CN101100441A - 椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，首先，将椰油与二甲胺基丙胺加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热回流；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入水，充分搅拌，加热减压蒸馏至无馏出物，即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。本发明的合成方法反应时间短需3h左右，反应温度低，直接简便，且转化率高达98％以上。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法。
背景技术
椰油(棕榈油)酰胺基阳离子表面活性剂和两性表面活性剂在日化洗涤用品、纺织助剂(如高性能匀染剂、抗静电整理剂)有着非常重要的地位。而椰油(棕榈油)基酰胺丙基·二甲基胺是胺盐、季铵盐、氧化胺类阳离子表面活性剂和甜菜碱两性表面活性剂核心的中间体。
目前，椰油(棕榈油)基酰胺丙基·二甲基胺合成采用两种方法。(1)用椰油(棕榈油)基脂肪酸与二甲胺基丙胺合成法。该方法反应温度较高(170℃左右)，因此在没有氮气保护的条件下，得到的产物颜色很深；采用持续滴加二甲胺基丙胺并不断蒸馏出反应产物水以提高椰油(棕榈油)基脂肪酸的转化率，因此反应时间较长(8h以上)，且易导致价格较高的二甲胺基丙胺随水蒸馏出来，利用率很低。(2)用椰油(棕榈油)基脂肪酸甲酯与二甲胺基丙胺合成法。该方法属于酰胺化交换的方法，其特点是反应时间短(2h左右)，转化率高。但该方法不足之处在于首先要用椰油(棕榈油)基脂肪酸或椰油(棕榈油)与甲醇反应合成椰油(棕榈油)基脂肪酸甲酯，然后椰油(棕榈油)基脂肪酸甲酯与二甲胺基丙胺进行酰胺化交换反应合成椰油(棕榈油)脂肪基酰胺丙基·二甲胺，同时排除副产物甲醇。总之，合成工序多；甲醇的反复使用无疑对操作人员的人身安全有潜在的威胁。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的一些缺点，提供了一种简便高效的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法。
为达到上述目的，本发明采用的合成方法是：1)首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶460～1000∶500的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.5％～2.0％的催化剂甲醇纳；
2)其次，在搅拌下将反应物加热至80～120℃，回流1.5～3.5h结束反应；
3))待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至20～50℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；
4)最后，向含有甘油的反应产物中加入2～3倍体积的水，充分搅拌，加热至30～60℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
本发明的合成方法反应时间短需3h左右，反应温度低，直接简便，且转化率高达98％以上。
具体实施方式
实施例1：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶460的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.5％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至100℃，回流2.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至30℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入3倍体积的水，充分搅拌，加热至60℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
实施例2：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶470的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.8％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至120℃，回流1.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至50℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2倍体积的水，充分搅拌，加热至40℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
实施例3：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶480的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量1.2％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至90℃，回流3.0h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至20℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.6倍体积的水，充分搅拌，加热至30℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
实施例4：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶490的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量1.5％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至110℃，回流2.0h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至40℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.3倍体积的水，充分搅拌，加热至50℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
实施例5：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶500的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量2.0％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至80℃，回流3.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至35℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.7倍体积的水，充分搅拌，加热至45℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
Claims (6)
1、椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：
1)首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶460～1000∶500的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.5％～2.0％的催化剂甲醇纳；
2)其次，在搅拌下将反应物加热至80～120℃，回流1.5～3.5h结束反应；
3)待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至20～50℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；
4)最后，向含有甘油的反应产物中加入2～3倍体积的水，充分搅拌，加热至30～60℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
2、根据权利要求1所述的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶460的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.5％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至100℃，回流2.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至30℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入3倍体积的水，充分搅拌，加热至60℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
3、根据权利要求1所述的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶470的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量0.8％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至120℃，回流1.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至50℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2倍体积的水，充分搅拌，加热至40℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
4、根据权利要求1所述的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶480的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量1.2％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至90℃，回流3.0h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至20℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.6倍体积的水，充分搅拌，加热至30℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
5、根据权利要求1所述的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶490的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量1.5％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至110℃，回流2.0h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至40℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.3倍体积的水，充分搅拌，加热至50℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
6、根据权利要求1所述的椰油基酰胺丙基·二甲基胺的合成方法，其特征在于：首先，将椰油与二甲胺基丙胺按1000∶500的质量加入带有回流冷凝管的密闭反应器中，然后再加入椰油质量2.0％的催化剂甲醇纳；其次，在搅拌下将反应物加热至80℃，回流3.5h结束反应；待反应体系温温降至室温后，再对反应体系加热至35℃采用减压蒸馏法去除未反应的二甲胺基丙胺，得到浅黄色粘稠透明含副产物甘油的椰油基酰胺丙基·二甲基胺；最后，向含有甘油的反应产物中加入2.7倍体积的水，充分搅拌，加热至45℃减压蒸馏至无溜出物，重复2～3次即可得到不含甘油的浅黄色粘稠透明的椰油基酰胺丙基·二甲基胺。
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