CN102153487B - 一种以毛油为原料制备烷醇酰胺的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以毛油为原料制备烷醇酰胺的合成方法。目的是提供一种工艺合理，操作简单，能有效降低毛油损耗的制备烷醇酰胺的合成方法。技术方案是：一种以毛油为原料制备烷醇酰胺的生产工艺，依次经下述步骤进行：A：毛油直接进行脱色；B：计算乙醇胺的总投料量；毛油与总乙醇胺的重量比为1∶0.2～1.0；C：将脱色后的1-10％毛油与3-50％乙醇胺混合后在100～180℃温度下反应1～24h，压力0.009～0.015MPa；D：将反应后的物料降温至50～100℃，加入余量乙醇胺及适量催化剂，保持压力0.010～0.009MPa继续反应1～10h；E：保温至指标符合要求，可得到合格的烷醇酰胺产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种以毛油为原料制备烷醇酰胺的合成方法，属有机化学中酰胺类化合物的合成技术领域。
背景技术
烷醇酰胺类化合物因其分子中存在酰胺键而具有强的耐水解性能、且毒性低、生物降解性好、不刺激皮肤，具有优良的增泡、稳泡、增稠、去污及乳化等性能，并有一定的抗静电能力及防锈性，是优良的非离子表面活性剂，也是进一步合成其他表面活性剂的中间体。因此可作为泡沫促进剂、稳泡剂、防锈剂、抗静电剂和分散剂等，可广泛应用于洗涤剂、化妆品、塑料、纺织助剂、金属清洗及加工等工业领域。
烷醇酰胺通式为RCONHx(CnH2nOH)y(x＝0，1；y＝1，2；n＝2～3)，根据所采用的原料不同，现有合成工艺一般是由椰子油、棕榈仁油等油脂(甘油酯法)或其相应脂肪酸(脂肪酸法)或脂肪酸甲酯(甲酯法)与乙醇胺酰胺化反应得到。
(1)甲酯法
甲酯法一般以油脂或脂肪酸与甲醇进行反应，精制后得到脂肪酸甲酯，所制得的脂肪酸甲酯再与乙醇胺缩合烷醇酰胺。
该法得到的6501产品纯度高(可达90％以上)，副产物少，色泽浅，反应条件相对温和。但工艺流程较复杂，需两步，原料消耗多、成本高，并且副产物甲醇对劳动保护、防火和防爆条件要求较高，因此目前生产上较少使用。
(2)脂肪酸法
以脂肪酸直接与乙醇胺高温反应；
酸法生产的烷醇酰胺产品中不含甘油，适合于有特殊要求的客户。但该法需要高温，一般为120℃～180℃，副产物酰胺酯、氨基酯较多，较难得到色泽及酰胺含量较高的产品，虽可通过工艺条件的改进加以改善，但由于反应中使用酸，需要使用耐腐蚀的不锈钢反应器。以脂肪酸进行的酰胺化反应是可逆的，为使反应进行彻底，需将反应生成的水及时移除。
(3)甘油酯法
甘油酯法是以油脂为原料加催化剂在较低温度条件下直接合成；
此法油脂来源广泛，一般为椰子油或棕榈仁油，反应过程控制相对较少，生产设备等投资省，产品成本低。尽管制得的产品中含有甘油，但在洗涤剂和日化产品的配制中不影响产品的性能，因此目前以此法合成的产品占据了绝大多数的市场份额。
目前采用甘油酯法生产烷醇酰胺合成工艺中，由于原料油脂(俗称毛油)中含有部分脂肪酸，传统工艺需对毛油经碱炼除酸，静置分层、水洗油层除去脂肪酸钠、油层脱水、脱色、压滤等精炼工序，得到精炼油脂(俗称精油)；精油在常压或真空下与乙醇胺在催化剂存在下合成烷醇酰胺。尽管甘油酯法工艺相对简单，控制容易，但该方法仍存在以下缺点：
1)碱炼时，油脂会水解、皂化或皂包在其中存在于下层，造成物料的损耗；
2)毛油经稀碱中和产生碱炼废水呈碱性，一般需加入酸中和后再进入污水处理系统，其中含部分有机物质，污水COD在10000mg/L以上；碱炼油层含有脂肪酸钠、游离碱一般经稀盐水洗涤，洗涤时还会产生废水，对环境造成污染。废水量大，处理压力很大；
3)毛油碱炼脱酸过程产生皂脚水，主要成分为皂基、水分、部分油，其处理起来复杂，同时造成二次污染；
4)静置分层后的油需进行真空脱水，增加能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，能有效降低毛油损耗及废水产生的由毛油为原料制备烷醇酰胺的合成方法。
本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：
一种以毛油为原料制备烷醇酰胺的生产工艺，依次经下述步骤进行：
A：毛油直接进行脱色；
B：按照毛油的分子量、预生产产品的类型(1∶1型或1∶1.5型或1∶2型)计算乙醇胺的总投料量；毛油与总乙醇胺的重量比为1∶0.2～1.0；
C：将脱色后的1-10％含脂肪酸的毛油与3-50％乙醇胺的混合在100～180℃温度下反应1～24h，压力0.009～0.015MPa；
D：将反应后的物料降温至50～100℃，加入余量乙醇胺及适量催化剂，保持压力0.010～0.009MPa继续反应1～10h；
E：保温至指标符合要求，可得到合格的烷醇酰胺产品。
所述A中的毛油可为椰子油、棕榈仁油、豆油、棕榈油、蓖麻油、山茶油、米糠油、猪油等动植物油脂中的一种或其一种以上的混合物。
所述步骤B中的乙醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺中的任一种；
所述步骤C中的乙醇胺为所述步骤B中总乙醇胺的5～40％。
所述步骤C中的反应温度为120～160℃。
所述步骤C中的反应时间为1～5h。
所述步骤D中降温后的反应温度为60～80℃。
所述步骤D中降温后的反应时间为1～5h。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、采用毛油为原料经脱色后酰胺化合成烷醇酰胺，省却了毛油碱炼工艺、皂脚处理、水洗、精炼油脂脱水工艺；简化了生产工艺、缩短生产周期8～24h。
2、将油脂中脂肪酸在高温下反应转化成烷醇酰胺；每生产1吨产品：可减少油脂及脂肪酸损耗30～100kg，降低原料成本150～500元。
3、本工艺基本不产生废水，每生产1吨产品减少废水产生40～200kg，减少了对环境的污染及废水处理的成本。
具体实施方式
以毛油为原料制备烷醇酰胺，采用的原料为市场可购置的动植物油脂，它含有3～10％的脂肪酸；如直接使用合成，脂肪酸与催化剂发生副反应，降低了催化活性，转化率及反应速度达不到要求。本发明采用的方式是：先将脂肪酸转化，再加入适量催化剂(可以为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、碳酸钠、甲酸钠的一种或其一种以上的混合物)、乙醇胺与油脂酰胺化。其化学反应原理为：脂肪酸与一定量的乙醇胺在适当条件下经脱水缩合生成烷醇酰胺；然后油脂在适当条件下与含催化剂的乙醇胺反应生产烷醇酰胺。
另外，毛油脱色可采用现有工艺进行。
以下结合具体实施例进一步说明。
实施例1：
在10t釜中加入经脱色的棕榈仁油5t(酸价8.5mgKOH/g)、二乙醇胺1t，抽真空并升温至155℃，真空反应1h，压力0.010MPa；然后冷却到90℃，加入1.5t二乙醇胺及25kg氢氧化钾，继续真空反应5h；最后降温至40℃保温2天可得到1∶1型棕榈仁油650l。
实施例2：
在10t釜中加入经脱色的椰子油5t(酸价7.0mgKOH/g)，一乙醇胺70kg，抽真空并升温至115℃，真空反应10h，压力0.015MPa；然后冷却至75℃，加入1350kg的一乙醇胺及20kg甲醇钠，继续真空反应2h；最后降温至65℃保温12h可得到椰油酸单乙醇酰胺CMEA。
实施例3：
在500mL反应器中加入经脱色的山茶油200g(酸价12.5mgKOH/g)、二乙醇胺40g，抽真空并升温至135℃，真空反应3h，压力0.015MPa；然后冷却到80℃，加入70g二乙醇胺及1.5g乙醇钠，继续真空反应4h；最后降温至55℃保温24h可得到1∶1.5型山茶油650l。
实施例4：
在500mL反应器中加入经脱色的米糠油200g(酸价23.8mgKOH/g)、二乙醇胺30g，抽真空并升温至175℃，真空反应2h，压力0.012MPa；然后冷却到90℃，加入46g二乙醇胺及1.2g氢氧化钠，继续真空反应3h；最后降温至70℃保温5天可得到1∶1型米糠油650l。
Claims (4)
1.一种以毛油为原料制备烷醇酰胺的生产工艺，依次按下述步骤进行：
在10t釜中加入经脱色的酸价8.5mgKOH/g的棕榈仁油5t、二乙醇胺1t，抽真空并升温至155℃，真空反应1h，压力0.010MPa；然后冷却到90℃，加入1.5t二乙醇胺及25kg氢氧化钾，继续真空反应5h；最后降温至40℃保温2天可得到1:1型棕榈仁油6501。
2.一种以毛油为原料制备烷醇酰胺的生产工艺，依次按下述步骤进行：
在10t釜中加入经脱色的酸价7.0mgKOH/g的椰子油5t，一乙醇胺70kg，抽真空并升温至115℃，真空反应10h，压力0.015MPa；然后冷却至75℃，加入1350kg的一乙醇胺及20kg甲醇钠，继续真空反应2h；最后降温至65℃保温12h可得到椰油酸单乙醇酰胺CMEA。
3.一种以毛油为原料制备烷醇酰胺的生产工艺，依次按下述步骤进行：
在500mL反应器中加入经脱色的酸价12.5mgKOH/g的山茶油200g、二乙醇胺40g，抽真空并升温至135℃，真空反应3h，压力0.015MPa；然后冷却到80℃，加入70g二乙醇胺及1.5g乙醇钠，继续真空反应4h；最后降温至55℃保温24h可得到1:1.5型山茶油6501。
4.一种以毛油为原料制备烷醇酰胺的生产工艺，依次按下述步骤进行：
在500mL反应器中加入经脱色的酸价23.8mgKOH/g的米糠油200g、二乙醇胺30g，抽真空并升温至175℃，真空反应2h，压力0.012MPa；然后冷却到90℃，加入46g二乙醇胺及1.2g氢氧化钠，继续真空反应3h；最后降温至70℃保温5天可得到1:1型米糠油6501。
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