度最高不可超过120℃,当温度超过120℃时,可以适当采取降温措施。
本发明有益效果:本发明的双端环氧硅油及其制备方法不仅对生产条件要求低,而且生产消耗时间少,极大地提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但对本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例一:在搪瓷釜或不锈钢反应釜中投入双端含氢硅油400kg、烯丙基缩水甘油醚12kg,搅拌后升温到85℃,加入氯铂酸的异丙醇溶液,反应15分钟后温度提高至100-115℃,当溶液反应至透明澄清后,继续在100-115℃反应1h,最后在110-120℃、减压条件下,经30-60min脱出残余的烯丙基缩水甘油醚等低沸物,得到双端环氧硅油。
实施例二:在搪瓷釜或不锈钢反应釜中投入双端含氢硅油400kg、烯丙基缩水甘油醚20kg,搅拌后升温到80℃,加入氯铂酸的异丙醇溶液,反应15min后温度提高至100-115℃,当溶液反应至透明澄清后,继续在100-115℃反应1h,最后减压条件下,在110-120℃、经30-60min脱出残余的烯丙基缩水甘油醚等低沸物,得到双端环氧硅油。
实施例三:在搪瓷釜或不锈钢反应釜中投入双端含氢硅油400kg、烯丙基缩水甘油醚9kg,搅拌后升温到85-90℃,加入氯铂酸的异丙醇溶液,反应15min后温度提高至110-115℃,当溶液反应至透明澄清后,继续在100-115℃反应1h,最后减压条件下,在110-120℃、经60-90min脱出残余的烯丙基缩水甘油醚等低沸物,得到双端环氧硅油。
实施例中所述的双端含氢硅油采用下述制备方法制得,其制备方法包括下述步骤:在搪瓷反应釜中依次加入八甲基环四硅氧烷350-450kg,含氢双封头4-9kg,搅拌后加入浓硫酸8-15kg,温度保持在20-50℃反应4-8h,分批缓慢加入纯碱12-18kg进行体系pH调节,继续搅拌2-5h后出料并静置沉降,得到双端含氢硅油。
本发明不限于上述实例,还可以有许多操作的组合,本领域的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形,均应当认为是本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种双端环氧硅油,其特征在于:其原材料为,双端含氢硅油350-450kg,烯丙基缩水甘油醚8-20kg,氯铂酸的异丙醇溶液。
2.一种双端环氧硅油的制备方法,其特征在于,该制备方法包括下述步骤:在搪瓷釜或不锈钢反应釜中投入双端含氢硅油350-450kg、烯丙基缩水甘油醚8-20kg,搅拌后升温到70-95℃,加入催化剂氯铂酸的异丙醇溶液,反应15min后温度提高至90-120℃,当溶液反应至透明澄清后,继续在90-120℃反应1-2h,最后减压条件下,在100-130℃、经30-90min脱出残余的烯丙基缩水甘油醚等低沸物,得到双端环氧硅油。
3.根据权利要求1所述的一种双端环氧硅油,其特征在于:所述氯铂酸的异丙醇溶液为1份氯铂酸溶解于100份异丙醇中制得。
4.根据权利要求2所述的一种双端环氧硅油的制备方法,其特征在于:所述升温最佳温度为80-90℃。
5.根据权利要求2所述的一种双端环氧硅油的制备方法,其特征在于:所述温度提高最佳温度为100-115℃。
6.根据权利要求2所述的一种双端环氧硅油的制备方法,其特征在于:所述升温后最佳反应时间为1h。
7.根据权利要求2所述的一种双端环氧硅油的制备方法,其特征在于:减压条件下温度最佳为110-120℃。
8.根据权利要求2所述的一种双端环氧硅油的制备方法,其特征在于:所述反应温度最高不可超过120℃,当温度超过120℃时,可以适当采取降温措施。
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