CN101108814A - 脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，属有机化学中两性表面活性剂的合成技术领域，以脂肪烷基二甲基叔胺和过氧化氢为原料，在过氧化氢稳定剂和相转移催化剂存在下，在极性介质中进行氧化反应，反应结束后加入亚硫酸氢钠除去残留的过氧化氢，制得脂肪烷基二甲基氧化胺；相转移催化剂为四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵，其加入量为脂肪烷基二甲基叔胺重量的1～10％；脂肪烷基二甲基叔胺与过氧化氢的摩尔比可为1∶1.0～1.5。本发明合理相转移催化剂，并通过对脂肪烷基二甲基叔胺与过氧化氢的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，使反应时间大大缩短，产品收率提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，属有机化学中两性表面活性剂的合成技术领域。
背景技术
氧化胺是氧与叔胺分子中的氮原子直接化合的氧化物。它除具有一般表面活性剂的表面活性外，还具有其他表面活性剂所不能比拟的极低的生理毒性，对皮肤无刺激而且手感柔和，保湿、杀菌防霉等特点。脂肪烷基二甲基氧化胺是这一系列的最大宗产品。
脂肪烷基二甲基氧化胺在水溶液中显示非离子或阳离子特性，视溶液的酸碱性而定，在碱性溶液中主要以非离子形式存在，在酸性溶液中呈阳离子性。主要用于配制餐具洗涤剂和工业液体漂白剂，有增泡稳泡作用，并能改善增稠剂的相容性和产品的整体稳定性。还可以用于配制香波、浴皂、丝绸柔软剂、抗静电剂，也用作乳化剂。
目前，脂肪烷基二甲基氧化胺的合成主要采用脂肪烷基二甲基叔胺和过氧化氢在稳定剂存在下于极性溶剂中反应而得。但是由于此反应是两相反应，所以要达到较高的收率通常需要8～12小时的反应时间。
发明内容
本发明目的是提供一种工艺简单，设备要求低，转化率高，选择性好的脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法。
本发明为脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，以脂肪烷基二甲基叔胺和过氧化氢为原料，其特征在于在过氧化氢稳定剂和相转移催化剂存在下，在极性介质中进行氧化反应，反应结束后加入亚硫酸氢钠除去残留的过氧化氢，制得脂肪烷基二甲基氧化胺。
所述的相转移催化剂可为四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵，其加入量为脂肪烷基二甲基叔胺重量的1～10％。
所述脂肪烷基二甲基叔胺的碳原子数可为12～18。
所述脂肪烷基二甲基叔胺与过氧化氢的摩尔比可为1∶1.0～1.5。
所述过氧化氢的浓度可为27.5％～50％。
所述过氧化氢稳定剂可为对重金属离子具有螯合作用的柠檬酸及其盐或乙二胺四乙酸及其盐等，其加入量为脂肪烷基二甲基叔胺重量的1～10％。
所述亚硫酸氢钠的加入量可为过氧化氢重量的1～153％。
所述的极性介质可为水，乙醇，异丙醇等的任一种或一种以上的混合物。
所述氧化反应的反应温度可为50～90℃，在回流下反应，反应时间为3～8小时。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、合理选用四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵作为氧化反应的相转移催化剂，并通过对脂肪烷基二甲基叔胺与过氧化氢的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，使反应时间大大缩短，产品收率提高(达98％以上)，选择性达100％。
2、反应过程中泡沫较少，装料系数提高，不但降低了冲料的可能性，也减少了单位产量的能耗。
具体实施方式
实施例1：
在夹套式反应器中加入2130kg十二烷基二甲基叔胺、一定量去离子水、21.3kg柠檬酸、21.3kg乙二胺四乙酸二钠盐、21.3kg四丁基溴化铵催化剂，加热到55～60℃，稳定15min后，开始缓慢滴加1237kg27.5％的过氧化氢水溶液。控制滴加速度并适当开冷却水，保持体系温度在55～65℃范围内。滴完过氧化氢水溶液，继续保温反应2.0h。然后，升温到75～80℃，保温反应2.0h。得到淡黄色液体，即为十二烷基二甲基氧化胺。
上述实施例中的反应方程式为：
实施例2：
在夹套式反应器中加入2970kg十八烷基二甲基叔胺、一定量去离子水、148.5kg柠檬酸、148.5kg乙二胺四乙酸二钠盐、297kg十六烷基三甲基溴化铵催化剂，加热到55～60℃，稳定15min后，开始缓慢滴加1020kg50％的过氧化氢水溶液。控制滴加速度并适当开冷却水，保持体系温度在55～65℃范围内。滴完过氧化氢水溶液，继续保温反应2.0h。然后，升温到75～80℃，保温反应2.0h。最后加入520kg亚硫酸氢钠，保温搅拌0.5小时，得到淡黄色液体，冷却后为白色膏体，即为十八烷基二甲基氧化胺。
上述实施例中的反应方程式为：
实施例3：
在夹套式反应器中加入2690kg十六烷基二甲基叔胺、一定量去离子水和95％乙醇、53.8kg柠檬酸、53.8kg乙二胺四乙酸二钠盐、107.6kg四丁基溴化铵催化剂，加热到55～60℃，稳定15min后，开始缓慢滴加1360kg30％的过氧化氢水溶液。控制滴加速度并适当开冷却水，保持体系温度在55～65℃范围内。滴完过氧化氢水溶液，继续保温反应2.0h。然后，升温到75～80℃，保温反应2.0h。最后加入208kg亚硫酸氢钠，保温搅拌0.5小时，得到淡黄色液体，即为十六烷基二甲基氧化胺。
上述实施例中的反应方程式为：
Claims (9)
1.一种脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，以脂肪烷基二甲基叔胺和过氧化氢为原料，其特征在于在过氧化氢稳定剂和相转移催化剂存在下，在极性介质中进行氧化反应，反应结束后加入亚硫酸氢钠除去残留的过氧化氢，制得脂肪烷基二甲基氧化胺。
2.按权利要求1所述脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，其特征在于所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵，其加入量为脂肪烷基二甲基叔胺重量的1～10％。
3.按权利要求1所述脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，其特征在于所述脂肪烷基二甲基叔胺的碳原子数为12～18。
4.按权利要求1或3所述脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，其特征在于所述脂肪烷基二甲基叔胺与过氧化氢的摩尔比为1∶1.0～1.5。
5.按权利要求1所述脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，其特征在于所述过氧化氢的浓度为27.5％～50％。
6.按权利要求1所述脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，其特征在于所述过氧化氢稳定剂为柠檬酸及其盐或乙二胺四乙酸及其盐，其加入量为脂肪烷基二甲基叔胺重量的1～10％。
7.按权利要求1所述脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，其特征在于所述亚硫酸氢钠的加入量为过氧化氢重量的1～153％。
8.按权利要求1所述脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，其特征在于所述的极性介质为水，乙醇，异丙醇的任一种或一种以上的混合物。
9.按权利要求1所述脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法，其特征在于所述氧化反应的反应温度为50～90℃，在回流下反应，反应时间为3～8小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |