CN103012219B - 一种氧化三甲胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化三甲胺的制备方法，采用过氧化氢比三甲胺过量或加入稳定剂和/或引发剂的技术方案，使三甲胺和过氧化氢反应完全，避免了原料损失，有利于节约成本；反应使用稳定剂，可有效地稳定反应体系，控制反应原料的过度流失，提高收率；反应使用引发剂，可降低反应活化能，在较低的温度下引发反应，控制反应平稳进行。本发明方法节约了原料成本、减少了设备投资，大幅降低了反应剧烈程度，稳定了反应进程，使反应过程易于控制，母液可循环利用，提高了产品收率和质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化三甲胺的方法。
背景技术
氧化三甲胺，又称三甲胺氧化物、三甲基-N-氧化物，是三甲胺形成的N-氧化物，化学式：(CH3)3NO，英文名Tri metlyl amine oxide，简称TMAO。氧化三甲胺是一种无色针状晶体，一般以二水合物的形式出现。易吸湿，溶于水，不溶于乙醚。氧化三甲胺在自然界中广泛存在，是水产品体内自然存在的内源性物质，也是水产品区别于其他动物的特征物质。
氧化三甲胺二水合物作为一种新型、天然、安全的动物饲料添加剂，对动物具有明显的诱食、促生长等作用，在水产业和畜牧业中具有广阔应用前景。
其主要用途：
1）饲料添加剂；主要功能有：①促进肌肉细胞的增殖来促进肌肉组织的生长；②增加胆汁体积，减少脂肪沉积；③参与水生动物渗透压调节；④稳定蛋白质结构；⑤提高饲料转化率；⑥提高瘦肉率（通过降低酮体脂肪含量）；⑦特殊的鲜味和爽口的甜味，有诱食作用；
2）洗涤助剂；氧化三甲胺具有季铵盐的结构，具有表面活性剂的特性，可用作洗衣粉的洗涤助剂，具有不伤手的特征，还具有一定的漂白作用，目前在国外的洗涤剂配方中使用较多；3）弱的氧化剂；氧化三甲胺作为一种弱的氧化剂，用在化学反应中用作醛的合成、有机硼烷的氧化、从铁羰基化合物中释放有机配体。
工业上生产的氧化三甲胺，分为二水合氧化三甲胺和无水氧化三甲胺两种：
二水合氧化三甲胺（Trimethylamine oxide,dihydrate），CAS：62637-93-8，分子式：C3H9NO·2H2O，分子量：111.14；
无水氧化三甲胺（anhydrous Trimethylamine N-oxide），CAS：1184-78-7，分子式：C3H9NO，分子量：75.11。
二水合氧化三甲胺为针状透明晶体，二水合物的熔点93℃～95℃（另据《默克索引》第14版，2006年，1668页9711条记载，氧化三甲胺二水合物熔点96℃)。易溶于水（45.4g/100ml）、甲醇，微溶于乙醇，不溶于乙醚、苯，其水溶液呈强碱性，与酸形成结晶盐。
无水氧化三甲胺的白色结晶，熔点220℃～222℃（另据《默克索引》第14版，2006年，1668页9711条记载，无水氧化三甲胺熔点225℃～227℃），溶于苯、四氢呋喃，无水乙醇中溶解度大于0.5%。
氧化三甲胺的制备方法一般为：三甲胺的水溶液经双氧水氧化，得到氧化三甲胺的水溶液，然后经浓缩、结晶，得到二水合氧化三甲胺。二水合氧化三甲胺在中高温溶剂中加热脱水、结晶，或真空干燥脱水、喷雾干燥脱水，即得到无水氧化三甲胺。
《默克索引》（《Merck Index》，Merk&Co,Inc.1989，1528页9625条）记载的方法为：
(CH3)3N+H2O2+HCl→(CH3)3N=O·HCl+H2O
2(CH3)3N=O·HCl+3H2O+Ag2O→2(CH3)3N=O·2H2O+2AgCl
该方法缺点是：反应所需反应器体积较大，后工序浓缩、结晶操作能耗高，分离、提纯工序需消耗氧化银；另辅料盐酸腐蚀性强，需耐腐蚀性设备；分离提纯工艺复杂，需消耗乙醇、甲醇等有机溶剂，造成对环境的严重污染，成本高。
中国专利公开号CN1456072A，公开日2003年11月19日，发明创造名称为“一种三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法”，该申请公开了以三甲胺和等摩尔过氧化氢水溶液为原料制备三甲基-N-氧化物（即二水合氧化三甲胺）的方法，反应温度20℃～45℃，保温数小时，再浓缩、结晶，滤饼在60℃～105℃常压或真空干燥，得到三甲基-N-氧化物，再与流动性改进剂混合、研磨，在三甲基-N-氧化物表面形成疏水性防潮层。其不足之处是：①水合物（二水合氧化三甲胺）熔点96℃左右，该方法干燥温度60℃～105℃超过了水合物熔点，使产物熔融，破坏了结晶结构，使产品性质改变；②该方法使用的30%过氧化氢水溶液，尽管浓度不高，但过氧化氢本身是一种挥发性很强的原料，随反应温度升高等进程，易分解成氧气和水，如果以三甲胺和等摩尔过氧化氢反应容易造成三甲胺反应不完全。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种改进的氧化三甲胺的制备方法，该方法稳定性更佳、更高效。
水生动物体内存在的、自然环境中常使用氧化三甲胺（TMAO）均为二水合的氧化三甲胺，本发明所述氧化三甲胺除特殊标注外，一般指水合的氧化三甲胺。
方案一，氧化三甲胺的制备方法，以三甲胺和过氧化氢为主要原料制备，所述原料过氧化氢比三甲胺过量；优选过氧化氢比三甲胺略过量；所述原料三甲胺与过氧化氢摩尔比优选为1:1.01～1.60。
具体地说，氧化三甲胺的制备方法包括：在反应釜中加入原料三甲胺、过量的过氧化氢，反应数小时，降温结晶后，产物固-液分离；液体导入浓缩罐内浓缩，结晶后，再固-液分离，两次分离固体干燥，即得氧化三甲胺。母液可循环回用至下一批次的反应中。
所述原料三甲胺优选质量分数23%～35%水溶液；过氧化氢优选质量百分数25%～58%水溶液；
所述反应温度35℃～80℃；优选60℃～75℃；更优选68℃～72℃；
所述反应时间2～10h；优选3～6h；
所述浓缩温度随设备不同而不同，一般不超过96℃；优选60℃～90℃；
所述浓缩优选减压浓缩；
所述固体干燥温度40℃～90℃；优选40℃～70℃。
方案二，氧化三甲胺的制备方法，以三甲胺、过氧化氢、稳定剂和/或引发剂为主要原料制备；
所述氧化三甲胺的制备方法，过氧化氢与三甲胺可等摩尔反应或过氧化氢比三甲胺过量；
优选过氧化氢比三甲胺略过量；三甲胺与过氧化氢摩尔比优选为1:1.01～1.60；
所述氧化三甲胺的制备方法，优选以三甲胺、过氧化氢、稳定剂和引发剂为主要原料制备。
具体地说，氧化三甲胺的制备方法包括：在反应釜中加入原料三甲胺、过氧化氢，稳定剂和/或引发剂，反应数小时，降温结晶后，产物固-液分离；液体导入浓缩罐内浓缩，结晶后，再固-液分离，两次分离固体干燥，即得氧化三甲胺。母液可循环回用至下一批次的反应中。
分离液体中仍含大量未结晶出的产物，为确保浓缩步骤产物放料，浓缩步骤蒸出的水量不宜过大，一般为总液体体积的30%～50%；母液循环回用既不损失溶于水中的部分产品，又可因水溶液的套入，稀释了原料，从而降低下一批反应的剧烈程度。
所述原料三甲胺与稳定剂的摩尔比为1:0.0005～0.040；
所述稳定剂包括乙酸、水杨酸、柠檬酸，乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na2）中的一种或几种；
所述原料三甲胺与引发剂的摩尔比为1:0.002～0.040；
所述引发剂包括过氧乙酸、苯甲酸、过氧苯甲酸、硫酸、过氧硫酸中的一种或几种，
所述引发剂，可降低反应活化能，使反应在较低的温度下起始反应，从而控制反应平稳进行。
所述原料三甲胺优选质量分数23%～35%水溶液；过氧化氢优选质量百分数25%～58%水溶液；
所述反应温度35℃～80℃；优选60℃～75℃；更优选68℃～72℃；
所述反应时间2～10h；优选3～6h；
所述浓缩温度随设备不同而不同，一般不超过96℃；优选60℃～90℃；
所述浓缩优选减压浓缩；
所述固体干燥温度40℃～90℃；优选40℃～70℃。
针对现有技术的不足，本发明采用方案一（即过氧化氢比三甲胺的摩尔浓度过量），确保三甲胺可完全转化生成产物氧化三甲胺。本发明方案通过调整反应原料的比例，将过氧化氢水溶液投料量增加1%～60%，在实验室条件下进行500mL小试合成。实验发现，过氧化氢用量增加后，产物收率相对于过氧化氢与三甲胺等摩尔比时有显著的提高，结果见表1。
将实验条件放大至5L瓶时（反应温度60℃～70℃，反应时间4～5h），相对于500mL小试时反应体积增大，冷凝水与反应瓶的接触面积变小，反应的稳定性明显变差，产物收率只有43.6%。在规模化的生产过程中对原料、反应的控制一般没有实验室条件下简单、易控。在放大反应中还发现反应体系在达到近40℃时，反应过程急速加剧，体系温度快速升高，而放大的反应器由于与冷凝水的接触面积变小，短时温度难以控制。
针对过氧化氢具有易挥发、易分解、反应体系在达到近40℃时，反应过程急速加剧，甚至会瞬间放热，温度达到90℃～100℃，过氧化氢会迅速分解为水和氧气，原料直接被消耗，导致产物收率降低的特点，本发明采用方案二（即通过加入稳定剂和/或引发剂）来稳定过氧化氢，控制原料的稳定性、使体系在更低的温度下起始反应，确保温度平稳升高，稳定反应体系，避免制造陡然“爆发”的那个温度点（近40℃）。
反应起始时单独使用稳定剂，可有效地稳定反应，控制反应原料的过度流失，提高收率。产物小试转化率可高达97.7%，中试转化率可达92.6%。一般在实验室小试时，在稳定剂存在条件下，已完全可以控制反应进程，并得到较高的收率。
反应起始时单独使用低温引发剂，可降低反应活化能，在较低的温度下引发反应，控制反应平稳进行，产物小试转化率可高达94.7%。
反应在稳定剂和引发剂的协同作用下，反应小试转化率可高达99.9%，中试转化率可达94.5%，氧化三甲胺含量均在97%以上。
表1原料投料比变化对产物收率的影响
| 三甲胺与过氧化氢摩尔比 | 反应温度（℃） | 反应时间（h） | 收率（%） |
| 1:1 | 67～71 | 6 | 47.2 |
| 1:1.01 | 70～75 | 6 | 85.4 |
| 1:1.03 | 70～75 | 6 | 89.8 |
| 1:1.25 | 65～70 | 6 | 93.6 |
| 1:1.59 | 68～72 | 6 | 93.6 |
本发明氧化三甲胺制备方法的反应过程可表示如下：
(CH3)3N=O+2H2O→(CH3)3N=O·2H2O
氧化三甲胺是一种吸湿性极强的化学物质，在相对湿度较大的环境下极易板结，影响产品的品质，限制了产品的应用。本发明根据产品的这一性质，选用优良的流散剂白炭黑、疏水淀粉、滑石粉、硅藻土、沸石粉、蛭石、硬脂酸镁、硬脂酸钙。通过流散剂的处理，使产品表面形成一层疏水性防潮层，起到抗板结的作用，提高产品的品质。
本发明氧化三甲胺的制备方法采用过氧化氢比三甲胺过量或加入稳定剂和/或引发剂的技术方案，使三甲胺和过氧化氢反应完全，避免了原料损失，有利于节约成本；反应使用稳定剂，可有效地稳定反应体系，控制反应原料的过度流失，提高收率；反应使用低温引发剂，可降低反应活化能，在较低的温度下引发反应，控制反应平稳进行；同时本发明方法浓缩及干燥温度低于96℃，避免了产物熔融，有利于保护结晶结构，稳定产品性质。本发明方法节约了原料成本、减少了设备投资，大幅降低了反应剧烈程度，稳定了反应进程，使反应过程易于控制，母液可循环利用，提高了产品收率和质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述。但不以此限制本发明。
实施例1
室温下将质量分数25.06%的三甲胺水溶液165.2g加入反应瓶，搅拌下缓慢滴入质量分数47.27%的过氧化氢水溶液51.0g。水浴控制，避免因反应放热导致的温度升高过快，导致原料过氧化氢分解。至全部过氧化氢溶液滴完（三甲胺与氧化氢的摩尔比为1:1.01），电加热系统、冷却水系统综合控制、调整温度，70℃～75℃，反应6小时，终止反应，得到氧化三甲胺溶液，降温至产物结晶析出；室温下静置，使结晶完全。抽滤，分离结晶与母液。结晶入烘箱干燥（40℃～45℃），母液减压蒸馏浓缩（温度50℃～70℃），尽可能蒸去多余水分，再抽滤、分离结晶与母液，所得结晶干燥（40℃～45℃），母液套入下一批反应。循环反应得产物，氧化三甲胺收率85.4%，含量96.3%。
实施例2
室温下将质量分数30.94%的三甲胺水溶液131.2g加入反应瓶，搅拌下缓慢滴入质量分数53.45%的过氧化氢水溶液45.0g。水浴控制，避免因反应放热使温度升高过快，导致原料过氧化氢分解。至全部过氧化氢溶液滴完（三甲胺与过氧化氢的摩尔比为1:1.03）后，电加热系统、冷却水系统综合控制、调整温度，70℃～75℃，反应6小时，得到氧化三甲胺溶液，降温至产物结晶析出；静置，使结晶完全。抽滤，分离结晶与母液。结晶入烘箱干燥（45℃～50℃），母液减压蒸馏浓缩（温度50℃～70℃），尽可能蒸去多余水分，再抽滤、分离结晶与母液，所得结晶干燥（45℃～50℃），母液套入下一批反应。循环反应得产物氧化三甲胺收率89.8%，含量97.3%。
实施例3
室温下将质量分数23.46%的三甲胺水溶液165.3g加入反应瓶，搅拌下缓慢滴入质量分数41.26%的过氧化氢溶液67.6g。反应过程中水浴控制，至全部过氧化氢溶液滴完（三甲胺与氧化氢的摩尔比为1:1.25），电加热系统、冷却水系统综合控制、调整温度，在65℃～70℃范围内，反应6小时，得到氧化三甲胺溶液，搅拌降温至产物结晶析出，室温下静置，使结晶完全。分离结晶与母液。结晶入烘箱干燥（45℃～50℃），母液减压浓缩（温度50℃～70℃），再分离结晶与母液，所得结晶干燥（45℃～50℃），母液套入下一批反应。循环反应得产物，氧化三甲胺收率93.6%，含量97.1%。
实施例4
室温下将质量分数24.00%的三甲胺水溶液138.5g加入反应瓶，搅拌下缓慢滴入质量分数57.90%的过氧化氢溶液52.5g。反应过程中水浴控制，至全部过氧化氢溶液滴完（三甲胺与过氧化氢的摩尔比为1:1.59），电加热系统、冷却水系统综合控制、调整温度，68℃～72℃反应6小时，得到氧化三甲胺溶液，搅拌降温至产物结晶析出，分离结晶与母液。结晶入烘箱干燥（50℃～55℃），母液减压浓缩（温度50℃～70℃），结晶与液分离，结晶干燥（50℃～55℃），母液套用。循环反应得产物，氧化三甲胺收率93.6%，含量96.8%。
实施例5
室温下将质量分数30.94%的三甲胺水溶液133.9g加入反应瓶，搅拌下缓慢加入EDTA-Na20.37g，充分搅拌后再缓慢滴入质量分数47.27%的过氧化氢溶液50.5g。反应过程中水浴控制，至全部过氧化氢溶液滴完（三甲胺与过氧化氢的摩尔比为1:1，三甲胺与EDTA-Na2的摩尔比为1:0.0014）后，电加热系统、冷却水系统综合控制、调整温度，在68℃～72℃范围内，反应6小时，得到氧化三甲胺溶液，搅拌降温至结晶析出，产物固-液分离；液体导入浓缩瓶内，减压浓缩（温度50℃～70℃），结晶后，再固-液分离，两次分离固体干燥（55℃～60℃），即得氧化三甲胺。母液可循环回用至下一批次的反应中。循环反应得产物，氧化三甲胺收率93.2%，含量97.3%。
实施例6
室温下将质量分数24.00%的三甲胺水溶液692kg泵入反应釜，搅拌下缓慢加入EDTA-Na21.5kg，充分搅拌后再将质量分数57.90%的过氧化氢溶液170kg分4次泵入高位槽。缓慢滴入反应釜中，随着反应进程，温度计显示温度近35℃时，打开循环冷凝水，避免因反应放热导致的温度升高过快，至全部过氧化氢液滴完（三甲胺与过氧化氢的摩尔比为1:1.03，三甲胺与EDTA-Na2的摩尔比为1:0.0014）后，蒸气、冷却水综合控制、调整温度，稳定在68℃～72℃，反应3小时，得到氧化三甲胺溶液，搅拌降温，尽可能冷却，形成产物部分结晶后再放料，室温条件下静置，使结晶完全。离心分离结晶与母液。结晶入烘房干燥（50℃～55℃），母液入浓缩釜浓缩蒸馏（温度70℃～90℃），尽可能蒸去多余水分，重复搅拌降温，尽可能冷却，放料，所得结晶干燥（50℃～55℃），母液套入下一批反应。循环反应得产物，氧化三甲胺收率92.60%，含量97.2%。
实施例7
室温下将质量分数24.00%的三甲胺水溶液138.7g加入反应瓶，搅拌下缓慢加入EDTA-Na20.11g，充分搅拌后再缓慢滴入质量分数25.80%的过氧化氢溶液101.9g。反应过程中水浴控制，至全部过氧化氢溶液滴完（三甲胺与过氧化氢的摩尔比为1:1.37，三甲胺与EDTA-Na2的摩尔比为1:0.0005）后，电加热系统、冷却水系统综合控制、调整温度，在65℃～70℃范围内，反应6小时，得到氧化三甲胺溶液，搅拌降温至40℃以下，产物结晶析出，室温条件下静置，使结晶完全。抽滤，分离结晶与母液。结晶入烘箱干燥（60℃～65℃），母液减压蒸馏浓缩（温度50℃～70℃），尽可能蒸去多余水分，再抽滤、分离结晶与母液，所得结晶干燥（60℃～65℃），母液套入下一批反应。循环反应得产物，氧化三甲胺收率97.7%，含量97.6%。
实施例8
室温下将质量分数28.12%的三甲胺水溶液671kg泵入反应釜，搅拌下缓慢加入EDTA-Na21.3kg，充分搅拌后再将质量分数51.00%的过氧化氢溶液296kg分批泵入高位槽。开始滴入过氧化氢溶液过程中，釜内温度35℃以下时，加0.8kg苯甲酸入反应釜，反应过程中水浴控制，至全部过氧化氢溶液滴完（三甲胺与过氧化氢的摩尔比为1:1.39，三甲胺与EDTA-Na2、苯甲酸的摩尔比为1:0.001:0.002）后，蒸气、冷却水综合控制、调整温度，在67℃～72℃范围内，反应4小时，得到氧化三甲胺溶液，搅拌降温，尽可能冷却，形成产物部分结晶后再放料，室温条件下静置，使结晶完全。离心分离结晶与母液。结晶入烘房干燥（65℃～70℃），母液入浓缩釜浓缩蒸馏（温度70℃～90℃），尽可能蒸去多余水分，重复搅拌降温，尽可能冷却，放料，结晶与母液分离，结晶干燥（65℃～70℃），母液套入下一批反应。循环反应得产物，氧化三甲胺收率94.5%，含量97.6%。
实施例9
室温下将质量分数28.12%的三甲胺水溶液111.8g加入反应瓶，搅拌下缓慢加入2.6g苯甲酸入反应瓶，充分搅拌后再缓慢滴入质量分数51.00%的过氧化氢溶液48.7g；滴入过氧化氢溶液过程中加反应过程中水浴控制，至全部过氧化氢溶液滴完（三甲胺与过氧化氢的摩尔比为1:1.37，三甲胺与苯甲酸的摩尔比为1:0.04）后，电加热系统、冷却水系统综合控制、调整温度，在68℃～72℃范围内，反应6小时，得到氧化三甲胺溶液，搅拌降温至40℃以下，产物结晶析出，室温条件下静置，使结晶完全。抽滤，分离结晶与母液。结晶入烘箱干燥（55℃～60℃），母液减压蒸馏浓缩（温度50℃～70℃），尽可能蒸去多余水分，再抽滤、分离结晶与母液，所得结晶干燥（55℃～60℃），母液套入下一批反应。循环反应得产物，氧化三甲胺收率94.7%，含量97.4%。
实施例10
室温下将质量分数28.12%的三甲胺水溶液111.8g加入反应瓶，搅拌下缓慢加入1.3g乙酸入反应瓶，充分搅拌后再缓慢滴入质量分数51.00%的过氧化氢溶液55.7g；滴入过氧化氢溶液过程中加反应过程中水浴控制，至全部过氧化氢溶液滴完（三甲胺与过氧化氢的摩尔比为1:1.57，三甲胺与乙酸的摩尔比为1:0.04）后，电加热系统、冷却水系统综合控制、调整温度，在68℃～72℃范围内，反应6小时，得到氧化三甲胺溶液，搅拌降温至40℃以下，产物结晶析出，室温条件下静置，使结晶完全。抽滤，分离结晶与母液。结晶入烘箱干燥（75℃～80℃），母液减压蒸馏浓缩（温度50℃～70℃），尽可能蒸去多余水分，再抽滤、分离结晶与母液，所得结晶干燥（75℃～80℃），母液套入下一批反应。循环反应得产物，氧化三甲胺收率95.1%，含量97.1%。
实施例11
室温下将的质量分数28.12%的三甲胺水溶液111.8g加入反应瓶，搅拌下缓慢加入EDTA-Na20.21g，充分搅拌后再缓慢滴入质量分数51.00%的过氧化氢溶液49.3g；过程中加入0.13g苯甲酸（三甲胺与过氧化氢的摩尔比为1:1.39，三甲胺与EDTA-Na2、苯甲酸的摩尔浓度比为1:0.001:0.002）后，电加热系统、冷却水系统综合控制、调整温度，在68℃～72℃，反应5小时，得到氧化三甲胺溶液，搅拌降温至40℃以下，产物结晶析出，室温条件下静置，使结晶完全。抽滤，分离结晶与母液。结晶入烘箱干燥（85℃～90℃），母液减压蒸馏浓缩（温度50℃～70℃），尽可能蒸去多余水分，再抽滤、分离结晶与母液，所得结晶干燥（85℃～90℃），母液套入下一批反应。循环反应得产物，氧化三甲胺收率99.9%，含量97.7%。
对比实施例
反应瓶内加入质量分数33.0%的三甲胺水溶液89.5g，水浴下边搅拌边缓慢滴入质量分数53.6%的过氧化氢水溶液31.7g，水浴控制，至全部过氧化氢溶液滴完（三甲胺与过氧化氢的摩尔比为1:1），控制温度67℃～71℃，反应6小时，室温下静置，使结晶完全；抽滤，分离结晶与母液，结晶干燥（50℃～55℃），母液减压浓缩（50℃～70℃），得结晶。共得氧化三甲胺干重26.24g，收率47.2%，含量96.8%。
Claims (15)
1.一种氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，以三甲胺、过氧化氢、稳定剂和引发剂为主要原料制备；
所述稳定剂包括乙酸、水杨酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种；
所述原料三甲胺与稳定剂的摩尔比为1:0.0005～0.0014；
所述引发剂包括过氧乙酸、苯甲酸、过氧苯甲酸、硫酸、过氧硫酸中的一种或几种；
所述原料三甲胺与引发剂的摩尔比为1:0.002～0.040；
氧化三甲胺的制备方法包括：在反应釜中加入原料三甲胺、过氧化氢，稳定剂和引发剂，反应数小时，降温结晶后，产物固-液分离；液体导入浓缩罐内浓缩，结晶后，再固-液分离，两次分离固体干燥，即得氧化三甲胺；母液循环回用至下一批次的反应中。
2.根据权利要求1所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，过氧化氢与三甲胺等摩尔反应或过氧化氢比三甲胺过量。
3.根据权利要求1所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，三甲胺与过氧化氢摩尔比为1:1.01～1.60。
4.根据权利要求1～3所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述原料三甲胺质量分数23％～35％水溶液；过氧化氢质量百分数25％～58％水溶液。
5.根据权利要求1所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述原料三甲胺质量分数23％～35％水溶液；过氧化氢质量百分数25％～58％水溶液。
6.根据权利要求1所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述反应温度35℃～80℃。
7.根据权利要求6所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述反应温度60℃～75℃。
8.根据权利要求7所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述反应温度68℃～72℃。
9.根据权利要求1所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述反应时间2～10h。
10.根据权利要求9所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述反应时间3～6h。
11.根据权利要求1所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述浓缩温度不超过96℃。
12.根据权利要求11所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述浓缩温度60℃～90℃。
13.根据权利要求1所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述浓缩为减压浓缩。
14.根据权利要求1所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述固体干燥温度40℃～90℃。
15.根据权利要求14所述氧化三甲胺的制备方法，其特征在于，所述固体干燥温度40℃～70℃。
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