CN101100441A - 椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法 - Google Patents
椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101100441A CN101100441A CNA2007100183869A CN200710018386A CN101100441A CN 101100441 A CN101100441 A CN 101100441A CN A2007100183869 A CNA2007100183869 A CN A2007100183869A CN 200710018386 A CN200710018386 A CN 200710018386A CN 101100441 A CN101100441 A CN 101100441A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heated
- dimethyl amine
- amido propyl
- propyl dimethyl
- transparent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，首先，将椰油与二甲胺基丙胺加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热回流；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入水，充分搅拌，加热减压蒸馏至无馏出物，即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。本发明的合成方法反应时间短需3h左右，反应温度低，直接简便，且转化率高达98％以上。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法。
背景技术
椰油(棕榈油)酰胺基阳离子表面活性剂和两性表面活性剂在日化洗涤用品、纺织助剂(如高性能匀染剂、抗静电整理剂)有着非常重要的地位。而椰油(棕榈油)基酰胺丙基·二甲基胺是胺盐、季铵盐、氧化胺类阳离子表面活性剂和甜菜碱两性表面活性剂核心的中间体。
目前，椰油(棕榈油)基酰胺丙基·二甲基胺合成采用两种方法。(1)用椰油(棕榈油)基脂肪酸与二甲胺基丙胺合成法。该方法反应温度较高(170℃左右)，因此在没有氮气保护的条件下，得到的产物颜色很深；采用持续滴加二甲胺基丙胺并不断蒸馏出反应产物水以提高椰油(棕榈油)基脂肪酸的转化率，因此反应时间较长(8h以上)，且易导致价格较高的二甲胺基丙胺随水蒸馏出来，利用率很低。(2)用椰油(棕榈油)基脂肪酸甲酯与二甲胺基丙胺合成法。该方法属于酰胺化交换的方法，其特点是反应时间短(2h左右)，转化率高。但该方法不足之处在于首先要用椰油(棕榈油)基脂肪酸或椰油(棕榈油)与甲醇反应合成椰油(棕榈油)基脂肪酸甲酯，然后椰油(棕榈油)基脂肪酸甲酯与二甲胺基丙胺进行酰胺化交换反应合成椰油(棕榈油)脂肪基酰胺丙基·二甲胺，同时排除副产物甲醇。总之，合成工序多；甲醇的反复使用无疑对操作人员的人身安全有潜在的威胁。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的一些缺点，提供了一种简便高效的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法。
为达到上述目的，本发明采用的合成方法是：1)首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶460～1000∶500的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.5％～2.0％的催化剂甲醇纳；
2)其次，在搅拌下将反应物加热至80～120℃，回流1.5～3.5h结束反应；
3))待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至20～50℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；
4)最后，向含有甘油的反应产物中加入2～3倍体积的水，充分搅拌，加热至30～60℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
本发明的合成方法反应时间短需3h左右，反应温度低，直接简便，且转化率高达98％以上。
具体实施方式
实施例1：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶460的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.5％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至100℃，回流2.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至30℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入3倍体积的水，充分搅拌，加热至60℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
实施例2：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶470的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.8％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至120℃，回流1.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至50℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2倍体积的水，充分搅拌，加热至40℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
实施例3：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶480的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量1.2％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至90℃，回流3.0h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至20℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.6倍体积的水，充分搅拌，加热至30℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
实施例4：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶490的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量1.5％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至110℃，回流2.0h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至40℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.3倍体积的水，充分搅拌，加热至50℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
实施例5：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶500的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量2.0％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至80℃，回流3.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至35℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.7倍体积的水，充分搅拌，加热至45℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
Claims (6)
1、椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：
1)首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶460～1000∶500的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.5％～2.0％的催化剂甲醇纳；
2)其次，在搅拌下将反应物加热至80～120℃，回流1.5～3.5h结束反应；
3)待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至20～50℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；
4)最后，向含有甘油的反应产物中加入2～3倍体积的水，充分搅拌，加热至30～60℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
2、根据权利要求1所述的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶460的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.5％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至100℃，回流2.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至30℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入3倍体积的水，充分搅拌，加热至60℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
3、根据权利要求1所述的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶470的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.8％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至120℃，回流1.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至50℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2倍体积的水，充分搅拌，加热至40℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
4、根据权利要求1所述的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶480的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量1.2％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至90℃，回流3.0h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至20℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.6倍体积的水，充分搅拌，加热至30℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
5、根据权利要求1所述的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶490的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量1.5％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至110℃，回流2.0h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至40℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.3倍体积的水，充分搅拌，加热至50℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
6、根据权利要求1所述的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶500的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量2.0％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至80℃，回流3.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至35℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.7倍体积的水，充分搅拌，加热至45℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2007100183869A CN101100441A (zh) | 2007-07-31 | 2007-07-31 | 椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2007100183869A CN101100441A (zh) | 2007-07-31 | 2007-07-31 | 椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101100441A true CN101100441A (zh) | 2008-01-09 |
Family
ID=39034920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2007100183869A Pending CN101100441A (zh) | 2007-07-31 | 2007-07-31 | 椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101100441A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106588688A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-04-26 | 江南大学 | 一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法 |
| CN106947455A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-07-14 | 四川格鑫拓科技有限公司 | 新型多子粘弹性表面活性剂及其制备方法和应用 |
| CN113045747A (zh) * | 2019-12-28 | 2021-06-29 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物及其制备方法 |
| CN113973815A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-01-28 | 祺农化工科技(上海)有限公司 | 一种以c6-c18烷基二甲基酰胺为主的混合溶剂及制备方法和应用 |
-
2007
- 2007-07-31 CN CNA2007100183869A patent/CN101100441A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106588688A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-04-26 | 江南大学 | 一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法 |
| CN106588688B (zh) * | 2016-11-30 | 2019-01-29 | 江南大学 | 一种脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法 |
| CN106947455A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-07-14 | 四川格鑫拓科技有限公司 | 新型多子粘弹性表面活性剂及其制备方法和应用 |
| CN106947455B (zh) * | 2017-03-21 | 2019-11-05 | 四川格鑫拓科技有限公司 | 新型多子粘弹性表面活性剂及其制备方法和应用 |
| CN113045747A (zh) * | 2019-12-28 | 2021-06-29 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物及其制备方法 |
| CN113045747B (zh) * | 2019-12-28 | 2022-08-09 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种纳米氧化铝填充浇铸尼龙6组合物及其制备方法 |
| CN113973815A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-01-28 | 祺农化工科技(上海)有限公司 | 一种以c6-c18烷基二甲基酰胺为主的混合溶剂及制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103201369B (zh) | 基于天然油复分解生成的组合物的衣物洗涤剂 | |
| CN103191671B (zh) | 一种三聚季铵盐型阳离子表面活性剂及其制备方法 | |
| CN101100441A (zh) | 椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法 | |
| EP2251392A1 (en) | Agent for releasing functional substance | |
| CN102764609B (zh) | 一种葡萄糖酯基季铵盐阳离子表面活性剂及其合成方法 | |
| CN102702009A (zh) | 一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法 | |
| CN102432477B (zh) | 一种双长链双酯基季铵盐的合成工艺 | |
| CN102162189B (zh) | 一种织物柔软剂的制备方法 | |
| CN102500087A (zh) | 直接充当水成膜泡沫灭火剂主剂的全氟己烷表面活性剂的制备方法 | |
| CN101108814A (zh) | 脂肪烷基二甲基氧化胺的合成方法 | |
| CN102351721A (zh) | 一种双长链酯基季铵盐及其合成工艺 | |
| CN102531971A (zh) | 一种α-N,N-二烷基氧化胺基脂肪酸表面活性剂的制备方法 | |
| CN101165045B (zh) | 一种双烷基甲基羟乙基季铵盐及其合成方法 | |
| CN103613509B (zh) | 一种十二烷基甜菜碱的合成方法 | |
| EP0080137A1 (de) | Bis-Betain-Aminoxide, Verfahren zu deren Herstellung und diese enthaltende Reinigungsmittel | |
| CN102001993A (zh) | 阻聚剂（4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基）的制备方法 | |
| JPS62286971A (ja) | ４級２−アルキルイミダゾリニウム塩およびその製法と用途 | |
| EP0081691B1 (de) | Bis-Betaine, Verfahren zu deren Herstellung und diese enthaltende Reinigungsmittel | |
| WO2024087584A1 (zh) | 一种双酯基Gemini季铵盐及其制备方法和应用 | |
| CN103908926A (zh) | 一种双子型聚氧乙烯醚三硅氧烷表面活性剂及其制备方法 | |
| CN101703906B (zh) | 一种含三酯基阳离子双子表面活性剂及其制备方法 | |
| CN102786403A (zh) | 4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法 | |
| CN102153487B (zh) | 一种以毛油为原料制备烷醇酰胺的生产工艺 | |
| CN101948421A (zh) | 阻聚剂（4-苯甲酰基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基）的制备方法 | |
| CN106588706B (zh) | 蓖麻油酸甲脂乙氧基化物磺酸盐的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080109 |